DE19618678A1 - Verfahren zur Herstellung von Polystyrol durch kontinuierliche anionische Polymerisation - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Polystyrol durch kontinuierliche anionische PolymerisationInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Her
stellung von insbesondere glasklarem Polystyrol durch anionische
Polymerisation von Styrol in einem Kreislaufreaktor.
Die kontinuierliche anionische Styrolpolymerisation ist mehrfach
beschrieben worden. Sie kann theoretisch sowohl isotherm wie
adiabatisch oder bei irgend einem zwischen diesen beiden Möglich
keiten liegenden Betriebsverhalten durchgeführt werden.
In der US-PS 4 883 846 ist die adiabatische Verfahrensweise be
schrieben, die in kleinen Reaktionsräumen hohe Umsätze erzielt,
bei der sehr hohe Endtemperaturen auftreten, wenn eine hohe
Monomerkonzentration gewählt wird, da die anionische Polymerisa
tion bekanntlich von sich aus bis zum vollständigen Umsatz ab
läuft. Die auftretenden hohen Temperaturen können zu Schädigungen
des bereits gebildeten Polymeren und Störungen des Ablaufs der
Umsetzung führen. Mit adiabatisch betriebenen Verfahrensvarianten
beschäftigen sich auch die DE-A1-42 35 980 und die
DE-A1-43 27 495.
In der US-PS 3 035 033 und der EP-A1-176 611 ist die kontinuier
liche anionische Styrolpolymerisation mit einer Verweilzeit von
wenigstens ein bis drei Stunden in einem sog. Schleifenreaktor
empfohlen worden, einem in sich zurücklaufenden Rohrreaktor, der
sich bei dieser Verweilzeit wie ein idealer Rührkessel verhält,
d. h. praktisch vollständige Rückvermischung erzielt. Dabei kann
die Umsetzung gut kontrolliert werden, jedoch ist die schlechte
Ausnutzung des Reaktorvolumens (geringe Raum-Zeit-Ausbeute; RZA)
ein Nachteil dieses Verfahrens.
In der US-PS 4 442 273 ist ein spezieller Rohrreaktor beschrie
ben, in dem die kontinuierliche anionische Styrolpolymerisation
mit Vorteil betrieben werden kann, der jedoch kompliziert aufge
baut und daher teuer ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein vor allem hinsichtlich der mög
lichen Raum-Zeit-Ausbeute (RZA) und der Anlagenkosten wirtschaft
liches Verfahren für die kontinuierliche anionische Styrol
polymerisation anzugeben, bei dem die Molmassenverteilung der ge
wünschten Polymeren über einen relativ weiten Bereich ohne Mehr
fachdosierung des Monomeren oder des Initiators (vgl. hierzu
DE-A1-42 35 786) beeinflußt werden kann und bei dem nur wenig
niedermolekulares Polymerisat (Oligomere) gebildet wird.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten
gattungsmäßigen Art gelöst, bei dem das Styrolmonomer einem im
wesentlichen isotherm betriebenen Reaktor ("Kreislaufreaktor")
zugeführt wird, der als in sich zurücklaufende Rohrschleife aus
gebildet ist, wobei die Umlaufgeschwindigkeit des Reaktionsgemi
sches und die mittlere Verweilzeit so eingestellt sind, daß der
Monomerumsatz in der Rohrschleife mindestens 50% erreicht und
die Polymerisation in einem im wesentlichen rückvermischungsfrei
arbeitenden Rohrreaktor zu Ende geführt wird.
Die Temperatur im Kreislaufreaktor wird zweckmäßig auf eine
Temperatur zwischen 30 und 100°C eingestellt. Die Temperatur im
nachgeschalteten Rohrreaktor kann z. B. ebenfalls 30 bis 100°C be
tragen; in vielen Fällen kann es vorteilhaft sein, in diesem Teil
der Anlage nicht mehr zu kühlen (m.o.w. adiabatisches Betriebs
verhalten), da nur noch ein Restumsatz, zweckmäßig mit möglichst
hoher Geschwindigkeit stattfinden soll.
Während der Kreislaufreaktor im allgemeinen keine oder nur solche
Einbauten aufweist, die den Wärmeaustausch mit der Wand fördern,
wird der Rohrreaktor, der als Nachreaktor dient, bei Bedarf mit
Einbauten versehen, die eine Pfropfenströmung begünstigen, d. h.
ein möglichst rückvermischungsfreies Arbeiten ermöglichen. Es
können z. B. die gegenwärtig erhältlichen Mischer vom Typ SMX oder
SMXL (Gebr. Sulzer AG, Winterthur, Schweiz), sog. Kenix-Mischer
(Chemineer Ltd. West Meadows, U.K) oder SMR-Reaktoren (Sulzer)
verwendet werden, oder man verwendet anstelle eines Einzelrohrs
mehrere parallele Rohrstrecken (Röhrenbündel).
Um eine dem isothermen Verhalten möglichst nahekommende Betriebs
weise des Kreislaufreaktors sicherzustellen, sollte dieser eine
spezifische Kühlfläche von wenigstens 50 m² je m³ Reaktorvolumen
aufweisen und so aufgebaut sein, daß immer wieder frisches Reak
tionsgemisch mit der Kühlfläche, d. h. den Wand- oder sonstigen
Wärmeaustausch-Flächen in Berührung kommt.
Die Umsetzung findet zweckmäßig in Lösung statt, wobei die für
die anionische Polymerisation üblichen Lösungsmittel wie Pentan,
Cyclohexan, Methylcyclohexan, Toluol, Ethylbenzol oder Xylol ein
gesetzt werden. Die Monomer- bzw. Polymerkonzentration kann aber
auch hoch sein, z. B. bis zu einem Massenbruch von etwa 0,8 und
sollte im allgemeinen nicht unter 0,3 liegen, wenn das Verfahren
wirtschaftlich bleiben soll.
Der Betriebsdruck ist unkritisch; er kann bei Bedarf den Eigen
schaften des Reaktionsgemisches angepaßt werden, z. B. bis zu
50 bar betragen. In der Regel kann atmosphärischer Druck angewen
det werden.
Als Initiatoren eigenen sich die einschlägig üblichen Alkali
metallalkyle, insbesondere Lithiumalkyl mit einem Alkylrest von 1
bis 8 C-Atomen. Bevorzugt ist n-Butyl- oder s-Butyl-Lithium.
Die Figur zeigt schematisch eine erfindungsgemäß geeignete Anord
nung aus zwei Reaktionsräumen 1 und 2. Der Kreislaufreaktor 1 be
steht aus zwei Einzelrohren 1a und 1b von jeweils 4 m Länge und
einem Durchmesser von 5 cm, die mit Kenics-Mischern bestückt sind
und zusammen mit einer Mischstrecke 3 für die Einmischung der Zu
läufe 4, 5 von Monomer- bzw. Initiatorlösung und einer Umlauf
pumpe 6 einen Kreislaufreaktor bilden. Dieser kann bei einer
Temperatur von 30 bis 100°C betrieben werden. Die Kühlfläche, die
in diesem Fall ausschließlich von den Rohrwandungen gebildet
wird, liegt oberhalb von 50 m² je m³ Reaktorvolumen.
Der Kreislaufreaktor 1 ist vom Rohrreaktor 2 (Nachreaktions
strecke) durch ein Druckhalteventil 7 getrennt. Rohrreaktor 2 ist
ebenfalls mit Kenics-Mischern ausgestattet, um hier eine
Pfropfenströmung sicherzustellen.
Im Anschluß an den Nachreaktor 2 ist ein Zulauf 8 und eine Misch
strecke 9 für die Einmischung eines Mittels vorgesehen, mit dem
die noch reaktionsfähigen Kettenenden des "lebenden" Polymeren
inaktiviert werden können. Die Anordnung wird vervollständigt
durch einen Kreislauf 10a, 10b, 10c zur Versorgung des Temperier
mantels 10 des Kreislaufreaktors und die notwendigen Rohrverbin
dungen zwischen den wesentlichen Bauteilen (in der Figur nicht
beziffert). Der Nachreaktor 2 ist bedarfsweise ebenfalls mit Mit
teln zur Temperaturkontrolle ausgestattet (in der Figur nicht ge
zeichnet).
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Polystyrol durch kontinuier
liche anionische Polymerisation von Styrolmonomer mittels
eines Katalysators auf der Grundlage eines Metallalkyls, da
durch gekennzeichnet, daß das Styrolmonomer einem im wesent
lichen isotherm betriebenen, als in sich zurücklaufende Rohr
schleife ausgebildeten Kreislaufreaktor zugeführt wird, wobei
die Umlaufgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches und die Ver
weilzeit so eingestellt sind, daß der Monomerumsatz minde
stens 50% erreicht und die Polymerisation in einem im we
sentlichen rückvermischungsfrei arbeitenden Rohrreaktor zu
Ende geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Temperatur im Kreislaufreaktor auf eine Temperatur zwischen
30 und 100°C eingestellt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Kreislaufreaktor die Rückvermischung fördernde Einbauten auf
weist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Kreislaufreaktor eine spezifische Kühlfläche von wenigstens
50 m² je m³ Reaktorvolumen aufweist.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |