DE1594985A1 - Verfahren zur Behandlung von natuerlichen und/oder synthetischen Fasermaterialien - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von natuerlichen und/oder synthetischen FasermaterialienInfo
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Description
München, 12. Dezember 196b
Dr.Wg/Eb.
P 1 594 965.6 DC 1179/1220/730
Verfahren sur Behandlung von natürlichem und/oder
synthetischem Faserianterial
Pur die Behandlung von Fasermaterial, wie Fäden, Fasern, Gewebe
und Teppiche zur Erzielung gewünschter Eigenschaften wurde bereits viel Zeit und Mühe aufgewandt. Gegenstand der vorliegenden
Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Fasermaterial, Insbesondere von Gewebe oder Teppichstoffen, um diesen Rutsch-8icherheit,
Mattglanz und Widerstandsfähigkeit gegen trockene Verschmutzung zu verleihen.
Das erfindungsgeaäße Verfahren zur Behandlung von natürlichem
und/oder synthetischem Fasormaterial ist dadurch gekennzeichnet,
daß eine kolloidale Suspension von Silsesquioxenen aus Einheiten
der allgemeinen Formel
worin R Methyl-, Äthyl-, Vinyl-, Phenyl- und/oder 3i3,3-Trifluorpropylre3te
bedeutet, mit einer Teilchengröße von 10 bis 1000 S auf <las Faoernaterial aufgetragen und dieses anschlie3enci
getrocknet wird.
909835/1487 BAD OBlGlNAL
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Behandlung von beliebigem Fasermaterial natürlicher oder synthetischer Herkunft
angewendet werden. Wie viele der bekannten Behandlungsverfahren führt das erfindungsgeaäBe Verfahren bei einigen Fasern zu besseren
Ergebnissen als bei anderen, aber grundsätzlich wird die Rutschaicherheit, der Mattglanz und/oder der Widerstand gegen
trockene Verschmutzung bei allen Fasermaterialien verbessert.
Ale Fssermaterialien, die der erfindungsgemäßen Behandlung unterzogen
werden können, seien beispielsweise solche aus Wolle, Jute, Flachs, Baumwolle, Eeyon, Nylon, Acrylaten, Polyacrylnitril,
Polyvinylidenchlorid, Polyester, Celluloseacetat, Glas und Mischungen oder Gemengen derselben genannt.
Selbstverständlich können gegebenenfalls als kolloidale Suspensionen
von Sileesquioxenen der angeführten Formeleinheit auch
Gemische und Mischpolymerisate von Silsesquioxanen verwendet
werden. Die Verwendung von kolloidalen Suspensionen, deren Teilchengröße
im Bereich von IO bis 400 S liegt, ist besonders bevorzugt
.
Die erfindungsgemäS verwendbaren kolloidalen Suspensionen können
durch Zugabe von Silanen der allgemeinen Formel
RSi(OS"),,
BAD ORIGINAL 909835/U87 *
worin R1* Alkylreste mit 1 bis 4 C-Atomen (z.B. Methyl-, Äthyl-,
Propyl- oder Butylreste) oder Reste der Formeln
-CH2CH2OH, -CH2CH2OCH,, -CCH5 oder -CH2CH2OC2H5
bedeutet, zu einer Mischung aus Wasser und oberflächenaktiven
Mitteln unter Bewegung unter sauren oder basischen Bedingungen hergestellt werden. Sie oberflächenaktiven Mittel müssen entweder
anionischer oder kationischer Natur sein, und die eingesetzte Silanmenge sollte weniger als etwa 10 Gew.-^, bezogen auf das
Gesamtgewicht an Silan, Wasser und oberflächenaktivem Mittel, betragen, obwohl auch bis zu etwa 35 Gew.-# Silan zugegeben
werden können, wenn die Zugabegeschwindigkeit dee Silane zu der Mischung aus Wasser und oberflächenaktivem Mittel weniger
als 1 Mol Silan pro Stunde beträgt.
Die kolloidale Suspension kann auf das Faeermaterial auf beliebige
gewünschte Weise aufgebracht werden. So können die Fasern beispielsweise in die Suspension eingetaucht oder durchgezogen
werden, oder die Suspension kann auf die Fasern durch Streichen, Bürsten, Sprengen oder Sprühen aufgetragen werden.
Die z.Zt. am meisten bevorzugte Methode besteht darin, die Suspension auf die Fasern aufzusprühen, z.B. aus einer Aerosolverpackung.
909835/U87
Ein weiteres ausgezeichnetes Mittel zum Aufbringen der kolloidalen
Suspensionen auf des Fasermaterial besteht darin,
diese zusammen mit einem Reinigungsmittel zu verwenden. Das ist beispielsweise besonders nützlich zum Auftragen der Suspensionoauf
Läufer oder Teppiche in Wohn- oder Büroräumen, da hierduroh sowohl eine Reinigung als euch eine Erhöhung des Widerstandes
gegen trockene Verschmutzung in einem Arbeitsgang möglich ist.
Allgemein ausgedrückt ist es vorteilhaft* die Silsesquioxane
auf das Fasermaterial in Mengen von 0,1 bis 1,0 g Silsesquioxan
auf je 0,09 m (1 sq. ft.) aufzutragen. Obwohl auch größere
Mengen aufgetragen werden können, ist der damit erzielte zusätzliche Vorteil durch die gesteigerten Kosten nicht gerechtfertigt.
Auch wenn die Sileesquioxane zusammen mit einem Reinigungsmittel angewendet werden, z.B. in Form eines Läuferoder
TeppichwaschmittelB, werden vorteilhaft mindestens 0,4 g
auf je 0,09 m (^ 1 sq.ft.) eingesetzt. Die Konzentration des
Sileesquioxane in der kolloidalen Suspension ist für die erfindungsgemäße Behandlung nicht entscheidend.
Nach dem Aufbringen der kolloidalen Suspension wird daslhsermaterial
getrocknet. Der Trockenvorgang kann durch beliebige Maßnahmen erfolgen. Die einfachste Methode besteht beispiels-
909835/U87
— 5 —
weise darin, daß das behandelte Fasermaterial der Luft ausgesetzt
wird, wobei das Wasserjverdunstet.
Selbstverständlich kann der Trockenvorgang durch Darüberblasen von Luft oder anderen Gasen (insbesondere erhitzten Gasen) beschleunigt
werden. Der Trockenvorgang kann aber auch dadurch bewerkstelligt werden, daß das behandelte Material durch einen
Ofen geführt wird, Auch andere bekennte Trockenraaßnahmen'können
angewendet werden.
Aerosole kolloidaler Suspensionen aus CH5SiO5/,,-,
-, einem Gemisch aus CH5SiOw2- und C2H5Si
und einem Gemisch aus CiI5SiOw2- und CF5CH2CH2SiO,/,j-Einhoiten
wurden hergestellt mit einem Peststoffgehalt von 1 1/2 $ an
Silsesquioxan. Die Silsesquioxane hatten eine Teilchengröße im Bereich von 10 bis 1000 S. Diese Aerosole wurden auf
15,24- χ 15,24 cm große, viereckige Stücke aus wollenem Teppichstoff
aufgesprüht, so daß auf je 0,09 m (1 sq.ft.) des Teppichstoffes
0,4 g Silsesquioxane aufgetragen wurden; dann wurde der Teppich an der Luft getrocknet. Diese behandelten Teppichstücke
wurden zusammen mit einem unbehsndelten Kontrollstück auf einem
Brett befestigt und dann in einem Betonflur hin- und hergezogen, um sie zu beschmutzen. Die Stücke wurden dann mit einen Steub-
9 0 9 8 3 5 / 1 k 8 ? BAD
sauger von losem Schmutz befreit und auf ihre Widerstandskraft
gegen trockenen Schmutz geprüft. Alle der nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren behandelten Stücke waren viel sauberer als das unbehandelte Kontrollstück·
Ein Stück eines 100#igen Wollteppichs und ein Stück eines
lOO^igen Acrylteppichs wurden mit einem Aerosol einer kolloidalen
Suspension aus CH5SiO5/«-Einheiten auf dieselbe Weise
wie in Beispiel 1 besprüht und dann an der Luft getrocknet. Ein an das jeweilige Teppichstück anschließender Teil wurde zu
Vergleichszwecken in unbehandeltem Zustand gelassen. Diese Teppichstüeke wurden auf den Boden eines vielbegangenen Betonflure
nahe einem Eingang geklebt, um ihren Widerstand gegen trockenen Schmutz zu testen. Die Teppichstücke wurden 2 Wochen
lang mehrere Male pro Woche mit einem Staubsauger gereinigt, gewaschen und für eine weitere Woche dort gelassen,
während welcher Zeit sie mehrere Male mit einem Staubsauger gereinigt, erneut gewaschen und wie zuvor wieder mit der kolloidalen
Suspension des Silsesquioxans behandelt wurden; dann
wurden sie drei weitere Tage aufgelegt und begangen, mit einem Staubsauger gereinigt und auf ihren Widerstand gegen trockenen
Schmutz geprüft. Die behandelten Teile beider Teppiche erwiesen sich als wesentlich sauberer als die Kontrollstücke.
90983 5/ U 8 7 BAD ORIGINAL
Ein Gemisch aus 1106 g dest. Vaseer und 14 g Dodecylbenzolsulfonsäure
wurde in einen Kolben gegeben und auf 600C erhitzt. Dann wurde
der Kolben tropfenweise unter Rühren mit 280 g CH5Si(OCH,), beschickt,
mit einer Geschwindigkeit von etwa 60 g pro Stunde. Nachdem die Zugabe des Silane beendet war, wurde das Rühren unter
Aufrechterhaltung der Temperatur bei 600C über Nacht fortgesetzt.
Am nächsten Tag wurde die entstandene kolloidale Suspension abfiltriert,
auf 300C abgekühlt und mit Ammoniumhydroxyd neutralieiert.
Das Produkt war eine kolloidale Suspension aus Einheiten, worin die Teilchengröße des Silsesquioxans etwa 100 X
betrug.
Die kolloidale Suspension aus Beispiel 3 wurde in einen Aerosolbehälter
gegeben. Ein Stück eines graugelben Wollteppichstoffes wurde mit der kolloidalen Suspension des Silsesquioxans besprüht,
eo daß auf je 930 cm des Teppichstoffes 0,4 g Silsesquioxan-Pestetoffe
aufgetragen wurden. Ein anderes Teppichstück wurde für Vergleichszwecke unbehandelt gelassen. Nach der Behandlung wurde
der Teppich an der Luft getrocknet und dann in der Eingangshalle eines Industriebetriebes aufgelegt, um den Widerstand gegen
trockenen Schmutz zu prüfen. Nachdem der Teppich 3 Tage begangen worden war, wurde er weggenommen und mit einem Staubsauger gereinigt.
Es wurde festgestellt, daß der Teil des Teppichs, der mit der kolloidalen Suspension des erfindungsgemäßen Silsesquioxans
behandelt worden war, yiel sauberer war als das Kontroll-
909835/U87
stück.
stück.
Dae oben angeführte Verfahren wurde wiederholt, es wurde jedoch
statt des Wollteppichs ein Teppich aus weißen Polyacrylfasern
verwendet, ferner wurden 0,5 g Silsesquioxan-Feststoffe auf je
ο
930 cm Teppich aufgetragen und der Teppich wurde 5 Tage in der Eingangshalle belassen« Der behandelte Teppichteil war am saubersten, er zeigte nach Reinigen mit einem Staubsauger nur sehr leichte Verschmutzung, während das Kontrollstück eine dunkelgraue Farbe hatte.
930 cm Teppich aufgetragen und der Teppich wurde 5 Tage in der Eingangshalle belassen« Der behandelte Teppichteil war am saubersten, er zeigte nach Reinigen mit einem Staubsauger nur sehr leichte Verschmutzung, während das Kontrollstück eine dunkelgraue Farbe hatte.
Das Verfahren eus Beispiel 4 wurde mit drei identischen Stücken
eines weißen Aorylteppichs wiederholt, es wurden jedoch kolloidale
Suspensionen aus GH,SiO*/2-Einheiten mi't verschiedenen Teilchengrößen
verwendet. Genauer gesagt war in zwei der Suspensionen die durchschnittliche Teilchengröße des Silsesquioxans etwa 250 X und
in der anderen Suspension etwa 500 £. Alle diese Stücke waren nach
5 Tegen Süfung auf Widerstand gegen trockenen Schmutz sauberer als
das Kontrollstück.
Des Verfahren aus Beispiel 4 wurde mit einem Stück eines weißen
Acrylteppichs wiederholt, es wurde jedoch eine kolloidale Suspension aus CH,SiO,/g-Einheiten verwendet, worin die Teilchengröße
des Sileesquioxans etwa 1000 1 betrug, und es wurden 0,4 g Silses-
2
quioxan-Feststoffe auf je 930 ca Teppich aufgetragen. Diesee Stück
quioxan-Feststoffe auf je 930 ca Teppich aufgetragen. Diesee Stück
909835/U87
des behandelten Teppichs war nach 5 Tagen Prüfung auf Widerstand
gegen trockenen Schmutz sauberer als das Kontrollstück.
Teile aus Baumwollgewebe wurden mit kolloidalen Suspensionen, die 1 1/2 $>
CH5SiOw2- oder C2HcSiO5^-Feststoffe enthielten, aerosolbesprüht.
Die Teilchengröße der Silsesquioxane war im Bereich von 10 bis 1000 &. Andere Stücke des Baumwollgewebes wurden in kolloidale
Suspensionen getaucht, die 0,01 bis 5,0 5» CH5SiO5/,,-Feststoffe
enthielten, Nach diesen Behandlungen wurde das Gewebe an der Luft getrocknet. Andere Stücke des Baumwollgewebes wurden für
Vergleichszwecke unbehandelt gelassen.
Diese Stücke eus Baumwollgewebe wurden in eine Kanne mit 3 »79 1
(l gallon) Fassungsvermögen gegeben, die Schmutz enthielt, der auf eineis Parkplatz eingesammelt worden war und dem eine kleine
Menge Ruü und vier Steine zugefügt worden waren. Die Gewebestücke
wurden 5 Minuten alt dem Schmutz geschüttelt, aus der Ksnne herausgenommen,
abgeschüttelt ua haftenden Schmutz zu entfernen und dann auf ihre Schmutzbeständigkeit geprüft. Es wurde festgestellt, daß
die Gewebestücke, die mit den kolMdalen Suspensionen der Silsesquioxane
behandelt waren, bedeutend sauberer waren als die unbehandelten Stücke.
ORiGINALlNSPECTED
909835/148?
Ein handelsübliches Teppichreinigungsmittel wurde mit einer
kolloidalen Suspension aus CH,SiO, /„-Einheiten mit einer Teilchen·»
größe im Bereich von 10 bis 1000 % versetzt; dieses Reinigungsmittel wurde daeu verwendet, ein Stück eines hellbeigen Polyacrylnitrilfoaerteppicho
in der voa Hersteller des Reinigungsmittels empfoh-
' lenen Weiseai reinigen. Während des Reinigungsvorganges wurden
ο 0,6 g Silsesquioxan-Festetoffe auf je 930 cm Teppich aufgetragen.
Ein anderes Stück desselben Teppichs wurde auf dieselbe Weise gereinigt, das Reinigungemittel wurde jedoch zu Vergleichszweoken
ohne Zusatz von Silsesquioxan verwendet.
Diese Teppichstücke wurden auf dieselbe Weise wie in Beispiel 4
BUf ihre Schautsbeständigkeit geprüft. Hach 5 Tagen war der mit
der kolloidalen Suspension behandelte Teppich viel sauberer θΙβ
) das Kontrollstück. Der behandelte Teppich sah.noch faßt wie neu
aus, während der unbehandelte sehr schmutsig war und dunkelgrau
aussah.
Streifen eines Glasfasergewebes für Verschalungen wurden mit kolloidalen
Suspensionen von Methyl-, Äthyl- und Phenylsilsesquioxsnen
behandelt, worin die Teilchengröße des Silsesquioxans im Bereich
ORIGINAL INSPECTED
909835/U87
von 10 bis 1000 Ä lag· Sie Suspensionen wurden auf die Streifen
durch Auf walzen bei einest Druck von 2,81 kg/cm (40 psi) aufgetragen« Bann wurden die Streifen getrocknet und 3 Tage bei 1500C
gehörtet. Der Hattglans der behandelten und unbehandelten Streifen
wurde verglichen und nach einer Skala von 1 bia 4 beurteilt, wobei die Bewertung 1 "matt" und die Bewertung 4 "glänzend" bedeutet.
Diese Streifen wurden dann einmal mit der Hand durchgewascben und
mit warmem Wasser gespült, tropf naß zum Trocknen aufgehängt und
denn erneut verglichen und eingestuft· Das jeweils verwendete Silsesquioxan, die prozentualen Mengen an Silsesquioxan-Feststoffen
in der Behandlungssuspension, die prozentualen Mengen an vom Gewebe aufgenommenen SilseequioxenvPeetetoffen und die Versuchsergebnisse
sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben·
1* Pe et- £ Auf- Mattfllenz
(A) CH5SiO3^2 5 12 2
(B) C2H5Si03/2 3 1 3 3
(C) C6H5Si03/2 2 0,7 3 3
(S) keines 4 4
sswei
Streifen von/handelsüblichen Glasfesergeweben wurden auf dieselbe
909835/U87
το» Methyl-, Äthyl- und PhenylsilseBquioxan behandelt. Der Mattglans der behandelten und unbehandelten Streifen wurde wie in Bei-■piel 9 verglichen und eingestuft. Die anfängliche Rutschfestigkeit
wurde -auch verglichen, indem man die Gewebe ewischen Daunen und
Zeigefinger durchgleiten ließ. Die Schlüpfrigkeit wurde nach einer
Skala ron 1 bia 4 bewertet, wobei die Bewertung 1 "geringste
Schlüpfrigkeit" und die Bewertung 4 "stärkete Schlüpfrigkeit"
bedeutet. Daa jeweils verwendete Silsesquioxan, die proeentualen
Mengen en Silsesquioxan-Feststoffen in der BehandlungsBuspension,
die prozentualen Mengen an vom Gewebe aufgenommenen Sileesquioxan-Feetstoffen und die Versuchsergebnisse sind in der nachfolgenden
Tabelle angegeben. No. 1 und Ho. 2 bedeuten die zwei Glasfasergewebe,
* Pest- * Auf Matt£lan5
3STo. 1 Ho.2 ITo. 1 No.2 ITo. 1 Ho.
(A) CH3Si03/2 2,5 0,67 3 2 3 2 2 1
) (B) C2H5SiOy2 2,5 0,67 2 3 2 2 3 2
(C) C6H5SiOy2 1,7 0,56 111 13 3
(D) keines --444444
909835/148?
Claims (3)
1. Verfahren zur Behandlung von natürlichem und/oder synthetischem
Fasermaterial mittels Polysiloxansuspensionen, dadurch
gekennzeichnet , daß eine kolloidale Suspension von Silsesquioxanen aus Einheiten der allgemeinen Formel
worin R Methyl-, Äthyl-, Vinyl-, Phenyl- und/oder 3,j5,j5-Trifluorpropylreste
bedeutet, mit einer Teilchengröße von 10 bis 1000 S auf das Fasermaterial aufgetragen und dieses
anschließend getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daJi als Fasermaterial ein Gewebe oder
Teppich verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,'
daß als Fasermaterial Glas verwendet wird.
BAD OBlGiNAL
9 0 9 8 3 5 / U 8 7
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