DE19620935A1 - Process for coating polymers - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur haftfesten Be schichtung von Polymeren gemäß dem Oberbegriff des Pa tentanspruchs 1.The invention relates to a method for adhesive loading layering of polymers according to the preamble of Pa claim 1.
Geräte und Bauteile der unterschiedlichsten Art werden durch sogenannte funktionelle Beschichtungen in ihrer praktischen Belastbarkeit und Einsatzbreite gesteigert. Aufgrund der in der Regel großen Unterschiede der physika lischen und chemischen Eigenschaften zwischen Beschich tungs- und Substratmaterial ergeben sich zum Teil erhebli che Kompatibilitätsprobleme. Ein Entwicklungsziel mit Schlüsselfunktion für die Erfüllbarkeit vieler praktischer Anforderungen ist die Gewährleistung einer unter allen erwarteten Belastungen ausreichend hohen Haftung zwischen dem Schicht- und dem Substratmaterial. Die Schichthaftung kommt vorwiegend durch die Mechanismen "Chemische Bindun gen", "Mechanische Verankerungen" und "Adhäsive Kräfte" zustanden.Devices and components of all kinds through so-called functional coatings in their practical resilience and range of use increased. Because of the usually large differences in physics and chemical properties between coating Some of the material and substrate material results compatibility problems. A development goal with Key function for the feasibility of many practical Requirements is ensuring one among all expected loads sufficiently high liability between the layer and the substrate material. The shift liability comes mainly from the mechanisms "chemical binding gen "," Mechanical anchorages "and" Adhesive forces " agreed.
Zur Steigerung des Haftungsbeitrages "Mechanische Veranke rungen" werden in der Technik verschiedene mechanische, physikalische und chemische Verfahren zur Erhöhung der Substratrauhigkeit vor dem Schichtauftrag angewendet. In vielen Fällen wird die Methode des Sandstrahlens einge setzt, wobei von der Substratoberfläche Material durch Herausschlagen bzw. Absplittern abgetragen wird. Das hat aber nicht nur eine höhere Rauhigkeit zur Folge, sondern ebenso eine tiefgreifende Versprödung des Substratkörpers durch die Bildung von tiefreichenden Rissen. Letzteres macht den Substratoberflächenbereich brüchig und hat zwangsläufig einen negativen Einfluß auf die Haftfestig keit einer Beschichtung.To increase the liability contribution "Mechanical anchorage different mechanical, physical and chemical processes to increase the Substrate roughness applied before the layer application. In in many cases the method of sandblasting is used sets, material from the substrate surface Knocking out or chipping is removed. That has but not only a higher roughness result, but also a profound embrittlement of the substrate body through the formation of deep cracks. The latter makes the substrate surface area fragile and has inevitably a negative influence on the adhesive strength coating.
Durch die nachträgliche Anwendung eines chemischen Ätzpro zesses können diese spröden Bereiche zwar abgetragen wer den, es resultieren jedoch dann für die praktischen Anwen dungen viel zu große Rauhigkeiten mit in der Regel redu zierter Verankerungswirkung.By using a chemical etching pro These brittle areas can be removed properly that, however, results for practical applications roughnesses that are too great with usually reduced roughness graceful anchoring effect.
Zur Verbesserung der Eigenschaften vieler Polymere werden diese mit bestimmten Füllstoffen, wie beispielsweise Glas- oder Kohlefasern, versetzt. Diese Füllstoffe erweisen sich in der Regel bei der Durchführung eines Beschichtungsver fahrens als störend auf den Haftmechanismus, da sie nach der chemischen Konditionierung aus der Polymeroberfläche herausragen oder durch spezielle Ätzverfahren entfernt werden müssen. In beiden Fällen resultiert daraus eine zu hohe Oberflächenrauhigkeit.To improve the properties of many polymers these with certain fillers, such as glass or carbon fibers. These fillers prove to be usually when performing a coating process driving as a nuisance to the adhesive mechanism as it follows chemical conditioning from the polymer surface protrude or removed by special etching processes Need to become. In both cases this results in a too high surface roughness.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde ein Ver fahren zur Steigerung der mechanischen Verankerung von Schicht- und Substratmaterial anzugeben, mit dem hohe Be lastbarkeiten von Polymerbeschichtungen erzielt werden. Diese Aufgabe wird gelöst durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale. Vorteil hafte Ausgestaltungen und/oder Weiterbildungen sind den Unteransprüchen zu entnehmen.The invention is therefore based on the object a Ver drive to increase the mechanical anchoring of Specify layer and substrate material with the high loading capacities of polymer coatings can be achieved. This problem is solved by the in the characteristic Part of claim 1 specified features. Advantage sticky refinements and / or further training are the See subclaims.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt eine nur sehr geringe Aufrauhung bei der Strahlbehandlung. Im Un terschied zum Stand der Technik wird eine Strahlbehandlung ohne Materialabtrag durchgeführt, indem ein Polymersub stratmaterial ohne Füllstoffe eingesetzt wird und die Pla stizität der Polymeroberfläche durch Temperaturerhöhung oder eine Quellbehandlung in Lösungsmitteln so weit ge steigert wird, daß bei einer Strahlbehandlung die Strahl partikel aufgrund ihrer kinetischen Energie zu einem großen Teil in den Polymerwerkstoff eindringen.In the method according to the invention, there is only very little roughening during blasting treatment. In the Un In contrast to the prior art, blasting is used carried out without material removal by a polymer sub strat material without fillers is used and the pla Stity of the polymer surface due to an increase in temperature or a swelling treatment in solvents so far is increased that with a beam treatment the beam particles due to their kinetic energy penetrate a large part into the polymer material.
Bei einem nachgelagerten Lösungsmittel- und/oder Ätzan griff können die eingedrungenen Partikel für sich alleine, Partikel und Polymermatrix gemeinsam oder das Polymermate rial alleine abgetragen werden. Letzteres findet aufgrund einer durch die Implantation gesteigerten Oberflächenener gie an diesen Stellen beschleunigt statt, so daß die ein gedrungenen Partikel gelockert werden und mit z . B. ultra schallunterstütztem Spülen entfernt werden können. In den freigelegten Kavernen verankert sich die anschließend ab geschiedene Schicht und erhält dadurch eine gesteigerte Haftfestigkeit. Die Wirkung dieser Verankerungen kann durch schräg angeordnete Kavernen noch verbessert werden, was durch einen wechselnden Einstrahlwinkel oder eine Tau melbewegung des Substrats realisiert wird.With a downstream solvent and / or caustic the penetrated particles can handle themselves, Particles and polymer matrix together or the polymer matrix rial be removed alone. The latter takes place due to a surface area increased by the implantation casting accelerated at these points, so that the one compact particles are loosened and with z. B. ultra sound-assisted rinsing can be removed. In the exposed caverns then anchor themselves divorced layer and thereby receives an increased Adhesive strength. The effect of these anchorages can be can be further improved by inclined caverns, what by a changing beam angle or a rope mel movement of the substrate is realized.
Werden Bauteile aus Polymerwerkstoffen mit bestimmten Füllstoffen benötigt, wird nach einem 2-Komponenten- Spritzgußverfahren lediglich die Bauteiloberfläche in dün ner Schicht aus dem ungefüllten Polymergrundmaterial ge bildet, die anschließend problemlos nach dem erfindungsge mäßen Verfahren bearbeitet wird.Are components made of polymer materials with certain Fillers is required after a 2-component Injection molding process only the component surface in thin a layer of the unfilled polymer base material forms, which then easily after the fiction appropriate procedure is processed.
Praktische Durchfuhrungen der Erfindung sind in den Aus führungsbeispielen dargestellt. Es sind jedoch noch wei tere Ausgestaltungen denkbar, wie z. B. der Partikeleintrag durch Naßstrahlen, durch Einpressen oder durch Walzen. Die thermoplastischen Polymere können auch oberflächlich durch Infrarot- oder Heißgasbehandlung erweicht werden. Partikel können auch als Mischung aus Metall- und Keramikteilchen eingesetzt werden, so daß z. B. nur eine Partikelart selek tiv entfernbar ist. Weiterhin kann der ungefüllte Polymer werkstoff ein HT-Polymer sein und ein Kernteil aus einem gefüllten anderen Polymerwerkstoff umhüllen.Practical implementations of the invention are in the off management examples shown. However, they are still white tere configurations conceivable, such as. B. the particle entry by wet blasting, by pressing or by rolling. The thermoplastic polymers can also be superficially Infrared or hot gas treatment can be softened. particle can also be a mixture of metal and ceramic particles be used so that, for. B. only one particle type selek tiv is removable. Furthermore, the unfilled polymer material be an HT polymer and a core part from one envelop another filled polymer material.
Eine Probeplatte aus ungefülltem Polyethersulfon ("Ultra son E 2010", BASF) wird auf einen heizbaren und motorbe triebenen Substratschlitten montiert. Die Platte wird auf eine Temperatur von 120°C gebracht und bei einer Vorschub geschwindigkeit von 5 mm/s in einer Sandstrahlkabine mit Aluminiumoxidkörnern (Korund) in einem Preßluftstrom in einem Abstand von 2 cm mit einem Druck von 60 psi bestrahlt. Der Korund hat ein Kornspektrum von 0,5 bis 30 µm und eine 50%-Fraktion von <5,0 µm. Das Substrat wird nach der Abküh lung auf Raumtemperatur, dem Spülen mit Wasser und dem Trockenblasen mit Preßluft in "Chromschwefelsäure" aus 300 g Chrom(VI)-oxid und 200 ml konzentrierter Schwefelsäure pro Liter für 10 min bei 80°C geätzt. Nach intensiver Wasserspülung und "Entgiftung" in einer wäßrigen Lösung von 20 g/l Eisen(II)-sulfat wird die Probe mit Ultraschallunterstützung gespült und mit Preßluft trocken geblasen. Mit einem Profilographen (Perthometer) wird eine gemittelte Rauhtiefe gemäß DIN von Rz = 7,5 µm gemessen. Nach katalytischer Bekeimung der Oberfläche gemäß dem be kannten Zinn/Palladium-Verfahren und der chemischen Ver kupferung mit ca. 5 µm Dicke aus einem handelsüblichen Kup fersulfat-/Formaldehydbad wird aus einem schwefelsauren Kupferbad elektrolytisch auf eine Gesamtschichtdicke von 30 µm verstärkt. Mit Hilfe der Fotolack- und Ätztechnik werden 1 mm breite Schälstreifen präpariert und mit einer Zugfestigkeitsprüfvorrichtung eine Schälfestigkeit der Kupferstreifen von 1,2 N/mm gemessen.A sample plate made of unfilled polyethersulfone ("Ultra son E 2010 ", BASF) is based on a heatable and motorbe driven substrate carriage mounted. The plate is on brought a temperature of 120 ° C and with a feed speed of 5 mm / s in a sandblasting cabin with Aluminum oxide grains (corundum) in a compressed air flow in irradiated at a distance of 2 cm with a pressure of 60 psi. The corundum has a grain spectrum of 0.5 to 30 µm and one 50% fraction of <5.0 µm. The substrate is after cooling room temperature, rinsing with water and Blow dry with compressed air in "chrome sulfuric acid" 300 g chromium (VI) oxide and 200 ml concentrated sulfuric acid etched for 10 min at 80 ° C per liter. After intense Water rinsing and "detoxification" in an aqueous solution of 20 g / l iron (II) sulfate, the sample with Ultrasonic support rinsed and dry with compressed air blown. With a profilograph (perthometer) one average surface roughness measured according to DIN of Rz = 7.5 µm. After catalytic germination of the surface according to the be Known tin / palladium process and chemical Ver copper with a thickness of approx. 5 µm from a commercially available copper Sulfate / formaldehyde bath is made from a sulfuric acid Copper bath electrolytically to a total layer thickness of 30 µm reinforced. With the help of photoresist and etching technology 1 mm wide peeling strips are prepared and with a Tensile strength tester a peel strength of the Copper strips measured at 1.2 N / mm.
Probeplatten aus Polyetherimid ("Ultem 1000", GE Plastics) werden in der im Beispiel 1 erwähnten Anlage auf 150°C er hitzt und mit Glasperlen bei einem Strahldruck von 40 psi bestrahlt. Die Glasperlen haben einen Korngrößenbereich von 0,2 µm bis 20 µm mit einem 50%-Anteil von <12 µm. Nach Abkühlung der Proben auf Raumtemperatur, Spülung in Wasser und Trocknung werden diese 60 min lang in einer 20%igen Flußsäure mit Ultraschallunterstützung behandelt. Nach ei ner intensiven Wasserspülung und dem Abblasen mit Preßluft werden die Proben 2 Stunden lang bei 80°C in einem Umluft trockenschrank getempert. Es wird eine gemittelte Rauh tiefe von 6-8 µm gemessen. Zur Erzeugung einer intrinsisch leitfähigen Polypyrrolschicht wird die Probe 15 min lang in Pyrroldampf über 40°C warmen Pyrrol gelagert und direkt anschließend 1 min lang in Bromdampf über Bromflüssigkeit bei Raumtemperatur behandelt. Die schwarze Polypyrrol schicht wird zur Steigerung der elektrischen Leitfähigkeit durch Wiederholungen der Pyrrol- und Bromdampfbehandlungen in ihrer Schichtdicke erhöht. Die Probe wird an mehreren Stellen im Abstand von 5 mm elektrisch kontaktiert und aus einem Kupferbad elektrolytisch auf 30 µm verstärkt. Es wird weiter wie in Beispiel 1 verfahren und eine Schälfestig keit von etwa 0,5 N/mm gemessen.Sample plates made of polyetherimide ("Ultem 1000", GE Plastics) are in the system mentioned in Example 1 to 150 ° C heats and with glass beads at a jet pressure of 40 psi irradiated. The glass beads have a grain size range from 0.2 µm to 20 µm with a 50% share of <12 µm. After Cooling of the samples to room temperature, rinsing in water and drying these are in a 20% for 60 minutes Hydrofluoric acid treated with ultrasound support. After egg intensive water flushing and blowing with compressed air the samples are kept in a circulating air at 80 ° C for 2 hours tempered drying cabinet. It becomes an averaged rough depth of 6-8 µm measured. To generate an intrinsically conductive polypyrrole layer, the sample is in for 15 min Pyrrole vapor stored above 40 ° C warm pyrrole and directly then in bromine vapor over bromine liquid for 1 min treated at room temperature. The black polypyrrole layer is used to increase electrical conductivity by repeating the pyrrole and bromine vapor treatments increased in their layer thickness. The sample will be on several Make electrical contacts at a distance of 5 mm and off a copper bath electrolytically amplified to 30 µm. It will proceed as in Example 1 and make a peel resistant speed of about 0.5 N / mm measured.
Probeplatten aus einem Polycarbonatmaterial ("Makrolon", Bayer) werden für 30 min in einer mit Dichlorpropan gesät tigten Atmosphäre gelagert und anschließend mit der in Beispiel 1 beschriebenen Anlage bei Raumtemperatur mit Ei senpulver bei einem Druck von 80 psi gestrahlt. Das Strahl pulver hat einen Korngrößenbereich von 2,0 µm bis 15 µm mit einer 50%-Fraktion <8,0 Nm. Die gestrahlten Substrate wer den sofort für 40 min in 16%iger Salzsäure bei Raumtempera tur behandelt. Nach intensiver Wasserspülung mit Ultra schallunterstützung und dem Abblasen mit Preßluft werden gemittelte Rauhtiefen von ca. 8-10 µm gemessen. An schließend werden die Proben nach der in Beispiel 1 be schriebenen Weise katalytisch bekeimt. Die chemische Grundmetallisierung erfolgt aus einem handelsüblichen Nic kelsulfat/Hypophosphitbad in einer Schichtdicke von ca. 3 µm. Abschließend wird galvanisch mit Kupfer verstärkt und wie in Beispiel 1 verfahren. Es wird eine Schälfestigkeit von ca. 0,9 N/mm gemessen.Sample plates made of a polycarbonate material ("Makrolon", Bayer) are sown in a dichloropropane for 30 min stored atmosphere and then with the in Plant described in Example 1 at room temperature with egg blasted with a pressure of 80 psi. The beam powder has a grain size range from 2.0 µm to 15 µm a 50% fraction <8.0 Nm. The blasted substrates who the immediately for 40 min in 16% hydrochloric acid at room temperature treated. After intensive water rinsing with Ultra sound support and blowing with compressed air averaged roughness depths of approx. 8-10 µm measured. On finally the samples according to the example 1 be germinated in the manner described. The chemical Base metallization is made from a standard Nic kelsulfate / hypophosphite bath in a layer thickness of approx. 3 µm. Finally, it is galvanically reinforced with copper and proceed as in Example 1. It becomes a peel strength 0.9 N / mm measured.
Claims (16)
dadurch gekennzeichnet,
- - daß in bestimmte Bereiche der Polymeroberflächen Partikel eingebracht werden,
- - daß diese bei anschließenden Abtragungsprozessen alleine oder gemeinsam mit dem Polymermaterial entfernt werden, und
- - daß die so vorbehandelten Oberflächen mit elektri schen Leitern oder mit Nichtleitern beschichtet werden.
characterized,
- that particles are introduced into certain areas of the polymer surfaces,
- - That these are removed in subsequent ablation processes alone or together with the polymer material, and
- - That the surfaces pretreated in this way are coated with electrical conductors or with non-conductors.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1996120935 DE19620935A1 (en) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | Process for coating polymers |
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DE1996120935 DE19620935A1 (en) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | Process for coating polymers |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE19620935A1 true DE19620935A1 (en) | 1997-11-27 |
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DE1996120935 Withdrawn DE19620935A1 (en) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | Process for coating polymers |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE19620935A1 (en) |
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