DE19548681C2 - Verfahren zur Herstellung von geschäumten Schichten aus Polyolefin auf Kalandern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von geschäumten Schichten aus Polyolefin auf Kalandern

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Description

Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von geschäum­ ten Schichten aus Polyolefin bzw. von mehrschichtig aufgebauten Belägen auf Polyolefinbasis mit geschäumten Zwischenschichten.
Um die Gebrauchseigenschaften von Bodenbelägen, wie z. B. Gehkomfort, Tritt­ schalldämmung und Wärmedämmung (Fußwärme) zu verbessern, werden häufig hierfür geeignete Schaumfolien unterlegt.
Hat die Schaumfolie keinen festen Verbund mit dem Belag, bedeutet dies einen zusätzlichen Arbeitsgang.
Bei mehrschichtigen Belagsaufbauten besteht die Möglichkeit, eine oder mehrere kompakte Schichten, durch dickere Schaumschichten zu ersetzen, bzw. diese zusätzlich einzufügen. Bei gleicher Gesamtschichtdicke kann so Gewicht eingespart werden, da der entstehende Schaum zusätzliches Volumen bringt. Ist die Schaum­ schicht weich und elastisch, kann das Endmaterial geschmeidiger bzw. verlege­ freundlicher ausfallen.
Folgende Herstellungsverfahren zur Darstellung von Schaumschichten sind bekannt:
Plastisolverschäumung
Das am häufigsten angewendete Verfahren ist die Verschäumung einer Plastisol­ schicht, d. h. einer aus Kunststoffpulver und Weichmacher gebildeten pastösen Schicht, entweder durch mechanisches Einbringen von Luft oder mittels thermisch zersetzbarer, gasbildender Stoffe. Nachteilig sind dabei die Emissionen, verursacht durch Weichmacher- und Verdünnungsmittelanteile.
Kalandrieren
Seit längerer Zeit sind Kalanderschäume auf Basis von PVC und gasbildenden Stoffen für Anwendungen im Bereich Automobil, Kunstleder und Wandbeläge (JP 92-125 276; JP 90-152 535) bekannt. Das verwendete PVC muß ebenfalls weich­ gemacht sein und ist wegen des enthaltenen Chlors umweltschädlich. Ein Kalander­ schaum auf polyolefinischer Basis ließ sich bisher nicht herstellen, weil der Erwei­ chungsbereich der üblichen Polyolefine zu eng ist, um ihre Verarbeitung unterhalb der Zerstörungstemperatur des Schaumbildners auf Kalandern zu erlauben.
Extrusion
Das Extrudieren von Kunststoffolien, welche thermisch zersetzbare, schaumbildende Stoffe enthalten, ist in EP 0 259 531 A2 und DE 31 32 439 C2 beschrieben. Durch anschließende Erhitzung der Folie über den Zersetzungspunkt des Schaumbildners wird aufgeschäumt.
Momentan sind für diesen Zweck Polyolefine (Dichte: 0.91-0.96 g/cm³), Kautschuk­ mischungen sowie chlorierte Polyethylene als Rohstoffbasis verwendbar. Üblich bei Olefinen sind vernetzende Systeme, unvernetzte Systeme werden nur bei chlorhal­ tigen Formulierungen eingesetzt.
Die Extrusion von breiten Schichten (2-5 m), wie sie insbesondere für Bodenbeläge erforderlich sind, ist technisch schwierig oder unmöglich.
Streutechnologie
Aus dem Patent GB 2 191 209 A sind Teppichrücken bekannt, die aus einer gestreu­ ten Schaumschicht auf Basis von Polyethylen, EVA und Füllstoffen bestehen. Für die Streutechnologie ist die Einhaltung einer bestimmten Korngrößenverteilung ent­ scheidend; im oben benannten Patent liegt die Teilchengröße im Bereich von 100-800 µm. Die DE 41 21 401 A1 beschreibt ebenfalls ein Streuverfahren zur Herstel­ lung von mehrschichtigen, geschäumten PVC-freien Bodenbelägen.
Die Korngröße liegt hierbei vorzugsweise im Bereich von 0-400 µm.
Die EP 0 621 128 A2 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung mehrlagig aufgebau­ ter thermoplastischer Fußbodenbeläge auf Polyolefinbasis. Es handelt sich hierbei um einen heterogenen Folienbelag. Im Anwendungsbeispiel 4 wird die Möglichkeit dargestellt eine Schaumfolie auf EVA-Basis in den Gesamtaufbau mit einzubringen, wobei jedoch diese Schicht gemäß DE 42 22 724 A1 mittels Streutechnologie herge­ stellt werden soll. Das Doublieren/Laminieren einer bereits geschäumten Zwischen­ schicht ist jedoch äußerst schwierig.
Auch die DE 41 35 937 A1 beschreibt als Verfahren zur Herstellung der geschäumten Schicht das Aufstreuen einer Pulvermischung aus polymeren Füllstoffen und Treibmittel, wobei eine Gelierung der Schicht mit Infrarot-Strah­ lern bewirkt wird, bevor diese geglättet und aufgeschäumt werden. Eine Her­ stellung mittels Kalander ist jedoch nirgends beschrieben.
Die aufgeführten Streuprozesse sind technisch sehr aufwendig (Compoundieren; Mahlen) und schwer zu beherrschen.
Allgemeine Technologie
Geschäumte Schichten sind aus den oben aufgeführten Patenten bereits bekannt. Nachteile sind vor allem:
  • - Einsatz von chlorhaltigen Produkten, die bei der Entsorgung/Verbrennung Pro­ bleme bereiten.
  • - Vernetzung ist unbedingt erforderlich, damit die Zellstruktur des Schaums stabili­ siert wird. Vernetzte Systeme lassen sich schwieriger im Produktionsprozeß steu­ ern und bereiten Probleme beim Recycling (je nach Vernetzungsgrad).
  • - Ein großer Teil der aufgeführten Patente enthält EVA, das je nach verwendetem Typ, auf Grund seines Restmonomergehaltes auch als kritisch eingestuft werden kann.
Aufgabe der Erfindung
Ziel der Neuentwicklung ist es, einen von Halogen, Weichmacher, Schwermetall und Lösungsmitteln freien und emissionsarmen Schaumbelag mit Hilfe der Kalandrier- und Doubliertechnologie darzustellen, welcher die vorstehenden Nachteile vermei­ det. Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Hauptanspruches gelöst und durch die der Unteransprüche gefördert.
Die im neuen Bodenbelag vorliegenden Schaumschichten auf Polyolefinbasis sind, wie auch alle anderen olefinischen Belagsschichten, halogen-, schwermetall- und weichmacherfrei. Die einzelnen Schichten sind so aufeinander abgestimmt, daß ein problemloses Recycling möglich ist. Die Dessinierung des Belags erfolgt durch eine bedruckte Zwischenschicht.
Sächtling, Kunststofflaschenbuch, 24. Aufl., Seite 227-230, beschreibt allge­ mein Eigenschaften von mit Metallkatalysatoren (Zieglerkatalysatoren) poly­ merisierten Polyolefinen vom PE-LLD-Typ die mit Titanchlorid, Aluminiumalkyl oder ähnlichen Katalysatoren hergestellt werden, welche üblicherweise an feste Träger wie Kieselsäure oder Aluminiumoxid fixiert sind (heterogene Katalysato­ ren mit mehreren Reaktionszentren). Diese Polyolefine besitzen den Vorteil gegenüber PE-LD, daß die daraus hergestellten Folien erhöhte Reiß- und Durchstoßfestigkeit, Schlagzug- und Kälteschlagzähigkeit sowie geringere Spannungsrißanfälligkeit autweisen. Diese PE-LLD-Produkte besitzen jedoch eine geringe Schmelzfestigkeit und müssen im Extrusionsverfahren verarbeitet werden.
Erstaunlicherweise wurde gefunden, daß Polyolefin-Elastomeren (POE) und Poly­ olefin-Plastomeren (POP), welche nach einem neuen Polymerisationsverfahren durch Copolymerisation von Ethylen mit höheren Olefinen mittels Metallocen-Kata­ lysatoren (Coordinationskomplexe von z. B. Cyclopentadienyl und 3 oder 4 wertigen Metallionen) hergestellt werden (vgl. EP 04 16 815 A1, US 5,278,272, US 5,278236, EP 0 273 654 B1, EP 0 608 903 A1), sich im Gegensatz zu den vorbekannten Poly­ olefinen, auch den bekannten α-OlefiniEthylen-Copolymeren (VLDPE) nicht nur zu Folien verarbeiten lassen, sondern daß in solchen neuen Folien enthaltene, zer­ setzbare Stoffe auch unter Schaumbildung reagieren können. Mit diesen Polymeren konnten unvernetzte Kalanderschäume hergestellt werden mit vergleichbaren Eigen­ schaften wie geschäumte PVC-Beläge auf Plastisol-Basis. Die Schaumdichte liegt im Bereich von 0,15-0,50 g/cm³.
Gegebenenfalls ist eine Vernetzung möglich, falls erhöhte Ansprüche gestellt wer­ den.
Beispielsweise wurde festgestellt, daß bei der Schaumschicht die folgenden Kompo­ nenten die gewünschten Eigenschaften ergeben: 20-100% POE ( Engage® 8501, MFI: 1.0; Dichte: 0,87 g/cm³) mit einem α-Olefin-Comonomerenanteil von 24% und/oder 100-20% POP (Affinity® DSH 1500, MFI: 1.0; Dichte: 0,902 g/cm³) mit einem α-Olefin-Comonomeranteil von 12% sowie 0-80% eines anderen Polyolefins. Die Schicht kann ferner noch bis zu 100, vorzugsweise 20-50 Teile eines minerali­ schen Füllstoffes z. B. Kreide, Kaolin, Aluminiumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Schwerspat oder Kieselsäure, bezogen auf 100 Teile Kunststoff, enthalten. Farbge­ bende Zusätze und Hilfsmittel zur Erleichterung der Verarbeitung werden in Mengen bis zu 20 Teilen, bezogen auf 100 Teile Kunststoff, zugegeben. Als Treibmittel für die Schaumschicht verwendet man, die auch sonst übliche Produkte wie z. B.: Azodicar­ bonamid, Natriumhydrogencarbonat und Oxibisbenzolsulfohydrazit. Bei der Ver­ wendung von Azodicarbonamid kann gegebenenfalls ein Aktivator auf Zink-Basis eingesetzt werden. Vorzugsweise wird Natriumhydrogencarbonat verwendet, da es eine sehr geringe Eigenfarbe hat.
Die Menge des Treibmittels richtet sich nach den Verarbeitungsbedingungen und der gewünschten Schaumdichte. Normalerweise werden 1 bis 10 Teile Treibmittel auf 100 Teile Kunststoff verwendet.
Bei mehrschichtigen Belägen werden die Dekorschicht und die ungeschäumten Fo­ lien auf der gleichen olefinischen Rohstoffbasis aufgebaut wie die Schaumschicht, jedoch ohne Zusatz von Treibmittel, so daß ein problemloses Recycling des Verbun­ des möglich ist. Insbesondere Produktionsabfälle - Randzonen, Verschnitt, Fehl­ chargen - können so direkt wieder in die Produktion zurückgeführt werden.
Falls eine Vernetzung gewünscht wird, kann als Vernetzer z. B. ein Peroxid einge­ setzt werden. Der Belag wird mit einer transparenten, verschleißfesten, Halogen- und Weichmacherfreien Nutzschicht versehen (z. B. wie aus EP 0 621 128 A2 ersichtlich).
Herstellung von POE und POP
Üblich und bekannt ist bisher die Herstellung von Olefincopolymeren über Ziegler- Natta-Katalysatoren. Einsetzbar neben Ethylen sind hierbei Alpha-Olefine (Propene, Butene . . . Octene o. ä.). Begrenzt ist diese Technologie dadurch, daß der niedrigste Dichtebereich bei den Ethylencopolymeren bei 0,91 liegt und aufgrund der mehrfa­ chen aktiven Zentren des Ziegler-Natta-Katalysators auch unterschiedliche Polymere mit unterschiedlichen Comonomergehalten, Molekulargewichten und auch Taktizitä­ ten (Verteilung der Comonere) dargestellt werden.
Dies führt zu Produkten einerseits mit sehr breiten Molekulargewichtsverteilungen, andererseits sind diese Produkte je nach Anteil von Comonomeren meist restoligo­ merhaltig, was aufgrund ihrer Migrationstendenz letztendlich zu Problemen der Weiterverarbeitung führt.
Neu an der Metallocen-Katalysatortechnologie ist, daß der Metallocen-Katalysator im Gegensatz zu Ziegler-Natta-Katalysatoren nur 1 aktives Zentrum besitzt und dadurch in der Lage ist, Moleküle gezielt aufzubauen (vgl. EP 0 416 815 A1, US 5,278,272, US 5,278,236, EP 0 273 654 B1, EP 0 608 903 A1).
Im Prinzip ist es nach den in den vorstehenden Patenten beschriebenen Verfahren möglich, ganze Polymerketten einzufügen und somit z. B. Langkettenseitenverzwei­ gungen zu schaffen. Dadurch bedingt ist es möglich, Polymere mit sehr hoher Weichheit, niedriger Dichte (unter 0,91 g/cm³) und einem hohen Grad an Amorphität herzustellen. Zudem weisen diese Polymere einen hohen Reinheitsgrad (keine migrierenden Restoligomere) auf.
Die genannten Vorteile der über Metallocen-Katalysatoren hergestellten Polymere, deren relativ niedriger Schmelzpunkt, deren hervorragende, über die Möglichkeit der Seitenkettenverzweigung hergestellte Schmelzefestigkeit und Schmelzestabilität er­ lauben es, unvernetzte polyolefinische Schäume mit sehr guten Eigenschaften her­ zustellen.
Beispiele Folie 1: Transparente Nutzschicht
70 Gew.-% eines Polyethylens sehr niederer Dichte (VLLDPE) mit einem MFI 1.1 (DOWLEX®NG 5065 E) werden mit 30 Gew.-% eines Polypropylen-Random- Copolymeren mit einem Comonomergehalt von 5,5% und einem MFI 1.5 (MOPLEN® EP2 S 29 B) und mit 0,2 Gew.-% eines Calciumstearates (CEASIT® I) und 0,2 Gew.-% eines sterisch gehinderten Phenols (IRGANOX® 10102) und mit einem Lichtschutzmittel auf HALS-Basis (TINUVIN® 770 DF) in Höhe von 0,8 Gew.-% versetzt, vorgemischt und in einem Stempelkneter bei 150°C anplastifiziert und anschließend auf einem Zweiwalzenmischwerk weiter durchhomogenisiert, um nachfolgend über eine 4-Walzen-Kalanderanlage zu einer 0,08 bis 1,0 mm dicken transparenten Folie kalandriert zu werden, wobei von der ersten bis zur vierten Ka­ landerwalze die Verarbeitungstemperatur von 180 auf 170°C sinkt.
Folie 2: Dekorschicht
POE (MFI 1.0 und d: 0,87 g/cm³) (Engage® 8501) bzw. POP (MFI 1.0 und d: 0,902 g/cm³) (Affinity® DSH 1500) werden im Verhältnis 80 : 20 unter Hinzufügen von:
65% Füllstoff bezogen auf 100 Teile Kunststoff
2% Verarbeitungshilfsmitteln bezogen auf 100 Teile Kunststoff
5% farbgebenden Komponenten bezogen auf 100 Teile Kunststoff
vorgemischt und im Stempelkneter plastifiziert. Anschließend wird auf einem Zwei­ walzen-Mischwerk weiter homogenisiert und über eine 4-Walzen-Kalanderanlage eine kontinuierliche 0,4 mm starke Folienbahn ausgewalzt, wobei von der 1.-4. Kalanderwalze die Verarbeitungstemperaturen von 110-130°C steigen. Die Folie wird anschließend vorbehandelt und mit wäßrigen Druckfarben bedruckt.
Schaumfolie 1
POE (MFI 1.0 und d: 0,87 g/cm³) (Engage® 8501) bzw. POP (MFI 1.0 und d: 0,902 g/cm³) (Affinity® DSH 1500) werden im Verhältnis 70 : 30 unter Hinzufügen von: 25% Füllstoff bezogen auf 100 Teile Kunststoff 2% Verarbeitungshilfsmitteln bezogen auf 100 Teile Kunststoff 5% Natriumhydrogencarbonat als Treibmittel, bezogen auf 100 Teile Kunststoff, vorgemischt und im Stempelkneter plastifiziert. Anschließend wird auf einem Zweiwalzen-Mischwerk weiter homogenisiert und über eine 4-Walzen-Kalanderanlage eine kontinuierliche Folienbahn ausgewalzt, wobei von der 1.-4. Kalanderwalze die Verarbeitungstemperaturen von 110-125°C steigen. Die Kalandertemperatur wurde so gewählt, daß sie unterhalb der Zersetzungstempe­ ratur des Treibmittels liegt. Auf diese Weise wird eine kompakte 0.4 mm dicke Folie erhalten. Die Folie wird erst nach dem Laminieren aufgeschäumt.
Vernetzte Schaumfolie 1
POE (MFI 1.0 und d: 0,87 g/cm³) (Engage® 8501) bzw. POP (MFI 1.0 und d: 0,902 g/cm³) (Affinity® DSH 1500) werden im Verhältnis 70 : 30 unter Hinzufügen von:
25% Füllstoff bezogen auf 100 Teile Kunststoff
2% Verarbeitungshilfsmitteln bezogen auf 100 Teile Kunststoff
5% Natriumhydrogencarbonat als Treibmittel bezogen auf 100 Teile Kunststoff
1% tert.Butyl-cumyl-peroxid als Vernetzer bezogen auf 100 Teile Kunststoff
vorgemischt und im Stempelkneter plastifiziert. Anschließend wird auf einem Zwei­ walzen-Mischwerk weiter homogenisiert und über eine 4-Walzen-Kalanderanlage eine kontinuierliche 0,4 mm starke Folienbahn ausgewalzt, wobei von der 1.-4. Kalanderwalze die Verarbeitungstemperaturen von 100-125°C steigen. Die Verar­ beitungstemperatur am Kalander liegt hierbei unterhalb der Aktivierungstemperatur des Vernetzers und unterhalb der Zersetzungstemperatur des Treibmittels. Hierbei wird eine 0,4 mm starke kompakte Folie erhalten, auch diese wird erst im Verbund geschäumt.
Anwendungsbeispiele Anwendungsbeispiel Nr. 1 (Abb. 1)
Auf einer Doublierkalanderanlage werden Folie 1 (transparente Nutzschicht), Folie 2 (Dekorschicht) und Schaumfolie 1 zu einer 1,1 mm dicken Folienbahn zusammenge­ fügt und anschließend bei 185°C im Kanal zu einer Enddicke von 2 mm aufge­ schäumt. Als Unterlage zum Schäumen kann gegebenenfalls ein Trennpapier ver­ wendet werden.
Anwendungsbeispiel Nr. 2 (Abb. 2)
Vorgehensweise analog Beispiel Nr. 1; die Schaumfolie wird jedoch mit einer weite­ ren Folie 2, die ggf. auf der Unterseite bedruckt ist, unterlegt. Der Schaumbelag hat eine Gesamtdicke von 2,5 mm.
Anwendungsbeispiel Nr. 3 (Abb. 3)
Vorgehensweise analog Beispiel Nr. 1. Es können verschiedene Schaum- und Kom­ paktfolien miteinander kombiniert werden, um unterschiedliche Eigenschaftsprofile zu erreichen.
Anwendungsbeispiel Nr. 4 (Abb. 4)
Vorgehensweise analog Beispiel Nr. 1, unter Kombination einer Folie 1, einer Folie 2, einer vernetzbaren und einer nicht vernetzten Schaumschicht. Die Verwen­ dung einer vernetzten Schicht ermöglicht eine zusätzliche Stabilität der Schaumun­ terlage.
Die so erhaltenen Beläge haben vergleichbare mechanische Eigenschaften wie CV-Beläge, aber nicht deren Umweltprobleme:
Tabelle Nr. 1
Je nach Art der transparenten Abdeckung ist eine chemische Inhibierung vergleich­ bar mit PVC-CV-Belägen möglich. Jede Art von mechanischer Prägung ist denkbar.

Claims (5)

1. Verfahren zum Herstellen von geschäumten Schichten aus mit Metallocen-Kataly­ satoren polymensierten Polyolefin-Elastomeren (POE) oder Polyolefin-Plastomeren (POP) auf Kalandern in einer Menge von
20-100% POE und/oder
20-100% POP sowie
0-80% eines anderen Polyolefins,
welche zusammen mit bis zu 100 Teilen eines mineralischen Füllstoffes und 1-10 Teilen eines geeigneten chemischen Treibmittels bezogen auf 100 Teile Polyolefin bei geeigneten Temperaturen auf einem Mehrwalzenkalander zu Folien ausge­ walzt, und diese allein oder nach Doublieren mit anderen treibmittelfreien Folien aus Polyolefinen in einem Schäumofen auf Temperaturen über dem Zersetzungs­ punkt des Treibmittels erhitzt und aufgeschäumt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß offenliegende Seiten der zu schäumenden Schicht mit einer Trennschicht abgedeckt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die geschäum­ ten Schichten in einem Verbund mit den nicht verschäumten Schichten hergestellt werden, die aus den gleichen Polyolefinen bestehen wie die geschäumten Schichten.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die geschäumten Schichten noch ein Vernetzungsmittel enthalten, welches bei der Schäumungstemperatur reagiert und eine Verfestigung der Schaumschicht be­ wirkt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten mit einem Dekor bedruckt werden und/oder durch Bedrucken mit einem Inhibitor oder Akzellerator für das Treibmittel in ungleichmäßiger Stärke ge­ schäumt werden.
DE19548681A 1995-12-23 1995-12-23 Verfahren zur Herstellung von geschäumten Schichten aus Polyolefin auf Kalandern Expired - Lifetime DE19548681C2 (de)

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