DE1963874A1 - Mikrowellen-Trocknungsverfahren fuer synthetische Polymerisate - Google Patents

Description

PATENTANWALT DR. HANS-GÜNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER

5 KDLN-LINDENTHAL PETER-KINTGEN-STRASSE 2

Köln, den 15.12.1969 Eg/Ax/Hz

Esso Research and Engineering Company, P.O. Box 55 Linden, N.J. , U.S.A.

Mikrowellen-Trocknungsverfahren für synthetische Polymerisate

Zusatz zu Patent... (Patentanmeldung P 18 öl 928.8)

Gegenstand des Hauptpatents (Patentanmeldung

P 18 01 928.8) ist ein Verfahren zur Entfernung von polaren flüssigen und flüchtigen Trägerstoffen aus Polymeren. Die vorliegende Erfindung ist eine Verbesserung der Erfindung, die Gegenstand des Hauptpatents ist.

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Entfernung von flüssigen und flüchtigen Stoffen von Polymeren und zur Trocknung der Polymeren durch Erhitzen mit Dezi- _Λ meterweilen bzw. Mikrowellen. ™

Bei den üblichen Verfahren zur Herstellung von Polymeren müssen Lösungsmittel und/oder Wasser aus dem Polymeren entfernt werden. Beispielsweise wird bei der Herstellung von Butylkautschuk das Produkt als Auf schlämmung oder Suspension des im allgemeinen in Form von Krümeln vorliegenden Butylkautschuks in Wasser gewonnen. Die Kautschukkrümel werden dann aus der Aufschlämmung abgetrennt und auf einem Rüttelsieb oder mit einem Oliver-Drehfilter bis auf einen Wassergehalt von etwa 30 bis 60 Gewo-% entwässert. Hierauf folgt eine weitere mechanische Entwässerung beispielsweise mit Hilfe einer Anderson-Auspreßvorrichtung oder

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einer Entwässerungs-Schneckenpresse . bis auf einen Wassergehalt von etwa 6 bis 20 Gew.-%.

Eine Anaer son-Auspreßvorrichtung ist eine kontinuierlich arbeitende mechanische Schneckenpresse, die auf einer Welle unterbrochene Schnecken aufweist, die in bestimmten Abständen durch Bunde und Brecheransätze getrennt sind und in einem Zylinder angeordnet sind, der aus Stäben gebildet ist, die durch enge Schlitze getrennt sind. Die Welle fördert das Material vom Aufgabetrichter durch die Entwässerungstrommel. Während die Feststoffe durch den Zylinder gepreßt werden, wird die Flüssigkeit aus den Feststoffen herausgepreßt. Diese Flüssigkeit kann durch die Zwischenräume zwischen den Stäben, die den Zylinder bilden, entweichen.

Das zurückgebliebene Wasser wird anschließend durch Erhitzen entfernt. Beispielsweise werden die Krümel in einen beheizten, die flüssigen und flüchtigen Stoffe entfernenden Extruder eingeführt, der mit Messern versehen ist, die den Strang in Tabletten zerschneiden. Die auf diese Weise erhaltenen Tabletten sind praktisch wasserfrei, d.h. ihr Wassergehalt beträgt 0,1 bis 0,5 Gew.-%. Sie werden dann zur Abkühlung in Wasser geworfen, um Agglomerierung der Tabletten zu vermeiden. Das an der Oberfläche haftende Wasser wird durch Erhitzen in einem Tunneltrockner entfernt. Die Tabletten werden dann in bekannter Weise gekühlt und zu Ballen gepreßt.

Die Herstellung der Ballen erfolgt im allgemeinen bei einer Temperatur von etwa 60 bis 121⁰C und einem Druck von

etwa 56 bis 246 kg/cm , wobei die Temperatur und der Druck etwa 5 tis 60 Sekunden aufrechterhalten werden. Die hierbei erhaltene kompakte Masse hat eine Dichte von etwa 640 bis 865 kg/m⁵.

Ähnliche Maßnahmen zur Wasserabscheidung und Trocknung werden auch bei anderen Verfahren zur Herstellung von

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Polymeren angewandt. Beispielsweise wird Styrol-Butadien-Kautsch.uk (GR-S) als Kautschuklatex hergestellt, der durch Zusatz von Säure oder Salzen koaguliert wird. Das koagulierte Produkt wird gewaschen, mit einem Vakuum-Dr ehtrommelfilter nach Oliver filtriert, mit einem Wassergehalt von etwa 30 Gew.-% aus dem Filter entnommen und etwa 2 Stunden bei einer maximalen Temperatur von 82 C auf einen Gehalt an flüchtigen Stoffen (d.h. Wasser) von etwa 0,% getrocknet.

Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß diese üblichen Trocknungsverfahren einen großen Raumbedarf und hohe Anlagekosten erfordern. Darüber hinaus ist bei gewissen Ver- a fahren das Erhitzen entweder unzureichend oder schädlich.

Beispielsweise werden durch die Scherwirkung und die hohe Temperatur von 190 bis 260°G im Extruder, der die flüssigen und flüchtigen Stoffe entfernt, Polymere (z.B. PVC und Butylkautschuk) erhalten, deren Llolekulargewichtsverteilungen zum unteren Ende abfallen. Demzufolge kann bei der Herstellung von Butylkautschuk nur mit großer Schwierigkeit ein Polymeres erhalten werden, bei dem das Verhältnis des Gewichtsmittels des Molekulargewichts (M ) zum Zahlenmittel des Molekulargewichts (M) über 4,0 liegt.

Halogenierter Butylkautschuk, insbesondere beispielsweise bromierter Butylkautschuk, wird bei den Trocknungstempera- f türen, die im Extruder zur Entfernung flüchtiger und flüssiger Stoffe angewandt v/erden, abgebaut. Die Folge ist, daß augenreizende Gase, z.B. HBr, frei werden und starke Korrosion der Apparaturen stattfindet.

Wenn Polyisobutylen in üblicher Weise hergestellt und getrocknet und auf die in der USA-Patentschrift 3 264 $87 beschriebene Weise zu Ballen gepreßt und einige Wochen gelagert wird, werden die Ballen verhältnismäßig transparent. Hierdurch wird eingeschlossene Feuchtigkeit in der Lutte des Ballens als großer weißer Baseball sichtbar.

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Obwohl der Wassergehalt des Polymeren nur etwa 0,1 bis 0,8 Gew.-?o beträgt und die Qualität des Produkts nicht verschlechtert, beeinträchtigt das Aussehen des Ballens die Verkäuflichkeit. Es ist daher erwünscht, dieses restliche Wasser zu entfernen und ein völlig wasserfreies Produkt herzustellen. Mit den üblichen Trocknungsverfahren ist jedoch eine weitere Senkung des Wassergehalts des Polymeren nicht möglich.

Für die Verarbeitung von Polymeren sind verschiedene Verfahren entwickelt worden, bei denen mit elektronischem Erhiteen gearbeitet wird. Beispielsweise werden Metallteilchen in einem vulkanisierbaren Kautschuk dispergiert und die Mischungen durch induktive Erhitzung bei einer Frequenz von etwa.1 MHz vulkanisiert, wie beispielsweise in der USA-Patentschrift 3 249 658 beschrieben. Wie der Name sagt, wird bei der induktiven Erhitzung ein Strom in einem Leiter, z.B. in Metallfeilspänen, induziert. Der Wärmeeffekt hängt von den im Material induzierten Wirbelströmen ab. Der Kautschuk wird durch Leitung aus den Metallfeilspänen erhitzt.

Di - elektrische Erwärmung wird angewendet, um Nichtleiter, die polare Moleküle haben, zu erhitzen. Beispielsweise kann Polyvinylchlorid zu "Verformungen" gepreßt und durch dielektrische Erwärmung erhitzt werden, bevor das Material in eine Preßform gegeben wird. Die Induzierung eines Heizeffektes beruht bei dieser Methode des Erhitzens auf der Polarität des .r.'oleküls. Das zu erhitzende Material wird zwischen zwei Platten gebracht, die eine Kapazitanz in einem elektronischen Stromkreis bilden. Die Polarität der Platten wird mit einer Frequenz im Bereich von etwa 1 bis 150 MHz umgekehrt. Die Erwärmung wird durch das schnelle Hin- und Herschwingen der polaren Moleküle hervorgebracht, die das Bestreben haben, sich auf das ständig wechselnde Feld auszurichten.

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Neuerdings ist es gelungen, Naturkautschuk oder synthetische Elastomere teilweise zu vulkanisieren, indem das Material durch die Mitte eines schraubenförmig gewundenen metallischen Hohlleiters geführt wird, der mit einem Mikrowellengenerator verbunden ist, der mit etwa 300 bis 50.000 MHz betrieben wird. Dieses Verfahren ist beispielsweise in der britischen Patentschrift 1 065 971 beschrieben. Die Vulkanisation wird vollendet, indem die Mischung durch eine übliche Heizvorrichtung geführt wird.

Die Erwärmung durch Mikrowellen beruht ebenso wie die übliche dielektrische Erwärmung auf dem Prinzip, daß elektromagnetische Wellen mit einem dielektrischen Material in Wechselwirkung treten, wobei ein Teil der Energie dieser ™ Wellen gespeichert und ein Teil verbraucht oder zerstreut wird. Der Heizeffekt ist eine Funktion der zerstreuten Energie (dielektrischer Verlust). Der dielektrische Verlust wird durch den Reibungswiderstand verursacht, der bei der permanenten oder induzierten Dipolausrichtung im Wechselfeld auftritt. Im allgemeinen steigt bei Polymeren der dielektrische Verlust mit der Frequenz der Strahlung. Bei gewissen Polymeren, z.B. PVC, wird jedoch der dielektrische Verlust bei den höheren Frequenzen geringer.

Während alle Polymermoleküle mit wenigen Ausnahmen eine gewisse Polarität haben, sind die synthetischen Elastomeren im wesentlichen unpolar. Sie haben daher einen niedri- I gen dielektrischen Verlust. Die Erwärmung dieser Materialien wird gewöhnlich durch Zumischung von polaren Materialien, z.B. von Füllstoffen, wie Ruß, erreicht.

Gemäß dem Hauptpatent wurde überraschenderweise gefunden, daß der Gehalt an flüchtigen Stoffen in praktisch unpolaren Polymeren auf einen Wert unterhalb der Grenze der Nachweisbarkeit von 1 ppm herabgesetzt werden kann, indem das Material kontinuierlich in einem, zweistufigen Arbeitsgang mit Mikrowellen erhitzt wird, wobei der Feuchtigkeitsgehalt in einer ersten Trockenstufe etwa 10 Sekunden

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Dis 3 Minuten bei 915 MHz (L-Band) auf weniger als 5 Gew.- % und in einer zweiten Trockenstufe etwa 10 Sekunden bis 3 Minuten bei 2450 MHz (S-Band) weiter gesenkt wird.

Gemäß der Erfindung wird das feuchte Polymere während des Trockenprozesses auf einem Schüttelsieb transportiert, das ein integraler Teil eines Resonatorhohlraums ist.

Überraschenderweise haben die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung getrockneten Polymeren ein besseres Aussehen, eine weitere Molekulargewichtsverteilung.(d.h. höhere Verhältnisse von M /M ) und einen höheren Elastizitäts-

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modul» Ferner ist das Polymere zwar vollkommen trocken, jedoch verläßt es den zweiten Resonatorhohlraum nur handwarm, so daß vor dem Pressen zu Ballen keine weitere Abkühlung erforderlich ist.

Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den Abbildungen beschrieben.

Fig. 1 ist ein Fließschema einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung»

Fig. 2 zeigt schematisch die Strahlungssperrglieder.

Fig» 3 ist ein isometrisches Detail eines Resonatorhohlraums.

Der hier gebrauchte Ausdruck "Butylkautschuk" ist allgemein bekannt; siehe beispielsweise Industrial Engineering, and Chemistry, £2, Seite 1283 ff«» Oktober 1940, und USA-Patentschrift 2 356 128.

Halogenierte kautschukartige Copolymere, die ein Isoolefin und ein mehrfach ungesättigtes Olefin enthalten, insbesondere bromiert er Butylkautschuk, die gemäß der Erfindung vorteilhaft von flüchtigen Stoffen befreit werden, werden vorzugsweise durch Halogenierung der kautschukartigen Gopolymeren des Isoolefins und mehrfach ungesättigten Öle-» fins unter Bedingungen, unter denen das Molekulargewicht nicht verringert wird, nach bekannten Verfahren herge-

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stellt, z.B. nach dem Verfahren des USA-Patents 2 944- 578.

Das gebildete halogeniert© Copolymere des Isoolefins und mehrfach ungesättigten Olefins kann durch Ausfällung mit sauerstoffhaltigen Ivohlenwasserstoff en, insbesondere mit Alkoholen oder Ketonen, z.B. Aceton, oder mit beliebigen anderen bekannten Wicht■ lösern des halogenierten Butylkautschuks isoliert und bei einem Druck von etwa 1 bis 760 mm Hg oder höher bei einer Temperatur /von etwa 0 bis 18Q⁰C, vorzugsweise etwa 50 bis 150°C, z.B. 7O⁰C, getrocknet werden. Das chlorierte Polymere kann auch durch übliche Zerstäubungstrocknung oder auf dem Walzentrockner isoliert werden.

Nach einer anderen I.*ethode kann die Lösung des halogenier- ™ ten Kautschuks in einen Behälter gespritzt werden, der Wasserdampf und/oder bewegtes Wasser enthält, das auf eine Temperatur erhitzt ist, die genügt, um das Lösungsmittel zu verflüchtigen und eine wässrige Aufschlämmung des Kautschuks zu bilden. Dieser halogenierte Kautschuk kann aus der Aufschlämmung abfiltriert und als lirümel gewonnen werden. Das so hergestellte halognierte kautschukartige Polymere hat ein Molekulargewicht nach Staudinger im Bereich von etwa 20.000 bis 500.000, vorzugsweise von 25.000 bis 200,000.

Der hier gebrauchte Ausdruck "Polyisobutylen" bezeichnet Homopolymer« des Isobutylens mit einem Molekulargewicht f

nach Staudinger von etwa 60.000 bis 140.000. Das Polymerisationsverfahren zur HerstellunEr des Polymeren wird im _: Rahmen der Erfindung nicht beannrrucht.

Qbowohl die Erfindung insbesondere in Verbindung mit GR-S-Latex (Styrol-Butadien) beschrieben wird, ist das Trockenverfahren gemäß der Erfindung natürlich auf beliebige Lateatpolymerisationsverfahren anwendbar. Der hier gebrauchte Ausdruck "Latexpolymerisation" umfaßt jedes Verfahren, in dem Monomere während des Polymerisationsprozesses in einem wässrigen Medium emulgiert oder suspendiert

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werden. Der hier gebrauchte Ausdruck "Latex" umfaßt alle durch.Latexpolymerisation hergestellten Polymeren«

Der hier gebrauchte Ausdruck "Erwärmung durch Mikrowellen" bezeichnet die Erwärmung mit elektromagnetischer Strahlung bei etwa 600 bis 4-0.000 MHz. Vorzugsweise wird zur Erwärmung mit Mikrowellen bei einer Frequenz von etwa 900 bis 50.000 MHz, insbesondere bei etwa 900 bis 8600 MHz gearbeitet. Besonders bevorzugt wird eine Frequenz von etwa 915 bis 2450 MHz.

Die Erfindung ist in erster Linie auf bestimmte synthetische Elastomere gerichtet, jedoch ist sie natürlich auch bei jedem Verfahren zur Herstellung von praktisch unpolaren Polymeren anwendbar, bei dem eine Trockenstufe zur Entfernung von flüchtigen polaren Lösungsmitteln oder Wasser erforderlich ist. Der Ausdruck "Polymere" umfaßt Elastomere, Plastomere und Thermoplaste. Der Ausdruck "im wesentlichen nicht polar" umfaßt alle Materialien, die bei der Arbeitsfrequenz einen dielektrischen Verlustfaktor von etwa 0,0001 bis 0,1 haben, z.B. Butylkautschuk, halo genierter Butylkautschuk, Grß-S-Polymere und Polyvinylchlorid.

Sowohl gewundene oder schlangenförmige Hohlleiter als auch Resonatorhohlräume können verwendet werden, um die Mikrowellen auf das zu behandelnde Material zur Einwirkung zu bringen.... Gewundene Hohlleiter haben den Nachteil, daß sie eine verhältnismäßig geringe Schichtdicke erfordern. Beispielsweise ist bei der Trocknung von Butylkautschuk mit dem gewundenen Hohlleiter system die Höhe der Butylkautschukschicht auf dem Förderband auf maximal 7»5 cm bei 915 MHz und maximal 12,7 mm bei 2450 MHz beschränkt. Diese Beschränkung ist durch die ITatur der Fortpflanzung der elektromagnetischen Strahlung und die Notwendigkeit, sie in einem Hohlleiter eingeschlossen zu halten, bedingt.

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Zur "besten Ausnutzung der elektromagnetischen Strahlung für die Erwärmung muß das zu erhitz ende Material durch die Mitte des gewundenen Hohlleiters geführt werden, da das elektrische Feld oben und unten im Hohlleiter maximal ist und an den Seiten seinen Minimalwert hat* Eine geringe Schichthöhe erfordert eine verhältnismäßig enge Öffnung im Hohlleiter. Mit zunehmender Höhe der Schicht steigt die Höhe der Öffnung bis in die Zone hoher Feldstärke, wodurch Strahlung aus dem Hohlleiter austreten kann und der Gesamtwirkungsgrad des Erhitzens verschlechtert wird.

Bei der-bevorzugten Arbeitsweise wird ein ähnlicher Resonatorhohlraum verwendet, wie er in der Hauptanaieldung beschrieben ist. Gemäß dem Hauptpatent wird ein Resonatorhohlraum mit einem Förderband zum Transport des zu trocknenden Materials verwendet. Beim verbesserten Resonatorhohlraum gemäß der Erfindung sind ein Förderband oder Rührer, wie sie in der Hauptanmeldung beschrieben sindj überflüssig« ■

Bei der bevorzugten Ausführungsfοrm be.steh^ d@J? lesoiiatorhQhlrawa aus einem langgestreckte^ Behälter mit; j?-a£ht-. eckigem Querschnitt^· dessin
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Löchern. Natürlich muß der Durchmesser der Löcher kleiner sein als das zu trocknende Material. Wenn der Boden des Resonatorhohlraums ein Sieb ist, schließt der Lufteintritt das Sieb vorzugsweise vollständig ein und ist aus Metall hergestellt. Da die Öffnungen des Siebes im allgemeinen kleiner sind als 1/4· der Wellenlänge der verwendeten Frequenz, besteht keine Gefahr, daß Strahlung durch das Sieb hindurehtritt und verlorengeht.

Das zu trocknende Material ruht auf dem Boden des Resonatorhohlraumes und wird durch den Hohlraum durch Rütteln des gesamten Hohlraums, der vorzugsweise zur Horizontalen geneigt ist, transportiert. Diese Methoden des Materialtransports sind allgemein bekannt, Die "Vorrichtungen werden als "Schwingförderer" oder "Rüttelförderer¹¹ bezeichnet.

Die Vorrichtungen, mit denen diese Förderer in Schwingung versetzt werden, sind allgemein bekannt, Vorzugsweise ist, der Förderer auf ledern montiert,. Als forrielxtuageni die <äie Förderer in Schwingung ver^^^zen,^ werden elektromag-Vibratoren^ LuftvibraLtopen uja4

verwendet _% g

sind; im. ipege&i&ie&en' federb§la,a%et§

ipa sein© Drehachse _% ^odsrsh eiiie, ständige Änderung der Richtung der Kraft_s die .guf d-en Förderer aug ge,übt ^i^4* verur&iLCht wird. Die Folge,: ist eine Rättel™ bei?iegung:_% Diese versahiedenen |luttelv^?^iQb,twig©B in Gliejtical ^etgine^r Qatalog 51 und El_% ^ Seite S12O 1Q2C>_; (ReinhoM^ Kew York 196?)_Λ beachmeben* Eine.Baschrfnku|ig der Erfindung auf die Vorrichtuiig, mit der der

Förderer in Schwingung versetzt wird, ist nicht beabsichtigt.

Wenn das zu trocknende Material vom Boden (nachstehend als "Auflageplatte" bezeichnet) des als Rüttelförderer ausgebildeten Resonatorhohlraumes getragen wird, sind gewisse Abmessungen des Resonatorhöhlraumes entscheidend wichtig. Die Höhe muß zwischen der 1-fachen und 0,5-faohen Wellenlänge der im Resonatorhohlraum verwendeten Mikrowellenfrequenz liegen. Beispielsweise muß die Höhe bei einer Frequenz von 915 ⁸^² zwischen etwa 165 und 250 mm liegen. Bei 24-50 MHz muß die Höhe etwa 76 bis 152 mm betragen. Breite und Länge der Vorrichtung hängen vom Durchsatz und von der gewünschten Verweilzeit ab. Die Verweilzeit kann weiterhin durch den Neigungswinkel des Förderers oder durch Änderung der Hütte!frequenz eingestellt werden.

Vorzugsweise ist der Förderer in einem Winkel von etwa 1 bis 30°, vorzugsweise von etwa 5 bis 20°, z.B. 10°, geneigt· Die Verweilzeit hängt von der Stromaufnahme (Y/) und von der Menge und Art des zu entfernenden Lösungsmittels ab. Die Verweilzeit läßt sich leicht berechnen, indem eine Energie- und Materialbilanz für die Fördervorrichtung aufgestellt wird. Im großtechnischen Betrieb liegt die Verweilzeit gewöhnlich im Bereich von 20 Sekunden "bis etwa 5 Minuten, vorzugsweise im Bereich von etwa 1 bis 2 Minuten, z.B. bei 90 Sekunden.

Bei der bevorzugten Ausführungsform ist die Auflageplatte oder Trägerplatte zwar der Boden des Förderers, jedoch ist eine solche Konstruktion nicht wesentlich. Die Trägerplatte kann um etwa 25 nun bis etwa 1/4- Wellenlänge der im Resonatorhohl raum verwendeten Mikrowellenfrequenz erhöht sein. In diesem Fall muß jedoch die Auflageplatte ein nicht leitendes, nicht polares Dielektrikum sein. Vorzugsweise sollte der Werkstoff einen dielektrischen Verlustfaktor von weniger als 0,010 bei der Arbeit ff3?eguenÄ. h.a.*· ben· Beispiele solcher Werkstoffe sind

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propylen, Polyäthylen, Polytetraf luoräthylen und mit PoIytetrafluoräthylen beschichtete Glasfasern.

Wenn die Auflageplatte über die Bodenfläche des Hohlraumes erhöht ist, ist. die Höhe nicht entscheidend wichtig« Jedoch sind Wellentypenrührer notwendig, um gute Verteilung der Mikrowellenenergie zu gewährleisten. Arbeitsweise und Konstruktion dieser Rührer sind ausführlich in der · Hauptanmeldung beschrieben.

Der als Rüttelförderer ausgebildete Resonatorhohlraum kann auch mit einem Aufgabetrichter versehen sein, der in Schwingung gehalten wird» um guten Fluß des zugeführten Materials zu begünstigen. Um Strahlungsverluste am Eintritt und Austritt des Förderers zu unterdrücken, sind Strahlung ssperrglieder erforderlich. Vorzugsweise werden Strahlungssperrglieder des Typs verwendet, der als "Rastersperrglied" bekannt ist» Diese Sperrglieder bestehen aus einer Viehlzahl von Metallplatten, die im rechten Winkel zueinander angeordnet sind und ein Rastermuster bilden* Die Quadrate des Rasters dürfen nicht größer sein als 1/4- Wellenlänge der im Hoh-lraum verwendeten Strahlung* Vorzugsweise sollte die Breite der Platten (Tiefe des Rasters) wenigstens 1/2 Wellenlänge betragen« Abgesehen von den physikalischen Erfordernissen ist die Dicke nicht entscheidend wichtig* Etwa 0,3 ma sind ausreichend*

Die Schichthöhe des zu trocknenden Materials auf der Auflageplatte sollte etwa 3*2 his 102 mm betragen, wobei für die größere Schichthöhe die niedrigere Frequenz in Frage kommt. Beispielsweise sollte die Schichthöhe bei 91'5 MHz etwa 76 mm, vorzugsweise etwa 51 t>is 64- mm betragen. Bei 24-50 MHz ist die Schichthöhe vorzugsweise geringer als 25 mm; beispielsweise beträgt sie 1$ mm»

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird*nachstehend in Verbindung "mit den Abbildungen beschrieben. Bei der in Fig, i dargestellt en Anordnung wird Butylkautschuk in Krümelf örm·

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durch, die Entleerungsleitung 11 eines Auf schlämmungsbehälters einem Rüttelsieb 12 zugeführt. Die Hauptmenge des Wassers wird von den Krümeln abgetrennt und durch die Wasseraustragleitung 13 abgeführt. Die Krümel 14, die etwa 60 Gew.-% Wasser enthalten, werden mit einer IPörderschnekke 15 einer Anderson-Abpreßvorrichtung 16 zugeführt, durch die der Wassergehalt auf etwa 6 bis 30 Gew.-?£, gewöhnlich auf etwa 10 bis 20 Gew.-% gesenkt wird. Das Wasser wird durch die Austrittsleitung 1? der Abpreßvorrichtung abgeführt. Die Krümel werden mit verringertem Wassergehalt von der Abpreßvorrichtung 16 dem Aufgabetrichter 18 des als Rüttelförderer ausgebildeten Resonatorhohlraums 19 zugeführt, in den mit Hilfe eines flexiblen Hohlleiters 20 elektromagnetische Strahlung bei etwa 915 MHz eingeführt wird. Der Wassergehalt wird auf etwa 5 Gew.- % gesenkt. Anschließend werden die teilweise getrockneten Krümel einem zweiten Resonatorhohlraum 21 zugeführt, in den mit Hilfe eines Hohlleiters 22 elektromagnetische Strahlung bei etwa 24-50 MHz eingeführt wird. Der krümeiförmige Butylkautschuk wird aus dem zweiten Resonatorhohlraum 21 mit einem Wassergehalt von weniger als 10 Teilen pro Million Teile (ppm), z.B. weniger als 1 ppm, ausgetragen. .

Um Strahlungsverluste aus dem Hohlraum oder zwischen den Hohlräumen zu verhindern, sind Strahlungssperrglieder erforderlich. Vorzugsweise sind diese als Rastertyp ausgebildet.

Die Resonatorhohlräume 19 und 21 können zwei getrennte Einheiten sein, die mit Absorptionssperren (d.h. "Gittersperren") am Eintritt und Austritt versehen sind. Sie können auch eine einzelne geschlossene Einheit bilden, bei der zwischen den Zonen verschiedener Mikrowellenfrequenzen eine Energie ab sorptipnssperre 23 in G4-ttej?f prm-.oder-Raster-? form angeordnet ist. Die Konstiraktion'^ re. in Rasterfprm wird aus Iig. 2 leichter-vvers^ändlich*·. ^, Die in Pig« 2a dargestellte Sperre 23besteht aus einer

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Reihe von Platten 24, die im rechten Winkel so zueinander angeordnet sind, daß eine Vielzahl von Fächern gebildet werden, die eine Länge 25 und eine Breite 26 von nicht mehr als λ/4 haben, wobei Xdie Wellenlänge der Mikrowellenfrequenz ist. Die Höhe eines "Gitterfachs" 27 beträgt wenigstens Λ/2.

Das Sperrglied ist zwar in der viereckigen Gitterform dargestellt, jedoch muß es nicht unbedingt diese bestimmte Ausbildung haben» Beispielsweise kann das Sperrglied aus einer Anzahl von dichtgepackten Rohren mit einem Durchmesser von nicht mehr als λ/4 und einer Länge von wenigstens "A/2 bestehen, wie in Fig. 2b dargestellt. Die Rohre können räumlich in einem runden, rechtwinkligen oder quadratischen Muster ausgerichtet sein. Die Rohre können auch quadratische Übergangsteile bilden, die in runde Rohre übergehen, wie in Fig. 2c dargestellt, wobei der quadratische Teil und der runde Teil eine maximale Dimension von "λ/4 haben. Im letztgenannten Fall wurden die Rohre an den Quadratkanten miteinander verbunden, wobei ein Gitter von Rohren in einem Rechteck- oder Quadratmuster erhalten wird. Der hier gebrauchte Ausdruck 'Strahlungssperre in Gitterform oder Rasterform" bezeichnet eine Strahlungssperre, die eine der oben beschriebenen Konstruktionen hat.

Gegebenenfalls können Wasser sperr en, wie sie in der Haupt-, anmeldung beschrieben sind, als Strahlungssperren verwendet werden»

Der Aufbau des als Rütterförderer ausgebildeten Hohlraumresonator s ist leichter aus Fig. 3 verständlich. Das Gehäuse (der Resonator hohlraum) 24 besteht aus einem elektrisch leitfähigen Werkstoff (z.B. Metall). Dieses' Gehäuse 24 hat eine' Länge von etwa 1,52 bis 3 _s 05 m und eine Breite von etwa 0,6' bis"f,'52 ^ffl· Die Höhe 25 darf nicht größer sein als Λ, Ifie Wellenlänge der in den Hohlraum eingefuhr—^!- ten MikroWelieirfre^uenZ. Vorzugsweise liegt die Höhe

ORfGJNAl.

sehen Λ/2 und λ. Die gesamte Vorrichtung ist auf Haltefedern 26 befestigt.

Das.zu trocknende Gut wird in den Aufgabetrichter 2? und durch den Eintritt 28 zugeführt, der mit einer gitterförmigen Sperre zur Unterdrückung von Strahlungsverlusten versehen ist. Es fällt auf die Auflageplatte 29 und wird als Folge der durch den Vibrator 30 erzeugten Rüttelbewegung zum Austritt 31» der mit einer gitterfÖrmigen Sperre versehen ist, befördert, wo es ausgetragen wird. Die Mikrowellenenergie wird vorzugsweise im Gegenstrom zum Fluß des zu trocknenden Guts, d.h. in der Nähe des Austritts eingeführt* Vorzugsweise sind drei Eintrittsöffnungen 32, 33 und 3^ i& rechten Winkel zueinander angeordnet, ™

Gegebenenfalls können Strahlungsreflektor en 37 vorgesehen werden* Wenn der Abstand der tfnterkante der Reflektoren 38 zur Trägerplatte geringer ist als ^4, ist die Verwendung anderer Sperren zwar erwünscht, jedoch nicht wesentlich* Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß die gitterfofmlge Eintrittssperre in den Hohlraum versenkt so angeordnet werden kann, daß sie einen Teil des Reflektors bildet.

Wenn der Hohlraumresonator bei einer Mikrowellenfrequenz von 915 MHz betrieben wird, ist die Höhe des Hohlraums geringer als 33 cm, und der maximale Durchmesser der Öffnungen der gitterfÖrmigen Sperre betragt 8,3 cm* Bei I 245O iifiz beträgt die Höhe des Hohlraums maximal 14,2 cm, und die Öffhungen der Strahlungssperre sind kleiner als 36 mm, .

Um zu verhindern* daß flüchtige Stoffe im Gehäuse kondensieren, wird Warmluft über das zu trocknende Gut geblasen. Die Imfteintrittsöffnungen 35 und die LuftaustrittsÖffnungen 36 sind so ausgerichtet, daß die IiuftstrÖmung optimal ausgenutzt wird. Wenn das zu trocknende Gut beispielswei.se pulverförmig ist, wird der Luftstrom über die dargestellten Oberflächen gerichtet* Wenn das zu trocknende

Gut grob ist und beispielsweise aus Butylkautschuk in Krümelform besteht, kann als Auflageplatte ein Drahtsieb verwendet werden, durch das Luft geblasen wird. Es ist . auch möglich, Vakuum an die Luftaustrittsoffnungen zu legen, wodurch die Luft durch das Sieb nach oben gesaugt wird. Die Abmessungen aller Lufteintritts- und -austrittsöffnungen sind kleiner als 1/# der Wellenlänge der verwendeten Strahlung. Die Lufttemperatur beträgt vorzugsweise etwa 65 bis 93°C.

Bei der dargestellten Ausführungsform ist der Hohlraumresonator mit einem rotierenden Vibrator versehen» jedoch kann jede geeignete Vorrichtung verwendet werden, um den Hohlraum in Schwingung zu versetzen. Es ist nicht notwendig, den gesamten Hohlraum zu rütteln· Beispielsweise kann die zum Rütteln aufgewendete Kraft direkt an der Auflageplatte angreifen. Die Rüttelfrequenz beträgt vorzugsweise etwa 360 bis 10.000/Minute und wird so eingestellt, daß das Gut durchdrungen, die Teilchen in gutem Fluß und im bewegten Zustand gehalten werden.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung wird zwar als Rüttel- förderer beschrieben, Jedoch kann das gleiche Ergebnis auch unter Verwendung eines Hohlraums mit rundem Querschnitt und Drehung des Hohlraums um seine Längsachse erreicht werden. Wenn der Hohlraum gedreht wird, sind die Lufteintritts- und -austrittsöffnungen und die Strahlungseintritte vorzugsweise in feststehenden Auflagen an den Stirnseiten angeordnet. Der elektrische Kontakt muß zwischen dem rotierenden Hohlraum und den feststehenden Auflagen durch Bürsten oder andere geeignete Vorrichtungen aufrechterhalten werden. Der Hohlraum sollte einen Durchmesser von etwa Abis etwa A/2 haben. Der Hohlraum kann aus einem zylindrischen Metallsieb bestehen, durch das Luft gesaugt werden kann, um Kondensation von Feuchtigkeit im Hohlraum zu verhindern.

Der hier gebrauchte Ausdruck "Gehäuse" bezeichnet den Resonatorhohlraum" ohne Rücksicht darauf, ob sein Querschnitt rechtwinklig oder rund ist. Da das Drehen eines geneigten runden Gehäuses vom Standpunkt des Materialtransports die gleiche Wirkung hat wie das Rütteln des Hohlraums, fällt unter den hier gebrauchten Begriff "Rüttelvorrichtung" oder "Rütteln" des Gehäuses das Rütteln im üblichen Sinne und das Drehen eines runden Gehäuses, Die "Auflageplatte" des runden Gehäuses wird durch den gesamten Umfang des rotierenden runden Gehäuses gebildet. - .

Die Vorteile der Erfindung werden aus den folgenden Beispielen besser verständlich.

Beispiel 1

Butylkautschuk mit einem durchschnittlichen Feuchtigkeitsgehalt von 20 Gew.-$ wird getrocknet.

Apparaturen:

Λ, Resonatorhohlraum, betrieben bei 915 MHz (L-Band)

Abmessungen des Hohlraums: Breite ij22 m

Länge 9,14 m Höhe 33

Strom (Dezimeterwellen): 4-50 kW in £orm von 9/50 kW-

' Stromzuführungen. Anordnung der

Mikröwellenzuführung versetzt ^ in Abständen von 0,91 m von Wand zu Wand. ,

Durchgeführte Luftmenge: 4-2,5 m^/Minube bei 79°C

Rüttelvorrichtung: Rotierend, elektrisch, Rüttel-

: frequenz 3600/Minute,

Cleveland Vibrator Company, Modell RG-Sj gesamter Hohlraum auf federn montiert»

2j^_Hg|onatophohlrafit_in betriet en bei 2450 MHg (S-B and) Hohlraitmabmessungeni , ; Breite 1 ,..22 m .

Länge 4,57 m

Höhe 14,2 cm

00Öi2g/t92Ö

Strom (Dezimeterwellen): 90 kW in Form von 3/30 kW-

Stromzuführungen, angeordnet in der gleichen versetzten Weise wie.beim L-Band-Hohlraum.

Luftdurchfluß: 42,5 m^/Minute bei 71°C

Rüttelvorrichtung: Rotierend, elektrisch, Rüttel-

frequenz 6000/Minute, Cleveland Vibrator Company, Modell RC-2.

Butylkautsch.uk in Krümelform, der aus der Anderson-Abpreßvorrichtung der Butylkautschukanlage austritt und einen Wassergehalt von etwa 20 Gew.-?£ hat, wird in einer Menge von etwa 2880 kg/Stunde (naß gerechnet) in den Aufgabetrichter des im L-Band arbeitenden Hohlraumresonators gegeben* Die Schicht der Krümel hat eine Hohe von etwa 76 mm. Nach einer Verweilzeit von etwa 90 Sekunden verlassen die Krümel den im L-Band arbeitenden Resonatorhohlraum mit einem Wassergehalt von etwa 5 bis 7 Gew..-$.

Dieses teilweise getrocknete Produkt wird in zwei Ströme aufgeteilt. Einer dieser Ströme wird dem im S-Band arbeitenden Hohlraum zugeführt, während der andere den üblichen Trockenprozeß durchläuft. Die Höhe der Schicht in dem im S-Band arbeitenden Hohlraumresonator beträgt etwa 13 inm* Nach einer Verweilzeit von etwa 25 Sekunden im Hohlraum tritt der Kautschuk mit einem Wassergehalt von weniger als 10 ppm und schneeweißem Aussehen aus, während das in üblich.er Weise getrocknete Material (Extruder mit Entfernung flüchtiger Stoffe) etwa 0,1 Gew.-iö Feuchtigkeit enthält und bernsteinfarben war. Die Produktionsgeschwindigkeit betrug etwa 2270,kg trockenes Polymeres pro Stunde. . "

Beispiel 2 ■"■--■ - - · -

Der in Beispiel 1 beschriebene, im S-Band arbeitende Hohlraumresonator v.~irde " mit Mikrowellen bei einer züge führten Leistung von 90 kW betrieben_fJund;_S§Tj:r-aIrocknuixg I59O leg nassem Polyisobutylen pro Stunde

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BAD ORiGiMAL

A. Polyisobutylen mit einem Wassergehalt von etwa 5 Gew,- % wurde nach einer Verweilzeit von etwa 25 Sekunden im Hohlraum auf einen Wassergehalt von weniger als 1 ppm getrocknet.

B. Polyisobutylen mit einem Wassergehalt von etwa 2 Gew,-Vo wurde bei einer Verweilzeit von etwa 10 Sekunden im Hohlraum auf einen Wassergehalt von weniger als 1 ppm getrocknet.

Wenn das gemäß diesem Beispiel behandelte Polyisobutylen zu Ballen gepreßt wurde, b^e^ben die Ballen klar, und kein Anzeichen von eingeschlossenem Wasser, d.h. weiße "Baseballs", war feststellbar*

Beispiel 3

Polyvinylchlorid, das etwa 18 Gew.-7« Wasser enthielt, wurde in einem im S-Band (2450 MHz) arbeitenden Hohlraumresonator ähnlich der in Beispiel 1 beschriebenen Apparatur unter Verwendung von Mikrowellen bei einer zugdührten Leistung von 60 IcW getrocknet. Der als Hüttelförderer ausgebildete Hohlraumresonator hatte eine Breite von 305 *nm und eine Höhe von 137 mm. Luft wurde in einer Menge von etwa 35 mVMinute bei 63°G durchgeführt» Die Verweilzeit des Guts in der Apparatur betrug etwa 25 Sekunden. '

Das in einer Menge von 22,7 kg/Stunde anfallende Produkt | hatte einen endgültigen Wassergehalt von weniger als 1 ppm. Es war schneeweiß und konnte daher zu Folien verarbeitet we'rden, die eine bessere Klarheit hatten als die aus dem üblichen weißlichen Produkt hergestellten Folien.

Das durch Dampfphasenosmometrie ermittelte Molekulargewicht betrug 10.000 im Vergleich zu 8000 für das in üblicher Weise getrocknete Pulver,

Zwar würden in der tatsächlichen Praüs solche großen Wassermengen (über 5 Gew.-5i) unter" Verwendung eines¹ im L-Band arbeitenden Hohlraumresonators, der mit einem im

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S-Band arbeitenden Hohlraumresonator in Reihe geschaltet ist, entfernt, jedoch soll dieser Laboratoriumsversuch veranschaulichen, daß überraschenderweise durch das Trocknen durch Erhitzen mit Mikrowellen ein Produkt mit verbessertem Aussehen und höherem Molekulargewicht erhalten

Beispiel 4

Mit einem Gehalt von 25 Gew.-% ataktischein Polypropylen und einem Wassergehalt von etwa 13 Gew.-% anfallendes Polypropylen wurde in der in Beispiel 3 beschriebenen Laboratoriumsapparatur getrocknet. Nach einer Verweilzeit von etwa 16 Sekunden zeigte das Produkt (22,7 kg/Stunde) schneeweißes Aussehen und einen Wassergehalt von weniger als 1 ppm.

Beispiel 5

Butylkautschuk in Krümelform mit einem Wassergehalt von etwa ψ/ο wurde in dem in S-Band arbeitenden, in Beispiel 1 beschriebenen Hohlraumresonator mit Mikrowellen bei einer zugeführten Leistung von 90 kW getrocknet. Die Schichthöhe des Guts betrug 38 mm. während Luft in einer Menge

τ, . bei etwa 63 C

von etwa 40 nr/Stunde/tlurchgeleitet wurde. Bei einer Verweilzeit von etwa 30 Sekunden wurde der Wassergehalt auf weniger als 1 ppm gesenkt. Das Produkt (1814 kg/Stunde, Trockengewicht) war schneeweiß und lag in Krümelform vor. Gepreßte Ballen waren klar und nicht weiß oder bernsteinfarben wie bei dem in üblicher Weise getrockneten Material.

Das Produkt hatte eine weitere LIolekulargewichtsvertellung (M /M = 6 im Vergleich zu 4 für in üblicher Weise getrockneten Kautschuk). Durch den weiteren Molekulargewichtsbereich ist der Kautschuk leichter verarbeitbar.

Die vorstehenden Beispiele zeigen, daß durch Trocknen von Butylkautschuk durch Erwärmung mit Mikrowellen die Trokkenzeit, wie zu erwarten war, nicht nur stark verkürzt wird, sondern überraschenderweise auch ein Produkt mit verbessertem Aussehen und weiterer Kolekulargewichtsverteilung erhalten wird.

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SAD ORIGINAL

Das Trockenverfahren gemäß der Erfindung ermöglicht zwar, falls erforderlich, die Senkung des Gehalts an flüchtigen Stoffen in einem Polymeren bis unter die Grenze der Nachweisbarkeit, beispielsweise unter 1 ppm, jedoch ist es für den Fachmann ohne weiteres ersichtlich, daß es in vielen lallen genügt, den Gehalt an flüchtigen Stoffen, z.B. Wasser, in synthetischen Polymeren auf weniger als 5000 ppm oder vorzugsweise etwa 3000 ppm zu senken. Die Vorteile der Erfindung werden auch dann erzielt, wenn die Trocknung bei diesem höheren Gehalt an flüchtigen Stoffen, z.B. bei 3OOO ppm, abgebrochen wird.

Beispielsweise beträgt die Temperatur der Polymermasse unter diesen Bedingungen nur etwa 82 bis 88⁰O im Vergleich ™ zu einer Temperatur von etwa I90 bis 260⁰G bei Anwendung üblicher Verfahren zur Trocknung auf diesen Gehalt an flüchtigen Stoffen. Wie bereits erwähnt, bestehen die Vorteile, die als Folge der niedrigeren Temperaturen erzielt werden, im verbesserten Aussehen, z.B. einer schneeweißen an Stelle einer weißlichen Farbe oder Bernsteinfarbe und in einer weiteren Molekulargewichtsverteilung. Außerdem haben die Polymeren eine höhere Zugfestigkeit und einen höheren Elastizitätsmodul.

Obwohl das Verfahren gemäß der Erfindung vorstehend in seiner Anwendung zur Entfernung von Wasser beschrieben wurde, ist es natürlich auch auf alle Polymerverfahren * anwendbar, bei denen flüssige und flüchtige Stoffe entfernt werden müssen, solange diese Stoffe (Wasser oder organisches Lösungsmittel) polar sind. Das feuchte Polymere braucht lediglich in Form von Pulver, Krümeln oder Granulat dem Mikrowellenofen zugeführt werden. Der hier gebrauchte Ausdruck "polare flüssige oder flüchtige Stoffe" bezeichnet Wasser und polare organische Lösungsmittel, d. h. organische Lösungsmittel mit einer Dielektrizitätskonstante von mehr als 4,0.

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Die Erfindung wurde vorstehend insbesondere als Verfahren zur Trocknung von Polymeren beschrieben. Es ist für den Fachmann offensichtlich, daß das Verfahren gemäß der Erfindung auf alle Stoffe anwendbar ist, aus denen polare Flüssigkeiten entfernt werden müssen. Als Beispiele anderer Materialien, die unter die Klasse der oben beschriebenen (im wesentlichen nicht polaren) Materialien fallen und gemäß der Erfindung getrocknet werden können, seien genannt;

A. Nahrungsmittel

Kokosnußschnitzel, Saatgut, Gemüse, Früchte, Tapioka, Molke, Gelatine, Maisstärke, Kartoffelstärke, Stärkenebenprodukte, Filterkuchen von Hefe, Trockenmilch, Trockenei, Kaffee-Extrakt, Fischleber und Leber von anderen Tieren, ganze Fische, Fruchtfleisch, Nebenprodukte von Brennereien, gefriergetrockneter Kaffee.

B. Organische Materialien

Arzneimittel, Blut, Lignin, Gerbextrakt, synthetisches Kasein, Abwasserschlamm, Waschmittel, Farbstoffe, Pigmente, Lithopone, Celluloseacetat.

0. Holz« Papier und Fasern

Baumwollinters, Reyonstapelfasern, Asbestfasern, Holzzellstoff, Wolle, Baumwolle, Sägemehl.

D. Anorganische Salze und andere anorganische Materialien Düngemittel, Kohlepigment, Kaolin, keramische ivlassen, Kieselgel, Aluminiumoxyd, Zeolithe, Ton, Kryolith, Flußspat, Aluminiumoxydhydrat, Titandioxyd, Aluminiumstearat, Calciumstearat, Zinkstearat, Bleiweiß, Quecksilber (II) -oxyd, Magnesiumcarbonat, Bleiarsenat, Gips, Kaliumpersulfat, Chromgrün, säurebehandelter Ton, Kupfersulfat, Bariumnitrat, Zinksulfat, Natriumsulfid, Aluminiumsulfat, Iviangansulfat und Magnesiumchlorid.

SAD OHlGfNAL

Wenn das zu trocknende Gut polar ist, wie beispielsweise gewisse anorganische Balze oder gewisse pharmazeutische Zubereitungen, muß darauf geachtet werden, daß die Verweilzeit im Hesonatorhohlrauiß so kurz ist, daß ein Abbau des Produkts vermieden wird.

Die Erfindung wurde als ein bei Kormaldruck unä erhöhten Temperaturen durchgeführtes Verfahren beschrieben. Die Wirksamkeit des Trocknens mit Iviikrowellenenergie ist eine Funktion der verbrauchten Leistung (P), definiert durch die folgende Gleichung:

P - f E²C £

Hierin ist f die Frequenz in Hz, E das elektrische Feld, ™ 0 die Kapazitanz der Probe und tdie Dielektrizitätskonstante.

Die Dielektrizitätskonstante von Wasser ist umgekehrt proportional der Temperatur, wie sich aus der folgenden Aufstellung ergibt:

Temp., ⁰C E bei 10⁸ cP

0 88

20 80

100 48

Es zeigt sich somit, daß die Ankopplung verbessert werden kann, indem Wasser unter vermindertem Druck bei niedrige- ä ven Temperaturen entfernt wird. Bei Anwendung von Vakuum müssen Zellenräder am Eintritt und Austritt des als rttittelförderer ausgebildeten Hohlraumresonatros verwendet werden. Die so angepaßte Vorrichtung eignet sich für die Gefriertrocknung (z.B. zum Gefriertrocknen von Kaffee), bei der das zu trocknende Gut in Form von gefrorenem Granulat zugeführt wird· Bei Verwendung von Zellenrädern als Zuführungsmechanismus sind die Zellenräder gleichzeitig als Strahlung: ε sperren wirksam, so daß zusätzliche Strahlungssperren, die zwar erwünscht sind, nicht wesentlich sind.

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BAO

Claims (1)

1. Patentansprüche

   1.)Verfahren zum Trocknen von mit polaren flüchtigen und J flüssigen Medien benetzten Materialien gemäß dem Hauptpatent (Patentanmeldung P l8 öl 928.8)

   dadurch gekennzeichnet, daß man

   a) das mit der polaren Flüssigkeit benetzte Material einem Mikrowellenresonator zuführt, der bei einer Mikrowellenfrequenz von etwa 900 bis 50.000 MHz arbeitet, und

   b) das Material unter Ausnutzung der Rüttelbewegung des Resonatorhohlraums durch wenigstens einen solchen Resonatorhohlraum während einer Zeit hindurchführt, die genügt, um den Gehalt an polarer Flüssigkeit im Material auf weniger als 5000 ppm zu senken.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu trocknende Material ein Polymeres ist und in feinteiliger Form vorliegt.

   5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere durch zwei I«Iikrowellen-Hohlraumresonatoren geführt wird, von denen der erste bei einer Llikrowellenfrequenz von 915 MHz und der zweite bei einer Mikrowellenfrequenz von 2450 MHz betrieben wird, wobei die Verweilzeit im ersten Resonatorhohlraum so gewählt wird, daß der Gehalt an polarer Flüssigkeit im Polymeren auf weniger als 5 Gew.-;o herabgesetzt wird, und die Verweilζext im zweiten Resonatorhohlraum genügt, um den Gehalt an polymerer Flüssigkeit im Polymeren auf weniger als 5000 ppm zu senken.

   4. Verfahren nach Anspruch 1 bis J₁ dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere während einer solchen Zeit durch den Resonatorhohlraum bzw. durch die Resonatorhohlräume geleitet v/ird, «e» daß der Gehalt an polarer Flüssigkeit im Polymeren auf weniger als 10 ppm gesenkt wird.

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   BAD ORaGfNAL

   5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Polymere einen ursprünglichen Gehalt an polarer Flüssigkeit von etwa 6 bis 30 Gew.-'/o hat.

   6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung ein Verfahrensschritt bei der Herstellung des Polymeren ist, das als Aufschlämmung in der polaren Flüssigkeit hergestellt wird.

   7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß GR-S-Kautschuk, Butylkautschuk, halogenierter Butylkautschuk, Polyvinylchlorid, Polypropylen oder Poly- isobutylen als synthetisches Polymeres getrocknet wird.

   8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß Butylkautschuk in Krümelform getrocknet, Wasser als polare Flüssigkeit entfernt und der Wassergehalt der Butylkautschukkrümel vor der Abtrennung durch mechanische Entwässerung um etwa 6 bis 30 Gew.-% herabgesetzt wird.

   9. Verfahren nach Anspruch 7> dadurch gekennzeichnet, daß als Polymeres Polyisobutylen in feinteiliger Form getrocknet, Wasser als polare Flüssigkeit entfernt wird, die Polyisobutylenteilchen einen Anfangsfeuchtigkeitsgehalt von weniger als 5 Gew.-% haben und die Verweil- | zeit im Hesonatorhohlraum so gewählt wird, daß der Feuchtigkeitsgehalt auf weniger als 1 ppm gesenkt wird.

   10. Verfahren nach Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet, daß der ursprüngliche Feuchtigkeitsgehalt des Polymeren etwa 0,1 bis 0,8 Gew.-yo beträgt.

   11. Verfahren nach Anspruch 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß das getrocknete Polyisobutylen anschließend bei Temperaturen von 60 bis 121⁰G und unter einem Druck

   von 56 bis 246 kg/cm bei einer Preßzeit von etwa 5 16 Bekunden zu Ballen gepreßt wird.

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