DE1296729B - Wasser-in-OEl-Emulsion fuer Schmierzwecke - Google Patents
Wasser-in-OEl-Emulsion fuer SchmierzweckeInfo
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- C10N2050/01—Emulsions, colloids, or micelles
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- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2070/00—Specific manufacturing methods for lubricant compositions
- C10N2070/02—Concentrating of additives
Description
1 2
Gegenstand der Patentanmeldung L 47797 IVc/ butenylbernsteinsäureanhydrids werden 126 Teile
23 c (deutsche Auslegeschrift 1270 723) ist eine (1,5 Äquivalente) einer Mischung von Polyol-fett-
Wasser-in-Öl-Emulsion, bestehend aus 1 bis 80 Teilen säureestern — hauptsächlich Sorbitan-monooleat —,
Wasser, 20 bis 99 Teilen Mineralöl und 0,2 bis 588 Teile Mineralöl, 9 Teile p-Toluolsulfonsäure und
10 Teilen eines Esters einer Alkyl- bzw. Alkenyl- 5 500 Volumteile Xylol gegeben. Die Mischung wird
bernsteinsäure mit mindestens 50 Kohlenstoffatomen zur Entfernung des Wassers 12 Stunden bei 140° C
im Alkyl- bzw. Alkenylrest mit einem mehrwertigen unter Rückfluß gekocht. Die Reaktionsmischung wird
Alkohol oder Polyalkylenglykoläther. dann mit Wasser gewaschen und durch Erhitzen auf
Gegenstand der vorliegenden Zusatzpatentanmel- 150° C / 20 Torr getrocknet. Der Rückstand hat eine
dung ist eine weitere Ausgestaltung dieser Wasser- io Verseifungszahl von 68.
in-öl-Emulsion, die dadurch gekennzeichnet ist, daß B. Ein Polyisobutenylbemsteinsäureanhydrid mit
sie einen zusätzlichen Gehalt von 0,1 bis 5 Teilen einem Äquivalentgewicht von 518 wird gemäß A
eines Erdalkalisalzes einer Fettsäure mit mindestens hergestellt. Zu 518 Teilen (1 Äquivalent) dieses PoIyetwa
12 Kohlenstoffatomen und mit einem Metall- isobutenylbernsteinsäureanhydrids werden 200 Teile
verhältnis von 1 bis 25 aufweist. 15 (1 Äquivalent) Polyäthylenglykol, 7,2 Teile p-Toluol-Die
Wasser-in-Öl-Emulsion der Erfindung zeichnet sulfonsäure-monohydrat und 400 Teile Xylol gesich
gegenüber der Wasser-in-Öl-Emulsion der Haupt- geben. Die Mischung wird 10 Stunden unter Entpatentanmeldung
durch eine hohe Beständigkeit hin- fernung von Wasser auf 140 bis 150° C erhitzt. Die
sichtlich der Temperatur aus, und sie hat ein gün- flüchtigen Anteile werden dann durch Erhitzen auf
stigeres Verhalten gegenüber wechselnden Tempera- 20 105° C/4 Torr entfernt, dann werden 471 Teile
türen. Die Wasser-in-Öl-Emulsion der Erfindung Mineralöl zugegeben, und die Mischung wird zur
kann als Schmiermittel sowie als Hydraulikflüssigkeit Entfernung von festen Verunreinigungen filtriert. Das
verwendet werden. Die für die Ester in Frage korn- Filtrat hat eine Verseifungszahl von 50.
menden Alkyl- bzw. Alkenylbernsteinsäuren sind in C. Zu 300 Teilen (0,545 Äquivalente) eines PoIyder
Patentanmeldung L 42840 IVc/23c ausführlich 25 isobutenylbernsteinsäureanhydrids — hergestellt gebeschrieben,
maß A — werden 279 Teile (0,545 Äquivalente) Die Herstellung der Ester der Alkyl- bzw. Alkenyl- Polypropylenglykol, 382 Teile Mineralöl und
bernsteinsäureester erfolgt nach an sich bekannten 28,5 Teile einer sauer aktivierten Bleicherde gegeben.
Methoden. Zur Herstellung der Ester werden mehr- Die Mischung wird unter Durchleiten von Stickstoff
wertige Alkohole mit vorzugsweise 2 bis 6 alkoho- 30 20 Stunden auf 150° C erhitzt und dann heiß filtriert,
lischen Hydroxylgruppen verwendet, von denen min- Das Filtrat hat eine Verseifungszahl von 35.
destens eine Hydroxylgruppe nicht substituiert ist. D. Eine Mischung von 3318 Teilen (3 Mol) eines
Beispiele für unsubstituierte mehrwertige Alkohole Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrids — hergestellt
sind Äthylenglykol, 1,2-Propylenglykol, 1,3-Pro- gemäß A; Verseifungszahl 101, 408 Teilen (3 Mol)
pylenglykol, Glycerin, Erythrit, Pentaerythrit, Arabit, 35 Pentaerythrit und 2445 Teilen Mineralöl wird
Adonit, Xylit, Mannit, Sorbit und Neopentylglykol. 5 Stunden auf 1500C und weitere 5 Stunden auf
Mehrwertige Alkohole höheren Molekulargewichts 200 bis 210° C erhitzt und dann filtriert. Das Filtrat
sind ebenfalls brauchbar. Zu ihnen gehören die ver- hat eine Verseifungszahl von 50.
schiedenen Polyäthylenglykole und Polypropylen- E. Eine Mischung von 544 Teilen (0,5 Mol) eines
glykole. 40 Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrids — hergestellt Die Veresterung der Alkyl- bzw. Alkenylbernstein- gemäß A; Verseifungszahl 103, 90,6 Teilen (0,5 Mol)
säure mit den vorgenannten mehrwertigen Alkoholen Sorbit und 417 Teilen Mineralöl wird auf 200° C
wird im allgemeinen bei Temperaturen über 100° C, erhitzt und unter Durchleiten von Stickstoff 3Va Stunvorzugsweise
über 130° C, durchgeführt. Die Ver- den bei 200 bis 210° C gehalten. Die Mischung wird
wendung eines Lösungsmittels, wie Benzol, Toluol, 45 heiß filtriert. Das Filtrat hat eine Verseifungszahl
Naphtha, Mineralöl, Xylol oder η-Hexan ist zweck- von 55.
mäßig, um die Reaktionstemperatur leichter steuern F. Eine Mischung von 895 Teilen (1,6 Äquivalente)
zu können. eines Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrids — her-
Das Mengenverhältnis von Bernsteinsäure zu dem gestellt gemäß A; Verseifungszahl 100, 181 Teilen
mehrwertigen Alkohol wird in der Regel so bemessen, 50 (0,744 Äquivalente) des Polyoxyäthylensorbitan-
daß mindestens ein zehntel und vorzugsweise ein monooleats von B und 714 Teilen Mineralöl wird in
halbes Äquivalent des mehrwertigen Alkohols je 4 Stunden auf 150° C erhitzt und unter Durchleiten
Äquivalent der Bernsteinsäure eingesetzt wird. von Stickstoff 7 Stunden bei dieser Temperatur ge-
Nachstehend werden Vorschriften zur Herstellung halten. Dann werden 10 Teile einer Filterhilfe zuder
Bernsteinsäureester angegeben. Teile beziehen 55 gegeben, und die Mischung wird heiß filtriert. Das
sich auf das Gewicht, wenn nichts anderes ange- Filtrat hat eine Verseifungszahl von 54.
geben ist. G. Eine Mischung von 544 Teilen (1 Äquivalent)
A. Ein Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrid wird eines Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrids — her-
durch Umsetzen eines chlorierten Polyisobutene mit gestellt gemäß A; Verseifungszahl 103, 358 Teilen
Maleinsäureanhydrid bei 200° C hergestellt. Das 60 (4 Äquivalente) des Sorbitanmonooleat-Gemisches
chlorierte Polyisobuten erhält man durch Einleiten von A und 594 Teilen Mineralöl wird in einer Stunde
von Chlor in Polyisobuten mit einem durchschnitt- auf 150° C erhitzt. Unter Durchleiten von Stickstoff
liehen Molekulargewicht von 1000 bei 104 bis HO0C, wird die Mischung 3 Stunden bei dieser Temperatur
bis der Chlorgehalt 4,3 °/o erreicht hat. Das erhaltene gehalten. Dann wird heiß filtriert. Das Filtrat hat
Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrid hat eine Ver- 65 eine Verseifungszahl von 76.
seifungszahl von 109 und ein Äquivalentgewicht H. 0,5 Teile Natrium werden in 60,8 Teilen
von 514. (2 Äquivalente) geschmolzenem Sorbit unter Rühren
Zu 770 Teilen (1,5 Äquivalente) dieses Polyiso- und in Stickstoffatmosphäre gelöst. Dann werden
3 4
348,6 Teile (6 Äquivalente) Propylenoxyd innerhalb werden. Alkohole mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen
20 Stunden bei einer Temperatur von 150 bis 210° C sind als Beschleuniger besonders wirksam. Phenol
zugegeben. Nach weiterem einstündigem Erhitzen und alkylierte Phenole mit 1 bis 3 Alkylresten mit
auf 175° C hat das gebildete Produkt einen Hydroxyl- je bis zu 50 Kohlenstoffatomen werden ebenso bevorgehalt
von 9,26%. 5 zugt. Mischungen von Alkoholen wie Methanol und
Eine Mischung von 358 Teilen (2 Äquivalente) des n-Pantanol, Methanol, Isobutanol, n-Pentanol und
Propylenoxydaddukts, 272 Teilen (0,5 Äquivalente) Cyclohexanol, Methanol und Glycerin oder Methanol
eines Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrids — her- und Isooctanol sind besonders brauchbar,
gestellt gemäß A; Verseifungszahl 103 und 418 Tei- Die Beschleunigermenge in den Reaktions-
len Mineralöl wird unter Durchleiten von Stickstoff io gemischen wird am besten in Äquivalenten pro
3 Vi Stunden auf 150° C erhitzt. Die Lösung wird Säureäquivalent angegeben. Sie kann 0,1 bis 10 oder
heiß filtriert. Das Filtrat hat eine Verseifungszahl mehr Äquivalente pro Säureäquivalent betragen. Die
von 25. bevorzugte Menge liegt zwischen 0,25 und 5 Äqui-
I. 0,5 Teile Natrium werden in 182 Teilen (6Äqui- valenten pro Säureäquivalent. Das Äquivalentgewicht
valente) geschmolzenem Sorbit unter Stickstoff ge- 15 der Beschleuniger errechnet sich aus der Anzahl der
löst, und die Mischung wird Va Stunde gerührt. Da- alkoholischen oder phenolischen Hydroxylgruppen
nach werden 348,6 Teile (6 Äquivalente) Propylen- pro Molekül. Das Äquivalentgewicht eines einwertigen
oxyd innerhalb 20 Stunden bei einer Temperatur von Alkohols ist gleich seinem Molekulargewicht, das
150 bis 2000C zugegeben. Nach weiterem einstün- eines dreiwertigen Alkohols gleich einem Drittel
digem Erhitzen auf 120 bis 140° C hat das gebildete ao seines Molekulargewichts und das eines Bisphenols
Produkt einen Hydroxylgehalt von 16,2 %>. gleich der Hälfte seines Molekulargewichts.
Eine Mischung von 210 Teilen (2 Äquivalente) Die Carbonisierungstemperatur hängt weitgehend
dieses Propylenoxydaddukts, 272 Teilen (0,5 Äqui- von dem verwendeten Beschleuniger ab. Bei Einsatz
valente) eines Polyisobutenylbernsteinsäureanhydrids eines Phenols liegt die Temperatur im allgemeinen
— hergestellt gemäß A; Verseifungszahl 103 und 25 zwischen etwa 80 und 300° C, vorzugsweise zwischen
318 Teilen Mineralöl wird auf 130° C erhitzt. Unter 100 und 200° C. Bei Verwendung eines Alkohols
Durchleiten von Stickstoff wird die Reaktionstempe- Hegt sie im allgemeinen nicht über 100° C. Die Carratur
3V2 Stunden bei 150° C gehalten. Die Mischung bonisierungstemperatur kann auch nur 20° C bewird
filtriert. Das Filtrat hat eine Verseifungszahl tragen.
von 36. 3D Nach der Carbonisierung wird der Beschleuniger,
Die in der Wasser-in-öl-Emulsion der Erfindung sofern er eine flüchtige Verbindung ist, durch Destilenthaltenen
Erdalkalisalze einer Fettsäure leiten sich iation entfernt. Ist er relativ wenig flüchtig, kann er
z. B. von Laurin-, Stearin-, öl-, Myristin-, Palmitm-, im allgemeinen ohne nachteiligen Einfluß im Produkt
Oleostearin-, Linol-, Linolen-, Behen-, Dichlor- verbleiben. Gewöhnlich ist es vorteilhaft, das carboostearinsäure
oder eine Mischung solcher Säuren ab, 35 nisierte, basische Metallsalz in Mineralöl herzustellen,
wie sie bei der Verseifung von Tallöl, Spermöl oder so daß das Produkt eine flüssige öllösung oder ein
anderen Fetten erhalten werden. Die Fettsäuren ent- Konzentrat ist, das leicht mit weiterem Mineralöl
halten vorzugsweise 16 bis 30 Kohlenstoffatome im vermischt werden kann. Wird die Carbonisierung in
Molekül, und zwar wegen der öllöshchkeit und der Gegenwart eines flüchtigen Lösungsmittels, wie Xylol
Wirksamkeit der Metallsalze dieser Fettsäuren als 40 oder Naphtha durchgeführt, so kann das Produkt in
Bestandteile in der Wasser-in-Öl-Emulsion. Mineralöl gelöst und die erhaltene öllösung zur Ent-
Zu den Erdalkalimetallsalzen der Fettsäuren ge- ferung des Lösungsmittels erhitzt werden. Nach dem
hören die Magnesium-, Calcium-, Strontium- und Zumischen der Erdalkalimetallbase bildet die Säure
Bariumsalze. Die Calcium- und Bariumsalze werden ejn Metallsalz. Die Reaktionsmischung enthält zubesonders
bevorzugt. Der Ausdruck Metallsalze be- 45 nächst das Metallsalz der Säure und einen größeren
zeichnet hier sowohl normale als auch basische Salze. Überschuß der Metallbase. Eine solche Mischung ist
Die erfindungsgemäß eingesetzten Metallsalze haben heterogen, hauptsächlich wegen des Vorhandenseins
ein Metallverhältnis von 1 bis 25, vorzugsweise von des größeren Überschusses der unlöslichen Metall-2
bis 10. base. Mit fortschreitender Carbonisierung wird die
Die basischen Metallsalze werden nach an sich 50 Metallbase in der organischen Phase zunehmend lösbekannten
Verfahren z. B. durch Cabonisieren einer Hch, und schließlich erhält man ein homogenes Proim
wesentlichen wasserfreien Mischung der Fettsäure dukt, das einen ungewöhnlich großen Überschuß an
mit mehr als 1 Äquivalent einer Erdalkalimetallbase Metall enthält. Der Mechanismus der Bildung des
in Gegenwart eines Beschleunigers hergestellt. Bei homogenen Produkts ist unbekannt. Es wird ange-Einsatz
eines Fettes, wie Spermöl, wird dieses durch 55 nommen, daß die Carbonisierung die überschüssige
Zugabe von Wasser verseift und dieses Wasser dann Metallbase in Carbonat oder Bicarbonat überführt,
vor der Carbonisierung entfernt. das mit dem Metallsalz der Fettsäure Komplexe
Die Metallbase kann ein Oxyd oder Hydroxyd bildet. Es ist nicht erforderlich, daß die gesamte
sein. Bevorzugt werden die Oxyde und Hydroxyde Metallbase carbonisiert wird, um ein lösliches homovon
Barium und Calcium. Der Beschleuniger ist in 60 genes Produkt zu erhalten. In manchen Fällen erhält
den meisten Fällen eine Hydroxy verbindung, ζ. B. man bereits ein homogenes Produkt, wenn nur 75%
ein Alkohol oder Phenol. Es können z. B. Methanol, der überschüssigen Metallbase carbonisiert sind.
Äthanol, Isopropanol, Cyclohexanol, Dodecanol, Die bevorzugten Fettsäuresalze sind solche, die
Behenylalkohol, Äthylenglykol, Diäthylenglykol, durch Carbonisierung einer im wesentlichen wasser-Hexamethylenglykol,
Glycerin, Pentaerythrit, Benzyl- 65 freien Mischung von Fettsäuren, die ihrerseits durch
alkohol, Phenol, Naphthol, Kresol, Brenzkatechin, Verseifung handelsüblicher Fette, wie Spermöl, erp-tert.-Butylphenol,
4,4-Methylen-bis-phenol, Hexa- halten wurden, und eines Erdalkalioxyds oder Hydrotriacontanylalkohol
und Furfurylalkohol verwendet xyds in Gegenwart eines phenolischen Beschleunigers,
wie Phenol oder Heptylphenol, hergestellt worden sind. In der Reaktionsmischung befinden sich gewöhnlich
0,25 bis 5 Äquivalente eines phenolischen Beschleunigers. Die Carbonisierung wird bei Temperaturen
von 100 bis 200° C und höher durchgeführt.
Nachstehend werden Vorschriften zur Herstellung der basischen Metallsalze gegeben.
I. Eine Mischung von 423 g (1 Äquivalent) Spermöl,
123 g (0,602 Äquivalente) Heptylphenol, 1214 g Mineralöl und 452 g Wasser wird bei 70c C mit 612 g
(8 Äquivalente) Bariumoxyd versetzt. Die Mischung wird 1 Stunde unter Rückfluß gekocht und gerührt.
Dann wird bei 150° C Kohlendioxyd unter die Oberfläche eingeleitet. Nach dem Filtrieren erhält man
ein klares Produkt mit folgenden Analysendaten: Sulfatasche 35%; Neutralisationszahl (basisch) 10;
Metallverhältnis 7,3.
K. Eine Mischung von 4022 g Mineralöl, 310 g (1,6 Äquivalente) Heptylphenol und 1108 g (12,9
Äquivalente) Bariumhydroxyd wird bei 75° C mit ao 764 g (2,7 Äquivalente) Stearinsäure versetzt. Nach
Zugabe von 400 g Isooctanol wird die Mischung auf 110° C erhitzt und dann bei 150° C bis zur schwachsauren Reaktion mit Kohlendioxyd carbonisiert. Bei
einem Vakuum von 15 Torr werden die flüchtigen Anteile entfernt. Der Rückstand wird filtriert. Das
Produkt hat folgende Analysendaten: Sulfatasche 20,63 °/o; Metallverhältnis 3,6.
L. Eine Mischung von 576 g (2 Äquivalente) Ölsäure, 524 g Mineralöl, 60 g Isooctanol und 222 g
(6 Äquivalente) Calciumhydroxyd wird bei Raumtemperatur mit 98 g Methanol versetzt. Die Mischung
wird auf 45 bis 55° C erwärmt und bei dieser Temperatur 5 Stunden mit Kohlendioxyd behandelt. Anschließend
wird bei 150° C / 30 Torr getrocknet und dann filtriert. DasFiltrat hat folgende Analysendaten:
Sulfatasche 24,5%; Metallverhältnis 2,4.
M. Eine Mischung von 212 g (0,5 Äquivalente) Spermöl, 58 g (0,3 Äquivalente) Heptylphenol, 867 g
Mineralöl und 192 g Wasser wird bei 70° C mit 612 g (6 Äquivalente) Bariumoxyd versetzt und dann auf
150° C erhitzt. Bei dieser Temperatur wird die Mischung bis zur schwachsauren Reaktion gegen Phenolphthalein
mit Kohlendioxyd behandelt. Die Mischung wird filtriert. Das Filtrat hat folgende Analysendaten:
Sulfatasche 48,4%; Neutralisationszahl (basisch) 1; Metallverhältnis 15,8.
N. Eine Mischung von 212 g (0,5 Äquivalente) Spermöl, 58 g (0,3 Äquivalente) Heptylphenol, 636 g
Mineralöl und 120 g Wasser wird bei 70° C mit 490 g (6,4 Äquivalente) Bariumoxyd versetzt. Die Mischung
wird bei 15O0C bis zur schwachsauren Reaktion
gegen Phenolphthalein mit Kohlendioxyd behandelt. Nach Filtration hat das Produkt folgende Analysendaten:
Sulfatasche 46,2%; Metallverhältnis 12,3.
O. Eine Mischung von 134 g (6,65 Äquivalente) Magnesiumoxyd, 500 g Isooctanol, 96 g (0,5 Äquivalente)
Heptylphenol und 583 g Mineralöl wird mit 234 g (0,83 Äquivalente) ölsäure versetzt. Die Mischung
wird bei 150° C bis zur schwachsauren Reaktion mit Kohlendioxyd behandelt, und gleichzeitig
wird Dampf eingeblasen. Dann wird das Gemisch bei 150° C/30 Torr getrocknet. Der Rückstand wird
filtriert. Das Filtrat hat ein Metallverhältnis von 3,4.
Für die Wasser-in-Öl-Emulsion der Erfindung
kann als Öl ein Kohlenwasserstofföl mit einer Viskosität von 50 SUS bei 38° C bis 200 SUS bei 99° C
verwendet werden. Mineralöle mit Schmierviskositäten
(z. B. SAE 5-90) sind zur Verwendung in den Emulsionen besonders vorteilhaft. Eine Mischung von Ölen
verschiedener Herkunft kann ebenfalls verwendet werden. Solche Mischungen können Öle mineralischen,
pflanzlichen, tierischen oder synthetischen Ursprungs (z. B. vom Silikon-, Polyolefin- oder Polyestertyp)
enthalten.
Die Wasser-in-Öl-Emulsionen mit den günstigsten Eigenschaften enthalten 30 bis 50 Teile Wasser und
50 bis 70 Teile Öl. Die Wasser-in-Öl-Emulsionen, die als nichtbrennbare Hydraulikflüssigkeiten verwendet
werden, sollen wenigstens 30% Wasser enthalten. Die Konzentration des Bernsteinsäureesters
in den Emulsionen beträgt vorzugsweise 1 bis 5 Teile je 100 Teile der Wasser-in-Öl-Emulsion. Die Hauptfunktion
des Bernsteinsäureesters ist die eines Emulgators, obwohl er den Emulsionen auch reinigende
Eigenschaften verleiht. Die Konzentration der fettsauren Metallsalze beträgt vorzugsweise 0,5 bis
3 Teile je 100 Teile der Wasser-in-Öl-Emulsion. Das fettsaure Metallsalz wird wegen seiner Anti-Verschleißeigenschaften
zur besseren Gefrier-Tau-Stabilität der Emulsion und als Puffer eingesetzt.
Die Emulsionen können durch einfaches Mischen von Wasser, Öl, Bernsteinsäureester, fettsaurem
Metallsalz und anderen erwünschten Zusätzen in einem Homogenisator oder einer anderen geeigneten
Mischvorrichtung hergestellt werden. Ein Erhitzen der Emulsion während oder nach der Herstellung ist
nicht erforderlich. Die Reihenfolge des Mischens der einzelnen Bestandteile ist nicht kritisch. Es ist jedoch
zweckmäßig, zunächst ein Ölkonzentrat mit 50 bis 95 Teilen der öllöslichen Bestandteile und 5 bis
50 Teilen Öl herzustellen und dann das Konzentrat mit Wasser in den entsprechenden Mengen zu emulgieren.
Das kann vom Verbraucher vorgenommen werden.
Die Wasser-in-Öl-Emulsion der Erfindung kann auch noch andere übliche Zusätze, z. B. Stabilsatoren,
Hochdruckmittel, Korrosionsschutzmittel, Schauminhibitoren, Bakterizide und Oxydationsschutzmittel,
enthalten.
Gewichtsteile
Produkt von F 9,0
Sojabohnenlecithin 1,8
tert.-Cu 14-Alkyl-prim.-amin
(Mgw. 191) 0,6
Zink-diheptylphenyl-dithiophosphat .. 2,0
Basisches Bariumsalz von I 3,0
Mineralschmieröl SAE 40 284,1
Antischaummittel 0,0075
Wasser 200
Gewichtsteile
Produkt von F 9,0
Sojabohnenlecithin 1,8
tert.-Alkyl-prim.-amin des Beispiels 1 0,6
Basisches Bariumsalz von 1 3,0
Zink-diisooctyl-dithiophosphat 1,5
Mineralschmieröl SAE 40 284,1
Antischaummittel 0,0075
Wasser 200
Gewichtsteile
Produkt von F 9,0
Sojabohnenlecithin 1,8
tert.-Alkyl-prim.-amin des Beispiels 1 0,6 -
Basisches Bariumsalz von I 3,0
Zink-di-heptylphenyl-dithiophosphat.. 1,5
Zink-diisooctyl-dithiophosphat 1,5
Mineralschmieröl SAE 40 282,6
Antischaummittel 0,0075
Wasser 200
10
Beispiel 4 _, . , .,
r Gewichtstelle
Produkt von F 9,0
Sojabohnenlecithin 1,8
tert.-Alkyl-prim.-amin des Beispiels 1 0,6 Zink-di-heptylphenyl-dithiophosphat.. 3,0
Gemisch aus 91% Ölsäureamid, 6% Stearinsäure und 3 % Linolsäureamid 0,6
Basisches Bariumsalz von I 3,0 ao
Mineralschmieröl SAE 40 282,0
Antischaummittel 0,0075
Wasser 200
Beispiel 5 Gewichtsteile a5
Produkt von F 9,5
Sojabohnenlecithin 3,5
tert.-Alkyl-prim.-amin des Beispiels 1 0,642
Zink-diisooctyl-dithiophosphat 3,28
Basisches Bariumsalz von 3 3,18
Mineralschmieröl SAE 40 292,4
Wasser 240
Beispiel 6 . r Gewichtsteile
Produkt von B 9,0
Sojabohnenlecithin 1,8
tert.-C18 24-Alkyl.-prim.-amin
(MgW. 330) 0,6
Blei-diamyl-dithiophosphat 3,0
Sulfiertes Spermöl mit einem Schwefel- 3,0
gehalt von lO°/o 3,0
Basisches Bariumsalz von M 1,0
Mineralschmieröl SAE 20 281,6
Antischaummittel 0,0045
Wasser 200
Beispiel 7 ^ . ,
Gewichtsteile
Produkt von ρ 9,0
Sojabohnenlecithin 1,8
tert.-Alkyl-prim.-amin des Beispiels 1 0,6
Basisches Bariumsalz von I 3,0
Zink-di-heptylphenyl-dithiophosphat.. 3,7
Mineralschmieröl SAE 40 281,9
Antischaummittel 0,0045
Wasser 200
35
40
45
Beispiel 8 „ . ,
Gewichtsteile
Produkt von G 3,0
Sojabohnenlecithin 0,6
tert.-Alkyl-prim.-amin des Beispiels 1 0,2
Basisches Bariumsalz von I 1,0
Zink-di-heptylphenyl-dithiophosphat.. 1,25
Mineralschmieröl SAE 40 93,95
Antischaummittel 0,015
600 Teile dieses Gemisches wurden mit 400 Gewichtsteilen Wasser zu einer Emulsion eingerührt.
Gewichtsteile
Produkt von H 9,0
Sojabohnenlecithin 1,8
tert.-Alkyl-prim.-amin des Beispiels 6 0,6
Basisches Bariumsalz von K 3,0
Zink-di-heptylphenyl-dithiophosphat.. 3,75
Mineralschmieröl SAE 40 271,8
Antischaummittel 0,0075
Wasser 200
Gewichtsteile
Produkt von I 9,0
Sojabohnenlecithin 1,8
tert.-Alkyl-prim.-amin des Beispiels 1 0,6
Zink-di-heptylphenyl-dithiophosphat.. 3,75
Basisches Bariumsalz von K 3,5
Mineralschmieröl SAE 40 268,3
Antischaummittel 0,0075
Wasser 200
Gewichtsteile
Produkt von F 9,0
Sojabohnenlecithin 1,8
Benzoesaures Salz des tert.-Alkyl-
prim.-amins des Beispiels 1 0,6
Dipentendisulfid mit 36% Schwefel- 6,0
gehalt
Basisches Calciumsalz von L 4,0
Mineralschmieröl SAE 40 278,6
Antischaummittel 0,0075
Wasser 200
Gewichtsteile 9,0
Produkt von E
Monoheptylphenyläther des Tetra-
äthylenglykols 1,8
tert.-Alkyl-prim.-amin des Beispiels 1 0,6
Zink-di-heptylphenyl-dithiophosphat.. 1,5
Zink-diamyl-dithiocarbamat 1,5
Basisches Bariumsalz von N 1,5
Mineralschmieröl SAE 20 284,1
Antischaummittel 0,0045
Wasser 200
Gewichtsteile
Produkt von F 9,0
Basisches Bariumsalz von I 4,8
tert.-Alkyl-prim.-amin des Beispiels 1 0,6
Zink-diisooctyl-dithiophosphat 3,0
Mineralschmieröl SAE 40 282,6
Antischaummittel 0,0075
Wasser 200
Die Wasser-in-Öl-Emulsionen der Erfindung können sowohl als Schmiermittel als auch als Hydraulikflüssigkeiten
verwendet werden, vor allem als nichtbrennbare hydraulische Flüssigkeiten.
Die Schmiermitteleigenschaften, vor allem die verbesserten verschleißvermindernden Eigenschaften der
Wasser-in-Öl-Emulsionen zeigen sich aus den Ergebnissen einer ASTM-Verschleißprüfung. Bei diesem
Test wird die Emulsion in einer hydraulischen Pumpe (Vickers-104 E-Flügelpumpe) verwendet, die unter
909 523/421
folgenden Bedingungen arbeitet: Motordrehzahl 1200 U/min; ungefähre Durchflußmenge: 7,57 l/min;
Druck: 70 kg/cm2; Sumpftemperatur 66° C. Die Ergebnisse dieses Testes sind in der Tabelle I angegeben.
Ebenfalls geprüft wurden zu Vergleichszwecken dieselbe Wasser-in-Öl-Emulsion ohne das fettsaure
Metallsalz sowie eine handelsübliche wasserhaltige Hydraulikflüssigkeit.
Hydraulikflüssigkeit Versuchsdauer,
Stunden
Stunden
Flügel ! Ring
o/o Verschleiß Seitenwand
Rotor Gesamt
Mit 0,6 °/o eines basischen Bariumsalzes
(Herstellung gemäß untenstehender Vorschrift)
Emulsion ohne Metallsalz
Handelsübliche Hydraulikflüssigkeit
Das basische Bariumsalz wurde folgendermaßen hergestellt: Eine Mischung von 423 g (1 Äquivalent)
Spermöl, 123 g (0,602 Äquivalente) Heptylphenol, 1214 g Mineralöl und 452 g Wasser wird bei 70° C
mit 612 g (8 Äquivalente) Bariumoxyd versetzt. Die Mischung wird 1 Stunde unter Rückfluß gekocht
und gerührt. Dann wird bei 15O0C Kohlendioxyd
unter die Oberfläche eingeleitet. Nach dem Filtrieren erhält man ein klares Produkt mit folgenden Analysendaten:
Sulfatasche 35%; Neutralisationszahl (basisch) 10; Metallverhältnis 7,3.
Die Wasser-in-Öl-Emulsionen der Erfindung bestehen den Nichtbrennbarkeitstest für Hydraulikflüssigkeiten,
wie er vom US-Bureau of Mines gefordert wird. Das Testverfahren ist im Federal Register
vom 17. Dezember 1959, Bd. 24, Nr. 245, Titel 30, Teil 35, Abschnitte 35.1 bis 35.23, beschrieben.
Die Korrosionsschutzeigenschaften der Wasser-in-Öl-Emulsionen sind aus den Ergebnissen eines Rosttestes
ersichtlich, bei dem ein Stahlstreifen zur Hälfte in eine 50-ml-Probe der Emulsion eingetaucht wird.
Nach 5 Wochen wird der Streifen auf Rostbildung untersucht. Die Ergebnisse sind in der Tabelle II zusammengefaßt.
400
400
1000
400
1000
1000
84
0,071
0,054
0,091
0,054
0,091
0,217
0,663
0,663
0,204
0,201
0,294
0,201
0,294
0,811
1,170
1,170
4,31 0,575
0,042 0,039 0,054
0,080 0,123
0,012
0,030 0,027 0,045
0,051 0,090
0,472
0,071 0,067 0,101
0,223 0,345
0,460
Die Stabilität der Wasser-in-Öl-Emulsionen bei niedrigen Temperaturen wird durch die Ergebnisse
eines Gefrier-Tau-Testes gezeigt. Bei diesem Test wird eine 200-ml-Probe der Emulsion in ein Gefäß
gefüllt, das verschlossen und in einen Thermostaten gestellt wird, der 24 Stunden bei 0° C gehalten wird.
Danach wird das Gefäß dem Thermostaten entnommen und die Emulsion auf Wasserabtrennung sowie
auf Fließ- oder Pumpfähigkeit untersucht. Dann wird die Emulsion auf Raumtemperatur erwärmt und wie
oben untersucht. Dieser Test wird so lange wiederholt, bis sich Wasser abscheidet oder die Emulsion
beim Abkühlen auf 0° C erstarrt. Eine Emulsion nach Beispiel 1 kann diesen Test achtmal durchlaufen,
bevor sie beim Abkühlen auf 00C erstarrt.
Emulsionen ohne die fettsauren Metallsalze erstarren bei 0° C bereits nach drei Cyclen oder noch früher.
Die verbesserte Beständigkeit bei niedriger Temperatur, die für die Wasser-in-Öl-Emulsion der Erfindung
charakteristisch ist, ist von besonderer Bedeutung, wenn die Emulsion in einer Vorrichtung verwendet
werden soll, die über einen längeren Zeitraum abwechselnd tiefen und normalen Temperaturen ausgesetzt
wird.
Tabelle II | Wasser-in-Öl- | Ergebnisse | der dem Dampf |
Emulsion | der in die | der Emulsion | |
Emulsion ein | ausgesetzte Teil | ||
getauchte Teil | des Streifens | ||
Emulsion des Beispiels 5 | des Streifens | sauber | |
Handelsübliche Emulsion | sauber | ||
für Hydraulikflüssig | |||
keiten (zum Vergleich) | stark | ||
sauber | angerostet | ||
Claims (1)
- Patentanspruch:Wasser-in-Öl-Emulsion in Abänderung gemäß Patentanmeldung L 47797 IVc/23 c (deutsche Auslegeschrift 1270723), gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt von 0,1 bis 5 Teilen eines Erdalkalisalzes einer Fettsäure mit mindestens etwa 12 Kohlenstoffatomen und mit einem Metallverhältnis von 1 bis 25.
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