DE19614430C1 - Production of calcium oxide from precipitated calcium carbonate - Google Patents
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Abstract
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat, enthaltend organische und anorganische Bestandteile, insbe sondere aus sogenanntem Carbokalk oder Scheideschlamm der Zuckerindustrie, durch Erhitzen auf Temperaturen über 900°C, bei denen das Calciumcarbonat in Calciumoxid und Kohlendioxid zerfällt, und unter Zufuhr von ausreichenden Mengen von Sauerstoff zur Verbrennung der organischen Bestandteile. Weitere Gegen stände der Erfindung sind die Verwendung des Calciumoxids sowie die Verwendung einer speziellen Vorrichtung zur Durch führung des Verfahrens.The present invention is a process for Production of calcium oxide from precipitated calcium carbonate, containing organic and inorganic constituents, in particular special from so-called Carbokalk or Scheidschlamm the Sugar industry, by heating to temperatures above 900 ° C, where the calcium carbonate in calcium oxide and carbon dioxide decomposes, and under supply of sufficient amounts of oxygen for combustion of the organic components. Further counter states of the invention are the use of calcium oxide and the use of a special device for through management of the procedure.
Bei der Gewinnung von Zucker aus Zuckerrüben wird der Zucker rübenextraktionssaft mit Kalkmilch versetzt. Beim anschließen den Einleiten von Kohlendioxid entsteht Calciumcarbonat, welches ausfällt und dabei unerwünschte Nebenbestandteile des Rohsaftes an sich bindet und dadurch gleichzeitig aus dem Rohsaft entfernbar macht. Bei Verwendung von Vakuumdreh trommelfiltern entsteht der sogenannte Scheideschlamm, der jedoch noch relativ hohe Mengen an Wasser enthält. Modernere Zuckerfabriken benutzen zur Abtrennung Kammerfilterpressen, wobei ein relativ trockenes Produkt, der Carbokalk entsteht. Carbokalk ist somit ein Filterkuchen mit etwa 50 bis 70 Gew.-% Trockensubstanzgehalt, welcher bezogen auf die Trocken masse etwa 10 Gew.-% organische Bestandteile enthält.When sugar is extracted from sugar beets, the sugar becomes Beet extraction juice mixed with milk of lime. When connecting the introduction of carbon dioxide produces calcium carbonate, which fails and thereby unwanted secondary components the raw juice itself binds and thereby simultaneously makes the raw juice removable. When using vacuum rotary drum filters creates the so-called Scheidschlamm, the but still contains relatively high amounts of water. More modern Sugar factories use chamber filter presses for separation, being a relatively dry product, the Carbokalk arises. Carbokalk is thus a filter cake with about 50 to 70 Wt .-% dry matter content, which based on the dry mass contains about 10% by weight of organic constituents.
Carbokalk wird gegenwärtig überwiegend als Kalkdünger verwen det, jedoch sind seine Verwendungsmöglichkeiten in Gebieten begrenzt, deren Böden von Natur aus ein genügend hohen Calciumgehalt aufweisen. Carbokalk is currently mainly used as a lime fertilizer but its uses are in areas limited, their soils naturally high enough Have calcium content.
Aus der DE-33 16 299 C2 ist bekannt, bei der Verbrennung von Müll kalkhaltige Rückstände der Zuckerindustrie zu verwerten.From DE-33 16 299 C2 is known in the combustion of To recycle lime-containing residues of the sugar industry.
Die DE-33 30 843 C1 beschreibt ein Verfahren zur Verminderung der Schadstoffemission beim Betrieb von Verbrennungseinrich tungen, bei dem ebenfalls zusammen mit dem Müll kalkhaltige Rückstände der Zuckerfertigung verwertet werden. DE-33 30 843 C1 describes a method for reducing the pollutant emission during operation of Verbrennungsseinrich lime, which also contains lime Residues of sugar production are recycled.
Weiterhin hat es nicht an Versuchen gefehlt, für Carbokalk anderweitig Verwendung zu finden. Versuche, durch thermische Behandlung Carbokalk zunächst zu trocknen und dann zu recalci nieren, haben bisher zu keinen brauchbaren Erfolgen geführt. Dabei wurden sowohl Wirbelschichtbette als auch Fließbette untersucht. Um Carbokalk derartigen Verfahren unterwerfen zu können, ist es obendrein nötig, den Carbokalk zunächst zu granulieren, was mit weiteren nicht unerheblichen Kosten verbunden ist.Furthermore, there was no lack of attempts for Carbokalk to be used elsewhere. Attempts by thermal Treatment Carbokalk first to dry and then to recalci have not led to any useful successes so far. Both fluid bed and fluid bed were used examined. To subject Carbokalk such procedures On top of that, it is necessary to add the carbalkalk first granulate, what with other not inconsiderable costs connected is.
Aus der DD-PS 1 11 890 ist ein Verfahren zur Herstellung von Branntkalk bekannt, mit welchem in den Grenzfällen Weichbrand und Hartbrand hergestellt werden kann, wobei der gemahlene Rohkalkstein mit pulsierender Verbrennung unter Variation des mittleren Korndurchmessers des Rohmaterials, der Bela dungszahl, der Luftüberschußzahl und der Brennstoffmenge entsäuert wird. Als Ausgangsmaterial wird Kalkstein verwen det, der vor dem Brennprozeß einer mechanischen Aktivierung beispielsweise in eine Schwingmühle, Strahlmühle oder einem Desintegrator unterworfen wird. Die Korngröße bestimmt die Entsäuerungszeit und hat Einfluß darauf, ob ein Weichbrand oder Hartbrand entsteht.From DD-PS 1 11 890 is a process for the preparation of Burnt lime known, with which in the border cases Weichbrand and Hartbrand can be produced, the ground Raw limestone with pulsating combustion under variation the mean grain diameter of the raw material, Bela tion number, the excess air number and the fuel quantity is deacidified. The starting material is limestone det, which before the firing process of a mechanical activation For example, in a vibrating mill, jet mill or a Desintegrator is subjected. The grain size determines the Deacidification time and has influence on whether a soft burn or Hartbrand arises.
Verfahren und Vorrichtung mit pulsierender Verbrennung sind weiterhin beschrieben in der US-PS 4,699,588 und der US-PS 5,353,721. Empfohlen werden diese Verfahren und Vorrichtungen zur Trocknung und Calcinierung von Kaolin bzw. zur Agglomera tion von festen Teilchen in einem Gasstrom, wobei durch Zu gabe von Kalksteindolomit Calciumoxid oder Calciumhydroxid weitere Verunreinigungen wie Schwefel aus den Gasen entfernt werden können.Method and apparatus with pulsating combustion are further described in U.S. Patent 4,699,588 and U.S. Patent 5,353,721. Recommended are these methods and devices for drying and calcination of kaolin or agglomerates tion of solid particles in a gas stream, by Zu lime stone with calcium oxide or calcium hydroxide further impurities such as sulfur are removed from the gases can be.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu entwickeln zur Herstellung von Calciumoxid aus gefälltem Calciumcarbonat, enthaltend organische und anorganische Be standteile, insbesondere aus sogenanntem Carbokalk oder Scheideschlamm der Zuckerindustrie durch Erhitzen auf Tempe raturen über 900°C, bei denen das Calciumcarbonat in Calcium oxid und Kohlendioxid zerfällt. Dabei muß dafür gesorgt werden, daß durch Zufuhr ausreichender Mengen Sauerstoff die organischen Bestandteile die Möglichkeit haben, vollständig zu verbrennen. Gleichzeitig soll vermieden werden, daß sich Agglomerate verschiedenster Größen bilden, da diese im Ablöschen mit Wasser erfahrungsgemäß zu sehr unter schiedlichen Auflösungszeiten führen und gegebenenfalls sogar die vollständige Auflösung verhindern. Weiterhin sollen bei dem Verfahren aus den anorganischen Bestandteilen keine Folgeproduk te entstehen, die die Wiederverwendung zur Reinigung des Zucker rübenextraktionssaftes behindern. Das Verfahren soll dabei leicht und zuverlässig durchführbar sein, wirtschaftlich ar beiten und nach Möglichkeit in eine Zuckerfabrik oder in unmit telbarer Nähe derselben durchführbar sein.The invention has the object of a method to develop for the production of calcium oxide from precipitated Calcium carbonate, containing organic and inorganic Be components, in particular of so-called Carbokalk or Mud from the sugar industry by heating on Tempe temperatures above 900 ° C, where the calcium carbonate in calcium oxide and carbon dioxide decomposes. It must be ensured be that by supplying sufficient Quantities of oxygen the organic constituents the possibility have to burn completely. At the same time should be avoided be that form agglomerates of various sizes, since Experience has shown that this is too much under quenching with water lead to different dissolution times and possibly even prevent the complete dissolution. Continue to be in the Process from the inorganic components no secondary product te arise, which reuse to purify the sugar obstructing the extraction process. The procedure is intended be easy and reliable feasible, economically ar work and if possible in a sugar factory or in unmit be close to the same feasible.
Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß das gefällte Calciumcarbonat enthaltend die organischen und anorganischen Bestandteile zunächst getrocknet wird und dann als trockenes Pulver in die Brennkammer eines Pulsationsreaktors eingebracht wird, wo es mit Verbrennungsluft und einem Stützbrennstoff vermischt bei Temperaturen von 900 bis 1.250°C durch das Resonanzrohr transportiert wird, woraufhin das erhaltene pulver förmige Calciumoxid als Feststoff von dem Abgas abgetrennt wird. Dieses so erhaltene durch nichtflüchtige anorganische Bestandtei le verunreinigte Calciumoxid läßt sich erstaunlich gut und rasch mit Wasser umsetzen, wobei eine für die Reinigung des Zucker rübenextraktionssaftes geeignete Kalkmilch entsteht.This object was achieved in that the precipitated Calcium carbonate containing the organic and inorganic Ingredients are first dried and then as a dry Powder introduced into the combustion chamber of a pulsation reactor is where it comes with combustion air and a supporting fuel mixed at temperatures of 900 to 1,250 ° C by the Is transported resonance tube, whereupon the resulting powder shaped calcium oxide is separated as a solid from the exhaust gas. This is so obtained by non-volatile inorganic components Le contaminated calcium oxide can be surprisingly well and quickly with water, with one for the purification of the sugar beet extraction juice suitable lime milk is formed.
Erfindungsgemäß entsteht dabei somit ein Produkt, welches 55 bis 75 Gew.-% CaO oxidisch enthält und 10 bis 25 Gew.-% CaO, welches sekundär gebunden ist. Die Sekundärphasen bestehen aus Calciumphosphaten, -silikaten, -silicophosphaten, -aluminaten, -ferriten und -sulfat. Diese Sekundärphasen sind teilweise hydraulisch aktiv, so daß zu befürchten war, daß diese beim Wiedereinbringen des Produktes in Wasser zu Agglomeraten oder unerwünschten Niederschlägen führen würden. Tatsächlich gehen sie aber weitgehend in Lösung oder lassen sich leicht von der wäßrigen Kalkmilch abtrennen. Bei der Wiederverwendung zur Rei nigung von Zuckerrübenextraktionssaft ist es somit nur nötig, diese für die Herstellung von Calciumhydroxidlösung (Kalk milch) verlorengegangenen Anteile der Kalkmilch durch frisches Calciumoxid/Calciumhydroxid zu ersetzen. Es ist somit erfindungsgemäß durchaus möglich, den Carbokalk, der aus erfindungsgemäß wiedergewonnenem Calciumcarbonat ent standen ist, erneut erfindungsgemäß zu behandeln. Erst wenn die löslichen Anteile der Sekundärphasen eine zu hohe Konzen tration erreichen, sollte ein Teil der Kalkmilch ausge schleust und ebenfalls durch frisches Calciumoxid oder Cal ciumhydroxid ersetzt werden.According to the invention, a product is thereby produced which is 55 contains up to 75% by weight of CaO and 10 to 25% by weight of CaO, which is bound secondarily. The secondary phases consist of Calcium phosphates, silicates, silicophosphates, aluminates, ferrites and sulphate. These secondary phases are partial hydraulically active, so that it was to be feared that this Reintroducing the product in water to agglomerates or would cause unwanted rainfall. Actually go but they are largely in solution or can be easily removed from the Separate aqueous lime milk. When reusing to Rei sugar beet extraction juice, it is therefore only necessary to these for the production of calcium hydroxide solution (lime milk) lost portions of the milk of lime to replace fresh calcium oxide / calcium hydroxide. It is Thus, according to the invention quite possible, the Carbokalk, the from recovered according to the invention calcium carbonate ent stood to treat again according to the invention. Only when the soluble components of the secondary phases too high a concentration reach a portion of the lime milk should be out and also by fresh calcium oxide or Cal ciumhydroxid be replaced.
Diese ausgeschleusten Anteile sowie die nicht in Lösung ge gangenen Sekundärphasen können verwendet werden zur Rauchgas reinigung oder als Bestandteil von Baukalk.These discharged shares and the ge in solution ge gone secondary phases can be used to the flue gas cleaning or as part of lime.
Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird dadurch erhöht, daß vorzugsweise der Wärmegehalt des Abgases und/oder des erhaltenen Calciumoxids über Wärmetauscher zum Trocknen des Calciumcarbonats und zum Vorwärmen der Verbrennungsluft ver wendet werden.The economy of the process is thereby increased, that preferably the heat content of the exhaust gas and / or the obtained calcium oxide via heat exchanger for drying the Calcium carbonate and preheating the combustion air ver be used.
Von entscheidender Bedeutung für das erfindungsgemäße Ver fahren ist, daß durch die Verbrennung in der Brennkammer eines Pulsationsreaktors mit überschüssigen Mengen von Ver brennungsluft eine vollständige und rasche Verbrennung der organischen Komponenten des Carbokalks erfolgt. Weiterhin ist wesentlich, daß die anorganischen Bestandteile Sekundär phasen bilden, die weder während des Brennens noch beim Wiederauflösen des gebildeten Calciumoxids mit Wasser zu Kalkmilch zu Agglomeraten und Verklumpungen führen. Aus diesem Grunde sollten Temperaturen über 1.250°C vermieden werden, da bei höheren Temperaturen obendrein kein Weichbrand kalk, sondern Hartbrandkalk anfällt, der sich bekanntermaßen wesentlich schlechter und langsamer mit Wasser zu Kalkmilch umsetzen läßt. Of crucial importance for the inventive Ver drive is that by the combustion in the combustion chamber a pulsation reactor with excess amounts of Ver combustion air a complete and rapid combustion of organic components of Carbokalks takes place. Farther It is essential that the inorganic components are secondary live phases which neither during firing nor during Re-dissolve the formed calcium oxide with water Lime milk lead to agglomerates and lumps. Out For this reason, temperatures above 1,250 ° C should be avoided On top of that, there is no soft burn at higher temperatures lime, but Hartbrandkalk accumulates, which are known much worse and slower with water to milk of lime can be implemented.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht im einfachsten Fall ausThe device for carrying out the method consists in the simplest case
- a) einer Trockenvorrichtung für Calciumcarbonat zu einem trockenen, rieselfähigen Pulver, a) a drying device for calcium carbonate to a dry, free-flowing powder,
- b) einem Pulsationsreaktor bestehend aus einer Brennkam mer mit Zuführungen für rieselfähiges Pulver, Stütz brennstoff und Verbrennungsluft sowie einem in die Brennkammer hereinragenden Resonanzrohr,b) a pulsation reactor consisting of a Brennkam with feeds for free-flowing powder, support fuel and combustion air and one in the Combustion chamber projecting resonance tube,
- c) einer Trennvorrichtung für Pulver und Abgas am Ende des Resonanzrohres,c) a separator for powder and exhaust gas at the end of the resonance tube,
- d) gegebenenfalls Wärmetauscher zur Verwertung des Wärmegehalts des Abgases und/oder des Calciumoxids zum Trocknen des Calciumcarbonats und/oder Vorwärmen der Verbrennungsluft.d) if appropriate, heat exchangers for the utilization of Heat content of the exhaust gas and / or the calcium oxide for drying the calcium carbonate and / or preheating the combustion air.
Vorzugsweise ragt das Resonanzrohr um das 2- bis 2,5fache des Durchmessers in die Brennkammer herein. Als Trennvorrichtung für Pulver und Gas empfiehlt sich insbesondere ein Zyklon.Preferably, the resonance tube protrudes by 2 to 2.5 times that of Diameter in the combustion chamber. As a separator For powder and gas, in particular, a cyclone is recommended.
In dem nachfolgenden Beispiel ist das erfindungsgemäße Verfahren
näher erläutert:
Carbokalk wurde auf eine Restfeuchte von 0,7 Gew.-% getrocknet
und hatte dann folgende chemische Zusammensetzung:In the following example, the inventive method is explained in more detail:
Carbokalk was dried to a residual moisture of 0.7 wt .-% and then had the following chemical composition:
Dieses Material wurde bei einer Brennkammertemperatur vom 1.200°C in einem Pulsationsreaktor recalciniert, wobei für einen Sauerstoffüberschuß gesorgt wurde. Das über eine Zyklonabschei dung gewonnene Produkt hatte folgende Zusammensetzung:This material was used at a combustion chamber temperature of 1,200 ° C recalcined in a pulsation reactor, wherein for a Oxygen excess was taken care of. The over a Zyklonabschei The product obtained had the following composition:
Dieses Produkt wurde mit Wasser zu Kalkmilch umgesetzt, wobei unlösliche Bestandteile abfiltriert wurden. Die so erhaltene Kalkmilch aus recalciniertem Carbokalk wurde verglichen mit frischer Kalkmilch. Untersucht wurde diese Kalkmilch bezüglich Sedimentationsverhalten, Filtrationskoeffizient, Saftfarbe und Safthärte. Dies führte zu dem überraschenden Ergebnis, daß kein Verlust an Reaktivität eingetreten war, sondern eher eine etwas höhere Reaktivität im Vergleich zu frisch zubereiteter Kalkmilch entstanden war. Eine nachträgliche Erklärung könnte sein, daß der recalcinierte Carbokalk zwar mit anorganischen Sekundär phasen verunreinigt ist, jedoch eine kleinere Partikelgröße aufweist als gemahlenes Calciumcarbonat.This product was converted with water to milk of lime, wherein Insoluble constituents were filtered off. The thus obtained Lime milk from recalcined Carbokalk was compared with fresh lime milk. This lime milk was investigated with respect to Sedimentation behavior, filtration coefficient, juice color and Juice hardness. This led to the surprising result that no Loss of reactivity had occurred, but more of a something higher reactivity compared to freshly made lime milk had arisen. An afterthought could be that the recalcined Carbokalk though with inorganic secondary phase is contaminated, but a smaller particle size has as ground calcium carbonate.
Zur Durchführung des Verfahrens wurde ein Pulsationsreaktor verwendet, in welchem der Carbokalk nur Verweilzeiten unter 1 sek. hatte, dabei jedoch eine Energiedichte von 15 bis 150 MW/m³ ausgesetzt war. Dabei haben intensive Schallwellen im Frequenzbereich etwa zwischen 30 und 100 Hertz beigetragen, so daß ein derartig hoher Energieeintrag und Stoffübergangswert erreicht werden konnte. Die Partikelgröße des abgeschiedenen und wiedergewonnenen recalcinierten Carbokalks lag zwischen 10 und 25 µm, was beweist, daß durch die anorganischen Sekundärphasen keine größeren Agglomerate entstanden sind. Dies war aufgrund der Erfahrung gemäß US-PS 5,353,721 nicht zu erwarten, da bei derartigen Mischphasen sogar gezielt Agglomerate gebildet werden, die die Abscheidung von festen Verunreinigungen aus Rauchgasen ermöglichen.To carry out the process was a pulsation reactor used, in which the Carbokalk only residence times below 1 sec. had, however, an energy density of 15 to 150 MW / m³ was exposed. Here are intense sound waves in the Frequency range contributed approximately between 30 and 100 hertz, so that such a high energy input and mass transfer value could be achieved. The particle size of the deposited and recycled recalcined carbolic lime was in between 10 and 25 microns, which proves that by the inorganic Secondary phases no larger agglomerates are formed. This was not due to the experience of US Patent 5,353,721 to be expected, because in such mixed phases even targeted Agglomerates are formed, which are the deposition of solid Allow contamination from flue gases.
Aufgrund der guten Erfahrungen mit Carbokalk ist anzunehmen, daß das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäß verwendete Vorrichtung durchaus auch geeignet sind, andere gefällte Calciumcarbonate enthaltend organische und anorga nische Bestandteile aufzuarbeiten und wieder zu verwenden. Die erfindungsgemäß verwendete Vorrichtung ist relativ klein und kann somit dezentral in oder bei Zuckerfabriken instal liert werden. Selbstverständlich ist es auch möglich, Carbokalk oder Scheideschlamm von verschiedenen Zuckerfa briken zu einer Recalcinierungsanlage zu transportieren und das dabei anfallende Produkt einer oder mehreren Zucker fabriken wieder zur Verfügung zu stellen. Weiterhin können die zu stark mit anorganischen Sekundärphasen verunreinigten und aus dem Verfahren ausgeschleusten Bestandteile der Rauchgasentschwefelungsanlagen, der Zementindustrie oder der Bauindustrie zur Verfügung gestellt werden.Due to the good experience with Carbokalk is to be assumed that the inventive method and the invention used device are quite suitable, others Precipitated calcium carbonates containing organic and inorganic work up and reuse niche components. The device used in the invention is relatively small and thus can be installed decentrally in or at sugar factories be liert. Of course it is also possible Carbokalk or Scheidschlamm of different Zuckerfa to transport briken to a recalcining plant and the resulting product of one or more sugars to make factories available again. Furthermore you can the too contaminated with inorganic secondary phases and discharged from the process components of Flue gas desulphurisation plants, the cement industry or the Construction industry be made available.
Claims (8)
- a) einer Trockenvorrichtung für Calciumcarbonat zu einem trockenen, rieselfähigen Pulver,
- b) einem Pulsationsreaktor bestehend aus einer Brenn kammer mit Zuführungen für rieselfähiges Pulver, Stützbrennstoff und Verbrennungsluft sowie einem in die Brennkammer hereinragenden Resonanzrohr,
- c) einer Trennvorrichtung für Pulver und Abgas am Ende des Resonanzrohres,
- d) gegebenenfalls Wärmetauscher zur Verwertung des Wärme gehalts des Abgases und/oder des Calciumoxids zum Trocknen des Calciumcarbonats und/oder Vorwärmen der Verbrennungsluft.
- a) a drying device for calcium carbonate to a dry, free-flowing powder,
- b) a pulsation reactor comprising a combustion chamber with feeds for free-flowing powder, support fuel and combustion air and a projecting into the combustion chamber resonance tube,
- c) a separator for powder and exhaust gas at the end of the resonance tube,
- d) optionally heat exchangers for utilization of the heat content of the exhaust gas and / or the calcium oxide for drying the calcium carbonate and / or preheating the combustion air.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |