DE1922414A1

DE1922414A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen des deformationsmechanischen Verhaltens von festen und zaehfluessigen Stoffen,insbesondere von Stoffen in viskoelastischem Zustand

Info

Publication number: DE1922414A1
Application number: DE19691922414
Authority: DE
Inventors: Meissner Dr Joachim
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1969-05-02
Filing date: 1969-05-02
Publication date: 1970-11-05
Also published as: US3640127A; CH505378A; DE1922414B2; FR2047113A5; NL7006490A; DE1922414C3; BE749793A; GB1304436A; JPS5147068B1

Description

Unser Zeichens O.Z. 2.6 166 F/zm

67OO Ludwigshafen, 29„4.1969

Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen des deformationsmechanischen Verhaltens von festen und zähflüssigen Stoffen, insbesondere von Stoffen in viskoelastischem Zustand

Die Erfindung bezieht sich allgemein auf Verfahren und Mittel zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften von festen und teigigen bis schmelzflüssigen Stoffen und betrifft im besonderen die Bestimmung des Zugverhaltens solcher Stoffe bei konstanter Dehnungsgeschwindigkeit,

Zur Messung des Spannungs-Dehnungs-Diagramms im Zugversuch ist es in der Festigkeitsprüfung bekannt, eine stabförmige Probe zwischen zwei Klemmen fest einzuspannen und den gegenseitigen Abstand dieser Klemmen mit konstanter Geschwindigkeit zu vergrößern, d.h. die Probe mit konstanter Abzugsgeschwindigkeit zu dehnen und hierbei das Kraft-Zeit-Diagramm aufzuzeichnen. Aus dem Kraft-Zeit-Diagramm wird dann das Spannungs-Dehnungs-Diagramm ermittelt.- Dieses Prüfverfahren genügt für kleine Gesamtdeformationen und ist auch noch für mittlere Deformationen brauchbar, wenn die Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften der Probe nicht von der Deformationsgeschwindigkeit abhängen. Bei großen Deformationen bildet zunächst die maximale Baulänge einer Prüfmaschine eine nicht ohne weiteres zu überwindende Grenze.

Beim Prüfen von viskoelastischen Stoffen, bei denen die Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften auch von der Zeit bzw. der Verformungsgeschwindigkeit abhängen, muß beim Zugversuch eine konstante Dehnungsgeschwindigkeit eingehalten werden. Diese Forderung läßt sich mit konstanter Abzugsgeschwindigkeit nicht erfüllen, da zwar die Probenlänge proportional der Zelt zunimmt, jedoch wegen der zunehmenden Basislänge die in der Zeiteinheit stattfindende Deformation stetig abnimmt,- Bei großen Dehnungen ist also die dlfferentielle Dehnung auf die im betrachteten Zeltpunkt vorliegende Länge zu beziehen und nicht auf die Ausgangslänge (tlenckysches Dehnungsmaß). Die Bezugnahme auf die Ausgangslänge wird auch als

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technische Dehnung oder Dehnungsmaß nach Cauchy bezeichnet. Mit dem Henckyschen Dehnungsmaß ist somit die Dehnungsgeschwindigkeit

.1

C = dg = (1) . dl und S = /dl/1 = 1 ^u dt * dt V

Polglich nimmt bei konstanter Abzugsgeschwindigkeit die Dehnungsgeschwindigkeit £ stetig ab., bei einer zehnfachen Verlängerung der Probe. z.B. auf ein Zehntel der ursprünglichen Dehnungsgeschwindigkeit .

Es ist ferner bisher praktisch nicht möglich gewesen, an viskoelastischen Flüssigkeiten, z.B. Kunststoffschmelzen, das Dehnungsverhalten exakt zu untersuchen, weil die-Einleitung der Kräfte in derartige Proben mittels Klemmen nicht sicher gelang.- Der Erfindung legt demzufolge die Aufgabe zugrunde, einen hinreichend fehlerfreien Kraftangriff sowohl an einer festen wie auch an einer viskoelastischen Probe sicherzustellen. Es ist ferner bei solchen Stoffen das Problem zu lösen, die Gesamtdehnung in einen viskosen, irreversiblen Anteil und in einen gummielastischen, reversiblen Anteil aufzuteilen. Da offensichtlich für das Ergebnis die Deformationsgeschwindigkeit von entscheidender-, Bedeutung ist, besteht die weitere Aufgabe der Erfindung auch darin, die Bestimmung des deformationsmechanischen Verhaltens bei reiner Zugbeanspruchung mit vorgegebener Dehnungsgeschwindigkeit vorzunehmen,-Schließlich ist die Aufgabe gestellt, eine wie oben angegeben zu belastende viskose Probe ohne Beeinflußung durch systematische Meßfehler (z.B. Einfluß der Schwerkraft) auch zwischen etwa waagrechten angeordneten Kraftangriffspunkten zu belasten.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß an einer strangförmigen Probe bei konstant gehaltenem Abstand der Angrifft spunkte. einer Zugicraft und bei vorgegebener konstanter Dehnungsgeschwindigkeit der seitliche Verlauf der Zugkraft bestimmt wird.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird eine zu belastende viskose Probe von der Grenzschicht eines anderen Stoffes, vorzugsweise durch den Auftrieb in einem Flüssigkeitsbad, in der Weise gestützt, daS die Kraftangriffspunkte etwa avif der Niveaufläche der Flüssigkeit liögen, - "5 -

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Eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch zwei während der Bestimmung mit konstantem. Abstand gehaltene Zahnrad- bzw₀ Walzenpaare, die zeitweise mit vorbestimmter konstanter Umfangsgeschwindigkeit gegenläufig antreibbar sind«,

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung, die eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens schematisch wiedergibt.

In der Figur 1 ist die mit P bezeichnete stabförmige Probe zwischen dem Räderpaar 1 mit dem zugehörigen Antriebsmotor 2 und dem Räderpaar J mit dem Antriebsmotor 4 horizontal eingespannt. Die konstante Deformationsgeschwindigkeit wird dadurch gewährleistet, daß der Abstand der beiden Radpaare festgelegt ist, wobei diese Radpaare weiter während eines Versuches mit zeitlich konstanter Umdrehungsgeschwindigkeit n, bzw. n^ angetrieben werden. Hierzu kann zwischen den Antriebsmotoren 2 und 4 eine den Gleichlauf gewährleistende, jedoch ausschaltbare Wirkverbindung bestehen« Die Antriebsanordnung der Radpaare 1 und 3 ist ferner bei unabhängig stetig regelbaren Antriebsmotoren 2 und 4 so ausgelegt, daß z.B. für die Umdrehungsgeschwindigkeit n, gegebenenfalls auch der Grenzwert n, = 0 vorgewählt werden kann, so daß dann die Probe nur durch das angetriebene Radpaar 3 belastet wird.- Das Radpaar 1 ist zusammen mit seinem Antriebsmotor 2, vorzugsweise einem Synchron-Motor, am freien Ende einer fest eingespannten Feder 5 aufgehängt, die bei einer Zugbelastung der Probe P um einen kleinen Betrag ausgelenkt wird» Diese Auslenkung wird mit bekannten Mitteln gemessen, gemäß Figur 1 z.B. mit einem induktiven Weggeber 6 und dem zugehörigen Meßverstärker bzvf. auch mittels eines Dehnungsmeßstreifens. Die'den Weggeber 6 auslenkende Kraft ist der auf die Probe P ausgeübten Zugkraft proportional. Es kann dann mittels eines Schreibers das Kraft-Zeit-Diagramm aufgezeichnet werden. Um zu gewährleisten, daß sich bei der Messung von Kunststoffschmelzen die Umfangsgeschwindigkeiten der Räderpaare 1 und 3 ohne Schlupf auf die Geschwindigkeit der Probe an den Einspannstellen zwischen diesen Rädern übertragen und außerdem die viskose, strangförmige Probe sich nach dem Durchlaufen der Ein^r:; ^nnntellen gut von den Radpaaren ablöst, sind die einzelnen

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Räder nach Art eines Kettenrades ausgebildet und ohne einen wechselseitigen Eingriff der Zähne so angeordnet, daß sich ihre Zahnkuppen am Tangentialkreis nahezu berühren, wie es in Figur 2 dargestellt ist.

Die Meßanordnung nach der Erfindung ermöglicht ferner die Messung der Relaxations- und Retardations-Eigenschaften von viskoelastischen Substanzen. Die Bestimmung dieser Kenngrößen eines Stoffes erfolgt so, daß zu einem bestimmten Zeitpunkt des Zugversuchs mit einer Vorrichtung entsprechend Figur 1, die strangförmige Probe P in einem in der Nähe des Räderpaares 3 angeordneten Klemmenpaar 7 fixiert und gleichzeitig der Motor 2 abgeschaltet wird,- In entsprechender Weise kann auch mit dem Klemmenpaar 7 gearbeitet werden. Mittels des Gebers 6 wird dann die verbleibende Zugkraft der Probe in Abhängigkeit von der Zeit gemessen» Diese Abklingfunktion dient zur Beurteilung des Relaxationsverhaltens.

Die erfindungsgemäße Meßordnung -läßt sich darüber hinaus noch für die Bestimmung weiterer charakteristischer Kenngrößen einsetzen. Hierfür sind zwischen den Räderpaaren 1 und j5 zwei Trennvorrichtungen 8 und 8' angeordnet, die den Querschnitt der strangförmigen Probe gleichzeitig und in kürzester Zeit senkrecht zur Zugrichtung durchschneiden. Wird der Zugversuch durch Trennen, der Probe ρ an den Stellen 8 und 8^f unterbrochen, dann wird sich der so gebildete Strangabschnitt zwischen den beiden Trennstellen nachfolgend .mitunter erheblich verkürzen«, Die sich insgesamt einstellende Verkürzung entspricht der gummielastischen Rückdeformation» Auf diese Weise kann aus der Gesamtdeformation der Probe im Augenblick des Trennens der elastische und der viskose Anteil bestimmt werden. Weiterhin läßt sich der seitliche Rückgang der Verformung ermitteln, wodurch Aussagen über die Retardations-Eigenschaften des solcher Art geprüften Werkstoffs möglich sind. Die erfindungsgemäße Anordnung ermöglicht es schließlich, an einer Probe gleichzeitig Relaxations- und Retardationsmessungen auszuführen, wenn gleichzeitig die Probe an der Klemmstelle 7 fixiert, an der Trennstelle 8 bzw. gleichzeitig an mehreren Trennstellen 8^!, 8" durchschnitten χχηά Motor 2 abgeschaltet wi rd.

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Die in Figur 1 schematisch dargestellte Anordnung zur Ausführung des Verfahrens ist ohne zusätzliche Mittel bzw, Einrichtungen für feste und viskoelastische Substanzen geeignet _s wobei allerdings während der Bestimmung der verschiedenen charakteristischen Stoffkonstanten darauf geachtet werden muß, daß die Deformation der Probe homogen, d.h. über die ganze Einspannlänge hinweg gleichmäßig erfolgt und die bei solchen Prüfungen zuweilen auftretenden Halsbildungen bzw, örtlichen Einschnürungen nicht vorkommen,--Diese Prüfung auf Homogenität der Verformung erfolgt gegebenenfalls durch den Einsatz mehrerer Trennstellen 8, 8⁵, 8" in der Meßstrecke. Für die Bestimmung der Stoffkonstanten von viskoelastischen Flüssigkeiten, z.B. Kunststoff-Schmelzen, muß die Wirkung der Schwerkraft auf die Probe P aufgehoben werden» Hierzu ist die Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens zweckmäßig über der Oberfläche eines Flüssigkeitsbades befestigt, die sich in einer Wanne bzw» in einem längeren Trog befindet., Die Räderpaare bei 1 und 3 tauchen soweit in diese Flüssigkeit ein, daß die Kraftangriffspunkte in der Höhe oder zu verformenden Probe P liegen. Die Probe P selbst wird durch den Auftrieb der Flüssigkeit gestützt. Das Flüssigkeitsbad kann gleichzeitig zur Temperierung der Probe dienen, Die Flüssigkeit ist ferner so zu wählen, daß ihre Dichte bei der Meßtemperatur geringfügig größer ist als die Dichte des zu bestimmenden Werkstoffs bei der gleichen Temperature Es ragt dann die Probe nur geringfügig aus dem Flüssigkeitsbad heraus, Der Pegel der Flüssigkeit wird von der Messung so eingestellt, daß er bei Erreichen der Meßtemperatur mit dem sich etwa berührenden Tangentlalkrelsen der· Radpaare 1 und j5 zusammenfällt, Die BadflUsslgkelt darf ferner während der Dauer des Versuches in den zu bestimmenden Werkstoff nichteindiffundieren„ Diese Forderung erfüllen z.B. bestimmte Siliconöle bei der Messung von Polyäthylen-Schmelzen.

Mit dem Flüssigkeitsbad zur Stützung und Temperierung der stabför» mlgen Probe läßt sich auf einfache Welse auch eine v/eitere Forderung erfüllen, Für genaue Messungen 1st es unerläß/Lloh, daß der Stab noch vor dem Angreifen der Zugkräfte in seiner auf der B¹IUsslgkeitsoberflache fixierten Lage gestreckt ist. Dies ist besonders für Retardationsmessungen wichtig^ well dann Längenmessung! des retadierenden Stranges In Abhängigkeit von der Zeit an der

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Oberfläche der Flüssigkeit leicht ausführbar sind,- Die notwendige Zentrierung wird durch eine geringe thermische Konvektion im Flüssigkeitsbad erreicht, die durch eine besondere Anordnung der Heizelemente des Flüssigkeitsbades erzeugt werden kann. In Figur 3 ist schematisch ein Querschnitt durch den die Flüssgikeit aufnehmenden Trog T und die zugehörigen Heizelemente wiedergegeben. Die Probe P befindet sich etwa in der Mitte der Trogoberfläche. Symmetrisch" zur Probe P befinden sich weiter außen in der Nähe der Trogwände die Hauptheizelemente 9, 9' wobei die Zuführung der Heizleistung entweder elektrisch oder aber über Rohre erfolgen kann,, die z.B. mit thermostatisch erwärmtem öl gespeist sind. Ebenfalls symmetrisch zur Probe P sind innen im Trog zwei weitere Heizelemente 10 und 10' angeordnet, mit denen eine Feinregelung der Flüssigkeitstemperatur bzw. der Meßtemperatur an der Badoberfläche erfolgt. Die Heizelemente 10 und 10' ergeben eine geringe thermische Konvektion des Flüssigkeitsbades, die in Figur 3 durch gestrichelte Kreise mit Pfeilen dargestellt ist. Diese Konvektionsströmung genügt _} um die an der Oberfläche des Bades schwimmende strangförmlge Probe in der Mitte zwischen den Heizelementen 10 und 10' bzw» 9 und 9' zu zentrieren.

In den Figuren 4, 5 und 6 sind die mit einer Meßanordnung nach den Figuren 1 bis 3 aufgenommenen Ergebnisse eines auf mehrere der oben genannten Kennwerte gerichteten Zugversuchs an einem verzweigten Polyäthylen vom Schmelzindex 0,5 bei einer Dehnungs-

r -1 ο

geschwindigkeit t = 0,1 Sek und einer Meßtemperatur von I50 C wiedergegeben. Der Abstand der Räderpaare 1 und 3 betrug 730 mm,

ο der Ausgangsquerschnitt der Probe P 29^4 mm .-In Figur 4 ist das gemessene Kraft-Zeit-Diagramm aufgetragen. Die Figur 5 enthält das daraus ermittelte Spannungs-Dehnungs-Diagramm, wobei sich die Spannung er' auf den tatsächlichen, sich stetig ändernden Querschnitt bezieht, und die Dehnung C-8 -t im Hencky-Maß angegeben ist.- Die Figur 6 zeigt die bei Zugversuchen übliche Auftragung der Zugspannung Cf über dem Verstreckungsverhältnls X, wobei sich <y wieder auf den tatsächlichen und nicht auf den Ausgangsquerschnitt bezieht,

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Claims

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Patentansprüche

erfahren zum Bestimmen des deformationsmechanischen Verhaltens ' von festen bis flüssigen Stoffen, vorzugsweise viskoelastischen Stoffen, unter Zugbeanspruchung, bei dem die belastete Probe gegebenenfalls von der Grenzschicht eines anderen Stoffes gestützt ist, dadurch gekennzeichnet, daß an einer strangförmigen Probe bei im wesentlich konstant gehaltenem Abstand der Angriffspunkte der Zugkraft mit vorgegebener konstanter Dehnungsgeschwindigkeit der zeitliche Verlauf der Zugkraft bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zunächst mit konstanter Dehnungsgeschwindigkeit verformte Probe P zu einem bestimmten Zeitpunkt des Zugversuchs innerhalb der durch die Kraftangriffspunkte vorbestimmten Meßlänge an mindestens zwei Stellen getrennt und die sich ändernde Länge des freien Probenstücks fortlaufend gemessen wird.
3>. Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe P zunächst an einem Ort zwischen den Kraftangriffspunkten durch Einklemmen fixiert wird, und daß nachfolgend die verbleibende Spannung der Probe in Abhängigkeit von der Zeit gemessen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis J5, dadurch gekennzeichnet, daß der Zugversuch durch gleichzeitiges Klemmen an einem Ort und Durchtrennen an einem anderen bzw. mehreren anderen Orten innerhalb der Meßstrecke beendet wird«
5. Anordnung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe P zwischen zwei mit regelbarer konstanter Umfangsgeschwindigkeit angetriebenen Räderpaaren (1 und 3>) eingespannt und die Auslenkung des einen federnd aufgehängten Räderpaares (l) gegenüber dem anderen fest angeordneten Räderpaar (3) fortlaufend gemessen wird.
6. Anordnung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der durch die Räderpaare (1 und 3) vorgegebenen Meßlänge

0 0 9 H U * 1 1 0 5 i

A α ? 9 A1 4 -8- O₀Z₀ 26 166 · 3££ t ι ι

der Probe ein oder mehrere Klemmvorrichtungen (7, 7") zur örtlichen Fixierung der Probe vorgesehen sind.
7. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der durch die Räderpaare (1 und J5) vorgegebenen Meßlänge der Probe P ein oder mehrere Trennvorrichtungen (8, 8^f) vorgesehen sind.
8. Anordnung nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß die Räderpaare (l, 3) derart über einem Flüssigkeitsbad gehalten sind, daß die Probe P vom Auftrieb der Flüssigkeit gestützt ist₀

9» Anordnung nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch ein oder mehrere parallel zur Probe P in der Höhe bzw„ unter dem Flüssigkeitspegel angeordnete Paare von Heizelementen (9* 9^f und 10, 10^!)_o

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG .

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