DE1922414C3

DE1922414C3 - Anordnung zum Bestimmen des deformationsmechanischen Verhaltens von viskoelastischen Stoffen, insbesondere von Kunststoffschmelzen

Info

Publication number: DE1922414C3
Application number: DE1922414A
Authority: DE
Inventors: Joachim Dr. 6701 Fussgoennheim Meissner
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1969-05-02
Filing date: 1969-05-02
Publication date: 1978-06-22
Also published as: DE1922414A1; US3640127A; CH505378A; DE1922414B2; FR2047113A5; NL7006490A; BE749793A; GB1304436A; JPS5147068B1

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zum Bestimmen des deformationsmechanischen Verhaltens von viskoelastischen Stoffen, insbesondere von Kunststoffschmelzen, bei der eine strangförmige Probe zwischen zwei mit regelbaren Umfangsgeschwindigkeiten angetriebenen Räderpaaren eingespannt und bei im wesentlichen konstant gehaltenem Abstand der Räderpaare gedehnt wird. 4S

Zur Messung des Spannungs-Dehnungs-Diagramms im Zugversuch ist es in der Festigkeitsprüfung bekannt, eine stabförmige Probe zwischen zwei Klemmen fest einzuspannen und den gegenseitigen Abstand dieser Klemmen mit konstanter Geschwindigkeit zu vergrö- so Bern, d. h.die Probe mit konstanter Abzugsgeschwindigkeit zu dehnen und hierbei das Kraft-Zeit-Diagramm aufzuzeichnen. Aus dem Kraft-Zeit-Diagramm wird dann das Spannungs-Dehnungs-Diagramm ermittelt. Dieses Prüfverfahren genügt für kleine Gesamtdefor- -ss mationen und ist auch noch für mittlere Deformationen brauchbar, wenn die Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften der Probe nicht von der Deformationsgeschwindigkeit abhängen. Bei großen Deformationen bildet zunächst die maximale Baulänge einer Prüfmaschine r«> eine nicht ohne weiteres zu überwindende Grenze.

Aus »Zellstoff und Papier« (1968), Heft 7, Seiten 201—207, ist es weiterhin bekannt, eine band- oder strangförmige Probe aus Papier bzw. Faserstoff zwischen zwei mit regelbaren Umfangsgeschwindigkei- (,<. ten angetriebenen Räderpaaren einzuspannen und bei im wesentlichen konstant gehaltenem Abstand der Räderpaare zu dehnen. Nachteilig ist jedoch, daß dabei Folglich nimmt bei konstanter Abzugsgeschwindigkeit die Dehnungsgeschwindigkeit ε stetig ab, bei einer zehnfachen Verlängerung der Probe z. B. auf ein Zehntel der ursprünglichen Dehnungsgeschwindigkeit.

Es ist ferner bisher praktisch nicht möglich gewesen, an viskoelastischen Flüssigkeiten, z. B. Kunststoffschmelzen, das Dehnungsverhalten exakt zu untersuchen, weil die Einleitung der Kräfte in derartige Proben mittels Klemmen nicht sicher gelang. Der Erfindung liegt demzufolge die Aufgabe zugrunde, einen hinreichend fehlerfreien Kraftangriff an einer viskoelastischen Probe sicherzustellen. Es ist ferner bei solchen Stoffen das Problem zu lösen, die Gesamtdehnung in einen viskosen, irreversiblen Anteil und in einen gummielastischen, reversiblen Anteil aufzuteilen. Da offensichtlich für das Ergebnis die Deformationsgeschwindigkeil von entscheidender Bedeutung ist, besteht die weitere Aufgabe der Erfindung auch darin, die Bestimmung des deformationsmechanischen Verhaltens bei reiner Zugbeanspruchung mit vorgegebener Dehnungsgeschwindigkeit vorzunehmen. Diese Aufgabe wird bei einer Anordnung der eingangs bezeichneten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Rädei paare gegenläufig mit konstanten Umfangsgeschwindigkeiten angetrieben werden, die Auslenkung des einen federnd aufgehängten Räderpaares gegenüber dem anderen fest angeordneten Räderpaar fortlaufend gemessen wird, und die Räderpaare derart über einem die Probe stüt/.enden Flüssigkeitsbad gehalten sind, daß sie die Flüssigkeitsoberfläche näherungsweise tangential berühren.

Hierdurch körinci, Proben aus viskoelastischen Stoffen gleichmäßig ind bei konstanter Geschwindigkeit gedehnt werden. Verfälschungen der Meüergebnis-

se treten nicht auf. Außerdem erlaubt die erfindungsgemäße Anordnung die Bestimmung des zeitlichen Verlaufs der Zugkraft bei einem erheblich erweiterten Dehnungsgeschwindigkeitsbereich. Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit den Zeiuinungen.

In der Fig. 1 ist die mit Pbezeichnete stabförmige Probe zwischen dem Räderpaar 1 mit dem zugehörigen Antriebsmotor 2 und dem Räderpaar 3 mit dein Antriebsmotor 4 horizontal eingespannt. Die konstante Deformationsgeschwindigkeit wird dadurch gewährleistet, daß der Abstand der beiden Radpaare festgelegt ist, wobei diese Radpaare weiter während eines Versuches mit zeitlich konstanter Umdrehungsgeschwindigkeit n\ bzw. /Jj gegenläufig angetrieben werden. Hierzu kann zwischen den Antriebsmotoren 2 und 4 eine den Gleichlauf gewährleistende, jedoch ausschaltbare Wirkverbindung bestehen. Die Antriebsanordnung der Radpaare 1 und 3 ist ferner bei unabhängig stetig regelbaren Antriebsmotoren 2 und 4 so ausgelegt, daß ζ. B. für die Umdrehungsgeschwindigkeit n\ gegebenenfalls auch der Grenzwert Πι=0 vorgewählt werden kann, so daß dann die Probe nur durch das angetriebene Radpaar 3 belastet wird. — Das Radpaar 1 ist zusammen mit seinem Antriebsmotor 2, vorzugsweise einem Synchron-Moior, am freien Ende einer fest eingespannten Feder 5 aufgehängt, die bei einer Zugbelastung der Probe P um einen kleinen betrag ausgelenkt wird. Diese Auslenkung wird mit bekannten Mitteln gemessen, gemäß Fig. 1 z.B. mit einem induktiven Weggeber 6 und dem zugehörigen Meßverstärker bzw. auch mittels eines Dehnungsmeßstreifens Die den Weggeber 6 auslenkende Kraft ist der auf die Probe P ausgeübten Zugkraft proportional. Es kann dann mittels eines Schreibers das Kraft-Zcit-Diagramm aufgezeichnet werden. Um zu gewährleisten, daß sich bei der Messung von Kunststoffschmelzen die Umfangsgeschwindigkeiten der Räderpaare 1 und 3 ohne Schlupf auf die Geschwindigkeit der Probe an den Einspannstellen zwischen diesen Rädern übertragen und außerdem die viskose, strangförmige Probe sich nach dem Durchlaufen der Einspannstcllen gut von den Radpaaren ablöst, sind die einzelnen Räder nach An eines Kettenrades ausgebildet und ohne einen wechselseiligen Eingriff der Zähne so angeordnet, daß sich ihre Zahnkuppen am Tangentialkreis nahezu berühren, wie es in F i g. 2 dargestellt ist.

Die Anordnung nach der Erfindung ermöglicht auch die Messung der Relaxations- und Retardations-Eigenschaften von viskoelastischen Substanzen. Die Bestimmung dieser Kenngrößen eines Stoffes erfolgt so, daß zu einem bestimmten Zeitpunkt des Zugversuchs die strangförmige Probe P in einem in der Nähe des Räderpaares 3 angeordneten Klemmcnpaar 7 fixiert und gleichzeitig der Motor 2 abgeschaltet wird. — In entsprechender Weise kann auch mit dem Klemnienpaar T gearbeitet werden. Mittels des Gebers 6 wird dann die verbleibende Zugkraft der Probe in Abhängigkeit von der Zeit gemessen. Diese Abklingfunktion dient zur Beurteilung des Relaxationsverhaltens.

Die erfindungsgemäße Anordnung läßt sich darüber hinaus noch für die Bestimmung weiterer charakteristischer Kenngrößen einsetzen. Hierfür sind /wischen den Räderpaaren 1 und ? zwei Trennvorrichtungen 8 und 8' angeordnet, die den Querschnitt der striingformigen Probe gleichzeitig und in kürzester Zeit senkrecht zur Zugrichtung durchschneiden. Wird der Zugversuch durch Trennen der Probe P an den Stellen 8 und 8' unterbrochen, dann wird sich der so gebildete Strangabschnitt zwischen den beiden Trennstellen nachfolgend mitunter erheblich verkürzen. Die sich insgesamt einstellende Verkürzung entspricht der s gummi^lastischen Rückdeformation. Auf diese Weise kann aus der Gesamtdeformation der Probe im Augenblick des Trennens der elastische und der viskose Anteil bestimmt werden. Weiterhin läßt sich der zeitliche Rückgang der Verformung ermitteln, wodurch

ic Aussagen über die Retardations-Eigenschaften des solcher Art geprüften Werkstoffs möglich sind. Die erfindungsgemäße Anordnung ermöglicht es schließlich, an einer Probe gleichzeitig Relaxations- und Retardationsmessungen auszuführen, wenn gleichzeitig die Probe an der Klemmstelle T fixiert, an der Trennstelle 8 bzw. gleichzeitig an mehreren Trennstellen 8', 8" durchschnitten und Motor 2 abgeschaltet wird.

Während der Bestimmung der verschiedenen charakteristischen Stoffkonstanten muß darauf geachtet werden, daß die Deformation der Probe homogen, d. h. über die ganze Einspannlänge hinweg gleichmäßig erfolgt und die bei solchen Prüfungen zuweilen auftretenden Halsbildungen bzw. örtlichen Einschnürungen nicht vorkommen. — Diese Prüfung auf

2s Homogenität der Verformung erfolgt gegebenenfalls durch den Einsatz mehrerer Trennstellen 8,8', 8" in der Meßstrecke. Für die Bestimmung der Stoffkonstanten von viskoelastischen Flüssigkeiten, z. B. Kunststoff-Schmelzen, muß die Wirkung der Schwerkraft auf die

jo Probe P aufgehoben werden. Hierzu ist die Anordnung über der Oberfläche eines Flüssigkeitsbades befestigt. Die Räderpaare 1 und 3 tauchen dabei soweit in die Flüssigkeit ein, daß die Kraftangriffspunkte in der Höhe der zu verformenden Probe Pliegen. Die Probe Pselbst

vs wird durch den Auftrieb der Flüssigkeit gestützt. Das Flüssigkeitsbad dient gleichzeitig zur Temperierung der Probe. Die Flüssigkeit ist ferner so zu wählen, daß ihre Dichte bei der Meßtemperatur geringfügig größer is: als die Dichte des zu bestimmenden Werkstoffs bei der gleichen Temperatur. Es ragt dann die Probe nur geringfügig aus dem Flüssigkeitsbad heraus. Der Pegel der Flüssigkeit wird vor der Messung so eingestellt, daß er bei Erreichen der Meßtemperatur mit den sich etwa berührenden Tangentialkreisen der Radpaare 1 und 3 zusammenfällt. Die Badflüssigkeit darf ferner während der Dauer des Versuches in den zu bestimmenden Werkstoff nicht eindiffundieren. Diese Forderung erfüllen z. B. bestimmte Siliconöle bei der Messung von Polyäthylen-Schmelzen.

so Mit dem Flüssigkeitsbad zur Stützung und Temperierung der strangförmigen Probe läßt sich auf einfache Weise auch eine weitere Forderung erfüllen. Für genaue Messungen ist es unerläßlich, daß die Probe noch vor dem Angreifen der Zugkräfte in ihrer auf der

ss Flüssigkeitsoberfläche fixierten Lage gestreckt ist. Dies ist besonders für Retardationsmessungen wichtig, weil dann Längenmessungen des retardierenden Stranges in Abhängigkeit von der Zeit an der Oberfläche der Flüssigkeit leicht ausführbar sind. — Die not«endige

(«> Zentrierung wird durch eine geringe thermische Konvektion im Flüssigkeitsbad erreicht, die durch eine besondere Anordnung der Heizelemente des Flüssigkeitsb'-'des erzeugt werden kann. In Fig. 3 ist schematisch ein Querschnitt durch den die Flüssigkeit

im aufnehmenden Trog T und die zugehörigen Heizelemente wiedergegeben. Die Probne Pbefindet sich etwa in der Mine der Trogoberfläche. Symmetrisch /ur Probe P befinden sich weiter außen in der Nähe der

Trogwände die Hauptheizelemente 9, 9', wobei die Zuführung der Heizleistung entweder elektrisch oder aber über Rohre erfolgen kann, die z. B. mit thermostatisch erwärmtem öl gespeist sind. Ebenfalls symmetrisch zur Probe P sind innen im Trog zwei * weitere Heizelemente 10 und 10' angeordnet, mit denen eine Feinregelung der Flüssigkeitstemperatur bzw. der Meßtemperatur an der Badoberfläche erfolgt. Die Heizelemente 10 und 10' ergeben eine geringe thermische Konvektion des Flüssigkeitsbades, die in in Fig. 3 durch gestrichelte Kreise mit Pfeilen dargestellt ist. Diese Konvektionsströmung genügt, um die an der Oberfläche des Bades schwimmende strangförmigc Probe in der Mitte zwischen den Heizelementen 10 und 10' bzw. 9 und 9' zu zentrieren.

In den Fig. 4, 5 und 6 sind die mit t-inci Meßanordnung nach den Fig. 1 bis 3 aufgenommenen l>gebnisse eines auf mehrere der obengenannten Kennwerte gerichteten Zugversuchs an einem verzweigten Polyäthylen vom Schmelzindex 0,5 bei einer Dehnungsgeschwindigkeit f=0.1 sek ' und einer Meßtemperatur von 150"C wiedergegeben. Der Absland der Räderpaare 1 und 3 betrug 730 mm, der Ausgangsquen-.'hnitt der Probe P29,4 mm-. — In I ig.4 ist das gemessene Kraft-Zcit-Diagramm aufgeiragcn. Die Fig. 5 enthält das daraus ermittelte Spannungs-Dehnungs-Diagramm. wobei sich die Spannung ο auf den tatsächlichen, sich stetig ändernden Qucrschnin bezieht und die Dehnung t =i · / im Hcncky-MalJ angegeben ist. — Die F i g. 6 zeigt die bei Zugversuchen übliche Auftragung der Zugspannung ο über dem Verstreekungsverhältnis A, wobei sich η wieder auf den tatsächlichen und nicht auf den Ausgangsquerschnitt bezieht.

Hier/u 2 Hhiti /.cicliiHiniieii

Claims

Patentansprüche:

L Anordnung zum Bestimmen des deformationsmechanischen Verhaltens von viskoelastischen Stof- s fen, insbesondere von Kunststoffschmelzen, bei der eine strangförmige Probe zwischen zwei mit regelbaren Umfangsgeschwindigkeiten angetriebenen Räderpaaren eingespannt und bei im wesentlichen konstant gehaltenem Abstand der Räderpaare gedehnt wird, dadurch gekennzeichnet, daß

a) die Räderpaare (1 und 3) gegenläufig mit konstanten Umfangsgeschwindigkeiten angetrieben werden, ι <;

b) die Auslenkung des einen federnd aufgehängten Räderpaares (1) gegenüber Jem anderen fest angeordneten Räderpaar (3) fortlaufend gemessen wird und

c) die Räderpaare derart über einem die Probe stützenden Flüssigkeitsbad gehalten sind, daß sie die Flüssigkeitsoberfläche näherungsweise tangential berühren.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der durch die Räderpaarc (1 und 3) vorgegebenen Meßlänge der Probe ein oder mehrere Klemmvorrichtungen (7, T) zur örtlichen Fixierung der Probe vorgesehen sind.
3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der durch die Räderpaare (1 y> und 3) vorgegebenen Meßlänge der Probe ein oder mehrere Trennvorrichtungen (8,8') vorgesehen sind.

der zeitliche Verlauf der Dehnung innerhalb der Meßstrecke unbekannt ist und nur die Gesamtdehnung über die Umfangsgeschwindigkeit der Räderpaare vorgegeben werden kann.

Damit ist aber verbunden, daß die Probe ungleichmäßig verstreckt wird und somit eine eindeutige Vorgabe der Dehngeschwindigkeit und damit auch die Vorgabe einer Deformationsgeschichte nicht möglich ist.

Beim Prüfen von viskoelastischen Stoffen, bei denen die Spannungs-Dehnungs-Eigenschaften auch von der Zeit bzw. der Verformungsgeschwindigkeit abhängen, muß beim Zugversuch eine konstante Dehnungsgeschwindigkeit eingehalten werden. Diese Forderung läßt sich mit konstanter Abzugsgeschwindigkeit nicht erfüllen, da zwar die Probenlänge proportional der Zeit zunimmt, jedoch wegen der zunehmenden Basislänge die in der Zeiteinheit stattfindende Deformation stetig abnimmt. Bei großen Dehnungen ist also die differentielle Dehnung auf die im betrachteten Zeitpunkt vorliegende Länge zu beziehen und nicht auf die Ausgangslänge (Henckysches Dehnungsmaß). Die Bezugnahme auf die Ausgangslänge wird auch als technische Dehnung oder Dehnungsmaß nach Cauchy bezeichnet. Mit dem Henckyschen Dehnungsmaß ist somit die Dehnungsgeschwindigkeit