DE1515303A1 - Temperatur-Regelvorrichtung - Google Patents

Description

PATENTANWALT DIPL-ING. H. E. BÖHMER

703 BOBLINGEN SINDELFINGER 8TRAS9E 49 FERNSPRECHER (07031) 6613040

1515303 Böblingen, 16. Juli 1965

Anmelderin: International Business Machines

Corporation, Armonk N.Y. 10 504

Arntliohes Aktenzeichen: Neuanmeldung · Aktenz. der Anmelderin: Docket 8176

Temperatur-RegelVorrichtung

(Zusatz zu Patent (Patentanmeldung J 26 100 VIIId/48b) und

Zusatz zu Zusatz-Patent .... (Zusatz-Patentanmeldung J 26 129 VIIId/48b)).

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Temperatur-Regelvorrichtung für die Anode einer Kathodenzerstäubungseinrichtung zum Aufdampfen hochwertiger dünner Schichten, die vorzugsweise mit Ionenstoß-Verdampfung in einer Glimmentladung nach Patent (Patentanmeldung J 26 100 VIIId/48b) und Zusatz-Patent (Zusatz-Patentanmeldung J 26 129 VIIId/48b) arbeitet.

Das Hauptpatent betrifft eine Verbesserung der Güte der durch Kathodenzerstäubung auf eine entsprechende, an der Anode befestigte Unterlage aufgedampften dünnen Schicht. Eine gleichmäßigere und stärkere Kathodenerosion wird erreicht durch ein· im Bereich des Crookes*sehen Dunkelraumes liegende Kathodenabschirmung sowie ein gleichmässigerer und stärkerer Nied«i> schlag durch Anordnung der Anode bzw. der au bedampfenden Unterlage im feldfreien Gebiet des negativen Glimmlioht·. ^!

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Das genannte erste Zusatzpatent betrifft eine weitere Verbesserung durch verstärkte Kathodenzerstäubung.und somit schnelleres Aufdampfen. Diese Verbesserung wird erreicht durch eine Vergrösserung der mittleren freien Weglänge der Elektronen mittels eines starken rad!alsymmetrischen Magnetfeldes an bestimmten Stellen der Entladungsstrecke, wodurch mehr Ionen für eine stärkere Kathodenverdampfung durch Ionenstoß erzeugt werden.

Für gleichmässige Eigenschaften der auf diese Weise erzeugten dünnen Schichten, z. B. aus magnetischem oder nichtmagnetischem Metall oder aus Halbleitermaterial, kommt es ausser auf gleichmässige Schichtdicke besonders auf gute Homogenität der Kristallstruktur an. Erfahrungsgemäß ist nun die während des Wachsens bzw. Kondensierens der dünnen Schicht entstehende augenblickliche Kristallstruktur sehr stark von der jeweiligen Temperatur der Schicht und ihrer Unterlage abhängig. Es hat sich gezeigt, daß zu Beginn des Aufdampfprozesses die Temperatur der Unterlage und der Schicht sehr stark steigt und erst im weiteren Verlauf einen Gleichgewichtswert annimmt. In der Praxis wurde eine Tempera': , "änderung der Schicht von 300 400° C innerhalb der ersten 100 Sekunden beobachtet, welche die durchschnittliche Aufdampfzeit für eine Schicht von 1000 Angstrom Dicke darstellen. Die Ursache dafür sind Teilchen hoher Energie, insbesondere Elektronen, die auf ihrem Wege von der Kathode zur Anode noch nicht abgebremst wurden. Die Folge solcher grossen Temperaturänderungen während des Aufdampfens ist eine sehr störende ungleichmässige Kristallstruktur über die Dicke der dünnen Schicht.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, zur Erzielung einer homogenen Kristallstruktur über die ganze Dich;· der aufgedampften Schicht die Temperatur derselben und ihrer Unterlage bzw. der ganzen Anode während des gesamten Aufdampfprozesees auf einem vorbestimmten Wert konstant zu halten, unabhängig von den jeweiligen Bedingungen der Gasentladung.

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Mit bisher bekannten Temperaturregelvorrichtungen war eine befriedigende Temperaturkonstanz einer innerhalb des Gasentladungsraums befindlichen Aufdampf-Anode nicht zu erreichen wegen der dabei zu erfüllenden sehr hohen Anforderungen.

Zu letzteren gehört neben der zeitlichen auch die räumliche Temperaturkonstanz über die gesamte aktive Anodenfläche mit der darauf befestigten Unterlage für die dünne Schicht. Bei Verwendung magnetischer Felder zur Steigerung der Kathodenzerstäubung* wie z. B. bei dem eingangs genannten Zusatzpatent, oder zur Herstellung von magnetischen dünnen Schichten dürfen ferner diese Felder durch die Ausbildung der Anode und ihrer Teeperaturregelvorriohtung in keiner WeJe gestört werden, d.h. die Anode einschließlich der Regelvorrichtung muß unmagnetisoh sein und darf keine Störfelder erzeugen.

Wenn das Aufdampfen nicht nur In eines Edelgas, sondern auch in ofcenieoh aktiven Gasen stattfinden soll, so muB auch die ge« sante Anodenanordnung aus einem gegen diese Oase auch in der Hitze ohemisoh widerstandsfähigen Material bestehen. Außerdem muß die Anode und ihre Temperaturregelvorriohtung bei der hohen Temperatur und dem niedrigen Druck (Vakuum) dtr verwendeten Oasentladung ausreichende mechanische Festigkeit und Gasdichtheit behalten, letztere zur Verhinderung von Verun reinigungen des ionisierten Gases und vor allem der Dünnschicht. Die genau ebene Anodenoberfläohe, auf der die Unterlage für die Dünnschicht zwecks hinreichender Wärmeübertragung mechanisch befestigt wird, darf sich auch unter den extremen Beanspruchungen der Anode durch die hohe Temperatur und die große Druckdifferenz zwischen ihrem Inneren und ihrer äusaeren Umgebung nicht verziehen, damit in der Unterlage keine mechanischen Spannungen auftreten. Dies ist besonders wichtig für Unterlagen von schnell arbeitenden magnetischen Dünnschichten in magnetischen Speichern, deren Eigenschaften durch mechanische Spannungen ungünstig beeinflußt werden. Die Temperatur-

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1513303 regelvorrichtung der Anode muß weiterhin gegen den Gasent ladungeraum gut isoliert sein, um jede ungewollte beeinflussung der Gasentladung zu vermeiden. Daher müssen ihre elektrischen Leitungn auf relativ niedriger Temperatur gehalten werden, um die Güte ihrer Isolation und die Oasdichtheit ihrer isolierten Durchführungen zu gewährleisten.

Die/Aufgabe wird nun mittels der erfindungsgemäßen Anoden-

teaperatur-Regelvorrichtung für Dünnschlcht-Aufdampfelnrichtungen der eingangs genannten Art zufriedenstellend dadurch gelöst, daß innerhalb der flachen, hohlen Anode in gutem Wärmekontakt mit der Innenseite der wirksamen Anodenfläche ein flaohes Heizelement mit induktionsarmer Widerstandswicklung sowie ein flaoher elektrischer Temperaturfühler ' angeordnet sind, daß diese Innenseite der wirksamen Anodenfläche von einem Kühlmittel durchströmte Kühlnuten aufweist und daß eine elektrische Temperatursteuervorrichtung abwechselnd mittels eines Kühlmittel-Ventils die Anodenkühlung und mittels einer Stromquelle die Anodenheizung nach Maßgabe des Ausgangswertes des Temperaturfühlers mit einem von der jeweiligen Anodentemperatur abhängigen Einschaltdauer-Verhältnis wirksam macht.

Der Kühleitteltransport zu bzw. von Ktihlnuten in der Anode erfolgt durch deren Boden hindurch, durch das Entladungsgefäß und dessen Wand vakuumdicht mittels zweier Metallschläuche. Im Zuleitungsechlauch und somit auf Kühlmittel-Temperatur sind auch die elektrischen Zuführungen zum Temperaturfühler und Heizelement der Anode untergebracht. Der Kühlmittel-Zufluß wird durch ein Drei-Wege-Ventil abwechselnd zur Anode bzw. durch einen Umweg geleitet. Als Kühlmittel wird ein inertes Gas, vorzugsweise Stickstoff, verwendet.

Die Anodenkappe besteht bei Aufdampf-Temperatüren bis 400⁰C vorzugsweise aus Kupfer, bei höheren Temperaturen aus Monel-

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Metall, einer Kupfer-Nickel-Eisen-Legierung.

Der Temperaturfühler besteht vorzugsweise aus einer induktionsarmen Widerstandswicklung aus Platindraht und das Widerstandsband des Heizelements aus dem gleichen Material.

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Nachstehend wird ein Aueführungsbeispiel des Erfindungsgedankens an Hand von Zeichnungen beschrieben- Von dieedn sind

Fig. 1 Querschnitt durch eine Dünnschicht-

Äufdampfeinrichtung mit der erfindungsgemäßen Anodentemperatür-Regelvorrichtung;

Fig. 2 Prinzipskizze der charakteristischen

Abschnitte einer Glimmentladung und ihrer Helllgkeits- und ,Potentialverteilung;

Fig. 3 Perepektivbild der temperaturgeregel

ten Anode, schräg von oben gesehen;

Fig. 4 Querschnitt durch die Anode nach

Fig. 3;

Fig. 5 Perspektivbild der einzelnen Teile

der Anode nach Fig. 3, 4 in auseinandergezogener Anordnung;

Flg. 6 Ansicht der Unterseite der Anodenkappe

100 nach Fig. 4, 5 mit den Kühlkanälen;

Fig. 7 Grundriß der Heizplatte der Anode;

Fig. 8 Perspektivbild der Teile der Durch

führung der Kühlmittel- und elektrischen Leitung für die Anode durch das Entladungsgefäß 10 nach Fig. 3, 4;

Fig. 9 Schema der Temperatür-Regelvorrichtung

mit Kühl-, HqIz- und Steuerkreis.

J₀ Das Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anodentemperatur-

Regelvorrichtung let.in Fig. I bei Anwendung in einer Dünn-

0» schicht-Aufdampfeinrichtung gemäß dem Hauptpatent dargestellt.

ο Diese umfaßt ein zylindrisches Vakuumgefäß 10 für Drucke im

Bereich von 10~¹ bis 10""' Torr, das aus einem geeigneten Material wie Glas, Keramik oder Metall bestehen kann. Für das

•o Aufdampfen von magnetischen dünnen Schichten ist das Gefäß 10 zweckmässigerwelse ein Ga£.skolben, dessen Wand einen Abstand von mindestens 5 cm von d«r zyLindtischen Kathode 12 hat. In diesem Fall wird dieser klelnstmögliche Gefäßdurchmesser be-

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nutzt, da in der Dünnschichtebene ein homogenes Magnetfeld benötigt wird und dieses durch ein ausserhalb des Gefässes angeordnetes Helmholtz-Spulenpaar 91, 91* erzeugt werden muß. Die Homogenität des Feldes ist nämlich nur bei kleinem Abstand beider Spulen gut, würde sich aber mit dem Quadrat des Spulenabstandes verschlechtern. Innerhalb der Spulen befinden sich zwei Portsätze 98, 98¹ des Gefässes 10. In den Portsatz 98* kann eine bewegliche Abschirmung 92 zurückgezogen werden."

Die ebene Kathode 12 besteht entweder ganz aus dem durch Ionenstoß der Glimmentladung zu verdampfenden Material, oder nur ihre untere aktive Fläche ist mit einer Schicht dieses Materials überzogen. Die Kathode kann in gewünschtem Maße gekühlt werden mittels einer mit der oberen Kathodenfläche verbundenen Kühlvorrichtung 14 in Form eines Doppelrohres. Ein geeignetes Kühlmittel, z. B. Wasser, wird in den Einlaßstutzen 16 gepumpt und verlässt den Auslaßstutzen 18, um gekühlt zu werden und dann den Umlauf zu wiederholen.

Eine zu bedampfende Unterlage 20 ist auf der ebenen Oberfläche der ebenfalls zylindrischen Anode 22 befestigt, die ihrerseits von einer Stütze 24 getragen wird.

Zwischen Anode und Kathode wird die erforderliche gefilterte Gleichspannung aus einer geeigneten Spannungsquelle mit kleinem Innenwiderstand angelegt.

Die erforderliche Glimmentladung findet bei Gasdrücken zwischen 10~¹ und 10 Torr statt. Dieses Vakuum wird durch eine nicht dargestellte, am Pumpstutzen JO angeschlossene übliche Diffusionspumpe erzeugt und danach aufrechterhalten* während gereinigtes ionisierbares Gas durch die öffnung 52 zugeführt wird. Weil die Ionenstromdichte sehr stark von kleinen Druokschwankungen ]

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abhängt, muß die Durchflußgeschwindigkeit des verwendeten, zumeist indifferenten Gases sehr genau reguliert werden durch Anpassung der Oaszufuhr bei 32 an die Abpumpgeschwindigkeit durch den Stutzen 30. Dies erfolgt mittels eines variablen Durchlasses, z. B. eines Doppelnadelventils.

Die Glimmentladungszonen werden mit Hilfe der im Hauptpatent genauer beschriebenen Kathodenabschirmung 34 und eines radialsymmetrischen Magnetfeldes gemäß dem Zusatzpatent festgelegt. Die Abschrimung 34 bewirkt, daß die Entladung nur senkrecht von der unteren Fläche der Kathode 12 zur Anode 22 erfolgt. Die verschiedenen Bereiche einer typischen Glimmentladung und der Helligkeits- und Spannungsverlauf innerhalb derselben sind zur Erklärung der Wirkungsweise in Fig. 2 schematisch dargestellt.

Die Spannung zwischen Anode und Kathode beschleunigt freie Elektronen zur Anode, während positive Ionen von der Kathode angezogen werden. Die Glimmentladung wird dadurch aufrechterhalten, daß die durch Ionenbombardement erhitzte Kathode Elektronen emittiert, die ihrerseits auf ihrem Wege zur Anode beim Zusammenstoß mit Gasmolekülen weitere positive Ionen erzeugen. Durch den Ionenaufprall auf die Kathode werden Oberflächente Hohen derselben verdampft, diffundieren zur Unterlage 20 auf der Anode 22 und schlagen sich auf ihr als dünne Sohioht niedr.

Der direkt an die Kathode grenzende Aston'sehe Dunkelraum stellt eine Ansammlung emittierter Elektronen dar, die dann Im Crookes*sehen Dunkelraum, auch Kathodenfall oder Kathoden-Dunkelraum'genannt, beschleunigt werden. Die Abnahme der Erregungsenergie der positiven Ionen bei ihrer Neutralisation an der Kathode ruft das Kathodenglimmlicht hervor. Nach dem Crookes*sehen Dunkelraum fliegen die Elektronen in ein Gebiet konstanten Potentials, und zwar zum Teil mit ziemlich hohen

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Geschwindigkeiten. Hier verlieren sie allmählich ihre kinetische Energie durch Zusammenstösse mit Gasatomen. Manche Zusammenstösse bewirken Ionisation, andere erregen die Atome nur, ohne sie zu ionisieren. Diese Anregungsenergie wird in dem negativen Glimmlicht verbraucht.

Die Anode 22 der Fig. 1 ist vergrössert in Pig. 3, 4 und 5 dargestellt. Sie besteht aus einer Anodenkappe 100 aus irgendeinem geeigneten, genügend festen, gut wärmeleitenden, unmagnetischen Material. Für Aufdampf-Gleichgewichtstemperatüren bis zu 400° C wurde Kupfer als geeigentes Material ermittelt; bei höheren Temperaturen ist Monel-Metall 403 oder 404 (Nickel-Kupfer-Eisen-Legierung) zweckmässiger. Die obere Fläche 102 der Anodenkappe ist eben und glatt, um eine gute Wärmeleitung zwischen ihr und der ganzen Fläche der Auflage 20 für die Dünnschicht zu gewährleisten. Der gesamte Aufbau und das Material der Anode ist so gewählt, daß die Ebenheit der Kappenfläche 102 auch bei hohen Temperaturen und großen Unterschieden der ausserhalb und innerhalb der Anode herrschenden Gasdrücke erhalten bleibt. Die Auflage 20 kann auf die Fläche 102 nur gelegt oder auf ihr durch Schrauben oder andere Mittel mechanisch befestigt sein.

Gemäß Fig. 6 befinden sich auf der Unterseite der Anodenkappe 100 neun parallele und zwei halbringförmige Kühlkanäle 104, die in noch zu erläuternder Weise von einem Kühlmittel durchströmt werden. Außerdem ist auf derselben Innenfläche der Kappe 100 ein flacher Temperaturfühler 110 gut wärmeleitend befestigt zwecks Messung der Temperatur der Anodenkappe. Er kann beispielsweise eine Platin-WiderStandswicklung enthalten« deren temperaturabhängiger elektrischer Widerstand an den Anschlüssen 112 und 114 gemessen wird. Gegen die zwischen den Kühlkanalen 104 stehen gebliebenen, vorstehenden Stege 12* auf der Kappen-Unterseite legt sich ein ebenes, gut wärmeleitendes Etoh 120 (Fig. 4, 5), z. B. aus Kupfer, und sohlieflt so die Itihlkanäle auf der Unterseite ab.

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Auf das Kupferblech 120 folgt eine dünne, hitzebeständige Isolierstoffplatte I30 gleicher Form, z. B. aus Glimmer. Daneben liegt eine ähnliche Glimmerplatte 140,' die jedoch am Rand mit Nuten versehen ist. Ein Heizband 142 aus geeignetem Material, wie Platin, ist um diese Platte so gewickelt, daß jede Windung in einem Nutenpaar liegt, wie es Fig. 7 noch deutlicher zeigt. Das bei dieser Wickelart entstehende Magnetfeld ist vernachlässigbar gering. Die andere Seite der Heizplatte 140, 142 ist ebenfalls mit einer dünnen Glimmerplatte 150 abgedeckt, die jedoch zwei Löcher I52, 154 aufweist, durch welche die Zuleitungsdrähte I56 und 158 für die Heizwicklung geführt sind.

Eine Stützplatte I60 (Fig. 5) aus geeignetem Material, z. B. rostfreiem Stahl, schließt sich an. Sie trägt eine Klemmenleiste 170, an deren äussere Anschlußklemmen I66 und I68 die Heizwicklungs-Zuleitungen I56, 158 durch Löcher I62 und 164 in der Stützplatte hindurch gethrt sind. Mit den inneren Anschlußklemmen 190, 192 der Leiste I70 sind Zuführungsdrähte I80, 182 (Fig. 4) verbunden, die zu den Anschlüssen 112, 114 (Fig. 5, 6) des Temperaturfühlers 110 führen.

An der Stutzplatte ist ferner ein Leitblech 200 (Fig. 5) befestigt, da* den Zu- und Abfluß des Kühlmittels, z. B. in differenten Kühlgaaea, voneinander trennt-. In den Raum oberhalb des Leitbleches strömt das Kühlgas ein und dann weiter durch einen oberen eegmentförmigen Kanal, der von den geraden Seiten 210, 212, 214, 216 und 218 der Platten I60, 150, 140, 130 und 120 begrenzt wird. Danach durchströmt das Kühlgas die Kühlkanüle 104 auf der Innenseite der Anodenkappe 100 von oben nach unten (Fig. 5) und flieset schliesslich durch einen unteren Segnentkanal, der von den geraden Seiten 228, 226, 264, 222 und 220 der genannten Flatten begrenzt wird, in den Raum unterhalb des Leitbleohes 200 zurück.

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Die genannten fünf Platten 120 ... 16O werden nach Pig. 4, 5 an ihrem Umfang zu einem kompakten flachen Stapel zusammengepresst mittels einer Anzahl von Druckschrauben 26O, die in Gewindelöchern 262 eines Halteringes 250 gelagert sind* Dieser Hing hat an seinem Umfang nach' aussen vorspringende Nasen 252, die durch die Lücken 254 zwischen entsprechenden, nach innen vorspringenden Nasen 256 am unteren Rand der Anodenkappe 100 hindurchgeführt werden, nach entpBrechender Drehung des Ringes 250 hinter die Nasen 256 an der Kappe greifen und sich gegen sie abstützen. Dann können die Schrauben 260 gegen die Stutzplatte I60 gepresst werden, da ihr Druck von den Nasen 256 aufgenommen wird.

Die Anodenkappe 100 wird unten durch eine Bodenplatte 300 aus rostfreiem Stahl vakuumdicht abgeschlossen, indem beide unter Zwischenlage eines Dichtungsringes 310 zusammengepresst werden mittels Schrauben 320, die in entsprechende Oewindelöcher 322 im unteren Kappenrand passen.

Die ganze Anodenanordnung 22 wird von einer an der Bodenplatte 300 befestigten Stütze 24 getragen. Außerdem sind In der Bodenplatte zwei gewellte Metallschläuche 350 und 352 befestigt, die das Innere der Anode 22 mit ihrem Kühlsystem verbinden.

Nach Fig. 3, 4, 8 führt der Schlauch 352 zu einem kombinierten elektrischen und Kühlmittelanschluß 400 am unteren Rand des Vakuumgefässes 10. Im Innern des Schlauches befindet sich ein Leitungspaar 356, 358, das über die Anschlußklemmen 166, I68 der Leiste I70 in der Anode 22 mit den Zuleitungen I56, 158 der Heizwicklung 142 verbunden ist, sowie ein Leitungspaar 360, 362, das über die AnschluBklemmen 190, 192 und die Zuleitungen 180, 182 zu den Anschlüssen 112, 114 des Temperaturfühlers führt.

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Der kombinierte Anschluß 400 enthält ein Rohr 410, in dem das untere Ende des Metallschlauches 352 befestigt ist und dessen äusseres Ende durch eine Sockelplatte 420 angeschlossen ist. Durch letztere sind isoliert vier Steckerstifte 422, 424, 426 und 428 hindurchgeführt und im Innern des Rohres 410 mit den durch den Schlauch führenden Leitungen 356, 358, 360 und 362 verbunden. Über die Buchsen eines in Fig. 3 angedeuteten, zu dem Sockel 420 passenden elektrischen Kupplungsteckers werden diese Leitungen bis zu der zugehörigen Stromquelle bzw. Temperaturmesseinrichtung verlängert.

Das Rohr 410 ist durch ein Loch 440 in der an dieser Stelle verstärkten Wand des Vakuumgefässes 10 geführt. Seine Befestigung an letzterem und gleichzeitige Abdichtung dagegen erfolgt zusammen mit dem in einem Ring 450 befestigten Einlaßstutzen 462 für das Kühlgas. Die Stutzenbohrung wird mit einem entsprechenden Loch 460 im Rohr 410 fluchtend ausgerichtet, und dann wird der Stutzenring 450 zusammen mit zwei Dichtungsringen 452, 454 mit kreisförmigem Querschnitt zu beiden Selten des Ringes 456 mit Hilfe einer Klemmplatte 470 gegen die Gefäßwand 10 gepresst, und zwar mittels Schrauben 472, 474, die durch Bohrungen 476, 478 der Platte 470 in Gewindelöcher 480, 482 der Wand 10 geschraubt werden. Die dadurch komprimierten Dichtungsringe 452 und 454 dichten das Vakuumgefäß 10 gegen das Eindringen der umgebenden Luft bzw. das Kühlsystem gegen das Entweichen des Kühlgases ab.

Die ganze erfindungsgemäße Regelvorrichtung für die Temperatur der Anode 22 ist schematisch in Fig. 9 dargestellt. Sie besteht aus einem Kühlkreis, der mit einem den ganzen Innenraum der Anode durchströmenden Kühlgas gespeist wird, aus einem den Heizwiderstand 140, 142 der Anode einschließenden elektrischen Heizkreis und einem beide Kreise abwechselnd in Abhängigkeit von der «Jeweiligen Anodentemperatur nach Maßgabe des Temperaturfühlers 110 in der Anode wirksam machenden elektri-

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sehen Steuerkreis. Der Übersichtlichkeit wegen sind die eben genannten Teile der Anode, ihre Gas-Zu- bzw. Ableitungen (Schläuche 352, 35O) und elektrischen Zuleitungen (556, 558, 360, 362) nicht in ihrer wirklichen Lage, sondern getrennt voneinander gezeichnet.

Der Temperaturfühler 110 ist durch die Leitungen 3βΟ, 362 mit der Temperatursteuereinheit 5OO verbunden, die eine Relais-Schalteinrichtung bekannter Art darstellt und in Abhängigkeit von dem durch die Anodentemperatur bedingten Widerstandswert des Temperaturfühlers ständig abwechselnd den Kühlkreis und dann den Heizkreis länger oder kürzer ein- bzw. ausschaltet. Die Frequenz dieser Umschaltung zwischen Kühl- und Heizkreis kann beispielsweise etwa 1 Hz betragen. Wenn die Einschaltzeit für den Kühlkreis gleich der für den Heizkreis ist, so befindet sich die Anoden^temperatur im Gleichgewicht und auf dem Sollwert. Steigt diese über den Sollwert, so wird der Kühlzeit-Anteil des Einschalt-Zyklus verlängert zwecks Abfuhr der überschüssigen Wärme und gleichzeitig der Heizzeit-Anteil entsprechend verkürzt zur Verringerung der Anodenerwärmung. Bei zu niedriger Anodentemperatur wird von der Steuereinheit 500 umgekehrt der Kühlzeit-Anteil verkürzt und der Heizzeit-Anteil verlängert.

Die Einschaltung des Kühlkreises für die Anode 22 durch die Steuereinheit 500 erfolgt mittels eines elektrisch gesteuerten Drei-Wege-Gasventils 502, daß dann den Umgehungsweg 506 für das Kühlgas, ζ. B. Stickstoff, sperrt und gleichzeitig den Weg durch den Einlass-Wellschlauch 352 zur Anode freigibt. Der Kühlkreis besteht weiter aus dem Auslaß-Metallschlauch 350, einem Rohr 508, das sich mit dem Umgehungsrohr 506 vereinigt, einem ersten Wärmeaustauscher 510 zur Gaskühlung und einem Vorratsbehälter 512. Aus diesem wird das Kühlgas durch eine Pumpe 514 über einen zweiten Wärmeaustauscher 5I6 wieder zum Gasventil 502 gefördert.

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Durch Einschaltung der Heizstromquelle 504 üblicher Art wird über die Leitungen 356, 358 die Heizwicklung 142 der Anode wirksam gemacht.

Die Wirkungsweise der erfindungsgemaßen Anodentemperatur-Regel vorrichtung ist folgende:

Die Dünnschicht-Unterlage 20 wird auf der Oberfläche der Anode 22 befestigt, dann das zweiteilige Vakuumgefäß 10 (Fig.1) geschlossen und abgedichtet. Dieses wird nun durch die nicht gezeigte Diffusionspumpe bis zu einem Druck von 10"^ Torr evakuiert und dann gereinigtes ionisierbares Gas,-z. B. Argon, durch die öffnung ^2 eingelassen. Während dessen Zufuhr wird der Druck im Vakuumgefäß 10 durch die Pumpe auf einem Wert im

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Bereich von 10 bis 10 Torr konstant gehalten. Jetzt wird die Temperaturregelvorrichtung gemäß Pig. 9 in Betrieb gesetzt und durch sie in der beschriebenen Weise die Anodentemperatur auf den an der Steuereinheit 500 eingestellten gewünschten Wert gebracht und auf ihm konstant gehalten.

Dann wird die Abschirmung 92 zum Schutz der Unterlage 20 in den Raum zwischen der Anode 22 und der Kathode 12 gebracht und letztere über das vom Gefäß 10 elektrisch isolierte Doppelrohr 14 an Gleichspannung gelegt. Dadurch wird eine Glimmentladung zur Reinigung der Kathode von oberflächlichen Verunreinigungen eingeleitet.

Ist diese Reinigung beendet und sind alle Aufdampf-Bedingungen erreicht, so wird der Aufdampfprozeß eingeleitet. Dies kann durch plötzliches Zurückziehen der Abschirmung 92 erfolgen, wonach das verdampfte Kathodenmaterial sich auch auf der Unterlage 20 niederschlägt. Das eigentliche Aufdampfen kann auch begonnen werden, indem die Kathodenspannung abgeschaltet, die Abschirmung zurückgezogen und die Spannung sofort wieder eingeschaltet wird, was denselben plötzlichen Beginn der Beschichtung der Unterlage 20 zur Folge hat wie das Zurückziehen der Abschirmung 92 allein.

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Bei diesem Beginn der Beschichtung wird die vorher abgeschirmte Unterlage 20 und der umgebende Teil der Anode 22 einem plötzlichen Bombardement durch Teilchen mit hoher kinetischeiJEnergie ausgesetzt. Dies hat eine plötzliche starke Anodenerwärmung zur Folge, die Jedoch sofort vom Temperaturfühler 110 festgestellt und durch die Temperatursteuereinheit 500 mittels verstärkter Anodenkühlung in der beschriebenen Weise sogleich kompensiert wird. Dasselbe gilt natürlich ebenso auch für die noch folgende starke Anodenerwärmung, so daß ständig an der Anodenoberfläche 102 ein Wärmegleichgewicht bei der gewünschten Aufdampftemperatur herrscht. Im praktischen Betrieb wurde mittels eines in die Unterlage 20 eingebetteten Thermoelementes tatsächlich eine auf +0,1 ⁰C konstante Aufdampftemperatur der Unterlage gemessen, sogar während der Anfangsperiode des Aufdampfens .

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Claims (9)

1515303Docket 8176t·20. Juli 1965Patentansprüche

1. Temperatur-Regelvorrichtung für die Anode einer Kathodenzerstäubungeeinrichtung zum Aufdampfen hochwertiger dünner Schichten« die vorzugsweise mit Ionen«toß-Verdampfung in einer Glimmentladung nach Patent (Patentan meldung J 26 100 VIIId/48b) und Zusatzpatent

(Zusatt-Patentanmeldung J 26 129 VIIId/48b) arbeitet, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der flachen, hohlen Anode (22) in gutem Wärmekbntakt mit der Innenseite der wirksamen Anodenfläohe (102) tin flache« Heizelement (UO) mit Induktionsarmer Widerstandβwicklung (142) sowie ein flaoher elektrischer Temperaturfühler (110) angeordnet sind, dall dl«i·,Innenseite der wirksamen Anodenfläche (102) von einem Kühlmittel durohströmte Kühlnuten (104) aufweist und dai «ine elektrische Temperatursteuervorrichtung (500) abwechselnd mittels tines Kühlmittel-Ventils (502) die Anodemttthlung (104) und mittels einer stromquell· (504) dl· Anedehheizung (142) nach Maßgabe des Auegangswertes des Temperaturfühlers (110) mit einem von der Jeweiligen Anodentttjperatur abhängigen linschaltdauer-Verhältnis wirksa» maoht.

2. Anordnung ii*oh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlmitteltransport zu bzw. von den Kühlnuten (104) In der Anodenkappe (100) über zwei vorzugsweise segmentförilie Kanäle (114, 124) neben dem Heizelement (140) sowie den zugehörigen Ieoliertfilen (130, 150) und StUtztellen (120, 160) durch zwei den Bod·» (300) der Anode (22) und das'Entladungsgefäß (10) vakuumdicht durchquerende Metallschlauche (352 izw. 35Ο) erfolgt.

RAD ORIGINAL

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3. Anordnung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrischen Zuleitungen (356, 358 bzw. 36O, 362) zu dem Heizelement (140, 142) und dem Temperaturfühler (110) innerhalb des Kühlmittel-Zuleitungsscflauches (352) geführt und mit einer Steckvorrichtung (420 ...

428) am Vakuumgefäß (1O) verbunden sind.

4. Anordnung nach den Ansprüchen 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlmittel-Ventil (502) ein Drei-Wege-Ventil ist und das Kühlmittel entweder durch die Anode (22) und ihre Metallschläuche (352, 350) oder einen Umgehungsweg (506) leitet.

5. Anordnung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlkreis außerdem zwei Wärmeaustauscher (510, 516), eine konstant arbeitende Umwälzpumpe (514) und einen Vorratsbehälter für das Kühlmittel (512) enthält.

6. Anordnung nach den Ansprüchen 1 bis 5j dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlmittel aus einem Inerten Gas, vorzugsweise Stickstoff, besteht.

7. Anordnung nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturfühler (110) vorzugsweise aus eine'r induktionsarmen Widerstandswicklung aus Platindraht besteht.

8. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrische Temperatursteuervorrichtung (500) mit niedriger Frequenz (vorzugsweise etwa 1Hz) abwechselnd das Kühlmittel- Ventil (502) bzw. die Heizstromquelle (504) wirksam macht und bei einer Anodentemperatur, welche die einem vorbestimmten Widerstands-Sollwert der Wicklung des Temperaturfühlers (110) zugeordnete Temperatur übersteigt, das Verhältnis von Kühldauer zu Heizdauer vergrössert, bei Unter-

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Docket 8176

schreitung der Solltemperatur dieses Verhältnis verkleinert und bei Solltemperatur gleich 1 macht.

9. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kappe (100) der Anode (22) aus gut wärmeleitendem Material, und zwar für Aufdampf-Temperaturen bis 400⁰C vorzugsweise aus Kupfer, darüber aus Monel-Metall besteht.

909830/1089