DE1442689C3 - Verfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten mit Ionenaustauschern - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten mit Ionenaustauschern

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DE1442689C3 DE1442689A DEF0041422A DE1442689C3 DE 1442689 C3 DE1442689 C3 DE 1442689C3 DE 1442689 A DE1442689 A DE 1442689A DE F0041422 A DEF0041422 A DE F0041422A DE 1442689 C3 DE1442689 C3 DE 1442689C3
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/10Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor with moving ion-exchange material; with ion-exchange material in suspension or in fluidised-bed form

Description

Ionenaustauscher werden zur Reinigung von Flüssigkeiten und zur Aufbereitung von Lösungen verwendet, indem sie mit den in Lösung befindlichen Ionen reagieren. Um diese Reaktion zu erreichen, ist es notwendig, die Ionenaustauschermasse in Kontakt mit der Flüssigkeit zu bringen. Im technischen Maßstab ist es hierbei üblich, die Ionenaustauschermasse in einen Behälter zu füllen, der mit einer Eintritts- und Austrittsöffnung für die Flüssigkeit versehen ist (Filterapparat). In diesem Filter wird das in den drei wichtigsten Phasen des Arbeitsspiels, der Beladung, der Regenerierung und dem Auswaschen des überschüssigen Regeneriermittels stets dichtgepackte Bett des Austauschers von der aufzubereitenden Flüssigkeit, von der Regeneriermittellösung und dem Waschwasser durchflossen. Die dichte Lagerung der gesamten Austauschermasse während der angeführten drei Abschnitte wird dabei als wesentlich erachtet für den technisch einwandfreien Betrieb eines Ionenaustauschers, d. h. niedrigster Regeneriermittelaufwand bei geringstem Restgehalt an umzusetzenden Ionen. Hierzu wird zumeist das Austauschermaterial durch einen Filterboden, beispielsweise einen Siebboden gehalten.
Dies ergibt sich z. B. aus der deutschen Patentschrift 8 32 596, gemäß der auf einer Filtermaterialschicht, z. B. einer Ionenaustauscherschicht, eine flüssigkeitsdurchlässige Auflage nachgiebig, d. h. in der Höhenlage verschieblich angeordnet wird. Wenn durch die Schicht eine Flüssigkeit von unten nach oben geleitet wird, verhindert die Auflage ein Verschieben und Umschichten des Filtermaterials.
Bei anderen Anordnungen, bei denen in erster Linie ein Festbett angestrebt wird, tritt ein Wirbelbett-Anteil auf. Dieser Wirbelbett-Anteil ist jedoch nur gering (Mitteilungen der Vereinigung der Großkesselbesitzer, Heft 65 [1960], S. 92 ff.).
In der deutschen Auslegeschrift 10 51248 wird dieselbe Wirkung durch eine Lochplatte im unteren Teil des Filters erreicht. Beim Strömen einer Flüssigkeit von unten nach oben durch das Filter tritt so lange Filtermaterial durch diese Lochplatte, bis der Raum darüber vollständig gefüllt ist.
Die Lochplatte kann verschiedene Stellungen in der unteren Hälfte des Filters einnehmen. Sie wird in erster Linie angebracht, um ein Festbett ohne Umschichtung zu erzeugen. Im unteren Teil des Filters unter der Lochplatte entsteht auch ein Wirbelbett. Bei der Anordnung der Lochplatte in der Mitte des Filters kann der Anteil des Wirbelbettes an der Gesamtmenge des Austauschervolumens erheblich sein, jedoch findet keine ungehinderte Wechselwirkung, zwischen Wirbelbett Festbett und statt.
Andererseits hat man auch schon Ionenaustauscher als reines Wirbelbett angewendet (deutsches Patent 5 46 115), erreicht hiermit aber keine ausreichende Reinigung der behandelten Flüssigkeit.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs.
ίο Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch die Merkmale des Patentanspruchs gekennzeichnet.
Schwebebett und Festbett werden also in einem Filter gebildet. Die Austauschermasse wird während der Beladungsphase von der aufzubereitenden Lösung senkrecht von unten nach oben durchströmt. In Abhängigkeit von Strömungsgeschwindigkeit, Dichte, Zähigkeit und Temperatur der Lösung sowie dem spezifischen Gewicht, der Kornform und Korngröße des verwendeten Austauschers und der Füllhöhe der Austauschermasse im Filterapparat wird dabei ein größerer oder kleinerer Anteil der vorhandenen Austauschermasse sich im Schwebezustand befinden. Der Rest wird an eine den oberen Abschluß des Filterrohres bildende Vorrichtung, z. B. einen Düsenboden, gepreßt, die den Durchtritt der Flüssigkeit ohne Mitnahme von Austauschermaterial gestattet. Nach Beendigung der Beladung wird der erschöpfte Austauscher mit Regeneriermittellösung, die von oben nach unten durch. das nun vollständig in dichtgepacktem Zustand befindliche Austauscherbett fließt, behandelt und in gleicher Richtung ausgewaschen.
Als Beispiele für die Bildung von Schwebe- und Festbett seien in Tabelle 1 und 2 einige Messungen an handelsüblichen Kationen- und Anionenaustauschern
V) angeführt. Diese wurden dabei in der oben beschriebenen Anordnung einem nach oben gerichteten Strom von Wasser bei etwa 15° C ausgesetzt.
Tabelle 1
Kationenaustauscher — (K) — (mit 5% Divinylbenzol vernetzte Polystyrolsulfonsäure)
Wasser % Schwebebett 80%
geschwindigkeit 100
Füllhöhe zwischen den 95
Düsenböden 55
m/h 90% 43
4 100 30
6 70
12 43
18 32
30 24
Tabelle 2
Anionenaustauscher (aminiertes mit 5% Divinyl vernetztes Polystyrol) — Austauscher — Füllhöhe des Versuchsfilters 90%
Wasser- % Schwebebett Austauscher A2
60 geschwindigkeit 38
in m/h Austauscher Ai 23
3 100 20
5,4 71 17
65 7,2 41 13
9,0 38 8
12,6 26
18 19
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ergeben sich die folgenden Vorteile gegenüber den bekannten Verfahren der Beladungen von Ionenaustauschern im Festbett.
1. Gegenüber den Anordnungen, die mit Lochplatten arbeiten, besteht der Vorteil darin, daß die Arbeitzone gleichmäßig über den Querschnitt verläuft. Dies ist im Gegensatz zu den Anordnungen mit Lochplatte, bei denen infolge der Strömung durch die Löcher die Arbeitszone gezackt ist.
2. Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt nur ein Teil der gesamten Austauschermasse in dichtgepackter Form vor, die dem durchströmenden Medium im Vergleich zu einem Wirbelbett einen hohen Widerstand bietet. Man erhält daher bei diesem Verfahren einen wesentlich geringeren Druckverlust gegenüber der bekannten Betriebsweise, bei der die gesamte Austauschermasse als Festbett vorliegt. Tabelle 3 bringt einen Vergleich der beiden Verfahrensweisen, der dies eindeutig beweist.
Tabelle 3
Kationenaustauscher K (sulfoniertes, mit Divinylbenzol vernetztes Polystyrol). Schichthöhe 1000 mm, Füllung der Austauschersäule 83%
Strömungs Druckverlust aufwärts % Schwebe
geschwindigkeit m Wassersäule 0,29 bett
Strömungsrichtung 0,61
abwärts 1,0 aufwärts
7,2 m/h 1,0 1,3 93
10,8 m/h 1,51 1,65 62
14,5 m/h 2,05 48,5
18,1 m/h 2,6 41,5
21,7 m/h 3,1 35,5
3. Ein weiterer wesentlicher Vorteil des neuen Verfahrens ist darin zu sehen, daß bei Bildung des Festbettes am oberen Ende des Filterapparates eine Kanalbildung in der Austauschermasse ausgeschlossen ist und auch während der Beladung nicht eintreten kann. Wird das Festbett an einer Stelle des Filterquerschnittes nach Bildung eines Kanals schneller durchströmt als in anderen Abschnitten, so wird sofort Austauschermasse aus dem Schwebebett nachgeliefert, bis zum Ausgleich der Druckdifferenzen.
Der umgekehrte Vorgang tritt ein bei Erhöhung des Widerstandes im Festbett, etwa infolge Quellung des Austauschermaterials während der Beladung. Erhöhung des Widerstandes bedingt ein Absinken der Durchflußgeschwindigkeit, was wieder einen Übertritt von Austauschermasse aus dem Festbett in das Schwebebett auslöst. Dadurch sinkt der Widerstand des Festbettes, so daß sich die ursprünglichen Druckverhältnisse und Strömungsgeschwindigkeiten wieder einstellen können.
Ein durch Aufströmen einer Flüssigkeit in einem mit Ionenaustauscher gefüllten Filterapparat einmal hergestellter Strömungszustand stabilisiert sich also von selbst, wenn die Ionenaustauschermasse zum Teil als Schwebe- oder Wirbelbett, zum anderen Teil als Festbett am oberen Ende der Austauschersäule vorliegt.
Einige Angaben über das Verfahren enthalten die folgenden Beispiele.
Beispiel 1
Ein zylindrischer Filterkörper mit einem Durchmesser von 800 mm, der oben und unten durch einen Düsenboden abgeschlossen ist, wurde mit 905 1 eines Kationenaustauschers gefüllt. Die Füllung betrug 90% des zur Verfügung stehenden Raumes. Als Kationenaustauscher (K) wurde ein Kunstharz eingesetzt, das durch Sulfurierung von mit Divinylbenzol vernetztem Polystyrol hergestellt worden war.
Die Regenerierung erfolgte in Richtung von oben nach unten mit 5001 10%iger Salzsäure. Danach wurde in "üblicher Weise mit 18001 entbastem Wasser
ίο ausgewaschen.
Bei der Beladung floß Wasser von unten nach oben durch das Filter mit einer Geschwindigkeit von 6 m/h, wobei 70% der Austauschermasse als Schwebebett vorlagen. Das Wasser enthielt Härtebildner in einer Konzentration von 14° d und Natriumsalze entsprechend 10° deutscher Härte. Bis zum Ionendurchbruch nahm die Austauschermasse 1,26 Kiloäquivalente an Ionen aus dem Wasser auf. Bezieht man die verbrauchte Säuremenge auf die aufgenommenen Ionen, so errechnet sich ein Säureüberschuß von 8,5%. Zur Messung der geringen im Wasser verbliebenen Spuren an Kationen wurde dieses über einen stark basischen Anionenaustauscher geleitet. Nach diesem Austauscher betrug die Leitfähigkeit 0,85 bis 1,3 \iS/cm.
Beispiel 2
Ein Rohr von 188 mm lichter Weise wurde auf beiden Seiten mit einem Düsenboden verschlossen und zu 90% mit einem Anionenaustauscher gefüllt. Der Austauscher (Ai) wurde durch Einführung von
• Dimethyl-Äthanol-amingruppen in Polystyrolharz, das mit Divinylbenzol vernetzt worden war, hergestellt. Die Füllhöhe betrug 108 cm. Zur Regenerierung wurden 34 1 einer 4%igen Lösung von Natronlauge von oben nach unten durch das Filter geschickt. Zum Auswaschen wurden 90 1 entsalztes Wasser verwendet.
Die Beladung des Austauschers erfolgte mit entbastem Wasser in Richtung von unten nach oben. Bei der eingehaltenen Geschwindigkeit von 5,4 m/h wurden 71% der gesamten Austauschermasse im Schwebezustand gehalten, während der Rest an den oberen Düsenboden gepreßt wurde. Das über Kationenaustauscher entbaste Wasser enthielt:
132 mg/1 Salzsäure
68 mg/1 Schwefelsäure
179 mg/1 Kohlensäure (CO2) 8 mg/1 Kieselsäure (SiO2)
Im ablaufenden entsalzten Wasser konnte die Restmenge an Kieselsäure zu 0,026 mg SiO2/l bestimmt werden. Bis zur Erschöpfung des Austauschers wurden 28,7 Äquivalente an Ionen aufgenommen. Danach errechnet sich ein Überschuß an Regeneriermittel von 18%.
Beispiel 3
Ein Rohr wie im Beispiel 2 wurde zu 82% mit einem bo Anionenaustauscher gefüllt. Der Austauscher (A2) war hergestellt aus Polystyrol, das mit Divinylbenzol vernetzt wurde. Das Polystyrolgerüst enthielt Trimethylamingruppen als ionenaustauschaktive Zentren. Die Regenerierung des Austauschers erfolgte durch Überleiten von 31 1 einer Lösung von 2%iger Natronlauge in Richtung von oben nach unten. Das überschüssige Regeneriermittel wurde mit 95 1 entsalztem Wasser ausgewaschen.
Anschließend wurde der Austauscher mit entbastem Wasser wie im Beispiel 2 beladen. Der aufwärts gerichtete Wasserstrom hatte eine Geschwindigkeit von 7,2 m/h, wodurch 35% der Austauscherfüllung in der Flüssigkeit suspendiert waren, der Rest ein dichtgepacktes Bett bildete.
Die Restkieselsäurekonzentration im entsalzten Wasser betrug etwa 0,02 mg SiCVl. Bis zur Erschöpfung des Austauschers wurden 12,5 Äquivalente an Ionen aufgenommen. Der Regeneriermittelüberschuß errechnete sich somit zu 24%.
Beispiel 4
In einem Filterrohr mit oberem und unterem Düsenboden wurde ein Kationenaustauscher derselben
Art wie im Beispiel 1 mit Salzsäure in absteigender Richtung regeneriert und ausgewaschen. Sodann wurde Leitungswasser von unten in das Filter eingeführt mit einer Geschwindigkeit von 10 m/h. Wie schon beschrieben, bildete sich ein Schwebebett aus, das von einem Festbett überlagert war. Mittels einer Entnahmeleitung konnte Wasser zwischen Schwebe- und Festbett entnommen werden. Die Analyse ergab, daß der Austauscher im Schwebebett nach Durchsatz von insgesamt 15,1 val vollständig erschöpft war, d.h. keine Wasserstoffionen mehr an die durchströmende Lösung abgab. Von den 15,1 val Kationen waren dabei 11,75 val vom Schwebebett aufgenommen worden. Den Rest von 3,35 val oder 22,2% der gesamten anwesenden Kationen adsorbierte das nachgeschaltete Festbett.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten mit Ionenaustauschern in einem Ionenaustauscherfilter mit teilweiser Auflockerung der Ionenaustauscherschicht, Beladung von unten nach oben und Regeneration von oben nach unten, ohne Wirbel- und Festbett durch eine für Ionenaustauscher durchlässige Vorrichtung (Lochplatte) räumlich voneinander zu trennen, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Einstellen der Strömungsgeschwindigkeit der zu behandelnden Flüssigkeit ein Wirbelbett am unteren Ende und gleichzeitig ein Festbett am oberen Ende des Filters erzeugt, wobei das Wirbelbett/Festbettverhältnis 75 :25 bis 25 : 75 Volumprozent beträgt.
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