DE1769291A1

DE1769291A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Kristallisation und Verfahren zum Betrieb dieser Vorrichtung

Info

Publication number: DE1769291A1
Application number: DE19681769291
Authority: DE
Inventors: Alain Javet; Aldo Torelli
Original assignee: Ateliers Belges Reunis SA ABR
Current assignee: Ateliers Belges Reunis SA ABR
Priority date: 1967-05-02
Filing date: 1968-05-02
Publication date: 1971-09-02
Also published as: IE31893B1; IE31893L; GB1203143A; ES353411A1; CH483272A; BE714535A; FR1562583A; US3554800A; NL6806142A; OA02809A

Description

Vorrichtung zur kontinuierlichen Kristallisation und Verfahren aum Betrieb dieser Vorrichtung

Die Verfahren zur Kristallisation durch Wachsen von Impfkristallen in einem ^ösungsbad sind schon Gegenstand von zahlreichen Studien gewesen. Die .Ergebnisse dieser Studien zeigen, daü das Kristallwachetua durch eine Vielzsft von Parametern beeinflußt wird, deren Kontrolle - um ein einheitliches Wachstum aller Kristalle zu ermöglichen · sich im industriellen Maßstab als ausserordentlich schwierig erwiesen hat»

Seit sehr langer Zeit ist schon aus der Zuckerindustrie bekannt, daü dies durch das Kochen einer Mutterlösung, in der Impfkristalle als Suspension enthalten sind, und zwar durch Verdampfung der .Lösung, besonders des Wassers, und Einspeisung dieser Mutterlösung als nährlösung Dewirkt wird. iJiese Vorgänge sind so aufeinander abgestimmt, dass ein entepreohender UbeiSättigungsgrad aufrechternalten wird, der das stetige Wachsen der Kristalle eraö«- lieht.

lie man weift, ist es unter anderem aur Erreichung von einheitliehen Kristallen notwendig, daü der ubersättigungsgrad der Mutterlttsung während des Kochens in dem überaättlgungsbereloh * der

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unter dem U ame η "metastabile Zone¹¹ bekannt ist, - gehalten wird, in dem die vorhandenen Kristalle schnell waohsen, in dem aber die Bildung von neuen Kristallen - dem sogenannten "FalschJcorn" -nicht stattfindet. Ausserdem ist es notwendig, daß nicht nur für das Wachsen Kristalle gleicher Grosse als Auegangsmaterial genommen werden_f sondern daß aber auch die Dauer und die Bedingungen für das Wachsen soweit wie möglich für alle Kristalle die gleichen sein müssen, damit man ein einheitliches Produkt erhalte Diese Bedingungen sind jedoch schwer zu realisieren, da der die Kristalle enthaltende Mutterairup im allgemeinen während des Kochens eine Bewegung erfährt, so dass sich die in verschiedenen Wachstumsstufen befindlichen Kristalle untereinander vermischen.

Die zur Zeit für die Kristallisation von Zucker verwendeten Koch' apparate haben im allgemeinen eine diskontinuierliche Arbeitsweise» Da bei der Zuckerherstellung der Sirup kontinuierlich angeliefert wird, macht das diskontinuierliche Kochen die Verwendung von Zwischenbehältern oberhalb der Zentrifugen erforderlich. Ausserdem haben die diskontinuierlichen Kocher die Unannehmlichkeit, dass sie ein im Verhältnis zu ihrer Leistung grosses Volumen haben« Weiterhin erfordert der diskontinuierliche Betrieb die regulierung im Verlauf des Kochens, da verschiedene Parameter das Wachstum der Kristalle bestimmen. So muss z.B. die Wan»zufuhr jederzeit der wachsenden Menge der Kristall-Mutterlöeungs-Mischung angepasst werden, die sieh in dem Kocher befindet. Wenn die Heizoberflache konstant ist, bietet eine solche Begulierung beträchtliche Probleme.

Gewisse herkömmliche Kochapparate zur Zuckerkrietalliaierung enthalten mechanische Vorrichtungen, die einen Zwangsumlauf des

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ilutterlösun^sbades bewirken, um darin so weit wie möglich einheitliche Bedingungen zu echaffen. Diese mechanischen Umlaufvorrichtun^en bringen bekanntlich beträchtliche praktische Probleme mit eich, wenn man sie im inneren eines Lochers, besondere eines Zuckerkochers, verwendet, üb wird daran erinnert, dass es sich in diesem Fall darum handelt, einen nüssen am Kocher angebrachten Motor mit Reduziergetriebe zu verwenden, um eine in dem Mutterlöeunösbad befindliche Schraube oder einen Propeller anzutreiben. Das macht spezielle Dicütun^sverbindun^en für die Antriebswelle notwendig, die bei Äochtemperaturen arbeitsfähig sein müssen und jedes Eindringen von Mutterlösung - somit die .bildung der Kristal- f Ie an dieser Verbindungsstelle - unmöglich machen, besonders, wenn z.B. bei Anhalten des Kochbetriebes eine Abkühlung erfolgt. Ausserdem, besondere im Fall einer Schraube von grosser Länge, ist es notwendig, Lager im Kocher selbst anzuordnen, was auch wieder Schwierigkeiten bereitet. Ausser den Schwierigkeiten, die die Verbindungen und Lager, die bei honei Temperatur im Beisein einer zähflüssigen Masse funktionieren müssen, mit sich bringen, können diese mechanischen Vorrichtungen kont; ,u-ierljch W^: -ae aus dea Kocher ninausfuhren, was wieder das Proo e< einer p;i--- "iiden |

Isolierung mit sich bringt, wenn man die Biüu'ig vor» kris-.--, nen Ablagerungen auf den Hührflachen vermeiden will. Die Erfahrung hat gezeigt, dass die Vorrichtungen für mechanische Zirkulation im allgemeinen Überhaupt nicht zur Verwendung In Kochern, besonders in Zuckerkochern, geeignet sind.

jgxn herkömmlicher kontinuierlicher Zuckerkristallisierungeapparat besteht aus einer länglichen Verdampfungskammer, die horizontal lie^t und längs^eriehtet miteinander verbundene Schüsse enth.ilt, die wiederum heizelemente in sich tragen.

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Dieser Apparat enthalt ausserdem Mittel zur Einspeisung und Verdampfung, wodurch es der dtutterlösung ermöglicht wird, über die ganze Länge des Apparates als .Lösung eingespeist zu werden und wachsende Kristalle suspendiert zu enthalten. Die Lösung wird horizontal von einem Ende der Kammer zur anderen unter der Wirkung der ^schwerkraft befördert, wobei durch Konvektion eine VuerzirJculation erreicht wird. Diese nacheinander folgenden Verdampfungsstufen, wobei jede mit Währsirup gespeist wird, entsprechen also mehreren hintereinander geschalteten Verdampfern, dxe besonders dazu dienen, in einem bestimmten Maße die Mischung der Kochmenge bei verschiedenen Kristallwachetuns-Stadien zu reduzieren. Der volumenmässige Durchsatz der gekochten Masse erhöht sich jedoch längs des Apparates und, da sein querschnitt konstant ist, erhöht sich die Transportgeschwindigkeit der gekochten Masse gleichfalls. Auch die Viskosität der letzteren erhöht sich beträchtlich beim Wachsen der Kristalle und beeinflußt so auch den Warenaustausch und die juerzirkulation durch natürliche /,onve). "ion. in die se 11 bekannten Apparat wird diese Zirkulation in mehreren aufsteigenden Abzweigungen, wobei, die Mittellinien mit zwei seitlichen absteigenden Abzweigungen verbunden sind, bewirkt. Daraus entstehen Schwankungen der träne versalen Geschwindigkeit und die Bildung von unerwünschter toten Zonen, besonders in der Machbarschaft der Stellen, wo die gekochte iiasse aus den absteigenden Abzweigungen in die aufsteigenden Abzweigungen jeht; in diesen Zonen besteht die Gefahr, dass ein Teil der Arißtalle sich zu früh absetzt oder sich alt den Kristall en mischt, die sich in anderen WaohstUMSstadien befinden. Eine solche zirkulation bringt ausserdea trosse Char- genverluste mi*fy< sich.

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Die vorliegende Erfindung hat den Üweck, den vorstehend erwähnten Unannehmlichkeiten vorzubeugen, und zwar durch einen kontinuierlich arbeitenden Kochapparat, in dem die Zirkulation der die Impfkristalle enthaltenden Mutterlösung gleichaässig nach einem festgelegten Verfahren erfolgt.

Diese Erfindung bezieht sich auf einen Kochapparat zur kontinuierlichen Jiristallisierung einer Substanz, besondere Zucker, der eine längliche horizontale Verdampfungskammer mit Heizelementen, Einspeisevorrichtungen und Evakuierungsvorrichtungen enthält, wodurch ein iiutterlösungsbad gebildet werden kann, das als Lö- j sung über die ganze Länge des Apparates eingespeist wird und als Suspension wachsende Kristalle enthalt, und das horizontal von einem undβ der Kammer zum anderen unter der Wirkung der Schwerkraft transportiert wird, wobei durch Konvektion eine juerzirkulation bewirkt wird. Dieser Apparat ist dadurch charakterisiert, dass er Vorrichtungen zum Einspeisen der Impfkristalle enthalt, die am undβ stromaufwärts dieser Kammer angebracht sind; dass die besagten heizelemente so angeordnet sind, dass auf einer Seite des besagten Bades zumindest eine iieihe von vertikalen und transversalen Kanälen in Transportrichtung dieses Bades gebildet wird, offen nach den beiden Enden, um durch na-* türliche Konvektion in diesem üad eine aufsteigende Bewegung in diesen Kanälen an einer Seite dieser Kammer einerseits und eine Abwärtsbewegung an der anderen Seite andererseits zu erzeugen; dass die Heizfläche dieser Elemente eich einheitlich über die Länge dieser Kammer ehöht; daee die besagten Evakuierungevorrichtungen am Ende stromabwärts dieser Kammer so angebracht sind, daee überlauf gebildet wird, um das Niveau dieses Bades Über diesen Elementen zu halten; dass der Boden dieser Kammer geneigt

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ist, und dass seine Breite stetig in Transportrichtung des Bades sich, ver^röseert, und zwar so, dass der querschnitt des Bades proportional zum volumetrIschen Durchsatz, der jede Abteilung durchquert, variiert, um einen Transport bei konstanter Geschwindigkeit zu eichern; das Ganze so, dass dieses Bad, sowie die wachsenden Kristalle, die es enthalt, einen schraubenförmigen weg bei konstanter Geschwindigkeit nehmen, so dass die Kristalle einheitlich bis zur gewünschten Grosse wachsen können.

Die Valierung des Querschnitte in dem erfindungsgemäseen Apparat ermöglicht eine gleichförmige und schraubenförmig· Bewegung in dem ganzen Apparat mit einem Minimum an Ghargenverluaten. £s ist also möglich, am Eintritt des Apparates einen relativ kleinen querschnitt zu wählen, um eine genügend hohe Anfangsgeschwindigkeit zu erreichen, um die Vermischung der sich in verschiedenen Wachstumsstadien befindlichen Kristalle soweit wie möglich zu verringern. Zur gleichen Zeit wird es möglich, die Heizfläche den variablen Eigenschaften der kochenden Masse anzupassen und besondere die Höhe der Heizelemente wegen der wachsenden Viskosität zu vergrössern, um eine zufriedenstellende Zirkulation auch am Austritt des Apparates zu haben. Ea wird also möglich, überall den Austausch von Warme und Masse durch einheitliche und schnelle Zirkulation der kochenden Masse au sichern, wobei die Bildung von unerwünschten Zonen - entweder bei einem zu hohen Übersättigungegrad, der die Bildung von Palftehkorn begünstigt, oder bei einer zu schwachen Konzentration, die zum sohwinden der Kristalle führt - vermieden wird. Die Erfahrung hat gezeigt, dass die Bewegung der kochenden Masse auf einem schraubenförmigen Weg bei konstanter ieechwlndigkeit auch

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•rreloht warden kann durch Variierung d·· Durchsatses der koohenden Ha··«. Dank seiner besonderen Konstruktion 1st es ■lt de« erflndungsgemtissen Apparat sogar mögllob, die Notwendigkeit der Regelung «ebrerer Parameter en vermeiden, die den Kristalllsationsprosees beeinträchtigen können. Es gtntigt tatsäoblieh, das Bad In einen konstanten UbereKttlgungsgrad ■u halten, und gerade die Wärmemenge hinzuzufügen, die für die Einspeisung der Impfkristalle einerseits and die NHhrlo"- ( sang andererseits nötig 1st, um ein gleichmttssiges Vaobstusi hl· BU der gewünschten OrtSsse su erreichen.

Die Erfindung hat auch die Aufgabe, ein Verfahren au« Betrieb der Vorrichtung su schaffen. Dieses Verfahren 1st dadurch gekennzeichnet, dass man In die besagte Verdampfungskammer eine Mährlusungsmenge einführt, die die Bildung sagten Bades bei konstanten Niveau ensOglloht, dass aan dieses Bad alttels besagter Heiseleeente bebeist, und «war so, dass es su« Sieden gebracht wird um dass die Konsentration der das Bad bildenden Lttsung einen Vert erreioht, der einem vorbestimmten übersattignngsgrad entspricht, wodurch das besagte Wachstum der Kristalle ermöglicht wird, wobei In dieser Kammer über diesem Bad ein vorbestlmmter konstanter Druck aufrechterhalten wird, dass man kontinuierlich Über die Länge dieses Bades bim eine vorbestlwate Menge Nährlösung einführt, dass man kontinuierlich in dieses Bad eine vorba«timmte Meng« der besagten Kristalle als Suspension in einer Flüssigkeit einführt,

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da·· aan die durch dleae Helseleaente gelieferte WHraeeenft al· Punktion des Kährlueungsdurohaatxe» einatellt, und da· Gan*e auf solche Weise, da·· die da· Bad bildende Mutterlusung in Kochen gehalten wird, um diese Lttsung auf der gewUnsobten Konsentration su halten, wobei daa Bad in Längeriohtung alt vorbestiaeter konstanter Geschwindigkeit weiterlauft.

Die beigefügte Zeichnung «elgt soheaatlsch eine Ausführungen for« des erflndungsgeaäseen Apparates, sowie eine Variante derjenigen Fora, die besonders für die Zuokerkrlstallislerung bestirnt 1st.

Abb. 1 1st ein Längeschnitt dieser Ausführung·for«.

Abb. 2 1st ein Querschnitt gesäss der Linie II - II des Bildes 1.

Abb. 5 let ein Horlsontalaohnltt genäse der Linie ΠΙ - III des Bildes 1.

Abb. h 1st ein Längsschnitt einer Variante des Apparelρβ geaäsB Bild 1.

Abb. 5 1st ein Querschnitt gesjüss der Linie V-V des Bildes

Abb. 6 ist ein Querschnitt geattss der Linie VI-VI des Bildes 4 c

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Wie man auf Abb. 1 sieht, umfasst der Apparat eine horizontal angeordnete längliche Verdampfungskammer 1. Diese Kammer enthält einen Boden 2₉ der an einem Ende (A - A) nach unten geneigt ist und das im nachfolgenden durch den Ausdruck "Eintritt" bezeichnet wird, gegen das andere Ende (B -B), das im nachfolgenden durch den Ausdruck "Austritt" bezeichnet wird. In einer Längs·» reihe ist auf ; e.. geneigten Boden 2 eine Vielzahl von geneigten Einlassrohre.' ■■ ■ . t montiert worden - im vorliegenden Fall 6 fiohre 3λ - 3c - '¹^ dienen, kontinuierlich in diese Kammer 1 eine regelt . -_ue der Nährlösung einzuführen. Diese üohre Ί *" "*6 ^8inü ■**** Hegelventilen 4i - 4g ausgerüstet, die zur Regulierung des Durchsatzes der Einspeisung Q₂,-, - Q_rg dienen, wodurch das Mutterlösungsbad während der Kristallisation aufrecht erhalten wird*

Die Impfkristalle werden in einer regelbaren Menge durch ein Einführungsrohr 5» das mit einem Ventil 6 versehen und am Eintritt A-A der Kammer 1 angeordnet ist, eingespeist. Es ist einzusehen, dass die Impfkristalle von gleicher Grosse sein müssten, um eine gleichmassige Kristallisation in dem Kochapparat zu er- | reichen.

Aa Auetritt B-B ist ein Entnahmerohr angeordnet, das aus einem horizontalen schenkel 7, einem vertikalen Schenkel θ und einem weiteren horizontalen schenkel 9 besteht, und das dazu dient, die Mutterlösung, die dem Kochvorgang unterworfen war und die als Suspension die Kristalle in der gewünschten Grosse enthält, zu entnehmen. Diese i>usun_r; mit Kristallsuspension wird in einem nicht dargestellten Apparat weiterbehandelt oder in einem Be-

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hulter gesammelt·= jiin Querschott 10 ist kurz vor.dem Auegang B-B angeordnet und erstreckt sich in der Kammer 1 von oberhalb des Hiveaus der horizontalen Schenkel 7 bis oberhalb des Bodens 2, um so einen Steigkanal 11 zu bilden, der mit seinem unteren Ende mit der Mutterlösung und mit seinem oberen Ende eine Verbindung mit dem Entnahmerohr 7> Θ, 9 herstellt. Man sieht also, dass dieses Entnahmerohr eine Abzugsrinne darstellt, die einerseits er« möglicht, das .üösungsbad auf einem konstanten Ki ve au zu halten (dargestellt in den Abb. 1 und 4 durch gestrichelte Linien), und andererseits das Bad durch Schwerkjrft zum Austritt B-B laufen lässt* Die Mischung aus Mutterlösung und JCristallen gewünschter Drösse, die an den Ende B-B entnommen wird, wird kontinuierlich durch neue Impfkristalle am Eingang A-A und durch Mutterlösung entlang des Bodens 2 der Kammer ersetzt.

Wie man auf den Abb. 1-3 sieht, vergrössert sich der Quer- -schnitt der Kammer 1 und daher des Bades stetig zwischen dem Eintritt A-A und dem Austritt B-B. Diese Vergrösserung geschieht einerseits durch die neigung des Bodens und andererseits durch die Vergrösserung der Breite, und zwar so, dass das Verhältnis zwischen jedem querschnitt und dem diesen Querschnitt horizontal durchlaufenden mengenmässigen Durchsatz an Mutterlösung konstant gehalten wird, damit das Bud in Längsrichtung bei konstanter Geschwindigkeit zum Austritt B-B flieset.

Ein wärmetauscher 12, der aus einer nicht dargestellten quelle mit Dampf gespeist wird, erstreckt sieh in Längerichtung vom Eintritt A-A bis zum schott 10, das kurz vor dem Auegang B-B angebracht ist, und zwar so, dass dieser Wärmetauscher in das

Mutterlösungabad eintaucht.

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Wie man auf den Abb. 1 - 5 sieiit, umfasst der Austauscher eine Dampfkammer 13, die durch ein Zuführungsrohr 14, das ein Hegelventil 15 besitzt, mit Dampf gespeist wird; diese Kammer 13 ist in Längsrichtung; in der Kammer 1 nahe der Seitenwand 16 angeordnet. Die lieizwände des Austauschers 12 bestehen hauptsächlich aus einer Keine von Querwänden 17, die zu Paaren durch vertikale Wände verbunden sind und in Längsrichtung von geringer Breite sind, wodurch das (ranze eine Längsreihe von ^uerkanälen 1Θ bildet, von denen jeder mit beiden Enden mit dem Lösungsbad in Verbindung steht. I

Der Austauscher 12 dienet vor allem dazu, die Mutterlöeung zum Kochen zu bringen, und so formen sich nahe der Heizwände 17» die die Kanäle 18 bilden, Dampfblasen dee Lösungsmittels. Diese Blasen steifen auf und erzeugen eine aufwärts^erichtete Bewegung der iiösung in den Kanälen 18 und entweichen an der Oberfläche des Bades. Sie werden danach durch eine Aus:..uiöffüung 19 abgezogen, die im vorliegenden Pail an die Atmosphäre gellt,» Wie aus den Abb. 1-3 hervorgeht, vergrössert sich die Heizfläche des Austauschers 12 stetig längs der Kammer 1, um einmal die Erhö- " hung des Badvolumens gegen den Austritt B-B und zum anderen der Verkleinerung des Wärmeaustausch-Koeffizienten, bedingt durch die Erhöhung der Viskosität der Mischung Lösung-Kristalle zum Aus= gang hin, Rechnung zu tragen. Diese Vergrösserung ermöglicht so die Erreichung einer konstanten steigenden Geschwindigkeit des Bades durch den Apparat hindurch.

Die Heiakanäle 1Θ dienen also dazu» eine Querzirkulation zu erzeugen, hauptsächlich durch besagte aufsteigende Bewegung in den

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ls.an ilen 18 an einer üeite der Kammer 1, und durch eine Abwärtsbewegung auf der anderen beite: diese Zirkulation wird auf Abb. durch die Pfeile angezeigt.

geeignete ...egelung durch Durchs Ate· Q_yl - ^ des Sirupe und des üampfdurolieatzes } zum Austauscher 1? ermöglicht es, einerseits eine konstante horizontale Bewegung des die Kristalle enthaltenen .uösungsbades zum Auetritt B-B, und andererseits-besagte juerzirkulation dieses JBades durch natürliche Konvektion zu erreichen, so dass das liaü und die Impfkristalle, dl· es ent· hält, mit konstanter Geschwindigkeit einen bestimmten schrauben« förmigen Weg verfolgen. l?er so erzielte bestandige Vluss eraö«v licnt die Yerninderun^ einer nennenswerten Vermischung von Kristallen verschiedenen Zustandes. daraus #wfol/it, dass die Impfkristalle, die eine einheitliche Aus^Hngs^rösse haben, alle dem ,Ueicnen f<; folgen und daher eine gleiche Terweilselt hauen. Diese Jvrletalle wachsen also alle gleiehaHSSlg und werden am Austritt B-ü des Apparates die gleiche Grosse aufweisenο Trotz dieser im wesentlichen gleich»*ssi^en ¹^Uc^bedingungen ist ee jedoch klar, dass bestimmte Impfkristalle besonne:β die tosderen - scnneller wachsen können als die and**/· a. xeee Kr sint le, die zu frän zu _r;ro6s werden und daher eine zu trosse iv.ass« erreichen, um .iurcn die ^utterlösung nach oben mitgerissen zn »erden, uekantieren auf den soUr-igen boden '<' und fallen durch Schwerkraft zum Austritt IiΊ). Uie gleichmäesiige Zirkulation el nerseits und die relativ sctinelle üntfernung der ,trossen Krletal Je entlang des scür igen Ijodene / ergeben andererseits am Aus tritt des Apparates Kristalle von einheitlicher Urösse.

jis Kanu hit-ν mucJi uumerkt «βκΙβη, «!.·ι:?ι; bei dieser Au8f>"-tirun,*.s-

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form eine geeitaete i.egelung der Wärmezufuhr, d.h. des Tampf durchsatzes ) , einerseits und der Zufuhr der Nahrflüssigkeit κ - -j g andererseits die Aufrechterhaltung eines konstanten übersattigungsgrades in der jftutterlösung des B^des ermöglichen, iiiexzu muss offensichtlich die Einspeisung des Hährsirups die '■faseerverluste durch Verdampfung sowie durch Kristallisierung des Zuckers ausgleichen, so dass eine konstante üutterlösungskonzentration immer in dem ijad erhalten wird.

Per in den Abb. 4-6 gezeigte abgeänderte Kochapparat umfasst eine Verdampfungskammer 1 ähnlich der oben beschriebenen und in * den Abb. 1-3 dargestellten. Ausser dem Austauscher 1? umfasst er ausserdem eine Vielzahl von verwinden 20 zur Unterteilung des iiösungsbades in eine iiängsreihe von Abschnitten 21. Im vorliegenden Fall Handelt es sich um 6 Winde 20 und 7 Abschnitte Die nacheinander folgenden Abschnitte Xl stehen miteinander durch Öffnungen 22 in den juerw4nden 20 genau über dem Boden 2 in Verbindung» So verfolgt die die wachsenden Kristalle enthaltende «iutterlösung den gleichen schraubenförmigen We_r; mit konstanter Jeseawindigkeit wie oben bescnrieben, indem sie von einem Ab- ä schnitt ifl zujpfj folgend en durch die unteren Löcher ?2 fliesst. Ks liegt also auf der nand, dass die Querwände Ά) nur dazu da sind, die Bewegung der das Bad bildenden Lösung einheit! eher zu machen, um alle eventuellen bewegungen nach hinten zu verhindern und so die Vermischung von Kristallen aus verschiedenen Zuständen herabzusetzen.

man auf Abb. 4 sient, ist die Öffnung I^ fi'ir Ableitung des Laapfea ausserdem mit einer üvakuationsleitung 2? verbunden, die

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;nit einem Ventil 24 ausgestattet ist und zn einem Kondensator 25 fahrt» Dieser ist nun in herkömmlicher "/eise mit einer Vakuumpumpe 26 verbunden und wird über eine Leitung ?7, die mit einem Ventil 28 ausgestattet ist, mit Wasser gespeist: dadurch kann ein Unterdruck, wie er in der Verdampfungskammer 1 er wünscht wird, aufrecht erhalten werden. Bei dieser Rinderten Form ist es also möglich, den in der Verdampfungskammer 1 herrschenden Druck über der Oberfläche des Bades zu regeln und daher die Siedetemperatur des Bades auf den gewünschten Wert einzustellen, der unter dem Siedepunkt bei atmosphärischem Druck liegt.

Wie man in Abb. 6 sieht, umfasst der Wärmeaustauscher des modifizierten Kochapparates eine Dampfkammer 1?, die durch eine Wand 29 in zwei Abschnitte 13a und 13b geteilt wird. Diese letzteren werden über die x.eitunken 14a bezw. 14b mit den Hegelventilen 13a bezw. 13b mit Dampf gespeist. Diese Einteilung in zwei Abschnitten ermöglicht es, die in diese beiden Abteilungen eingeführten Dampfmengen individuell zu variieren, um so in gewissem üaue der Uotwendigkeit Kechnang zu tragen, dass eine verhaltnismässig ,jrosae Men^e Dampf in der letzteren Abteilung Hb ver dampft wird, verglichen mit der ersteren Abteilung

■vie man weiterhin auf den Abb. 4-6 sieht, umgibt ein üeizman tel 30 einerseits den geneigten Boden ?. der Dampfkammer und an dererseits die Seitenwand 16 dieser Kammer, in dexen Nähe der Austauscher 12 angeordnet ist. Der Mantel 30 empfängt ein ge eignetes Heizmittel, wie z.B. den aus dem Austauscher 1? kommenden kondensierten Dampf, und ermöglicht eine Verbesserung der juerzirkulation und die Vermeidung von kristallinen Niederschlagen auf dem Boden 2. _A/1

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JBs ist zu kerneisen* dass die Herabsetzung der Siedetemperatur bestimmte Yorteile bietet, verglichen alt jener bei atmosphärischem Druck. Diese Herabsetzung ermöglicht z.B. die Temperaturdifferenz zwischen den Heizelementen und der Lösung zu er-Höhen, «as die Wärmeübertragung begünstigt. Ausserdem ist beim Kochen eines wärmeempfindlichen Produktes diese Herabsetzung wünschenswert, ja sogar notwendige Wie man weiss, können die Zirkulationsbedin^un^en das das Bad bildenden Lösung verbessert werden, indem eine Siedetemperatur von ca. 70° gewählt wird und ein konstanter obersattigungsgrad zwischen 1,1 und 1,^: die Viskosität des Zucker sirups ist dann auf ihrem ilir.imalwert.

Beispiel

üa pro Stunde 1 t Zuckerkri stalle mit einer Korn^rösse von ■ 0,4 mm zu ernalten, verwendet man einen Kochapparat, wie er oben beschrieben und in den Abb. 4-6 dargestellt wurde.

Tie Impfung erfolgt in diesem Falle mit Zuckerkristallen von einer Kornjrösse von 0,05 mm. Wenn man annimmt, dass die Anzahl der Kristalle im Apparat konstant bleibt, ist die Anzahl der eingeimpften Kristalle stündlich 10¹⁰.

Man verwendet einen M vhrzuekersirup mit einem Saccharüsti,iehalt ▼on 100 i, und einer Übersättigung von 1,25. Der üresamtdurchsat?, an Mährsirup betragt ca. 3 t/h.

Die Verdampfungskammer hat eine üesamtl4nge von 2,80 m, und 6 Wände teilen das Bad _n 7 Abschnitte gleicher Länge (0,4 m).

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Das Badvolumen betragt 1 ar

Die Höhe und die Breite des Lösungsbades vaiieren linear zwischen dem Eingang und dem Ausgang des Apparates, wobei die An« fangβhöhe und die Anfangsbreite 0,275 und 0,185 m und die End* höhe und .gndbreite 1,20 und 0,74 m betragen. Man verwendet einea gesättigten Heizdampf von 1,46 ledern (110 O), und die tiesaatheizfläche beträgt ca. 13 m".

Die Verdampfungskammer wird unter einem absoluten Druck von 0,2 kg/cm gehalten, was einem Siedepunkt von 70° C bei einem übers ittigungs^rad der das JBad bildenden .Lösung von 1,25 entspricht»

Die folgende Tafel zeigt die Werte für Mhrlösunßsdurchsatz :}_r, den Mittelauerschnitt S, das Volumen V und die Heizfläche V in den entsprechenden Abschnitten (21·. bis 21») des Apparates.

Abscnnitt	²¹I	2I₂	2I₅	²¹4	²¹5	²¹S	2I₇
')_T t/h	0,19	0,28	0,36	0_f46		0. 53	0,58
S dm²	7	13,2	21,5	32		■>B	74
V dm⁵	28	54	87	128	176	(' Jt
P dm²	9	35	66	118	208	36 κ	51?

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. Wie man weiss, spielt die Reinheit des Nährsirups bei der Kristallisation eine wichtige Itolle. Wenn man also in dem oben zitierten Beispiel einen Sirup mit einer Reinheit von 90 ^cf₃ anstelle Ton 100 'Jo verwendet, ist die für das Wachsen der iCristalle notwendige Verweilzeit dreimal grosser.

Die Ausbeute der mit dem gleichen Apparat erzeugten iCristalle wäre also 1/3 t/n. Für den Durchsatz von 1 t/h Kristalle müssen die linearen Abmessungen des Apparates, d.h. des Bades mit dem Faktor yTVergrossert werden; die Heizflächen können jedoch

die gleichen bleiben. ^

Xn des erfindun^sgemässen Apparat erhllt man ein gleichmässiges Wachstum der Kristalle dank der Tatsache, dass die Kristalle auf einem schraubenförmigen Wege mit konstanter Geschwindigkeit in dem iiösungsbad mit einem konstanten oberSättigungsgrad zirkulieren. Man erhalt also eine lineare Veränderung der Korn^rösse der Kristalle im Verlauf des Wachsens durch das Bad hinduroh.

Fi-r andere Anfangs- oder/und End körner ö ssen der Kristalle als in de« oben zitierten Beiepiel angegebenen, verringert oder er- * hont man stufenweise die .bange des Apparates. Für und kor ^',rossen über 0,4 mm fügt man ein entsprechendes Stück an, um den Apparat an der Aus^angsseite zu verlängern.

Für Endkorn^röseen unter 0,4 mm dagegen nimmt man ein entsprechendes Stück fort, um den Apparat an der gleichen Seite zu ki'r- »en. wenn man die Impfung mit Kristallen von einer KorngrÖssa unter 0,03 mm durchführen will, ist es angebracht, den Apparat an <i«r iin^an^eeeite durcu ein entsprechendes Stück zu verlängern-

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Tbr/Ko 109836/1190 Patentansprüche

Claims

PATENTANWALT DIPL-ING. HANS-M. WLY β MÖNCHEN 22 · Wl D E N M AVJE R ST R A 5 ti ■■> TEL. Mil 225585 . TEUGR. PROPINDUS ■ TELtX üjT-U'.

Berlin, den 2. Μα£ 1968

.ratentaneprüche

X) Vorrichtung zur kontinuierlichen KrIbtallisation eines Stoffes, insbesondere von Zucker, enthaltend eine horizontal angeordnete ländliche Verdampfun^skamier, die Heizelemente, Jäinepeiee vorrichtungen und Entnahmevorrichtung umfasst, und in die über ihre ganze .bange ein als .Lösung eingespeistes Mutterlösungsbad zu bilden, das als Suspension Kristalle im Wachsen enthalt, und das horizontal von eines £nde der Kam «er zum anderen unter dem Einfluss der Schwerkraft vorwärts läuft, wobei eine >>uer zirkulation durch Konvektion bewirkt wird, dadurch gekennzeichnet, daes sie JSlnspeisevorrichtun-όβη für die Impfkristalle besitzt, angeordnet am JSnde stromaufwärts der Kammer, dass die besagten Heizelemente so engeordnet sind, dass sie an einer Seite des besagten Bades mindestens eine Heine von vertikalen und transversalen Kanälen bilden in Bez-ieiiun^ auf die .lichtun^ des Laufes des Bades und offen an beiden Enden, um durch natnrliche Konvektion in diesem Bad einerseits eine aufsteigende Bewegung in den Kanälen auf einer Seite dieser Kammer zu produzieren und andererseits eine Abwärtsbewegung auf der anderen Seite; dass die iieiaflache dieser Elemente sich entlang dieser Kammer ver_c;rössert als jutingeneinheit dieser Kammer; dass die besagteji .aufnahmevorrichtung am Ende stromabwärts so angeordnet

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dass ein überlauf gebildet wird, um das Niveau dieses Bades über diesen Heizelementen zu halten; dass der Boden dieser Kaiser geneigt ist und seine Breite sich stetig vergrössert in .dichtung des Fließen des Bades, und zwar so, dass der querschnitt des letzteren proportional zum Durehsatzvolumen variiert, der jeden Abschnitt durchläuft, um ein fortlaufen mit konstanter Geschwindigkeit zu erzielen, und das Ganze so, dass dieses Bad und die wachsenden Kristalle, die es entnält, einen schraubenförmigen Weg verfolgen mit konstanter Jeschwindigkeit, um das gleichförmige Wachstum der .Kristalle bis zur gewünschten Grosse zu ermöglichen.
2) Vorrichtung gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden der Verdampfungskammer in einem Winkel von 10 -20° bezogen auf die Horizontale geneigt ist.

3) Vorrichtung gemäss Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Einspeisevorrichtungen der Verdampfungskammer für die ««ihrlösung eine Längsreihe von JSinlaßrohren umfassen, dit in der «an· des Bodens dieser Kammer angeordnet sind, wobei diese Hohe dazu bestimmt sind, an einen Vorratsbehälter dieser liösung angeschlossen zu werden, jedes durch ein Ventil, um so die Hegelung der eingeführten iiöBungsaengen die Kaaaer entlang zu ermöglichen.

4) Vorrichtung gemüse Anspruch 1 bis 3, dadurch gtkennzeichnet, dass die Bvakuierungsvorrichtungen für den durch Verdampfung austretenden Dampf einen Kondensator und eine nach-

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geschaltete Vakuuapuape uafassen ait einer Auetrittsöffnunj auf dea Oberteil, der Verdaapfuagekaaaer. '

5) Torrichtung geau-ss Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizelemente ait Daapf über aindestens ein Zuführungsrohr, das ait einea Kegelventil ausgerüstet 1st, gespeist werden.

6) Vorrichtung geaäss Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die aeizeleaente in .uängsrichtung in aindestens zwei Gruppen unterteilt sind, die individuell alt Daapf gespeist werden.

7) Vorrichtung geaäss Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass der Apparat einen rteizaantel enthält, 4er den XeIl der Verdampfungskammer umfasst, der einerseits den Boden und andererseits die Seitenwand der Jtaaaer bildet, la deren Mähe die aufsteigende Bewegung der dae Bad bildenden Lösung bewirkt »erden soll.

8) Vorrichtung ^eaüe« Anspruch 1 bis 7, dadurch ^ekenneeichnet, da·· die Vorrichtung «la« fielaaal tob ^werwäade« uafaeet, 41« tür Unterteilung des Kutterlueuags&ade· la reihe τοη Abschälttea dienen, 41· uaterelaaa4«r aaa« Bodea« der Terdaapfiiag·»—aer du«* üttmmfm •lad, dl« aa unteren j(a4e dleaer V^MIe aa««ac«aat

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Verfahren zum betrieb der Vorrichtung gemäss Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man in die besagte Verdampfungskammer eine Nährlösungsmenge einführt, die die Bildung besagten Bades bei konstantem Niveau ermöglicht; das man dieses Bad mittels besagter Heizelemente beheizt» und zwar so, dass es zum Sieden gebracht wird, und dass die konzentration der das Bad bildenden xiösung einen Wert erreicht, der einem vorbestimmten überSättigungsgrad entspricht, wodurch das besagte Wachstum der Kristalle ermöglicht wird» wobei in dieser Kammer über diesem Bad ein vor=· bestimmter konstanter Druck aufrecht erhalten wird; dass man λ kontinuierlich aber die JUänge dieses Bades hin eine vorbestimmte Menge Nährlösung einführt; dass man kontinuierlich in dieses Bad eine vorbestimmte Menge der besagten Kristalle als Suspension in einer Flüssigkeit einführt; dass man die durch diese Heizelemente gelieferte Wärmemenge als Funktion des Nährlösungsdurchsatzes einstellt, und das Ganze auf solche «eise, dass die das Bad bildende Üutterlösung im Kochen gehalten wird, um diese Lösung auf der gewünschten Konzentration zu halten, wobei das Bad in Jünngsr futung mit vorbe stimmter konstanter vJeschwindigke^t w ■ i.-iuf t.

Tbr/Ko

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BAD ORfGINAL