DE19623319A1 - Gaschromatographiesystem mit thermisch agilem Ofen - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf analytische Sy­ steme und insbesondere auf Gaschromatographiesysteme. Ein Hauptziel der Erfindung ist es, ein kompaktes, thermisch agiles Gaschromatographiesystem zu schaffen.

Die Gaschromatographie (GC) ist ein Verfahren zum Trennen flüchtiger organischer und anorganischer Probenkomponenten. Bei der GC wird eine Probe fortschreitend durch die Siede­ punkte ihrer Komponenten erhitzt, derart, daß dieselben mit­ tels eines Trägergases unterschiedlich durch eine Sorptions­ mittel-beschichtete Säule gespült werden können. Die Kompo­ nenten werden gemäß dem Maß getrennt, mit dem sie sich vor­ zugsweise an das Sorptionsmittelmaterial binden. Um eine ma­ ximale Auflösung sicherzustellen, sollten räumliche Tempera­ turgradienten in der Säule minimiert sein. Die benötigten isothermischen Bedingungen werden durch einen sorgfältigen Entwurf des Heizungssystems und der Ofengeometrie und durch die Verwendung eines Lüfters erreicht, um die gründliche Mischung der Luft, die an der Säule vorbeizirkuliert, zu fördern.

Um eine Wiederholbarkeit und Vergleichbarkeit von Ergebnis­ sen mit normalen Retentionszeittabellen sicherzustellen, muß ein GC-Ofen die Temperatur regeln, damit sie mit einer aus­ gewählten Bedarfsrampe (oder präziser "Bedarfsfunktion") übereinstimmt. Eine Bedarfsrampe ist eine vorgeschriebene Temperaturfunktion über der Zeit, die im allgemeinen eine oder mehrere Perioden mit konstanter, positiver Neigung auf­ weist. Zusätzlich kann eine Bedarfsrampe ein oder mehrere Temperaturperioden aufweisen, um Bedingungen am Anfang und/oder am Ende eines Durchlaufs zu stabilisieren, oder um eine Temperatur, die eine Trennung von nah aneinander eluie­ renden Komponenten begünstigt, zu behalten, wodurch sozusa­ gen ein sogenannter chromatographischer "süßer Fleck" ("sweet spot") erzeugt wird.

Typischerweise wird die Ofentemperatur während einer Rampe überwacht, derart, daß dieselbe mit der Temperatur, die zu einem beliebigen gegebenen Zeitpunkt durch die Bedarfsrampe zugeordnet ist, verglichen werden kann. Falls die gemessene Temperatur unterhalb der Bedarfstemperatur liegt, wird die Leistung zu dem Heizer erhöht. Falls die gemessene Tempera­ tur oberhalb der Bedarfstemperatur liegt, wird die Leistung zu dem Heizer verringert.

Falls die Temperatur hoch bleibt, nachdem die Leistung zu dem Heizer auf Null verringert worden ist, kann der Fehler durch ein weiteres Steuern des Heizers nicht korrigiert wer­ den. Dieses Problem tritt typischerweise auf, wenn Wärme, die durch ungesteuerte Wärmequellen beigetragen wird, den durch die Bedarfsrampe benötigten Wert überschreitet, selbst wenn der Heizer ausgeschaltet ist.

Es gibt einige derartige ungesteuerte Wärmequellen. Kapil­ larein- und Auslässe werden durchgehend geheizt, um eine Kondensation zu vermeiden. Folglich wirken diese Einlässe und Auslässe wie ungesteuerte Wärmequellen, die die Ofentem­ peratur erhöhen können, selbst wenn die Hauptwärmequelle ausgeschaltet ist. Zusätzlich ist die Wärme, die durch einen Rührlüfter verteilt wird, eine ungesteuerte Wärmequelle. So­ gar das Heizungselement kann bis zu dem Maß, bis zu dem sei­ ne thermische Masse ein sofortiges Steuern seiner Ausgabe verhindert, teilweise als eine ungesteuerte Wärmequelle be­ trachtet werden.

Ferner wirkt die Wärme, die von früheren Probendurchläufen in der Ofenisolation zurückbleibt, als ungesteuerte passive Wärmequelle. Dieser letzten ungesteuerten Wärmequelle kann durch Ermöglichen einer längeren Abkühlperiode zwischen den Durchläufen begegnet werden. Es wird angemerkt, daß die Iso­ latorwärme für einen ersten Durchlauf niedriger als für die nachfolgenden Durchläufe ist. Dies bewirkt, daß der erste Durchlauf mit den folgenden Durchläufen nicht genau ver­ gleichbar ist. Dieses Phänomen ist als der "Erster-Durch­ lauf-Effekt" bekannt. Der erste Durchlauf wird oftmals ein­ fach auf Kosten der Geräteproduktivität weggelassen.

Lange Abkühlperioden sind unerwünscht, da sie die Probenzy­ kluszeit verlängern und ferner die Geräteproduktivität redu­ zieren. Die meisten GC-Öfen verwenden eine Ventilation in einer bestimmten Form, um die Rate der Wärmeentfernung wäh­ rend des Abkühlens zu erhöhen. Ferner bedeutet die Verfüg­ barkeit einer Ventilation während einer Rampe, daß die Wär­ me, die in der Isolation verbleibt, zwischen den Durchläufen nicht vollständig entfernt werden muß. Folglich reduziert die Ventilation die Abkühlzeit auf zwei Arten: 1) die Ver­ fügbarkeit einer Ventilation für eine Rampentemperatursteue­ rung reduziert die Menge an Kühlung, die zwischen den Durch­ läufen benötigt wird; und 2) die Verwendung einer Ventila­ tion während der Abkühlung verringert die Zeit, die benötigt wird, um eine benötigte Menge an Kühlung zu erreichen.

Ein Ventilationssystem, das für die Rampensteuerung verwen­ det wird, muß sorgfältig entworfen werden, derart, daß die Ventilation keine Temperaturgradienten in die Säule ein­ führt. Um lokale Temperaturabweichungen an der Säule zu mi­ nimieren, kann die Ventilation in einer abgetrennten Rühr­ kammer an der Rückseite des Ofengehäuses mit zirkulierender Luft gemischt werden.

Bei einem exemplarischen Ofen können in der Rückseite des Ofengehäuses Einlaß- und Auslaßöffnungen verwendet werden, um die Luft in einer Rührkammer an der Rückseite einer "Säu­ len"-Hauptkammer zu kühlen. Luft von der Mischkammer zirku­ liert dann mit Luft in der Säulenkammer. Die Hauptkammer und die Rührkammer sind durch eine Abtrennung getrennt. Die Ab­ trennung ist von der Oberseite und den Seitenflächen des Ofengehäuses beabstandet, um eine ringförmige Öffnung zu definieren, durch welche gerührte Luft zu der Hauptkammer fließt. Eine Öffnung durch die Mitte der Abtrennung schafft einen Rückweg zu der Rührkammer. Ein Lüfter in der Rührkam­ mer mischt einen Ventilationsfluß mit einem Zirkulationsfluß und drängt die gemischte Luft durch die ringförmige Öffnung nach außen.

Selbst bei der Verwendung einer Ventilation während des Ab­ kühlens, um die Kühlungsrate zu erhöhen, und bei der Verwen­ dung einer Ventilation für eine Steuerung in der Nähe der Umgebungstemperatur, um die benötigte Menge an Kühlung zu reduzieren, können das Geräteverhalten und die Produktivität eingeschränkt sein. Eine typische Rampe von einer Temperatur in der Nähe der Umgebungstemperatur zu einem Maximum von et­ wa 400°C benötigt etwa eine halbe Stunde, während für eine ganzstündige Zykluszeit eine weitere halbe Stunde zum Abküh­ len benötigt werden kann. Eine Steuerung in der Nähe der Um­ gebungstemperatur ist innerhalb von 10°C von der Umgebungs­ temperatur im allgemeinen nicht verfügbar. Aufgrund des un­ ersättlichen Bedarfs nach GC-Leistung und GC-Produktivität werden sowohl Steuerungen bei niedrigeren Temperaturen als auch schnellere Rampen- und Abkühlzeiten gesucht.

Um einen schnellen Durchlauf zu schaffen, kann eine Bedarfs­ rampe eine steile positive Neigung zu einer maximalen Tem­ peratur aufweisen, bei welcher die Neigung plötzlich auf Null abfällt (gefolgt von einer negativen Neigung während des Abkühlens). Die schnelle Rampe benötigt ein Heizungs­ element, das viel heißer (d. h. 100°C heißer) als die Tem­ peratur an der Säule ist. Wenn das Heizungselement bei der maximalen Bedarfssäulentemperatur (d. h. 400°C) ausgeschaltet wird, glüht das Heizungselement aufgrund seiner thermischen Masse für einige Sekunden nach. Die resultierende Überschuß­ wärme bewirkt, daß die Säulentemperatur das Bedarfsmaximum um einige Grad übersteigt. Ein ähnliches Überschwingen kann bei einer Zwischentemperatur auftreten. Ein Anwender kann eine Rampe auswählen, die eine plötzliche Reduzierung der Neigung bei einer Zwischentemperatur aufweist, die ausge­ wählt wurde, um eine Trennung von andernfalls schwierig zu trennenden Probenkomponenten zu fördern.

Ein Problem des thermischen Überschwingens besteht darin, daß die Ofentemperatur vorübergehend von der Bedarfsrampe abweicht. Dies macht es schwierig, ein Chromatogramm, das unter Verwendung eines GC-Systems eines Herstellers erhalten wurde, mit solchen anderer Hersteller und mit normalen Re­ tentionszeittabellen zu vergleichen. Ein weiteres Problem, das in der Technik größtenteils noch nicht erkannt ist, kann sogar noch von größerer Bedeutung sein. Während eines Über­ schwingens wird die Ofentemperatur nicht gesteuert und ist daher gemäß von Faktoren, wie z. B. Umgebungstemperatur und Erster-Durchlauf-Effekt, von Durchlauf zu Durchlauf verän­ derlich. Folglich beeinträchtigt das thermische Überschwin­ gen einen Vergleich von Chromatogrammen selbst bei aufeinan­ derfolgenden Durchläufen in demselben Gerät.

Ein Lösungsansatz, um das thermische Überschwingen zu mini­ mieren, würde darin bestehen, Bedarfsrampenecken (Neigungs­ übergangspunkte) zu "glätten" oder "abzurunden". Da es viele Arten gibt, um eine Ecke abzurunden, führt dieser Lösungsan­ satz eine weitere Variable ein, in welcher sich die Geräte unterscheiden können. Dies macht Vergleiche zwischen Geräten und Vergleiche mit standardisierten Retentionszeittabellen problematisch.

Zusätzlich zu den Problemen mit der Geräteproduktivität und der Reproduzierbarkeit aufgrund der Temperatursteuerung, ist es allgemein bekannt, daß GC-Öfen unerwünscht groß sind. GC-Öfen machen typischerweise mehr als die Hälfte des Volu­ mens eines GC-Systems aus, was wiederum wertvollen Raum auf dem Labortisch verbraucht. Es wird daher ein kompaktes, thermisch agiles GC-System benötigt, das für schnelle Rampen und schnelle Abkühlungen, für eine Steuerung näher an der Umgebungstemperatur und für ein minimales thermisches Über­ schwingen sorgt.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein effizienteres Gaschromatographiesystem zu schaffen.

Diese Aufgabe wird durch ein Gaschromatographiesystem gemäß Anspruch 1 gelöst.

Die vorliegende Erfindung schafft ein thermisch agiles Gas­ chromatographiesystem, das folgende Merkmale aufweist: 1) eine Probenverarbeitungsanordnung, die eine GC-Säule, eine Probenquelle, und einen Detektor aufweist; und 2) einen Ofen, der ein Kammergehäuse, eine Wärmequelle innerhalb des Ofens, ein Ventilationssystem und eine Temperaturrampen­ steuerung aufweist. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Ventilationslüfter zwischen der Ventilationseinlaß- und der Auslaß-Entlüftungsöffnung angeordnet, derart, daß sich seine Rotationsachse durch beide Öffnungen erstreckt. Der wirksame Durchmesser der Einlaßöffnung ist vorzugsweise kleiner als der wirksame Durchmesser der Auslaßöffnung. Die GC-Säule ist vorzugsweise als eine Spule gewickelt, die eine zylindersym­ metrische Achse aufweist, die mit der Lüfterachse zusammen­ fällt oder zu der derselben parallel ist.

Bei einer Realisierung der Erfindung weist jede Entlüftung eine Docke auf, die bewegt werden kann, um die entsprechende Entlüftung wahlweise zu öffnen oder zu schließen. Die Ram­ pensteuerung kann die Einlaß- und die Auslaßdocke gleich­ zeitig bewegen, um wenigstens einen Teil einer Temperatur­ rampe zu implementieren. Die Docken sind vorzugsweise starr gekoppelt, derart, daß ein einziger Servomotor verwendet werden kann, um die Ventilation durch die Entlüftungen durch Bewegen der Docken entlang der Lüfterachse zu steuern. Eine Entkopplung der Docken ist vorgesehen, um durch die Auslaß­ entlüftung einen Zugang zu dem Ofenhohlraum zu schaffen.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung schafft einen Träger in­ nerhalb des Ofens, der eine spiralförmig gewickelte Kapil­ lar-GC-Säule hält und radial ein wenig zusammendrückt. Diese Anordnung schafft ein einfaches und sicheres Verfahren, um die GC-Säule über den breiten Temperaturbereich, der durch den GC-Ofen auferlegt wird, an ihrem richtigen Platz zu hal­ ten. Die Anordnung beseitigt ferner unzuverlässige Befesti­ gungshalter oder andere Strukturen, die verwendet werden, um Säulen an inneren Trägern zu befestigen.

Die neuartige Ventilationsanordnung schafft einen Flußweg mit einem niedrigen Widerstand direkt durch die spiralförmig gewickelte Säule. Die Kombination einer radial nach innen gerichteten, hinteren Entlüftungsöffnung und einer vorderen Öffnung mit einem relativ großen Radius paßt die zentrifuga­ le Wirkung des Rührlüfters an den Ventilationsfluß an. Folg­ lich schafft die Erfindung einen nahezu optimalen, direkten, konischen Flußweg durch den Ofen, der die Tausende von Luft­ austauschvorgängen erleichtert, die benötigt werden, um die thermische Energie, die in der Ofenisolation gespeichert ist, zu entfernen. Der Fluß kann ferner durch ein Anwinkeln der Lüfterblätter nach vorne gesteigert werden.

Der Ventilationsfluß ist ferner um die Lüfterachse symme­ trisch. Wo die Säule die Form einer Spirale, die koaxial zu dem Lüfter ist, aufweist, wird der Säule eine umfangsmäßig gleichmäßige Temperatur geboten. Folglich führt die Venti­ lation keine thermischen Gradienten in die Säule ein. Auf­ grund der inhärenten thermischen Symmetrie wird keine abge­ trennte Rührkammer benötigt, um den Ventilationsfluß mit dem Zirkulationsfluß zu mischen. Folglich gibt es keine Abtren­ nung, um den Ventilationsfluß zu behindern. Durch das Weg­ lassen der Abtrennung werden das Volumen und die thermische Masse des Ofens reduziert, wodurch sich der Kühlungswir­ kungsgrad erhöht.

Der resultierende wirksame Ventilationsfluß sorgt für eine Stoffaustauschkühlung, die um mehrere Größenordnungen höher als bei bekannten GC-Öfen ist. Demgemäß kann die Abkühlzeit um eine Größenordnung reduziert werden. Eine zusammenwirken­ lar-GC-Säule hält und radial ein wenig zusammendrückt. Diese Anordnung schafft ein einfaches und sicheres Verfahren, um die GC-Säule über den breiten Temperaturbereich, der durch den GC-Ofen auferlegt wird, an ihrem richtigen Platz zu hal­ ten. Die Anordnung beseitigt ferner unzuverlässige Befesti­ gungshalter oder andere Strukturen, die verwendet werden, um Säulen an inneren Trägern zu befestigen.

Die neuartige Ventilationsanordnung schafft einen Flußweg mit einem niedrigen Widerstand direkt durch die spiralförmig gewickelte Säule. Die Kombination einer radial nach innen gerichteten, hinteren Entlüftungsöffnung und einer vorderen Öffnung mit einem relativ großen Radius paßt die zentrifuga­ le Wirkung des Rührlüfters an den Ventilationsfluß an. Folg­ lich schafft die Erfindung einen nahezu optimalen, direkten, konischen Flußweg durch den Ofen, der die Tausende von Luft­ austauschvorgängen erleichtert, die benötigt werden, um die thermische Energie, die in der Ofenisolation gespeichert ist, zu entfernen. Der Fluß kann ferner durch ein Anwinkeln der Lüfterblätter nach vorne gesteigert werden.

Der Ventilationsfluß ist ferner um die Lüfterachse symme­ trisch. Wo die Säule die Form einer Spirale, die koaxial zu dem Lüfter ist, aufweist, wird der Säule eine umfangsmäßig gleichmäßige Temperatur geboten. Folglich führt die Venti­ lation keine thermischen Gradienten in die Säule ein. Auf­ grund der inhärenten thermischen Symmetrie wird keine abge­ trennte Rührkammer benötigt, um den Ventilationsfluß mit dem Zirkulationsfluß zu mischen. Folglich gibt es keine Abtren­ nung, um den Ventilationsfluß zu behindern. Durch das Weg­ lassen der Abtrennung werden das Volumen und die thermische Masse des Ofens reduziert, wodurch sich der Kühlungswir­ kungsgrad erhöht.

Der resultierende wirksame Ventilationsfluß sorgt für eine Stoffaustauschkühlung, die um mehrere Größenordnungen höher als bei bekannten GC-Öfen ist. Demgemäß kann die Abkühlzeit um eine Größenordnung reduziert werden. Eine zusammenwirken­ de Bewegung von Belüftungsdocken entlang der Lüfterachse schafft eine präzise Steuerung der Ventilationsrate über ei­ nen breiten thermischen Dynamikbereich. Die präzise gesteu­ erte Kühlung kann verwendet werden, um ungesteuerte Wärme­ quellen zu kompensieren, um die Rampentemperaturen eng zu steuern, obwohl sie lediglich ein paar Grad Celsius über der Umgebungstemperatur liegen.

Zusätzlich kann bei mittleren und hohen Temperaturen eine wirksame und präzise gesteuerte Ventilation verwendet wer­ den, um selbst für Rampen mit plötzlichen Verringerungen der Neigung ein Überschwingen zu minimieren. Dies liefert einem Anwender eine viel breitere Auswahl an Bedarfsrampen, ein­ schließlich von Rampen, die für einen größeren Probendurch­ satz sorgen, sowie von Rampen, die auf einem ausgewählten chromatographischen "süßen Fleck" verweilen, ohne daß der Rest der Rampe verlängert wird. Durch schnelles Öffnen und Schließen der Entlüftungen um einen kleinen Betrag zu dem Zeitpunkt, zu dem das Überschwingen auftritt, kann das Über­ schwingen abgestumpft (d. h. "abgeschnitten") werden. Somit liefert die vorliegende Erfindung einen "thermisch agilen" Ofen, der es ermöglicht, daß ein breiterer Bereich von Be­ darfsrampen präzise nachverfolgt wird.

Die vorliegende Erfindung schafft eine ausgezeichnete Ab­ wärtsskalierbarkeit. Während sich einige ungesteuerte Wärme­ quellen mit den Ofenabmessungen nach unten skalieren, tun dies andere nicht. Ein Isolationsvolumen nimmt beispiels­ weise mit einer Skalierung nach unten ab und ist daher als Wärmequelle von geringerer Bedeutung. Wärmequellen, wie z. B. Kapillareinlässe und -detektoren, skalieren sich jedoch nicht proportional zu der Ofengröße. Wenn ein Ofenentwurf nach unten skaliert wird, bilden dieselben eine zunehmend bedeutsame ungesteuerte Wärmequelle. Somit skaliert sich die Wärme, die durch die Ventilation entfernt werden muß, nicht um das gleiche Ausmaß, obwohl sich die Ventilationskapazität mit den Durchmessern der Entlüftungsöffnung proportional zu der Ofengröße verringert. Der Nettoeffekt besteht darin, daß die minimale steuerbare Rampentemperatur mit abnehmender Ofengröße zunimmt.

Dieses Prinzip wird sowohl bei der vorliegenden Erfindung als auch bei dem Stand der Technik angewendet. Ein bestimm­ ter Teil der höheren Ventilationswirksamkeit der vorliegen­ den Erfindung kann jedoch gegen eine Kompaktheit ausge­ tauscht werden, woraus ein Ofen resultiert, welcher sowohl kleiner als auch besser bei einer Steuerung in der Nähe der Umgebungstemperatur als bekannte GC-Öfen ist. Die vorliegen­ de Erfindung kann tatsächlich ein tragbares GC-System liefern, das ein besseres Verhalten als bekannte Labor-GC- Systeme aufweist.

In dem Fall des Stands der Technik würden durch die Skalie­ rung eines Ofens in Laborgröße auf eine Größe, die für eine seld-Verwendung brauchbar ist, die minimal nutzbaren Tempe­ raturen von ungefähr 15°C über der Umgebungstemperatur auf beispielsweise nicht sehr nützliche 60°C über der Umgebungs­ temperatur erhöht werden. Bei der vorliegenden Erfindung würde eine entsprechende maßstäbliche Reduzierung die mini­ malen Temperaturen von weniger als 1°C über der Umgebungs­ temperatur auflediglich einige Grad über der Umgebungstem­ peratur erhöhen. Folglich sorgt die vorliegende Erfindung für ein tragbares Hochleistungs-GC-System.

Die Vorteile eines tragbaren Hochleistungs-GC-Systems sind wesentlich, besonders bei Anwendungen, wie z. B. einer Konta­ minierungsreinigung. Eine Kontaminierungsreinigung kann die Beseitigung von großen Mengen von Material, z. B. Schmutz, der mit Industrieabfällen kontaminiert ist, zur Folge haben. Die Menge und der potentiell gefährliche Charakter des kontaminierten Schmutz es machen eine Beseitigung aufwendig und beschwerlich. Es ist daher wichtig, vor Ort zu bestim­ men, ob das gesamte kontaminierte Material beseitigt wurde, derart, daß Geld und Mühe nicht durch Beseitigung nicht-kontaminierten Materials vergeudet werden. Eine derar­ tige Vor-Ort-Bestimmung kann mit einem tragbaren GC-System durchgeführt werden.

Außerdem können tragbare GC-Systeme genauere Analysen lie­ fern, da sich die Probenkomponenten während des Transports zu einem Labor verschlechtern können. Allgemeiner gesagt nehmen die Verzögerung, die der Transport mit sich bringt, der Laborrückstand und Verzögerungen bei der Übermittlung von Laborergebnissen oft zwei Wochen in Anspruch, was oftmals unakzeptabel ist. Die Verzögerung ist besonders nachteilig, wenn die Laborergebnisse anzeigen, daß eine wei­ tere Sammlung benötigt wird, besonders, wenn die weitere Sammlung ein Zurückkehren zu einer Außenstation mit sich bringt. Ein thermisch agiles, tragbares Hochleistungs-GC- Ofensystem begegnet all diesen Problemen.

Die vorliegende Erfindung schafft einen kompakten, thermisch agilen GC-Ofen. Zusätzlich kann eine gewisse thermische Agi­ lität gegen eine Tragbarkeit ausgetauscht werden, während ein GC-Verhalten erreicht wird, das das Verhalten bekannter Labor-GC-Systeme übertrifft.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend bezugnehmend auf die beiliegenden Zeich­ nungen detaillierter erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm eines gaschromatogra­ phischen Systems gemäß der vorliegenden Erfindung;

Fig. 2 einen Graph einer Leistungsentnahme und einer Tem­ peratur über der Zeit, der den Betrieb des gaschro­ matographischen Systems von Fig. 1 charakterisiert.

Fig. 3 eine Ansicht durch die rechte Seite eines Gaschro­ matographieofens des GC-Systems von Fig. 1; und

Fig. 4 eine Ansicht durch die Oberseite des GC-Ofens von Fig. 2.

Gemäß der vorliegenden Erfindung weist ein Gaschromatogra­ phiesystem A1 einen Probenhandhaber 10 und einen Ofen 20 auf. Der Probenhandhaber 10 weist eine Probenquelle 12, eine spiralförmig gewickelte Sorptionsmittel-beschichtete Säule 14 und einen Detektor 16 auf. Die Probenquelle 12 weist üb­ licherweise ein Probeninjektionstor, eine Trägergasquelle und eine Flußsteuerung auf. Das Probeninjektionstor ist mit einem Einlaßende der Säule hydraulisch gekoppelt, während ein Ausflußende der Säule mit dem Detektor 16 hydraulisch gekoppelt ist. Der Ofen 20 weist ein isoliertes Kammergehäu­ se 22, eine Säulenträgeranordnung 24, einen Ofentemperatur­ sensor 26, eine Rampensteuerung 28, ein Heizungssystem 30 und ein Ventilationsteilsystem 40 auf. Die Heizungsanordnung 30 weist einen resistiven Heizer 32 und einen Verstärker 34 auf. An jedem Ende des Heizers 32 befinden sich Abschirmun­ gen 33, um die Säule 14 vor einer direkten Strahlungswärme zu schützen.

Das Ventilationssystem 40 weist eine Lüfteranordnung 42 und eine Entlüftungsanordnung 50 auf. Die Lüfteranordnung 42 weist einen Lüfter 44, eine Lüfterwelle 46 und einen Lüfter­ motor 48 auf. Die Entlüftungsanordnung 50 weist eine Einlaß­ docke 52 mit einem zugeordneten Dichtungsring 53, eine Aus­ laßdocke 54 mit einem zugeordneten Dichtungsring 55, eine Laufwerkanordnung 56 und ein Entlüftungsservoeinrichtung 58 auf. In Fig. 1 sind die Entlüftungsdocken 52 und 54 in ihren vollständig geöffneten Ventilationspositionen gezeigt.

In Fig. 1 ist die Laufwerkanordnung 56 schematisch durch ei­ ne Führungsspindel 56A, eine hintere Verbindung 56B zu der Einlaßdocke 52 und eine vordere Verbindung 56C zu der Aus­ laßdocke 54 gezeigt. Der bevorzugte Aufbau der Laufwerkan­ ordnung 56 ist im folgenden bezugnehmend auf die Fig. 3 und 4 dargestellt. Während einer Temperaturrampe sind die Docken 52 und 54 starr gekoppelt, derart, daß dieselben zusammen mit der Laufwerkanordnung 56, die dieselben koppelt, einen starren Körper definieren.

Der Lüfter 44 ist innerhalb eines Ofenhohlraums 60 zwischen einer Einlaßöffnung 64 und einer Auslaßöffnung 68 angeord­ net. Der Lüfter 44 dreht sich um eine Lüfterachse 49, die sich durch die Mitten der Entlüftungsöffnungen 64 und 66, sowie durch die Mitte der Spirale, die durch die Säule 14 definiert ist, erstreckt. Das Ventilationssystem 40 bewirkt, wenn es geschlossen ist, eine Zirkulation, wie es durch Pfeile 59 angezeigt ist. Der vorherrschende Fluß bei voll­ ständig offenen Entlüftungen ist durch Pfeile 69 angezeigt. Der im allgemeinen direkte, konische Flußweg durch das Kam­ mergehäuse 22 schafft einen hohen Ventilationswirkungsgrad mit einer thermischen Symmetrie an der Säule 14. Bei alter­ nativen Ausführungsbeispielen erstreckt sich die Lüfterachse durch die Einlaß- und die Auslaßöffnung, ohne daß dieselbe nach den Öffnungsmitten ausgerichtet ist.

Das Kammergehäuse 22 definiert einen Ofenhohlraum 60, der die Säule 14, die Säulenträgeranordnung 24, den Sensor 26, den resistiven Heizer 32, den Lüfter 44 zusammen mit einem Teil der Lüfterwelle 46 und die Einlaßdocke 52 (zusammen mit einem Teil der Laufwerkanordnung 56 während der Ventilation) enthält. Das Kammergehäuse 22 weist eine Öffnung durch seine Rückseite 62 auf, die eine Einlaßöffnung 64 definiert. Das Kammergehäuse 22 ist an seiner Vorderseite 66 offen, wodurch eine Auslaßöffnung 68 definiert ist. Die Einlaßöffnung 64 und die Einlaßdocke 52 bilden eine steuerbare Einlaßentlüf­ tung 70. Die Auslaßöffnung 68 und die Auslaßdocke 54 bilden eine steuerbare Auslaßentlüftung 72.

Eine Bedarfsrampe wird durch Programmieren der Rampensteue­ rung 28 ausgewählt. Typischerweise weist die Rampe konstante Temperaturperioden und Perioden mit konstanter positiver Neigung auf. Bei dem System A1 beträgt die maximale Neigung etwa 2°C pro Sekunde (etwa das fünffache der Rate eines be­ kannten GC-Ofens).

Wenn die gemessene Temperatur von der Bedarfstemperatur ab­ weicht, implementiert die Rampensteuerung 28 einen Fehler­ antwortalgorithmus, um die Leistung zu dem Heizer 32 und das Öffnen und Schließen des Ventilationsteilsystems 40 zu steu­ ern. Im allgemeinen werden Fehler in erster Linie durch Ein­ stellen der Leistung zu dem Heizer 32, während die Entlüf­ tungen 70 und 72 geschlossen sind, und durch Einstellen der Entlüftungen kompensiert, während die Entlüftungen offen sind. Um Singularitäten bei der Fehlerantwort zu vermeiden, gehen die Heizungs- und Ventilationsfehlerantworten allmäh­ lich ineinander über ("überblenden"). Der Heizer kann bei­ spielsweise mit dem Heizen beginnen, bevor die Entlüftungen vollständig geschlossen sind, während die Entlüftungen be­ ginnen können, sich zu öffnen, bevor der Heizer vollständig abgeschaltet ist.

Die Rampensteuerung 28 ist zum Überwachen der Temperatur in­ nerhalb des Ofenhohlraums 60 mit dem Ausgang des Ofentempe­ ratursensors 26 gekoppelt, um einen Auslesewert einer gemes­ senen Temperatur zu liefern. Die gemessene Temperatur wird als erstes verwendet, um zu bestimmen, wann eine Rampe be­ gonnen worden soll. Zwischen den Durchläufen wird Zeit benö­ tigt, um auf die Anfangstemperatur für die nächste Rampe abzukühlen. Ist einmal die minimale Anfangstemperatur er­ reicht, hält eine typische Bedarfsrampe für ein paar Sekun­ den die minimale Temperatur, um es zu ermöglichen, daß sich die thermischen Bedingungen in dem Ofen 20 stabilisieren. Für das GC-System A1 muß die Stabilisierungstemperatur le­ diglich ein paar Grad Celsius über der Umgebungstemperatur liegen.

Das Ventilationsteilsystem 40 ist während der Stabilisie­ rungszeit die meiste Zeit teilweise geöffnet. Um die Venti­ lation einzustellen, betätigt die Rampensteuerung 28 die Entlüftungsservoeinrichtung 58, welche die Laufwerkanordnung 56 antreibt. Die Einlaßdocke 52 und die Auslaßdocke 54 sind starr gekoppelt, um die Laufwerkanordnung 56 anzutreiben, derart, daß dieselben sich im Einklang öffnen und schließen. Während einer Stabilisierungsperiode und bevor das Ventila­ tionssystem 40 vollständig geschlossen ist, aktiviert die Rampensteuerung 28 die Stromquelle 34, die elektrisch mit dem resistiven Heizer 32 gekoppelt ist. Somit beginnt die Erwärmung, sobald die Ventilation abklingt, wie es durch die implementierte Überblendung vorgeschrieben ist.

Der Abschnitt einer Rampe mit einer positiven Neigung be­ ginnt typischerweise mit geschlossenem Ventilationsteilsy­ stem 40. Der Heizer 32 wird gesteuert, um eine Differenz re­ lativ zu der Bedarfstemperatur beizubehalten. Die Differenz nimmt mit der Temperatur zu, um größere thermische Verluste zu kompensieren. Sobald die maximale Bedarfstemperatur er­ reicht ist, kann das Ventilationsteilsystem 40 kurz geöffnet werden, um ein Überschwingen zu steuern, sobald die Bedarfs­ temperatur in die Horizontale übergeht. Zwischen den Durch­ läufen öffnet die Rampensteuerung 28 beim Erfassen eines enormen Unterschieds zwischen der Bedarfs- und der gemesse­ nen Temperatur das Ventilationsteilsystem 40 vollständig, wodurch die Abkühlzeit minimiert wird.

Die Rampensteuerung 28 vergleicht ständig die gemessenen und die Bedarfstemperaturen und implementiert eine Proportional- Integral-Differential-(PID-)Fehlerkorrektur. Falls die ge­ messene Temperatur unter die Bedarfstemperatur fällt, wird der Strom weiter erhöht. Falls die gemessene Temperatur ein wenig über die Bedarfstemperatur ansteigt, wird der Strom reduziert oder ausgeschaltet. Falls ein Reduzieren der Wär­ meeingabe das Überhitzen nicht vollständig kompensiert, wird das Ventilationsteilsystem 40 geöffnet.

Die Funktionsweise des GC-Systems A1 ist in dem Graph von Fig. 2 angezeigt, welcher vier Zeit-veränderliche Variablen zeigt 1) die Temperaturbedarfsrampe, die durch eine Linie, die mit Quadraten markiert ist, angezeigt ist; 2) die gemes­ sene Temperatur, die durch eine Linie (welche größtenteils mit der Bedarfstemperatur zusammenfällt), die mit Kreisen markiert ist, angezeigt ist; 3) die Heizertemperatur, die durch eine Linie, die mit nach unten zeigenden Dreiecken markiert ist, angezeigt ist; und 4) die Wärmemenge (in Watt), die durch die Ventilation entfernt wird und durch ei­ ne Linie, die mit nach oben zeigenden Dreiecken markiert ist, angezeigt ist. Um gewisse Merkmale zu betonen, ist das Überblenden bei den Probendurchläufen, die in Fig. 2 darge­ stellt sind, lediglich minimal implementiert.

Die Bedarfsrampe beginnt mit einer konstanten Anfangstempe­ raturperiode D1 bei 30°C, gefolgt von einer Periode D2 mit einer konstanten positiven Neigung, gefolgt von einer Perio­ de D3 mit einer konstanten Temperatur (z. B. bei einem chro­ matographischen süßen Fleck), gefolgt von einer weiteren Pe­ riode D4 mit einer konstanten positiven Neigung, gefolgt von einer Periode D5 bei einer konstanten maximalen Temperatur von nahezu 400°C. Die nächste Periode D6 ist ein Abfall auf die minimale Temperatur als Vorbereitung auf einen zweiten Probendurchlauf. Eine Periode D7 ist eine konstante minimale Temperatur, um Bedingungen für den zweiten Durchlauf zu sta­ bilisieren. Die als letztes dargestellte Periode D8 des zweiten Durchlaufs weist eine konstante positive Neigung auf.

Es wäre wünschenswert, daß die gemessene Temperatur die Be­ darfstemperatur während der Probendurchläufe präzise nach­ verfolgt. Vor dem ersten Durchlauf befindet sich die gemes­ sene Temperatur auf der Umgebungstemperatur von 25°C. Die minimale Bedarfstemperatur von 30°C wird innerhalb weniger Sekunden einer Periode M1 erreicht. An diesem Punkt kann der erste Probendurchlauf beginnen. Während des ersten und der nachfolgenden Probendurchläufe wird die gemessene Temperatur wie benötigt an die Bedarfstemperatur angepaßt. Natürlich kann die gemessene Temperatur nicht an den steilen Abfall der Bedarfsrampenabkühlungsperiode D6 angepaßt werden. Wäh­ rend des Abkühlens bei einer Periode M2 nähert sich die ge­ messene Temperatur der konstanten minimalen Bedarfstempera­ tur asymptotisch an, wobei sich dieselbe in der Nähe des En­ des einer Periode D7 stabilisiert.

Der Heizer wird kurz und vollständig bei H1 an dem Beginn des Stabilisierungsabschnittes der Bedarfsrampe eingeschal­ tet. Es sollte angemerkt werden, daß die maximale Tempera­ tur, die der Heizer erreichen kann, durch die umgebende Tem­ peratur begrenzt ist. Die Spitze bei H1 stellt die maximale Temperatur dar, die der Heizer bei der Anfangs-(Umge­ bungs-)Temperatur des Ofens von 25°C beim ersten Durchlauf erreichen kann. Sobald 30°C erreicht sind, wird der Heizer ausgeschaltet, wie es bei H2 angezeigt ist. Der Heizer wird bei H3 während einer positiven Neigungsperiode D2 der Be­ darfsrampe wieder eingeschaltet. Die Temperatur des Heizers wird erhöht, um eine allmählich ansteigende Temperaturdif­ ferenz relativ zu der gemessenen Temperatur beizubehalten, um einen größeren Wärmeverlust bei höheren Ofentemperaturen zu kompensieren.

Die Heizertemperatur wird bei dem Beginn einer Süßer-Fleck- Periode A4 plötzlich (durch vorübergehendes Ausschalten der Leistung des Heizers) und dann allmählich reduziert, um ei­ ne konstante gemessene Temperatur beizubehalten. Eine Hei­ zerperiode H5 beginnt mit einer plötzlichen Zunahme der Hei­ zertemperatur, wobei dieselbe dann positiv ansteigt, um eine allmählich zunehmende Temperaturdifferenz relativ zu der po­ sitiv ansteigenden Periode D4 der Bedarfsrampe zu erreichen. Die Heizerleistung wird zu Beginn einer Heizerperiode H6 kurz abgeschaltet, um eine maximale Bedarfstemperaturperiode D5 zu implementieren. Der Heizer ist bei H7 ausgeschaltet, derart, daß die Temperatur des Heizerelements schnell auf die Ofentemperatur abfällt. Während einer Abkühlperiode M2 verfolgt die Heizertemperatur die gemessene Ofentemperatur nach.

Der Heizer erneut eingeschaltet, um die Heizerperiode H8 einzuleiten. Die Heizertemperatur wird erhöht, um eine all­ mählich anwachsende Differenz relativ zu eine Bedarfsperiode D8 beizubehalten. Diese Differenz ist aufgrund des Erster- Durchlauf-Effekts während der Periode H8 kleiner als während der Periode H3. Mit anderen Worten trägt die tief innerhalb der Kammerisolation gespeicherte Wärme während der zweiten Durchlaufperiode H8 mehr Wärme als während der ersten Durch­ laufperiode H3 bei.

Nachdem die Leistung von dem Heizer 32 entfernt wurde, wird das Ventilationsteilsystem 40 bei einer Periode V1 kurz ge­ öffnet, um in erster Linie die Überschußwärme von dem Heizer 32 zu kompensieren. Das Ventilationsteilsystem 40 ist wäh­ rend einer Periode V2 etwas geöffnet, um in erster Linie konstante ungesteuerte Wärmequellen zu kompensieren, während sich die Ofentemperatur stabilisiert. Ein kurzes Öffnen der Entlüftung bei V3 wird verwendet, um ein thermisches Über­ schwingen zu kompensieren, sobald die Süßer-Fleck-Periode D3 erreicht ist. Auf ähnliche Weise kompensiert ein kurzes Öff­ nen der Entlüftung bei V4 ein thermisches Überschwingen, so­ bald die maximale Bedarfsperiode D5 erreicht ist. Das Venti­ lationsteilsystem 40 ist bei V5 vollständig offen, um eine Wärmeübertragung während einer Abkühlperiode M2 zu maximie­ ren. Es ist zu beachten, daß die Verringerung der Kühlung bei V6 nicht aufgrund des Schließens der Entlüftungen, son­ dern aufgrund der verringerten Differenz zwischen der inne­ ren Ofentemperatur und der Umgebungstemperatur stattfindet. Das Ventilationsteilsystem 40 wird bei V7 geschlossen, um die zweite Probenperiode D8 einzuleiten.

Wie es am deutlichsten in Fig. 3 gezeigt ist, weist die Ent­ lüftungsservoeinrichtung 58 einen schwenkenden Anker 80 auf, die mit einer Verbindung 82 gekoppelt ist, die wiederum mit einem Laufwerk 84 gekoppelt ist. Der Lüftermotor 48 und die Einlaßdocke 52 sind starr mit dem Laufwerk 84 gekoppelt, derart, daß sich diese Elemente entlang der Lüfterachse 49 bewegen, wenn die Entlüftungsservoeinrichtung 58 betätigt wird. Die Lüfterwelle 46 und der Lüfter 44 bewegen sich auf­ grund ihrer Kopplung mit dem Lüftermotor 48 ebenfalls ent­ lang der Achse 49. Ein Führungsstab 86 hilft darin, die axiale Bewegung des Laufwerks 84 zu stabilisieren.

Wie es am deutlichsten in Fig. 4 gezeigt ist, ist die Aus­ laßdocke 54 an einem Paar von Stäben 88 durch Befestigungselemente 90 befestigt. Ein Zugang zu dem Ofenhohlraum 60 kann durch Entfernen der Befestigungselemente 90 und der Auslaßdocke 54 erreicht werden. Die Stäbe 88 sind starr mit dem Laufwerk 84 gekoppelt. Die Stäbe 88 gleiten relativ zu dem Kammergehäuse 22 durch Lagerzapfen 92, die an dem Kam­ mergehäuse 22 befestigt sind. Die Docken 52 und 54 öffnen und schließen die Einlaß- und Auslaßöffnungen 64 und 68 im Einklang, wenn die Entlüftungsservoeinrichtung 58 betätigt wird. Es ist zu bemerken, daß die Laufwerkanordnung 56 von Fig. 1 die Laufwerkverbindung 82, die in Fig. 3 gezeigt ist, das Laufwerk 84, das in den Fig. 2 und 3 gezeigt ist, einen Führungsstab 86, der in Fig. 3 gezeigt ist, und Auslaß­ dockenstäbe 88, die in Fig. 4 gezeigt sind, aufweist.

Auf einer Oberseite 100 des Kammergehäuses 22, die in Fig. 3 gezeigt ist, befindet sich eine Detektorbefestigung 102 für den Detektor 16 (der in Fig. 1 gezeigt ist). Auf der Ober­ seite 100 befindet sich ferner eine Injektorbefestigung 104 für das Injektionstor der Probenquelle 12, die in Fig. 4 ge­ zeigt ist. In beiden Fig. 3 und 4 ist eine Kapillarträ­ geranordnung 110 gezeigt, die den resistiven Heizer 32 auf­ weist. Die Anordnung 110 kann von dem Ofenhohlraum 60 ent­ fernt werden, wenn die Auslaßdocke 54 entfernt wird. Wenn dieselbe in den Hohlraum 60 eingefügt ist, nimmt eine zylin­ drische Einfassung 112 das Kammergehäuse 22 reibungsmäßig in Eingriff. Eine Basis 114 des resistiven Heizers 32 ist an die Einfassung 112 geschraubt. Vier Federträger 116 sind an die Einfassung 112 geschweißt, wobei jeder einen jeweiligen Kapillarträgerpfosten 118 trägt. (Zwei Träger und zwei Pfo­ sten sind in Fig. 3 gezeigt, während die anderen zwei Träger und die anderen zwei Pfosten in Fig. 4 gezeigt sind.)

Jeder Kapillarträgerpfosten 118 weist abwechselnd flache Rillen 120 und tiefe Rillen 122 auf, auf die in Fig. 3 ver­ wiesen ist. Die Rillen 120 und 122 sind dimensioniert, um die Windungen einer Kapillarsäule 14 in Eingriff zu nehmen. Die tiefen Rillen 122 halten die Windungen von der Injekti­ onsquelle 12, die sich von der Vorderseite zu der Rückseite des Ofenhohlraums 60 winden. Die flachen Rillen 120 halten die Windungen, sowie die Kapillarspirale von der Rückseite zu der Vorderseite des Detektors 16 zurückkehrt. Die Feder­ träger 116 schaffen einen Träger mit einer niedrigen thermi­ schen Masse für die Kapillarsäule 14 und legen ein leichtes Zusammendrücken an die spiralartige Form der Säule 14 an.

Der resistive Heizer 32 ist ein Heizer mit einer niedrigen Masse, der einen höheren Servogewinn, eine erhöhte Genauig­ keit und ein reduziertes Überschwingen ermöglicht. Derselbe ist aus einer Nickel-Chrom-Legierung, wie z. B. Nichrom, her­ gestellt, welcher abgeflacht ist, um die Konvektionswärme­ übertragung von demselben zu maximieren, während gleichzei­ tig seine thermische Masse minimiert ist.

Der Lüftermotor 48 ist ein bürstenloser Motor, um durch Re­ duzieren der Zeitkonstante des Heizers die dynamischen Ei­ genschaften weiter zu optimieren. Derselbe kombiniert die Geschwindigkeit eines Bürstenmotors mit dem Zuverlässig­ keits- und dem explosionsgeschützten Charakteristikum von Induktionsmotoren. Der Lüfter 44 ist auf einer dünnen Hohl­ welle 46 aus einer schwach leitfähigen Titanlegierung be­ festigt, um den Wärmeleitungsverlust in den Lüftermotor 48 zu minimieren.

Durch die Verwendung einer einzigen Struktur sowohl für die Auslaßdocke als auch für die Zugangstür sind die Querleitwe­ ge minimiert und vereinfacht. Dies reduziert den statischen thermischen Verlust von dem Ofen an die Umgebung. Dies wie­ derum erhöht den thermischen Wirkungsgrad des Ofens. In der Praxis kann der Ofen 20 eine Rampe über den gesamten Bereich von 30°C bis 400°C implementieren und mit einer Zykluszeit von lediglich 8 Minuten wieder ins Gleichgewicht zurückkom­ men (etwa 6 Minuten für den Probendurchlauf plus etwa 2 Mi­ nuten für das Abkühlen).

Im Gegensatz zu Öfen, die für andere Anwendungen, wie z. B. Kochen, verwendet werden, ist die thermische Masse des Ofens 20 minimiert, um das dynamisches Verhalten zu steigern. Da­ her besteht der Isolator aus einer Mikroporenkeramikfaser mit 12,81 kg/m³ (0,8 pcf; pcf = pounds per cubic foot), wo­ bei die Einlage der Kammerwand aus 0,254 mm (0,010 Zoll) dickem rostfreiem Stahl besteht. Eine derartige Isolation weist eine niedrige thermische Leitfähigkeit und noch dazu eine niedrige thermische Kapazität auf. Alternativ können weitere Isolatoren mit niedriger Dichte, wie z. B. Aerogel (erhältlich bei Aerojet Corporation, Sacramento, Kaliforni­ en) verwendet werden. In einem dynamischen Ofen muß die Mas­ se der inneren Schichten der Isolation bis in die Nähe der Ofentemperatur hochgebracht werden. Ferner muß der größte Teil der Wärme, die von der Isolation absorbiert wird, wäh­ rend des Kühlungszyklusses nach außen gepumpt werden. Die niedrige thermische Leitfähigkeit der Keramikfaser stellt eine wirksame Isolation sicher, während die niedrige ther­ mische Kapazität ein schnelles Abkühlen erleichtert. Dort wo es notwendig ist, die innere mit der äußeren Oberfläche zu koppeln, z. B. bei den Belüftungsöffnungen, wird eine Mika- Platte verwendet, um die rostfreien Stahleinlagen zu tren­ nen, um die Ableitung von innen nach außen zu minimieren.

Die Außenabmessungen des Ofens 20 betragen etwa 150 Millime­ ter (mm) × 150 mm x 150 mm, woraus sich die Innenabmessungen von etwa 100 mm (Breite) × 100 mm (Höhe) × 70 mm (Tiefe - zwischen den Öffnungen 64 und 68) ergeben. Die Gesamtmasse beträgt etwa 1,5 kg. Die Längenabmessungen betragen weniger als die Hälfte von vergleichbaren bekannten GC-Systemen. Das Volumen und die Masse sind etwa um eine Größenordnung klei­ ner als bei vergleichbaren bekannten GC-Systemen. Ferner übersteigt der gesamte Leistungsverbrauch des Systems A1 350 Watt nicht, während bekannte GC-Systeme Leistungen im Kilo­ wattbereich oder darüber benötigen. Eine derartige Leistung kann ohne weiteres durch einen Umwandler eines Fahrzeugs oder durch einen tragbaren Generator geliefert werden. Das Bilden einer Schnittstelle für das System A1 kann durch einen Laptop-Computer geschaffen werden, wodurch das minia­ turisierte tragbare Paket vervollständigt wird.

Während sich bei dem bevorzugten Ausführungsbeispiel die Lüfterachse durch die Mitte der Einlaß- und der Auslaßöff­ nung erstreckt, erstreckt sich bei alternativen Ausführungs­ beispielen die Achse durch diese Öffnungen außerhalb der Mitte. Bei einem alternativen Ausführungsbeispiel ist eine Auslaßdocke um ein Scharnier drehbar und abschließbar. Wenn dieselbe abgeschlossen ist, ist sie starr mit einer Einlaß­ docke gekoppelt. Wenn dieselbe nicht abgeschlossen ist, schwingt sie auf, um einen Zugang zu dem Ofenhohlraum zu schaffen.

Claims (5)

1. Gaschromatographiesystem (A1) mit folgenden Merkmalen:
einer Gaschromatographiesäule (14);
einer Probenquelle (12) zum Einführen von Probenkompo­ nenten in die Säule, wobei sich die Probenquelle in fluidmäßiger Verbindung mit der Säule befindet;
einem Detektor (16) zum Erfassen von Probenkomponenten, die aus der Säule austreten, wobei der Detektor optisch mit der Säule gekoppelt ist;
einem Kammergehäuse (22), das einen Ofenhohlraum (60) definiert, der die Säule umgibt;
einem einstellbaren Heizer (32), der in dem Ofenhohlraum positioniert ist;
einem Ventilationsteilsystem (40) mit
einer Einlaßentlüftung (70) mit einer Einlaßöffnung (64), wobei die Einlaßentlüftung einen offenen und einen geschlossenen Zustand aufweist, wobei die Ein­ laßentlüftung während ihres offenen Zustandes Luft in den Hohlraum einläßt, und während ihres geschlos­ senen Zustandes verhindert, daß Luft durch die Ein­ laßöffnung in den Hohlraum eintritt, und
einer Auslaßentlüftung (72) mit einer Auslaßöffnung (68), wobei die Auslaßentlüftung einen offenen und einen geschlossenen Zustand aufweist, wobei die Aus­ laßentlüftung während ihres offenen Zustandes ermög­ licht, daß Luft aus dem Ofenhohlraum austritt, und während ihres geschlossenen Zustandes verhindert, daß Luft durch die Auslaßöffnung aus dem Hohlraum austritt;
einer Lüftereinrichtung (72) zum Rühren von Luft inner­ halb des Ofenhohlraumes, während sich die Einlaßentlüf­ tung und die Auslaßentlüftung in ihren geschlossenen Zuständen befinden, und ferner zum Drängen von Luft durch die Einlaßöffnung in den Hohlraum und zum Drängen von Luft aus der Auslaßöffnung, während sich die Einlaß­ entlüftung und die Auslaßentlüftung in ihren offenen Zu­ ständen befinden, wobei die Lüftereinrichtung ein sich drehendes Element (44) aufweist, das zwischen der Ein­ laßentlüftung und der Auslaßentlüftung positioniert ist, und wobei das Drehelement um eine Achse (49) rotiert, die sich durch die Einlaßöffnung und die Auslaßöffnung erstreckt; und
einer Temperatursteuerungseinrichtung (28) zum Implemen­ tieren einer Temperaturrampe der Säule, wobei die Steue­ rungseinrichtung mit dem Heizer zum Steuern desselben gekoppelt ist, und wobei die Steuerungseinrichtung mit dem Ventilationssystem zum Öffnen und Schließen der Ein­ laßentlüftung und der Auslaßentlüftung gekoppelt ist.

2. System gemäß Anspruch 1, bei dem
die Einlaßentlüftung eine Einlaßdocke (52) mit einer of­ fenen und einer geschlossenen Position aufweist, wobei die Einlaßdocke während ihrer offenen Position bewirkt, daß sich die Einlaßentlüftung in ihrem offenen Zustand befindet, und wobei die Einlaßdocke während ihrer ge­ schlossenen Position bewirkt, daß sich die Einlaßent­ lüftung in ihrem geschlossenen Zustand befindet; und
die Auslaßentlüftung eine Auslaßdocke (54) mit einer of­ fenen und einer geschlossenen Position aufweist, wobei die Auslaßdocke während ihrer offenen Position bewirkt, daß sich die Auslaßentlüftung in ihrem offenen Zustand befindet, und wobei die Auslaßdocke während ihrer ge­ schlossenen Position bewirkt, daß sich die Auslaßent­ lüftung in ihrem geschlossenen Zustand befindet.

3. System gemäß Anspruch 2, bei dem
das Ventilationsteilsystem ferner eine Entlüftungstrei­ bereinrichtung (58) zum Steuern der Einlaßdocke und der Auslaßdocke aufweist, derart,
daß dieselben gleichzeitig von ihren offenen Positionen zu ihren geschlossenen Positionen übergehen; und
daß dieselben gleichzeitig von ihren geschlossenen Posi­ tionen zu ihren offenen Positionen übergehen;
wobei die Entlüftungstreibereinrichtung mit der Tempera­ tursteuerung (28) zum Steuern durch dieselbe gekoppelt ist.

4. System gemäß Anspruch 3, bei dem die Einlaßdocke und die Auslaßdocke starr miteinander gekoppelt sind.

5. System gemäß einem beliebigen der vorhergehenden An­ sprüche, das ferner einen Säulenträger (110) aufweist, der phy­ sisch mit dem Kammergehäuse gekoppelt ist, wobei die Säule innerhalb des Trägers spiralförmig gewickelt und radial zusammengedrückt ist, derart, daß dieselbe gegen den Träger radial nach außen stößt.