DE2113207A1 - Verwendung von Wachsen als Mittel zur Verkuerzung der offenen Zeit von Schmelzklebern auf Polyester-Basis - Google Patents

Verwendung von Wachsen als Mittel zur Verkuerzung der offenen Zeit von Schmelzklebern auf Polyester-Basis

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DE2113207A1 DE19712113207 DE2113207A DE2113207A1 DE 2113207 A1 DE2113207 A1 DE 2113207A1 DE 19712113207 DE19712113207 DE 19712113207 DE 2113207 A DE2113207 A DE 2113207A DE 2113207 A1 DE2113207 A1 DE 2113207A1
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Description

"Verwendung von Wachsen als Mittel zur Verkürzung der offenen Zeit von Schmelzklebern auf Polyester-Basis"
Thermoplastische Klebstoffe werden zum Verkleben von Werkstoffen, wie Papier, Leder, Holz, Kunststoffen etc., eingesetzt. Der Auftrag der lösungsmittelfreien Klebstoffe erfolgt in geschmolzenem Zustand. Solche thermoplastischen Klebstoffe werden als "Schmelzkleber" bezeichnet.
Vielfach weisen Schmelzkleber den großen Nachteil auf, daß die Abbindezeit zu lang ist. Unter Abbindezeit versteht man dabei den Zeitraum vom Zeitpunkt des Auftragens des Klebers an bis zur festen Verklebung der zu verbindenden Stoffe. Die Abbindezeit wird einschlägig auch als "offene Zeit" bezeichnet. Das schnelle Abbinden ist besonders wichtig bei der Herstellung von Schuhen. Zur Herstellung eines Schuhes sind mehrere Arbeits gänge erforderlich. Innerhalb des Gesamtvorganges der Schuhherstellung steht das sogenannte Spitzenzwicken von Schuhen, welches vollautomatisch auf entsprechenden Spitzenzwick-Maschinen mit thermoplastischen Klebstoffen (Schmelzklebern) durchgeführt wird. Um einen insgesamt gesehen schnellen Fabrikationszyklus zu bekommen, ist es erforderlich, daß auch der Einzelprozeß,
209851/0912
nämlich das Spitzenzwicken, sich zeitlich günstig einfügt. Zur vollen Ausnutzung der Arbeitskapazität solcher Spitzenzwick-Maschinen sind Schmelzkleber erforderlich, welche schmell genug abbinden können. Schnell abbindende Schmelzkleber werden nicht nur bei der Schuhherstellung zum Bekleben von Leder, sondern auch in anderen Verarbeitungsbereichen, z.B. im Verpackungssektor bei der Verklebung von Papier oder im Möbelsektor beim Verleimen von Furnierkanten, gewünscht. Es zeigt eich, daß in al-Iu... Fällen der zeitbestimmende Faktor für die Produktion die Abbindezeit der thermoplastischen Klebstoffe ist.
Als Schmelzkleber werden bekanntlich Polyamide, Copolymerisate auf Basis Äthylen, Vinylacetat, Acrylat und ähnlichen Monomeren und Polyester verwendet. Als Polyester sind für diesen Zweck bekanntlich insbesondere solche auf der Basis von Terephthalsäure, Isophthalsäure, aliphatischen Dicarbonsäuren mit 2 bis 10 C-Atomen und Glykolen mit 2 bis 10 C-Atomen gut geeignet. Die meisten Schmelzkleber auf Copolyesterbasis binden oberhalb 700C ab. Ihre offene Zeit beträgt entweder etwa 2 bis 20 Sekunden, oder aber sie binden wesentlich langsamer ab. Im letzteren Falle beträgt die offene Zeit mehr als 20 Sekunden.
Es ist weiter bekannt, daß man die Abbindegeschwindigkeit von Copolyester^ welche, wie oben beschrieben, bei Temperaturen oberhalb 700C abbinden und eine offene Zeit von weniger als 20 Sekunden aufweisen, durch Zusätze \ron feindispersen, inerten, anorganischen Pulvern mit einer Korngröße von kleiner als 5 Mikron in ihrer Abbindegeschwindigkeit noch weiter beschleuni-
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gen kann. Diesbezüglich besonders geeignete anorganische Pulver bestehen z.B. aus Kieselsäure, Titandioxyd, Zirkonoxyd, Aluminiumoxyd, Talkum, Gips, Flußspat, Kaolin, Glimmer, Bariumsulfat, Calciumcarbonat, Bentonit oder dergleichen.
Ein solcher Pulver-Zusatz ist jedoch nicht geeignet, um auch die offene Zeit solcher Copolyester-Schmelzkleber wirksam zu verkürzen, welche an sich oberhalb 7O0C in relativ langer offener Zeit, also in über 20 Sekunden, abbinden. Da derartige Polyester-Schmelzkleber aber im allgemeinen sehr günstige mechanische Eigenschaften aufweisen, war es bisher ein echtes Anliegen der Technik, die offene Zeit dieser speziellen Schmelzkleber mit Schmelzpunkten von etwa 70 bis 2000C durch Modifizierung wesentlich herabzusetzen.
Es ist auch bereits bekannt, Natur- und Synthesewachse speziell Schmelzklebern auf Polymerisat-Basis als Streckmittel zuzusetzen. Um eine merkbare Wirkung zu erzielen, sind hierfür Mengen von 8 bis 40 Gew.% erforderlich. Für Schmelzkleber auf Polyester-Basis ist eine derartige Verstreckung nicht möglich, da eine ungenügende Verträglichkeit mit derartigen Wachsen besteht.
Überraschend wurde nun gefunden, daß man dadurch die offene Zeit von Schmelzklebern auf Polyester-Basis auf einfache Weise verkürzen kann, daß man denselben V/achse in geringen Mengen zumischt. Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung von Wachsen als Mittel zur Verkürzung der offenen Zeit von Schmelzklebern auf Polyester-Basis, wobei die Konzentration der Wachse
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in den Schmelzklebern etwa 0,01 bis etwa 5 Ge\r.%, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 Gew.JO, bezogen auf die Gesamtmasse, beträgt. Die erfindungsgemäße Verwendung beschränkt sich jedoch nicht auf die Modifizierung von Copolyester-Schmelzklebern mit Schmelzpunkten von 70 bis 2000C, welche an sich eine offene Zeit von mehr als 20 Sekunden aufweisen. Auch alle anderen bekannten Polyester-Schmelzkleber, so z.B. auch Copolyester-Schmelzkleber mit Schmelzpunkten von 70 bis 2000C, welche in weniger als 20 Sekunden abbinden, lassen sich erfindungsgemäß modifizieren, d.h. bezüglich ihrer Abbindegeschwindigkeit verbessern.
Gemäß der Erfindung werden vorzugsweise vier Wachstypen verwendet:
1. Oxydwachse auf der Basis Synthesewachse nach dem Fischer-Tropsch-Verfahren mit Schmelzpunkten von etwa 50 bis 1500C, vorzugsweise 50 bis 1000C, mit Säurezahlen von etwa 30 bis etwa 80 und Verseifungszahlen von etwa 90 bis etwa 130 .
2. Mikrowachse aus der Entparaffinierung des Erdöles mit Schmelzpunkten von etwa 80 bis etwa 110 0C, vorzugsweise 90 bis 150 C, mit Säurezahlen von etwa 10 bis etwa 20 und Versei-* fungszahlen von etwa 20 bis etwa 45
3. Oxydwachse auf der Basis von Mikrowachsen aus der Entparaffinierung des Erdöles (gemäß 2.) mit"Schmelzpunkten von etwa 80 bis etwa 120 0C, vorzugsweise 85 bis 105 0C, mit Säürezahlen von etwa 10 bis etwa 20 und Verseifungszahlen von
etwa 20 bis etwa 70 .
209351/0912 _5
4. Oxydwachse auf der Basis von weichem Petrolatum mit Schmelzpunkten von etvra 40 bis etwa 7O0C, vorzugsweise von 50 bis 6O°C, mit Säurezahlen von etwa 50 bis 60 und Verseifungszahlen von etwa 100 bis etwa 115 verwendet.
Unter Oxydwachsen sind bekanntlich solche Wachse zu verstehen, welche in Dispersion, Lösung oder geschmolzenem Zustand, vorzugsweise in Gegenwart von Katalysatoren und gegebenenfalls bei höherer Temperatur einer Luftoxydation unterworfen worden sind* Als Katalysatoren werden bei diesen Oxydationsverfahren vielfach Mangan-, Nickel- oder Kobalt-Seifen eingesetzt.
Die erfindungsgemäße Verwendung ist vorzugsweise bei Mischpolyestern auf der Basis von einer oder mehrerer der drei isomeren Phthalsäuren und gegebenenfalls einer oder mehrerer aliphatischer Dicarbonsäuren mit insgesamt 6 bis 36 Kohlenstoff-Atomen angebracht. Derartige, erfindungsgemäß modifizierbare Mischpolyester können als Glykole beispielsweise folgende Substanzen enthalten: Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Pentandiole und Hexandiole.
In den nachfolgenden Beispielen wird die erfindungsgemäße Verwendung von Wachsen als Mittel zur Verkürzung der offenen Zeit von Polyester-Schmelzklebern veranschaulicht. Die erfindungsgemäß modifizierten Polyester v/erden gleichzeitig mit Schmelzklebern, welche feindisperse, anorganische Pulver enthalten, verglichen.
, 209851/0912 -6-
e 1 s ρ i 6 1. e
A. Herstellung der Schmelzkleber a bis κ
Die Mischpolyester a bis e wurden in bekannter Weise durch Um-" esteruhg und anschließende Polykondensation der in Tabelle 1 aufgeführten Ester und Dialkohole in den angegebenen Mengen und unter Zusatz von 5 g Zinkacetatdihydrat, 10 g Tetra-n-butyltitanat und 10g Triphenylphosphit hergestellt. Die Umsetzung erfolgte in einem Autoklaven aus rostfreiem Stahl mit Rührer und Destillationsauf satz. Die Zugabe von Triphenylphosphit erfolgte allerdings erst nach der Umesterung.
Im einzelnen wurde etwa folgendermaßen verfahren: Nach mehrmaligem Spülen mit Stickstoff wurde bei einer Innentemperatur von 150 bis 2200C das Methanol bei Normaldurck abdestilliert, anschließend die Sebazinsäure zugegeben. Zur Veresterung der Sebazinsäure wurde die Temperatur auf 2500C gesteigert und ca. 2 Stunden lang bei dieser Temperatur belassen. Die Vollständigkeit der Veresterung \tfurde durch Messen der Menge des überdestillierten Reaktionswassers kontrolliert. Nach Einspülung von Triphenylphosphit mit etwas Diol (zwecks Inhibierung des Umesterungskatalysators) wurde evakuiert und die Innentemperatur innerhalb einer Stunde nunmehr auf 270°C erhöht und zugleich der Druck auf weniger als 1 Torr verringert. Nach 3 bis 4 Stunden Rühren unter den letztgenannten Bedingungen wurde das Vakuum durch Einleiten von Stickstoff gebrochen, der Autoklaveninhalt durch das Bodenventil ausgetragen und granuliert. Die dabei erhaltenen Produkte wiesen die Viskositätswerte (reduzierte Viskosität) und die Schmelzpunkte auf, welche in Tabelle 2 angegeben sind.
209851/0912 "~7~
Die"reduzierte Viskosität".ist in dieser Abhandlung wie allgemein üblich definiert. Sie wurde bei 25° C mittels eines Kapillar-Viskosimeters bestimmt und nach folgender Formel berechnet:
Darin bedeuten: Λ) ■ = Viskosität der Lösung
= Viskosität des Lösungsmittels (60 Gew.-Teile Phenol, 40 Gew.-Teile 1,1,2,2-Tetrachloräthan)
c = Konzentration der Lösung (hier 1 g/100 ml Lösungsmittel).
Die Bestimmung des Schmelzpunktes erfolgte differentialthermoanalytisch, wobei als Schmelzpunkt die Temperatur des Sohmelzmaximums angegeben wurde.
Die Herstellung des Polyester-Schmelzklebers f erfolgte nach der oben beschriebenen Verfahrensweise, nur wurden folgende Sub stanzen in den angegebenen Mengen eingesetzt:
9,7 kg Dimethylterephthalat
3,65 ltg Adipinsäure
7.1 kg 1,6-Hexandiol
6.2 kg Äthylenglykol
15 g Zinkacetat-dihydrat 25 g Tetra-n-butyltitanat 30 g Triphenylphosphit 209851/0912
Der erhaltene Polyester dessen Molverhältnis Terephthalsäure
/Adipinsäure/1,6-Hexandiol/Äthylenglykol 10/5/6/9 beträgt, hat eine reduzierte Viskosität von 0,82 und einen differentialthermoanalytisch gemessenen Schmelzpunkt von ca. 70° C. Auch der Polyester-Schmelzkleber g wurde gemäß der oben beschriebenen Verfahrensweise hergestellt. Dabei wurden folgende Produkte in den angegebenen Mengen zur Reaktion gebracht:
6,2 kg DMT
4,8 kg dimere Fettsäure(Molekulargew.= 565) 5,2 kg Äthylenglykol 1,7 kg Diäthylenglykol 3 g Zinkacetatdihydrat 2 g Antimontrioxyd 10 g Triphenylphosph.it
(Das Antimontrioxid wurde anstelle des vorher erwähnten Tetra-n-butyltitanates verwendet).
Der erhaltene Polyester, dessen Molverhältnis Terephthalsäure/ dimere Fettsäure/Äthylenglykol/Diäthylenglykol 16/4/17/3 beträgt, wies eine reduzierte Viskosität von 0,85 und einen · Schmelzpunkt von ca. 120° C auf.
B. Modifizierung der Schmelzkleber a bis g durch Wachszusatz zwecks Verkürzung der "offenen Zeit" (Beispiele'1 bis 42).
In einem Vakuumkneter wurden unter Stickstoff bei einer Temperatur von etwa 180° C die gemäß A erhaltenen Polyester jeweils; mit 0,5 Gew.$, 1,0 Gew.fi und 5,0 Gew.# eines Oxydwachses X auf
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der Basis Synthesewachs nach, dem Mscher-Tropsch-Verfahren innig vermischt. Dieses Oxydwacha wies einen Schmelzpunkt von 53 bis 55° C, eine Säurezahl von 50 bis 60 und eine Verseifungszahl von 100 bis 115 auf. Die so erhaltenen modifizierten Schmelzkleber (Beispiel 1 bis 21) wurden in folgender Weise auf ihre offene Zeit geprüft.
Aus dem zu prüfenden Material wurde ein Film der Ausmaße 200 χ 300x0,3 (alle Angaben in mm) hergestellt, jeweils auf eine Glasplatte gelegt und in einem Trockenschrank auf eine um über 40° C über dem Schmelzpunkt liegende Temperatur vorgeheizt. Die Glasplatte wurde dann jeweils samt dem Klebefilm nach 10 Minuten aus dem Wärmeschrank genommen dann wurden nach 40 Sekunden in Zeitabständen von jeweils 5 Sekunden kreisförmige Stücke aus Leder oder Papier mit einem Durchmesser von 3 cm aus einer Höhe von 5 cm ohne Belastung fallen gelassen. Dieser Vorgang wurde solange durchgeführt, bis der Klebefilm abgebunden war. Nach 30 Minuten Lagerung bei Raumtemperatur wurde durch Ablösen der Probestücke der Punkt bestimmt, bei dem noch eben eine Adhäsion der Klebeschicht festeilbar war. Die so ermittelte Klebezeit wurde als "offene Zeit" definiert. Das Ergebnis dieser Versuche ist in der Tabelle 3 zusammengestellt.
In den weiteren Versuchen (Beispiel 22 bis 42) wurden analog der oben angegebenen Verfahrensweise die Polyester a bis g mit einem Oxydwachs Y auf der Basis Mikrowachse aus der Entparaffinierung des Erdöls mit einem Schmelzpunkt von 96 bis 102° C,
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einer Säurezahl von 10 bis 15 und einer VerseifungszahX von 25 Ma 35 modifiziert. Die zugesetzten Mengen "betrugen wieder 0,5 Gew. #, 1,0 Gew. $ und 5,0 Gew. $>. Die Prüfung der offenen Zeit wurde auch, hier wie oben "beschrieben ausgeführt. Die diesbezüglichen ¥erte sind in der Tabelle 4 zusammengestellt.
C-. Bestimmung der offenen Zeit der unmodifizierten Schmelzkleber und, der durch Inertpulver-Zuaatz nach herkömmlicher Art " modifizierten Polyester. '"
Wie unter B. beschrieben, wurden auch die Werte für die offene Zeit an den reinen Polyestern (ohne irgendwelchen Zusatz) ermittelt.
Danach erfolgten weitere 14 Versuche, in denen die Polyester in einem Falle mit 0,5 Gew. $> eines Talkumpulvers (Zorngröße kleiner als 5 Mikron) und in einem anderen Falle mit 0,5 Gew. fo Kieselsäuregel (Korngröße kleiner als 5 Mikron) modifiziert worden waren. Die diesbezüglichen Werte sind in der Tabelle 5 zusammengestellt worden.
Die Verssuchsergebnisse zeigen, daß man beim Arbeiten gemäß der vorliegenden Erfindung eine optimale Verkürzung der offenen Zeit erhält. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch den herkömmlichen Verfahren der Beschleunigung der Abbindezeit von Schmelzklebern durch Zusatz von inerten anorganischen Pulvern deutlich überlegen.
209851/0 912
Tabelle
Polyester kg Dimethyl
terephthalat		 kg Dimethyl-
isophthalat		 kg Sebaz in
säur e		 kg 1,4-
Butandiol		 Molrerhältnis
MT/EMI/ Sebazinsaure
a 6,98 1,01 2,1 9,3 70/10/20
b 5,04 2,09 2,7 9,0 52/22/26
C 4,18 2,62 3,03 9,0 43/27/30
d 3,63 2,97 3,26 9,0 37/31/32
e 3,61 3,61 3,79 10,0 10/10/10
Tabelle
Polyester red. Vis Schmelzmaximum
kosität bei .
a 0,83 ca. 170° C
b 0,85 ca. 132° C
C 0,84 ca. 110° C
a 0,87 ca. 90° C
■ e 0,83 ca. 70° C
f 0,82 ca. 70° C
g 0,85 ca. 140° 0
Tatelle 3
Beispiel Polyester zugesetztes Wachs Menge Offene Zeit
Nr. Type Gew. #
0,5 sec.
1 a Oxydwaetis X 0,5 25
2 b ti 0,5 50
3 C it 0,5 80
4 · d Il 0,5 too
VJl e It 0,5 110
6 f tt 0,5 90
7 ε> ti 1,0 95
8 a It 1,0 20
9 b Il 1,0 45
10 C It 1,0 75
11 d It 1,0 90
12 e It 1,0 100
13 f ti 1,0 85
14 g Il 5,0 90
15 a ti 5,0 10
16 b Il 5,0 45
17 C It 5,0 75
18 d ti 5,0 90
19 e Il 5,0 100
20 f Il 5,0 85
21 : g It 90
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T a belle 4
Beispiel Polyes-ter zugesetztes ! Wachs Offene Zeit
Nr. Type Menge
Gew.# see.
22 a Oxydwachse Y 0,5 20
23 b It 0,5 45
24 C Il 0,5· 80
25 d .11 0,5 95
26 e ti 0,5 115
27 f Il 0,5 90
28 g It 0,5 90
29 a It 1,0 < 20
30 b It 1,0 40
31 C Il 1,0 75
32 d It 1,0 85
33 e Il 1,0 100
34 f Il 1,0 80
35 g Il 1,0 80
36 a H 5,0 < 20
37 It 5,0 40
38 C Il 5,0 75
39 d It 5,0 85 .
40 e Il 5,0 100
41 f Il 5,0 80
42 g It 5,0 80
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Tabelle 5
Polyester Temperatur Offene Zeit des Offene Zeit des Poly Offene Zeit des Poly
bei Meßbegirm reinen Polyesters, esters, ent halt end 0,5 esters, enthaltend 0,5
,d.h. ohne Zusatz Gew. fo Talkumpulver
(<5 Mikron)		 Gew.?S Kieselgel
(^5 Mikron)
σ
ΙΩ 		0 C see. see. see.
OO
cn
•χ.		 a. 210 40 35 35 -1·
Jj ^
CO b 172 105 •100 100
—Ι
to 		C 150 180 180 175
•a 130 220 215 210
e 110 240 220 220
f 110 180 ,175 180
g 180 180 175 175,·

Claims (5)

Patentansprüche
1. Verwendung von Wachsen als Mittel zur Verkürzung der offenen Zeit von Schmelzklebern auf Polyester-Basis, wobei die Konsentration der Y.'achse in den Schmelzklebern etwa 0,01 bis etwa 5 Gew. %, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gew. #, bezogen auf die Gesamtmasse, beträgt.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Oxydwachse auf der Basis Synthesewachse nach dem Fischer-Tropsch-Verfahren mit Schmelzpunkten von etwa 50 bis etwa 150° C, vorzugsweise 50 bis 100° 0, mit Säurezahlen von etwa 30 bis etwa 80 und Verseifungszahlen von etwa 90 bis etwa 130 verwendet.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Mikrowachse aus der Entparaffinierung des Erdöls oder Oxydwachse auf der Basis dieser Mikrowachse mit Schmelzpunkten von etwa 80 bis etwa 110° C, vorzugsweise 90 bis 105° C, mit Säurezahlen von etwa 10 bis etwa 20 und Verseifungszahlen von etwa 20 bis etwa verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Oxydwachse auf der Basis von weichem Petrolatum mit
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Schmelzpunkten von etwa 40 bis etwa 70° C, vorzugsweise von 50 bis 60° C, mit Säurezahlen von etwa 50 bis etwa 60 und Verseifungszahlen von etwa 100 bis etwa 115 verwendet.
5. Verwendung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Schmelzkleber Polyester mit Schmelzpunkten von etwa 70 bis etwa 200 C, vorzugsweise von 70 bis 170° C auf der Basis von einer oder mehrerer der 3 isomeren Phthalsäuren und ggf. einer oder mehrerer aliphatischer Dicarbonsäuren mit insgesamt 6 bis 36 C-Atomen sowie von Glykolen und/oder Ätherglykolen mit insgesamt bis zu 10 C-Atomen einsetzt.
Dr.P/Ni
20985 1 /09 1 2
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