DE19502806A1 - Thermostabile Polarisatoren - Google Patents

Thermostabile Polarisatoren

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Description

Die Erfindung betrifft thermostabile, biegsame Polarisatoren, die eine polarisierende Schicht aus einem polyacetylen-(PAC)-haltigen Polymer (POLPAC) mit einer SiOx-versiegelten Oberfläche enthalten. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind solche Polarisatoren, die zusätzlich mit Deckschichten verklebt sind.
In US 4 818 624 wird die Stabilisierung von Licht-Polarisatoren durch Oberflächen-Silylierung mit einem Organosilan beschrieben. Die Wirkung ist unzureichend, da schon bei 49 bis 74°C (120 bis 165°F) nach 24 h Ausbleichung und Farbverschiebung beobachtet werden.
Die Herstellung von Laminaten aus verschiedenen Substraten mit dazwischen be­ findlichen Adhäsions-(kleb-)Schichten ist bekannt. In US 5 049 427 werden laminierte Polisatoren, die eine polarisierende Kernschicht aus einem PAC-haltigen Polymer und transparente Deckschichten aufweisen, wobei die Schichten mittels eines speziellen Polyurethanpolyharnstoffs verklebt werden, beschrieben.
Obwohl POLPAC-Polarisatoren bereits ausgezeichnete Eigenschaften aufweisen, ist die Stabilität bei extremen Bedingungen noch nicht ausreichend. Nach Lagerung bei 90°C während 500 Stunden hat der Polarisator sich in seiner Transmission gegenüber unpolarisiertem Licht verändert, wobei die Transmissions­ änderung Δ Tunpol mehr als 5% beträgt.
Ein Einsatz in optischen Displays, die besonders stark der Einwirkung von Wärme ausgesetzt sind (z. B. Armaturenbretter in Automobilen), ist aber erst möglich, wenn unter diesen Bedingungen der Rückgang der optischen Eigenschaften ΔTunpol und ΔP des Polarisators höchstens 5% beträgt, wobei ΔP die Änderung des Polarisationsgrades ist. Konstante optische Eigenschaften von POLPAC- Polarisatoren wurden bei 100°C während 1000 Stunden nach Verklebung zwischen Glasplatten beschrieben. Solche Verbundsysteme sind jedoch für die Display- Herstellung weniger geeignet. Vielmehr sind biegsame Polarisatoren gewünscht und zwar sowohl hinsichtlich der Verarbeitungseigenschaften, als auch im Hinblick auf flexible Kunststoff-Displays.
Aufgabe der Erfindung war daher, Polarisatoren auf Basis einen PAC-haltigen Polymers herzustellen, die die vorstehend genannten Bedingungen erfüllen. Das von PAC verschiedene Polymer liegt dabei in einer Menge von 1 bis 99,9 Gew.-%, bevorzugt 50 bis 99,9 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Polisator, vor.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß diese Aufgabe gelöst werden kann, wenn der POLPAC-Polarisator an seiner Oberfläche mit einer SiOx-Schicht versiegelt wird.
Die Versiegelung gemäß Erfindung erfolgt durch Physical Vapor Deposition (PVD), durch Plasma-Chemical Vapor Deposition (Plasma-CVD) oder durch Sputtering. Diese Verfahren und ihre Ausführungsvarianten sind dem Fachmann bekannt.
Bei der Versiegelung durch PVD wird marktgängiges SiO in Abwesenheit oder Anwesenheit verschiedener O₂-Mengen verdampft und auf dem zu versiegelnden Polarisator niedergeschlagen. In Abwesenheit von O₂ steigt der Sauerstoffgehalt der Schutzschicht, bis schließlich bei überschüssigem O₂ eine Schicht von SiO₂ abgeschieden wird. SiOx mit beliebigen Werten von 1 bis 2 für x bezeichnet diesen Bereich. Für die Zwecke der Stabilisierung des Polarisators gegenüber Sauerstoff sind Werte von 1,1 bis 1,9, besonders von 1,4 bis 1,8 bevorzugt. Jedoch sind Werte bis zu x = 2 zur Erreichung mechanischer Eigenschaften (z. B. Kratzfestigkeit) wertvoll.
In analoger Weise kann die Versiegelung mit Hilfe der Plasma-CVD erreicht werden, wobei man SiOx-Schutzschichten durch eine chemische Reaktion, beispielsweise eines Silans mit einer O₂-Quelle, wie N₂O oder anderen Stickstoffoxiden, und Niederschlagung auf dem zu versiegelnden Polarisator erhält.
In einer Variante kann in zeitlicher Aufeinanderfolge die Schutzschicht zunächst aus sauerstoffärmerem SiOx mit x = 1,1 bis 1,8 und dann aus sauerstoffreicherem SiOx mit x = 1,4 bis 2 aufgebaut werden.
Die SiOx-Schutzschicht hat eine Dicke von 10 nm bis 10 µm, bevorzugt von 100 nm bis 1 µm. Zur weiteren Stabilisierung können auch Schnittkanten in der dargestellten Weise versiegelt werden.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein laminierter, biegsamer Polarisator aus einer polarisierenden Kernschicht aus einem (PAC)-haltigen Polymer und beidseitig aufgebrachten transparenten, biegsamen Deckschichten, dadurch gekennzeichnet, daß die mit einer SiOx-Schutzschicht versiegelte Kernschicht und Deckschichten mit einer Silikatschicht oder mit einem organischen Kleber verklebt sind und der so lamierte Polarisator biegsam ist. Der Polarisator kann mittels der Silikatschicht auch zum Verbund mit Glasplatten, optischen Linsen oder Prismen verwendet werden. Wird der Polarisator mit Hilfe einer Silikatschicht oder durch einen organischen Kleber einseitig auf ein Glasdisplay oder einen anderen Glaskörper aufgeklebt, so genügt es, seine freie Oberfläche durch eine SiOx- Schicht zu schützen.
Solche Silikatschichten werden auf die mit einer SiOx-Schutzschicht versiegelte Kernschicht und/oder die Deckschichten vorzugsweise in Form einer wäßrigen Lösung aufgebracht. Geeignete wäßrige Lösungen von Silikaten sind die bekannten wäßrigen Lösungen von Natron- und Kaliwasserglas. Übliche Wasserglassorten haben im Falle von Natronwasserglas Feststoffgehalte von 25 bis 60 Gew.-% und SiO₂-Gehalte von 20 bis 40 Gew.-%; der Rest des Feststoffgehaltes ist Na₂O; und im Falle von Kaliwasserglas Feststoffgehalte von 25 bis 40 Gew.-% und SiO₂-Gehalte von 20 bis 30 Gew.-%; der Rest des Fest­ stoffgehaltes ist K₂O. Um dünnere Silikatschichten zu erhalten, können diese Lösungen noch mit Wasser verdünnt werden. Bevorzugt sind möglichst hohe SiO₂-Anteile, das sind solche, bei denen das Gewichtsverhältnis SiO₂/Na₂O 3 bzw. SiO₂/K₂O 2,2 ist. Durch die Verwendung der Silikatschichten erübrigen sich organische Klebstoffe, wie sie in großer Zahl in US 5 049 427 beschrieben sind.
Die Silikatschichten stabilisieren die Eigenschaften des PAC-Polarisators zusätzlich zur SiOx-Schicht bereits in einer Schichtdicke von 2 µm. Vorzugs­ weise werden 100 mg bis 2 g Wasserglas (Feststoff)/m² zu verklebende Fläche benötigt, um eine thermostabile Verklebung des Laminates zu erreichen.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden die SiOx-versiegelte Kernschicht und/oder Deckschicht vor der Beschichtung mit der Silikatlösung einer Behandlung mit einem Silan oder mit einem Borat unterworfen. Diese Maßnahme verbessert insbesondere die Verbundfestigkeit.
Geeignete Silane entsprechen der Formel:
Si(R₁)n(R₂)4-n
worin
R₁ unabhängig voneinander Halogen oder Alkoxy,
R₂ unabhängig voneinander Alkyl oder Alkenyl und
n eine Zahl 2, 3 oder 4 bedeuten.
Alkyl- und Alkoxyreste R₁ und R₂ können substituiert sein.
Geeignete Silane sind z. B. Tetramethoxysilan, Tetraethoxysilan, Methyltrimethoxy­ silan, Dimethyldimethoxysilan, Ethyltriethoxysilan, Dimethyldichlorsilan, Vinyl­ methyldichlorsilan, Vinyltriethoxysilan. Die Silane können auch in die Silikat­ lösung direkt eingemischt, z. B. einemulgiert werden.
Geeignete Borate sind z. B. Borsäure und Borax. Borsäure und Borate können auch direkt in die Wasserglaslösung eingemischt bzw. darin gelöst werden.
Die Silane und Borate werden insbesondere so aufgebracht, daß die SiOx-ver­ siegelte Kernschicht und/oder die Deckschicht in eine Lösung der Verbindung oder, falls die Verbindung flüssig ist, in die reine Verbindung getaucht und wieder heraus genommen wird. Die dabei aufgenommene Menge ist so gering, daß sie durch Wiegen nicht sicher feststellbar ist, aber üblicherweise unter 1 g/m² beträgt.
Die Deckschichten haben z. B. Dicken von 5 µm bis 1 mm, bevorzugt 20 bis 200 µm. Die polarisierende Kernschicht hat z. B. eine Dicke von 1 bis 200 µm, bevorzugt 5 bis 50 µm.
Als Deckschichten kommen beispielsweise aromatische Polyester, Polyacrylnitrile, Poly(meth)acrylate, Polysulfone, aromatische Polycarbonate, Celluloseacetate, Celluloseacetobutyrate, Polyamide, Polyhyddantoine, Polyimide, Polyamidimide, Polyparaphenylenbenzo-bis-imidazole und -oxazole und Polyetherketone in Frage, wobei Polyester, Poly(meth)acrylate, Polycarbonate und Celluloseester bevorzugt sind. Die Transparenz dieser Materialien ist ihr wichtigstes Merkmal. Sie werden im allgemeinen als Folien eingesetzt.
Die polarisierende Kernschicht ist ein Polarisator aus (PAC)-haltigen Polymer­ produkten, deren Matrix ein Polymer mit polaren Gruppen ist, und die einen maximalen Polarisationsgrad P von mindestens 90%, bevorzugt mindestens 95%, besonders bevorzugt mindestens 98%, und ein maximales dichroitisches Ver­ hältnis QE von 5 oder größer, vorzugsweise 10 oder größer haben, beides bezogen auf den Bereich des sichtbaren Lichts. Diese Polarisatoren werden als Folien eingesetzt, an denen durch Verstrecken eine Vorzugsrichtung erzeugt wurde. Der Verstreckungsgrad ε beträgt mehr als 200%, bevorzugt mindestens 400%, be­ sonders bevorzugt 500% bis 1000%.
Der Polarisationsgrad P für linear polarisiertes Licht und der Verstreckungsgrad ε sind wie folgt definiert:
Die Herstellung PAC-haltiger Polymerprodukte ist z. B. aus US 5 049 427 bekannt. Dabei wird Acetylen in Gegenwart eines geeigneten Katalysators in einer Poly­ merlösung polymerisiert.
Beispiele für geeignete Polymere sind Polyvinylchlorid, Polyvinylbutyral, Polyvinylalkohol (PVA), teilverseiftes Polyvinylacetat (PVAC) und andere Vinylalkohol enthaltende (Co)-Polymere, Polyacrylnitril, Acrylnitril enthaltende Copolymere, Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose und andere Cellulose-Derivate sowie Polycarbonat. Bevorzugt werden Lösungen von PVA und teilverseiftem PVAC eingesetzt.
Lösungsmittel für die Polymere sind beispielsweise N-Methylpyrrolidon (NMP), Dimethylformamid (DMF), Dimethylsulfoxid (DMSO) u. a. Die Konzentration des Polymer im Lösungsmittel beträgt 1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 10 Gew.-%.
Die erfindungsgemäßen laminierten Polarisatoren zeichnen sich durch eine Reihe hervorragender Eigenschaften aus:
  • 1. eine hohe Lichtdurchlässigkeit,
  • 2. ein hohes Maß an Lichtechtheit
  • 3. Thermostabilität der polarisierenden Kernschicht
  • 4. ausgezeichnete mechanische Eigenschaften.
Die erfindungsgemäßen Polarisatoren eignen sich für alle Einsatzgebiete, in denen Polarisationsfolien Verwendung finden, insbesondere in der Optik (z. B. Polarisationsmikroskope, Fotographie, Antireflexausrüstung bei Sonnen- und Skibrillen) und für Displays, z. B. in Uhren, Taschenrechnern, Laptops, Computern, Anzeigen, Projektionsdisplays, Videospielen, Camcordern und Flachbildfernsehern.
Bei 80°C besitzen selbst unkaschierte POLPAC-Folien ohne Stabilisatoren gute Stabilität, wobei die Veränderungen in der Transmission (ΔT) nach 500 Stunden bei 80°C an Luft 2-3% und im Polarisationsgrad (ΔP) unter 1% beträgt.
Der erfindungsgemäße Polarisator kann neben dem Polyacetylen zusätzliche, dichroitische Substanzen, z. B. Iod oder dichroitische Farbstoffe, enthalten.
Polyacetylen macht jedoch wenigstens 50 Gew.-%, vorzugsweise wenigstens 80 Gew.-% der Gesamtmenge an dichroitischen Substanzen aus.
Beispiele Beispiel 1
Eine um 700% gereckte POLPAC-Folie mit einer Schichtdicke von 11 µm hatte bei 600 nm eine Transmission T von 38,7% und einen Polarisationsgrad P von 99,99%. Nach 500 Stunden bei 80°C war die Transmission auf 41,7% gestiegen und der Polarisationsgrad nur auf 99,89% gefallen.
Beispiel 2
Die gleiche Folie wie in Beispiel 1 wurde bei 90°C gehalten. Hierbei stieg die Transmission bei 600 nm bereits nach 270 Stunden um 5,1%-Punkte, wobei der Polarisationsgrad um 1,84%-Punkte fiel.
Beispiel 3
Ein Probenstück einer Folie, ähnlich wie in Beispiel 1, jedoch um 600% gereckt, der Abmessung 60 mm × 60 mm wurde in einer Aufdampfanlage A 1100 der Fa. Leybold-Heraeus, Hanau, BKD, auf einem rotierbaren Substrathalter befestigt. Anschließend wurde die Prozeßkammer der Aufdampfanlage geschlossen und auf ca. 10-3 Pa evakuiert. Danach wurden O₂ bis zu einem Druck von 7 Pa eingelassen und der Drehantrieb des Substrathalters eingeschaltet, so daß dieser mit 20 U/min rotierte. Durch Anlegen einer Spannung von -480 V gegen Erde an eine als Kathode geschaltete Al-Platte wurde ein Niederdruckplasma gezündet. In diesem Plasma wurden die Proben zwei Minuten mit einer Leistung von 5,6 Watt behandelt. Danach wurde die Spannung abgeschaltet, die O₂-Zugabe beendet und die Prozeßkammer auf 10-2 Pa evakuiert.
Nach Erreichen dieses Druckes wurde erneut O₂ in die Prozeßkammer eingeleitet, bis sich ein Druck von 10-2 Pa einstellte. Nach Erreichen dieses Druckes wurde die Elektronenstrahlkanone eingeschaltet und das zu verdampfende SiO (Handelsname Patinal, Fa. Merck, Darmstadt), welches sich in einem wasser­ gekühlten Cu-Tiegel befand, mit einer Leistung von 400 W innerhalb von vier Minuten auf ca. 1950 K erhitzt. Anschließend wurde eine bewegliche Blende zwi­ schen Elektronenstrahlkanone und Substrathalter entfernt und die Folienstücke für 400 sec mit einer Rate von 0,5 nm/sec beschichtet. Danach wurde die Blende wieder zwischen Elektronenstrahlkanone und Substrathalter eingebracht, die O₂- Zugabe abgestellt und der Beschichtungsvorgang beendet. Nach dem Abschalten der Elektronenstrahlkanone und der Abkühlung des Verdampfungsgutes wurde die Prozeßkammer belüftet, die einseitig beschichtete Folie entnommen, gewendet und wie vorstehend beschrieben auf der noch unbeschichteten Seite bedampft.
Die beidseitig SiOx-beschichtete Folie, und zwar 200 nm auf jeder Seite, wurde unkaschiert einem 90°C-Wärmetest unterzogen. Dabei stieg die Transmission in 480 Stunden nur um 2,1% (von 33,3% auf 35,4%). Der Polarisationsgrad nahm nur um 0,5% ab (von 99,8% auf 99,3%), beides gemessen bei 600 nm.

Claims (10)

1. Thermostabiler, biegsamer Polarisator mit einer polarisierenden Schicht aus einem polyacetylenhaltigen Polymer, dadurch gekennzeichnet, daß er mit SiOx versiegelte Oberflächen aufweist, worin x beliebige Werte von 1 bis 2, bevorzugt von 1,1 bis 1,9, besonders bevorzugt von 1,4 bis 1,8 annimmt.
2. Polarisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Versiegelung der Oberfläche mit SiOx durch Physical Vapor Deposition (PVD), durch Plasma-Chemical Vapor Deposition (Plasma-CVD) oder durch Sputtering erzeugt wird.
3. Polarisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Versiegelung der Oberfläche mit PVD erzeugt wird.
4. Polarisator nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die SiOx- Schutzschicht eine Dicke von 10 nm bis 10 µm, bevorzugt von 100 nm bis 1 µm hat.
5. Polarisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich beidseitig aufgebrachte transparente, biegsame Deckschichten aufweist, die auf die SiOx-Schichten mit Hilfe von Silikat oder organischen Klebern, bevorzugt Silikat, geklebt sind.
6. Polarisator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die SiOx­ versiegelte polarisierende Schicht und/oder die Deckschichten vor der Beschichtung mit der Silikatlösung einer Behandlung mit einem Silan oder mit einem Borat unterworfen.
7. Polarisator nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Silikatlösung ein Silan und/oder ein Borat zugemischt wird.
8. Polarisator nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Silan der Formel: Si(R₁)n(R₂)4-nentspricht, worin
R₁ unabhängig voneinander Halogen oder Alkoxy,
R₂ unabhängig voneinander Alkyl oder Alkenyl und
n eine Zahl 2, 3 oder 4 bedeuten.
9. Polarisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer wenigstens teilweise Polyvinylalkohol ist.
10. Polarisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliche, dichroitische Substanzen enthalten sind.
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