DE1815352C3

DE1815352C3 - Automatisches MeB- und Zählgerät für die Teilchen einer Dispersion

Info

Publication number: DE1815352C3
Application number: DE1815352A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Prof. Dr. Dittrich
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1968-12-18
Filing date: 1968-12-18
Publication date: 1975-03-20
Also published as: DE1815352A1; US3761187A; FR2026409A1; NL159501B; GB1300585A; DE1815352B2; NL6915881A; SE364365B; CH501277A

Description

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wahl der Fluorochrome lassen sich Mengenverteilungen eines oder mehrerer Inhaltsstoffe ermitteln.

Ein wesentlicher Vorteil der vorgeschlagenen Anordnung besteht darin, daß mit Düsenöffnungen gearbeitet werden kann, die wegen ihres großen Durchmessers nicht allzu leicht verstopfen. Durch die Größe des Gesichtsfeldes des Mikroskops ist eine obere Grenze der Düsenöffnung festgelegt, die auch für Messungen von Teilchen mit sehr viel kleinerem Querschnitt noch ohne weiteres benutzt werden kann. Bei der impulskonduktometrischcn Methode zur Bestimmung der Teilchenzahl und Teilchengröße ist es hingegen erforderlich, für verschieden große Teilchen auch verschieden große Kapillaren zu benutzen. Insbesondere bei der Zählung und Messung sehr kleiner Teilchen ergeben sich wegen allzu häufiger Verlegung der Kapillare oftmals unüberwindliche Schwierigkeiten.

In Fig. I und 2 ist ein Ausführungsbcispiel dargestellt, das im Folgenden naher beschrieben wird. F i g. 1 zeigt einen schematischen Überblick über die Vorrichtung, die zur Auswertung der Intensität von Fluoreszenzerscheinungen an den Teilchen einer Dispersion geeignet ist und Fig. 2 einen Querschnitt der für das Meß- und Zählverfahrcn erforderlichen Durchströmungskammer mit Düse.

Licht der konstanten Lichtquelle 1 fällt über den Kollektor 2, ein Erregerfilter3, eine variable Leu<-htfcldblcndc4 und einen Kondensor 5 auf die Durchströmungskammer 6. Die Objektebene befindet sich an der Stelle der größten Verengung der Durchströmimgskammcr nämlich an der Düsenöffnung 7. Die Lcuchtfeldblende wird auf die in der Objektebene des Mikroskops befindliche Düsenöffnung scharf abgebildet, so daß sie gleichmäßig ausgeleuchtet ist. Das vor den die Düsenöffnung passierenden Teilchen emittierte Fluoreszenzlicht gelangt über das Mikroskop 8 und das Erregerlichtsperrfilter 9 auf den Photomultiplicr 10. Die diskreten Fkioreszcnzlichtsignale, die von den die Düsenöffnung passierenden Teilchen ausgehen, induzieren Photostromimpulsc, «lie mittels geeigneter Anordnungen verstärkt 11, gezählt 12 und visuell über ein Braun'sches Rohr 13 kontrolliert werden können. Mit Hilfe eines Impulshöhenanalysators 14 können die Häufigkeitsverteilungen der in Größenklassen eingeteilten Einzelimpulse ermittelt werden. In den Fällen, in denen die Teilchendichte von vorrangiger Bedeutung ist, wird durch ein Manometersystem, eine Saugkolbenvorrichtung oder andere direkte oder indirekte volumetrische Einrichtungen (Ratemeter bei konstanter Durchflußgeschwindigkeit) dafür Sorge getragen, daß

ίο auch die Teilchenzahl pro Volumeneinheit des Dispersionsmediums registriert wird.

An die in F i g. 2 dargestellte Durchströmungskammero mit Düse 7 werden besondere Anforderungen gestellt. Zur Durchführung des Köhler'schen Beleuehtungsprinzips und zur Erreichung der nötigen hohen Lichtdichte in der Objektebene muß sich der Durchströmungskanal in Richtung auf die Düsenöffnung hin konisch verjüngen ?'■>. Damit sich die Teilchen möglichst kurzzeitig in den durch die in die Objektebene projizicrtcn Leuchtfeldblende 4 ausgeblendeten Meßbereich befinden, der sich mit der Dusenöffniing genau deckt, ist es erforderlich, daß die Teilchen durch einen sehr flachen Kanal 16 an die Düse 7 herangeführt und durch einen ebenfalls sehr flachen Kanal 17 wieder weggeführt werden. Der Durchmesser der kreisrunden Düsenöffnung kann je nach der Größe der zu messenden und zu zählenden Teilchen zwischen einigen und einigen hundert Mikrometern variiert werden. Der Abstand zwischen der Bodenplatte 18 und der Deckplatte 19, die beide planparallel und für das verwendete Licht durchlässig sein müssen, sollte möglichst klein sein, damit das durch die Düse 7 vorgegebene Meßvolumen zur Vermeidung von Teilchenkoinzidenzen klein ist.

Es ist möglich, Durchflußkapillaren dieser Art aus Glas oder Metall herzustellen, bei denen der Absland zwischen der Bodenplatte 18 und der Deckplatte 19, die beide mit der Düsenplatte 20 und 21 verklebt sind, etwa 100 Mikrometer beträgt. Die Höhe der gcsamten Durchströmungskammer so;i nicht viel größer sein als 1 mm, damit bei Anwendung des Köhler'schen Bcleuchtungsprinzips mit Immersion gearbeitet werden kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

ι ²

Es gibt bereits automatische Durchfluß-Meß- und

Palentansprüche: Zählgeräte, mit denen es möglich ist, neben der TeH- !. Anordnung zum automatischen Zählen und/ chenzahl die Größe der Teilchen eines Kollektivs zu- oder Klassifizieren von in einem strömunosfühi- mindest naherungswei.se zu ermitteln. Dabei wird da-Ecn Medium dispergierten Teilchen, bestehend 5 von ausgegangen, daß Teilchen einer Dispersion »us einer Durchflußmeßzellc und aus einem opti- beim Passieren einer Verengung, an der eine Gleichsehen System, welches seinerseits aus einer Ein- spannung anliegt, Widerstandsanderungen induzierichtung zum gleichmäßigen Beleuchten einer ren, die als elektrische Impulse verstärkt und gezählt von der Dispersion im wesentlichen parallel zur werden können. Diese Widerstandsanderungen nehoptischen Achse des Systems unter Vereinzelung io men u. a. mit der Große der Teilchen zu. Dadurch der Teilchen durchfließbaren, den Meßbereich werden an großen Teilchenkollektiven Größenanalyseitlich begrenzenden Düsenöffnung der Meßzellc sen möglich.

und aus einer Mikroskopanordnung zum Abbil- Ein automatisches Meß- und Zahlverfahren, das

den der Düsenöffnung auf ein an einen elektroni- carauf beruht, daß in Elektrolytlösung suspendierte

sehen Schaltkreis angeschlossenes elcktroopti- 15 Teilchen beim Passieren einer Durchtrittsstelle, die

sches Empfangselement besteht, d a d u rc h i> e - als elektrisch leitende Verbindung zwischen zwei mit

kennzeichnet, daß die Meßzelle (6) aus einer Elektrolytlösung gelullten Gefäßen ausgeführt

zwei planparallelen lichtdurchlässigen Platten ist, Widerstandsänderungen induzieren, ciiauht bei

(18. 19) bcstcLt, /wischen denen eine die Düsen- gleicher spezifischer innerer Leitfähigkeit ausschließ-

öffnung aufweisende Düsenplatte (20) aimeord- _2O Hch eine Klassifizierung der Teilchen nach ihrer

net ist." " Größe. Diese Methode zur Bestimmung der TeM-
2. Anordnung nach Anspruch I, dadurch sie- chengrößc ergibt im allgemeinen nur unsichere kennzeichnet, daß die der Düsenöffnung (7) die Werte, da die Größe der Widerstandsänderung außer Dispersion zu- und abführenden Kanäle (16, 17) vom Teilchenvolumen auch von der inneren Leitiäin die Düscnplatte (20) eingearbeitet sind 25 higkeit der Teilchen abhängt. Dieses Durchflußver-
3. Anordnung nach Anspruch! oder 2. da- fahren erfaßt daher -.leben Volumen und der inneren durch gekennzeichnet, daß die Düscnplatte (20) Leitfähigkeit keine weiteren Eigenschaften der Teilaus lichtundurchlässigem Material besteht. chen, die zu ihrcrc Klassifizierung bzw. näheren Be-
4. Anordniing nach einem der Ansprüche I Schreibung dienen könnten. Mit dem derzeitigen bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Du- ₃₀ Stand der Technik entsprechenden z. T. auch optischen senöffnung von ihrer en.;slen, - dl in der Objekt- Geräten lassen sich die Teilchen einer Suspension ebene des" Mikroskops (8) befindlichen Stelle (7) zählen. Eine automatische, rasche Messung bioioaus in Richtung der Beleuchtungseinrichtung (1, gisch wichtiger Teilcheneigenschaften ist für das 2, 4, 5) entsprechend der Apertur des Konden- Zellvolumen angenähert möglich, nicht aber für ansors (5) und dem Brechungsindex des Mediums ₃₅ dere Parameter, die sich nur auf optischem Woge erkonisch erweitert (15). fassen lassen.
5. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 Aufgabe der Erfindung ist es, die bei dem gegenbis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Du- wärtigen Stand der Technik entsprechenden optiscnöffnung von ihrer engsten, sich in der Objekt- sehen Teilchcnzählgeräten vorhandenen Abbildungscbcne des Mikroskops (8) befindlichen Stelle (7) _4U fehler zu vermeiden, die eine automatische Messung aus in Richtung der Mikroskopunordnung (8) ent- von Teilcheneigenschaften auf optischem Wege versprechend der Apertur des Mikroskopobjektivs hindern, insbesondere eine gleichmäßige Beleuchtung und dem Brechungsindex des Mediums konisch der Mcßstclle zu erzielen, um die Teilcheneigenerweitert, schäften sehr genau, vor allem unabhängig von der
6. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 45 Eintrittsstelle der Teilchen in den Meßbereich zu erbis5, dadurch gekennzeichnet, daß der Konden- fassen.

sor (5) und das Mikroskopobjektiv identisch sind. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im

Kennzeichen beschriebenen Merkmale gelöst.

Im Gegensatz zu bekannten Anordnungen wird

₅o mit der erfindungsgemäßen Anordnung eine gleichmäßige Beleuchtung der Meßstellc erzielt, um die Teilcheneigenschaften sehr genau und insbesondere

Die Erfindung betrifft eine Anordnung gemäß dem unabhängig von der Durchtrittsstelle der Teilchen

Oberbegriff des Anspruchs 1. durch die Düsenöffnung zu erfassen.

Automatische Teilchen-Meß- und Zählgeiäte die- ₅₅ Mit der Erfindung ist es möglich, auf optischem

tien in Wissenschaft und Technik hauptsächlich Wege neben der Bestimmung der gesamten Teilchen-

dazu, oft sehr kleine Teilchen (z, B. Staubteilchen, zahl und der Größenverteilung der Teilchen in einem

Kristalle, Bakterien, Algen, Plankton, Fetttröpfchen vorgegebenen Volumen eines flüssigen oder gasför-

usw.) zahlenmäßig zu erfassen und nach ihrer Größe migen Di.spersionsmediums die Teilchen mittelbar

zu klassifizieren. Im Gegensatz zur direkten, nicht- 60 auch auf Grund anderer physikalischer, physika-

automatischen oder automatischen Zählung von lisch-chemischer oder chemischer Eigenschaften

Teilchen im mikroskopischen Präparat gestattet ein rasch zu klassifizieren, z. B. auf Grund ihrer Absorp-

automatisches Meß- und Zählverfahren im Durch- tionseigenschaiten, ihrer Lichtbrechung bei verschie-

fluß rasche und genaue Bestimmungen der Anzahl denen Wellenlängen, der Lichtstreuung bei Anwen-

und unter bestimmten Voraussetzungen auch der re- 65 dung von Dunkelfeldbeleuchtung, insbesondere aber

lativen Größe von Teilchen, die in einem vorgegebe- auch auf Grund der Intensität des Fluoreszenzlichtes

nen Volumen des flüssigen oder gasförmigen Disper- nach Fluorochromierung der Teilchen mit bestimm-

sionsmittels enthalten sind. ten fluoreszierenden Farbstoffen. Bei geeigneter Aus-