DE2047908C3 - Gerät zur Messung der Viskosität einer sich in einem Reaktionsgefäß befindlichen Flüssigkeit - Google Patents

Description

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(25) enthält, die mit der zweiten Leitung und der Druckkompensationslcitung in Verbindung steht, welche Einrichtung, zumindest während der MesDie Erfindung betrifft ein Gerät zur Messung de

~.-w ,«.^„„«„,„„g _yJiV, „,. „„*„„...,- Viskosität einer sich in einem Reaktionsgefäß be

gefäß vorgesehen ist, deren eines Ende bis unter- 15 findlichen Flüssigkeit, das eine im Reaktionsgera 1 halb des niedrigst möglichen Flüssigkeitspegel im angebrachte, eine Meßkammer und eine Kapillar, Reaktionsgefäß reicht, sowie Mittel zur Verbin- aufweisende Meßzeile, eine Gaszufuhr, ein mit dei dung der Druckkompensationsleitung mit der Meß/eile verbundenes Leitungssystem zum Fülk·· Meßkammer. _unci Entleeren der Meßzelle und eine Zeitmeßvo;

2. Gerät nach Anspruch I, dadurch gekenn- 20 richtung zur Messung der Durchflußzeit eines gegezeichnet, daß eine zweite mit dem oberen Ende benen Flüssigkeitsvolumens durch die Kapillare cn: der Meßkammer (5) verbundene Leitung (7) vor- hält.

gesehen ist zum Füllen und Entleeren der Meß- Die Viskositätsmessung ist in vielen chemischen

kammer mit Hilfe des Gases, daß die Mittel zur und physikalischen Prozessen ein sehr wichtiger Akt. Verbindung der Druckkompensationsleitung (10) ar welcher von großer Bedeutung ist für einen richtige;! mit der Meßkammer eine Einrichtung (13 bzw. Verlauf des Prozesses. Ein Beispiel hierfür ist die Gewinnung von Kunststoffen, bei der die Viskosität i;·, der Regel während des Polymerisations- und/oder Kondensationsvüiganges ansteigt. Ein Endprodukt

sung der Durchflußzeit, einen konstanten Unter- 30 einer bestimmten Kunststoffart muß, um die geschied zwischen dem Gasdruck in der zweiten wünschten Eigenschaften zu erhalten, eine in einem Leitung und der Druckkompcnsationsleitung her- vorgegebenen Bereich liegende Viskosität aufweisen, beiführt. die meist für eine bestimmte Konzentration in einem

3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekenn- geeigneten Lösungsmittel angegeben ist. Es liegt au! zeichnet, daß die Einrichtung ein geschlossenes 35 der Hand, daß für den Reaktionsablauf und auch für Gefäß (13) aufweist, das eine Flüssigkeit und die Bestimmung des Endproduktes der Reaktion eim einen Gasraum oberhalb der Flüssigkeit enthält, rasche und häufige Viskositätsmessung von große; welcher Gasraum mit der Druckkompensation- Bedeutung ist.

leitung (10) in Verbindung steht, und daß ein im Bisher wird die Viskositätsmessung während det

geschlossenen Gefäß angeordnetes und in die dar- 40 Darstellung von Kunststoffen meist außerhalb des in enthaltene Flüssigkeit tauchendes Rohr (18) Reaktionsgefäßes vorgenommen. Γη der Regel wervorgeschen ist, das mit der zweiten Leitung (7) in den während des Prozesses in gewissen Zeitabständen Verbindung steht. _aus cj_ern Reaktionsgefäß Proben entnommen, die in

4. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekenn- einem Lösungsmittel, etwa Testbenzin (white spirit) zeichnet, daß die Einrichtung einen auf eine 45 oder Xylol, auf eine vorgegebene Konzentration verDruckdifferenz ansprechenden Schalter (25) und dünnt werden. Die Viskosität der so erhaltenen Kunstein druckgeregcltes Reduzierventil (26) enthält. Stofflösungen kann auf verschiedene Weise gemessen

5. Gerät nach Anspruch 1, gekennzeichnet werden, beispielsweise indem man die Auslaufzeit der durch eine dritte Leitung, die mit einem sich ober- Kunststofflösung aus einem Meßbecher bei 20° C in halb der Mcßkammcr (5) befindlichen Raum in 50 Sekunden mißt oder durch eine Veigleichsmessung Verbindung steht, eine Druckkompensationslei- der Viskosität der Kunststofflösung mit dem Gardnertung (10«), deren unteres Ende und das untere Bubble-Viskosimeter oder auch mittels der Methode Ende der Kapillare (6) sich auf unterschiedlichem der fallenden Kugel nach Höppler. Alle diese und Niveau befinden, und durch Mittel (14) zur Ver- ähnliche Methoden, bei denen die Viskosität der bindung der dritten Leitung mit der Druckkom- 55 Kunststofflösung bei einer niedrigen Temperatur, in pensationsleitung während der Messung der der Regel 20 oder 25° C, gemessen wird, sind jedoch, Durchflußzeit. wenn sie genau ausgeführt werden, mühselig und zeit-

6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekenn- raubend. Das Ergebnis steht erst 20 bis 30 Minuten zeichnet, daß das untere Ende der Druckkompen- nach der Probenentnahme fest. Daher ist die Fcstsationsleituiig(IOfl) oberhalb des oberen Endes 60 legung des richtigen Momentes, in dem die Reaktion der Meßkammer mündet, daß die Mittel zur Ver- gestoppt werden"muß, oft ungenau. All dies hat zur bindung der dritten Leitung mit der Druckkom- Folge, daß die Reproduzierbarkeit der Viskosität des pensationsleitung ein Dreiwegeventil (14) auf- Endproduktes oft viel zu wünschen übrigläßt,
weisen, das mit der dritten Leitung, der Druck- Hauptaufgabe der Erfindung ist es, diese und ankompensalionsleitung und der Gaszufuhr (16) 6₅ dere Mängel zu beheben und rasche, aufeinanderfolverbimden ist. gende Messungen der Schmelzviskosität eines fließ-

7. Gerat nach Anspruch 5, dadurch gekenn- fähigen Reaktionsproduktes, beispielsweise während zeichnet, daß das untere Ende der Druckkompen- eines Polymerisations- oder Kondensationsprozesses.

/u ermöglichen, um auf diese Weise eine ;ehr gute Reproduzierbarkeit der endgültigen Viskosität jedes Produktes zu erreichen.

Die Viskositätsmessung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung beruht auf dem bekannten üesetz von Hagen-Poiseuille, wonach die Zeit, die ein konstantes Flüssigkeilsvolumen benötigt, um durch eine Kapillare zu strömen, direkt proportional der Viskosität und der Länge der Kapillare und indirekt proportional der Druckdifferenz zwischen den Enden der Kapillare und der vierten Potenz des Radius der Kapillare ist. Dieses Prinzip wird zwar in Kapillarviskosimetern für die genaue Messung der Viskosität benutzt, bekannte Instrumente dieser Art eignen sich jedoch nicht für die unmittelbare Verwendung in Gefäßen, beispielsweise Reaktionsgefäßen, Verdünnungsgefäßen, Eindämpfgefäßen.

Die er/indungsgemälio Lösimg der Aufgabe besieht darin, daß eine Druckkompensalionsleitung im Rcaktionsgefäß vorgesehen ist, deren eines Ende bis unterhalb des niedrigst möglichen Flüssigkeitspegcls im Reaktionsgefäß reicht, sowie Mittel zur Vorbindung der Druckkompensationsleiüing mit der Meßkammer.

V/eitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. In den Zeichnungen sind einige zweckmäßige Ausfülmingsbeispiele dargestellt. Fs zeigt

F i g. 1 eine schematische Ansicht einer :rfindungsgemäßen Vorrichtung,

F i g. 2 eine entsprechende Ansicht einer zweiten Ausführungsform,

F i g. 3 eine dritte Ausführungsform,

F i g. 4 eine Abwandlung hierzu,

F i g. 5 ein Diagramm, das die Resultate um Scrienversuchcr. zeigt,

F i g. 6 bis 11 Diagramme, die tii·.-. Beziehung der Schmelzviskosität und der Lösungsviskosilät gewisser Test-Kunststoffe veranschaulichen.

Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung weist eine Meßzelle 1 auf, die in einem die Zelle umgebenden Tauchrohr 2 gehaltert ist. Das Tauchrohr ist zusammen mit der Meßzelle in dem im Reaktionsgefäß 3 enthaltenen lließfähigcn Produkt (hier der Einfachheit halber als Flüssigkeit bezeichnet) eingetaucht. Das Rohr 2 hat in senkrechten Abständen mehrere Schlitze 4, so daß eine gewisse Flüssigkeitsmenge durch das Rohr Hießen kann; auf diese Weise vermeidet man übermäßige Turbulenzen, die von einem Rührer, der sich im Reaklionsgefäß in der Nähe der Kapillare 6 befinden kann, verursacht werden köntiui.

Die Meßzclle bildet eine Meßkammer 5 mit vorgegebenem Volumen, beispielsweise 100 ecm, deren oberes Ende vom Ende einer Röhre 7 abgegrenzt ist und deren unteres Ende in eine Kapillare 6 mündet. Eine Strömung eines inerten Gases, etwa Stickstoff, gelangt durch ein Ventil 16 unter einem vorgegebenen Druck in die Meßzelle. Während die Meßzelle mit Flüssigkeit aus dem Reaktionsgefäß gefüllt wird, um deren Viskosität zu messen, öffnet ein Ventil 23, das so eingestellt ist, daß es eine geringe Gasströmung von etwa 5 bis 10 Liter in der Stunde durch eine Röhre 8 in die Meßzelle I schickt. Das Gas Hießt durch ein Rotsmetcr 17, wo die Strömung gemessen wird, und entweicht wieder durch die Röhre7, wobei die Ventilstellung 2 des Solenoidventils 9 offen ist, um das Gas in die Umgebung zu entlüften. Wenn die Meßkammer 5 gefüllt ist, so daß die Flüssigkeil das Auslaßende der Röhre 7 sperrt, so wird ein Gasfluß von elwa 50 bis 100 Liter in der Stunde über das Ventil 22 zugeleitet und gelangt durch die Röhre7 in die Meßzelle 1 und preßt die Flüssigkeit aus der Meßkammer 5 durch die Kapillare 6, wozu das SoIenoid\cntil9 auf eine noch zu beschreibende Weise umgeschaltet wird.

In der Meßzelle 1 ist auch noch eine Kompensalionsröhre 10 angebracht, um Schwankungen des Druckes und des Flüssigkeitsspicgels in dem Reak-

lionsgefäß 3 zu kompensieren, wie ebenfalls weiier unten beschrieben wird.

Die Viskositätsmeßvorrichtung kann unter verschiedenen Druckzusländen verwendet werden, wozu der Auslaß 0 eines Ventils 14, der Auslaß 2 des Ventils 9 und der Auslaß 15 eines Gefäßes 11 mit dem Raum ülvi dem Flüssigkeitsspiegel im Reaktionsgefäß 3 verbunden werden können. Das Meßresultat, nämlich die zum Herauspressen der Fiü.ssigkeil aus der Meßkammer der Meßzeile I benötigte Zeit, ist unabhängig von der Eintauchtiefe der Meßzelle '.n die Flüssigkeit und von dem über dem Flüssigkeitsspiegel in dem Reaktionsgefäß herrschenden Druck. Die Vorrichtung arbeitet folgendermaßen: Wenn die Vorrichtung außer Betrieb ist. stehen die Eintritte

1-0 des Solenoidventils 14 und die Eintritte 1-0 des Solenoidventils 9 in Verbindung. Folglich einweicht ein etwa eingeleitetes Gas durch die offenen Eintritte des Ventils 14 und durch die Kapillare 6 in die im Reaktionsgefäß befindliche Flüssigkeit.

Wenn die Vorrichtung in Betrieb genommen wird, werden die Eintritte 1 und 2 des Ventils 9 miteinander verbunden, und ein an das Ventil 9 angeschlossenes Zeitrelais wird betätigt. Das Zeitrelais ist einstellbar, um die sehr kurze Verzögerung festzulegen, in der das Solenoidventil 14. das ebenfalls an das Relais angeschlossen ist, von der Stellung 1-0 zur Stellung, wo die Hint ritte 1 und 2 miteinander verbunden sind, umgeschaltet wird. In der kurzen Zeitspanne zwischen der Betätigung der Ventile 9 und 14 wird der Gas-

druck in den Röhren 7. 8 und in der Meßzeüo 1 durch den offenen Eintritt 2 des Ventils 9 entlüftet. Nunmehr wird die Meßzellc 1 mit der zu messenden Flüssigkeit aus dem Reaktionsgefäß gefüllt.

Während sich die Meßkammer 5 auffüllt, strömt das inerte Gas durch das Ventil 23, das Rotameter 17 und die in Verbindung stehenden Eintritte 1 und 2 des Ventils 14 in die Röhre 8, von wo es in die Meßzelle austritt, um von dort durch die Röhre 7 und die in Verbindung stehenden Eintritte I und 2 des Ven-

tils 9 zu entweichen. Dieser Vorgang setzt sich fort, solange nicht die Flüssigkeit in der Meßkammer den Einlaß der Röhre 7 blockiert.

Unterdessen geht eine Strömung von etwa 50 bis 100 Liter in der Stunde des inerten Gases durch das einstellbare Ventil 22 und das Rotameter 19 in eine Röhre 18, die verstellbar in einem Gefäß 13 gehaltert ist, von wo das Gas durch eine Röhre 12 in die Kompensationsröhre 10 fließt. Von hier tritt das Gas in die im Reaktionsgefäß 3 befindliche Flüssigkeit aus.

Da während der Füllperiode der Meßzelle die Eintritte 1 und 2 des Ventils 9 miteinander verbunden sind, während die Ventilpforte 0 gesperrt ist, stömi kein Gas aus der Röhre 20, die von der Röhre 18 abzweigt, durch das Ventil 9.

Das Gefäß 13 ist oben verschlossen. Es ist teilweise mit einer elektrisch leitenden Flüssigkeit gefüllt, beispielsweise mit einer I "/o-KOH-Lösung in einem Wnsser-Glvkol-Gemisch. Der Druck p, in dem

Gefäß über dem Flüssigkeitsspiegel ist gleich der Summe des hydrostatischen Druckes der Säule /;,, die von den Auslaßenden der Kompcnsalionsröhre 10 und der Kapillare 6 bis zum Flüssigkeitsspiegel im Reaktionsgefäß reicht, und des über dem Flüssigkeitsspiegel im Reaktionsgefäß herrschenden Druckes. Während des Füllens ist daher der Druck in der Röhre 20 gleich der Summe von /;, und dem hydrostatischen Druck p., der Säule /;.„ die vom Auslaßende der Röhre 18 bis zur Oberfläche der leitenden Flüssigkeit im Gefäß 13 reicht.

In dem Gefäß 13 sind zwei Elektroden A.. und A₄ angebracht. Die Elektrode A., ragt in die Röhre 18 hinein. Ihr unteres Ende ist etwa 25 mm vom unteren Ende der Röhre entfernt. Beim Füllen der Meßkammer 5 mit Flüssigkeit ist, während inertes Gas in die Röhre 18 geleitet wird und von dort als Gasblascn in die elektrisch leitende Flüssigkeit im Gefäß 13 eintritt, die leitende Verbindung zwischen den Elektroden A., und A₁ unterbrochen. Sobald die Meßkammer gefüllt ist und das untere Ende der Röhre 7 durch die Flüssigkeit versperrt ist, kann das inerte Gas, das dureii die Röhre 8 in die Meßkammer einströmt, nicht mehr durch die Röhre 7 entweichen. Dadurch entwickelt sich in der Röhre 8 ein kleiner Überdruck, der in eine Zweigleitung 21 riiekschlägt, die von der Röhre 8 in das "Cicfal.fi 1 führt. Das Gefäß 11 ist ebenfalls teilweise mit einer elektrisch leitenden Flüssigkeit gefüllt. /.. B. mit der gleichen Flüssigkeit wie das Gefäß 13. und mit zwei Elektroden A₁ und A., ausgestaltet, von denen die Elektrode A₁ in der Röhre 21 gehalten ist. Wenn der Überdruck in der Zweigleitung 21 den Spiegel der elektrisch leitenden Flüssigkeit im Gefäß 11 herabdrückt, wird die elektrische Verbindung zwischen den Elektroden A₁ und A., unterbrochen, sobald der Flüssigkeitsspiegel unter die Elektrode A₁ sinkt.

Die Elektroden A₁-A., und A₁-A₄ sind an einen Verstärker angeschlossen, der an die Elektroden eine Spannung anlegt, beispielsweise eine Wechselspannung von maximal 1 Volt. Diese Elektroden erzeugen elektrische Steuersignale zur Betätigung der SoIenoidvcnlilc, des Zeitrelais, der Schalter und des Zeitanzeigers oder -Schreibers in folgender Weise:

Wenn die Meßkammer 5 mit der Flüssigkeit, deren Viskosität gemessen werden soll, gefüllt ist und folglich der Einlaß der Röhre 7 durch die Flüssigkeit blockiert ist und sich in der Röhre 8 und der Zweigleitung 21 ein leichter Überdruck entwickelt, der den Spiegel der elektrisch leitenden Flüssigkeit im Gefäß Il so weit herabdrückt, daß der elektrische Kontakt zwischen den Elektroden A₁ und A₂ unterbrochen wird, schaltet der mit dem Solenoidventil 14 verbundene elektrische Steuerkreis dieses Ventil von der Stellung, in der die Eintritte 1 und 2 verbunden sind und daher Gas durch die Röhre 8 fließt, in eine Stellung um. in der der Eintritt 1 mit dem Eintritt 0 dieses Ventils verbunden ist und das Gas folglich in die Umgebung entlüftet wird. Gleichzeitig wird das Solenoidventil 9 von der Stellung, in der die Eintritte 1 und 2 verbunden sind und also Gas aus der Röhre 7 entlüftet wird, in eine Stellung umgeschaltet, in der die Eintritte 0 und 1 des Ventils 9 in Verbindung stehen, so daß Gas aus der Röhre 20 in die Röhre 7 gelangt. Oder anders ausgedrückt, die Gasströmung durch die Meßzclle wird umgekehrt, und das aus der Röhre 7 ausströmende Gas beginnt die Flüssigkeit aus der Meßkammer in die Kapillare 6 zu drücken.

Gleichzeitig wird der Zeitschreiber eingeschaltet, um die Zeitspanne zu registrieren, die für das Au? pressen der Flüssigkeit aus der Meßkammer 5 benötigt wird. Ebenfalls gleichzeitig unterbricht ein einstellbares Zeitrelais den elektrischen Kontakt zwischen den Elektroden A., und A₄ für einige Sekunden. Dies soll verhindern, daß diese beiden Elektroden dadurch in elektrischen Kontakt kommen, daß die elektrisch leitende Flüssigkeit im Gefäß 13 in die

ίο Röhre 18 bis zur Höhe der Elektrode A-., steigt infolge des plötzlichen, kurzzeitigen Druckabfalls in der Röhre 20, wenn diese durch Öffnen des Ventils 9 angeschlossen wird. An diesem Punkt wird die Meßzelle unter einem Gasdruck p_x -|- p₂ durch die Kapil-

lare 6 entleert. Während dieser Zeitspanne entweicht auch das Gas, das durch das Ventil 22 und das Rolamclcr 19 mit einer stündlichen Menge von 50 bis 100 Liter einströmt, durch die Röhre 18, das Gefäß 13, die Röhre 12 und die Kompensationsröhre 10 in

das Reaktionsgefäß 3. Folglich werden etwa im Reaktionsgeläß aultretende Druckschwankungen während der Messung kompensiert.

In dem Moment, wo die Meßzelle 1 geleert ist, fällt der Gasdruck in der Röhre 7 von p_t + p., auf

p,, was die Flüssigkeit im Gefäß 13 rasch in die Röhre 18 steigen läßt, worauf der elektrische Kontakt zwischen den Elektroden A., und A₄ wiederhergestellt wird. Nun wiederholt sich der vorstehend beschriebene Zyklus, und gleichzeitig wird der Zeit-

schreiber abgeschaltet. Nach Wunsch kann mit Hilfe eines Zeitrelais ein veränderbares Intervall vorgesehen werden, nach dem ein neuer Meßzyklus begonnen wird.

In dem abgewandelten AusführungSbeispiel der

F i g. 2 sind gleiche Bczugsziffern für gleiche Teile, die in einer äquivalenten Weise funktionieren, verwendet, um Wiederholungen der Beschreibung zu vermeiden.

In dieser Vorrichtung sind jedoch die Schaltelemente A₁-A., und das Gefäß 11 durch einen auf eine Druckdifferenz ansprechenden Schalter 24 ersetzt und die Schaltelemente A_;.-A₄ und das Gefäß 13 durch die Kombination eines auf eine Druckdifferenz ansprechenden Schalters 25 und eines druckgeregelten

Reduzierventils 26. Der Schalter 25 und das Reduzierventil 26 funktionieren äquivalent zu den Elektroden A..-A₄ im Gefäß 13. Das Reduzierventil 26 liefert einen Gasdruck p, + p., in die Röhre 20. wenn der Gasdruck in der Röhre 12 p_x ist.

Sobald der Druck in der Röhre 20 von P₁ + p., auf P₁ abfällt, auf Grund der Tatsache, daß die Meßkammer leer ist, ist das Ventil 26 nicht ir der Lage, den zusätzlichen Druck p., zu erzeugen, weil das Gas durch die Kapillare 6 entweicht. Demzufolge schaltet

der auf eine Druckdifferenz ansprechende Schalter 25, der mit den Solenoidventilen 14 und 9 verbunden ist, das Ventil 14 von der Stellung, in der die Eintritte 1 und 0 verbunden sind, in die Stellung um, in der die Eintritte 1 und 2 verbunden sind, sowie das Ventil 9 von der Stellung, in der die Eintritte 0 und 1 verbunden sind, in die Stellung, in der die Eintritte ί und 2 verbunden sind. Als Folge davon erhöht das Ventil 26 den Druck in der Röhre 20 wieder von p, auf P₁ + p._r

Die auf eine Druckdifferenz ansprechenden Schalter 24 und 25 und das druckgeregelte Reduzierventil 26 sind im Handel erhältliche pneumatische Instrumente.

7 ** 8

In einer Variante des Ausführungsbeispieles der durch die Kapillare. Wenn der Flüssigkeitsspiegel in

Fig. 2 (nicht dargestellt) entfällt das druckgeregelte der Meßzelle Xa die Leitfähigkeitsmeßeinrichtung

Reduzierventil 26, und seine Funktion übernimmt die 24ο erreicht, erzeugt diese wieder einen elektrischen

Kompensationsröhre 10. Hierzu wird diese Röhre Impuls mit Verzögerung, der den Zeitschreiber stoppt

weit genug verlängert, um den in ihr herrschenden 5 und ein verstellbares Zeitrelais betätigt, um den neuen

hydrostatischen Druck um einen Betrag steigen zu Meßzyklus in Gang zu setzen,

lassen, der gleich der Säule Zi₂ in F i g. 1 ist. Auch in dieser Ausführungsform können die Leit-

In diesem Beispiel sind die Röhren 20 und 12 mit- fähigkeitsmeßeinrichtungen 24a und 25α durch Ka-

einander verbunden, so daß während der Zeitspanne, pazitätsmeßeinrichtungen ersetzt werden, die in einer

in der die zu messende Flüssigkeit aus der Meßkam- io äquivalenten Weise arbeiten.

mer herausgepreßt wird, der Druck in den Röhren 20 Aus obiger Beschreibung geht hervor, daß das

und 12 der gleiche ist, nämlich P₁ + p₂. Sobald das hierin beschriebene Kapillarviskosimeter zur Ver-

Gas durch die Kapillare 6 entweichen kann, weil die wendung in Gefäßen für chemische und physikalische

Meßkammer leer ist, sinkt der Druck in der Röhre Prozesse geeignet ist und außerdem Reihenmessun-

20 auf p,, und als Folge davon betätigt der Schalter 15 gen möglich macht. Durch Messung der Zeit, die für

25 den Steuerkreis, um den nächsten Zyklus einzu- das Herauspressen eines konstanten Flüssigkeitsvo-

leitcn. lumens, bestimmt durch die Abmessungen der Meß-

In dem in Fig. 3 gezeigten Ausführungsbeispiel kammer, durch eine Kapillare bei einer eingestellten sind die Schaltvorrichtungen für den Steuerkreis Druckdifferenz benötigt wird, kann man z. B. die durch zwei Leitfähigkeitsmeßeinrichtungen 24a und 20 Schmelzviskosität eines Kunststoffes in Sekunden und 25 α ersetzt, die in der Meßzelle angeordnet sind. bei der im Reaktionsgefäß herrschenden Temperatur Diese Meßeinrichtungen erzeugen auf Änderungen bestimmen. Die Schmelzviskosität ist die Viskosität der Leitfähigkeit von Null auf einen meßbaren Wert des flüssigen Reaktionsproduktes bei der während hin elektrische Steuerimpulse. Das inerte Gas wird der Polymerisations- oder Kondensationsreaktion unter einem vorgegebenen Druck mit Hilfe eines 25 herrschenden erhöhten Temperatur.
Mcßvcntils 16 eingeleitet. Wenn die Vorrichtung Durch Eichen des Kapillarviskosimeters bei veraußer Betrieb ist, sind die Eintritte 0 und 1 des Sole- schiedenen Temperaturen mit Flüssigkeiten bekannnoidventils 14 offen, so daß das Gas durch die Kapil- ter Viskosität ist es auch möglich, die Viskosität in lare 6 in die im Reaktionsgefäß befindliche Flüssig- Poise auszudrücken. In der Regel ist es jedoch für keit entweicht. Wenn die Vorrichtung in Gang gesetzt 30 die Steuerung eines Prozesses weniger wichtig, die wird, werden die Eintritte 1 und 2 des Ventils 14 in absolute Viskosität zu kennen, als eine rasche und Verbindung gebracht, worauf die Meßzelle unter dem genaue vergleichende Information zu erhalten, z. B. Einfluß der hydrostatischen Druckdifferenz zwischen mit Hilfe der Zeitmessung, um so mehr, als eine den Auslassen der Kapillare 6 und der Leitung 10α Messung der dynamischen oder kinematischen Visgefüllt wird. Wenn die Flüssigkeit die Leitfähigkeits- 35 kosität von Nicht-Newton-Flüssigkeiten nicht als meßeinrichtung24fl erreicht, erzeugt diese einen elek- adäquat für die Definition des gesamten Fließcharaktrischen Steuerimpuls, der den Zeitschreiber einschal- ters angesehen werden kanntet. Wenn der Flüssigkeitsspiegel in der Meßzelle 1 α Eine Bedingung für die praktische Verwendung die Leitfähigkeitsmeßeinrichtung 25« erreicht, er- der Vorrichtung in der Darstellung von Kunststoffen, zeugt diese einen elektrischen Steuerimpuls, der den 40 wo die Schmelzviskosität an Stelle der Viskosität der Zeitschreiber stoppt und das Ventil 14 betätigt, um Lösung gemessen wird, ist das Vorhandensein einer die Eintritte 1 und 0 in Verbindung zu setzen. Als engen Beziehung zwischen den beiden Formen. Wie Folge davon wird die Mcßzelle unter dem Einfluß bereits dargelegt, muß das Endprodukt in der Regel des Gasdruckes entleert. Sobald der Flüssigkeits- einen Viskositätsbereich zeigen, der meist als die spiegel die Leitfähigkeitsmeßeinrichtung 24a pas- 45 Viskosität einer Lösung des Produktes bei niedriger siert. wird das Ventil 14 derart betätigt, daß wieder Temperatur angegeben ist. Es hat sich herausgestellt, die Eintritte 1 und 2 miteinander verbunden werden. daß bei jeder getesteten Kunststoffart die Schmelz-In diesem Moment beginnt ein neuer Meßzyklus. viskosität entscheidend für die Viskosität der Lösung

F i g. 4 zeigt noch eine andere Ausführungsform ist, wie aus den unten beschriebenen Versuchen er-

di-r erfindungsgemäßen Vorrichtung. Auch hier wer- 50 hellt.

den elektrische Impulse durch die Änderung der Während der Darstellung einer Anzahl von Alkyd-Lcitfähigkeit von Null auf einen meßbaren Wert, harzen und Polyester-Kunststoffen von unterschied- und umgekehrt, produziert. Das inerte Gas wird un- licher Zusammensetzung und Kondensationstemperatcr einem vorgegebenen Druck über ein Reduzier- tür wurden aus dem Reaktionsgefäß Kunststoffproben ventil 16 eingeleitet. Wenn die Vorrichtung außer 55 entnommen. Diese Kunststoffproben mit wachsender Betrieb ist. sind die Eintritte 1 und 2 des Solenoid- Viskosität wurden in einem Lösungsmittel auf eine vcntils 14 offen, so daß das Gas durch die Kapillare 6 bestimmte Konzentration verdünnt. Die Viskosität in die im Reaktionsgefäß befindliche Flüssigkeit ent- dieser Kunststofflösungen wurde mit einem sogeweicht. Wenn die Vorrichtung eingeschaltet wird, nannten Blasenviskosimeter nach dem Prinzip von werden die Eintritte 0 und 1 in Verbindung gebracht, 60 Gardner-Holdt bei 20° C durch Vergleich beworauf sich die Meßzelle füllt. Wenn die Flüssigkeit stimmt. Zum Zeitpunkt der Probenentnahme wurde dicLcitfähigkeitsmeßeinrichtung25a erreicht, erzeugt die Schmelzviskosität des Kunststoffes im Reservoir diese einen elektrischen Impuls, der das Ventil 14 mit dem erfindungsgemäßen Kapillarviskosimeter bebetätigt. Dies hat zur Folge, daß die Eintritte 1 und 2 stimmt und in Sekunden der Ausflußzeit ausgedrückt, miteinander verbunden werden und der Zeitschreiber 65 Die Ergebnisse der Alkydharze, des Polyesterkunstin Gang gesetzt wird. Darauf preßt der Gasdruck in stoffes und des Phenolharz-modifizierten Kunststoffdcr Mcßzelle, die mit der Kompensationsröhre in esters der Tabelle sind in Fig. 5 graphisch aufge-Vcrbindung steht, die Flüssigkeit aus der Meßzelle zeichnet.

Nr.

Kunslstoffart

	Lösungs	Konzen
Konden-	mittel	tralion des
sations-		Kunststoffs
temperatur		im Lösungs
	Testbenzin	mittel
(0C)	Testbenzin	C/o)
230	Xylol	50
230	Testbenzin	50
230	Testbenzin	50
240	Xylol	50
240	Xyloi +	50
225	Butanol	60
210	Toluol	50
270	55

1
2
3
4
5

Mittelöliges Leinöl-Alkydharz

Mittelöliges Sojabohnenöl-Alkydharz

Kurzöliges Öl-Alkydharz

Langöliges Sojaöl-Alkydharz

Langöliges Öl-Alkydharz auf Sonnen

blumenfettsäurenbasis

Kurzöliges Alkydharz

Polyester

Phenolharz-mod. Kunststoffester

Der fast gerade Verlauf der Kurven zeigt deutlich, daß eine enge Beziehung zwischen der Schmelzviskosität und der Lösungsviskosität während des Kondensationsprozesses besteht, in dessen Ablauf die Molekülgröße zunimmt.

Um die Reproduzierbarkeit verschiedener Kunststofftypen zu untersuchen, wurden einige Chargen des gleichen Alkydharzes hergestellt, und die Beziehung zwischen der zuletzt gemessenen Schmelzviskosität bei der Endtemperatur des Kondensationsprozesses und der Lösungsviskosität des Endproduktes bei 20° C wurde bestimmt. Die Resultate dieser Tests sind in den Fig. 6 bis 11 aufgezeichnet. Jeder Punkt in einer Figur entspricht dem gemessenen Viskositätswert des Endproduktes. Auch in diesen Figuren fällt der gerade Kurvenverlauf auf, der auf eine enge Beziehung zwischen der zuletzt bestimmten Schmelzviskosität und der Lösungsviskosität ein und desselben Kunststofftyps hindeutet. Die F i g. 6, 7, 8 und 9 zeigen auch die gute Reproduzierbarkeit; eine fast gleiche Schmelzviskosität der Endprodukte ein und desselben Kunststofftyps gibt praktisch die gleiche Lösungsviskosität.

Neben der Darstellung der oben aufgezählten Kunststoffe kann die Erfindung auch für die Gewinnung anderer Produkte angewendet werden, beispielsweise Phenolharze, Kunststoffe auf Polyamid-, PoIyvinyl-.Polyester-Polyurethan-undAkrylharzbasisusw.

Allgemein kann die Erfindung außer bei den aufao gezählten Beispielen überall da verwendet werden, wo es wichtig ist, die Viskosität während der Darstellung von Zwischen- und Endprodukten unmittelbar in einem Reaktions-, Verdünnungs- oder Eindampfgefäß zu messen.

Eine wichtige Voraussetzung für genaue und reproduzierbare Messungen der Viskosität in Reak tionsgefäßen mit den sogenannten Kapillarviskosimetern sind: 1. eine sorgfältige Kontrolle der Temperatur der im Reaktionsgefäß befindlichen Flüssig

keit, da der Einfluß der Temperatur der zu messenden Flüssigkeit auf die Schmelzviskosilät bell acht-Hch ist, weshalb die Abweichung maximal i 1 -*^{1 (} belragen darf; 2. muß die Flüssigkeitsmenge in de; Meßzelle bei jeder Messung konstant sein; 3. mui:

die Druckdifferenz, unter der die Meßzelle gei'iil;' oder entleert wird, für jede Messung gleich sein de hydrostatische Druck der Flüssigkeitssäule, vom Vn terende der Kapillare bis zum Flüssigkeitsspiegel ge rechnet, und der Druck über der Flüssigkeitsuix¹

fläche im Reaktionsgefäß sind in dem GesamUii'K.' enthalten, mit dem die Meßzelle entleert oder g-~;üli wird; 4. müssen die Abmessungen der Meßzelle tiί·. Kapillare und der Druck so gewählt werden, dat.- di. Strömung in eier Kapillare während des Leerens hL·

Füllens der Meßzclie laminar bleibt; 5. muß ·}':·■ Meßergebnis in irgendeiner Weise sichtbar gem.-el werden, etwa mil HiUe ^nes Zeitschreibers und, "de· der Aufzeichnung au¹, ier Registriervorrichtung.

Hierzu 3 Blatt Zeichnuaqen

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   . 1. Gerät zur Messung der Viskosität einer sich in einem Reaktionsgefäß befindlichen Flüssigkeit, ³ das eine im Reaktionsgefäß angebrachte, eine Meßkammer und eine Kapillare aufweisende Meßzelle, eine Gaszufuhr, ein mit der Meßzellc verbundenes Leitungssystem zum Füllen und Entleeren der Meßzclle und eine Zeitmeßvorrichtung 10 zur Messung der Durchflußzeit eines gegebenen Fliissigkeitsvolumens durch die Kapillare enthält, dadurch gekennzeichnet, daß eine Druckkompensationsleitung (10) im Reaktions-

   sationslci.ung(IOfl) unterhalb des unteren Ende der Kapillare (6) mündet und daß die Mittel zu Verbindung der dritten Leitung mit der Druck kompensationsleitung ein Dreiwegeventil (14) auf weisen, das mit der dritten Leitung, der Druck kompensationsleitung und dem Gasraum im Ge faß oberhalb der Flüssigkeit verbunden ist, um daß die Gaszufuhr (16) mit der Druckkompen sationsleitung verbunden ist.