DE19717711A1 - Meßzelle und Verfahren zur on-line-Feuchtemessung für Schüttgüter - Google Patents

Description

Es wird zwischen direkten und indirekten Meßverfahren bei der Feuchtemessung in Feststoffschüttungen unter­ schieden. Während direkte Verfahren die Flüssigkeit vom Feststoff trennen und quantitativ bestimmen, mes­ sen indirekte Verfahren primär nicht die Feuchte, sondern eine mit der Feuchte korrelierte physikali­ sche Kenngröße des Stoffes. Die direkten Verfahren Wäge-Trocknung und Karl-Fischer-Titration sind sehr aufwendig und nicht für on-line-Messungen geeignet.

Zu den technisch bedeutsamen indirekten Feuchtemeß­ verfahren gehören radiometrische (Neutronenmessung) und optische Verfahren (Infrarotmessung, Mikrowellen­ verfahren). Das Mikrowellenverfahren und die Infra­ rotspektroskopie erlauben die berührungslose Feuchte­ messung an bewegten Objekten und werden deshalb be­ vorzugt in Produktionsprozessen eingesetzt. Diese Meßverfahren sind allerdings nicht zur lokalen Feuch­ tebestimmung in einer Feststoffschüttung geeignet. Die Neutronenmessung wird bevorzugt zur Feuchtemes­ sung in Böden eingesetzt. Das Verfahren mittelt die Feuchte über ein relativ großes nicht genau definier­ bares Volumen und ist damit ebenfalls nicht zur loka­ len Feuchtemessung in Feststoffschüttungen geeignet.

Bei Trocknungsprozessen wird häufig die Luftfeuchte in den Hohlräumen geinessen. Bei Kenntnis der Sorp­ tionsisotherme kann auf die Feuchte des Meßgutes ge­ schlossen werden. Dieses Meßprinzip ist allerdings nur für statische Systeme geeignet.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Ver­ fahren sowie eine Meßzelle zu schaffen, die eine ein­ fache, kostengünstige und zuverlässige lokale on-lin- Feuchtemessung, d. h. Bestimmung des Feuchtigkeitsgra­ des und/oder des Feuchtigkeitsinhalts, in Schüttgü­ tern ermöglichen. Darüber hinaus soll die Strö­ mungsrichtung in mehrphasig durchströmten Schüttgü­ tern ermittelt werden können. Die Messung des dynami­ schen und statischen Flüssigkeits-Holdups soll eben­ falls möglich sein.

Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemäßen Leit­ fähigkeitsmeßzellen und das zugehörige Meßverfahren wie im folgenden beschrieben bzw. gemäß den Ansprü­ chen 1 und 9 gelöst. Die meßtechnische Definition der Leitfähigkeit baut dabei auf Messung des elektrischen Widerstandes bzw. des Leitwertes auf.

Die wichtigsten Punkte der technischen Realisierung sind der Meßzellenaufbau, die elektronische Verschal­ tung und der Einbau der Meßzellen in die Feststoff­ schüttung.

Das Meßverfahren zeichnet sich durch einen einfachen technischen Aufbau aus und ist zudem kostengünstig. Die Möglichkeit der lokalen Feuchtemessung und der Bestimmung der Strömungsrichtung ist ein wesentlicher Vorteil gegenüber dem Stand der Technik.

Vorteilhafte Weiterbildungen der erfindungsgemäßen Meßzellen und des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in den abhängigen Ansprüchen gegeben.

In Fig. 1 ist beispielhaft der Aufbau einer Meßzelle 1 dargestellt.

Zwei Elektroden 2 aus perforierten oder unperforier­ ten Platten, Streifen oder Geweben werden mit Ab­ standhaltern 3 (z. B. Rahmen) fixiert oder in anderer Weise in festem Abstand zueinander in die Schüttung eingebracht. Die Elektroden 2 bestehen wahlweise aus Metall oder anderen elektrisch leitfähigen Materia­ lien (z. B. elektrisch leitendem Kunststoff). Durch geeignete Wahl des Elektrodenmaterials können kataly­ tische Effekte verhindert werden. Für die Abstandhal­ ter 3 kommt nichtleitendes Material oder leitendes Material, das isoliert ist, in Betracht.

Zwischen beiden Elektroden 2 wird eine hinreichend hochfrequente Wechselspannung 4 angelegt und Strom I sowie Spannung U in diesem Stromkreis gemessen. Über die Beziehung U = ZI (Ohmsches Gesetz) kann der Wi­ derstand Z und aus G = I/Z der Leitwert G der Anord­ nung bestimmt werden.

Dieser Leitwert stellt einen zusammengesetzten Para­ meter dar, der bei gegebener Geometrie und Strömungs­ richtung im wesentlichen folgende Einflußgrößen bein­ haltet:

• - die Leitfähigkeit der durchströmten Schüttung im Inneren der Zelle,
• - den Betrag des umgebenden Raumes zum Leitwert und
• - Übergangswiderstände zwischen Netzelektrode und durchströmter Schüttung.

Daneben treten Widerstände innerhalb der Elektroden und ihrer Kabelanschlüsse auf; sie sind jedoch ver­ nachlässigbar klein.

Werden die Übergangswiderstände zwischen Netzelektro­ de und durchströmter Schüttung konstruktiv klein ge­ halten und der Betrag des umgebenden Raumes zum Leit­ wert durch Isolation leitender Behälterwände etc. auf die Leitung innerhalb der umgebenden Schüttung redu­ ziert, so verbleibt als Haupteinflußgröße des Meßzel­ lenleitwertes die lokale Leitfähigkeit der Schüttung, gemittelt über die Grenzen der Meßzelle und ihre un­ mittelbare Umgebung.

Vorteilhaft für die aus der Messung zu gewinnenden Aussagen sind jedoch neben einer sorgfältigen Auswahl der Grundform auch die Auswahl der geometrischen Ab­ messungen der Zellen. Einerseits sind eine möglichst große Elektrodenfläche und ein möglichst großer Elek­ trodenabstand anzustreben, da hierdurch die Störung von Schüttungsstruktur und Strömungsverhalten durch die Meßzelle relativ zum Meßvolumen sinkt. Anderer­ seits sind möglichst kleine Abmessungen in Betracht zu ziehen, um lokale Effekte erfassen zu können.

Ein beispielhafte elektrische Verschaltung der Meß­ zellen geht aus Fig. 2 hervor.

Jede Meßzelle befindet sich in einer Reihenschaltung mit einem Präzisionswiderstand, der als Referenzwi­ derstand R_ref fungiert. An der Meßzelle und dem Refe­ renzwiderstand werden die Wechselspannungen U_Mess und U_Ref abgegriffen. Der Leitwert G_mess der Meßzelle er­ rechnet sich dann zu:

Der Leitwert stellt ein Maß für den Flüssigkeitsge­ halt der Schüttung dar. In der nicht berieselten Schüttung kann auf diese Weise ein Maß für den stati­ schen Flüssigkeits-Holdup (Holdup = Feuchtigkeitsin­ halt) und in der berieselten Schüttung eines für den gesamten (statischen und dynamischen) Flüssigkeits- Holdup abgeleitet werden. Um den Leitwert-Meßsignalen Feuchtigkeitswerte zuzuordnen, sind Kalibrierungsver­ suche erforderlich.

Durch die Wahl der Größe des Referenzwiderstandes kann die Funktion der Meßzelle beeinflußt werden. Während ein kleiner Referenzwiderstand eine bessere Auflösung hinsichtlich der Feuchtemessung ermöglicht, gewährleistet ein höherer Referenzwiderstand eine geringere Wärmeentwicklung durch die Meßzellen. Die­ ser Zusammenhang ist insbesondere bei temperaturemp­ findlichen Stoffsystemen zu beachten.

Die Meßzellen werden derart in die Schüttung einge­ bracht, daß der Raum zwischen den Elektroden mög­ lichst in gleicher Weise wie die Umgebung mit Fest­ stoffschüttung angefüllt ist und die Schüttung über und unter beiden Elektroden gleichmäßig anliegt. Es ist bei reinen Feuchte- bzw. Holdupmessungen zu be­ achten, daß bei einer berieselten bzw. einer gas­ durchströmten Schüttung die Strömungsrichtung vor­ zugsweise senkrecht zur Elektrodenfläche angeordnet ist. Damit ist zum einen gewährleistet, daß die Flüs­ sigkeits- bzw. Gasströmung nur geringfügig von den Meßzellen beeinflußt werden. Aus der Anordnung resul­ tiert auch die wesentliche Neuheit des Meßverfahrens. Die Meßzellen sind in der Lage, den dynamischen Flüs­ sigkeits-Holdup in einem großen Meßbereich abzubil­ den. Durch die Anordnung von mehreren Meßzellen in einer Feststoffschüttung ist es zudem möglich, die räumliche Verteilung des Flüssigkeits-Holdups zu er­ fassen.

Eine weitere Neuheit liegt in der Tatsache begründet, daß mit den Meßzellen die Strömungsrichtung einer flüssigen Phase in einer Feststoffschüttung erfaßt werden kann. Dies kann zum einen durch eine geeignete Anordnung und durch die unterschiedliche räumliche Ausrichtung der einzelnen Meßzellen in der Schüttung erreicht werden. Zum anderen besteht die Möglichkeit, mehr als zwei Seiten der Meßzellen mit Elektroden auszustatten. Dann ist es möglich, über die simultane oder quasisimultane Messung der Leitwerte zwischen unterschiedlichen Elektrodenpaaren die Strömungsrich­ tung lokal zu ermitteln.

Als Ausführungsbeispiel für die Messung der Strö­ mungsrichtung durch zwei geeignet angeordnete Meßzel­ len dienen Fig. 4 und 5 (beispielhaft für den zwei­ dimensionalen Fall). Hier wird verdeutlicht, daß sich die Anströmungsrichtung aus den Leitwerten G₁ und G₂ zweier gegeneinander geneigter Meßzellen errechnen läßt, wobei sich der Anströmwinkel β als Funktion aus G₁ und G₂ ergibt, da sich quer und längs zur Strö­ mungsrichtung unterschiedliche Leitwerte in der Schüttung ergeben. In den Fig. 6 und 7 wird dieses entsprechend für eine Meßzelle dargestellt, die mehr als zwei Elektroden aufweist und damit die Messung zweier Einzelzellen auf eine integrierte Einzelmeß­ zelle vereint.

In ähnlicher Weise können die in den Fig. 4 und 5 gezeigten Meßzellen so angeordnet werden, daß jeweils eine ihrer Elektroden elektrisch leitend miteinander verbunden sind, beispielsweise indem zwei Elektroden­ flächen, gegeneinander abgewinkelt, mit einer ihrer Seiten aneinanderstoßen. Dadurch ergibt sich unter elektrischen Gesichtspunkten eine Meßzelle mit 3 Elektroden.

Des weiteren kann bei einer flüssigkeitsberieselten Schüttung mit einer Leitwertbestimmung der abtropfen­ den Flüssigkeit das mathematische Verfahren zur Be­ rechnung der lokalen Feuchte erheblich vereinfacht werden.

Das vereinfachte sowie das komplexere Verfahren zur Berechnung der lokalen Feuchte einer flüssigkeitsbe­ rieselten Schüttung lassen sich wie folgt erläutern.

Wird die Flüssigkeit nach Durchströmen der Schüttung durch eine spezielle Referenzmeßzelle geleitet und deren Leitwert on-line ermittelt, so erhält man eine Referenzdatenkurve. Durch Vergleich der Leitwerte der Meßzellen in der Schüttung mit den jeweiligen Refe­ renzdaten lassen sich nach Durchführung geeigneter Kalibriermessungen die lokalen Feuchten errechnen.

Ist die Flüssigkeitsbelastung zu gering, um dieses einfache Verfahren anwenden zu können, muß auf eine andere Methodik zurückgegriffen werden. Zur Ermitt­ lung der lokalen Feuchte einer flüssigkeitsberiesel­ ten Schüttung sind zunächst Analysen vorzugsweise im Labormaßstab durchzuführen, bei denen neben der Feuchte bzw. der Flüssigkeitsberieselungsdichte auch andere relevante Größen wie die Systemtemperatur und die Standzeit der Meßsonde in einer dem technischen Anwendungsfall vergleichbaren Schüttung variiert wer­ den. Dazu werden Leitwerte bei verschiedenen Bedin­ gungen ermittelt, und es wird mit diskontinuierlichen Analyseverfahren der Wassergehalt der Schüttung be­ stimmt. Durch diese Kalibrierungsmessungen erhält man ein mehrdimensionales Kennlinienfeld, mit dessen Hil­ fe sich aus dem gemessenen Leitwert und den ebenfalls ermittelten physikalisch-chemischen Randbedingungen die lokale Feuchte errechnen läßt. Hierbei sind je­ doch individuelle Apparatekonstanten der einzelnen Meßzellen zu berücksichtigen.

Die jeweils gültigen mathematisch-physikalischen Ab­ hängigkeiten sind systemspezifisch und lassen sich daher nicht für den allgemeinen Fall angeben.

Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der erfin­ dungsgemäßen Meßzelle sowie des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben.

Die Meßzellen aus Fig. 1 wurden zur lokalen Feuchtig­ keitsbestimmung in einer wasserberieselten Koksschüt­ tung eingesetzt. Die ausgeführten Meßzellen weisen eine quadratische Grundfläche mit 30 mm Kantenlänge auf und sind im Abstand von 30 mm voneinander ange­ ordnet. Sie bestehen aus Kupferdrahtmaschengewebe mit einer Drahtstärke von 0,3 mm und einer Maschenweite von 1 mm. Die Trägerrahmen sind aus 2 mm starkem PVC gefertigt; ihre Seitenstreben weisen eine Breite von ebenfalls 2 mm auf. Fig. 3 zeigt eine solche Meßzelle in Einbaulage auf der Koksschüttung; der ebenfalls abgebildete Filzschreiber dient als Größenvergleich. Die Meßzellen wurden entsprechend Fig. 2 verschaltet.

Claims (11)

1. Meßzelle (1) zur Bestimmung der lokalen Feuch­ tigkeit in Schüttgütern, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Elektroden (2) an mindestens einem nichtleitenden Abstandhalter (3) angeord­ net sind und einen vorbestimmten Abstand zuein­ ander aufweisen.

2. Meßzelle (1) nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Elektroden (2) flächig ausge­ bildet sind.

3. Meßzelle (1) nach mindestens einem der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (2) als im wesentlichen planare Flächen ausgebildet und im wesentlichen paarwei­ se parallel zueinander angeordnet sind.

4. Meßzelle (1) nach mindestens einem der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 2 Paare im wesentlichen parallel an­ geordneter Elektroden (2) paarweise unter einem vorbestimmten Winkel gegeneinander versetzt an­ geordnet sind.

5. Meßzelle nach Anspruch 4, dadurch gekennzeich­ net, daß die mindestens zwei Paare Elektroden mit jeweils einer ihrer Elektroden miteinander elektrisch verbunden sind.

6. Meßzelle nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich­ net, daß die miteinander elektrisch verbundenen Elektroden der mindestens zwei Paare Elektroden mit jeweils einer ihrer Außenseiten formschlüs­ sig miteinander verbunden sind.

7. Meßzelle (1) nach mindestens einem der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (2) aus unperforierten oder per­ forierten Platten, Streifen oder Geweben beste­ hen.

8. Meßzelle (1) nach mindestens einem der vorherge­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (2) aus Metall oder leitfähigem Kunststoff bestehen.

9. Verfahren zur Bestimmung der lokalen Feuchtig­ keit von Schüttgütern unter Verwendung einer Elektrode nach mindestens einem der vorhergehen­ den Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Elektrode in das Schüttgut eingebracht und der Zwischenraum zwischen den Elektroden mit dem Schüttgut aufgefüllt wird und daß anschließend die Leitfähigkeit bzw. der Leitwert des Schüttgutes zwischen den Elektroden (2) und hieraus die Feuchtigkeit des Schüttgutes an der Stelle der Elektrode bestimmt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeich­ net, daß die gemessenen Leitwerte mit Werten einer von der durch das Schüttgut strömenden Flüssigkeit durchströmten Referenzzelle vergli­ chen werden.

11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß die bestimm­ ten Leitwerte mit vorab und verschiedenen Bedin­ gungen des Schüttgutes bestimmten Referenzwerten verglichen werden.