DE19540195A1 - X=ray fluorescence microscopy for low atomic number samples - Google Patents
X=ray fluorescence microscopy for low atomic number samplesInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren der Rönt genfluoreszenzmikroskopie, bei dem die Röntgenstrahlung eines gepulsten Pinchplasmas od. dgl. auf eine hinsichtlich minde stens eines Elements zu analysierende Probe fokussiert wird, und bei dem von der Probe emittierte Röntgenfluoreszenzstrah lung mittels einer auf die Strahlungswellenlänge des zu un tersuchenden Elements der Probe abgestimmte Fresnel-Zonen platte od. dgl. röntgenoptischen Abbildungsmitteln auf einen fluoreszenzstrahlungsempfindlichen bildgebenden Detektor ab gebildet wird.The invention relates to a method of X-ray gene fluorescence microscopy, in which the X-rays of a pulsed pinch plasma or the like to a min at least one sample to be analyzed is focused, and the X-ray fluorescent beam emitted from the sample by means of a to the radiation wavelength of the un matching Fresnel zones of the sample element plate or the like. X-ray optical imaging means on one fluorescent radiation sensitive imaging detector is formed.
Aus der DE-Z: Jahresbericht ILT 1994 ist ein Verfahren mit den eingangs genannten Merkmalen bekannt. Die zu analy sierende Probe besteht aus einer Vanadiumfolie, die mit der anregenden Strahlung bestrahlt wird und selbst Fluoreszenz strahlung abgibt. Dabei ist Vanadium ein Element höherer Kernladungszahl, deren Fotoabsorptionswirkungsquerschnitt für die Erzeugung von Röntgenfluoreszenzstrahlung noch hinnehmbar groß ist, so daß auch die Fluoreszenzstrahlung entsprechend stark und auswertbar ist. Bei der Analyse von Elementen mit kleineren Kernladungszahlen ergibt sich jedoch eine ver gleichsweise geringere Effizienz der Fluoreszenzerzeugung. Dementsprechend ist auch die Fluoreszenzstrahlung schwächer ausgebildet und zum Analysieren weniger geeignet. From the DE-Z: Annual Report ILT 1994 is a procedure known with the features mentioned. The analy sample consists of a vanadium foil, which with the exciting radiation is irradiated and even fluorescence emits radiation. Vanadium is one element higher Atomic number, whose photo absorption cross section for the generation of X-ray fluorescence radiation is still acceptable is large, so that the fluorescent radiation is also corresponding is strong and evaluable. When analyzing elements with however, smaller atomic number results in a ver equally lower efficiency of fluorescence generation. Accordingly, the fluorescence radiation is weaker trained and less suitable for analysis.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Ver fahren mit den eingangs genannten Verfahrensschritten so aus zubilden, daß der Anregungsprozeß eine hohe Effizienz hat.The invention is therefore based on the object, a Ver proceed with the procedural steps mentioned at the beginning to make the excitation process highly efficient.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die die Probe an regende Strahlung eine Wellenlänge aufweist, die dicht unter halb einer Absorptionskante des zu untersuchenden Elements liegt.This object is achieved in that the sample exciting radiation has a wavelength that is just below half of an absorption edge of the element to be examined lies.
Bei diesem Verfahren ergibt sich eine hohe Absorption der anregenden Strahlung in der Probe insbesondere durch er hebliche Fotoabsorption, verbunden mit einer daraus entste henden entsprechend starken Fluoreszenzstrahlung. Die Ein dringtiefe der anregenden Strahlung ist wegen der hohen Ab sorption vergleichsweise gering, während die die Fluoreszenz darstellenden Fluoreszenzquanten die Probe vergleichsweise ungehindert verlassen können.This method results in high absorption the stimulating radiation in the sample, in particular through it considerable photo absorption, combined with a resultant accordingly strong fluorescent radiation. The one penetration depth of the exciting radiation is because of the high ab sorption comparatively low, while the fluorescence fluorescent quanta representing the sample can leave unhindered.
Es erfolgt eine wellenlängenselektive Abbildung der Fluoreszenzstrahlung, so daß die örtliche Verteilung der Emitter dieser Strahlung bestimmt werden kann. Je nach Aus wahl der röntgenoptischen Abbildungsmittel ergibt sich eine erheblich verbesserte laterale Auflösung, wobei das theoreti sche Limit für die Ortsauflösung durch die Leistungsfähigkeit der röntgenoptischen Abbildungsmittel für die jeweilige Strahlungswellenlänge festgelegt wird. Infolgedessen sind auch bei Elementen mit vergleichsweise niedrigen Kernladungs zahlen, den sogenannten leichten oder weichen Elementen, Aus sagen über die örtliche Verteilung der Elemente auf der Probe mit Ortsauflösungen im Bereich der 10-Nanometerskala möglich. Um eine Aussage über die örtliche Verteilung der Elemente an der Oberfläche der Probe machen zu können, ist kein Abrastern mit einem kollimierten Strahl notwendig, wie es bei bekannten Vorrichtungen teilweise unumgänglich ist.Wavelength-selective imaging of the Fluorescent radiation, so that the local distribution of the Emitter of this radiation can be determined. Depending on the out The choice of the X-ray optical imaging means results in a significantly improved lateral resolution, the theoreti limit for spatial resolution due to performance of the X-ray optical imaging means for each Radiation wavelength is set. As a result even for elements with a comparatively low nuclear charge numbers, the so-called light or soft elements, Aus say about the local distribution of the elements on the sample possible with spatial resolutions in the 10-nanometer scale. To make a statement about the local distribution of the elements being able to make the surface of the sample is not scanning necessary with a collimated beam, as is known in the art Devices is partially unavoidable.
Es ist zweckmäßig, das Verfahren so durchzuführen, daß als Röntgenstrahlungsquelle laserinduziertes Plasma, ein Syn chrotron oder eine Röntgenröhre verwendet wird. Mit fokus sierter Laserstrahlung kann im Pulsbetrieb Plasma erzeugt werden, dessen Strahlung im erforderlichen Wellenlängenbe reich der Röntgenstrahlung und insbesondere der weichen Rönt genstrahlung liegt. Dabei können die spektralen Strahldichten weit über denen herkömmlicher Röntgenröhren liegen. Der Ein satz von Röntgenröhren ist jedoch dann vorteilhaft, wenn das die Röhre abschließende vakuumdichte Fenster hohe Transmis sionsraten für die gewünschte Röntgenstrahlung zuläßt und Elemente mit Kernladungszahlen Z<10 analysiert werden sollen. Die vorgenannten Röntgenstrahlungsquellen haben den Vorteil lokal verfügbar und ortsveränderlich einsetzbar zu sein. Als Röntgenstrahlungsquelle kann jedoch auch ein Synchrotron ein gesetzt werden, das die vorgenannten Vorteile nicht aufweist, bei dem jedoch eine hohe spektrale Strahldichte der Synchro tronstrahlung ausgenutzt werden kann, um damit ortsaufgelöste Röntgenfluoreszenzanalysen durchführen zu können.It is advisable to carry out the process in such a way that as an X-ray source, laser-induced plasma, a syn chrotron or an x-ray tube is used. With focus Laser radiation can generate plasma in pulsed mode be, whose radiation in the required wavelength be rich in x-rays and especially soft x-rays gene radiation. The spectral radiance can are far above those of conventional X-ray tubes. The one Set of x-ray tubes is advantageous, however, if that vacuum tight window closing the tube high transmis allow rates for the desired X-rays and Elements with atomic number Z <10 are to be analyzed. The aforementioned X-ray sources have the advantage to be available locally and can be used in different locations. As However, an x-ray source can also be a synchrotron be set that does not have the aforementioned advantages, but with a high spectral radiance of the synchro tron radiation can be exploited to make it spatially resolved To be able to carry out X-ray fluorescence analyzes.
Das Verfahren muß so durchgeführt werden, daß die von einer Röntgenquelle erzeugte, die zu analysierende Probe an regende Strahlung exakt auf den an der Probe zu untersuchen den Ortsbereich gelangt. Darüber hinaus muß gewährleistet sein, daß eine ausreichend hohe Bestrahlungsintensität auf der Probe erreicht wird, was insbesondere mit den üblichen kompakten Röntgenquellen, wie laserproduzierten Plasmen und Pinchplasmen, nicht ohne weiteres der Fall ist. Das Verfahren wird daher vorteilhafterweise so durchgeführt, daß die die Probe anregende Strahlung mittels einer Fresnel-Zonenplatte und/oder mittels eines Röntgenspiegel und/oder mittels eines röntgenoptischen Kristalls auf die Probe gestrahlt wird. Mit Hilfe der vorgenannten, als Kondensoren wirkenden Bauteile kann die anregende Strahlung fokussiert werden, und zwar dorthin, wo analysiert werden soll, und in der Bestrahlungs intensität, die an der betreffenden Stelle notwendig ist, da mit von dort für den Nachweis ausreichend viel Röntgenfluo reszenzstrahlung emittiert wird. Die röntgenoptischen Konden soren ermöglichen eine effektivere Ausnutzung der aus der Röntgenstrahlungsquelle stammenden Strahlung, von der mit ei ner Rastersondenmethode ein Großteil der Strahlung ausgeblen det werden müßte, um einen kollimierten Strahl zu erhalten. Die Kondensoren tragen also zu einer verbesserten Emission von Röntgenfluoreszenzstrahlung bei. The procedure must be carried out in such a way that that of generated an X-ray source, the sample to be analyzed Exacting radiation to be examined exactly on the sample reached the local area. It must also be guaranteed be that a sufficiently high radiation intensity the sample is achieved, especially with the usual compact X-ray sources, such as laser-produced plasmas and Pinch plasmas, is not readily the case. The procedure is therefore advantageously carried out so that the Sample stimulating radiation using a Fresnel zone plate and / or by means of an X-ray mirror and / or by means of a X-ray optical crystal is irradiated onto the sample. With With the help of the aforementioned components acting as condensers the exciting radiation can be focused, namely to where to analyze and in the radiation intensity that is necessary at the point in question, because from there with enough X-ray fluores for the detection residual radiation is emitted. The X-ray optical condens sensors enable a more effective utilization of the from the X-ray radiation source, from which with egg With the scanning probe method, a large part of the radiation is blown out would have to be detected to obtain a collimated beam. The condensers thus contribute to an improved emission of X-ray fluorescence radiation.
Des weiteren kann das Verfahren so durchgeführt werden, daß die optischen Abbildungsmittel mit einer Gegenstandsweite von der Probe und mit einer Bildweite vom optischen Detektor jeweils der Wellenlänge der abzubildenden Strahlung entspre chend angeordnet werden. Unter Berücksichtigung des Abbil dungsgesetzes können dann Abbildungen der betreffenden Wel lenlänge und damit Abbildungen vorbestimmter Emitter ortsauf gelöst scharf dargestellt werden.Furthermore, the method can be carried out that the optical imaging means with an object width from the sample and with an image width from the optical detector each correspond to the wavelength of the radiation to be imaged be arranged accordingly. Taking into account the fig then the law of application can depict the world in question len length and thus images of predetermined emitters locally resolved sharply.
Das Verfahren kann so durchgeführt werden, daß es bei der Analyse von Proben für Elemente mit Kernladungszahlen z<10 eingesetzt wird. Die Effizienz der Anregung ist insbe sondere auch bei leichten Elementen gegeben, also bei Elemen ten mit Kernladungszahlen Z<10. Das ist besonders vorteil haft, weil deren Fotoabsorptionswirkungsquerschnitt für die Erzeugung von Röntgenfluoreszenzstrahlung bei den herkömmli cherweise eingesetzten Anregungsenergien vergleichsweise ge ring ist. Der Bereich der leichten Elemente (Z<10) ist jedoch von sehr großer Wichtigkeit, weil es bei der Halbleiterent wicklung und bei der Prozeßkontrolle während der Halbleiter fertigung darauf ankommt, leichte Elemente quantitativ oder in ihrer räumlichen Verteilung zerstörungsfrei vermessen zu können.The process can be carried out in such a way that analysis of samples for elements with atomic number z <10 is used. The efficiency of the suggestion is particularly great especially given with light elements, i.e. with elements with atomic number Z <10. This is particularly advantageous imprisoned because their photo absorption cross section for the Generation of X-ray fluorescence radiation in the conventional Excitation energies that are usually used are comparatively high ring is. The range of light elements (Z <10) is however of great importance because it is development and process control during semiconductors production matters, quantitative elements or light elements measured non-destructively in their spatial distribution can.
Es ist möglich, das Verfahren so durchzuführen, daß die gesamte breitbandige Röntgenemission der Röntgenstrahlungs quelle zur Anregung der Probe verwendet wird. Dieses Verfah ren ist insoweit am effektivsten einzusetzen, weil die gesam te breitbandige Röntgenemission eines gepulsten Plasmas zur Anregung genutzt werden kann, ohne dazu ein wellenlängense lektives Element einsetzen zu müssen, das mit Verlusten und einer Einschränkung der Bandbreite behaftet ist.It is possible to carry out the process so that the entire broadband x-ray emission of x-rays source is used to excite the sample. This procedure Ren is most effective because the total broadband X-ray emission of a pulsed plasma Suggestion can be used without doing a wavelength to have to use a selective element, that with losses and a bandwidth restriction.
Das Verfahren kann aber auch so durchgeführt werden, daß die Probe mit schmalbandiger Röntgenstrahlung angeregt wird, die mittels Filterung aus dem gesamten Spektrum der Röntgen strahlungsquelle erzeugt wird. Für eine derartige schmalban dige Röntgenstrahlung bieten sich Linienstrahlungen insbeson dere von Resonanzlinien aus Plasmen an. Eine grobe Filterung des Spektrums mit einer spektralen Auflösung von λ/Δλ<10 ist im allgemeinen ausreichend. Es ergibt sich eine bessere Quan tifizierbarkeit des Ergebnisses. Eine Filterung mit röntgen optischen Komponenten, wie Fresnel-Zonenplatten, ergibt darü ber hinaus eine Beschränkung der Anregung auf kleine räumli che Bereiche, um damit bereits im Anregungsverfahren eine im manente Ortsauflösung zu haben.The method can also be carried out so that the sample is excited with narrow-band X-rays, that by filtering from the full spectrum of X-rays radiation source is generated. For such a narrow ban X-rays provide line radiation in particular other from resonance lines from plasmas. A rough filtering of the spectrum with a spectral resolution of λ / Δλ <10 generally sufficient. The result is a better quan qualifiability of the result. A filter with x-rays optical components, such as Fresnel zone plates, result in this In addition, a limitation of the excitation to small spatial areas in order to create a to have permanent spatial resolution.
Das Verfahren kann vorteilhaft so durchgeführt werden, daß die anregende Strahlung mit Quantenenergien < 5 keV einge setzt wird. Die niederenergetische Strahlung gepulst erzeug ter Plasmen wird bei der Anregung der Probe in besonders großem Umfang ausgenutzt, weil die Fotoabsorption mit sehr großen Wirkungsquerschnitten dominiert.The method can advantageously be carried out in such a way that that the exciting radiation with quantum energies <5 keV is set. Generate the low-energy radiation pulsed The plasmas are particularly useful when the sample is excited exploited to a large extent because the photo absorption with very large cross-sections dominated.
Das Verfahren kann so durchgeführt werden, daß es zur Bestimmung der Schichtdicke eines Elements in Bezug auf die Eindringtiefe der anregenden Strahlung verwendet wird. Dabei wird davon ausgegangen, daß die insgesamt emittierte Fluores zenzstrahlung umso schwächer ist, je dünner die Schichtdicke des Elements ist, so daß aus der Stärke des Fluoreszenzsig nals unter Bezug auf die gesamte Eindringtiefe der anregenden Strahlung auf die Dicke der Schicht des zu bestimmenden Ele ments rückgeschlossen werden kann.The process can be carried out so that it is used Determination of the layer thickness of an element in relation to the Penetration depth of the exciting radiation is used. Here it is assumed that the total fluorescence emitted Zenz radiation is weaker, the thinner the layer thickness of the element, so that from the strength of the fluorescence sig nals with reference to the total penetration depth of the stimulating Radiation on the thickness of the layer of the element to be determined can be concluded.
Die Erfindung wird anhand von Vorrichtungen zur Röntgen fluoreszenzmikroskopie erläutert. Es zeigt:The invention is based on devices for X-ray fluorescence microscopy explained. It shows:
Fig. 1 eine Vorrichtung für die Röntgenfluoreszenzmikro skopie mit einer Fresnel-Zonenplatte als abbilden dem System für Fluoreszenzstrahlung, Fig. 1 shows an apparatus for X-ray fluorescence spectroscopy with a micro Fresnel zone plate as the mapping system for fluorescent radiation,
Fig. 2 eine der Fig. 1 ähnliche Darstellung einer Vorrich tung zur Analyse in Bezug auf zwei unterschiedli che Elemente einer Probe, und Fig. 2 is a similar to FIG. 1 representation of a device for analysis with respect to two different elements of a sample, and
Fig. 3 die Abhängigkeit des Absorptionskoeffizienten ei nes bestimmten Elements von der Wellenlänge zur Erläuterung eines speziellen Einsatzes der Vor richtung. Fig. 3 shows the dependence of the absorption coefficient of a particular element of the wavelength to explain a special use of the device.
Fig. 1 zeigt eine Röntgenstrahlungsquelle 10, die ein Stickstoff-Pinch-Plasma ist. Der Durchmesser des Plasmas be trägt ca. 1 mm. Das Plasma gibt Strahlung während einer Emis sionszeit von einigen Nanosekunden ab, und zwar mit einer Wellenlänge von ca. 2 nm. Die Photonenenergie der Röntgen quelle beträgt etwa 600 eV. Fig. 1 shows an X-ray source 10, which is a nitrogen-pinch plasma. The diameter of the plasma is approximately 1 mm. The plasma emits radiation during an emission time of a few nanoseconds, with a wavelength of approximately 2 nm. The photon energy of the X-ray source is approximately 600 eV.
Die anregende Strahlung 11 der Röntgenquelle 10 ist mit einem ellipsoidalen Spiegelkondensor 16 auf eine zu analysie rende Probe 12 gestrahlt und auf deren Oberfläche fokussiert. Der Strahlfleck bzw. das Beleuchtungsfeld auf der Probe liegt in der Größenordnung des Durchmessers der Röntgenquelle, also bei ca. 1 mm. Bei dem genutzten Wellenlängenbereich von ca. 2 nm läßt sich eine Energiedichte von ca. 0,5 J/cm² pro Puls der anregenden Strahlung 11 erreichen.The exciting radiation 11 of the X-ray source 10 is radiated with an ellipsoidal mirror condenser 16 onto a sample 12 to be analyzed and focused on its surface. The beam spot or the illumination field on the sample is in the order of magnitude of the diameter of the X-ray source, that is, about 1 mm. With the wavelength range of approx. 2 nm used, an energy density of approx. 0.5 J / cm² per pulse of the exciting radiation 11 can be achieved.
Die Probe 12 ist eine vergleichsweise dünne, struktu rierte Folie, die gemäß Fig. 1 unten eine wabenförmige Struk tur hat. Von der zu analysierenden Probe 12 wird die anregen de Strahlung 11 im wesentlichen absorbiert. Die dabei erfol gende Fotoabsorption führt dazu, daß von dem angeregten Be reich Röntgenfluoreszenzstrahlung 13 abgegeben wird. Die Fluoreszenzstrahlung ist abhängig von den Stoffen bzw. von den Elementen, die in dem angeregten Bereich vorhanden sind. Daher läßt sich mit Hilfe dieser Fluoreszenzstrahlung die Zu sammensetzung der Probe in ihrem angeregten Bereich analysie ren. Insbesondere ist es möglich, die Probe 12 auf das Vor handensein eines bestimmten Elements oder mehrerer bestimmter Elemente zu untersuchen, denn die Wellenlängen der Röntgen fluoreszenzstrahlung der Elemente sind an sich bekannt. Um eine Auflösung der Fluoreszenzstrahlung nach charakteristi schen Wellenlängen zu erreichen, wird die Fluoreszenzstrah lung 13 mittels spezieller röntgenoptischer Abbildungsmittel spektral selektiert und auf einen bildgebenden Detektor 14 gegeben. Als Abbildungsmittel ist eine Fresnel-Zonenplatte 15 vorhanden. Damit wird die Fluoreszenzstrahlung 13 auf den De tektor 14 fokussiert und bildet dort die Struktur der Probe 12 ab. Hierbei wurde vorausgesetzt, daß die Probe 12 aus ei nem einzigen, die vorgenannte Struktur aufweisenden Werkstoff besteht.The sample 12 is a comparatively thin, structured foil which, according to FIG. 1, has a honeycomb structure. The stimulating radiation 11 is essentially absorbed by the sample 12 to be analyzed. The resulting photo absorption leads to the fact that X-ray fluorescent radiation 13 is emitted from the excited region. The fluorescence radiation depends on the substances or on the elements that are present in the excited region. It is therefore possible to analyze the composition of the sample in its excited region with the aid of this fluorescent radiation. In particular, it is possible to examine the sample 12 for the presence of a specific element or several specific elements, because the wavelengths of the X-rays are fluorescent radiation of the elements known per se. In order to achieve a resolution of the fluorescence radiation according to characteristic wavelengths, the fluorescence radiation 13 is spectrally selected by means of special X-ray optical imaging means and applied to an imaging detector 14 . A Fresnel zone plate 15 is present as an imaging means. Thus, the fluorescent radiation 13 is focused on the detector 14 and forms the structure of the sample 12 there. It was assumed here that the sample 12 consists of a single material having the aforementioned structure.
Um dem Detektor 14 eine auswertbare Abbildung zu vermit teln, müssen die röntgenoptischen Abbildungsmittel bzw. muß die Fresnel-Zonenplatte 15 auf die Strahlungswellenlänge des zu untersuchenden Elements der Probe 12 abgestimmt sein. Ins besondere muß die Brennweite f auf die Wellenlänge des zu se lektierenden Elements der Probe 12 abgestimmt sein, und zwar entsprechend der Beziehung fα1/λ, wobei λ die Wellenlänge der kennzeichnenden Fluoreszenzstrahlung 13 des zu untersuchenden Elements ist. Darüber hinaus muß die räumliche Anordnung zwi schen dem Detektor 14, der Fresnel-Zonenplatte 15 und der Probe 12 so sein, daß die Gegenstandsweite g, also der Ab stand der Probe 12 von der Fresnel-Zonenplatte 15, und die Bildweite b, also der Abstand der Fresnel-Zonenplatte 15 vom Detektor 14, dem Abbildungsgesetz 1/f(λ) = 1/g(λ) + 1/b(λ) ge horcht. Das Abbild, das auf dem röntgenoptischen Detektor 14 angezeigt wird, gibt dann die örtliche Struktur der angereg ten Stelle der Probe 12 wieder. Dabei versteht sich, daß nur diejenigen Bereiche abgebildet werden, die mittels der Abbil dungsmittel wellenlängenselektiv ausgewählt wurden, woraus die entsprechende ortsaufgelöste Elementanalyse resultiert. 14 stuffs the detector to an evaluable Figure Transfer on, have the X-ray optical imaging means and the Fresnel zone plate must be matched to be examined member 15 of the sample 12 to the radiation wavelength of the. In particular, the focal length f must be matched to the wavelength of the element of the sample 12 to be selected, in accordance with the relationship fα1 / λ, where λ is the wavelength of the characteristic fluorescent radiation 13 of the element to be examined. In addition, the spatial arrangement between the detector 14 , the Fresnel zone plate 15 and the sample 12 must be such that the object distance g, that is, the sample 12 was from the Fresnel zone plate 15 , and the image width b, that is Distance of the Fresnel zone plate 15 from the detector 14 , the mapping law 1 / f (λ) = 1 / g (λ) + 1 / b (λ) ge obeys. The image that is displayed on the X-ray optical detector 14 then reflects the local structure of the excited point of the sample 12 . It goes without saying that only those areas are shown which have been selected using the wavelength-selective imaging means, from which the corresponding spatially resolved element analysis results.
Fig. 2 veranschaulicht, daß die Vorrichtung nicht auf die Analyse eines einzigen Elements beschränkt ist. Wenn die Pro be 12 beispielsweise die beiden Elemente A, B aufweist, so enthält die Fluoreszenzstrahlung 13 sowohl Strahlungsanteile des Elements A, als auch des Elements B. Die Elemente A,B sind Emitter von Licht mit den charakteristischen Wellenlän gen λA bzw. λB im Röntgenbereich. Durch wellenlängenselektive Abbildung der Strahlung 13 kann auch in diesem Fall die ört liche Verteilung der Emitter bestimmt werden. Figure 2 illustrates that the device is not limited to the analysis of a single element. If the sample 12 has, for example, the two elements A, B, the fluorescent radiation 13 contains both radiation components of the element A and of the element B. The elements A, B are emitters of light with the characteristic wavelengths λ A and λ B in the X-ray range. By means of wavelength-selective imaging of the radiation 13 , the local distribution of the emitters can also be determined in this case.
In der Probe 12 sind die Elemente A, B durch einen Kreis bzw. durch ein Kreuz gekennzeichnet. Beide Symbole sind in einander gezeichnet, um eine beliebige örtliche Verteilung auf der Probe 12 zu symbolisieren. Wenn die beiden Fresnel- Zonenplatten 15 jeweils auf eine der Beziehungen fα1/λA und fα1/λB und damit auf die Elemente A, B bzw. deren charakteri stische Fluoreszenzstrahlung 13 abgestimmt sind, gelingt die wellenlängenselektive Abbildung auf den zugehörigen Detekto ren 14, wenn das oben genannte Abbildungsgesetz jeweils für die Gegenstandsweiten g₁, g₂ und b₁, b₂ bezüglich der zugeordne ten Fresnel-Zonenplatten 15 erfüllt ist. Die separaten Symbo le der beiden Detektoren 14 veranschaulichen Bilder für die Selektion von Röntgenfluoreszenzstrahlungen 13 entsprechend den Wellenlängen λA und λB. Damit ergeben sich getrennte Dar stellungen bzw. Abbildungen der Verteilung der Elemente A, B auf der Oberfläche der Probe 12. Dementsprechend können Mehr- Element-Proben analysiert werden. Die tatsächliche räumliche Verteilung der Elemente in der Probe wird möglich, insbeson dere auch bei leichten Elementen. Leichte Elemente, wie Bor, Stickstoff, Sauerstoff, Kohlenstoff, Fluor und Chlor spielen bei der Halbleiterfertigung und bei der Untersuchung organi scher Materialien eine wichtige Rolle.In sample 12 , elements A, B are identified by a circle and a cross, respectively. Both symbols are drawn one inside the other to symbolize any local distribution on the sample 12 . If the two Fresnel zone plates 15 are each matched to one of the relationships fα1 / λ A and fα1 / λ B and thus to the elements A, B or their characteristic fluorescent radiation 13 , the wavelength-selective imaging on the associated detectors 14 is successful, if the above mapping law for the object widths g₁, g₂ and b₁, b₂ with respect to the assigned Fresnel zone plates 15 is met. The separate symbols of the two detectors 14 illustrate images for the selection of X-ray fluorescence radiation 13 corresponding to the wavelengths λ A and λ B. This results in separate representations or images of the distribution of the elements A, B on the surface of the sample 12 . Accordingly, multi-element samples can be analyzed. The actual spatial distribution of the elements in the sample becomes possible, especially with light elements. Light elements such as boron, nitrogen, oxygen, carbon, fluorine and chlorine play an important role in semiconductor manufacturing and in the study of organic materials.
Die Wirkung der anregenden Strahlung 11 sollte möglichst effizient sein. Es sollte also möglichst wenig anregende Strahlung 11 verlorengehen, beispielsweise indem sie durch die Probe hindurchtritt und nicht absorbiert wird. Es kommt also unter anderem darauf an, die Eindringtiefe der anregen den Strahlung auf die Schichtdicke 17 abzustimmen. Bzw. es kommt darauf an, eine anregende Strahlung 11 mit der Wellen länge λein auszuwählen, die von der Probe möglichst vollstän dig absorbiert wird. Es ist nun so, daß die Eindringtiefe der Röntgenstrahlung in Festkörper im Submikrometerbereich liegt, wenn weiche Röntgenstrahlung verwendet wird, also Röntgen strahlung mit einer Wellenlänge λ < 0,5 nm. Bei Anwendung die ser Röntgenstrahlung können auch sehr dünne Proben 12 analy siert werden, ohne daß es zu einem wirkungslosen Verlust der anregenden Strahlung kommt.The effect of the exciting radiation 11 should be as efficient as possible. As little excitation radiation 11 as possible should therefore be lost, for example by passing through the sample and not being absorbed. It is therefore important, among other things, to match the penetration depth of the exciting radiation to the layer thickness 17 . Respectively. it depends on an exciting radiation 11 with the wave length λ a select absorbed possible completeness, dig of the sample. It is now the case that the penetration depth of the X-rays into solids is in the submicrometer range if soft X-rays are used, that is, X-rays with a wavelength λ <0.5 nm. When using this X-rays, very thin samples 12 can also be analyzed, without there being an ineffective loss of the exciting radiation.
Von besonderer Bedeutung für die Effizienz des Anre gungsvorgangs ist es jedoch, daß der Absorptionskoeffizient der anregenden Strahlung vergleichsweise groß ist. Fig. 3 zeigt einen typischen Verlauf des Absorptionskoeffizienten in Abhängigkeit von der Wellenlänge der Röntgenstrahlung für ein Element, beispielsweise Sauerstoff. Es zeigt sich eine physi kalisch bedingte Absorptionskante bei der Wellenlänge λK. Die se Absorptionskante bedeutet, daß Röntgenstrahlung mit λ = λein < λK besser absorbiert werden kann, als λ = λein < λA, wo bei A das zu analysierende Element ist, hier beispielsweise Sauerstoff. Dementsprechend wird die Wellenlänge λein der an regenden Strahlung in die Nähe der Absorptionskante λK gelegt, so daß eine maximale Absorption der anregenden Strahlung er folgt. Infolgedessen kann erreicht werden, daß die Absorption der kennzeichnenden Fluoreszenzstrahlung mit der Wellenlänge λA kleiner ist, als die Absorption der anregenden Strahlung mit der Wellenlänge λein, wodurch die Fluoreszenzstrahlung die Probe 12 nahezu ohne Verluste verlassen kann. Damit ist es möglich, auch leichte Elemente mit hoher Ortsauflösung zu analysieren. Es ist daher vorteilhaft, die Vorrichtung bei einer Analyse von Proben 12 für Elemente mit Kernladungszah len Z<10 einzusetzen.Of particular importance for the efficiency of the excitation process, however, is that the absorption coefficient of the exciting radiation is comparatively large. FIG. 3 shows a typical course of the absorption coefficient as a function of the wavelength of the X-radiation for an element, for example oxygen. A physiologically induced absorption edge is shown at the wavelength λ K. This absorption edge means that X-rays with λ = λ a <λ K can be better absorbed than λ = λ a <λ A , where at A the element to be analyzed is, for example oxygen. Accordingly, the wavelength λ is placed on one of the exciting radiation in the vicinity of the absorption edge λ K , so that a maximum absorption of the exciting radiation follows. As a result, it can be achieved that the absorption of the characteristic fluorescent radiation with the wavelength λ A is smaller than the absorption of the exciting radiation with the wavelength λ a , whereby the fluorescent radiation can leave the sample 12 with almost no losses. This makes it possible to analyze even light elements with a high spatial resolution. It is therefore advantageous to use the device in an analysis of samples 12 for elements with nuclear charge numbers Z <10.
Oben wurde dargelegt, daß die Eindringtiefe der einfal lenden Strahlung die Schichtdicke festlegt, über die Informa tionen über die Elementverteilung in der Probe 12 zu erhalten sind. Ist die Eindringtiefe der anregenden Strahlung dicker, als die Dicke des ein zu untersuchendes Element A aufweisende Schicht, so fällt die Fluoreszenzstrahlung 13 um so schwächer aus, je dünner die Schicht des Elements A ist. Infolgedessen ist eine elementselektive Schichtdickenmessung im Bereich der Eindringtiefe der einfallenden Strahlung 11 möglich. Das ist besonders vorteilhaft, wenn sehr dünne Element-Schichten un tersucht werden sollen, wie es beispielsweise in der Halblei tertechnik der Fall ist, wenn z. B. Dotierungen untersucht werden.It was explained above that the penetration depth of the incident radiation determines the layer thickness, via which information about the element distribution in sample 12 can be obtained. If the penetration depth of the exciting radiation is thicker than the thickness of the layer having an element A to be examined, then the thinner the layer of element A, the weaker the fluorescent radiation 13 . As a result, element-selective layer thickness measurement is possible in the area of the penetration depth of the incident radiation 11 . This is particularly advantageous when very thin element layers are to be examined, as is the case, for example, in semiconductor technology, when, for. B. dopants are examined.
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