DE1926580A1

DE1926580A1 - Verfahren zur Herstellung von Russ

Info

Publication number: DE1926580A1
Application number: DE19691926580
Authority: DE
Inventors: Henderson Eulas Webb
Original assignee: Phillips Petroleum Co
Current assignee: Phillips Petroleum Co
Priority date: 1968-05-23
Filing date: 1969-05-23
Publication date: 1970-04-02
Also published as: ES366526A1; FR2009216A1; BE733443A; NL6907863A; SE336180B; MY7300204A; GB1260905A; US3592596A; LU58703A1; BR6908875D0

Description

DR. F. ZUMSTEIN - DR. E. ASSMANN DR. R. KOENIGSBERQER - DIPL.-PHYS. R. HOLZBAUER

TELEFON! 22 34 76 und 22 19 11 _{β MCINCHEN 2}, TELEGRAMME: ZUMPAT BRÄUHAUSSTRASSE 4/III POSTSCHECKKONTO; MÜNCHEN 91139

BANKKONTO: BANKHAUS H. AUFHÄUSER

53/N

German 0 19 347
US 0 17 539

Phillips Petroleum Company Bartlesville, Oklahoma/USA

Verfahren zur Herstellung von Ruß

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ruß, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Von den industriellen Verbrauchern wird Ruß gefordert, der hauptsächlich bei der Kautschukproduktion verwendet wird, mit einem weiten Bereich von Produktspezifizierungen. Aus verschiedenen Gründen können nur relativ geringe Mengen von Rußen, für die Spezifizierungen bekannt sind, in irgendeinem Reaktor hergestellt werden. Man hat daher verschiedentlich Versiache unternommen, einen Reaktor zu entwiekeln, der einen großen Bereich von Rußprodukten produzieren soll. Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Ruß und ein Reaktor für die Herstellung von Ruß zur Erzeugung verschiedenster Ruße geschaffen.

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren für die Herstellung von Ruß durch pyrolytische Zersetzung von Kohlenstoffmaterial geliefert, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein kohlenstoffhaltiges Ausgangsmaterial, Luft und verbrennbares Gas in eine erste Reaktionszone gegeben werden, um dort 'die erste Reakti—

^009814/1269 BAD ORIGINAL

onsmasse zu bilden, daß die erste Reaktionsmasse in eine zweite Zone expandiert wird, daß die erste Reaktionsmasse in eine dritte Zone geführt wird, daß die dritte Zone einen Durchmesser besitzt, der größer ist als derjenige der zweiten Zone, daß in die dritte Zone eine Menge eines Verbrennungsgases geführt wird, wobei eine zweite Reaktionsmasse gebildet wird, und daß die zweite Reaktionsmasse in eine vierte Zone geführt wird, wo schließlich ein Teil des kohlenstoffhaltigen Materials pyrolytisch in Ruß umgewandelt wird.

Weiterhin wurde ein Reaktor für das erfindungsgemäße Verfahren geschaffen, dieser Reaktor enthält eine Vielzahl von axial ausgerichteten benachbarten Reaktionszonen, die dafür bestimmt sind, daß das kohlenstoffhaltige Material, Luft als Reaktionsmittel und das verbrennbare Gas in die erste Zone eingeführt werden, eine zweite Zone in offener Verbindung mit der ersten . Zone steht, wobei die zweite Zone einen Durchmesser besitzt, der größer ist als der Durchmesser der ersten Zone, eine dritte Zone in offener Verbindung mit der zweiten Zone steht, wobei die dritte Zone dafür eingerichtet ist_s daß in sie die Verbrennungsgase eingeführt werden und wobei sie einen Durchmesser besitzt, der größer ist als der Durchmesser der zweiten Zone, eine vierte Zone in offener Verbindung mit der dritten Zone steht, wobei die vierte Zone dafür eingerichtet ist, daß man aus ihr den Ruß gewinnt.

In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht eine einzelne Zone zwischen der Zone, in die das Ausgangsmaterial Öl eingeführt wird, und der Verbrennungszone, wobei diese Einzelzone einen praktisch konstanten Durchmesser besitzt, der zwischen den Durchmessern der vorhergehenden und der folgenden Zone liegt.

In anderen bevorzugten Ausführungsformen kann zwischen der Zone, in die das Ausgangsmaterial Ol eingeführt wird, und der Verbrennungszone eine beliebige Anzahl, von Zonen zwischengela-

009814/12 69 BAD ORIGINAL

gert sein, wobei jede der dazwischengelagerten Zone einen im wesentlichen konstanten Durchmesser hat, der zwischen den Durchmessern der Zone, in die das Ausgangsmaterial Öl eingeführt wird, und dem der Verbrennungszone liegt. Jede der dazwischenliegenden Zonen hat nacheinander einen größeren Durchmesser als die vorhergehende Zone in Bezug auf die Strömungsrichtung des Ausgangsmaterials Öl durch den Reaktor.

Es sind verschiedene Verfahren für die Herstellung von Ruß bekannt. Bei einem dieser Verfahren wird das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial Öl in eine erste oder Ausgangsmaterial-Öl-Einführungszone gegeben, die auch als axiale Zone bekannt ist, mit wenigstens einem Teil der Gesamtmenge der verbrennbaren Gase und wobei Luft ebenfalls in die erste Reaktionszone gegeben wird. Das Ausgangsmaterial Öl und das verbrennbare Gas werden dann in eine zweite, eine Verbrennungszone geführt, in die eine weitere Menge des verbrennbaren Gases zu der Reaktionsmasse gegeben wird, wobei die Verbrennungsgase im allgemeinen so eingeführt werden, daß sie das Ausgangsmaterial Cl umhüllen. Die gesamte Reaktionsmasse wird dann in eine dritte Zone oder Reaktionszone geführt, in der wenigstens ein Teil des Kußes hergestellt wird. Aus dieser Zone wird der Ruß entfernt und so geleitet, daß er von den Produktgasen abgetrennt werden kann.

Im allgemeinen besitzt in diesen bekannten Verfahren die zweite Zone, nämlich die Verbrennungszone, einen größeren Durchmesser als entweder die erste oder die dritte Zone. Zwischen den Durchmessern der ersten und der dritten Reaktionszone sind jede Beziehungen möglich.

Es wurde nun gefunden, daß ein größerer Bereich von Rußprodukten hergestellt werden kann, wenn die Reaktionsm.asse aus der axialen Zone ir. wenigstens eine Zone geführt wird, die zwischen 'der axialen und der Verbrennungszone liegt und. die einen durchmesser besitzt, der zwischen den Durchmessern der axialen Zone

00 98 1 kl 126 9 BAD ORIGINAL

-A-

und der Verbrennungszone liegt. Mit anderen Worten, es wurde wenigstens eine Zone mit einem zwischen dem der axialen und der Verbrennungszone liegenden Durchmesser geschaffen, in der die Expansion der Reaktionsmasse von der axialen Zone vor dem Eintritt der Reaktionsteilnehmer in die Verbrennungszone stattfindet. _ .

In dem erfindungsgemäßen«Verfahren können selbstverständlich Teile des Kohlenwasserstoffausgangsmaterials, des freien Sauerstoff enthaltenden Gases und des Verbrennungsgases sowohl in die Verbrennungszone als auch in die axiale Zone oder in beide Zonen gegeben werden. '

In Bezug auf die Vorrichtung wurde ermittelt, daß ein Rußprodukt hergestellt v/erden kann, das einen größeren Bereich der Spezifizierungen zeigt, wenn in dem herkömmlichen Typ des Drei-Zonen-Reaktors, wenigstens eine Zone zwischen der axialen Zone und der Verbrennungszone angeordnet ist, wobei die dazwischen angeordnete Zone oder Zonen einen Durchmesser besitzen, der zwischen den Durchmessern der axialen Zone und der Verbrennungszone liegt. Anders ausgedrückt, wenn ein Reaktor eine axiale Zone von 30,48 cm (12 inches) Durchmesser und eine Verbrennungszone von 94,0 cm (37 inches) Durchmesser besitzt, ist es möglich, eine bestimmte Anzahl von Rußprodukten durch Variation der Herstellungsbedingungen, v/ie z.B. die Entfernung von dem stromauf gelegenenen Rand der Verbrennungszone zu der in variierbarer Lage in der axialen Zone angeordneten Düse für das Ausgangsmaterial Öl, zu produzieren. Die Entfernung, in der die

Düse für das Ausgangsmaterial 01 in der axialen Zone rückwärts von dem stromauf gelegenenen Ende der Verbrennungszone angeordnet sein kann, wird hier in, Zukunft als "Ölbetriebsbereich" ("oil operable range") bezeichnet. Dementsprechend besteht die Wirkung, mindestens eine Zone von Zwischendurchmesser zwischen der axialen Zone und der Verbrennungszone einzurichten, im wesentlichen darin, daß eine als "abgestufter Tunnel" ("stepped tunnel") bezeichnete Einrichtung geschaffen wird. Damit wird

0098U/1269 '

BAD OBiGINAL

der Olbetriebsbereich bzw. der Bereich, in dem mit Öl gearbeitet werden kann, vergrößert, und dementsprechend kann eine größere Anzahl von Rußprodukten innerhalb des Reaktors hergestellt werden.

Bei den üblichen Verfahren zur Herstellung von Ruß mit herkömmlichen Anlagen ist der Olbetriebsbereich des Reaktors häufig durch die vorzeitige Bildung von Kohlenstoffablagerungen begrenzt. Diese Bildung von Kohlenstoff kann an der Düse für das Ausgangsmaterial Öl auftreten, wodurch das Verfahren nicht mehr durchgeführt werden kann, oder es kann an einer solchen Stelle in dem Reaktor auftreten, daß der gebildete Ruß nicht mehr die geforderten Produkteigenschaften aufweist. Mit anderen Worten, der Bereich, in dem mit Öl gearbeitet werden kann, ist im allgemeinen durch unzweckmäßige und unerwünschte Kohlenstoffabscheidung innerhalb des Reaktors begrenzt, und je größer der Olbetriebsbereich ist, umso größer ist die Anzahl der einzelnen Rußprodukte, die bei irgendeinem Verfahren oder in irgendeinem Reaktor hergestellt werden können.

Anhand der beiliegenden Zeichnungen werden beispielsweise Ausführung sfοrmen der vorliegenden Erfindung näher erläutert.

•Fig. 1 zeigt eine Ansicht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung,bei der eine einzige Zwischenzone eingefügt ist

Fig. 2 zeigt eine weitere Ansicht einer erfindungsgemäßen Ausführung sform, bei der mehr als eine Zwischenzone eingefügt ist.

Bei dem in Fig. 1 gezeigten Rußreaktor 1 sind die äußere Hülle und die Isolation nicht abgebildet. Der Reaktor hat vier verschiedene Zonen, die angrenzend axial fluchtend angeordnet sind. Diese Zonen sind die axiale oder Einlaßzone 2, die dazwischengesch^altete oder abgestufte Zone 3, die Verbrennungszone 4 und die Reaktionszone 5. Die axiale Zone 2 ist mit einer Düse 7,

0098 U/1269

die verschieden angeordnet sein kann, ausgerüstet, durch die das Kohlenwasserstoffausgangsmaterial Öl in die axiale -Zone 2 eingeführt wird. Ebenfalls in Verbindung mit der axialen Zone 2 stehen die Leitungen 10 und 11, durch die das freien Sauerstoff enthaltende Gas und Verbrennungsgase oder die verbrennbaren Gase eingeführt v/erden. Konzentrisch zu der Düse 7 können in die axiale Zone 2 Luft und verbrennbare Gase eingeführt werden. ^:;

Die Verbrennungszone 4 ist mit einem Verbrennungsgas-Einlaßk rohr 8 ausgerüstet, obwohl hier nur eins abgebildet ist, können die Einlaßrohre in jeder Zahl vorliegen. Durch das Einlaßrohr 8 wird das Verbrennungsgas eingeleitet, das durch die Oxydation eines verbrennbaren Gases, wie Brennstoffgas oder Methan, oder eines anderen verbrennbaren Materials mit einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas, wie Luft, hergestellt wurde. Ebenfalls durch das Einlaßrohr 8 können Luft, Ausgangsrnaterial 01 oder irgendwelche anderen Materialien in den Reaktor eingeführt werden. Die Qualität des hergestellten Rußes ist teilweise von dem Abstand abhängig, in dem das stromabgelegene Ende der Düse 7 des Ausgangsmaterials öl. von dem Einlaß in die Verbrennungszone 4 liegt, wie durch die gestrichelte Linie 9 angegeben ist. Je größer der durch Einstellung der P Düse 7 mögliche Betriebsbereich ist, umso größer ist der Bereich des herzustellenden Rußes.

Die Reaktionszone 5, d.h. die Zone, in der die Hauptmenge des Rußes gebildet wird, ist mit einer Auslaßleitung 6 ausgerüstet, durch die der Ruß aus dem Reaktor entfernt wird.

Die abgestufte Zone 3 liegt zwischen der axialen Zone 2 und der Verbrennungsζone 4. Ihr Durchmesser ist größer als der der axialen Zone 2, aber kleiner als der der Verbrennungszone 4» Obwohl es keine kritischen Beziehungen der Abmessungen zwischen den drei Zonen in Bezug auf ihre Durchmesser und Längen gibt, wurde gefunden, daß die zwischengeschalteten Zonen im allgemeinen einen um etwa 5 cm (2 inches) und etwa 20 cm (8 inches), *

0098U/1269" BADORtGINAL

im allgemeinen zwischen etwa 10 cm (4 inches) und etwa 15 cm (6 inches), größeren Durchmesser besitzen als die axiale Zone, obgleich gefunden wurde, daß jeder Durchmesser, der größer ist als der Durchmesser der axialen Zone und kleiner als der Durchmesser der Verbrennungszone, ausreichend ist. In Bezug auf die Längen variieren die abgestuften Zonen von 2,5 bis 75 cm (1 bis etwa 30 inches), im allgemeinen werden Längen von etwa 5 bis 50 cm (etwa 2 bis 20 inches) bevorzugt.

Fig. 2 zeigt eine weitere Aus führung ε form der Erfindung, v/obei gleiche Teile mit den gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 bezeichnet sind. In diesem Fall sind jedoch zwischen der axialen Zone 2 und der Verbrennungszone Λ zwei Zwischenzonen, nämlich die Zonen 3 und 30 eingeschoben. Wieder bestehen ".wischen den drei Zonen in Bezug auf ihre Durchmesser oder Langen keine kritischen Beziehungen hinsichtlich der Abmessungen, nur, daß je-" de von ihnen einen zunehmenden Durchmesser in Bezug auf die Richtung des Clflusses durch den Reaktor besitzt und daß jede von ihnen einen Durchmesser aufweist, der zwischen dem der axialen Zone 2 und dem der Verbrennungszone 4 liegt. In Bezug auf ihre Längen gibt es keine kritischen Abmessungen, einzelne Längen von etwa «.,5 bis 75 cm (1 bis etwa 30 inches) sind im allgemeinen ausreichend.

Bei aar Ausführung ,des erfir.dungsgeir.äfien Verfahrens wird das Ausgangsmaterial Cl, wenn man die soeben beschriebene Vorrichtung anwendet, im allgemeinen mit einigen Teilen Luft und verbrennbarem Gas axial in die Zone 2 eingeführt, die Reaktionsteilnehmer v.Trdcn dann in und durch die Zone 3 in die Zone 4 geführt, in die die Verbrennungsaase entweder radial oder tangential eingeleitet werden, die eine umhüllende Gasnasse bilden, von der die V.'^irme auf die Reaktionsteilnehmer übertragen wird. Tie umhüllte Reaktionsteilnehmermasse wird dann in die Zone 5 geleitet, in der die Hauptrr.enge des Rußes gebildet wird und aus der der Kuß und die Gase durch die Leitung 6 entfernt und für die weitere verarbeitung gewonnen werden.

.009814/1269 BAD ORIGINAL

Beispiel 1

Es wurden drei verschiedene Verfahren zur Herstellung von Ruß ausgeführt, jedes innerhalb eines unterschiedlichen Reaktors, jedoch alle mit dem gleichen Ausgangsmaterial "Öl",

Jeder Versuch wurde unter praktisch

vergleichbaren Bedingungen durchgeführt, indem ein Teil der Luft in die axiale Zone und ein Teil in die Verbrennungszone eingeleitet wurde. Die Versuche wurden mit Reaktoren veirschie-. dener Größe durchgeführt. Einer war der übliche dreiteilige Typ, und zwei waren die abgestuften Tunnel—Typen. Der dreiteilige Typ hatte eine axiale Zone von 30 cm (12 inches) Durchmesser, eine Verbrennungszone von 95 cm (37 inches) und eineoRußbildungs-'oder Reaktionszone von 25 cm (10 inches) Durchmesser:. Dieser Reaktor wird mit der Größe 30 χ 25 cm (12 χ 10 inches) bezeichnet. Die zweiten und dritten Reaktoren, in denen das erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt wurde, besaßen axiale Zonen von 30 cm (12 inches) Durchmesser, eine abgestufte Zone von 44 cm (17 inches) Durchmesser, eine Verbrennungszone von 95 cm (37 inches) Durchmesser und eine Reaktionszone von 30 cm (12 inches) Durchmesser. Diese Reaktoren werden mit der Größe 30-44x30 cm (12-17x12 inches) angegeben.

^w Alle vergleichbaren Zonen mit Ausnahme der abgestuften Zonen waren von vergleichbarer Länge. Die abgestuften Zonen besaßen einen Durchmesser von 44 cm (17 inches) und Langen von 25 und 50 cm (10 und 20 inches), v/ie in der folgenden Tabelle angegeben.

008814/1269 ^iAD ORfGlNAL

Versuch Nr. Reaktortyp

Länge der abgestuften Zone, cm (inches) Ausgangsmaterial öl, 1/Std. (gph) axiale Luft, to /Std. (mscfh) axiales Gas, m /Std. (mscfh) Verbrennungsluft, m /Std. (mscfh) Düse

Kohlenstoffabscheidung Ausbeute, kg/1

	ro Oi	Umwandlung, % C zu	Ruß
	C0	Ruß-Versuche
		Photelometer, %
		Np Oberfläche, m	²Zg
		DBP Absorption,	ccm/100 g
β Ό
S ω

30x25 cm	30-44x30 cm	j	30-44x30 cm
dreiteilig	abgestufter Tunnel		abgestufter Tunnel
0	25 (10)		50 (20)
1115 (294)	1125 (297)		1163 (307)
1272 ■(45)	1555 (55)		1555 (55)
0	83,0 (2,93	)	83,0 (2,93)
5250 (185)	6950 (245)		6950 (245)
41 cm (16")	36 cm (14"	)	36 cm (14")
keine	keine		keine
0,48 (4,0)	0,47 (3,9)		0,47 (3,9)
-	38		39
94	93		96
114	1.13		■110
145	159		173

tn oo ο

Diese Ergebnisse zeigen, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Ruß hergestellt wird, der eine höhere Struktur aufweist als der Ruß, der durch andere Verfahren hergestellt wurde, wenn man die Photelometer- und die Oberflächenwerte der
erhaltenen Ruße vergleicht. Hieraus kann man erwarten, daß ein weiter Bereich von Rußprodukten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt v/erden kann durch Variation anderer Faktoren, wie die Lage der Düse für das Ausgangsmaterial Öl, der
Luft zu Öl-Verhältnisse, der Luft zu Gas-Verhältnisse und dergleichen. Diese Ergebnisse zeigen weiter, daß Produkte verschiedener Qualität unter im wesentlichen vergleichbaren Herstellungsbedingungen erhalten werden, abhängig von der Länge der'abgestuften Zone, die in dem abgestuften Tunnelreaktor verwendet wird.

Beispiel 2

Die Wirkung von verschiedenen vorher genannten Variablen wird
in den folgenden Daten angezeigt, die drei Versuche in dem
t gleichen abgestuften Reaktor darstellen. Die Lagen der Mündungen der Düse für das Ausgangsmaterial öl wurden innerhalb des
axialen Tunnels sowie die Verbrennungsluft variiert, wobei man die folgenden Ergebnisse erhielt:

0Q98 U/1269

BAD

CjD OD

Versuch w'r.

Reaktortyp

30-44x30 cm. (12"-17"x12")

30-44x30 cm

abgestufter Tunnel

abgestufter
Tunnel

Länge der abgestuften Zone, cm (inches) Aungangcmaterial Cl, l/3td. (gph) axiale Luft, m /Std. (mscfh) axiales Cas, m /Std. (mscfh) Verbrennungsluft, m /Std. (mscfh).

Verbrennungsgas, m"VStd. (mscfh) Düne

Kohlenstoffabscheidunq Ausbeute, kg/1 (^r/gal.) Umwandlung, % C zu Ruß

Run-Verrurhe

' Photelometer, % N_? Oberfläche, rn'7g DBP Absorption, ccm/100 g abgestufter
Tunnel

2 5 (10)	25 (10)	2 5	(10)	(3,8)
1125 (297)	1125 (297)	1125	(297)	7,5
1555 (55)	1555 (55)	1555	(55)	95
82 (2,9)	82 (2,9)	82	(2,9)	113
6950 (245)	8350 (295)	6950	(245)	164
461 (16,3)	558 (19,7)	461	(16,3)
36 cm (14")	36 cm (14")	44cm (17")
keine	keine	keine
0,47 (3,9)	0,41 (3,4)	0,46
38	32,5	3
93	90
113	125
159	154

cn co O

Ein Vergleich der Versuche 4 und 5 zeigt die Wirkung des Ver— brennungsluftverhältnisses zu zunehmender Oberfläche bei vergleichbaren photelometrischen Werten« Ein Vergleich der Versuche 4 und 6 zeigt die Änderung der Lage für die Einlaßdüse für das Ausgangsmaterial Öl und seine Wirkung auf die Struktur.

Beispiel 3 _t

Um den allgemeinen Betriebsbereich der Reaktoren des abgestuften Tunnels zu zeigen, wurde eine Reihe von Versuchen mit dem 38-44x25 cm (15-17x10 inches) axialen Reaktor durchgeführt. Die axiale Zone hatte 3 8 cm (15 inches) Durchmesser, die abgestufte Zone zwischen der axialen und der Verbrennungszone 44 cm

■φ

(17 inches) Durchmesser, die Verbrennungszone 95 cm (37 inches) Durchmesser und die Reaktionszone 25 cm (10 inches.) Durchmesser.

01-Versuche wurden durchgeführt bei relativ konstanten/Durchsätzen, wobei in jedem Versuch der Luftdurchsatz zu der axialen und Verbrennungszone und die Lage der O'lauslaßdüse variiert wurden.

Die Ergebnisse waren die folgenden:

0098 U/ 1269

Versuch Nr.

Länge der abgestuften Zone, cm (inches) Aurgangsmaterial Öl, 1/Std. (gph) axiale Luft , m³/Std. (mscfh) axiales Gas, m /Std. (mscfh) Verbrennungsluft, m /Std. (mscfh) Verbrennungsgas, m /Std. (mscfh) Düse Ausbeute, kg/1 (y^-Zgal.) Umwandlung, % C zu Ruß Reaktorlänge, m (inches)

Ruß-Versuche

Photelometer, %

N^ Oberfläche, m²/g DBP Absorption, ecm/100 g ■9

7	,5 (3)	(3,52)	7	,5 (3)	(4,4)	.7,5 (3)	t
1125	(297)	40,, 8	1115	(294)	45,3	1125 .(297)	U)
1271	(45)	(94)	1555	C 55)	(92)	184Ο (65)	I
85	(3,O)	93	1Ο2	(3,67)	92	121 (4^:,33)
5 24 O	(185) .-	93	4950	(175)	87	46 75 (165)
350	(12,33)	142	330	(11,67)	14 7	311 (11,0)
36 cm (14")	41 cm C16")	50 cm (2Oⁿ)
0,42	O, 53	0,49 (4,1)
		33,6
2,38	2,33	2,36 (93)
		94
		92
159·

... 14 -

Diese Werte zeigen einen weiten Betriebsbereich für diesen Reaktortyp sowie einen weiten Bereich der Eigenschaften des in dieser Vorrichtung nach diesem Verfahren hergestellten Rußes an.

Diese Ergebnisse zeigen weiter an, daß sogar mit einer abgestuften Zone, die eine vergleich sv/ei se kleine Lange von 7,5 cm (3 inches) besi--tzt, der Betriebsbereich des Reaktors verbessert wird.

Beispiel A.

Eine Reihe von Versuchen wurde durchgeführt, um die Wirkung der Länge der abgestuften Zone weiter zu erläutern, wobei die Betriebsbedingungen und die Reaktoren sonst vergleichbar waren. Die Ergebnisse sind die folgenden:

0098U/1269

Versuch Nr. Reaktor, cm (inches)

Lange der abgestuften Zone, cm (inches) Au:gangsmaterial Öl, 1/Std. (gph) axiale Luft, m /Std. (mscfh) axiales Gas, m /Std. (mscfh) Verbrennungsluft, m /Std.(mscfh) Verbrennungsgas, m /Std. (mscfh) Düse Ausbeute, kg/1 (7^/gal.) Umwandlung, % C zu Ruß Reaktorlänge, m (inches)

RuP-Versuche

Photelometer, %

N-, Oberfläche, m²/g DBP Absorption, ccm/100 g

30-44x30 cm (I?¹¹--. 7"x 12")

25 (10 1125 (297) 1555 (55.)

83 (2,93) 6950 (245)

462 (16·, 3) 36 cm (14") 0,47 (3,9)

38 1,3 7 (54)

93
113
159

30-44x30 cm (i2"-:7"xl2'

50 (20) 1260 (333) 1555 (55)

83 (2,93) 6950 (245)

462 (16,3) 36 cm (14") 0,47 (3,9)

40 1,65 (65)

99,4
173

CO ISJ CD

Diese Werte zeigen an, daß eine beachtliche Variation in der Produktqualität, angezeigt durch den Oberflächenbereich und die Struktur, erreicht v/ird, wenn Ruß von gleichen Photelometerwert durch Variation der Länge der abgestuften Zone oder des abgestuften Tunnels hergestellt wird.

Das obige Verfahren wurde in Bezug auf bestimmte spezifische Gesichtspunkte der Erfindung, die einen spezifischen Reaktortyp und eine spezifische Anzahl von abgestuften Zonen in dem abgestuften Tunnel umfaßt, beschrieben. Z.B. kann das erfiridungsgemäße Verfahren auch mit einer anderen Verteilung der Reaktionsteilnehmer zwischen dem axialen und dem Verbrennungszoneneingang stattfinden. Ähnlich ist die Vorrichtung nicht ' auf einen axial abgestuften Tunnel, der eine einzige abgestufte Zone besitzt, beschränkt, sondern eine Vielzahl abgestufter Zonen kann angewendet werden. Ahnlich ist die Erfindung nicht beschränkt auf abgestufte Tunnel, die abgestufte Zonen von irgendeiner besonderen Länge oder von gleichen Längen besitzen. Andere Modifikationen ähnlicher Art fallen ebenfalls in den Bereich der vorliegenden Erfindung.

009814/1269 BAD ORIGINAL

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Ruß durch Pyrolyse von kohlenwasserstoffhaltigem Ausgangsmaterial, das axial in eine zylindrische Einlaßzone eingeführt wird, in die ein Brennstoff und ein die Verbrennung förderndes Gas ebenfalls eingeführt werden, die entstehende Mischung in eine zylindrische Verbrennungszone geführt wird, in die das Verbrennungsgas am Umfang eingeführt wird, um die genannte Mischung einzuhüllen und Wärme für die Pyrolyse zu liefern, indem das entstehende Reaktionsgemisch in eine zylindrische Reaktionszone geführt wird, worin die Rußbildung stattfindet, wobei der Durchmesser der genannten Verbrennungszone größer ist als der der Einlaßzone und größer als der der Reaktionszone, wobei alle drei genannten Zonen koaxial angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung, die aus der genannten Einlaßzone ausströmt, durch eine oder mehrere zylindrische Zwischenzonen geführt wird, bevor sie die genannte Verbrennungszone erreicht, wobei eine jede dieser Zwischenzonen koaxial mit den zuerst erwähnten drei Zonen angeordnet ist und einen Durchmesser besitzt, der größer ist als der der Zone, die direkt davor liegt, aber kleiner ist als der Durchmesser der genannten Verbrennungszone, wobei alle genannten Zonen aneinandergrenzend angeordnet sind in der genannten Reihenfolge und in offener lichter Verbindung miteinander.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer zylindrischen Einlaßkammer, einer zylindrischen Verbrennungskammer und einer zylindrischen Reaktionskammer, wobei die genannte Verbrennungskammer koaxial zwischen der Einlaßkammer und der Reaktionskammer angeordnet ist und einen größeren Durchmesser besitzt als jede von ihnen, mit Einlassen

0098U/1269

für das Ausgangsmaterial, den Brennstoff und das.sauerstoffhaltige Gas in der genannten Einlaßkammer, mit Einlaßeinrichtungen am Umfang der Verbrennungskammer und Auslaßeinrichtungen in der Reaktionskammer, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere zylindrische Zwischenkammern zwischen der Einlaßkammer und der Verbrennungskammer liegen und koaxial fluchtend dazu angeordnet sind, wobei jede der Zwischenkanunern einen Durchmesser besitzt, der größer ist als derjenige der Einlaßkammer, größer als derjenige von irgendeiner anderen Zwischenkammer zwischen ihr selbst und der Einlaßkammer und kleiner ist als der Durchmesser der Verbrennungskammer, wobei alle Kammern aneinander angrenzend in der angegebenen Reihenfolge und in offener lichter Verbindung miteinander angeordnet sind.

0098 1 A/1269