DE1494280B2 - Formmassen zur herstellung spannungsrissbestaendiger formkoerper - Google Patents

Formmassen zur herstellung spannungsrissbestaendiger formkoerper

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DE1494280B2 DE19621494280 DE1494280A DE1494280B2 DE 1494280 B2 DE1494280 B2 DE 1494280B2 DE 19621494280 DE19621494280 DE 19621494280 DE 1494280 A DE1494280 A DE 1494280A DE 1494280 B2 DE1494280 B2 DE 1494280B2
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment

Description

π = log ^y ■
definiert, worin / die Scherstärke, bestimmt auf einem Schmelzindex-Prüfgerät, bei einer Belastung von 2160 g, γ2 bei 6480 g Belastung, σ1 die Scherspannung bei 2160 g Belastung des Schmelzindex-Prüfgerätes und σ2 die Scherbeanspruchung bei 6480 g Belastung bedeutet. Der Verarbeitbarkeitsindex ist durch die Formel
Aufgabe der Erfindung ist es, Formmassen auf Basis von Polyäthylen zur Verfugung zu stellen, welche eine verbesserte Spannungsrißbeständigkeit aufweisen.
Gegenstand der Erfindung sind Formmassen zur Herstellung spannungsrißbeständiger Formkörper, bestehend aus einem homogenen Gemisch aus Polyäthylen und 1 bis 50% vom Gewicht des Polyäthylens aus einem festen Mischpolymerisat aus Äthylen und Vinylacetat oder einem festen Mischpolymerisat aus Äthylen und Kohlenmonoxyd, wobei das Verhältnis des Äthylens zum Comonomeren im Mischpolymeren im Bereich von 1 bis 30 liegt.
Als Polyäthylene kommen im wesentlichen Polyäthylene in Frage mit Molgewichten zwischen etwa 2000 bis 40 000 und mehr, wobei das Polyäthylen niedrige Dichte oder eine hohe Dichte aufweisen kann.
Die Herstellung der festen Mischpolymerisate aus Äthylen und Vinylacetat oder Äthylen und Kohlenmonoxyd ist bekannt.
Die erfindungsgemäßen Formmassen können übliche Zusatzmittel, wie Schmiermittel oder Stabilisatoren oder Farbstoffe, enthalten.
Die Beständigkeit gegen Spannungsrißbildung durch Einwirkung der Umgebungsbedingungen wird nach einer in R a ff und Allison, »Polyethylene«, Interscience Publishers, S. 389 bis 393, beschriebenen Technik bestimmt. Das Verfahren besteht grundlegend darin, in zehn Proben einen Schlitz einzuschneiden, diese Proben bei außenliegendem Schlitz U -förmig zu biegen und, während die Proben in dieser Weise spannungsbelastet sind, in ein oberflächenaktives Mittel, im allgemeinen einen Alkylarylpolyäthylenglykoläther einzugeben. Die Zeit bis zum Versagen von 50% der spannungsbelasteten Proben ist das Maß für die Beständigkeit gegen Spannungsrißbildung. In vielen Fällen zeigt sich, daß das vorgenannte oberflächenaktive Mittel kein genügend rasches Reißen der spannungsbelasteten Proben ergibt, um deutliche Messungen zu erlauben. Die Bestimmung wird daher auch nach der gleichen Arbeitsweise in einem Äthylenglykol-phenol-Kondensationsprodukt als Detergent durchgeführt. Eine schärfere Prüfung besteht ferner darin, die spannungsbelasteten Proben in einem Luftofen 7 Tage einer Temperatur von definiert, worin η den Spannungsexponenten und MI den Schmelzindex bedeutet. Die Bestimmung des Schmelzindex und die dabei verwendete Index-Prüfvorrichtung sind im einzelnen in.ASTM-Prüfnorm D-1238-52T beschrieben. Die Verbesserung der Verarbeitbarkeit kommt auch in einer Verminderung des Kopfdruckes und des Leistungsbedarfes von Schmelzpressen, wie sie beim Umspritzen von Draht und Kabeln mit Isolationen verwendet werden, zum Ausdruck. Ein anderes Verfahren zur Bestimmung der Verbesserung der Verarbeitbarkeit besteht darin, die maximale Auspreßgeschwindigkeit, die unter Erzielung annehmbarer Drahtüberzüge möglich ist, oder die Oberflächenrauhigkeit des bei einer gegebenen Geschwindigkeit umspritzten Drahtes zu bestimmen.
Die Formmassen gemäß der Erfindung können nach verschiedenen Verfahren hergestellt werden. So können die Gemische gemäß der Erfindung hergestellt werden, indem man ein mechanisches Gemenge der beiden Komponenten auf einem Kautschukmahlwerk bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes des Polyolefins mahlt, ein Gemisch der beiden Komponenten auf einem Mischer der Bauart Banbury behandelt, beide Komponenten in einem gemeinsamen Lösungsmittel löst und dann das Gemisch ausfällt und abtrennt oder ein trocken hergestelltes Gemisch geschmolzen auspreßt.
Die Erfindung wird von den nachfolgenden, tabellarisch zusammengefaßten Versuchsergebnissen näher erläutert. Die Herstellung der in den Tabellen erläuterten Massen erfolgt allgemein, indem man das feinteilige Polyäthylen und das feinteilige Mischpolymerisat trocken umwälzt und das erhaltene Gemisch bei einer Temperatur von 170 bis 220° C auf einer 5,1-cm-Strangpresse verpreßt, wobei in der Presse entweder eine typische Preßschnecke für Polyamide oder ein Mischtorpedo eingesetzt wird. Wenn in den Tabellen zum Vergleich ein nichtmodifiziertes Polyäthylen aufgenommen ist, sind die genannten Werte an einem Polyäthylen bestimmt worden, das in der gleichen Weise wie die modifizierten Polyäthylene mechanisch bearbeitet worden ist.
Tabelle I erläutert die Ergebnisse, die bei Polyäthylenen unter Verwendung eines Äthylen-Kohlenmonoxyd-Mischpolymerisates (Schmelzindex ungefähr 500 bis 1000 g · 10"VMin., Schmelzpunkt ungefähr 97° C) in verschiedenen Konzentrationen als Zusatzmittel erhalten worden sind. Wie die Ergebnisse zeigen, erhält man eine wesentliche Verbesserung der Beständigkeit, wenn das Äthylen-Kohlenmonoxyd-Mischpolymerisat als Zusatzmittel in Polyäthylen eingesetzt wird.
Tabelle I
Polymerisat
Äthylen-CO-
Mischpolymerisat
Verhältnis Äthylen zu CO
Schmelzindex
g· 10'VMin.
(ASTM-Prüfnorm
D-1238-52T) Dichte
g/cm3
(ASTM-Prüfnorm
D-792)
Beständigkeit gegen Spannungsrißbildung durch Umgebungsbedingungen nach 7 Tagen Alterung Stunden
Polyäthylen ..
Polyäthylen ..
Polyäthylen ..
Polyäthylen ..
10
5
3,5 3,5 3,8
0,30 0,30 0,21 0,15 0,917
0,920
0,923
30
>360
1,75 3 6 30
χ bedeutet Alkyl-arylpolyäthylenglykoläther. xx bedeutet ein Äthylenglykol-phenol-Kondensationsprodukt.
Die Verbesserung der Verarbeitbarkeit erläutern die . in Tabelle II zusammengefaßten Ergebnisse. Die Massen wurden aus zwei verzweigtkettigen Polyäthylenen (A und B) mit einer Dichte von 0,92 g/cm3 unter Einsatz des Äthylen -Kohlenmonoxyd- Mischpolymerisates in verschiedenen Konzentrationen und von Mischpolymerisaten verschiedenen Comonomer-Verhältnisses hergestellt. Die Mischpolymerisate hatten im wesentlichen die gleichen Eigenschaften wie die der Tabelle I zugrunde liegenden. Der Spannungsexponent »n« und der Verarbeitbarkeitsindex »C« wurden in der oben beschriebenen Weise bestimmt und errechnet.
Mit diesen Polymerisaten wurden dann Draht (22 Gauge) auf einer 3,8-cm-Strangpresse der Bauart N. R. M. bei 183 m/Min, unter Verwendung einer herkömmlichen Düse des Drucktyps umspritzt, wobei die Polymerisatschmelze beim Austritt aus der Düse eine Temperatur von 220 bis 225° C hatte und sowohl Massezylinder als auch Düse auf einer Temperatur von ungefähr 245° C gehalten wurden. Dabei wurden der Druck am Ausgangsende des Massezylinders und die zur Umdrehung der Schnecke des Massezylinders notwendige Leistung bestimmt. Die Ergebnisse zeigen die wesentliche Verbesserung der Verarbeitbarkeit, die man durch den Zusatz des Äthylen-Kohlenmonoxyd-Mischpolymerisates erhält.
Tabelle II
Polymerisat Äthylen-CO-
Misch-
polymerisat		 Verhältnis
Äthylen
zu CO		 Schmelzindex Spannungs
exponent »n«		 Verarbeitbar
keitsindex »C«		 Kopfdruck Leistung
■ % g- !(T'/Min. atü W
Polyäthylen A .. 0 0,20 1,86 9 3150 1800
Polyäthylen A .. 1 4 0,23 1,88 11,5 3100 1680
Polyäthylen A .. 2,5 4 0,23 1,88 11,5 3050 1660
Polyäthylen A .. 5 4 0,26 1,92 16,4 2900 1650
Polyäthylen A .. 7,5 4 0,26 1,90 14,6 2775 1570
Polyäthylen A .. 10 4 0,21 1,93 14,2 2725 1475
Polyäthylen B .. 0 — 0,23 — — 3375 —
Polyäthylen B .. 5 3,5 0,17 — — 3175 —
Polyäthylen B .. 5 3,8 0,20 — — 3250 —
Polyäthylen B .. 5 6,1 0,20 — — 3275 —
PolyäthylenB .. 5 7,8 0,21 — — 3300 —
Die Tabelle III erläutert die Verbesserung der Spannungsrißbeständigkeit und Verarbeitbarkeit, die man beim Zusatz eines Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisates zu Polyäthylen erhält, wobei der Prozentsatz an zugesetztem Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat, der Schmelzindex des erhaltenen Polymerisatgemisches, der beim Umspritzen von Draht beobachtete Kopfdruck und die Spannungsrißbeständigkeit, bestimmt an Proben des Gemisches nach 7tägiger Einwirkung einer Temperatur von 700C an der Luft in einem Äthylenglykol-phenol-Kondensationsprodukt, genannt sind. Das Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat hatte einen Schmelzindex von etwa 1,8 g · 10~'/Min. und einen Schmelzpunkt
i 494
von etwa HO0C und enthielt 15% Vinylacetat. Die Prüfung erfolgte nach den gleichen Methoden wie bei der Bestimmung der in den vorstehenden Tabellen genannten Werte.
Tabelle III Tabelle IV
Äthylen- Schmelz Kopfdruck Spannungs-
riß-
Vinyl- index bei beständig-
Polymerisat acetat- g-'io-1/ 183 m/Min. keit nach
Misch- 7tägiger
polymerisat Min. atü Alterung
% 0,23 239 Std.
Polyäthylen .. 0 0,27 229 <1
Polyäthylen .. 5 1,5
Schmelz Dichte Spannungsriß F30**)
Zusammensetzung index
g-io-y		 g/cm3 beständigkeit
Min.*) F0
10% Äthylen-
Vinylacetat-
Mischpoly-
merisat 168
90% Poly 0,920
äthylen 0,3 168 19
Polyäthylen 0,917
allein 0,3 2
In der Tabelle IV sind die Steifigkeit und die Spannungsrißbeständigkeit von Gemischen aus Polyäthylen geringer Dichte und einem Äthylen-Methacrylsäure-Mischpolymerisat (Molverhältnis Äthylen zu Methacrylsäure 16, Schmelzindex 150 g · lO^/Min.) sowie eines Gemisches des gleichen Polyäthylens mit einem Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat (Verhältnis Äthylen zu Vinylacetat 7, Schmelzindex 12) verglichen.
*) ASTM-Prüfnorm D-1238-57T.
·*) ASTM-Prüfnorm D-1693 mit der Abänderung, daß ein Äthylenglykol - phenol - Kondensationsprodukt als Netzmittel verwendet wird.
Die erfindungsgemäßen Massen eignen sich zur Verformung zu festen Körpern, zum Auspressen zu Filmen, Fasern, Rohren und Schläuchen und besonders zum Umspritzen von Drähten und Kabeln. Bei der Verarbeitung der Massen gemäß der Erfindung lassen sich leicht die üblichen Verarbeitungsverfahren für Polyolefine anwenden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Formmassen zur Herstellung spannungsriß- " beständiger Formkörper, bestehend aus einem homogenen Gemisch aus Polyäthylen und 1 bis 50% vom Gewicht des Polyäthylens aus einem festen Mischpolymerisat- aus Äthylen und Vinylacetat oder einem festen Mischpolymerisat aus Äthylen und' Kohlenmonoxyd, wobei das Verhältnis des Äthylens zum Comonomeren im Mischpolymeren im Bereich von 1 bis 30 liegt.
    70° C auszusetzen und danach die spannungsbelastete Probe in ein Detergent zu tauchen. Die Verbesserung der Verarbeitbarkeit wird nach verschiedenen Methoden bestimmt. Ein Verfahren besteht in der Bestimmung des Spannungsexponenten »n« und des Verarbeitbarkeitsindex »C«; eine Erhöhung von »n« oder »C« bedeutet eine Verbesserung der Fließeigenschaften des Polyolefins. Der Spannungsexponent »n« ist durch die Formel
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