DE19727122A1 - Ion mobility spectrometer with ionisation chamber - Google Patents
Ion mobility spectrometer with ionisation chamberInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Ionenmobilitätsspektrometer gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.The invention relates to an ion mobility spectrometer according to the preamble of claim 1.
Ein solches Ionenmobilitätsspektrometer dient zum Nachweis auch geringer Anteile von zu analysierenden Stoffen in einem Träger gas und besteht üblicherweise aus einer Ionisationskammer, in der die Moleküle des zu analysierenden Stoffes und des Träger gases ionisiert werden und einer anschließenden Driftkammer, in die die Ionen über ein schaltbares Ionentor eingelassen werden. Zwischen diesem Ionentor und einem Ionenkollektor am gegenüber liegenden Ende der Driftkammer ist ein axial gerichtetes elek trisches Feld eingeprägt. In dem Feld bewegen sich die Moleküle des zu analysierenden Stoffes in Richtung auf den Ionenkollek tor. Die Strecke zwischen Ionentor und Ionenkollektor wird Driftstrecke genannt. Das Ionentor wird in einem bestimmten Zeitmuster geschaltet, so daß Ionen nur in diesem Zeitmuster in die Driftkammer eingelassen werden. Die auf den Ionenkollektor auftreffenden Ionen verursachen dort einen sich zeitlich verän dernden Strom, der nach Verstärkung und einer Analog/Digital-Wandlung ausgewertet wird. Ein Verfahren hierfür ist etwa in der DE-A1-195 15 270 beschrieben.Such an ion mobility spectrometer is also used for detection low proportions of substances to be analyzed in a carrier gas and usually consists of an ionization chamber, in the molecules of the substance to be analyzed and the carrier gases are ionized and a subsequent drift chamber, in which the ions are admitted through a switchable ion gate. Between this ion gate and an ion collector on the opposite lying end of the drift chamber is an axially directed elek tric field embossed. The molecules move in the field of the substance to be analyzed in the direction of the ion collector gate. The distance between the ion gate and the ion collector Called drift distance. The ion gate is in a certain Time pattern switched so that ions only in this time pattern in the drift chamber can be let in. The one on the ion collector the ions that strike cause a change in time changing current, after amplification and an analog / digital conversion is evaluated. A procedure for this is in DE-A1-195 15 270.
Herkömmliche Ionenmobilitätsspektrometer haben eine Länge, die im Bereich von 10 cm liegt und einen Durchmesser im cm-Bereich; vgl. die genannte DE-A1-195 15 270. Bei Ionenmobilitätspektro metern dieser Größenordnung wird das elektrostatische Feld durch eine Anordnung aus Metallringen und Elektroden erzeugt, wobei die Öffnungen, aus denen das Trägergas abgeführt oder ein Driftgas eingeführt wird, in der Ebene des Ionenkollektors liegen.Conventional ion mobility spectrometers have a length that is in the range of 10 cm and a diameter in the cm range; see. the aforementioned DE-A1-195 15 270. In ion mobility spectro The electrostatic field becomes meters of this magnitude generated by an arrangement of metal rings and electrodes, the openings from which the carrier gas is discharged or a Drift gas is introduced in the plane of the ion collector lie.
Es ist in der deutschen Patentanmeldung 196 50 612.3 der Anmel derin vorgeschlagen worden, die Dimensionen eines derartigen Ionenmobilitätsspektrometers weiter dadurch herabzusetzen, daß die Driftkammer mit dem Ionentor und dem Ionenkollektor aus einzelnen Teilen, insbesondere Siliziumteilen zusammengesetzt wird, die entsprechend den aus der Halbleitertechnologie be kannten Verfahren, insbesondere Ätzen und Mikrofräsen, bearbei tet werden. Hierdurch kann die Länge der Driftkammer auf wenige Zentimeter und auch der Querschnitt herabgesetzt werden und der Durchmesser auf typisch 2 mm verringert werden. Bei diesen Di mensionen können die Öffnungen zum Abführen des Trägergases bzw. zum Zuführen eines Driftgases nicht mehr in der den Ionen kollektor aufnehmenden Abschlußwand der Driftkammer angeordnet werden, da hierdurch die wirksame Fläche des Ionenkollektors reduziert und damit der Signalstrom extrem vermindert würde. Diese Öffnung bzw. diese Öffnungen werden daher am Umfang der Außenwand der Driftkammer vor dem Ionenkollektor angeordnet.It is in the German patent application 196 50 612.3 of the applicant derin proposed the dimensions of such Ion mobility spectrometer further reduce that the drift chamber with the ion gate and the ion collector composed of individual parts, in particular silicon parts is, which according to the be from semiconductor technology known processes, in particular etching and micromilling be tested. As a result, the length of the drift chamber can be reduced to a few Centimeter and also the cross section are reduced and the Diameter can be reduced to typically 2 mm. In these Tues dimensions can be the openings for discharging the carrier gas or to supply a drift gas no longer in the ions Collector-receiving end wall of the drift chamber arranged as this will make the effective area of the ion collector reduced and thus the signal current would be extremely reduced. This opening or these openings are therefore on the circumference of the Outside wall of the drift chamber arranged in front of the ion collector.
Entscheidend für die Meßgenauigkeit eines Ionenmobilitätsspek trometers ist die Homogenität des elektrischen Feldes in der Driftkammer. Gemäß der genannten DE-A1-195 15 270 wird das Feld durch eine abwechselnde Anordnung aus ringförmigen Isola toren und Metallelektroden ausreichend homogen gehalten. Bei Ionenmobilitätsspektrometern mit kleinerem Querschnitt ist diese Anordnung unzureichend. Um dann eine ausreichende Homoge nität des Feldes zu erzielen, besteht die Wandung der Driftkam mer zumindest teilweise aus einem elektrischen Widerstandsmate rial, wobei dies entweder durch eine Beschichtung der Wand der Driftkammer oder einen entsprechenden Widerstand der Driftkam merwände selbst erreicht werden kann.Crucial for the measurement accuracy of an ion mobility spec trometer is the homogeneity of the electric field in the Drift chamber. According to the aforementioned DE-A1-195 15 270 that Field by an alternating arrangement of ring-shaped isolas gates and metal electrodes kept sufficiently homogeneous. At Ion mobility spectrometers with a smaller cross section this arrangement is insufficient. Then a sufficient homogeneity of the field, the wall of the drift came mer at least partially from an electrical resistance mat rial, either by coating the wall of the Drift chamber or a corresponding resistance of the drift came walls can be reached by yourself.
Unabhängig davon, wie diese Widerstandsstruktur aufgebaut ist, wird die Homogenität des elektrischen Feldes gestört, wenn am Umfang der Driftkammer vor dem Ionenkollektor Öffnungen für das Träger- bzw. Driftgas vorgesehen sind. Besonders empfindlich ist die Störung bei kleinem Querschnitt der Driftkammer.Regardless of how this resistance structure is structured, the homogeneity of the electric field is disturbed if on Circumference of the drift chamber in front of the ion collector Carrier or drift gas are provided. Particularly sensitive is the fault with a small cross-section of the drift chamber.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ionenmobilitäts spektrometer der in Rede stehenden Art mit Öffnungen für ein Träger- oder Driftgas am Umfang der Driftkammer vor dem Ionen kollektor zu schaffen, dessen Feldhomogenität nicht wesentlich schlechter ist als ohne Öffnungen.The invention has for its object an ion mobility spectrometer of the type in question with openings for a Carrier or drift gas on the circumference of the drift chamber before the ion to create a collector whose field homogeneity is not essential is worse than without openings.
Diese Aufgabe ist gemäß der Erfindung durch die Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst.This object is according to the invention by the features of Claim 1 solved.
Demgemäß kann durch entsprechende Modifizierung der elektri schen Leitfähigkeit des um eine Öffnung für das Träger- bzw. Driftgas gelegenen Widerstandsmateriales eine Inhomogenität des elektrischen Feldes im wesentlichen vermieden werden. Das hat unter anderem den Vorteil, daß der Querschnitt eines Ionenmobi litätsspektrometers noch weiter herabgesetzt werden kann, da die gesamte Endfläche der Driftkammer als Ionenkollektor ver wendet werden kann und nicht durch Öffnungen zum Abführen bzw. Zuführen eines Gases unterbrochen wird.Accordingly, by appropriate modification of the electri conductivity of an opening for the carrier or Resistance material located drift gas an inhomogeneity of the electrical field can be substantially avoided. That has among other things, the advantage that the cross section of an ion mobile lity spectrometer can be further reduced because ver the entire end surface of the drift chamber as an ion collector can be turned and not through openings for removal or Feeding a gas is interrupted.
Grundsätzlich sind zwei Arten von Modifikationen der elektri schen Leitfähigkeit des Widerstandsmateriales um die Öffnungen denkbar, die Verringerung bzw. Erhöhung des Flächenwiderstandes des Widerstandsmateriales oder das Ersetzen des Widerstandsma teriales zumindest teilweise durch einen metallischen Leiter.There are basically two types of modifications to the electri conductivity of the resistance material around the openings conceivable, the reduction or increase in surface resistance of the resistance material or the replacement of the resistance measure teriales at least partially by a metallic conductor.
Die Modifikation der Leitfähigkeit des Widerstandsmateriales um die Öffnung erfolgt vorzugsweise in einem Bereich, der in sei ner Fläche der Dimension der Größenordnung der Öffnung ent spricht. Dieser Bereich kann bevorzugt auch in mehrere Zonen aufgeteilt werden, deren Flächen dann jeweils etwa der Fläche der Öffnung entsprechen.The modification of the conductivity of the resistance material around the opening is preferably in an area that is in ner area of dimension of the order of magnitude of the opening speaks. This area can preferably also be in several zones be divided, the areas of which are each approximately the area correspond to the opening.
Bei der oben genannten zweiten Variante, bei der das Wider standsmaterial um die Öffnung zumindest teilweise durch einen elektrischen Leiter ersetzt wird, wird dieser bevorzugt in schmalen Streifen um die Öffnung angeordnet. Die Breite dieser Streifen ist vorzugsweise mindestens eine Größenordnung kleiner als die Dimension der Öffnung.In the second variant mentioned above, in which the contra stand material around the opening at least partially by a electrical conductor is replaced, this is preferred in narrow stripes arranged around the opening. The width of this Strip is preferably at least an order of magnitude smaller than the dimension of the opening.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unteran sprüchen hervor.Further refinements of the invention are given in the subordinate sayings.
Die Erfindung ist in zwei Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung näher erläutert. In dieser stellen dar:The invention is in two embodiments based on the Drawing explained in more detail. In this represent:
Fig. 1 schematisch einen Querschnitt durch ein Ionen mobilitätsspektrometer mit einer Driftkammer, deren Wände mit einem Widerstandsmaterial be schichtet sind, dessen elektrische Leitfähig keit im Bereich einer Öffnung modifiziert ist; Figure 1 schematically shows a cross section through an ion mobility spectrometer with a drift chamber, the walls of which are coated with a resistance material, the electrical conductivity of which is modified in the region of an opening;
Fig. 2 eine schematische perspektivische Ansicht einer zylinderförmigen Driftkammer eines Ionenmobili tätsspektrometers gemäß der Erfindung; Fig. 2 is a schematic perspective view of a cylindrical drift chamber of an ion mobility spectrometer according to the invention;
Fig. 3 die Abwicklung der Gehäusewand des Ionenspek trometers im Bereich der Öffnung mit der modi fizierten Widerstandsschicht; Figure 3 shows the handling of the housing wall of the ion Spek trometers in the region of the opening with the modi fied resistance layer.
Fig. 4 eine Abwicklung der Gehäusewand der Driftkammer eines Ionenspektrometers mit streifenförmigen elektrischen Leitern um die Öffnung. Fig. 4 is a development of the housing wall of the drift chamber of an ion spectrometer with strip-shaped electrical conductors around the opening.
In Fig. 1 ist ein Ionenmobilitätsspektrometer 1 dargestellt, das einen Einlaß 2 aufweist, über den ein durch den Pfeil 3 dargestellter Gasstrom mit zu analysierender Substanz in eine Ionisationskammer eingelassen wird. In der Ionisationskammer ist z. B. ein β-Strahler angeordnet, durch den die eintretenden Moleküle ionisiert werden. Am Ende der Ionisationskammer 3 ist ein Ionentor 4 vorgesehen, das eine Vielzahl von elektrisch leitenden Stegen 5 aufweist, die durch Durchbrüche 6 voneinan der getrennt sind. Die Stege 5 sind jeweils paarweise zusammen geschaltet und mit einer hier nicht dargestellten Spannungs quelle verbunden. An das Ionentor 4 schließt sich eine Drift kammer 7 z. B. aus Silizium an, die z. B. in ihrem Inneren mit einer Widerstandsschicht 8 beschichtet ist. Am Ende der Drift kammer ist ein Ionenkollektor 9 vorgesehen. Vor dem Ionenkol lektor 9 ist in der Außenwand eine Öffnung 10 gelegen, durch die das Trägergas aus der Driftkammer abgeführt wird. Im Be reich des Ionentores 4 und im Bereich des Ionenkollektors 9 sind Anschlüsse 11, 12 für die Widerstandsschicht 8 vorgesehen, die mit einer nicht gezeigten Hochspannungsquelle verbunden sind, mit der eine hohe Gleichspannung an die Widerstands schicht angelegt wird, so daß sich im Inneren der Driftkammer 7 ein axiales elektrostatisches Feld einstellt, das in Fig. 1 durch den Pfeil und die Bezeichnung E angedeutet ist.In Fig. 1, an ion mobility spectrometer 1 is shown, which has an inlet 2 , through which a gas flow represented by the arrow 3 with substance to be analyzed is admitted into an ionization chamber. In the ionization z. B. arranged a β-emitter through which the incoming molecules are ionized. At the end of the ionization chamber 3 , an ion gate 4 is provided which has a multiplicity of electrically conductive webs 5 which are separated from one another by openings 6 . The webs 5 are each connected in pairs and connected to a voltage source, not shown here. At the ion gate 4 , a drift chamber 7 z. B. of silicon, which, for. B. is coated in its interior with a resistance layer 8 . At the end of the drift chamber, an ion collector 9 is provided. Before the Ionenkol lector 9 , an opening 10 is located in the outer wall through which the carrier gas is discharged from the drift chamber. In the area of the ion gate 4 and in the area of the ion collector 9 , connections 11 , 12 are provided for the resistance layer 8 , which are connected to a high-voltage source, not shown, with which a high DC voltage is applied to the resistance layer, so that the inside of the Drift chamber 7 sets an axial electrostatic field, which is indicated in Fig. 1 by the arrow and the designation E.
Das Ionentor 4 wird durch Anlegen eines bestimmten Spannungsmu sters an die Stäbe 5 abwechselnd für die Ionen durchlässig oder gesperrt geschaltet, so daß in der Durchlaßphase Ionen in die Driftkammer 7 eintreten und in Richtung auf den Ionenkollektor 9 wandern. Die auf dem Ionenkollektor 9 auftreffenden Ionen verursachen dort einen Signalstrom, der in einem Verstärker 13 verstärkt und anschließend in einer Auswerteschaltung 14 ana log/digital gewandelt, abgespeichert und ausgewertet wird.The ion gate 4 is switched by the application of a certain voltage pattern to the rods 5 alternately permeable or blocked so that ions pass into the drift chamber 7 in the pass phase and migrate in the direction of the ion collector 9 . The ions impinging on the ion collector 9 cause a signal current there, which is amplified in an amplifier 13 and subsequently converted, stored and evaluated in an analysis / digital manner in an evaluation circuit 14 .
In dem Ionenmobilitätsspektrometer sind üblicherweise an der Stirnseite der Ionisationskammer 3 Öffnungen 21 vorgesehen werden, über die ein Driftgas in die Driftkammer eingeleitet werden kann bzw. das Trägergas aus dieser Kammer abgeführt werden kann.In the ion mobility spectrometer, openings 21 are usually provided on the end face of the ionization chamber 3 , through which openings a drift gas can be introduced into the drift chamber or the carrier gas can be removed from this chamber.
In Fig. 2 ist eine perspektivische Ansicht der Driftkammer 7 mit dem Ionentor 4, dem Ionenkollektor 9, der Widerstands schicht 8 und der Öffnung 10 dargestellt. Die Driftkammer ist hierbei zylindrisch ausgebildet.In Fig. 2 is a perspective view of the drift chamber 7 with the ion gate 4 , the ion collector 9 , the resistance layer 8 and the opening 10 is shown. The drift chamber is cylindrical.
In Fig. 3 ist eine Abwicklung der Wand der Driftkammer 7 dar gestellt, die auf ihrer Innenfläche die Widerstandsschicht 8 trägt.In Fig. 3 a development of the wall of the drift chamber 7 is provided, which carries the resistance layer 8 on its inner surface.
Durch die Öffnung 10 in der Wand der Driftkammer wird das elek trische Feld E in deren Umgebung deformiert, so daß es vom gewünschten rein axialen Verlauf abweicht. Da das axiale Feld im wesentlichen durch einen Stromfluß I zwischen den Anschlüs sen 11 und 12 erzeugt wird, wird in Stromrichtung vor der Öff nung die Leitfähigkeit der Widerstandsschicht vermindert, was hier durch zwei Zonen 15 und 16 angedeutet ist, deren Flächen insgesamt derjenigen der Öffnung 10 entsprechen. Die erste Zone 15 hat eine gegenüber der Widerstandsschicht 8 verminderte Leitfähigkeit, wobei in der Zone 16 diese Leitfähigkeit noch mals herabgesetzt ist. Durch diesen Bereich wird praktisch der auf die Öffnung 10 zufließende Strom zur Seite geleitet, so daß er um die Öffnung 10 herumfließt. Um diesen Effekt zu unter stützen, sind zu beiden Seiten der Öffnung 10 Zonen 17 erhöhter Leitfähigkeit angeordnet, an die sich dann eine Zone 18 an schließt, deren Leitfähigkeit gegenüber derjenigen der sonsti gen Widerstandsschicht 8 nur geringfügig erhöht ist.Through the opening 10 in the wall of the drift chamber, the elec trical field E is deformed in the area, so that it deviates from the desired purely axial course. Since the axial field is essentially generated by a current flow I between the terminals 11 and 12 , the conductivity of the resistance layer is reduced in the current direction before the opening, which is indicated here by two zones 15 and 16 , the total areas of which are those of the opening 10 correspond. The first zone 15 has a reduced conductivity compared to the resistance layer 8 , this conductivity being reduced even further in the zone 16 . Through this area, the current flowing to the opening 10 is practically directed to the side so that it flows around the opening 10 . To this effect to be based on either side of the opening 10 zones 17 are arranged increased conductivity, to which then a zone 18 to close whose conductivity is opposite to that of Other pe gen resistance layer 8 is only slightly increased.
In Fig. 4 ist die Abwicklung einer Wand einer Driftkammer dargestellt, die wiederum mit einer Widerstandsschicht 8 be schichtet ist und eine Öffnung 10 aufweist. In Stromrichtung I vor der Öffnung 10 sind ebenfalls zwei Zonen 15 und 16 vermin derter Leitfähigkeit vorgesehen, die den Zweck haben, den Strom nach außen um die Öffnung 10 herumzuleiten. Um die Flußdichte in diesem Bereich zu erhöhen, d. h. die Fläche der Öffnung 10, über die kein Strom fließt, zu kompensieren, sind in dem Widerstands material 8 zu beiden Seiten der Öffnung 10 streifenförmige Leiter 19 vorgesehen, durch die die Leitfähigkeit in diesen Bereichen seitlich der Öffnung 10 stark erhöht wird. Auch auf diese Weise ist eine Vergleichmäßigung des Stromflusses und damit des elektrostatischen Feldes möglich.In Fig. 4 the development of a wall of a drift chamber is shown, which in turn is coated with a resistance layer 8 be and has an opening 10 . In the current direction I in front of the opening 10 , two zones 15 and 16 of reduced conductivity are also provided, which have the purpose of conducting the current around the opening 10 to the outside. In order to increase the flux density in this area, ie to compensate for the area of the opening 10 through which no current flows, strip-shaped conductors 19 are provided in the resistance material 8 on both sides of the opening 10 , through which the conductivity in these areas laterally the opening 10 is greatly increased. This also makes it possible to equalize the current flow and thus the electrostatic field.
Auch wenn im Vorhergehenden die Widerstandsschicht 8 auf der Innenwand der Driftkammer aufgebracht ist, ist es selbstver ständlich möglich, diese Beschichtung auf die Außenwand zu setzen. Even if the resistance layer 8 is applied to the inner wall of the drift chamber in the foregoing, it is of course possible to put this coating on the outer wall.
Besteht die Driftkammer aus einem Widerstandsmaterial, so fließt der Strom über den gesamten Querschnitt der Driftkammer struktur. Auch dann wird durch eine Modifikation der Leitfähig keit entweder des Vollmaterials oder einer Oberfläche, innen oder außen, der beschriebene Effekt erreicht, den Stromfluß trotz Öffnung für Gaszu- oder -abführung zu vergleichmäßigen.If the drift chamber consists of a resistance material, then the current flows over the entire cross section of the drift chamber structure. Even then the conductivity will be modified either of the solid material or a surface, inside or outside, the effect described reaches the current flow despite opening for gas supply or discharge.
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