DE1719543A1

DE1719543A1 - Ausruestungsverfahren fuer Faeden,Fasern und Textilien auf Polyester- oder Polyamidbasis

Info

Publication number: DE1719543A1
Application number: DE1968G0052442
Authority: DE
Inventors: Carl Dr Macura; Franz-Josef Dr Schmitz; Arno Dr Wegerhoff
Original assignee: Glanzstoff AG
Current assignee: Glanzstoff AG
Priority date: 1968-02-17
Filing date: 1968-02-17
Publication date: 1971-08-19
Also published as: BE727817A; US3634117A; AT291175B; FR2002105B1; NL6902341A; LU57865A1; CA927839A; DE1719543B2; FR2002105A1; CH496137A; CH153069A4; GB1255051A

Description

Die Erfindung betrifft ein Ausrüstungsverfahren für Polyesteroder Polyamidfäden und -fasern sowie daraus hergestellte Textilien mit Acylamino-propyl-dimethylammonium-dialkylphosphaten, die sich durch hohe antielektrostatische Wirksamkeit, emulgierende und korrosionsinhibierende Eigenschaften auszeichnen und deshalb als Präparations- und Avivagemittel zur Verbesserung der mechanischen Verarbeitbarkeit dieses Faden- und Fasermaterials sowie auch als Ausrüstungsmittel für daraus bestehende Textilien besonders geeignet sind.

Aminsalze von Polyäthoxyalkylphosphorsäuren der allgemeinen Formel

RNH,

0-R^f
I
0-P-O-(CH₂CH₂O)_xH

0*

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GW 1384

sind als antielektrostatische Avivagemittel für Polyäthylenterephthalatfäden und -fasern in der deutschen Patentschrift Nr. 1.084. beischrieben. Die Aminkomponente dieser Phosphorsäureestersalze besteht aus Monaminen, wie z. B. einem Alkyl- oder Alkylolamin, ebenso auch bei den antistatisch wirksamen Phosphorsäureesterdiäthanolaminsalzen gemäß der USA-Patentschrift Nr. 2.742.j579.

N-substitulerte Diamine bilden das Kation der quarternären Ammonium salze II der Formel

R-CO-NH-CH₂-CH₂-CH₂-N-R¹¹

YR^m II

mit antistatischen Eigenschaften gemäß der USA-Patentschrift Nr. 3.O82.227.

Es wurde nun gefunden, daß bisher nicht erreichte Ausrüstungseffekte und Wirkungen erzielt werden, wenn man zur antielektrostatischen Ausrüstung von Polyester- oder Polyamidfäden oder -fasern sowie daraus hergestellter Textilien Acylamino-propyldimethylammoniumdialkylphosphate der allgemeinen Formel

	'R'	+	0	0-R" ι
R-C^	-R¹			-P-O-R"¹ 4^Θ



^NHCH₂CH₂Ch₂NH

III

als Präparations- und Avivagemittel verwendet. In der Formel bedeuten:

R primäre n-Alkyle von C₅H₁₁ bis C₁J-, R¹ niedrige C-Alkylreste bis zu 3 C-Atomen, R" niedrige C-Alkylreste mit 2 oder 3 C-Atomen und R¹" C-Alkylreste mit 2 bia zu 18 C-Atomen, vorzugsweise primäre n-Alkyle.

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BAD ORIGINAL

GW 1384

Von diesen Phosphorsäureesterajninsalzen besitzen z. B. die i-Lauramido-propyl-dimethylammonium-C^-äthyl-prim.-n-alkylphosphate die allgemeine Formel

¹⁷'

IV-

Die Aminsalze gemäß der Erfindung sind entsprechend der Länge der C-Alkylketten im Kation bzw. Anion entweder kationaktiv oder anionaktiv bzw. sowohl kationaktiv als auch anionaktiv.

Ihre Wirkung ist nicht allein darauf beschränkt, daß damit ausgerüstete Polyester- und Polyamidfäden oder -fasern und -textilien sehr gute antielektrostatische Eigenschaften haben, die die mechanische Verarbeitung der Fäden und Fasern während des Verstreckens bzw. auf Karden oder Krempeln, es*"· zusammen mit anderen Fasern, wesentlich erleichtern. Es kommt hinzu, daß die Aminphosphorsäureestersalze gemäß der Erfindung auch die Haft- und Gleittreioung der Fasern untereinander sowie gegen Metall bzw. Gummi vermindern und dadurch ihre einwandfreie Verarbeitung ermöglichen. Die erfindungsgemäßen Ausrüstungsmittel sind ferner außerordentlich hitzebeständig und bewirken daher beim Fixieren keine Vergilbung des damit ausgerüsteten Fasermaterials oder eine Veränderung seiner elektrischen und mechanischen Eigenschaften bei dieser Wärmebehandlung .

Ihre emulgierenden Eigenschaften ermöglichen u.a. die Herstellung beständiger Emulsionen von Mineralöl in Wasser. Auf unlegierte Stahlteile aufgebracht, z. B. durch Verdunsten einer "!-/'igen wäßrigen Lösung auf einer Stahlplatte, verhindern die Aminsalze -err.äß der Erfindung Rostbildung. So wirken die in Tabelle 1 auf Seite 3 aufgeführten Dialkylphosphate eindeutig korrosionsinhibierenc. Da-

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BA

D O

GW

#19543

gegen versagen in dieser Hinsicht in der Regel die quarternären Ammoniumsalze II gemäß der USA-Patentschrift Nr. 3.082.227, von denen insbesondere die Salze starker anorganischer Säuren die Rostbildung erheblich fördern.

Die antielektrostatische Wirksamkeit ist besonders ausgeprägt bei den 1-Lauramido-propyl-dimethylammonium-(3)-äthyl-prim.-n-alkylphosphaten der angegebenen Strukturformel IV, wenn diese Aminsalze auf Polyäthylenterephthalat- oder auf Polyamidfäden oder -fasern bzw. -geweben eine dünne Oberflächenschicht bilden. Die Salze sind bis zu R¹" = prim. n-CAi^ , in Wasser klar löslich und bei größeren Alkylresten R"¹ noch in Wasser disperglerbar, so daß die Imprägnierung der zu behandelnden Stücke am besten in wäßriger Flotte erfolgt. Die elektrostatische Aufladung ist bei Polyamid 6-Gewebestrelfen, die unter definierten Bedingungen mit wäßrigen Lösungen dieser Phosphate behandelt, getrocknet und über VA-Stahlstifte gerieben wurden, deutlich niedriger als bei einem Polyamid 6-Vergleichsstreifen mit einem Oberflächenfilm aus dem Natriumsalz des Copolymerisates aus Styrol und Maleinsäure (Beispiel 1). Das Vergleichsprodukt ist als Antistatikum für Polyamid bekannt und auch, als solches im Handel.

Bei mittleren Alkylresten R"¹ sind die Lauramido-propyl-dimethylammonium-dialkylphosphate IV sowohl in Wasser als auch in Testbenzin löslich und weisen infolge ihrer Grenzflächenaktivität emulgierende Eigenschaften auf. So bildet z. B. das Äthyl-prim.-n-hexylphosphat V mit einem Oleylalkohol, der pro Alkoholmolekül 2 Äthylenoxidgruppen enthält VI, ein Emulgatorsystem, das z. B. Mineralöle in Wasser zu emulgieren gestattet. Optimale emulgierende Wirkung wird erzielt, wenn man auf 1j5 Gewichtstelle Aminsalz V 10 Gewichtsteile Oleylalkoholdiglykoläther VI verwendet. Bei einem Gewichtsverhältnis Emulgatorsystem. : Mineralöl von 2j5 : 30 1st die 10-^lge Emulsion transparent; mit zunehmendem Mineralölgehalt werden die Emulsionen infolge Tellchenvergröbarung milchig trüb. 3ei der Gegenprobe mit 2-fach äthoxyliertem Oleylalkohol, Mineralöl und Wasser, in der also cias Ammoniumphosphat fehlte, war eine stabile Emulsion nicht erhältlich.

BAD OR!·?:: !.AL

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GW 1^84

V.'äßrige Emulsionen aus den genannten Komponenten eignen sich besonders für den Einsatz als Präparationsmittel bei der Herstellung von Synthesefäden und -fasern, da sie neben der elektrostatischen Aufladung auch die Reibung erniedrigen und Stahlkontaktflächen vor Rostbildung schützen. Als Avivagen für die Polyester-Stapelfaserverarbeitung bewährten sich neben den Ammonium-dialkylphosphaten III selbst insbesondere Gemische aus z. B. V und VI. Der Zusatz des äthoxyllerten Oleylalkohols VI zum Phosphorsäureestersalz V erhöht die Gleitfähigkeit der nur mit dem Aminsalz V avivierten Paser. Bei einer Avivage, bestehend aus gleichen Gewichtsteilen V und VI, genügen bereits Auflagen von ca. 0,1 % auf ein getrocknetes ^ den.-Polyäthylenterephthalat-Fasermaterial, um die elektrostatische Aufladung bei der Verarbeitung auf einer Karde fast völlig zu beseiti- M gen. Bei einem zum Vergleich herangezogenen HändeIsprodukt auf Basis eines äthoxylierten Stearinaäureesters war die elektrostatische Aufladung bei mindestens 4-fachem Auftrag wesentlich höher (Beispiel ''S). Gemische aus einem Gewichtsteil Dialkylphosphat V und 1 - 2 Gewichtsteilen äthoxyliertem Oleylalkohol VI sind auch gute Avivagemittel für solche Polyesterfasern, die auf Krempeln oder nach dem Konverter-Verfahren verarbeitet werden. Derartige Avivagen vermindern die Haft- und Gleitreibung der Fasern untereinander sowie gegen Metall bzw. Gummi und ermöglichen so eine einwandfreie Verarbeitung z. B. auf einem Rieter-Konverter, gefolgt von den in der Kammgarnspinnerei gebräuchlichen Maschinen. Gemische aus Phosphorsäureester-Aminsalzen der angegebenen Strukturformel IV und äthoxyliertem Oleylalkohol VI bewirken nach einstündigem Fixieren bei 150° C auf Poly- \ äthylenterephthalat-Fasern keine Vergilbung..Auch die elektrischen und mechanischen Eigenschaften werden durch diese Wärmebehandlung nicht verändert.

Ein Vergleich der Aminsalze III aus acyliertem 1-Dimethylaminopropylamin-(3) und Dialkylphosphorsäuren gemäß der Erfindung mit den in der USA-Patentschrift Nr. 2.742.379 beschriebenen Phosphorsäureester-diäthanolaminsalzen zeigt die deutliche Überlegenheit der Dijaethylamino-propylamin-phosphorsäureestersalze III gegenüber

108834/1583 "⁶"

GW 1384 -βάθη bekannten Diäthanolamin-phosphorsäureestersalzcn der amerikanischen Patentschrift Nr. 2.742.379 als antielektrostatisch v/irksame Ausrüstungsmittel. So sind vor allem die 1-Lauramido-propyldimethylammonium-(3)-äthyl-prim.-n-alkylphosphate IV bei niedrigen Luftfeuchtigkeiten auf Geweben aus Polyamid- oder Polyesterfasern besser antielektrostatisch wirksam als die Bezugssubatanzen gemäß der USA-Patentschrift Nr. 2.742.279. Auch erweist sich die antielektrostatische Wirksamkeit der Aminsalze III gemäß dor Erfindung auf Gewebestücken aus Polyesterfasern als hitzebeständiger als die der Vergleichssubstanzen.

Die für die Herstellung der acylierten tert. Anwnonium-dlalkyl-phosphate III als Zwischenprodukt benötigten tert. Amine mit Säureamidgruppe können analog nachstehender Vorschrift allgemein durch Umsetzung von höheren Fettsäuren mit Dimethylaminopropylamin hergestellt werden:

Man erhitzt 3,8 kg (19 Mol) Laurinsäure und 2,5^ kg (25 Mol) Dimethylaminopropylamin 1 Std. auf 145° C, wobei das Gemisch schwach siedet. Innerhalb weiterer 4 Std. erhöht man die Temperatur langsam auf 200° C. Hierbei wird das überschüssige Amin zusammen mit dem Reaktionswasser abdestilliert. Nun können auch die letzten Reste Dimethylaminopropylamin im Vakuum entfernt werden, indem man innerhalb 1 Std. den Druck langsam auf 13 - 15 nun reduziert. Der kernseifenartige Rückstand, 1-Lauramido-propyl-dimethylamin-(3)f schmilzt bei 33,5 - 35,5 ° C.

Die zur Neutralisation des Amins verwendeten Dlalkylphosphorsäuren werden analog der Methode erhalten, die in der deutschen Patentschrift Nr. 1.084.231 für die Herstellung von Polyäthoxy-äthylphosphorsäuren angegeben ist. Zur Neutralisierung werden äquimolare Mengen Amin und Dialkylphosphorsäure in Substanz bei 50 - 60 C etwa 15 Minuten verrührt.

Das erfindungsgemäße Auerüstungsverfahren wird nachstehend anhand von Beispielen im einzelnen näher erläutert:

109834/1563 .₇ .

GW 1284 - 7 -

Beispiel 1

Polyamid 6-Gewebestreifen 5 χ 85 cm werden bei Raumtemperatur in die 0.,5-Jaigen Flotten der 1-Lauramido-propyl-diraethylammonlum-(;5)-äthyl-prlm.-n-alkylphosphate IV (vgl. Seite 3) getaucht. Die verwendeten Aminsalze unterscheiden sich nur durch die Länge des Alkylrestes R"¹ im Phosphatanion. Die Gewebestreifen werden auf ca. 100 # Feuchtigkeit abgestreift, 20 Stunden an der Luft getrocknet und an VA-Stahlstiften gerieben. Die Reibbewegung kann bei Verwendung einer geeigneten mechanischen Vorrichtung unter jeweils gleichen mechanischen Bedingungen erfolgen. Bei 44 '/> rel. Luftfeuchtigkeit und 22 C werden die in Tab. 1 aufgeführten maximalen Aufladungen mit ^ einem Feldmühle-Gerät gemessen, wenn der Abstand Gewebe - Keßkopf -™ ^O mm beträgt.

Die Tabelle 1 enthält neben den maximalen Aufladungen die als Vorladungen bezeichneten Aufladungen vor dem Reibvorgang sowie die Entladungszeiten. In den Fällen niedriger elektrostatischer Aufladung erfolgte die Entladung in der Regel so schnell, daß mit der verwendeten Ko2anOrdnung der Feldverfall nicht mehr genau kontrolliert werden konnte. In den Tabellen 1, 2, 4, 5 und 6 ist bei derartig schnellem Feldverfall als Zeitangabe < 1 see vermerkt. Bei langsameren und deutlich meßbarem Feldverfall sind die Entladungszeiten von Beendigung der Reibbev;egung und gleichzeitiger Erreichung der maximalen Aufladung bis zur Entladung auf + 0,5 bzw. - 0,5 kV/m M bzw. auf den angegebenen Wert aufgeführt.

Die Bestimmung der Aufträge erfolgt durch Wiegen der unbehandeiten und imprägnierten Gewebestreifen. Zurr. Vergleich der antielek^rostatischen Wirksamkeit diente das Natriur.Ga.lz des Copolyrnerisates aus Styrol und Maleinsäure. Die Entladung der mit den AmKioniurr.ciälkyl--' phosphaten IV ausgerüsteten Polyamid 5-Gewebestreifen erfolgt wesentlich schneller als bei dem mit dem Na-SaIz des Copolymerisates behandelten Substrat.

10 9 8 3 Ul1S6 3

?:'^r:: ORIGINAL

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Tabelle 1

Maximale Aufladung und Ableitfähigkeit von Polyamid 6-Gewebestreifen, imprägniert mit Aminsalzen IV aus 1-Lauramido-propyl-dimethylamln-(3) und Äthyl-prim.-n-alkyl-phosphorsäuren bzw. dem Na-SaIz des Copolymerisates aus Styrol und Maleinsäure als Vergleichssubstanz:

Aufladung R"' im Aminsalz IV Auftrag Vorladung max. Aufladung Entladungs

bzw. Händelaprodukt

(kV/m)

zeit (see)

C₈H₁₇ ti Il η it

^C10^H21

It Il ο ti

Na-SaIz des Copol. aus Styrol + Maleinsäure

0,52	+ 0,02
0,45	+ 0,06
0,75	+ 0,02
0,52	+ 0,03
0,71	- 0,1
0,43	+ 0,04
0,43	- 1,2

4,0 6,0 0,4 1,5 0,5

1,5 9,0

< 1

- 7,5 kV/m/ 180 sec

Beispiel 2

Anstelle von Polyamid 6-Gewebestreifen, wie im Beispiel 1 angegeben, werden Gewebestreifen aus Polyäthylenterephthalat-Fasern analog Beispiel 1 untersucht. Die Ergebnisse enthält Tabelle 2. Als Vergleichsprodukt diente das als Antistatikum auch im Handel erhältliche Stearamido-propyl-dimethyl-ß-hydroxyiäthylammonium-(3)-phosphat VII.

Wie ,aus Tabelle 2 ersichtlich, laden die mit den Dialkylphosphaten IV behandelten Gewebestreifen deutlich weniger auf als die mit der Verglelchssubstanz ausgerüsteten. In Bezug auf die Geschwindigkeit der Ableitung besteht kein Unterschied.

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Tabelle 2

Maximale Aufladung und Ableitfähigkeit von Gewebestreifen aus PoIyäthylenterephthalatfasern, imprägniert mit Aminsalzen IV aus 1-Lauramido-propyl-dimethylamin-(3) und Äthyl-prim.-n-alkyl-phosphor3Kuren bzw. dem quarternären Ammoniumphosphat VII als Vergleichssubstanz:

Aufladung

R^m im Aminsalz IV Auftrag Vorladung max. Aufladung Entladungszeit baw. Handelsprodukt (%) (kV/m) (kV/m) (see)

prim.-n-C^Hg 0,66 - 0,04 - 0,08 <1

"■ " ^C6^H13 °'^ " °*°* - 0,10 <1 . J

" ' ^M CqH₁₇ 0,49 - 0,05 - 0,08 <1 ™

* " ^C10^H2l °*⁵⁴ " °'⁰⁴ - °'¹⁴ <¹

" f C₁₂H₂r 0,72 - 0,04 - 0,06 <1

^{n 1}^ChH₂₉ 0,52 -0,04 -0,04 <1

VII 0,70* - 0,03 - 1·* <1

Beispiel 3

Als Avivagemittel für Polyäthylenterephthalat-Fasern erweist sich ein Gemisch als geeignet aus gleichen Gewichtsteilen 1-LauramidopMpyl-dimethylamiiioniuiB-C^J-äthyl-pria^n-hexyl-phosphat V und einem Oleylalkohol, der mit 2 Mol Äthylenoxid veräthert ist VI. Poly- | athylenterephthalat-Pasem (Td 3,0 den, Sennittlänge 60 mm) werden in wäßrigen Flotten, die das oben näher bezeichnete Gemisch gelöst enthalten, 30 see bei 70° C aviviert. Das Flottenverhältnis beträgt 1 t 20, die angewandten Avivagebadkonzentratlonen sind in der Tabelle 3 enthalten^ Nach Abschleudern auf ca. 7 % Aufnahme von Avivageflotte werden die Fasern 15 Minuten bei 100° C unter Luftumwälzung getrocknet und 24 Stunden bei 54 bis 58 % rel. Luftfeuchtigkeit und 22 bis 24° C klimatisiert. Als Vergleichssubstanz diente ein im Handel erhältliches Avivagemittel für Polyesterfasern auf Basis eines äthoxylierten Stearinsäureesters. Die avivierten Faser-

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flocken werden auf einer Karde verarbeitet und am Faservlies die elektrostatischen Aufladungen mit einem Feldmühle-Gerät unter gleichen Bedingungen gemessen. Die Ergebnisse sind zusammen mit den Plottenkonzentrationen und den an den Faserflocken bei 65 % rel. Luftfeuchtigkeit und 20° C gemessenen elektrischen Widerständen in Tabelle JJ zusammengestellt. Mit Ausnahme des Vergleichsmusters ist die Kardierfähigkeit der Faser in allen drei Fällen sicher gewährleistet; bekanntlich sind hierfür Voraussetzung elektrostatische Aufladungen unter etwa 10000 V/m. Bei dem Vergleichsbeispiel müßte zur Erzielung eines ausreichenden antielektrostatischen Effektes die Flottenkonzentration mehr als 6 $> betragen. Durch den höheren Auftrag des Textilhilfsmittels werden aber dann erfahrungsgemäß infolge zu hoher Haftreibung an Metall und Gummi die Verarbeitungselgenachaften der Faser wesentlich verschlechtert.

Tabelle 3

Elektrische Widerstände von avivierten Polyalkylenterephthalat-Faserflooken und elektrostatische Aufladungen, gemessen während des Kardierena am Faservlies*

elektrost.Aufl.

Avivageprodukt Flotten- elektr_QWiderst. d. Faservlieses

konz.(>0 (10* Ohm) (V/m)

50 % Dialkylphosphat V + 50 % oxäthylierter Oleylalkohol VI

50 % Dialkylphosphat V + 50 % oxäthylierter Oley

Vergleichssubstanz

ypp
oxäthylierter Oleylalkohol VI

2	- 20
0,2	+ 20
0,1	+ 20
20	- 3OOOO

Beispiel 4

Vergleichsversuche mit den antielektrostatischen Ausrüstungsmitteln gemäß der Erfindung und der USA-Patentschrift Nr. 2.742.379·

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Die Phosphorsäureester-Aminsalze III gemäß der Erfindung wurden in der auf Seite 6 angegebenen Weise hergestellt, die Vergleichsprodukte nach USA-Patent Nr. 2.742.379·

Untersuchung der antistatischen Wirksamkeit der Präparate bei verschiedenen Luftfeuchtigkeiten.

Zur Untersuchung der antistatischen Wirksamkeit wurden Gewebestreifen aus Polyäthylenterephthalat- und aus Polyamid 6-Fasern nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren mit den 1-Lauramido-propyldimethylanraonium-O)-äthyl~prim.~n-alkylphosphaten IV imprägniert und nach dem Trocknen an der Luft 24 Stunden

bei 20° C und J>0 # rel. Luftfeuchtigkeit bzw. bei 20° C und 65 % rel. Luftfeuchtigkeit

klimatisiert. Die Reste R"¹ im Kation des Dialkylphosphates IV waren n-hexyl-(1), n-octyl-(1) bzw. n-decyl-(1).

Zur Beurteilung der antistatischen Wirksamkeit diente wie in den Beispielen 1 und 2 die unte'~ jeweils gleichen mechanischen Bedingungen durch Reiben an VA-Stahlstiften erzeugte elektrostatische Aufladung. Sie wurde mit einem Feldmühle-Meßgerät unter den angegebenen klimatischen Bedingungen gemessen,- wobei der Abstand Gewebe Meßkopf >0 nun betrug.

In gleicher Weise wurden auch die in den Beispielen I, II und III des USA-Patents Nr. 2.742.579 beschriebenen Substanzen (nachfolgend als Vergleichsprodukt I, II und III bezeichnet) auf ihre antistatische Wirksamkeit geprüft. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 4 und zusammen mit den Aufträgen aufgeführt. Die Bestimmung der Aufträge erfolgte durch Wiegen der unbehandelten und imprägnierten, getrockneten Gewebestreifen. In Tabelle 4 und Tabelle i> sind neben den maximalen, durch Reiben erzeugten Aufladungen die sog. Vorladungen, d.h. die elektrostatischen Aufladungen vor dem Reibvorgang, sowie die Entladungszeiten angegeben (vgl. Beispiel 1 Seite 7)·

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Tabelle 4

Maximale Aufladung und Ableitfähigkeit von Gewebestreifen aus PoIyäthylenterephthalat, imprägniert mit Aminsalzen IV aus 1-Lauramidopropyl-dimethylamin-(5) und Ä'thyl-prim.-n-alkyl-phosphorsäuren bzw. mit den Vergleichsprodukten I, II und III.

Entladungszeit bei allen Proben < 1 see.

Rest/R" im Aminsalz IV Auftrag Klima bzw. Vergleichsprodukte (¹Ji) (°C/#R.F, Elektrostatische Aufladung Vorladung max. Aufladung ) (kV/m) (kV/m)

g₁₇ ^C10^H21

Vergleichsprodukt I

II III

prim	.-n-C	6^H15
H	¹¹ C	8^H17
Il	" C	10^H21

Vergleichsprodukt I " II

III

prim	.-n-C	6^H15
It	¹¹ C	8^H17
It	¹¹ C	1O^H21

Vergleichsprodukt I " II

" III

prim	.-n-C	6^H15
It	" C	8^H17
η	^B C	10^H21

Vergleichsprodukt I

" II

^M . III

0,46	20/50	+ 0	,02
0,54	20/50	+ 0	,02
0,51	20/50	+ 0	,05
0,52 0,24 0,24	20/50 20/50 20/50	+ 0 + 0 + 0,	,04 ,02 ,02
0,46	20/65	+ 0.	,02
0,54	20/65	+ o,	,02
0,51	20/65	+ 0,	,02
0,52 0,24 0,24	20/65 20/65 20/65	+ 0, + 0, + O₁	,02 ,02 .05
0,45	20/50	+ 0,	.05
0,64	20/50	+ Q₁	.05
0,65	20/50	+ 0,	,04
0,85 0,76 0,58	20/50 20/50 20/50	+ o, + o, + o,	,05 04 05
0,45	20/65	- 0,	01
0,64	20/65	- 0,	01
0,65	20/65	+ 0,	02
0,85 0,76 0,58	20/65 20/65 20/65	t 0 5?·	02

- 4

- 0,5

- 0,1

- 15

- 14

- 8

+ 0,02 + 0,02 + 0,02

+ 0,02

- 0,1

- 0,5

- 0,1

- 0,08

- 0,04

t 0

- 0,8

- 0,5

- 0,01

- 0,01 + 0,025

ίο

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GW - 13 -

Tabelle 5

Maximale Aufladung und Ableitfähigkeit von Gewebestreifen aus Polyamid 6, imprägniert mit Aminsalzen IV aus 1-Lauramido-propyl-dimethylamin-(3) und Äthyl-prim.-n-alkyl-phosphorsäuren bzw. mit den Vergleichsprodukten I, II .und III.

Rest/R'" im Aminsalz IV Auftrag Klima Elektrost. Aufladung Entladungsbzw. Vergleichsprodukte (yC) ( C/% R.F.)Vorladung max. Aufl. zeit bis

(kV/m) (kV/m) -0,5 kV/m(sec

prim.-n-CrH..,	I II III	0,51	20/30	+ o,	,04	- 1,3	1
r» "CH		0,81	20/30	+ 0,	,04	- 0,2	1
»ι η η u ^C10^H21		0,68	20/30	+ 0,	04	- 0,2
Vergleichsprodukt		0,53 0,54 0,51	20/30 20/30 20/30	+ 0, ■+ o, ■+ o,	03 02 05	• 12 - 18 - 6	138 41 9
prim.-n-CzrH.,	I II III	0,51	20/65	+ 0,	02	+ 0,02	1
w . j ⁿ C H	0,81	20/65	+ o,	02	+ 0,02	1
^C10^H2i	0,68	20/65	+ 0,	02-	+ 0,02	1
Vergleichsprodukt tf	0,53 0,54 0,51	20/65 20/65 20/65	+ 0, + o, + o,	01 03 02	- 0,2 + 1,5 + 0,2	1 1 1

Der Vergleich der antielektrostatischen Wirksamkeit der Aminsalze IV mit der der Vergleichsprodukte I, II und III läßt, auch wenn man die M Aufträge berücksichtigt, erkennen,- daß die mit den Aminsalzen IV ausgerüsteten Gewebe deutlich niedriger elektrostatisch aufladen als die mit den Vergleichsprodukten I, II und III behandelten Gewebestreifen, Nach Tabelle 4 und 5 ist die so erzielte Verbesserung der antistatischen Wirksamkeit sowohl auf Polyäthylenterephthalat-Geweben als auch auf Gewebe aus Polyamid 6 nachzuweisen. Bei 20° C und 30 % ^ R.F. ist der Effekt deutlicher als bei 20° C und 65 £ R.F. Während ο bei 20° C/30 % R.F. die Aminsalze IV sowohl auf Polyäthylentereph-

thalat-Geweben als auch auf Polyamid 6-Gewebe antistatisch wirksamer ^ waren als die Vergleichsprodukte I, II und III, konnte im Klima ""** 20 C/65 /» R.F. ein solcher Unterschied nur noch im Falle des Polyen amid 6-Gewebes, nicht mehr hingegen bei dem Polyathylenterephthalates

to Gewebe, nachgewiesen werden. Wie bereits erwähnt, erfolgte der Vergleich der in Tabelle 4 und Tabelle 5 aufgeführten Aufladun^swerte unter Berücksichtigung der Aufträge.

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GW 1384 - 14 -

Untersuchung der Hitzebeständigkeit der antistatischen Wirksamkeit der Präparate.

Zur Prüfung der Hitzebeständigkeit dar antistatischen Wirksamkeit der Präparate wurden, wie im vorigen Abschnitt beschrieben, GüWtsbestreif^-n aus Polyäthylenterephthalat mit dsn Aminsalzen IV bzw. den Vergleichsprodukten I, II und III imprägniert und nach d-_;m Trocknen bei Raumtemperatur 45 Minuten mit Heißluft von 140 C behandelt. Die hierdurch bewirkte Änderung der antistatischen Wirksamkeit wurde durch Aufladungsmessung^n nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren geprüft, und zwar nach 24 Stunden Klimatisierung bei 20°C und JO % rel. Luftfeuchtigkeit vor und nach der Heißluftbehandlung.

Vor der Heißluftbehandlung waren die max. elektrostatischen Aufladung an sowohl bei den Aminsalzen IV als auch boi dan Vergleichsprodukten I, II und III mit Werten um + 50 V/m etwa gleich der Vorladung, so daß infolge der guten antistatischen Wirksamkeit beider Arten von Ausrüstur-gsrnitteln Aufladungsunterschiüde nicht mehr festgestellt werden konnten. Dies widerspricht nicht den Ergebnissen der Tabelle 4, da die in Tabelle 4 aufgeführten Meßwerte an Gewebestreifen mit Aufträgen von 0,2 bis 0,8 £ ermittelt wurden, während die Prüfung der Keißluftbeständigkelt an Gewebestreifen mit Aufträgen von etwa 1 % und mehr erfolgte. Nach der K'eißluftbehandlung wurden die in Tabelle β zusammengestellten Werte gefunden.

Tabelle 6

Maximale Aufladung und Abieiriähiskeic von Gewebestreif -n aus Polyethylenterephthalat, imprägniert mit Aminsalze^ IV aus l-Lauramido-propyl-dimethylamin-(3) und 3thy!-prim- -n-all-cylphosphorsauren bzw. mi" den '/cjrslaichsproduk-s^ I. ~1~. und III nach 45 Minuten Hei31uf'cbähandlung bei 1-"-O⁰",. \li:.r-- ZQ' Z/':-0 Z R.?,

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Rest/R^m im Aminsalz IV Auftrag Elektrostatische Aufladung Entladungsze. bzw.Vergleichsprodukte (#) Vorladung max. Aufladung bis- 0,5 kV/rr

(kV/m) (kV/m) (see)

prlm. -n-(

H Il

Il ti

^C8^K17

Vergleichsprodukt I Il

	o,	91	+ o.	1
	1,	23	+ o,	χ
	1,	04	+ o,	15
I	1,	66	+ o,	1
II	1,	07	■ + o,	1
III	1,	15	+ o,	1

0,	05	.5
0,	2
o,	1
70
2,1
2

< 1

Aus den Werten der Tabelle ο ist zu ersehen, daß die antistatische Wirksamkeit der Vergleichsprodukte I, II und III nach der Heißluftbehandlung erheblich nachlaßt, während bei den Aminsalzen IV nur eine geringe Schädigung der antistatischen Wirksamkeit eintritt. Hierbei muß berücksichtigt werden, daß - wie bereits ausgeführt - vor der Heißluftbehandlung etwa die gleiche, gute antistatische Wirksamkeit vorliegt.

> fr· <.—. ι r-1 [_ ρ

109 8 3 Λ / 1 563

- 16 -

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur antrielektrostatlschen Ausrüstung von Polyesteroder Polyamidfäden und -fasern sowie daraus hergestellten Textillen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Präparationsund Ausrüstungsmittel Acylamino-propyl-dimethylammonium-dialkylphosphate der allgemeinen Formel (III)

R-C

NHCH₂CH₂GH₂NH

R¹
(III)

0-R O=P-O-R

tt I

verwendet, in der

R primäre n-Alkyle von C₁-K₁₁ bis C R' niedrige C-Alkylreste bis zu 3 C-Atomen, R" niedrige C-Alkylreste mit 2 oder 3 C-Atomen und R'" C-Alkylreste mit 2 bis zu 18 C-Atomen, vorzugsweise primäre n-Alkyle

darstellen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Präparations- und Ausrüstungsmittel l-Lauramido-propyl-dimethylarrunonium-(3)-äthyl-prira.-n-alkylphosphate der allgemeinen Formel (IV)

109834/1 563

GW

NHCH₂CH₂CH₂NH

CH, (IV)

O=P-O-R¹" 0^θ

verwendet/ in der R¹" einen C-Alkylrest mit 2 bis l8 C-Atomen, vorzugsweise ein primäres n-Alkyl, bedeutet.

Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Acylamino-propyl-dimethylamrnonium-dialkylphosphate zusammen mit einem äthoxilierten Oleylalkohol als Präparations- und Ausrüstungsmittel verwendet.

10 9 8 3 4/1563