DE1264424B - Verfahren zum kuenstlichen Herstellen von Diamanten - Google Patents

Verfahren zum kuenstlichen Herstellen von Diamanten

Info

Publication number
DE1264424B
DE1264424B DEJ23977A DEJ0023977A DE1264424B DE 1264424 B DE1264424 B DE 1264424B DE J23977 A DEJ23977 A DE J23977A DE J0023977 A DEJ0023977 A DE J0023977A DE 1264424 B DE1264424 B DE 1264424B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
graphite
per centimeter
particles
metal
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEJ23977A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroshi Ishizuka
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of DE1264424B publication Critical patent/DE1264424B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
    • B01J2203/061—Graphite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/065—Composition of the material produced
    • B01J2203/0655—Diamond
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
    • B01J2203/06—High pressure synthesis
    • B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
    • B01J2203/068—Crystal growth

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
COIb
Deutschem.: 12 i-31/06
Nummer: 1264 424
Aktenzeichen: J 23977IV a/12 i
Anmeldetag: 29. Juni 1963
Auslegetag: 28. März 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum künstlichen Herstellen von Diamanten, indem Graphit und ein Metallkatalysator in dem diamantenbildenden Bereich einer erhöhten Temperatur und einem erhöhten Druck ausgesetzt werden.
Die bekannten Verfahren bestehen darin, daß Graphit mit einem Metallkatalysator kombiniert wird, der aus der aus Eisen, Kobalt, Nickel, Rhodium, Ruthenium, Palladium, Osmium, Iridium, Chrom, Tantal oder Mangan bestehen kann. Der Graphit und der Metallkatalysator werden in dem diamantbildenden Bereich einem Druck von mindestens etwa 75 000 Atmosphären und einer Temperatur von etwa 1200 bis etwa 20000C ausgesetzt und der gebildete Diamant isoliert.
Bei der Synthese von Diamanten aus Graphit ist es wünschenswert, Verfahren zu schaffen, bei denen Drücke von weniger als 75000 Atmosphären angewendet werden können, um die Abnutzung der verwendeten Vorrichtung zu vermindern. Es ist auch bekannt, mit geringerem Druck zu arbeiten, indem Graphit mit einem zuvor hergestellten Legierungskatalysator aus einem Metall kombiniert wird, das aus der aus Eisen, Kobalt, Nickel, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium, Platin, Chrom, Tantal oder Mangan bestehen kann. Der Graphit und der Katalysator werden in dem diamantbildenden Bereich einem Druck von mindestens etwa 50000 Atmosphären und einer Temperatur von mindestens etwa 12000C ausgesetzt und der gebildete Diamant isoliert.
Schließlich ist es bekannt, unter Verwendung von Karbiden der Katalysatormetalle Diamanten herzustellen. Das Katalysatormetall oder die Metallverbindung werden in Form von Pulver benutzt.
Nach der vorliegenden Erfindung sollen zwei Substanzarten, nämlich eine körnige Substanz aus einem Metall, wie z. B. Eisen, und eine feinpulvrige Substanz aus einem Karbid eines Metalls, wie z.B. Titan, dem Kohlenstoff zugegeben werden. Damit das Metallkarbid zwischen den Kohlenstoff und die körnige Metallsubstanz gelagert werden kann, um die Berührung zwischen den beiden letzteren zu vermeiden, ist es erforderlich, daß der Korndurchmesser des Karbids beträchtlich geringer als der der körnigen Metallsubstanz ist. Um den Unterschied zwischen den Größen klarzumachen, wird das Metallkarbid im Vergleich zur körnigen Metallsubstanz, wie z. B. Eisen, als feines Pulver bezeichnet. Eine weitere Bedingung, die eingehalten werden muß, besteht darin, daß das Metallkarbid bildende Metall aus einer anderen Art als das Metall (wie z.B. Eisen, Nickel oder Kobalt) der körnigen Substanz besteht.
Verfahren zum künstlichen Herstellen
von Diamanten
Anmelder:
Hiroshi Ishizuka, Tokio
Vertreter:
R. Kremers, Rechtsanwalt,
2000 Hamburg 36, Neuer Jungfernstieg 7-8
Als Erfinder benannt:
Hiroshi Ishizuka, Tokio
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 30. Juni 1962 (27 423),
vom 12. Januar 1963 (1566),
vom 28. Januar 1963 (3858),
vom 1. März 1963 (10 865)
Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren zu schaffen, durch das Graphit ohne die Verwendung eines Legierungskatalysators bei einem Druck von weniger als etwa 75000 Atmosphären in Diamant umgewandelt werden kann.
Es wurde festgestellt, daß die Umwandlung von Graphit in Diamant dadurch bewirkt wird, daß der Graphit, Teilchen von Eisen-, Nickel- oder Kobaltmetall in einer größeren Korngröße als 31 Maschen je Zentimeter und ein feines Pulver eines Karbids von Titan, Vanadium, Molybdän, Tantal, Niob, Wolfram, Chrom oder Mangan in einer kleineren Korngröße als 39 Maschen je Zentimeter in dem diamantbildenden Bereich einem Druck von etwa 57500 bis etwa 75000 Atmosphären bei einer Temperatur von etwa bis etwa 16000C ausgesetzt werden.
Es ist weiter vorgesehen, daß die Metallteilchen zunächst mit dem feinen Metallkarbidpulver und dann mit dem Graphit vermischt werden.
In den Zeichnungen, die eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigen, ist
809 520/651
3 4
F i g. 1 eine graphische Darstellung des Verhältnis- teilchen ist vorzugsweise größer als 20 Maschen je ses zwischen der Korngröße von Nickelteilchen und Zentimeter und beträgt insbesondere etwa 8 Maschen dem für die Diamantsynthese erforderlichen Druck je Zentimeter; es ist jedoch ratsam, diese Metallteil- und des Verhältnisses zwischen der Korngröße von chen mit einer größeren Korngröße als die oben er-Nickelteilchen und dem für die Diamantsynthese er- 5 wähnte Maschenzahl zu verwenden, wenn die Größe forderlichen Druck im Falle der Verwendung von der Reaktionskammer zunimmt, feinem Metallkarbidpulver, Die Größe des erfindungsgemäß verwendbaren
F i g. 2 eine graphische Darstellung des Verhält- Titan-, Vanadium-, Molybdän-, Tantal-, Niob-, WoIfnisses zwischen der Temperatur und dem Druck, die ram-, Chrom- und Mangankarbidpulvers ist vorzugsbei der Durchführung des erfindungsgemäßen Ver-" io weise kleiner als 78 Maschen je Zentimeter und befahrens verwendet werden, und trägt insbesondere etwa 128 Maschen je Zentimeter.
Fig. 3 ein Schnitt, im vergrößerten Maßstab, Die Größe des erfindungsgemäß verwendeten Gra-
durch die Reaktionskammer der zur Durchführung phits liegt vorzugsweise zwischen der Größe der des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Vor- Metallteilchen und der Größe des Karbidpulvers und richtung. 15 beträgt insbesondere etwa 16 bis etwa 39 Maschen je
In F i g. 1 zeigt die Linie A das Verhältnis zwischen Zentimeter.
der Änderung der Korngröße von Nickelteilchen und Um bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die
der Änderung des für die Diamantsynthese erforder- Berührung der Metallteilchen mit dem Graphit durch liehen Drucks und die Linie B das Verhältnis zwischen das feine Karbidpulver zu verhindern, können die der Änderung der Korngröße von Nickelteilchen und zo Metallteilchen zunächst mit dem feinen Karbidpulver der Änderung des für die Diamantsynthese erforder- und anschließend mit dem Graphit vermischt werden, liehen Drucks im Falle der Verwendung von feinem oder die Metallteilchen, das feine Karbidpulver und Chromkarbidpulver. Wie aus F i g. 1 ersichtlich ist, der Graphit werden miteinander vermischt. Durch wird der für die Diamantsynthese erforderliche dieses Vermischen kann die Berührung der Metall-Druck niedrig, wenn die Korngröße der Nickelteil- 25 teilchen mit dem Graphit verhindert werden, weil das chen sich vergrößert, und ist der für die Diamant- feine Karbidpulver die Oberfläche sowohl der Metallsynthese erforderliche Druck im Falle der Ver- teilchen als auch des Graphits bedeckt, wendung des feinen Chromkarbidpulvers niedriger Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der
als bei NichtVerwendung des feinen Chromkarbid- Druck auf etwa 57500 bis etwa 75000 Atmosphären pulvers. 30 und die Temperatur auf etwa 1200 bis etwa 16000C
Ebenso wie im Falle von Nickel verhält es sich bei gehalten werden. Der theoretische Grund, warum die Eisen und Kobalt. Umwandlung von Graphit in Diamant unter dem
In Fig. 2 stellt die Linie AB die thermodynamische oben angegebenen Druck bei der oben angegebenen Druck-Temperatur-Gleichgewichtslinie zwischen Dia- Temperatur praktisch durchgeführt werden kann, ist mant und Graphit dar, während der Bereich zwischen 35 unklar, jedoch lassen sich die Diamanten tatsächlich der Linie AB und der Linie CD den Diamant-Graphit- herstellen, wie später in den Beispielen beschrieben Koexistenzbereich und der Bereich in dem Dreieck werden wird.
LMN den Druck- und Temperaturbereich darstellt, Der Grund für die Verwendung des besonderen
der bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Metallkarbidpulvers liegt darin, daß die Absorption Verfahrens Anwendung finden kann. Aus Fig. 2 40 von Kohlenstoff durch die Metallteilchen begrenzt geht hervor, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfah- und die Diamantsynthese durch das gleichzeitige ren Diamanten unter einem Druck von weniger als Vorhandensein des Karbidpulvers beschleunigt werden 75000 Atmosphären künstlich hergestellt werden kön- kann. Das Karbidpulver zersetzt sich nicht während nen. der Diamantbildung.
In F i g. 3 sind 1 und 2 jeweils ein Kolben aus einer 45 Der Wert des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Wolframkarbid-Kobalt-Legierung, die 5 % Co enthält. angewendeten Druckes wird durch bekannte indirekte Der Kolben verjüngt sich unter einem Winkel von Mittel gemessen, die den Umstand ausnutzen, daß 27° gegenüber der Senkrechten, und seine Stirnfläche bestimmte Metalle gewissen Änderungen des elektrihat einen Durchmesser von 15 mm. 3 ist ein Ring aus sehen Widerstands bei besonderen Drücken unter-6% Co enthaltender Wolframkarbid-Kobalt-Legie- 50 liegen.
rung, welcher unter Druck angebracht ist und einen Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die UmInnendurchmesser von 22 mm aufweist. 4 ist ein Wandlungsgeschwindigkeit des Graphits zu Diamant Zylinder aus gut gebrannter Magnesia, welcher eine bei der Verwendung von Eisenteilchen am schnellsten, Porosität von etwa 0,1% und einen Innendurch- bei der Verwendung von Nickelteilchen mittelmäßig messer von 15 mm aufweist. 5 und 6 sind Ringe aus 55 und bei der Verwendung von Kobaltteilchen am vergütetem Kohlenstoffstahl. 7 und 8 sind Isolier- langsamsten. Wenn Nickel- oder Kobaltteilchen verplatten aus Pyrophyllit. 9 und 10 sind Stromleiter aus wendet werden, sind die gewonnenen Diamantkristalle Eisen oder Nickel. 11 ist eine eingefüllte Reaktions- nicht so gut und trübe gefärbt. Dieser Diamant läßt mischung. 12 ist ein Isolierzylinder aus Pyrophyllit. sich geeigneterweise zur Harzbindung verwenden. 13 und 14 sind Graphitplatten, die beide Enden des 60 Werden andererseits Eisenteilchen eingesetzt, sind die Isolierzylinders 12 abdecken. 15 und 16 sind Dichtun- gewonnenen Diamantkristalle gut und schwach gegen zur Isolierung. Mittels der Kolben 1 und 2 wird färbt. Dieser Diamant läßt sich geeigneterweise zur ein Druck auf die Reaktionsmischung 11 ausgeübt. Metallbindung verwenden.
Die Beheizung erfolgt durch Hindurchleiten von elek- An Stelle der Eisen-, Nickel- oder Kobaltteilchen
irischem Strom durch 1, 5, 9,13,11,14,10, 6 und 2 in 65 lassen sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Reihenfolge. auch Teilchen von Legierungen aus Eisen-Nickel oder
Die Korngröße der in dem erfindungsgemäßen Ver- Kobalt und den Nichtmetallen Kohlenstoff, Silicium fahren verwendbaren Eisen-, Nickel- und Kobalt- oder Phosphor verwenden.
Wenn ferner bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Umwandlung des Graphits zu Diamant durchgeführt wird, indem die Temperatur in dem mittleren Teil der Reaktionsmischung auf einem Wert gehalten wird, der dem Temperaturwert, bei dem die Umwandlung durchgeführt werden kann, sehr nahe ist, und der Betriebsdruck auf einem Wert gehalten wird, der der ersteren Temperatur in dem erfindungsgemäß verwendeten Temperatur- und Druckbereich entspricht, und dann die Temperatur in dem mittleren Teil der Reaktionsmischung in einem Temperaturbereich von etwa 300 bis 500° C allmählich erhöht wird, erfolgt die Umwandlung zunächst in dem mittleren Teil der Reaktionsmischung, wo Diamanten gewonnen werden, und dann stufenweise in den äußeren Teilen in der ganzen Reaktionsmischung, um nacheinander Diamanten zu gewinnen, ohne daß eine Rückumwandlung der Diamanten in Graphit auftritt. Daher können Diamanten künstlich in hoher Ausbeute unter Anwendung eines niedrigen Drucks hergestellt werden.
Diese Tatsache ist auf den Diamant-Graphit-Koexistenzbereich außerhalb des diamantstabilen Bereichs, welcher zwischen den Linien AB und CD in F i g. 2 liegt, zurückzuführen. In diesem Diamant-Graphit-Koexistenzbereich kann eine Umwandlung des Graphits in Diamanten und auch eine Umwandlung der hergestellten Diamanten in Graphit nicht stattfinden. Das obige Verfahren kann auch bei anderen Verfahren zur Synthese von Diamanten angewendet werden.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1
500 mg Nickelteilchen mit 8 bis 12 Maschen je Zentimeter, 100 mg Chromkarbidpulver mit einer kleineren Größe als 128 Maschen je Zentimeter und 300 mg Graphit mit 39 Maschen je Zentimeter wurden vermischt. Diese Mischung wurde in den Zylinder 12 eingebracht, der anschließend mit den Graphitplatten 13 und 14 verschlossen wurde. Der Zylinder wurde wie in Fig. 3 dargestellt angeordnet. Nach Erwärmen der Mischung bei folgenden Temperaturen unter folgenden Drücken wurde folgende Ausbeute an Diamanten erzielt:
Druck
(at)		 Temperatur
CQ		 Ausbeute
(mg)
72 500
70 000
67 500		 1500
1450
1400		 250
150
50
sehen je Zentimeter und 300 mg Graphit mit 39 Maschen je Zentimeter verwendet wurden. Die erzielten Ergebnisse waren wie folgt:
In diesem Beispiel wurde bei Aufrechterhaltung eines Drucks von 70000 Atmosphären und bei einer stufenweisen Erhöhung der Reaktionstemperatur während 20 Minuten von 1400 auf 1700 0C eine Diamantausbeute von 250 mg erzielt.
In diesem Beispiel wurden bei NichtVerwendung des Chromkarbidpulvers keine Diamanten gewonnen.
Beispiel 2
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 500 mg Eisenteilchen mit 8 bis 12 Maschen je Zentimeter, 100 mg Mangankarbidpulver mit einer kleineren Größe als 128 Ma-
5 Druck
(at)		 Temperatur
(0C)		 Ausbeute
(mg)
70 000
65 000
ίο 60 000		 1450
1350
1250		 200
150
50
In diesem Beispiel wurde bei Aufrechterhaltung eines Druckes von 65000 Atmosphären und bei einer stufenweisen Erhöhung der Reaktionstemperatur während 20 Minuten von 1250 auf 1600° C eine Diamantausbeute von 200 mg erzielt.
In diesem Beispiel wurden bei NichtVerwendung des Mangankarbidpulvers keine Diamanten gewonnen.
ao B e i s ρ i e 1 3
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 500 mg Kobaltteilchen mit 8 bis 12 Maschen je Zentimeter, 55 mg Wolframkarbidpulver mit einer kleineren Größe als 128 Maschen je Zentimeter und 300 mg Graphit mit 16 bis 20 Maschen je Zentimeter verwendet wurden. Die erzielten Ergebnisse waren wie folgt:
Druck
(at)		 Temperatur
(0Q		 Ausbeute
(mg)
72 500
70 000
67 500		 1500
4450
1400		 200
150
100
In diesem Beispiel wurden bei NichtVerwendung von Wolframkarbidpulver keine Diamanten gewonnen.
Beispiel 4
40
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 540 mg Nickelteilchen mit 8 bis 12 Maschen je Zentimeter, 60 mg Vanadiumkarbidpulver mit einer kleineren Größe als 128 Masehen je Zentimeter und 300 mg Graphit mit 16 bis 20 Maschen je Zentimeter verwendet wurden. Die erzielten Ergebnisse waren wie folgt:
Druck
(at)		 Temperatur
(0C)		 Ausbeute
(mg)
72 500
70 000		 1450
1400		 150
50
Beispiel 5
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 540 mg Nickelteilchen mit 8 bis 12 Maschen je Zentimeter, 60 mg Titankarbidpulver mit einer kleineren Größe als 128 Maschen je Zentimeter und 300 mg Graphit mit 16 bis 20 Maschen je Zentimeter verwendet wurden. Die erzielten Ergebnisse waren wie folgt:
Druck
(at)		 Temperatur
(0C)		 Ausbeute
(mg)
72 500
70 000		 1450
1400		 150
50 .
Beispiel 6
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt,' daß 540 mg Kobaltteilchen mit 8 bis 12 Maschen je Zentimeter, 60 mg Niobkarbidpulver mit einer kleineren Größe als 128 Maschen je Zentimeter und 300 mg Graphit mit 16 bis 20 Maschen je Zentimeter verwendet wurden. Die erzielten Ergebnisse waren wie folgt:
Druck
(at)		 Temperatur
CQ 		Ausbeute
(mg)
72 500
70 000		 1500
1450		 100
50
Druck
(at)		 Temperatur
(0Q		 Ausbeute
(mg)
72 500
70 000		 1450
1400		 150
50
Beispiel 8
Druck
(at)		 Temperatur
CQ 		Ausbeute
(mg)
70 000
65 000		 1450
1350		 150
100
Beispiel 9 Beispiel 10
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 500 mg Nickelpulver mit Maschen je Zentimeter, 100 mg Chromkarbidteilchen mit 8 bis 12 Maschen je Zentimeter und mg Graphit mit 39 Maschen je Zentimeter verwendet wurden. Es wurde folgendes Ergebnis erzielt:
Druck
(at)		 Temperatur Ausbeute
(mg)
75 000 1550 nicht gebildet
In diesem Beispiel wurden bei Verwendung von Tantalkarbidpulver ähnliche Ergebnisse erzielt.
■ Beispiel 7
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 540 mg Nickelteilchen mit 8 bis 12 Maschen je Zentimeter, 60 mg Molybdänkarbidpulver mit einer kleineren Größe als 128 Maschen je Zentimeter und 300 mg Graphit mit 12 bis 20 Maschen je Zentimeter verwendet wurden. Die erzielten Ergebnisse waren wie folgt:
Beispiel 11
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 500 mg Nickelpulver mit Maschen je Zentimeter, 100 mg Chromkarbidpulver mit einer kleineren Maschengröße als 128 Maschen je Zentimeter und 300 mg Graphit mit 39 Maschen je Zentimeter verwendet wurden. Es wurde folgendes Ergebnis erzielt:
Druck
(at)		 Temperatur
(0C)		 Ausbeute
(mg)
75 000
72 500		 1550
1500		 nicht gebildet
nicht gebildet
Druck
(at)		 Temperatur Ausbeute
(mg)
75 000 1500 nicht gebildet
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 500 mg Eisenteilchen, die 20% Kohlenstoff und 3% Silicium enthielten, 50 mg Chromkarbidpulver und 50 mg Mangankarbidpulver jeweils mit einer kleineren Größe als 128 Maschen je Zentimeter und 300 mg Graphit mit 16 bis 20 Maschen je Zentimeter verwendet wurden. Die erzielten Ergebnisse waren wie folgt:
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß 100 mg Nickelteilchen mit 8 bis 12 Maschen je Zentimeter, 100 mg Chromkarbidteilchen mit 8 bis 12 Maschen je Zentimeter und 300 mg Graphit mit 39 Maschen je Zentimeter ver- s0 wendet wurden. Die erzielten Ergebnisse waren wie folgt:

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum künstlichen Herstellen von Diamanten, indem Graphit und ein Metallkatalysator in dem diamantbildenden Bereich einer erhöhten Temperatur und einem erhöhten Druck ausgesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung des Graphits in Diamanten dadurch bewirkt wird, daß der Graphit, Teilchen von Eisen-, Nickel- oder Kobaltmetall in einer größeren Korngröße als 31 Maschen je Zentimeter, und ein feines Pulver eines Karbids von Titan, Vanadium, Molybdän, Tantal, Niob, Wolfram, Chrom oder Mangan in einer kleineren Korngröße als 39 Maschen je Zentimeter, in dem diamantbildenden Bereich einem Druck von etwa 57500 bis etwa 75000 Atmosphären bei einer Temperatur von etwa 1200 bis etwa 16000C ausgesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallteilchen zunächst mit dem feinen Metallkarbidpulver und dann mit dem Graphit vermischt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße der Eisen-, Nickel- und Kobaltteilchen größer als 20 Maschen je Zentimeter ist und insbesondere etwa 8 Maschen je Zentimeter beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe des feinen Metallkarbidpulvers kleiner als 78 Maschen je Zentimeter ist und insbesondere etwa 128 Maschen je Zentimeter beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe des Graphits zwischen der Größe der Metallteilchen und der Größe des feinen Metallkarbidpulvers liegt und
9 10
insbesondere etwa 16 bis etwa 39 Maschen je Eisen, Nickel und Kobalt und Kohlenstoff,
Zentimeter beträgt. Silicium und Phosphor verwendet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß an Stelle der Eisen-, Nickel- In Betracht gezogene Druckschriften:
und Kobaltteilchen Teilchen von Legierungen aus 5 USA.-Patentschrift Nr. 2 947 610.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 520/651 3.68 © Bundesdruckerei Berlin
DEJ23977A 1962-06-30 1963-06-29 Verfahren zum kuenstlichen Herstellen von Diamanten Pending DE1264424B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2742362 1962-06-30

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1264424B true DE1264424B (de) 1968-03-28

Family

ID=12220677

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEJ23977A Pending DE1264424B (de) 1962-06-30 1963-06-29 Verfahren zum kuenstlichen Herstellen von Diamanten

Country Status (4)

Country Link
US (1) US3334968A (de)
BE (1) BE634278A (de)
DE (1) DE1264424B (de)
NL (1) NL294773A (de)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL127758C (de) * 1965-07-31
NL127759C (de) * 1966-02-04
GB1220376A (en) * 1967-05-04 1971-01-27 Hiroshi Ishizuka Improvements in or relating to a high temperature high pressure apparatus
US4089933A (en) * 1970-01-04 1978-05-16 Institut Fiziki Vysokikh Daleny Akademi Nauk, Sssr Method of producing polycrystalline diamond aggregates
US3949062A (en) * 1972-12-27 1976-04-06 Leonid Fedorovich Vereschagin Method for producing polycrystalline diamond aggregates of predetermined shape
SU645505A1 (ru) * 1976-03-01 1980-02-05 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Абразивов И Шлифования Способ получени синтетических алмазов
EP0014589B1 (de) * 1979-02-08 1982-11-10 De Beers Industrial Diamond Division (Proprietary) Limited Verfahren zur Herstellung von Diamantteilchen und damit hergestelltes Schleifwerkzeug mit Metallbindung
US5128080A (en) * 1990-08-30 1992-07-07 Hughes Tool Company Method of forming diamond impregnated carbide via the in-situ conversion of dispersed graphite

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2947610A (en) * 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Method of making diamonds

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2947609A (en) * 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Diamond synthesis
NL246888A (de) * 1958-12-29
NL281867A (de) * 1961-08-09

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2947610A (en) * 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Method of making diamonds

Also Published As

Publication number Publication date
NL294773A (de)
US3334968A (en) 1967-08-08
BE634278A (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1142346B (de) Verfahren zur Synthese von Diamanten
DE3130605A1 (de) "verfahren zum herstellen eines gemisches"
CH436096A (de) Verbundstoffkörper und Verfahren zu seiner Herstellung
DE1264424B (de) Verfahren zum kuenstlichen Herstellen von Diamanten
DE1233147B (de) Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern aus Karbiden oder Mischkarbiden
DE3837006C2 (de)
DE2456888A1 (de) Verfahren zur herstellung von abrasivkoerpern
Rühl et al. Über Polyphosphide von chrom, molybdän und wolfram
DE2129789B2 (de) Verwendung einer hartmetalllegierung als werkstoff fuer die pressmatrize eines werkzeuges zum pressen von ferritpulvern in einem magnetfeld
DE1226548B (de) Verfahren zur Herstellung von Boriden
CH480267A (de) Verfahren zur Herstellung künstlicher Diamanten
DE1210195B (de) Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern aus Karbiden oder Mischkarbiden von Vanadium, Niob und Tantal
DE2708874A1 (de) Verfahren zur herstellung von synthetischen diamanten
AT218476B (de) Verfahren zur Synthese von Diamanten
DE2100188C3 (de) Verfahren zur Herstelug von polykristallinen Diamantaggregaten
DE1567848A1 (de) Methode zur Herstellung kuenstlicher Diamanten ueberlegener Qualitaet mittels neuentdecktem Katalysator
CH450374A (de) Verfahren zur Herstellung eines Presslings
DE2032083C3 (de) Verfahren zur Synthese von Diamant
DE2327884A1 (de) Verfahren zur herstellung von poroesen metallkeramiken und metallkoerpern
DE2101868C3 (de) Verfahren zur Diamantsynthese
DE1558494C3 (de) Verfahren zur Herstellung harter Wolframcarbid-Sinterkörper
DE2324155B1 (de) Gesinterte polykristalline diamanthaltige Hartkörper und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE1792454C3 (de) Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Diamantkörpers
DE2400046C3 (de) Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Diamanten
DE2913221A1 (de) Verfahren zur herstellung eines eisenbasismaterials hoher dichte