DE19943057A1 - Bakterizides, mit Silber dotiertes Siliciumdioxid - Google Patents

Bakterizides, mit Silber dotiertes Siliciumdioxid

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Abstract

Mit Silber oder Silberoxid dotierte pyrogen hergestellte Kieselsäure, wird hergestellt, indem man in eine Flamme, wie sie zur Herstellung von pyrogener Kieselsäure benutzt wird, ein Aerosol einspeist, dieses Aerosol vor der Reaktion mit dem Gasgemisch homogen mischt, dann das Aerosol-Gasgemisch in einer Flamme abreagieren läßt und die entstandenen mit Silber oder Silberoxid dotierten pyrogenen Kieselsäuren in bekannter Weise vom Gasstrom abtrennt. DOLLAR A Das mittels Aerosol mit Silber oder Silberoxid dotierten pyrogenen Kieselsäure kann als bakterizider Füllstoff eingesetzt werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein mittels Aerosol mit Silber oder Silberoxid dotiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, das bakterizide Eigenschaften aufweist, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seiner Verwendung. Weiterhin betrifft sie seine Verwendung in Dispersionen oder als Füllstoff in Kautschuk und Silikonkautschuk.
Es ist bekannt pyrogen hergestellte Kieselsäure mit einem speziellen Verfahren in einem Schritt in der Flamme zu do­ tieren. (DE 196 50 500 A1). Dabei handelt es sich um eine Kombination einer Hochtemperaturflammenhydrolyse mit einer Pyrolyse. Von diesem Dotierverfahren zu unterscheiden ist das ältere sogenannte "co-fumed-Verfahren", bei der die gasförmigen Ausgangsprodukte (beispielsweise SiCl4-Gas und AlCl3-Gas) vorgemischt werden und gemeinsam in einem Flam­ menreaktor verbrannt werden.
Beim Dotierverfahren wird in eine Flamme, in der ein pyro­ genes Oxid durch Flammenhydrolyse erzeugt wird, ein Aerosol eingespeist, wobei sich in diesem Aerosol ein Salz der zu dotierenden Verbindung befindet.
Es wurde nun gefunden, daß bei Verwendung von in Wasser ge­ lösten Silbersalzen als Ausgangsprodukt für das Aerosol ei­ ne dotierte pyrogene Kieselsäure als Produkt anfällt, die bakterizide Eigenschaften aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist eine mittels Aerosol mit Sil­ ber oder Silberoxid dotierte pyrogen hergestellte Kiesel­ säure, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die Basiskom­ ponente eine pyrogen nach Art der Flammenoxidation oder be­ vorzugt der Flammenhydrolyse hergestellte Kieselsäure ist, die mit einer Dotierungskomponente von 1.10-4 und bis zu 20 Gew.-% dotiert ist, wobei die Dotierungsmenge vorzugsweise im Bereich von 1 bis 10.000 ppm liegt und die Dotierungs­ komponente ein Salz oder eine Salzmischung einer Silberver­ bindung oder metallischen Silbers oder Mischungen davon ist, wobei die BET-Oberfläche des dotierten Oxids zwischen 1 und 600 m2/g liegt, bevorzugt im Bereich zwischen 40 und 400 m2/g.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der mittels Aerosol mit Silber oder Silberoxid dotierten pyrogen hergestellten Kieselsäure, welches da­ durch gekennzeichnet ist, daß man in eine Flamme, wie sie zur pyrogenen Herstellung von Kieselsäure nach Art der Flammenoxidation oder bevorzugt der Flammenhydrolyse be­ nutzt wird, ein Aerosol einspeist, das Aerosol vor der Re­ aktion mit dem Gasgemisch der Flammenoxidation beziehungs­ weise der Flammenhydrolyse homogen mischt, dann das Aero­ sol-Gasgemisch in der Flamme abreagieren läßt und die ent­ standenen mit Silber oder Silberoxid dotierten pyrogen her­ gestellten Kieselsäuren in bekannter Weise vom Gasstrom ab­ trennt, wobei zur Herstellung des Aerosols eine wäßrige Lö­ sung dient, die Salze oder Salzmischungen des Silbers oder das Metall selbst in gelöster oder suspendierter Form oder Mischungen davon enthält, wobei das Aerosol durch Vernebe­ lung mittels einer Zweistoffdüse oder durch eine andere Art der Aerosolherstellung hergestellt wird.
Als Salze können eingesetzt werden: Ag(NO3), Ag2(SO4), Ag2O, auch komplexiert mit Komplexbildnern oder Ammoniak.
Das Verfahren der Flammenhydrolyse zur Herstellung von py­ rogenen Oxiden ist aus Ullmanns Enzyklopädie der techn. Chemie 4. Aufl. Bd. 21, S. 464 bekannt.
Das erfindungsgemäße dotierte Siliciumdioxid und das Ver­ fahren zu seiner Herstellung sowie Verwendung werden anhand der Fig. 1 und des folgenden Beispiels näher erläutert und beschrieben.
Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung der Dotierungs­ apparatur. Kernstück der Apparatur ist ein Brenner bekann­ ter Bauart zur Herstellung von pyrogenen Oxiden. In Fig. 1 ist der Brenner mit 1 bezeichnet.
Der Brenner 1 besteht aus einem Zentralrohr 2, das in eine Düse 3 mündet, aus welcher der Hauptgasstrom in den Bren­ nerraum strömt und dort abbrennt. Diese innere Düse ist von einer weiteren Ringdüse 4 umgeben, aus der (Ring- oder Se­ kundär-)Wasserstoff ausströmt.
Im Zentralrohr 2 befindet sich ein weiteres Axialrohr 5, das einige Zentimeter vor der Düse des Zentralrohrs 2 en­ det. In dieses Axialrohr 5 wird das Aerosol eingespeist.
Das Aerosol, das aus einer wäßrigen Silbersalzlösung be­ steht, wird in einem Aerosol-Generator 6 (Ultraschallver­ nebler) erzeugt.
Das in dem Aerosol-Generator erzeugte Silbersalz-Wasser- Aerosol wird mittels eines leichten Traggasstromes durch eine Heizzone 7 geleitet, in der das mitgeführte Wasser verdampft, wobei in der Gasphase kleine Salzkristalle in feinverteilter Form zurückbleiben.
Beispiel 1 Herstellung einer mit Silber oder Silberoxid dotierten pyrogenen Kieselsäure
4,44 kg/h SiCl4 werden bei ca. 130°C verdampft und in das Zentralrohr eines Brenners bekannter Bauart überführt. In das Zentralrohr werden zusätzlich 3 Nm3/h (Primär-) Wasser­ stoff und 7,5 Nm3/h Luft eingespeist.
Das Gasgemisch strömt aus der inneren Düse des Brenners und brennt in den Brennerraum und das daran anschließende was­ sergekühlte Flammrohr.
In die Manteldüse werden 0,5 Nm3/h (Mantel oder Sekundär-) Wasserstoff eingespeist.
In den Brennerraum werden noch zusätzlich 12 Nm3/h (Sekun­ där-)Luft eingespeist.
Aus dem Axialrohr 5 strömt die zweite Gaskomponente in das Zentralrohr 2.
Der zweite Gasstrom besteht aus einem Aerosol, das durch Ultraschallvernebelung in einer separaten Vernebelungsein­ heit erzeugt wird. Der Aerosolgenerator vernebelt dabei 725 g/h 5-prozentige wäßrige Silbersulfatlösung. Das Silbersul­ fataerosol wird mit Hilfe des Traggases von 0,5 Nm3/h Luft durch eine geheizte Leitung geführt, wobei das wäßrige Ae­ rosol bei Temperaturen um ca. 180°C in ein Gas und ein Salzkristall-Aerosol übergeht.
Die Reaktionsgase und die entstandene mit Silber oder Sil­ beroxid dotierte pyrogene Kieselsäure werden durch Anlegen eines Unterdruckes durch ein Kühlsystem gesaugt und dabei der Partikel-Gasstrom auf ca. 100 bis 160°C abgekühlt. In einem Filter oder Zyklon wird der Feststoff von dem Ab­ gasstrom abgetrennt.
Die mit Silber(-oxid) dotierte pyrogen hergestellte Kiesel­ säure fällt als weißes feinteiliges Pulver an. In einem weiteren Schritt werden bei erhöhter Temperatur durch Be­ handlung mit wasserdampfhaltiger Luft noch anhaftende Salz­ säurereste von der Kieselsäure entfernt.
Die BET-Oberfläche der mit Silber dotierten pyrogenen Kie­ selsäure beträgt 206 m2/g.
Die Herstellbedingungen sind in Tabelle 1 zusammengefaßt, weitere analytische Daten der so erhaltenen Kieselsäure sind in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 1
Experimentelle Bedingungen bei der Herstellung von mit Silber(-oxid) dotierter pyrogener Kieselsäure
Tabelle 2
Analytische Daten
Vorteile der erfindungsgemäßen Kieselsäure
Die erfindungsgemäße Kieselsäure weist bakterizide Eigen­ schaften auf.

Claims (3)

1. Mit Silber oder Silberoxid dotierte pyrogen hergestellte Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Basiskompo­ nente eine pyrogen nach der Art der Flammenoxidation oder bevorzugt der Flammenhydrolyse hergestellte Kiesel­ säure ist, die mit einer Dotierungskomponente von 0,0001 Gew.-% (= 1 × 10-4 Gew.-%) und bis 20 Gew.-% dotiert wurde, wobei die Dotierungsmenge vorzugsweise im Bereich von 1 bis 10.000 ppm liegt und die Dotierungskomponente ein Salz oder eine Salzmischung des Silbers oder eine Sus­ pension einer Silberverbindung oder metallischen Silbers oder Mischungen davon ist, wobei die BET-Oberfläche des dotierten Oxids zwischen 1 und 600 m2/g liegt, bevorzugt im Bereich zwischen 40 und 400 m2/g.
2. Verfahren zur Herstellung von mit Silber oder Silberoxid dotierten pyrogenen dotierten Oxiden, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man in eine Flamme, wie sie zur Herstel­ lung von pyrogener Kieselsäure nach der Art der Flam­ menoxidation oder bevorzugt der Flammenhydrolyse benutzt wird, ein Aerosol einspeist, dieses Aerosol vor der Re­ aktion mit dem Gasgemisch der Flammenoxidation bzw. Flammenhydrolyse homogen mischt, dann das Aerosol- Gasgemisch in einer Flamme abreagieren läßt und die ent­ standenen mit Silber oder Silberoxid dotierten pyroge­ nen Kieselsäuren in bekannter Weise vom Gasstrom ab­ trennt, wobei als Ausgangsprodukt des Aerosols eine Salzlösung dient, die Salze oder Salzmischungen des Sil­ bers oder das Metall selbst in gelöster oder suspendier­ ter Form oder Mischungen davon enthält, wobei das Aero­ sol durch Vernebelung mittels einer Zweistoffdüse oder durch eine andere Art der Aerosolherstellung vorzugswei­ se durch einen Aerosolgenerator nach der Ultraschallver­ nebelung hergestellt wird.
3. Verwendung der mittels Aerosol mit Silber oder Silber­ oxid dotierten pyrogenen Kieselsäure als bakteriziden Füllstoff insbesondere bei der Herstellung von Lacken oder Schichten, in der Papierindustrie, als katalytisch aktive Substanz, als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Dispersionen, als Poliermaterial (CMP-Anwendungen), als keramischen Grundstoff, in der Elektronikindustrie, als Füllstoff für Polymere, als Ausgangsstoff zur Her­ stellung von Glas oder Glasbeschichtungen oder Glasfa­ sern, als Trennhilfsmittel auch bei hohen Temperaturen, in der Kosmetikindustrie, als Absorbermaterial, als Ad­ ditiv in der Silikon- und Kautschukindustrie, zur Ein­ stellung der Rheologie von flüssigen Systemen, zur Hit­ zeschutzstabilisierung, als Wärmedämmaterial, als Fließ­ hilfsmittel, als Füllstoff in der Dentalindustrie, als Hilfsstoff in der pharmazeutischen Industrie, in der Lackindustrie.
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