DE19826801A1

DE19826801A1 - Device and method for minimizing scattered light in grid spectrometers

Info

Publication number: DE19826801A1
Application number: DE1998126801
Authority: DE
Inventors: Thomas Morgenstern; Steffen Goerlich
Original assignee: JETI TECH INSTR GmbH
Current assignee: JETI TECH INSTR GmbH
Priority date: 1998-06-16
Filing date: 1998-06-16
Publication date: 1999-12-23

Abstract

The arrangement includes a light source that successively emits individual wavelength ranges over the whole measurement range. The consecutive arrangement of the individual spectra provides a continuous coverage of the wavelength range to be measured. The receiver is synchronized to and records the spectra in the individual wavelength ranges. The whole spectrum is provided by superposition of the sequentially recorded individual spectra.

Description

Die Erfindung betrifft eine Lichtquelle zur Ausrüstung von Spektrometern für die Messung von Spektren in Reflexion und Transmission.The invention relates to a light source for equipping spectrometers for measuring Spectra in reflection and transmission.

State of the art

Die Messung des spektralen Reflexions- und Transmissionsverhaltens von Proben kann bei einzelnen Wellenlängen oder im gesamten interessierenden Spektralbereich erfolgen. Im letzteren Fall werden vorzugsweise Spektrometer eingesetzt, die neben einer Lichtquelle eine Probenhalterungsvorrichtung, ein dispersives Element, einen Empfänger und die entsprechende Ansteuer- und Auswerteelektronik enthalten. Das wellenlängenaufgelöste Intensitätssignal wird entweder sequentiell mit einem Einzelempfänger durch Drehen des dispersiven Elementes oder bei ruhendem dispersiven Element mit einem Zeilenempfänger gewonnen. Dabei gilt bis zu bestimmten Konzentrationsgrenzen der Proben das Lambert-Beersche Gesetz. Der praktische Aufbau des Spektrometers führt jedoch auch unterhalb der Grenzen zu Abweichungen von diesem Gesetz. Der Hauptgrund dafür liegt im Strahlungsanteil der nicht wellenlängenrichtig auf den Empfänger trifft. Durch dieses Streulicht wird der Meßbereich der optischen Dichte begrenzt, für den das Spektrometer einsetzbar ist.The spectral reflection and transmission behavior of samples can be measured for individual samples Wavelengths or in the entire spectral range of interest. In the latter case preferably spectrometers are used which, in addition to a light source, a sample holder device, a dispersive element, a receiver and the corresponding control and evaluation electronics contain. The wavelength resolved intensity signal is either sequential with a Individual receiver by rotating the dispersive element or with the dispersive element at rest won with a line receiver. The following applies up to certain concentration limits Rehearse the Lambert-Beer law. However, the practical structure of the spectrometer also leads below the limits for deviations from this law. The main reason for this is Radiation component that does not hit the receiver at the correct wavelength. Through this stray light limits the measuring range of the optical density for which the spectrometer can be used.

Beispielsweise beschränkt 1% Streulicht den Meßbereich auf ca. 2 Extinktionseinheiten (E=log(I/I₀), siehe z. B. W. Schmidt: Optische Spektroskopie, VCH Verlagsgesellschaft Weinheim, 1994, S. 141).For example, 1% scattered light limits the measuring range to approx. 2 extinction units (E = log (I / I ₀ ), see e.g. BW Schmidt: Optical Spectroscopy, VCH Verlagsgesellschaft Weinheim, 1994, p. 141).

Das Streulicht wird durch Anteile des Beleuchtungslichtes gebildet, die nicht auf das dispersive Element gebeugt werden bzw. durch Gitterfehler (Oberflächendefekte, Teilungsfehler) nicht die ideale Ortsfunktion besitzen. Dadurch entstehen Strahlungsanteile, die das Element nicht treffen oder durch Fehler im Element selbst nicht auf das entsprechende Empfängerpixel abgebildet werden. Deshalb werden in Spektrometern vorzugsweise holographisch hergestellte Gitter verwendet, bei denen der erzeugte Streulichtanteil gering ist. Bei replizierten Gittern ist durch Fehler bei der Replikation mit einem erhöhten Streulichtanteil gegenüber dem Original zu rechnen.The stray light is formed by portions of the illuminating light that are not dispersive Element are bent or not ideal due to lattice defects (surface defects, division errors) Have a local function. This creates radiation components that do not hit or through the element Errors in the element itself cannot be mapped to the corresponding receiver pixel. Therefore holographically produced gratings are preferably used in spectrometers, in which the generated stray light is low. With replicated grids is due to replication errors with an increased proportion of stray light compared to the original.

Einen großen Anteil an der Streulichterzeugung hat neben nicht genutzten Ordnungen vor allem die ungebeugte nullte Ordnung in einem Gitterspektrometer, die sich im Inneren des Spektrometers ausbreiten kann. Um dies zu vermeiden, werden sogenannte Strahlfallen vorgesehen, die zu einer möglichst vollständigen Absorption der Energie führen sollen.In addition to unused regulations, a large part of the generation of scattered light has above all that undeflected zero order in a grating spectrometer, which is inside the spectrometer can spread. To avoid this, so-called beam traps are provided, which lead to a should lead to complete absorption of the energy.

Aus den Patentschriften DE 44 34 168 und DE 195 14 199 ist bekannt, daß die Lichtquelle zur Erzeugung eines annähernd energiegleichen Spektrums zu Zwecken der Farbmessung aus Einzelstrahlquellen, die den sichtbaren Bereich lückenlos abdecken und bei jeder Messung sequentiell in Betrieb genommen werden, gebildet werden kann. Als Strahlungsempfänger dienen in den angeführten Beispielen jeweils ein bzw. mehrere, spektral unterschiedlich empfindliche Sensoren. Die Anordnungen beziehen sich nicht auf Meßeinrichtungen, in denen das Licht spektral zerlegt wird. In der Schrift WO 97/35178 wird eine Lichtquelle für einen spektral messenden Aufbau angegeben. Dazu wird eine Vakuum- oder gasgefüllte Glühlampe mit einer blauen LED kombiniert, um die geringe Leistung einer reinen Lampenbeleuchtung im blauen Spektralbereich sowie die geringe Empfindlichkeit eines Silizium-Empfängerarrays in diesem Bereich zu kompensieren. Beide Einzellichtquellen werden gleichzeitig betrieben. Nachteilig macht sich die relativ geringe Lebensdauer der Lampe bemerkbar.From the patents DE 44 34 168 and DE 195 14 199 it is known that the light source for Generation of an approximately energy-equal spectrum for the purpose of color measurement Single beam sources that cover the visible area without gaps and sequentially with each measurement be put into operation, can be formed. Serve as radiation receivers in the Examples given one or more, spectrally differently sensitive sensors. The Arrangements do not relate to measuring devices in which the light is broken down spectrally. In the document WO 97/35178 a light source for a spectrally measuring structure is specified. For this purpose, a vacuum or gas-filled incandescent lamp is combined with a blue LED to reduce the low Performance of a pure lamp lighting in the blue spectral range as well as the low Compensate sensitivity of a silicon receiver array in this area. Both Individual light sources are operated simultaneously. A disadvantage is the relatively short lifespan the lamp noticeable.

In der Schrift US 5477322 wird vorgeschlagen, eine Vielzahl von LED, die in unterschiedlichen Wellenlängenbereichen emittieren, als Lichtquelle für einen Monochromator zu verwenden, der seinerseits eine Probe beleuchtet. Nachteilig ist bei diesem Aufbau, daß eine Miniaturisierung der Anordnung aufgrund des verwendeten bewegten Gitters nur schwer möglich ist. Weiterhin führt die Gitterbewegung zu Stabilität- und Genauigkeitsproblemen, die nur durch eine aufwendige mechanische Konstruktion und eine genaue Winkelerfassung gelöst werden können.The document US 5477322 proposes a variety of LEDs in different Emit wavelength ranges to use as a light source for a monochromator that in turn lit a sample. The disadvantage of this structure is that miniaturization of the Arrangement is difficult because of the moving grid used. Furthermore, the Grid movement to stability and accuracy problems that only through an elaborate mechanical construction and an accurate angle detection can be solved.

Weitere Anordnungen mit mehreren LED als Breitband-Lichtquelle sind aus den Schriften US 5475221, US 5257086 und US 5073029 bekannt.Other arrangements with multiple LEDs as a broadband light source are from the scriptures US 5475221, US 5257086 and US 5073029 known.

State the nature of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Streulicht in einem Spektrometer bereits durch eine geeignete Ausführung der Lichtquelle zu reduzieren.The invention is based, the scattered light in a spectrometer already by a task appropriate design of the light source to reduce.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe bei einer Spektralmeßanordnung mit einer Lichtquelle, einem Eintrittsspalt, einem feststehenden dispersiven Element und einem Zeilenempfänger sowie einer entsprechenden Ansteuer- und Auswertelektronik dadurch gelöst, daß die Lichtquelle sequentiell aufeinanderfolgend schmalbandige Wellenlängenbereiche, die aneinandergereiht den gesamten interessierenden Wellenlängenbereich ergeben, emittiert und die Ansteuer- und Auswerteelektronik dazu synchronisiert den jeweiligen Wellenlängenbereich des Spektrometers einschließlich entsprechender Grenzbereiche ausliest. Das Gesamtspektrum wird anschließend aus den Einzelspektren zusammengesetzt, wobei die Signale in den sich günstigerweise überlappenden Grenzbereichen der Einzelspektren superpositioniert werden können.According to the invention, the object in a spectral measuring arrangement with a light source, a Entry gap, a fixed dispersive element and a line receiver and one corresponding control and evaluation electronics solved in that the light source sequentially successively narrow-band wavelength ranges, which are strung together the entire result in the wavelength range of interest, emitted and the control and evaluation electronics to this end synchronizes the respective wavelength range of the spectrometer reads out corresponding limit ranges. The entire spectrum is then based on the Composed individual spectra, the signals in the conveniently overlapping Border areas of the individual spectra can be superpositioned.

Durch diese Vorgehensweise kann eine wesentliche Verminderung des Streulichtes erreicht werden. Der Grund dafür ist, daß infolge des sequentiellen Verfahrens nur die Strahlung Streulicht erzeugt, die in dem Wellenlängenbereich liegt, in dem gerade die Messung erfolgt. Streulichtanteile, die bei breitbandiger Einstrahlung ihren Ursprung in anderen Wellenlängenbereichen haben, treten nicht auf. Die Amplituden der Einzelspektren können dem jeweiligen Spektrometer so angepaßt werden, das immer der volle Dynamikbereich ausgenutzt wird. Dadurch läßt sich insbesondere der wellenlängenabhängige Verlauf der Beugungseffizienz des dispersiven Elements und der spektralen Empfindlichkeit des Empfängers ausgleichen. Dies geschieht durch eine entsprechende Einstellung der Intensitäten der Einzellichtquellen bzw. durch eine entsprechende Variation der Integrationszeiten der Einzelspektren.A significant reduction in the scattered light can be achieved by this procedure. The reason for this is that, as a result of the sequential process, only the radiation which generates scattered light lies in the wavelength range in which the measurement is currently taking place. Scattered light components that broadband radiation originating in other wavelength ranges do not occur. The amplitudes of the individual spectra can be adapted to the respective spectrometer in such a way that the full dynamic range is always used. This allows in particular the Wavelength-dependent course of the diffraction efficiency of the dispersive element and the spectral Compensate the sensitivity of the receiver. This is done by an appropriate setting the intensities of the individual light sources or by a corresponding variation of the integration times of the individual spectra.

Am Empfänger wird immer nur der Spektralbereich ausgewertet, in dem der jeweils aktive Einzelstrahler emittiert. Dadurch ergibt sich ein weiterer Vorteil der Anordnung: die vom dispersiven Element erzeugten Leistungsanteile höherer Ordnung wirken sich nicht auf das gemessene Signal aus. Dadurch sind Ordnungsfilter, die bei Spektrometern mit konventioneller Lichtquelle benötigt werden, nicht notwendig. Der freie Spektralbereich wird durch die Anwendung der erfindungsgemäßen Lichtquelle verbreitert.Only the spectral range in which the active one is concerned is evaluated at the receiver Single emitter emitted. This results in another advantage of the arrangement: that of the dispersive Power components of higher order generated do not affect the measured signal out. This makes ordering filters necessary for spectrometers with conventional light sources become unnecessary. The free spectral range is determined by the application of the light source according to the invention widened.

Durch die Anwendung der erfindungsgemäßen Lösung ist es möglich, z. B. für die Farbmeßtechnik low cost-Zeilenspektrometer einzusetzen, die aufgrund ihrer durch Replikation hergestellten dispersiven Elemente einen relativ hohen Streulichtanteil erzeugen. Die Dynamik der Messung wird durch die sequentielle Beleuchtung wesentlich erhöht. Dadurch ist es beispielsweise möglich, Spektren zu erfassen, die ausgeprägte Minima aufweisen. Diese Minima würden bei Verwendung einer breitbandigen Lichtquelle aufgrund des breitbandig erzeugten Streulichtes nicht oder nur in geringerem Umfange nachgewiesen werden können.By using the solution according to the invention it is possible, for. B. for color measurement technology low cost line spectrometer to use because of their dispersive manufactured by replication Elements generate a relatively high proportion of scattered light. The dynamics of the measurement is determined by the sequential lighting significantly increased. This makes it possible, for example, to add spectra capture that have pronounced minima. These minima would be when using a broadband light source due to the broadband generated stray light not or only in can be demonstrated to a lesser extent.

Die Umsetzung des erfindungsgemäßen Beleuchtungsprinzips kann außer durch nacheinander abstrahlenden schmalbandigen Einzellichtquellen, die in ihrer Gesamtheit den vollständigen, zu vermessenden Wellenlängenbereich abdecken, auch durch sequentielles spektrales Zerlegen einer breitbandigen Lichtquelle erfolgen. In diesem Fall müssen die einzelnen Filter wiederum so beschaffen sein, daß ihre Aneinanderreihung den gesamten Spektralbereich ergibt, in dem die Messung erfolgen soll.The implementation of the lighting principle according to the invention can be carried out one by one radiating narrow-band individual light sources, which in their entirety are complete cover the measuring wavelength range, also by sequential spectral decomposition of one broadband light source. In this case, the individual filters must do this again be such that their sequence results in the entire spectral range in which the Measurement should take place.

Anwendungsbeispiele für den erfindungsgemäßen Aufbau sind die Farbmeßtechnik sowie die Reflexions, Transmissions und ATR-Messung.Application examples for the structure according to the invention are the color measurement technique and the Reflection, transmission and ATR measurement.

Embodiment

Die erfindungsgemäße Anordnung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Die Zeichnungen zeigen:The arrangement according to the invention will be described in more detail below using an exemplary embodiment are explained. The drawings show:

Fig. 1 den Aufbau zur spektralen Reflexionsmessung mit LED-Mehrkanallichtquelle, Fig. 1 shows the structure for spectral reflectance measurement with LED multi-channel light source,

Fig. 2 die spektrale Verteilung von spektral aneinandergereihten LED sowie einer Vakuumglühlampe sowie Fig. 2 shows the spectral distribution of spectrally lined up LED and a vacuum lamp as well

Fig. 3 das Ergebnis der Absorbance-Messung eines optischen Filters OG 515 mittels eines Mikrospektrometers unter Zuhilfenahme der erfindungsgemäßen Lichtquelle sowie im Vergleich dazu einer Vakuumglühlampe. Fig. 3 shows the result of absorbance measurement of an optical filter OG 515 by means of a micro-spectrometer with the aid of the light source according to the invention and compared to a vacuum bulb.

Das Ausführungsbeispiel bezieht sich auf einen Meßaufbau zur Ermittlung der spektralen Remissionseigenschaften von festen Oberflächen. Fig. 1 zeigt den Meßaufbau unter Verwendung einer Ulbricht-Kugel 1 zur Erzeugung einer diffusen Beleuchtung sowie einem kollimierten Empfangsstrahlengang 2, der unter einem Winkel von 8° zur Normalen der Probenoberfläche 3 steht und durch eine Sammellinse 21 in einen Lichtwellenleiter 4 eingekoppelt und auf den Eingangsspalt eines Spektrometers 5 geführt wird. Die Lichtquelle 6 wird durch acht, in unterschiedlichen Wellenlängenbereichen lichtemittierende Dioden (LED 61. . . 68) gebildet. Diese LED sind derart ausgewählt, daß sie mit ihren aneinandergereihten Spektralcharakteristiken den zu vermessenden Wellenlängenbereich, hiervon ca. 400 nm bis ca. 700 nm, vollständig abdecken. Die Strahlung der einzelnen LED wird durch die Ulbricht-Kugel diffus auf die Probenoberfläche gelenkt und die Probe gleichmäßig beleuchtet. . Der Schafter 69 dient zur Verhinderung der direkten Einstrahlung der LED auf die Probe. Günstigerweise kann dafür das Substrat der Lichtquelle benutzt werden.The exemplary embodiment relates to a measurement setup for determining the spectral reflectance properties of solid surfaces. Fig. 1 shows the measurement setup using an Ulbricht sphere 1 to generate diffuse illumination and a collimated receive beam path 2 , which is at an angle of 8 ° to the normal of the sample surface 3 and coupled through a converging lens 21 into an optical waveguide 4 and onto the Input slit of a spectrometer 5 is performed. The light source 6 is formed by eight diodes (LED 61 ... 68 ) which emit light in different wavelength ranges. These LEDs are selected in such a way that, with their spectral characteristics strung together, they completely cover the wavelength range to be measured, of which approximately 400 nm to approximately 700 nm. The radiation from the individual LEDs is diffusely directed onto the sample surface by the Ulbricht sphere and the sample is evenly illuminated. . The shaft 69 serves to prevent direct irradiation of the LED on the sample. The substrate of the light source can advantageously be used for this.

Die über den Lichtwellenleiter 4 zum Spektrometer 5 von der Probe 3 geführte remittierte Strahlung wird durch das Reflexionsgitter 51 spektral zerlegt und trifft auf den Zeilenempfänger 52. Die Ansteuerschaltung 6 sorgt dafür, daß die einzelnen LED nacheinander angesteuert werden.The remitted radiation guided by the sample 3 via the optical waveguide 4 to the spectrometer 5 is spectrally broken down by the reflection grating 51 and strikes the line receiver 52 . The control circuit 6 ensures that the individual LEDs are controlled one after the other.

Synchronisiert dazu wird jeweils der entsprechende Wellenlängenbereich am Empfänger 52 des Spektrometers ausgelesen. Zu diesem Zweck werden in einem Justiervorgang vor den Messungen die einzelnen Wellenlängenbereiche definiert und im Speicher 7 festgehalten. Die durch die Ansteuerschaltung 6 bereitgestellten individuellen Diodenströme werden bei der Inbetriebnahme derart eingestellt, daß bei Vorlage einer spektral gleichmäßig remittierenden Probe 3 die einzelnen Dioden ein etwa gleiches maximales Intensitätssignal im zugeordneten Spektralbereich am Empfänger 52 erzeugen. Mit Hilfe eines Mikroprozessors 8, der gleichzeitig die Synchronisierung des Meßablaufes und die Speicherverwaltung übernimmt, wird im Anschluß an die Beleuchtungs- und Meßphase in einer Berechnungsphase die Aneinanderreihung der Einzelspektren und die Ermittlung des Gesamtergebnisses vorgenommen. Beide Phasen können auch ineinander zeitlich verschachtelt ablaufen, um die Meßzeit zu verkürzen.In synchronization with this, the corresponding wavelength range is read out at the receiver 52 of the spectrometer. For this purpose, the individual wavelength ranges are defined in an adjustment process before the measurements and recorded in the memory 7 . The individual diode currents provided by the control circuit 6 are set during start-up in such a way that when a spectra 3 with a spectrally uniform reflection is presented, the individual diodes generate an approximately the same maximum intensity signal in the assigned spectral range at the receiver 52 . With the help of a microprocessor 8 , which simultaneously takes over the synchronization of the measurement sequence and the memory management, the individual spectra are lined up and the overall result is determined in a calculation phase following the lighting and measurement phase. Both phases can also be nested in one another in order to shorten the measuring time.

Fig. 2 zeigt die spektrale Verteilung der eingesetzten Einzellichtquellen sowie im Vergleich eine Vakuumglühlampe. Beispielhaft werden hier acht Dioden mit Peakwellenlängen von ca. 440 nm, 470 nm, 520 nm, 570 nm, 590 nm, 610 nm, 630 nm und 680 nm eingesetzt. Zur Verkürzung der Meßzeit ist es möglich, die LED extrem kurzzeitig zu pulsen. Dabei kann bis zur Störstellenerschöpfung mit einer linearen Erhöhung der Intensität in Bezug auf den LED-Strom gerechnet werden. Es ergeben sich hohe Intensitäten und damit kurze Integrationszeiten der Empfängerzeile. Fig. 2 shows the spectral distribution of the individual light sources used and in comparison a vacuum bulb. For example, eight diodes with peak wavelengths of approximately 440 nm, 470 nm, 520 nm, 570 nm, 590 nm, 610 nm, 630 nm and 680 nm are used here. To shorten the measuring time, it is possible to pulse the LED extremely briefly. A linear increase in intensity in relation to the LED current can be expected until the point of failure is exhausted. The result is high intensities and thus short integration times of the recipient line.

Zur Verdeutlichung der Vorteile der vorgeschlagenen Anordnung dient Fig. 3. Mit Hilfe eines LIGA- Mikrospektrometers wurde die Transmission eines optischen Filters vom Typ OG 515 mit einer Dicke von 4 mm gemessen und daraus die Extinktion berechnet. Die zum Vergleich mit einer Vakuumglühlampe aufgenommene Kurve zeigt im Sperrbereich des Filters eine um 2 Einheiten geringere Extinktion als die mit einer erfindungsgemäßen Lichtquelle ermittelte. Dies wird durch die erhebliche Reduzierung des Streulichteinflusses erreicht. FIG. 3 illustrates the advantages of the proposed arrangement . The transmission of an optical filter of the OG 515 type with a thickness of 4 mm was measured with the aid of a LIGA microspectrometer and the extinction was calculated therefrom. The curve recorded for comparison with a vacuum incandescent lamp shows an extinction in the blocking area of the filter that is 2 units lower than that determined with a light source according to the invention. This is achieved by significantly reducing the influence of stray light.

Claims

1. Arrangement and method for minimizing the scattered light in spectrally measuring apparatus with light source, input slit, optical grating and receiver, characterized in that the light source emits successively in individual wavelength ranges of the entire measuring range, the sequence of the individual spectra providing a complete coverage of the measurement Wavelength range results, the receiver synchronously records the spectra in the respective wavelength ranges and the entire spectrum is achieved by superposition of the sequentially recorded individual spectra, thereby minimizing the registered scattered light.

2. Arrangement and method according to claim 1, characterized in that the light source is formed by individual light sources with different spectral radiation characteristics.

3. Arrangement and method according to claim 1, characterized in that a broadband light source with sequential filtering of individual wavelength ranges used becomes.

4. Arrangement and method according to claim 2 or 3, characterized in that the Adaptation of the individual light sources to the receiver sensitivity of the spectrometer line and the Diffraction efficiency of the dispersive element for the different wavelengths through the The individual intensities are set.

5. Arrangement and method according to claim 2 or 3, characterized in that Adaptation of the individual light sources to the receiver sensitivity of the spectrometer line and the Diffraction efficiency of the dispersive element for the different wavelengths different integration times for the different emitters.

6. Arrangement and method according to claim 4 or 5, characterized in that the Synchronization between time control of the light source and receiver part as well as the The spectra are evaluated by a microcontroller.

7. Arrangement and method according to claim 6, characterized in that the Measuring the colors of non-self-illuminating objects completely or individually are located at least partially within an integrating sphere.

8. Arrangement and method according to claim 7, characterized in that the light source by means of LEDs in conventional housings, by means of LED chips or by means of LEDs in SMD design a carrier can be formed.

9. Arrangement and method according to claim 8, characterized in that the carrier at the same time as a shader to prevent direct radiation on the sample surface is executed.

10. The arrangement and method according to claim 6, characterized in that the light source in Connection with fiber optic elements for color measurement using 0 ° / 45 ° measuring geometry, for spectral transmission and absorption measurement and for recording ATR spectra is used.

11. The arrangement and method according to claim 10, characterized in that the Merging of the individual emitted wavelength ranges of the light source by one Fiber bundle with the number of input strands corresponding to the number of individual light sources or by dichroic mirrors.