DE1494189B2 - Verwendung von linearen, im wesentlichen unverzweigten, kristallinen polystyrolen oder mischpolymerisaten des styrols mit alpha-olefinen zur herstellung von formteilen - Google Patents

Verwendung von linearen, im wesentlichen unverzweigten, kristallinen polystyrolen oder mischpolymerisaten des styrols mit alpha-olefinen zur herstellung von formteilen

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    • Y10S8/09—Polyolefin

Description

H CBHB H CBHS H CBHfl
.,..■·.■·■ is in denen die asymmetrischen Kohlenstoffatome der
Die Erfindung bezieht sich auf die' Verwendung Hauptkette (C+) mindestens für lange Strecken des von linearen, im wesentlichen unverzweigten, kristall!- Moleküls die gleiche sterische Konfiguration haben, nen Polystyrolen oder Mischpolymerisaten, des Styrols so daß die Polymerisate eine bedeutende Neigung mit oc-Olefinen der allgemeinen Formel R-CH=CH2, zur Kristallisation aufweisen; diese Produkte wurden worin R einen Alkyl- oder Cycloalkylrest bedeutet, 2° in späteren Veröffentlichungen als isotaktisches PoIy- und/oder mit Äthylen, die ein durchschnittliches styrol bezeichnet. Die Polymerisate können anderer-Molekulargewicht von mehr als 20 000 aufweisen, seits in der Hauptsache aus amorphen, linearen, im aus Makromolekülen mit einer regelmäßigen Reihen- wesentlichen unverzweigten Styrolpolymeren mit einem folge von CH2- und C6H5CH-Gruppen in langen durchschnittlichen Molekulargewicht von mehr als geraden Ketten bestehen, in denen die asymmetri- 25 2000 bestehen, in denen die asymmetrischen Kohschen Kohlenstoffatome der Hauptkette mindestens lenstoffatome der beiden sterischen Konfigurationen für lange Strecken des Moleküls die gleiche sterische eine statistische Verteilung entlang der Hauptkette Konfiguration haben, so daß die Polymerisate eine haben; diese Produkte sind in späteren Veröffentbedeutende Neigung zur Kristallisation aufweisen, lichungen als ataktisches Polystyrol bezeichnet. Das zur Herstellung von Formteilen. 3o bisher bekannte Polystyrol zeigte dagegen keine Nei-
Die Polymerisate, die erfindungsgemäß verwendet gung zur Kristallisation, da die Ketten infolge der
werden, können durch Polymerisation der Mono- unregelmäßigen Anordnung der C6H5-Seitengruppen
meren in Gegenwart von Katalysatoren erhalten auf beiden Seiten der Kette nicht imstande waren,
werden, die durch Reaktion von Verbindungen des sich parallel in ein Kristallgitter einzuordnen.
Titans, insbesondere Titantetrahalogeniden, beispiels- 35 In vielen wissenschaftlichen Veröffentlichungen ist
weise Titantetrachlorid und den entsprechenden auch angegeben, daß Polymere der höheren Olefine
Chrom-, Vanadium-, oder Molybdän-Verbindungen wegen der möglichen verschiedenen sterischen Orien-
einerseits und aluminiumorganischen Verbindungen tierungen der Kohlenstoffatome der Hauptkette nicht
der allgemeinen Formel R'R"A1R'", in der R' und R" kristallinisch sein können. So heißt es im Buch
Kohlenwasserstoffreste, insbesondere Alkylreste, und 4o »Fibres from Synthetic Polymers« von Rowland
R'" einen Kohlenwasserstoff rest, ein Wasserstoff- Hill, Elsevier Publishing Company, 1953, S. 319: atom, Halogenatom oder eine Alkoxygruppe bedeuten,
insbesondere Aluminiumtriäthyl oder Diäthylalu- »Die Polymeren, in welchen eines der Wasserminiumchlorid, hergestellt worden sind. Besonders Stoffatome der Methylengruppen durch eine aktive Katalysatoren sind solche, die durch Zusammen- 45 Methylgruppe substituiert. ist, sind in der Regel bringen feinverteilter Mischungen oder Lösungen infolge ihrer stereochemischen Unregelmäßigkeit beider Katalysatorbestandteile in einem inerten Lö- nicht kristallinisch; es kommen in unregelmäßiger sungsmittel erhalten worden sind, wobei solche Weise rechts- und linksdrehende Gruppen vor.« bevorzugt werden, die in Gegenwart eines Olefins,
vorzugsweise des zu polymerisierendeh Olefins, ins- 5° Die rohen Polymerisationsprodukte, die Gemische
besondere in hoher Konzentration in flüssiger Phase von Polymeren verschiedener sterischer Struktur und
hergestellt worden sind. verschiedenen Molekulargewichts darstellen, können
Die Polymerisation wird bei Temperaturen zwischen durch Lösungsmittel in Fraktionen getrennt werden,
20 und 1200C, vorzugsweise zwischen 50 und 100° C, die Polymerisate verschiedener Struktur enthalten,
und Drücken von 1 bis 30 Atmosphären durchgeführt, 55 Zur Trennung werden Lösungsmittel verwendet, die
doch kann man auch im Vakuum arbeiten. die hochkristallinen Polymerisate nicht aufquellen.
In der Regel empfiehlt es sich, Styrol als solches zu Als solche kommen im Falle des kristallinen PoIypolymerisieren oder eine Lösung in indifferenten styrols, insbesondere Ketone, wie Aceton und Methyl-Lösungsmitteln zu verwenden. Die erhaltenen Poly- äthylketon, in Frage.
merisationsprodukte werden dann mit Wasser oder 6o Bei Verwendung der beschriebenen hochmoleku-Alkohol behandelt, um die metallorganischen Ver- laren, hochkristallinen Produkte können Fäden erbindungen zu zersetzen, und anschließend gegebenen- halten werden, die sich kalt strecken lassen. Aus falls mit Säuren gewaschen, um die bei der Zersetzung Beugungsaufnahmen von gestreckten Proben, die die entstandenen Metallverbindungen herauszulösen. Man Orientierung der Kristalle zeigen, kann man auf eine erhält Produkte mit hohem Molekulargewicht, die 65 Identitätsperiode längs der Kette von 6,6 Ä oder von sich wesentlich von den Produkten unterscheiden, einem Mehrfachen dieses Wertes schließen sowie auf die nach bekannten Verfahren aus Styrol mit freien eine nicht ebene, wahrscheinlich spiralförmige Struktur Radikalen als Katalysatoren erhalten werden. der paraffinischen Hauptkette.
Diese Struktur verleiht den Produkten charakteristische Eigenschaften, die bis jetzt für keinen polymeren Kohlenwasserstoff bekannt waren.
Die kristallinen Polymerisate des Styrols weisen eine hohe Schmelztemperatur und ein sehr viel höheres spezifisches Gewicht als die bisher bekannten Styrolpolymeren auf (s. Tabelle).
Die besonderen mechanischen, elastischen, chemischen und elektrischen Eigenschaften der beschriebenen Polystyrole ermöglichen ihre vorteilhafte Anwendung, beispielsweise als plastischen Isoliermaterialien und zur Herstellung von Platten, Folien und Fasern.
Beispiel
Zur Gewinnung eines Polymerisats, das erfindungsgemäß zur Herstellung von Formteilen verwendet werden soll, wurde eine Lösung von 11,4 g Aluminiumtriäthyl in 400 ml n-Heptan und 250 g monomeres Styrol unter Stickstoff in einen 2150-ml-Autoklav eingeführt. Der Autoklav wurde auf 68° C erwärmt. Bei dieser Temperatur wurde eine Lösung von Titantetrachlorid in 50 ml Heptan unter Stickstoff in den Autoklav eingeführt. Nach 3 Stunden, in denen die Temperatur zwischen 68 und 700C gehalten wurde, wurde eine Lösung von 3,8 g Titantetrachlorid in 50 ml Heptan in den Autoklav eingespritzt.
6 Stunden nach der ersten Titantetrachloridzugabe wurden 100 ml Methanol in den Autoklav eingepumpt und dann das Reaktionsprodukt abgezogen, das aus einer viskosen Flüssigkeit bestand, die in Suspension ein feines Pulver enthielt.
Die Reaktionsmasse wurde anschließend mit Salzsäure behandelt, um die anorganischen Produkte herauszulösen. Durch Zugabe von viel Methanol koagulierte ein Polymerisat, das abfiltriert und mit ίο Aceton, das mit Salzsäure angesäuert war, behandelt wurde. Auf diese Weise wurden das amorphe Polystyrol und die unter Umständen noch vorliegenden anorganischen Verunreinigungen in Lösung gebracht.
Der nach der Behandlung mit Aceton verbleibende Rückstand wurde im Vakuum in der Wärme getrocknet. Es wurden 30 g Polystyrol als weißes Pulver erhalten, das bei Röntgenuntersuchungen eine stark kristalline Struktur zeigte.
Das gebildete kristalline Polystyrol besaß ein MoIekulargewicht von etwa 2 800 000 (berechnet auf Grund von Viskositätsmessungen in Benzol bei 25° C), eine Dichte von 1,08 und einen ersten Umwandlungspunkt bei über 210° C.
Dieses kristalline Polystyrol kann erfindungsgemäß zur Herstellung von Platten, Folien und Fasern und ähnlichen Formteilen verwendet werden.
Physikalische und mechanische Eigenschaften des isotaktischen Polystyrols im Vergleich zu bekanntem amorphem Polystyrol
Polystyrol isotaktisch
Polystyrol amorph
Dichte, g/cm3
Reißfestigkeit, kg/cm2
Reißdehnung, %
Steifheit (Stiffness ASTM D 747), kg/cm2,
Härte, Rockwell M
Schmelzpunkt (röntgenographisch), 0C ..
Erweichungspunkt (Vikatzahl, 1 kg), ° C .
Erweichungspunkt (Vikatzahl, 5 kg), 0C .
1,05 bis 1,09
400 bis 600
2 bis 3
30 000 bis 40 000
95 bis 105
230 bis 240
150 bis 160
1,04 bis 1,06
400 bis 700
2 bis 3
30 000 bis 35 000
85 bis 90
85 bis 90

Claims (1)

1 4Ö4 löy
1 2
Die erfindungsgemäß verwendeten Polymerisate
Patentanspruch: besitzen ein durchschnittliches Molekulargewicht von
mehr als 20 000 und bestehen entweder aus MakroVerwendung von. linearen, im wesentlichen molekülen mit einer regelmäßigen Reihenfolge von unverzweigten kristallinen Polystyrolen oder Misch- 5 CH2-Gruppen und C6H5CH-Gruppen in langen, polymerisaten des Styrols mit «-Olefinen der geraden Ketten der allgemeinen Formel
allgemeinen Formel R — CH = CH2, worin R
einen Alkyl- oder Cycloalkylrest bedeutet, und/ HH HH HH
oder mit Äthylen, die ein durchschnittliches Ii Il j |
Molekulargewicht von mehr als 20 000 aufweisen, io q ^+ ρ ^+ ρ p+
zur Herstellung von Formteilen. , "Il I Il
DE19551494189 1954-06-08 1955-06-04 Verwendung von linearen, im wesent liehen unverzweigten, kristallinen Poly styrolen oder Mischpolymerisaten des Styrols mit alpha Olefinen zur Herstellung von Formteilen Ausscheidung aus 1494168 Expired DE1494189C (de)

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