DE19710903A1 - Sputtering target for optical storage layer deposition - Google Patents

Sputtering target for optical storage layer deposition

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    • C23C14/34—Sputtering
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    • G—PHYSICS
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    • G11B7/24—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
    • G11B7/26—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of record carriers

Abstract

A GeSbTe or AgInSbTe based sputtering target, for depositing phase change-type optical storage layers, has a cast structure with crystallites or dendrites having aligned longitudinal axes which may have a mean inclination of 10-80 \!15 deg or of 0 \!15 deg to the target surface normal. Preferably, the target is in the form of a disk with the crystallites or dendrites tilted towards the centre point of the disk. Also claimed is production of the above target by directional solidification of the molten target alloy.

Description

Die Erfindung betrifft ein Sputtertarget zur Ab­ scheidung von Schichten für optische Speichermedi­ en nach dem Phase-Change Prinzip (für optische Speicherplatten, deren Schichtstruktur infolge von Lichtimpulsen amorph oder kristallin ist).The invention relates to a sputtering target separation of layers for optical storage media according to the phase change principle (for optical Storage disks whose layer structure as a result of Light pulses is amorphous or crystalline).

In der Technik werden für diese Schichten Legie­ rungen auf der Basis von GeSbTe bzw. AgInSbTe ver­ wendet, die ggf. noch mit geringen weiteren Zusät­ zen versehen sind. Üblicherweise werden solche Targets auf pulvermetallurgischem Wege herge­ stellt. Hierzu sind zunächst die Ausgangskomponen­ ten zu legieren, anschließend zu pulverisieren und durch Sintern oder Pressen zu einem dichten Körper zu formen. Gelegentlich werden auch Mischungen aus Elementpulvern alleine oder in Mischungen mit Le­ gierungspulvern eingesetzt. Entsprechende Verfah­ ren sind zum Beispiel in JP-OS 4-36 463 und EP 0 735 158 A2 beschrieben.In technology, alloys are used for these layers rations based on GeSbTe or AgInSbTe ver applies, if necessary, with a small additional addition zen are provided. Usually such Targets by powder metallurgy poses. For this purpose, the starting components are first alloy, then pulverize and by sintering or pressing into a dense body to shape. Occasionally, mixtures are made up of Element powders alone or in mixtures with Le emulsifying powders used. Appropriate procedure  Ren are for example in JP-OS 4-36 463 and EP 0 735 158 A2.

Diese Verfahren haben den Nachteil, daß immer zu­ erst eine aufwendige Pulverherstellung erforder­ lich ist und anschließend diese Pulver zu mög­ lichst dichten Platten gepreßt werden müssen. Bei der Pulverherstellung ergibt sich neben den be­ kannten Problemen, wie Reinheit und Sauerstoffge­ halt hier zusätzlich noch das Problem der Tellur- Kontamination, die wegen der Toxizität unbedingt zu vermeiden ist.The disadvantage of these methods is that they always have to first requires complex powder production Lich and then this powder is possible must be pressed as tightly as possible. At the powder production results in addition to the be known problems such as purity and oxygen stop here also the problem of tellurium Contamination essential because of toxicity is to be avoided.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein einfaches kostengünstiges Herstellverfahren zu schaffen, das auf einfache Weise das Recycling ab­ gesputterter Targets ermöglicht.The object of the present invention is a simple inexpensive manufacturing process too create that easily from recycling sputtered targets enabled.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das GeSbTe- oder AgInSbTe-Gefüge des Targets ein Gußgefüge ist und die bei der Erstarrung ge­ bildeten Kristallite oder Dendriten mit ihrer län­ geren Achse einheitlich ausgerichtet sind.According to the invention, this object is achieved by that the GeSbTe or AgInSbTe structure of the target is a cast structure and the ge during solidification formed crystallites or dendrites with their län are aligned uniformly.

Vorzugsweise wird der Winkel zwischen der Längs­ achse der Kristallite oder Dendriten und der Nor­ malen auf die Targetebene gebildet und schwankt innerhalb des Targets um nicht mehr als ± 15° um den mittleren Neigungswinkel. In einer alternati­ ven Ausführungsform bilden die während der Erstar­ rung gebildeten Kristallite oder Dendriten mit ih­ rer Längsachse einen mittleren Neigungswinkel zur Normalen auf der Targetoberfläche, der mindestens 10° und höchstens 80° beträgt.Preferably the angle between the longitudinal axis of the crystallites or dendrites and the nor paint formed on the target level and fluctuates within the target by no more than ± 15 ° the average angle of inclination. In an alternati ven embodiment form those during the solidarity tion formed crystallites or dendrites with ih rer longitudinal axis an average angle of inclination  Normals on the target surface, the least 10 ° and at most 80 °.

Mit Vorteil bilden die während der Erstarrung ge­ bildeten Kristallite oder Dendriten mit ihrer Längsachse einen mittleren Neigungswinkel zur Nor­ malen auf der Targetoberfläche, der bei 0° liegt.Advantageously form the ge during solidification formed crystallites or dendrites with theirs Longitudinal axis an average angle of inclination to the nor paint on the target surface, which is at 0 °.

Zweckmäßigerweise ist das Target als Rundtarget ausgeformt, wobei die Kristallite oder Dendriten zum Mittelpunkt gekippt sind.The target is expediently a round target shaped, the crystallites or dendrites are tilted to the center.

Erfindungsgemäß wird die Legierung zur Herstellung von Sputtertargets (auf der Basis von GeSbTe oder AgInSbTe) zur Abscheidung von optischen Speicher­ schichten, die nach dem Phase-Change Verfahren arbeiten, erschmolzen, wobei sie anschließend in einer Gießform gerichtet erstarrt. Mit Vorteil wird die Gießform vor Beginn der gerichteten Er­ starrung auf eine Temperatur knapp oberhalb der Liquidustemperatur der zu vergießenden Legierung erwärmt, wobei die Erstarrungsfront im wesentli­ chen parallel zur Targetoberfläche oder aber im wesentlichen senkrecht zur Targetoberfläche fort­ schreitet. Alternativ ist das Target ein Rechteck­ target, bei dem ein wesentlicher Teil der Kristal­ lisationswärme über eine der Seitenflächen des Targets abgeführt wird. Vorzugsweise ist das Tar­ get ein Rundtarget, bei dem ein wesentlicher Teil der Kristallisationswärme über den äußeren Umfang des Targets abgeführt wird. Die mit der Schmelze in Berührung kommende Teile sind mit Vorteil aus Graphit gebildet.According to the invention, the alloy is used for the production of sputtering targets (based on GeSbTe or AgInSbTe) for the deposition of optical storage layers that follow the phase change process work, melted, and then in solidified in a casting mold. With advantage the casting mold is directed before the start of the er staring at a temperature just above the Liquidus temperature of the alloy to be cast heated, the solidification front essentially Chen parallel to the target surface or in essentially perpendicular to the target surface steps. Alternatively, the target is a rectangle target, in which an essential part of the crystal heat from one of the side surfaces of the Targets is dissipated. Preferably the tar get a round target in which an essential part the heat of crystallization over the outer circumference of the target is dissipated. The one with the melt Parts that come into contact are advantageous Graphite formed.

In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Wärmeabfuhr zu einem wesentlichen Teil über einen kalten oder gekühlten Körper, der erst nach Füllen der Gießform mit dieser in Kontakt gebracht wird. Erfindungsgemäß wird der Herstellprozeß unter Schutzgas durchgeführt.In a preferred embodiment, the Heat dissipation to a significant extent via a cold or chilled body that only after filling the mold is brought into contact with it. According to the manufacturing process is under Shielding gas carried out.

Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausfüh­ rungsmöglichkeiten zu; zwei davon sind anhand der beigefügten Zeichnungen näher dargestellt.The invention allows a wide variety of designs opportunities for; two of them are based on the attached drawings shown in more detail.

Es wurde versucht, ein Schmelz- und Gießverfahren zu entwickeln. Dies ist zunächst nicht einfach, da die in der Technik verwendeten Targetzusammenset­ zungen in der Regel einen hohen Volumenanteil an intermetallischen Verbindungen enthalten. Gießver­ suche führten zu rissigen Platten. Dies konnte auch nicht durch die üblichen Veränderungen der Gießparameter wie Gießtemperatur, Kokillenvorwär­ mung oder Kokillenmaterial behoben werden. Wenn das Material in eine Gießform gefüllt wird, deren Temperatur knapp oberhalb der Liquidustemperatur der entsprechenden Legierung lag, zeigte sich der gewünschte Erfolg. Diese Form wird anschließend in gerichteter Weise erstarrt. Die so erhaltenen Guß­ platten sind frei von makroskopischen Rissen. Bei geeigneter Auslegung der Gießform und des Speisers werden porenfreie und hochdichte Platten erhalten. Das Verfahren läßt sich sowohl für Rechtecktargets als auch insbesondere für Rundtargets einsetzen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ergibt sich eine sehr einheitliche Ausrichtung der Kristallite des Targetgefüges.An attempt was made to use a melting and casting process to develop. This is not easy at first, because the target composition used in technology usually a high volume fraction contain intermetallic compounds. Casting ver search led to cracked plates. This could not even through the usual changes in Casting parameters such as casting temperature, mold preheat tion or mold material. If the material is poured into a mold whose Temperature just above the liquidus temperature the corresponding alloy, the desired success. This form is then in directionally frozen. The cast thus obtained plates are free from macroscopic cracks. At suitable design of the mold and the feeder pore-free and high-density plates are obtained. The method can be used for both rectangular targets as well as in particular for round targets. In the method according to the invention, this results in  a very uniform alignment of the crystallites of the target structure.

Um eine gerichtete Erstarrung zu erreichen gibt es zwei Möglichkeiten, die Erstarrungswärme aus dem Target abzuführen:
To achieve directional solidification, there are two ways to remove the heat of solidification from the target:

  • 1. Wärmeabfuhr über eine Seitenfläche des Tar­ gets.1. Heat dissipation through a side surface of the tar gets.
  • 1a. Bei Rechtecktargets wird die Wärme von einer der Seitenflächen des Targets aus abgeführt. Die Erstarrungsfront läuft also von einer Targetseite zu der dieser Seite gegenüberlie­ genden Seite und somit parallel zur Targeto­ berfläche (= größte Fläche).1a. With rectangular targets, the heat from one dissipated from the side surfaces of the target. The solidification front runs from one Target side opposite to this side opposite side and thus parallel to the Targeto surface area (= largest area).
  • 1b. Bei Rundtargets erfolgt die Erstarrung vom Außenradius zum Zentrum, auch hier schreitet die Erstarrungsfront also parallel zur Tar­ getoberfläche fort.1b. In the case of round targets, the solidification takes place from Outer radius to the center, also strides here the solidification front is therefore parallel to the tar get surface.
  • 2. Wärmeabfuhr über die Grundfläche des flach liegenden Rund- oder Rechtecktargets. In diesem Fall schreitet die Erstarrung von unten nach oben durch das Target fort, d. h. senkrecht zur Targetoberfläche. Wegen der ge­ ringen Targetdicke von einigen Millimetern im Vergleich zu den Längen- und Breitenmaßen von typisch mindestens 100 mm ergeben sich damit kürzere Erstarrungszeiten als im Fall 1.2. Heat dissipation over the base of the flat horizontal or rectangular targets. In this case the solidification progresses from down through the target, d. H. perpendicular to the target surface. Because of the ge wrestle target thickness of a few millimeters in Comparison to the length and width dimensions of this typically results in at least 100 mm shorter solidification times than in case 1.

Mittels beider oben beschriebener Verfahren wurden beispielhaft folgende Legierungen zu Targets ver­ gossen:
Legierung 1: Ge(22,2)Sb(22,2)Te(55,5) at%,
Legierung 2: Ge(14,3)Sb(28,6)Te(57,1) at%,
Legierung 3: Ge(20,1)Sb(23,8)Te(56,1) at%,
Legierung 4: Ag(11,7)In(,74)Sb(55)Te(25,9) at%,
Legierung 5: Ag(4)In(11)Sb(58)Te(27) at%.Using the two methods described above, the following alloys were cast into targets, for example:
Alloy 1: Ge (22.2) Sb (22.2) Te (55.5) at%,
Alloy 2: Ge (14.3) Sb (28.6) Te (57.1) at%,
Alloy 3: Ge (20.1) Sb (23.8) Te (56.1) at%,
Alloy 4: Ag (11.7) In (, 74) Sb (55) Te (25.9) at%,
Alloy 5: Ag (4) In (11) Sb (58) Te (27) at%.

Die Gießform wurde dabei jeweils auf Temperaturen von 600-800°C vorgewärmt, d. h. auf Temperaturen knapp oberhalb der jeweiligen Liquidustemperatur. Die Legierung wurde entweder direkt in der Gieß­ form erschmolzen oder von einem Schmelztiegel in die vorgewärmte Gießform gegossen. Anschließend wurde die gerichtete Erstarrung eingeleitet; im Fall 1 von einer Seite bzw. dem Außenradius aus und für den Fall 2 von der Grundfläche aus. Je nach Targetgeometrie wurden bis zum vollständigen Erstarren im Fall 1 Zeiten von rund 1 Minute bis ca. 10 Minuten benötigt, während im Fall 2 wenige Sekunden bis 1 Minute vergingen.The mold was in each case at temperatures preheated from 600-800 ° C, d. H. on temperatures just above the respective liquidus temperature. The alloy was either cast directly melted into shape or from a melting pot in poured the preheated mold. Subsequently directional solidification was initiated; in the Case 1 from one side or the outer radius and for case 2 from the base. Each according to the target geometry were complete Freeze in case 1 times from around 1 minute to needed about 10 minutes, while in the case of 2 few Seconds to 1 minute passed.

Die erhaltenen Targets wiesen ein gleichmäßiges Gefüge auf und waren makroskopisch rißfrei. Die Legierung 1 erwies sich als die kritischste hin­ sichtlich der Rißbildung. Hier ist eine besonders sorgfältige Abstimmung der Parameter erforderlich. Im Querschliff zeigten alle Legierungen jeweils eine charakteristische Orientierung der üblicher­ weise länglich geformten Kristallite bzw. Dendri­ ten:
Fall 1) Die Kristallite weisen alle einen recht einheitlichen Winkel zu einer Linie auf, die senkrecht auf der Targetoberfläche steht. Je nach Legierung und Erstarrungs­ bedingungen beträgt dieser Winkel minde­ stens 10° und höchstens 80°. Innerhalb ei­ ner Platte schwankt dieser Winkel typi­ scherweise nicht mehr als ± 15° (Fig. 1).The targets obtained had a uniform structure and were macroscopically free of cracks. Alloy 1 turned out to be the most critical in terms of cracking. A particularly careful adjustment of the parameters is required here. In cross-section all alloys each showed a characteristic orientation of the usually elongated crystallites or dendrites:
Case 1) The crystallites all have a fairly uniform angle to a line that is perpendicular to the target surface. Depending on the alloy and solidification conditions, this angle is at least 10 ° and at most 80 °. Typically, this angle does not fluctuate more than ± 15 ° within a plate ( FIG. 1).

Fall 2) Die Kristallite stehen, abgesehen von ei­ nem schmalen Randbereich, überwiegend senkrecht auf der Targetoberfläche. Je nach Legierung und Erstarrungsbedingungen beträgt der Winkel zur Normalen auf die Targetoberfläche weniger als ± 15° (Fig. 2).Case 2) The crystallites are, apart from a narrow edge area, predominantly perpendicular to the target surface. Depending on the alloy and solidification conditions, the angle to the normal to the target surface is less than ± 15 ° ( Fig. 2).

Die in beiden Fällen sehr einheitliche Kornorien­ tierung führt erfahrungsgemäß zu Vorteilen bei der Schichtabscheidung, da das Target so wesentlich gleichmäßiger abgesputtert wird und die von der Kornorientierung abhängige lokale Sputterrate so gleichmäßiger ist als z. B. bei einem regellosen pulvermetallurgischen Gefüge.The very uniform grain in both cases Experience has shown that advantages at Layer deposition because the target is so essential is sputtered more evenly and by the Grain orientation dependent local sputter rate so is more uniform than z. B. in a random powder metallurgical structure.

Claims (14)

1. Sputtertarget (auf der Basis von GeSbTe oder AgInSbTe) zur Abscheidung von optischen Spei­ cherschichten, die nach dem Phase-Change Prinzip arbeiten, dadurch gekennzeichnet, daß das Target ein Gußgefüge aufweist und die bei der Erstarrung gebildeten Kristallite oder Dendriten mit ihrer längeren Achse einheit­ lich ausgerichtet sind.1. Sputtering target (based on GeSbTe or AgInSbTe) for the deposition of optical storage layers that work according to the phase change principle, characterized in that the target has a cast structure and the crystallites or dendrites formed during solidification with their longer axis are aligned uniformly. 2. Sputtertarget gemäß Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Winkel, der zwischen der Längsachse der Kristallite oder Dendriten und der Normalen auf die Targetebene gebildet wird, innerhalb eines Targets um nicht mehr als ± 15° um den mittleren Neigungswinkel schwankt.2. Sputtering target according to claim 1, characterized ge indicates that the angle between the longitudinal axis of the crystallites or dendrites and normal to the target level is no longer within a target than ± 15 ° around the mean angle of inclination fluctuates. 3. Sputtertarget gemäß Anspruch 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, daß die während der Er­ starrung gebildeten Kristallite oder Dendri­ ten mit ihrer Längsachse einen mittleren Nei­ gungswinkel zur Normalen auf der Targetober­ fläche bilden, der mindestens 10° und höch­ stens 80° beträgt.3. Sputtering target according to claim 1 or 2, there characterized in that during the Er solidification formed crystallites or dendri ten with their longitudinal axis a middle Nei angle to the normal on the target upper Form area that is at least 10 ° and higher is at least 80 °. 4. Sputtertarget gemäß Anspruch 1 oder 2, da­ durch gekennzeichnet, daß die während der Er­ starrung gebildeten Kristallite oder Dendri­ ten mit ihrer Längsachse einen mittleren Nei­ gungswinkel zur Normalen auf der Targetober­ fläche bilden, der bei 0° liegt.4. Sputtering target according to claim 1 or 2, there characterized in that during the Er solidification formed crystallites or dendri ten with their longitudinal axis a middle Nei  angle to the normal on the target upper Form an area that is 0 °. 5. Sputtertarget gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um ein Rundtarget handelt und die Kristallite oder Dendriten zum Mittelpunkt der Targetscheibe gekippt sind.5. Sputtering target according to one of claims 1 to 3, characterized in that it is a Round target acts and the crystallites or Dendrites to the center of the target disk are tilted. 6. Verfahren zur Herstellung von Sputtertargets (auf der Basis von GeSbTe oder AgInSbTe) zur Abscheidung von optischen Speicherschichten, die nach dem Phase-Change Prinzip arbeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Legierung er­ schmolzen wird und anschließend in einer Gießform gerichtet erstarrt.6. Process for the production of sputtering targets (based on GeSbTe or AgInSbTe) for Deposition of optical storage layers, who work according to the phase change principle, characterized in that the alloy he is melted and then in one The mold solidifies in a directed manner. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Gießform vor Beginn der ge­ richteten Erstarrung auf eine Temperatur knapp oberhalb der Liquidustemperatur der zu vergießenden Legierung erwärmt wird.7. The method according to claim 6, characterized records that the mold before the start of ge directed solidification to a temperature just above the liquidus temperature casting alloy is heated. 8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Erstarrungs­ front im wesentlichen parallel zur Targeto­ berfläche fortschreitet.8. The method according to any one of claims 6 or 7, characterized in that the solidification front essentially parallel to the targeto surface progresses. 9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Erstarrungs­ front im wesentlichen senkrecht zur Targeto­ berfläche fortschreitet. 9. The method according to any one of claims 6 or 7, characterized in that the solidification front essentially perpendicular to the targeto surface progresses.   10. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Target ein Rechtecktarget ist und ein wesentlicher Teil der Kristalli­ sationswärme über eine der Seitenflächen des Targets abgeführt wird.10. The method according to claim 8, characterized records that the target is a rectangular target is and an essential part of the crystalli heat over one of the side surfaces of the Targets is dissipated. 11. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Target ein Rundtarget ist und ein wesentlicher Teil der Kristallisati­ onswärme über den äußeren Umfang des Targets abgeführt wird.11. The method according to claim 8, characterized records that the target is a round target and an essential part of the crystallization on heat over the outer circumference of the target is dissipated. 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Schmelze in Berührung kommenden Teile aus Graphit sind.12. The method according to any one of claims 6 to 11, characterized in that with the Melt out parts that come into contact Are graphite. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeabfuhr zu einem wesentlichen Teil über einen kalten oder gekühlten Körper erfolgt, der erst nach Füllen der Gießform mit dieser in Kontakt ge­ bracht wird.13. The method according to any one of claims 6 to 12, characterized in that the heat dissipation to a large extent about a cold one or cooled body that only takes place after Filling the mold in contact with it is brought. 14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Herstellpro­ zeß unter Schutzgas durchgeführt wird.14. The method according to any one of claims 6 to 13, characterized in that the manufacturing pro zeß is carried out under protective gas.
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