DE1443509A1 - Verfahren zur Herstellung von Reaktionsprodukten von Kohlenhydraten mit Phosphorverbindungen mit und ohne Zusatz von Stickstoffverbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Reaktionsprodukten von Kohlenhydraten mit Phosphorverbindungen mit und ohne Zusatz von Stickstoffverbindungen

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DE1443509A1 DE19641443509 DE1443509A DE1443509A1 DE 1443509 A1 DE1443509 A1 DE 1443509A1 DE 19641443509 DE19641443509 DE 19641443509 DE 1443509 A DE1443509 A DE 1443509A DE 1443509 A1 DE1443509 A1 DE 1443509A1
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Description

k—-- —:'_^. · Deutschland
. Exp
Expl.
Blattßiann & Co, , Uädenswil (Schtreiz)
Verfahren zur Herstellung von Reaktionsprodukten von Kohlenhydraten mit Phosphorverbindungen mit und ohne Zusatz von Stickstoffverbindungen,
Es ist bekannt, Kohlenhydrate mit Phosphorverbindungen .Qder ohne weiteren chemischen Zusätzen reagieren zu lassen« Entsprechende Verfahren"'arbeiten meistens in wässrigen Suspensionen, xfelche zusätzliche Arbeitsprozesse erfordern.
4.2.64 „ 1 ~ 7212
BAD ORIGINAL ,
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Es wurde nun gefunden, dass den Produkten der früheren Verfahren ähnliche und neue Produkte hergestellt werden können, wenn man pulverförmig^ Kohlenhydrate in nativer oder vorbehandelter, gegebenenfalls teilweise abgebauter Form mit Phosphorverbindungen wie z.B. Phosphorsäure, Phosphorsalzen, etc., mit oder ohne weiteren Zusätzen, unter Vakuum zur Reaktion bringt, bei fortwährender Wasserverminderung unter Wärmeeinwirkung, dann unter Ausschluss von Sauerstoff bei erhöhter Temperatur weiterbehandelt, gewünschtenfalls unter Ausschluss von Sauerstoff einem thermischen Abbauprozess unterzieht und unter Ausschluss von Sauer-. stoff kühlt, . ; r^
Gegenst£;nd der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Reaktionsprodukten von Kohlenhydraten mit Pliosphorverbindungen,. das.. dadurch gekennzeichnet ist, dass man pulver förniige Kohlenhydrate in nativem oder vorbehandelteni, gegebenenfalls teilweise_ abgebautem Zustand mit Phosphorverbindungen f wie-"Phosphaten, mit oder ohne Zusatz von Stickstoffverbindungen, mit ,oder, J:; ohne weiteren Zusätzen, die an der Reaktion teilnehmen.;. oder dieselbe auch nur beeinflussen können, Trer.aefti.zt; und; unter Vakuum, bei Wärmeeinwirkung .einer fortwährenden,. "■_ '■■ . V/asServerminderung unterwirft, hernach unter Ausschluss ,■... :
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von Sauerstoff, vorzugsweise unter Fortsetzung der Wärmeeinwirkung gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur weiterbehandelt, gewünschtenfalls einem thermisehen Abbau unter Ausschluss von Sauerstoff unterzieht und unter Ausschluss von Sauerstoff kühlt .
Als Ausgangsmaterial kommen alle Kohlenhydrate in Frage, wie Stärken aller Art, z.B. Kartoffel-, Roggen-, Mais-, Weizen-, Reis-, Sago-, Tapioka- und MiIostärke, Waxy-MiIo, Waxy-Mais, Amylopektin, Amylose, Galaktomnnnane (a,B, Carubine., Guargura), Tamarinde, Tragsnt, Agar-Agar, u,a,m., in nativein, vorbehandeltem oder teilweise abgebautem, trockenem bis feuchtem, pulverförmiger Zustand«
Die Vorbehandlung sowie der Abbau der Ausgangsmaterialien können chemisch, z.B. durch Hydrolyse oder oxydative Mittel, biochemisch , z.B, mit Fermenten, oder physikalisch, z.B. durch Ultraschall, mechanische Zertrümmerung, durch Feinmahlung, Prall oder durch radioaktive Beeinflussung oder nach mehreren dieser Arbeitsweisen erfolgen.
Als Reaktionsraittal geeignete Phosphorverbindungen sind z,B, Phosphorsäure, Phosphate wie primäre, sekundäre und tertiäre Orthophosphate, Pyrophosphate } Hypophosphate,, Metaphosphate, Hexc.metaphosphate und
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höherkondensierte Phosphate, vor allem die Natrium- und Kalium-Salze, u.a.m. Als Stickstoffverbindungen s. kommen Verbindungen wie z.B. Harnstoff, Thioharnstoff, Mono-, oder PoIy-Me thylolharnstoffe, Hexamethylentetramin, Trimethylamin, Triäthanolamin, Formamid oder dgl. wie auch anorganische Stickstoffverbindungen in Frage. Besonders vorteilhaft sind Amin- oder quaternary Ammoniumgruppen enthaltende Verbindungen. Als weitere Zusätze eignen sich Aldehyde und Aldehydabgebende Verbindungen wie Formaldehyd,. Paraformaldehyd, (HCHO) ? Polyoxymethylene jferner Säuren wie Salzsäure u,a,me Gegebenenfalls kann die Anwesenheit von Katalysatoren wie Salzsäure? Ammoniumehlorid, Aluminiumchlorid, Aluminiumsulfat, oder dgl» bei obigen Umsetzungen von Vorteil sein« Der Wassergehalt der zur Verwendung gelangenden pulverföriüigen Kohlenhydrate kann innerhalb weiter Grenzen variieren. Bei der Verwendung von Stärke oder teilweise abgebauter Stärke kann z.B. sowohl vorgetrocknete Stärke, d,h, solche, die weniger als den handelsüblichen Feuchtigkeitsgehalt besitzt, als auch sogenannte Feuchtstärke, wie sie bei der Fabrikation aus Filterpcessen,. Nut sehen usw. in - * ■ krümeliger Form anfällt, verwendet werden, .
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Die Entwässerung des Reaktionsgutes unter Vakuum kann entweder durchgeführt werden, bis die Stärke praktisch kein Wasser mehr enthält, oder nur so weit, dass bei der nachfolgenden Behandlung keine Verkleisterungen eintreten. Die Behandlung unter Ausschluss von Sauerstoff kann im Vakuum , in Anwesenheit nichtoxydierender Medien, in Anwesenheit reduzierender Medien, in Anwesenheit inerter Medien bei Unterdruck, bei Normaldruck oder bei Ueberdruck erfolgen.
A.n Medien kommen in Frage« Schwefeldioxyd (SOp),, Kohlensäure (COp), Stickstoff, u.a»me
Beim vorliegenden Verfahren werden alle Reaktionen an trockenem bis .feuchtem, pulverförmigein Gute in einem geschlossenen, explosisionssicheren System vorgenommen , wobei unter schonendsten Bedingungen, d.*h, unter Ausschluss von Sauerstoff gearbeitet wird, wodurch Produkte resultieren, welche heller in der Farbe, gieichmässiger in .Qualität, Reaktions- und Abbaugrad sind als bei den nach bisher bekannten Verfahren hergestellten Produkten, Ferner kann durch die Wahl der Reaktionsmittel und deren eingesetzte Menge, der Reaktionstemperatur und der Reaktionsdauer das Endprodukt innerhalb weiter Grenzen variiert werden, wobei ein besonderes Merkmal des vorliegenden Verfahrens darin besteht, dass es möglich ist, die Reaktionen bezüglich
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Substitutionsgrad und-Eigenschafton der resultierenden Produkte genau au steuern, So ist es beispielsweise möglich, ein weisses, pulverförmiges Produkt zu erhalten, das ohne jegliche Klumpenbildungstendenz in kaltem Wasser quillt und ein farbloses, klares, durchsichtiges Gel bildet, Die resultierenden Produkte können z.B* in : folgenden Gebieten eingesetzt werden: Papier- Textil-, pharmazeutische, Nahrungsmittel-Industrie j sie eignen sich ferner z.B. auch als Kernbinder, Klebstoffe, Druckver- ' dicker usw, ' ·
Beispiele;
1, 200 kg handelstrockene Kartoffelstärke werden mit 20 kg primärem Netriumphosphat (NaH2PO4 , 2HgO) ,=-44 kg . sekundärem Hätriumphosphat (NapHPO, , 12 HoO) sowie mit 8 kg Harnstoff trocken gemischt, dann unter Vakuum gesetzt und allmählich während 3 Stunden unter teilweisem Wässerentzug auf 950C gebracht«," Ansctoliessend wird der Inhalt, unter Beibehaltung des Vakuums auf 1550C erhitzt und so lange bei dieser Temperatur gehalten^bis der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht ist, worauf das Reäktionsgutl· unter Vakuum gekühlt wird, ' -■"'--
BAD 0 9^0 2/0:8 2 8 ^
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2, 100 kg Maisstärke werden mit 5 kg primärem Natriumphosphat {NaHpPO. . 2 HpO) trocken vermischt, Anschliessend wird das Gut mit 10 1 HpO befeuchtet und in einem Rührwerkaut oklaven, im Vakuum während 4 Stunden allmählich auf 11O0C gebracht unter fortwährendem Wasserentzug. Anschliessend wird der Inhalt auf 1700C erhitzt und solange bei dieser Temperatur gehalten, bis der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht ±&% f worauf unter Vakuum gekühlt wird,
3, 200 kg handelstrockene Kartoffeisbärke werden unter Vakuum mit 100 g HCl-Gas imprägniert und unter Beibehaltung des Vakuums und fortwährender Entwässerung allmählich auf 1200C erwärmt, Anschliessend wird das Produkt anter Vakuum auf 1500C gebracht und so lange thermisch behandelt, bis der gewünschte Abbaugrqd erreicht ist, Anschliessend werden unter Vakuum 15 kg tertiäres Natriumphosphat (Na3PO4 , 8 HgO) und 10 kg sekundäres Natriumphosphat (Na0HPO4 * 12 H2O) sowie 2 kg Hexamethylentetramin in das Reaktionsgefäss gesohleust. Hierauf wird das Vakuum durch Stickstoffgas aufgehoben und unter 2 Atu gesetzt und die Temperatur des Reaktionsgutes a.uf 1750C erköht und solange bei dieser Temperatur gehalten, bis der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht ist und das Produkt in kaltem
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Wasser anquillt, worauf unter Stickstoff ε trnosphäre gekühlt xvird.
4. 200 kg Waxy-Milostärke werden mit 1,6 kg primärem Natriumpliosphat (NaHgPO^. , .2HgO),-4 kg sekundärem Natriumphosphat (Na2HPO4 , 12 HgO) und 8 kg Harnstoff trocken vermischt, dann mit 15 1 Wasser befeuchtet und unter Vakuum allmählich während 3 Stunden auf 1Ö5°G erwärmt, Anschliessend wird das Reaktionsgut auf 150 C weitererhitzt, das Vakuum durch 1,7 Atmosphären Kohlensäure-Ueberdruck ersetzt und solange auf dieser Temperatur gehalten, bis der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht ist, worauf das Reaktionsprodukt
in der Kchlensäureatmosphäre gekühlt wird.
5, 200 kg handelstrockene Kartoffelstärke werden mit einer Lösung aus 20 1 Wasser, 9 kg kristallisiertem Natriumpyrophosphat und 10 kg Harnstoff besprüht, .dann" unter Rühren unter Vakuum gesetzt und allmählich während 3 Stunden unter teilweis ein Wasserentzug auf 950G gebracht, Anschliessend wird der Inhalt unter Beibehaltung des Vakuums auf 1350C erhitzt und so lange boi dieser Temperatur gehalten, bis der gewünschte Umsetzungsgrad erreicht ist, worauf das Reaktionsgut unter Vakuum gekühlt wird,
-. ""■ f ■-■■"--■ 8"- ■-■■■■
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6, 300 kg krümelige Weizens tar ke mit 38 cjo Feuchtigkeit werden mit einer Lösung, hergestellt aus 20 1 Wasser und je 5 kg kristallisierten Na2HPO^, NaH2PO4 und Harnstoff , versetzt und dann unter Rühren unter Vakuum gesetzt und allmählich während 4 Stunden unter vollkommenem Wasserentzug auf IO50 ,gebracht, Anschliessend wird der Inhalt unter Beibehaltung des Vakuums auf 1400C erhitzt und so lange bei dieser Temperatur gehalten, bis der gewünschte Unisetzungsgrad erreicht ist, worauf das Reaktionsgut unter Vakuum gekühlt wird«
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    4. Verfahren zur Herstellung von Reaktionsprodukten von Kohlenhydraten, dadurch gekennzeichnet, dass man pulvorförraige Kohlenhydrate- in nativem oder vorbehandeltem, gegebenenfalls teilweise abgebautem Zustand mit Phosphorverbindungen, mit oder ohne Zusatz von Stickstoffverbindungen, mit oder ohne weiteren Zusätzen, versetzt und unter Vakuum bei Wärmeeinwirkung einer fortwährenden Wasserverminderung unterwirft, hernach unter Ausschluss von Sauerstoff vorzugsweise unter Fort~ setzung der Wärmeeinwirkung , gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, "weiterbehc.nde.lt,- gewünschtenfalls, einen thermischen Abbau unter Ausschluss von Sauerstoff unterzieht und unter Ausschluss von Sauerstoff kühlt,-
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    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Behandlung sowie die Kühlung unter Vakuum durchgeführt werden.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Behandlung sowie die Kühlung in Gegenwart von nichtoxydierenden Medien durchgeführt werden,
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Behandlung sowie die Kühlung in nerter Atmosphäre durchgeführt werden.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Behandlung sowie die Kühlung in Anwesenheit einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt werden.
    6. Verfahren nach Anspruch 1-5» dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Behandlung sowie die Kühlung nach mehreren der erwähnten Arbeitsbedingungen durchgeführt werden.
    7. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 3-6, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Behandlung sowie die Kühlung bei atmosphärischem Druck durchgeführt werden·
    - 11.-
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    ü · ■ '■'■
    8. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 3-6, dadurch gekennzeichnet, dass die- thermische Behandlung sowie die Kühlung bei Unterdruck durchgeführt werden.
    9* Verfahren nach Ansprüchen 1 und 3-6, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Behandlung sowie die Kühlung-bei überatsiosphärischem Druck durchgeführt werden.
    - 12 *
    &099027082S
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