DE2113834A1 - Process for the production of slurries of optical brighteners from the group of triazines - Google Patents

Process for the production of slurries of optical brighteners from the group of triazines

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DE2113834A1
DE2113834A1 DE19712113834 DE2113834A DE2113834A1 DE 2113834 A1 DE2113834 A1 DE 2113834A1 DE 19712113834 DE19712113834 DE 19712113834 DE 2113834 A DE2113834 A DE 2113834A DE 2113834 A1 DE2113834 A1 DE 2113834A1
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slurry
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centipoise
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Brauchbar Robert Erik
Hyde Thomas Gerald
Clark David Ronald
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Novartis AG
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Ciba Geigy AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06LDRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/60Optical bleaching or brightening
    • D06L4/664Preparations of optical brighteners; Optical brighteners in aerosol form; Physical treatment of optical brighteners

Description

Dr. F. Zumstem sen. - Di. E. Assmann Dr.R.Koenigsberqor - DIpI. "ii./s. R. Hol-bauer Ä - - Ä Ä A .Dr. F. Zumstem sen. - Di. E. Assmann Dr.R.Koenigsberqor - DIpI. "ii./s. R. Hol-bauer Ä - - Ä Ä A.

8 München 2, Bräuhausitraß· 4/Ul8 Munich 2, Bräuhausitraß 4 / Ul

CIBA-GEIGY AG 1-3280/3349/Ma 1431/45CIBA-GEIGY AG 1-3280 / 3349 / Ma 1431/45

CH-4002 Basel/SchweizCH-4002 Basel / Switzerland

Verfahren zur Herstellung von Aufsehlämmungen von optischen Aufhellern aus der Gruppe der Triazine Process for the production of slurry insulation from optical brighteners from the group of triazines

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aufsehlämmungen von optischen Aufhellern aus der Gruppe der Triazine.The present invention relates to a process for the production of slurry lamellations of optical brighteners from the group of Triazines.

Optische Aufheller aus der Triazin-Reihe werden oft in Form eines trockenen Pulvers verwendet, das aus dem feuchten Filterkuchen hergestallt wird, welcher, nachdem er in Schalen überführt worden ist, während mehrerer Stunden in Oefen vorgetrocknet wurde. Aufgrund der Schwierigkeiten beim Handhaben des trockenen Pulvers und wegen der Staubgefahr wäre es vorteilhaft, den Aufheller in Form einer wässrigen Aufschlämmung zu verwenden.Es wurden Versuche unternommen, das trockenen Pulver und auch den feuchten Filterkuchen durch Vermischen mit Wasser aufzuschlämmen, jedoch waren diese Versuche nicht erfolgreich, da die erhaltene Aufschlämmung nicht homogen ist, dazu neigt, sich schnell abzusetzen und die Aufhalleigenschaften sowie das Kaltwasserfärbeverhalten ungünstig beeinflusst werden. Weiterhin bereitet das Aufschlämmen eines trockenen Pulvers grosae Schwierigkeiten,Optical brighteners from the triazine range are often in the form of a dry powder is used, which hergestallt from the moist filter cake which, after being transferred to dishes, was predried in ovens for several hours. Because of the difficulties in handling the dry powder and because of the risk of dust, it would be advantageous to use the brightener in the form of a aqueous slurry. Attempts have been made to Slurry the dry powder and also the moist filter cake by mixing with water, but these were Unsuccessful attempts because the resulting slurry is not homogeneous, tends to settle out quickly and the rebound properties as well as the cold water coloring behavior are adversely affected. Furthermore, the slurry prepares a dry Powdery great difficulties

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass homogene, thixotrope Aufsehlämmungen derartiger Aufheller hergestellt werden können, indem man deren feuchte Filterkuchen mit einem Dispergiermittel vermischt. Derartige Aufschlämmungen setzen sich während der statischen Lagerung kaum ab,da sie eine gelartige Form bilden und dadurch keine merkliche Sedimentation während längerer statischer Lagerung, z.B. während 12 Wochen, auftritt. ZusätzlichIt has now surprisingly been found that homogeneous, thixotropic Aufsehlämmungen such brighteners can be produced by their moist filter cake with a dispersant mixed. Such slurries settle during the static storage is hardly affected, as they form a gel-like shape and therefore no noticeable sedimentation during long periods of static Storage, e.g. for 12 weeks, occurs. Additionally

1 09343/18AO1 09343 / 18AO

zu dem guten Sedimentationsverhalten besitzen die Aufschlämmungen Viskositätseigenschaften, aufgrund derer sie sehr viel leichter zu handhaben sind, als dies fur eine Pulverform der Fall wäre. Derartige Aufschlämmungen können aus den Lagerbehältern aufgrund der Schwerkraft oder mittels Pumpen entnommen werden, wobei eine Staubgefährdung, wie sie bei der. Pulverform auftritt, nicht vorhanden ist. Weiterhin ergibt sich keine Verschlechterung der Aufhel.l eigenschaften sowie der Kaltwasserfärbeeigenschaften, wenn diese Materialien in ein sprühgetrocknetes Detergenz eingearbeitet werden. In addition to the good sedimentation behavior, the slurries have viscosity properties that make them much lighter than would be the case for a powder form. Such slurries can come out of the storage containers due to be taken by gravity or by means of pumps, with a dust hazard, as in the. Powder form occurs, does not exist is. Furthermore, there is no deterioration in the pick-up properties or the cold-water dyeing properties if these Materials can be incorporated into a spray dried detergent.

Erfindungsgemässe Aufschlämmungen v/erden erhalten, indem man den feuchten Filterkuchen einer Verbindung der FormelSlurries according to the invention v / earth obtained by the moist filter cake of a compound of the formula

NH-/ V- CH=CH ' SO3M "NH- / V- CH = CH 'SO 3 M "

worin X und Y, die gleichartig oder verschieden sein können, eine mono- oder di-substituierte Amino- oder Alkoxygruppe, und M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz bedeuten, in einer Menge von 15 - 60 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung mit einem Dispergiermittel zu einer thixotrop" Aufschlämmung vermischt, welche sich beim statischen Lagern nicht merklich absetzt und eine Brookfield - Viskosität von 200 bis 10 000 Centipoise bei 6 UpM bis 2000 Centipoise bei 60 UpM aufweist. wherein X and Y, which may be the same or different, one mono- or di-substituted amino or alkoxy group, and M denotes hydrogen, an alkali metal or an amine salt, in one Amount of 15-60% by weight based on the total weight of the slurry with a dispersant to form a thixotropic "slurry mixed, which does not noticeably settle on static storage and a Brookfield viscosity of 200 to Has 10,000 centipoise at 6 rpm to 2,000 centipoise at 60 rpm.

Wenn die Konzentration der in der Aufschlämmung vorhandenen Verbindung der allgemeinen Formel I zu hoch ist, kann sich die Aufschlämmung im Sinne einer umgekehrten Thixotropie verändern, was zu Schwierigkeiten beim Pumpen der Aufschlämmung führt. Diese DiIatanz kann durch Verdünnen der Aufschlämmung mit Wasser oder einem wässrigen Elektrolyt beseitigt werden. Wenn jedoch die Konzentration 2u gering ist, wird eine schlechte Sedimentations-Stabilität erzielt.When the concentration of the compound present in the slurry of the general formula I is too high, the slurry can change in the sense of a reverse thixotropy, what leads to difficulty in pumping the slurry. This difference can be achieved by diluting the slurry with water or an aqueous electrolyte. However, when the concentration 2u is low, the sedimentation stability becomes poor achieved.

109843/1840109843/1840

BAD OBiOiNAi.BAD OBiOiNAi.

Der gewünschte Gehalt an Verbindung der allgemeinen Formel I in der Aufschlämmung kann entweder durch Zugabe von Wasser, wässrigem Elektrolyt, Aufschlämmung oder weiterem trockenen Pulver zu dem feuchten Filterkuchen eingestellt werden. Diese Einstellung kann vor, während oder nach Zusatz des Dispergiermittels vorgenommen werden. Der Anteil der Verbindung der Formel I beträgt zweckmässig 20 bis 60%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-%,bezogen auf das Gewicht der Aufschlämmung.The desired content of the compound of the general formula I. in the slurry can either by adding water, aqueous electrolyte, slurry or further dry powder to it adjusted to the moist filter cake. This setting can be made before, during or after the addition of the dispersant will. The proportion of the compound of the formula I is expedient 20 to 60%, preferably 20 to 40% by weight, based on the Weight of the slurry.

Die Aufschlämmung wird dann mit dem Dispergiermittel vermischt, bis sie homogen wird. Das Mischen kann z.B. mit Hilfe einer Homogenis leitvorrichtung durchgeführt werden.The slurry is then mixed with the dispersant until it becomes homogeneous. Mixing can be done, for example, with the help of a homogenizer guide device are carried out.

Thixotrope Aufschlämmungen gemäss der Erfindung sind demnach gekennz e i chne t dur ch:Thixotropic slurries according to the invention are accordingly marked e i t through:

a) einen Gehalt an 15 bis 60 Gew.-7O, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung eines optischen AuFnellers der Formela) a content of 15 to 60 parts by weight 7 O, based on the total weight of the slurry of an optical AuFnellers of formula

worin X und Y,, die gleichartig oder vors chi cden sein können, eine mono- oder di-substituierte Amino- oder Alkoxygruppe bedeuten, und M ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz bedeutet,where X and Y ,, which can be identical or preceding, denote a mono- or di-substituted amino or alkoxy group, and M denotes a hydrogen atom, an alkali metal or a Amine salt means

b) einen Gehalt an 0,1 bis 5-Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung eines Dispergiermittels, undb) a content of 0.1 to 5% by weight, based on the total weight the slurry of a dispersant, and

c) eine Brookfiel.d-Viskosität von 200 bis 10 000 Centipoise beic) a Brookfield viscosity of 200 to 10,000 centipoise

6 UpM und bis zu 2000 Centipoise bei 60 UpM. Vorzugsweise enthalten solche thixotrope Aufschlämmungen optische Aufheller der folgenden Formeln:6 rpm and up to 2000 centipoise at 60 rpm. Preferably included such thixotropic slurries optical brighteners of the following formulas:

SO3M SO3MSO 3 M SO 3 M

109843/1840109843/1840

worin X1 und Y-, , die gleichartig oder verschieden sein können, eine Phenylaminogruppe, gegebenenfalls durch Alkylreste mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen mono- oder di-substituiert ist, die MorpholiT nogruppe, eine Alkylaminogruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, eine Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, und M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz darstellt.wherein X 1 and Y-, which can be identical or different, a phenylamino group, optionally mono- or di-substituted by alkyl radicals having 1 or 2 carbon atoms, the morpholino T no group, an alkylamino group having 1 to 4 carbon atoms, an alkoxy group with Are 1 to 4 carbon atoms, and M is hydrogen, an alkali metal or an amine salt.

X2"r ^"NR X 2 "r ^" NO

N\^NN \ ^ N

Y,Y,

CH=CHCH = CH

ΑΛ.»ΑΛ. »

nhnh

(in)(in)

SO3MSO 3 M

worin X« und Υ«, die gleichartig oder verschieden sein können, eine Pheny1amino-, Morpholino-, die N-Methyl-N-äthanolaminogruppe und M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz bedeuten.where X «and Υ«, which can be identical or different, a Phenylamino, morpholino, the N-methyl-N-ethanolamino group and M denotes hydrogen, an alkali metal or an amine salt.

SO3MSO 3 M

worin X, und Y, , die gleichartig oder verschieden sein können, . die Morpholino- oder die N-Methyl-N-äthanoläminogruppe und M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz bedeuten.wherein X, and Y, which can be identical or different,. the morpholino or the N-methyl-N-ethanolamine group and M hydrogen, mean an alkali metal or an amine salt.

-CH---CH-CH --- CH

NH-fNH-f

worin M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz bedeutet, wobei im Falle dieses optischen Aufhellers zweckmässig ein Gehalt von 4 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung an einem starken Elektrolyten vorhanden ist.wherein M denotes hydrogen, an alkali metal or an amine salt, in the case of this optical brightener it is expedient to have a content from 4 to 25 weight percent based on the total weight of the slurry is present on a strong electrolyte.

Unter Bedingungen der statischen Lagerung bilden die thixotropenUnder conditions of static storage, the thixotropic form

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Aufschlämmungen gelartige Formen, die durch Rühren leicht wiader verflüssigt werden können. Dies vermindert die Viskosität, so dass es möglich ist, die Aufschlämmung durch Pumpen oder durch Auslaufenlassen aus den Behältern zu entnehmen.Slurries of gel-like shapes, which are easily wiader by stirring can be liquefied. This reduces the viscosity so that it is possible to pump or drain the slurry to be taken from the containers.

Das Dispergiermittel kann ein anionisches, kationisches oder nichtionisches oberflächenaktives Mittel sein. Beispiele geeigneter Dispergiermittel sind die folgenden:The dispersant can be an anionic, cationic or nonionic surfactant. Examples of suitable ones Dispersants are the following:

Das Natriumsalz des Kondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd.The sodium salt of the condensation product of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde.

Dibutylnaphthalinsulfonsäurenatriumsalz.Dibutylnaphthalenesulfonic acid sodium salt.

Das Kondensationsprodukt von Caprylwachs und Aethylenoxyd.The condensation product of caprylic wax and ethylene oxide.

Eine Mischung von Cyclohexanol und Stearinsäureamid.A mixture of cyclohexanol and stearic acid amide.

Das Natriumsalz eines sulfonierten Oeles.The sodium salt of a sulfonated oil.

Bis-(2-hydroxyäthyl)-talg-aminoxyd.Bis (2-hydroxyethyl) tallow amine oxide.

Mono-fettsäure- oder Harzsäureester von Polyoxyäthylenglykolen.Mono-fatty acid or resin acid esters of polyoxyethylene glycols.

Amphotere N-Kokos-ß-ainino-buttersäure.Amphoteric N-coconut-ß-amino-butyric acid.

Ein Polymerisat aus gemischten Propylen/Äthylen-Oxyden.A polymer made from mixed propylene / ethylene oxides.

Ein organischer» kristallines wasserlösliches Wachs oder das Nat ritunhalb s al ζ.An organic »crystalline water-soluble wax or the Nat ritunhalb s al ζ.

Nicht-ionische langkettige Polyoxyäthylenätherkondensate.Non-ionic long-chain polyoxyethylene ether condensates.

Die Menge an Dispergiermittel, das zu dem feuchten Filterkuchen gegeben wird, beträgt zweckmässig 0,1 bis 5 Gew.-7O, bezogen auf das Gewicht des feuchten Filterkuchens. Vorzugsweise liegt der Anteil des Dispergiermittels im Bereich von 0,5 bis 2 Gew.-7o, bezogen auf das Gewicht des feuchten Filterkuchens.The amount of dispersant that is added to the wet filter cake weight, expediently 0.1 to 5 parts by 7 O, based on the weight of the moist filter cake. The proportion of the dispersant is preferably in the range from 0.5 to 2% by weight, based on the weight of the moist filter cake.

Gewünschtenfalls kann auch ein Geliermittel zu der Aufschlämmung gegeben werden. Beispiele für Geliermittel sind Carboxyvinylpolymerisate, hochaufbereitetes Magnesiumsilicat, Magnesiummontmorillonit oder feinteilige reine Kieselsäure. Die Menge an Geliermittel, die zugegeben wird, kann variieren, sie liegt normalerweise im Bereich von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des feuchten Filterkuchens, vorzugsweise in einem Bereich von 0,1 bis 1 Gew'-%* 100843/1040 If desired, a gelling agent can also be added to the slurry. Examples of gelling agents are carboxyvinyl polymers, highly processed magnesium silicate, magnesium montmorillonite or finely divided pure silica. The amount of gelling agent that is added may vary, it is usually in the range of 0.1 to 2 wt .-%, based on the weight of the moist filter cake, preferably in a range of 0.1 to 1 wt '-% * 100843/1040

Gewünschtenfalls kann ein Elektrolyt zu der Aufschlämmung gegeben werden. Der Elektrolyt kann Natriumchlorid, Natriumsulfat, Natriumcarbonat oder eines der entsprechenden Kaliumsalze sein. Die Menge an Elektrolyt kann 4- bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, betragen.If desired, an electrolyte can be added to the slurry. The electrolyte can be sodium chloride, sodium sulfate, Be sodium carbonate or one of the corresponding potassium salts. The amount of electrolyte can be 4 to 25 wt .-%, based on the Total weight of the slurry, preferably 5 to 20% by weight, be.

Verbindungen, bei denen die Anwesenheit eines Elektrolyten besonders, vorteilhaft ist, entsprechen folgenden Formeln :Compounds in which the presence of an electrolyte is particularly is advantageous, correspond to the following formulas:

-CII=CH J-CII = CH J

SO3Na SO/a N SO 3 Na SO / a N

-CH=CH
SO3Na
-CH = CH
SO 3 Na

SO3NaSO 3 Na

N(CH3)CH2CH2OHN (CH 3 ) CH 2 CH 2 OH

.N(CH3)CH2CH2OH.N (CH 3 ) CH 2 CH 2 OH

Der Zusatz von Elektrolyten zu einer Aufschlämmung der kristallinen Form einer Verbindung der Formeln II oder III bewirkt einer Verbesserung des Aussehens sprühgetrockneter Waschmittel, in welchen solche Aufschlämmungen eingearbeitet worden sind.The addition of electrolytes to a slurry of crystalline The form of a compound of the formulas II or III brings about an improvement in the appearance of spray-dried detergents in which such slurries have been incorporated.

Weiterhin können die Kaltwasserfärbeeigenschaften verbessert werden indem man die Aufschlämmung einer Mahlbehandlung unterzieht, da die Kaltwasserfärbeeigenschaften von der spezifischen Oberfläche der Teilchen abhängen.Furthermore, the cold water coloring properties can be improved by subjecting the slurry to grinding treatment because the cold water coloring properties depend on the specific surface area of the particles depend.

Die Mahlbehandlung hat sich besonders bei Verwendungder Verbindung der Formel II als wertvoll gezeigt. Gute Kaitwasserfärbeeigenschaften können erzielt werden, wenn die Hauptmenge der TeilchenThe milling treatment has proven particularly useful when using the compound of formula II shown as valuable. Good water coloring properties can be achieved when the majority of the particles

10 9843/184010 9843/1840

in der Aufschlämmung eine Teilchengr'dsse von 5 bis 20μ., vorzugsweise 5 bis 10 μ, aufweist.in the slurry a particle size of 5 to 20μ., preferably 5 to 10 μ.

Die Viskosität der Aufschlämmung hängt von der Konzentration und der spezifischen Oberfläche der Teilchen ab. Bei 6 Umdrehungen pro Minute beträgt die Brookfield-Viskosität vorzugsweise 300 bis 5000 Centipoise und bei 60 Umdrehungen pro Minute vorzugsweise etwa 50 bis 1000 Centipoise.The viscosity of the slurry depends on the concentration and the specific surface area of the particles. At 6 revolutions per minute, the Brookfield viscosity is preferably 300 up to 5000 centipoise and at 60 revolutions per minute preferably about 50 to 1000 centipoise.

Die so hergestellte homogene Aufschlämmung kann gewünschtenfalls je nach den Erfordernissen verdünnt oder konzentriert werden.The homogeneous slurry thus prepared can, if desired be diluted or concentrated as required.

Die erfindungsgemäße Herstellung einer wässrigen Aufschlämmung hat gegenüber dir .Herstellung eines trockenen Pulvers den Vorteil, dass die Verbindungen der Formel I in eine Anwendungsform gebracht werden, die für den unmittelbaren Einsatz, unter Verwendung ansonst notwendiger Verfahrensstufen geeignet sind. Gleichzeitig wird ein geringer Produktverlust erreicht. Die erfindungsgemässen Aufschlämmungen können mehrere Wochen, z.B. 12 Wochen oder langer, ohne merkliche Sedimentation während des Lagerns und ohne Verschlechterung der Eigenschaften aufbewahrt werden. Die Aufschlämmung kann anschließend in ein Waschmittel eingearbeitet werden, z.B. durch Einfließenlassen der erforderlichen Menge der Aufschlämmung aus einem Behälter in eine Mischvorrichtung, die eine Aufschlämmung des Waschmittels bzw. des Detergenz enthält.The inventive preparation of an aqueous slurry has the advantage over you. that the compounds of formula I brought into an application form which are suitable for immediate use, using otherwise necessary process steps. Simultaneously a low product loss is achieved. The inventive Slurries can last for several weeks, e.g. 12 weeks or longer, without noticeable sedimentation during storage and without deterioration the properties are preserved. The slurry can then be incorporated into a detergent e.g. by flowing the required amount of the slurry from a container into a mixer, which is a slurry of the detergent or detergent contains.

Die vorliegende ERfindung betrifft demzufolge auch ein Verfahren Herstellung von Waschmittelzusammensetzungen, sowie die danach erhaltene von Waschmittel, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Aufschlämmung für*Waschmittel üblicher Detergentien mit einer thixotropen Aufschlämmung von Aufhellern, vermischt und trocknet. Die erhaltenen Aufschlämmungsgemisehe werden vorteilhaft getrocknet, indem man sie einem Sprlihtrocknungsverfahren unterwirft.The present invention accordingly also relates to a process for the production of detergent compositions, as well as the one obtained thereafter of detergents, characterized in that a slurry for * detergents common detergents with a thixotropic slurry of brighteners, mixed and dried. The suspension mixtures obtained are advantageously dried, by subjecting them to a spray drying process.

Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung weiter erläutern. Gewichtsteile stehen im gleichen Verhältnis zu Volumenteilen wie Kilogramm zu Litern. Teile und Prozentteile sind auf das Gewicht bezogen.The following examples are intended to further illustrate the present invention. Parts by weight are in the same ratio to parts by volume like kilograms to liters. Parts and percentages are based on weight.

109843/1840109843/1840

Beispiel 1example 1

0,75 Teile des Kondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd wurden zu einem feuchten Filterkuchen gegeben, der 66,5 Teile Wasser, 0,75 Teile Natriumchlorid und 32,0 Teile der amorphen Verbindung der Formel III enthielt.0.75 part of the condensation product of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde were added to a wet filter cake containing 66.5 parts of water, 0.75 parts of sodium chloride and 32.0 parts the amorphous compound of formula III contained.

Diese Mischung wurde zunächst mit der Hand vermischt und dann mit einer Mischvorrichtung (Silverson-Mischer) homogenisiert. Der Bereich der Brookfield-Viskosität der Aufschlämmung betrug 3000 Centipoise bei 6 UpM und 510 Centipoise bei 60 UpM.This mixture was first mixed by hand and then homogenized with a mixing device (Silverson mixer). The Brookfield viscosity range of the slurry was 3000 centipoise at 6 rpm and 510 centipoise at 60 rpm.

in der Tabelle I ist die Sedimentationsstabilität der Aufschlämmung für den Bereich von 12 Wochen "angegeben. Aus dieser Tabelle geht hervor, dass während dieses Zeitraumes keine merkliche Sedimentation eintrat. Nach Ablauf dieser Zeitdauer wurde die Aufschlämmung gerührt und konnte dann leicht mit Hilfe der Schwerkraft oder durch Pumpen aus dem Berhälter entnommen v/erden.in Table I is the sedimentation stability of the slurry for the range of 12 weeks ". From this table it can be seen that no noticeable sedimentation during this period entered. At the end of this period the slurry was agitated and then easily released using gravity or removed from the container by pumping.

Tabelle I
Sedimentations - Stabilität in einem Ein-Tonnen-Behälter.
Table I.
Sedimentation stability in a one-ton container.

Verstrichene Zeit in
Wochen
Elapsed time in
Weeks
Feststoffgehalt % Solids content % ObenAbove Mittecenter UntenBelow
0
4
8
12
0
4th
8th
12th
33,2
31,2
32,2
31,3
33.2
31.2
32.2
31.3
33,4
35,4.
32,6
33,6
33.4
35.4.
32.6
33.6
33,3
33,0
33,5
34,0
33.3
33.0
33.5
34.0

Diese Aufschlämmung hatte die gleichen Anwendungseigenschaften, wie das normale trockene pulverfb'rmige Material im Hinblick auf das optische Aufhellverhalten bei verschiedenen Temperaturen.This slurry had the same application properties as the normal dry powdery material with regard to the optical brightening behavior at different temperatures.

109U3/1840109U3 / 1840

Beispiel 2Example 2

0,4. Teile des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure und 0,5 Teile Magnesiumsilicat ( HändeIsprodukt "Benaquee") wurden zu einem feuchten Filterkuchen gegeben, der 64,1 Teile Wasser und 35,0 Teile einer Verbindung der Formel IV0.4. Parts of the sodium salt of the condensation product of naphthalenesulfonic acid and 0.5 part of magnesium silicate (hand product "Benaquee") were added to a moist filter cake, the 64.1 parts of water and 35.0 parts of a compound of the formula IV

NH-^V-NH"^NH- ^ V-NH "^

(IV)(IV)

NHC6H5 NHC 6 H 5

enthielt.contained.

Die Mischung wurde zunächst mit der Hand vermischt und dann mit einer Mischvorrichtung (Silverson-Mischer) homogenisiert. Der Bereich der Brookfield-Viskosität der Aufschlämmung betrug 5000 Centipoise bei 6 UpM. und 75O Centipoise bei 60 Upm.The mixture was mixed first by hand and then with homogenized using a mixing device (Silverson mixer). The Brookfield viscosity range of the slurry was 5000 Centipoise at 6 rpm. and 750 centipoise at 60 rpm.

in der Tabelle II ist die Sedimentationsstabilität der Aufschlämmung für eine Zeitdauer von 12 Wochen angegeben. Aus dieser Tabelle geht hervor, dass im Verlaufe dieser Zeit keiner merkliche Sedir mentation auftrat. Nach Ablauf dieser Zeitdauer wruden die Aufschlämmungen gerührt, sie können dann leicht mit Hilfe der Schwerkraft oder durch Pumpen aus dem Behälter entnommen werden.in Table II is the sedimentation stability of the slurry given for a period of 12 weeks. From this table it can be seen that no noticeable Sedir mentation occurred. At the end of this period, the slurries were agitated and then easily moved by gravity or removed from the container by pumping.

Tabelle IITable II

Sedimentations-Stabilität in einem Ein-Tonnen-Behälter.Sedimentation stability in a one-ton container.

Verstrichene Zeit in
V/o eben
Elapsed time in
V / o just
Feststoffgehalt %Solids content% Mittecenter UntenBelow
00 ObenAbove 35,435.4 35,735.7 44th 35,635.6 35,735.7 35,835.8 88th 35,135.1 34,634.6 36,036.0 1212th 33,033.0 34,934.9 35,835.8 33,533.5

109843/18A0109843 / 18A0

toto

Beispielexample

1 Teil des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd (Handelsprodukt "Belloid TD'r) , wurde zu einem feuchten Filterkuchen gegeben, der 61,6 Teile Wasser, 0,1 Teil Natriumchlorid und 38,3 Teile einer Verbindung der Formel II enthielt.1 part of the sodium salt of the condensation product of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde (commercially available product "Belloid TD 'r), was added to a moist filter cake, of 61.6 parts of water, 0.1 part of sodium chloride and 38.3 parts of a compound of the formula II contained.

60 Teile einer 10 %-igen Natriumchloridlösung in Wasser wurden zugesetzt und das Ganze mit der Hand gemischt und dann mit einer Mischeinrichtung (Silverson-Mischer) homogenisiert. Dann wurden 1500 Teile der Aufschlämmung während 2 Stunden mit 1500 Teilen Ballotini-Kügelchen (3 mm Durchmesser) in einer Perlenmühle vermählen. Nach der Abtrennung der Ballotini-Kügelchen betrug die Viskosität der Aufschlämmung 2600 Centipoise bei 6 UpM, gemessen mit einem Brookfield-Viskometer. Die Aufschlämmung setzte sich im Verlaufe von 12 Wochen nicht merklich ab.60 parts of a 10% sodium chloride solution in water were used added and the whole thing mixed by hand and then homogenized with a mixer (Silverson mixer). Then were Mill 1500 parts of the slurry with 1500 parts of Ballotini beads (3 mm diameter) in a bead mill for 2 hours. After the Ballotini beads were separated, the viscosity of the slurry was 2600 centipoise measured at 6 rpm with a Brookfield viscometer. The slurry did not noticeably settle over the course of 12 weeks.

Tabelle III
Sedimentations-Stabilität in einem Ein-Tonnen-Behälter
Table III
Sedimentation stability in a one-ton container

Verstrichene Zeit in
Wochen
Elapsed time in
Weeks
Feststoffgehalt % Solids content % ObenAbove Mittecenter UntenBelow
0
4
8
12
0
4th
8th
12th
24,0
24,5
24,5
24,2
24.0
24.5
24.5
24.2
24,0
25,5
25,7
25,5
24.0
25.5
25.7
25.5
24,0
25,9
25,7
25,2
24.0
25.9
25.7
25.2

Das Perlvermahlen der Aufschlämmung verbesserte das Kaltwasserfärbeverfahren von 144 Einheiten auf 257 Einheiten (Standard Spezifikation: 260 Einheiten).Bead milling the slurry improved the cold water staining process from 144 units to 257 units (standard specification: 260 units).

In der Tabelle III ist die Sedimentations-Stabilität der Aufschlämmung während 12 Wochen angegeben. Nach Ablauf der 12In Table III is the sedimentation stability of the slurry indicated for 12 weeks. After the 12th

10 9 8 43/184010 9 8 43/1840

Wochen wurde die Aufschlämmung gerührt, sie kann dann leicht mit Hilfe der Schwerkraft oder durch Pumpen aus dem Behälter entnommen werden.The slurry has been stirred for weeks, then it can be easily taken with it Can be removed from the container by gravity or by pumping.

Diese Aufschlämmung zeigt das gleiche Aufhellvermögen bei Normaltemperatur wie das normale trockene gepulverte Material.This slurry shows the same whitening property at normal temperature like the normal dry powdered material.

Beispiel 4Example 4

1 Teil^des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd (Handelsprodukt "Belloid TD"), wurde zu einem feuchten Filterkuchen gegeben, der 75,3 Teile Wasser, 12 Teile Natriumchlorid und 23,7 Teile einer Verbindung der Formel II enthielt.1 part ^ of the sodium salt of the condensation product of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde (commercial product "Belloid TD"), was added to a moist filter cake that was 75.3 parts Water, 12 parts of sodium chloride and 23.7 parts of a compound of formula II.

Das ganze wurde mit der Hand vermischt und dann mit einer Mischeinrichtung (Silverson-Mischer) homogenisiert. Die Viskosität der Aufschlämmung betrug 2100 Centipoise bei 6 UpM, gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter. Die Aufschlämmung setzte sich im Verlaufe von 12 Wochen nicht merklich ab.The whole thing was mixed by hand and then with a mixer (Silverson mixer) homogenized. The viscosity of the slurry was 2100 centipoise at 6 rpm as measured by a Brookfield viscometer. The slurry did not noticeably settle over the course of 12 weeks.

Tabelle IV
Sedimentations-Stabilität in einem Ein-Tonnenbehälter
Table IV
Sedimentation stability in a one-ton container

Verstrichene Zeit in
Wochen
Elapsed time in
Weeks
Feststoffgehalt %Solids content% ObenAbove Mittecenter UntenBelow
00 52,252.2 52,252.2 52,252.2 44th 52,052.0 51 Λ 51 Λ 52,052.0 88th 52,052.0 52,252.2 52,652.6 1212th 55,255.2 35,935.9 54,054.0

In der Tabelle IV ist die Sedimentations-Stabilität der Aufschlämmung im Verlaufe einer Zeitdauer von 12 Wochen angegeben. Nach Ablauf der 12 Wochen wurde die Aufschlämmung gerührt, sie kann dann leicht mit Hilfe der Schwerkraft oder durch Pumpen aus dem Behälter entnommen werden.In Table IV is the sedimentation stability of the slurry reported over a period of 12 weeks. At the end of the 12 weeks the slurry was stirred, it can then be easily removed from the container by gravity or by pumping.

10884 3/18AO10884 3/18 AO

Diese Aufschlämmung zeigt gleiche Aufhell-Eigenschaften bei ,Normaltemperatur wie das normale trockene gepulverte Material.This slurry shows the same whitening properties at normal temperature as the normal dry powdered material.

Beispiel 5Example 5

1 Teil des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd wurde zu einem feuchten Filterkuchen gegeben, der 57 Teile Wasser,7,7 Teile Natriumchlorid und 35,3 Teile einer Verbindung der Formel III enthielt.1 part of the sodium salt of the condensation product of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde was added to a moist filter cake containing 57 parts of water, 7.7 parts of sodium chloride and 35.3 parts of a compound of formula III contained.

Diese Mischung wurde zunächst mit der Hand vermischt und dann mit einer Mischeinrichtung (Silverson-Mischer) homogenisiert. Der Bereich der Brookfield-Viskosität der Aufschlämmung betrug '5140 Centipoise bei 6 UpM und 700 Centipoise bei 60 UpM. Nach 73 Stunden war keine Sedimentation eingetreten.This mixture was first mixed by hand and then homogenized with a mixer (Silverson mixer). The Brookfield viscosity range of the slurry was 5140 centipoise at 6 rpm and 700 centipoise at 60 rpm. No sedimentation had occurred after 73 hours.

Beispiel 6 bis 8Example 6 to 8

Dasselbe Verfahren, wie es in Beispiel 5 beschrieben ist, wurde durchgeführt, jedoch unter Zusatz von 0,125, 0,25 bzw. 0,5 Teile eines hoch aufbereiteten Magnesiumsilicates als Geliermittel. Die Viskosität der Aufschlämmung und die Sedimentationszeiten sind in der Tabelle V angegeben.The same procedure as described in Example 5 was followed, but with the addition of 0.125, 0.25 and 0.5 parts, respectively a highly processed magnesium silicate as a gelling agent. The viscosity of the slurry and the sedimentation times are given in Table V.

Tabelle VTable V

Beispielexample Teile
Gelier
mittel
Parts
Gelation
middle
Viskosität sbereicli
(6 bis 60 U.p.M.)
(Centipoise)
Viscosity range
(6 to 60 rpm)
(Centipoise)
Die Aufschlämmung
setzte sich nicht
merklich ab nach:
The slurry
did not sit down
noticeably from:
6
7
8
6th
7th
8th
0,125
0,25
0,5
0.125
0.25
0.5
5380/730
5520/330
7300/1070
5380/730
5520/330
7300/1070
12 Wochen
12 Wochen
12 Wochen
12 weeks
12 weeks
12 weeks

10984 3/184010984 3/1840

/3/ 3

Das Natriumsalz des Kondensationsproduktes von Naphthalinsulf onsäure und Formaldehyd wurde zu einem feuchten Filterkuchen ecgeben, der 63,5 Teile Wasser, 0,3 Teile 2Tatriunearbonat und 36,2 Teile einer Verbindung der Formel II enthielt.The sodium salt of the condensation product of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde was added to a moist filter cake, of the 63.5 parts of water, 0.3 parts of 2Tatriunarbonat and 36.2 Parts of a compound of formula II contained.

In den Beispielen 9 und 10 wurde ein hochaufbereitetes Magnesiumsilicat als Geliermittel verwendet und in Beispiel 12 wurde ein besonders aufbereiteter Magnesiucnontmorillonit als Geliermittel verwendet. Die Aufschlämmung wurde zunächst mit der Hand vermischt und dann mit einer Mischeinrichtung (Silverson-Mischer) homogenisiert. Die Mengen an verwendeten Additiven und die Sedimentations-Zeit sind in der Tabelle VI angegeben.In Examples 9 and 10, a highly refined magnesium silicate was used was used as a gelling agent, and in Example 12 a specially prepared magnesium monomorillonite was used as a gelling agent used. The slurry was first mixed by hand and then homogenized with a mixing device (Silverson mixer). The amounts of additives used and the sedimentation time are given in Table VI.

Tabelle VITable VI

Beispielexample Teile Disper
giermittel
Share Disper
greed
Teile Gelier
mittel
Share gelation
middle
Die Auf schlärajnurjg-
setzte sich nicht
merklich ab nach:
The Aufschlärajnurjg-
did not sit down
noticeably from:
55 0,80.8 0,20.2 12 V/och en12 V / o s 66th 0,80.8 0,50.5 12 Wochen12 weeks 77th 1,01.0 - 12 Wochen12 weeks 88th 1,01.0 0,250.25 12 Wochen12 weeks

Diese Aufschlämmung hatten dieselben Aufhell-Eigenschaften bei Normaltemperatur wie das normale trockene gepulverte Material.This slurry had the same whitening properties Normal temperature like the normal dry powdered material.

Beispiel 13Example 13

Teil des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes von Naphtha linsulfonsäure und Formaldehyd (Handelsprodukt "Belloid TD"), wurde zu einem feuchten Filterkuchen gegeben, der 53,4 Teile Wasser, 0,2 Teile Natriumchlorid und 46,4 Teile einer Verbindung der Formel VPart of the sodium salt of the condensation product of naphtha linsulfonic acid and formaldehyde (commercial product "Belloid TD"), was added to a moist filter cake containing 53.4 parts of water, 0.2 part of sodium chloride and 46.4 parts of a compound of Formula V

109843/1840109843/1840

enthielt.contained.

Diese Mischung wurde zunächst mit der Hand vermischt und dann mit einer Mischeinrichtung (Silverson-Mischer) homogenisiert. Der Viskositätsbereich der Aufschlämmung betrug 6900 Centipoise bei 6 UpM und 971 Centipoise bei 60 UpH. Nach 12 Wochen war keire Sedimentation eingetreten.This mixture was first mixed by hand and then homogenized with a mixer (Silverson mixer). The viscosity range of the slurry was 6900 centipoise at 6 rpm and 971 centipoise at 60 rpm. After 12 weeks it was no sedimentation occurred.

Wenn 1 Teil' des Natriumsalzes eines speziell sulfonierten Oeles anstelle des oben verwendeten Dispergiermittels verwendet wurde, erhielt man eine homogene Aufschlämmung.If 1 part of the sodium salt of a specially sulfonated oil was used in place of the dispersant used above, a homogeneous slurry was obtained.

Diese Aufschlämmung zeigt gleiche Aufhell-Eigenschaften bei Normaltemperatur wie das normale trockene gepulverte Material.This slurry shows the same whitening properties at normal temperature like the normal dry powdered material.

Beispiel 14Example 14

0,6 Teile eines Polymerisats aus gemischten Propylen/Aethylen-Oxyden und 0,5 Teile eines hoch aufbereiteten Magnesiumsilicates wurden zu einem feuchten Filterkuchen gegeben, der 56,1 Teile Wasser , 0,1 Teil Natriumchlorid und 43,8 % einer Verbindung der Formel IV enthielt. Diese Mischung wurde mit der Hand vermischt und dann mit einer Mischeinrichtung (Silverson-Mischer) homogenisiert. Nach 12 Wochen war keine Sedimentation eingetreten.0.6 part of a polymer of mixed propylene / ethylene oxides and 0.5 part of a highly processed magnesium silicate were added to a moist filter cake containing 56.1 parts of water, 0.1 part of sodium chloride and 43.8 % of a compound of the formula IV contained. This mixture was mixed by hand and then homogenized with a mixer (Silverson mixer). No sedimentation had occurred after 12 weeks.

Diese Aufschlämmung hatte die gleichen Anwendungseigenschaften wie das normale trockene gepulverte Material bezüglich der Aufhell-Eigenschaften. bei verschiedenen Temperaturen..This slurry had the same application properties as the normal dry powdered material in terms of whitening properties. at different temperatures ..

109843/1840109843/1840

Beispiel 15Example 15

2,5 Teile des Natriumsalzes des Kondensationsprodulcfces vonTtflphthalinsulfsonsäure und Formaldehyd, im Handel unter dem Namen "Belloid TD" erhältlich, wurden zu 250 Teilen eines feuchten Filterkuchens gegeben, der 96 Teile der Verbindung der Formel II enthielt und zu dieser Mischung gab man 2JO Yolumenteile einer 10 Gew./Vol.-%-igen Natriumchloridlösung. Die Mischung wurde anfänglich mit Hand vermischt und dann mit einer Mischeinrichtung (Silverson-Mischer) homogenisiert. Dann wurden 300 Teile dieser Aufschlämmung in genauer Menge in eine Kugelmühle eingegeben, die 24- Stunden bei 29 Umdrehungen pro Minute betrieben wurde. Man erhielt eine weiße gießfähige Aufschlämmung, die sich im Verlaufe von 12 Wochen nicht merklich absetzte und deren Kaltwasserfärbeeigenschaften wesentlich verbessert waren, verglichen mit dem gleichen Produkt, das keiner Mahlbehandlung unterzogen worden war. Die Kaltwasserfärbungseigcnschaften wurden wie folgt bestimmt:
In Aluminiumschalen wurden genau ausgewogen:
2.5 parts of the sodium salt of the condensation product of Ttflphthalinsulfsonic acid and formaldehyde, commercially available under the name "Belloid TD", were added to 250 parts of a moist filter cake containing 96 parts of the compound of formula II and to this mixture were added 2JO parts by volume of one 10% w / v sodium chloride solution. The mixture was mixed initially by hand and then homogenized with a mixer (Silverson mixer). Then 300 parts of this slurry were placed in a precise amount in a ball mill which was operated at 29 revolutions per minute for 24 hours. A white pourable slurry was obtained which did not noticeably settle in the course of 12 weeks and whose cold water coloring properties were significantly improved compared with the same product which had not been subjected to any grinding treatment. The cold water coloring properties were determined as follows:
In aluminum bowls were exactly weighed:

(a) 0,0070 g einer reinen Verbindung der Formel I (100% Standard)(a) 0.0070 g of a pure compound of the formula I (100% standard)

(b) ein Gewicht einer Aufschlämmung der Verbindung der Formel I, das 0,0070 g des 100 % Standardproduktes äquivalent ist, berechnet aufgrund der spektrophotometrisehen Intensität.(b) a weight of a slurry of the compound of formula I equivalent to 0.0070 g of the 100% standard product, calculated on the basis of the spectrophotometric intensity.

Mit einem Launderometer, der auf 25°C eingestellt war, wurden die Färbeflotten wie folgt hergestellt:With a launderometer set at 25 ° C, were the dye liquors prepared as follows:

Die erforderliche Anzahl der Färbeflotten wurden in die Launderometer schale gegeben und 500 ml einer Lösung, die 4 g pro Liter eines aufhellerfreien V/aschmittels enthielt,und 12,0 g Muster aus gebleichtem nicht-mercerisierten Baumwollsatin wurden in jede Schale gegeben.The required number of dye liquors were in the launderometer given dish and 500 ml of a solution containing 4 g per liter of a brightener-free V / ash agent, and 12.0 g sample made from bleached non-mercerized cotton sateen put in each bowl.

Diese Färbeflotten wurden auf 25°C vorerhitzt und die Aluminiumschale, die die Probe enthielt, wurde auf der Flotte schwimmen gelassen und die Färbeflotte vorsichtig im Behälter verschlossen. These dye liquors were preheated to 25 ° C and the aluminum dish containing the sample was floated on the liquor left and the dye liquor carefully sealed in the container.

109843/1840109843/1840

Alle Färbeflotten wurden gleichzeitig, geschüttelt und in dem Launderometer während genau 10 Minuten bewegt. Nach dem Rühren wurden die Färbeflotten aus dem Launderometer entnommen und die Muster in kaltem fließenden Wasser gespült. Das überflüssige Wasser wurde in einem Schleudertrockner abgetrennt.All dye liquors were shaken simultaneously, and in the Launderometer moved for exactly 10 minutes. After stirring, the dye liquors were removed from the launderometer and the Swatches rinsed in cold running water. The excess water was separated off in a centrifugal dryer.

Die Muster wurden auf Nadelrahmen ausgestreckt und in einem Trockenofen bei einer Temperatur von ?0°C während etwa 5 Minuten eingebracht und dann aus dem Nadelrahmen entnommen und man ließ die Proben während minimal 2 Stunden sich an die Temperatur von 200C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 65 % anpassen.The specimens were stretched out on pin frame and placed in a drying oven at a temperature of? 0 ° C for about 5 minutes and then removed from the pin frame and allowed the samples during at least 2 hours, at the temperature of 20 0 C and a relative humidity adjust by 65 %.

Die Muster wurden dann mit der Satinseite nach außen halb zusammengefaltet. The patterns were then folded in half with the satin side out.

Unter Verwendung des Harrison-Fluorimeters wurde die Gesamtfluoreszenz (mit Filter 2) gemessen und der Durchschnitt von 5 Ablesungen, die von Jeder Seite aufgenommen wurden, wurde bestimmt.Using the Harrison fluorimeter, total fluorescence was measured (with filter 2) and the average of 5 readings taken from each side was averaged.

Der Ansatz (a) und der Ansatz (b) sollten die gleiche Kaltwasserfärbeeigenschaft aufweisen. Der Vergleich der Viskosität und der Kaltwasserfärbung vor und nach dem Vermählen ist in der Tabelle VII angegeben.The approach (a) and approach (b) should have the same cold water dyeing property exhibit. The comparison of the viscosity and the cold water color before and after grinding is in the Table VII given.

Probesample Brookfield-Viskosität
(cps) (6-60 Upm)
Brookfield viscosity
(cps) (6-60 rpm)
XaI tv;a s s er f ärbun gXaI tv; a s s er coloring Standarddefault
Vor dem Ver
mählen
Nach dem Ver
mählen
Before the ver
grind
According to the Ver
grind
1080 - Ay?
305 - 65
1080 - Ay?
305-65
Ansatzapproach 262
262
262
262
16?
260
16?
260

109843/1840109843/1840

Claims (1)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung, die 15 "bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, einer Verbindung der allgemeinen Formel I1. A method of making a slurry containing 15 "up to 60% by weight, based on the total weight of the slurry, a compound of the general formula I. CH=CHCH = CH SO3M Y SO 3 M Y enthält,contains, worin X und Y,die gleichartig oder verschieden sein können, eine mono- oder di-substituierte Amino- oder Alkoxygruppe, und M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß man den bei der Herstellung dieser Verbindung erhaltenen feuchten Filterkuchen mit einem Dispergiermittel vermischt, so daß die entstehende Aufschlämmung thixotrop ist und sich beim statischen Lagern nicht merklich absetzt und eine Brookfield-Viskosität von 200 bis 10 000 Centipoise bei 6 UpM und bis zu 2000 Centipoise. bei 60 UpM aufweist.wherein X and Y, which may be the same or different, one mono- or di-substituted amino or alkoxy group, and M is hydrogen, mean an alkali metal or an amine salt, characterized in that the in the preparation of this compound obtained moist filter cake mixed with a dispersant so that the resulting slurry is thixotropic and does not settle noticeably on static storage and a Brookfield viscosity of 200 to 10,000 centipoise at 6 rpm and up to 2000 centipoise. at 60 rpm. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung 20 bis 40 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen Formel I, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that the slurry 20 to 40 wt .-% of a compound of the general Formula I based on the total weight of the slurry contains. 5- Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel das Natriumsalz des Kondensationsproduktes von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd ist. 5- The method according to claim 1 or 2, characterized in that that the dispersant is the sodium salt of the condensation product of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde. 4·. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Dispergiermittel 0,5 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des feuchten Filterkuchens, beträgt.4 ·. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the amount of dispersant is 0.5 to 2.0% by weight, based on the weight of the moist filter cake, amounts to. 5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche,5. The method according to any one of the preceding claims, 109843/18AO109843 / 18AO eat dadurch gekennzeichnet, daß die Brookfield-Viskosität 300 bis 5000 Centipoise bei 6 UpM und 50 bis 1000 Centipoise bei 60 UpM beträgt.characterized in that the Brookfield viscosity is 300 to 5000 centipoise at 6 rpm and 50 to 1000 centipoise at 60 RPM is. 6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein.Geliermittel zu der Aufschläininung gegeben wird.6. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that a.Gelling agent to the slurry is given. 7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel hochaufbereitetes Hagnesiumsilicat ist.7. The method according to claim 6, characterized in that the gelling agent is highly processed magnesium silicate. 8. Verfahren gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Geliermittel 0,1 bis 2,0 Gev.r.-%, bezogen auf das Gewicht des feuchten Filterkuchens, beträgt.8. The method according to claim 6 or 7, characterized in that the amount of gelling agent 0.1 to 2.0 Gev. r .-%, based on the weight of the moist filter cake. 9· Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß 4 bis 25 Gew.-% eines starken Elektrolyten, bezogen auf .das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, vorhanden sind.9. Process according to one of the preceding claims, characterized in that 4 to 25% by weight of a strong electrolyte, based on the total weight of the slurry are. 10. Verfahren gemäß Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt Natriumchlorid ist.10. The method according to claim 9 »characterized in that that the electrolyte is sodium chloride. II/ Thixotrope Aufschlämmung, gekennzeichnet durch: a) einen Gehalt an 15 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung eines optischen Aufhellers der FormelII / thixotropic slurry characterized by: a) a content of 15 to 60 wt .-%, based on the total weight the slurry of an optical brightener of the formula viorin X und Y, die gleichartig oder verschieden sein können, eine mono- oder di-substituierte Amino- oder Alkoxygruppe bedeuten, und M ein Wasserstoffatom, ein Alkalimetall oder ein Aminsalζ bedeutet,viorin X and Y, which can be the same or different, denote a mono- or di-substituted amino or alkoxy group, and M denotes a hydrogen atom, an alkali metal or a Aminsalζ means b) einen Gehalt an 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung eines Dispergiermittels, undb) a content of 0.1 to 5% by weight, based on the total weight the slurry of a dispersant, and 109843/1840109843/1840 c) eine Brookfield-Viskosität von 200 bis 10 000 Centipoise "bei 6 UpM und bis zu 2000 Centipoise bei 60 UpH.c) a Brookfield viscosity of 200 to 10,000 centipoise " 6 rpm and up to 2000 centipoise at 60 rpm. 12. Thixotrope Aufschlämmung, gekennzeichnet durch: a) einen Gehalt von 15 "bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung an einem optischen Aufheller der Formel:12. Thixotropic slurry characterized by: a) a content of 15 "to 60% by weight, based on the total weight the slurry on an optical brightener of the formula: (II)(II) SO3MSO 3 M worin X^. und Yx., die gleichartig oder verschieden sein können, eine Phenylaminogruppe, gegebenenfalls durch Alkylreste mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen mono- oder di-substituiert ist, die Morpholinogruppe, eine Alkylaminogruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, die durch Hydroxylreste substituiert sein kann, eine Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, und M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz • darstellt,where X ^. and Y x ., which can be identical or different, a phenylamino group, optionally mono- or di-substituted by alkyl radicals having 1 or 2 carbon atoms, the morpholino group, an alkylamino group having 1 to 4 carbon atoms which can be substituted by hydroxyl radicals, a Mean alkoxy group with 1 to 4 carbon atoms, and M represents hydrogen, an alkali metal or an amine salt •, b) einen Gehalt an 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung eines Dispergiermittels undb) a content of 0.1 to 5% by weight, based on the total weight the slurry of a dispersant and c) eine Brookfield-Viskosität von 200 bis 10 000 Centipoise bei 6 UpM und bis zu 2000 Centipoise bei 60 UpM.c) a Brookfield viscosity of 200 to 10,000 centipoise at 6 rpm and up to 2000 centipoise at 60 rpm. Thixotrope Aufschlämmung, gekennzeichnet durch a) einen Gehalt an 15 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung an einem optischen Aufheller der Formel:Thixotropic slurry, characterized by a) a content of 15 to 60% by weight, based on the total weight the slurry on an optical brightener of the formula: 109843/1840109843/1840 worin Xp und Yp, die gleichartig oder verschieden sein können, die Phenyl amino gruppe, die Ho rpho lino gruppe, eine Alkylaminogruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, die durch Hydroxylreste substituiert sein kann, und M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz bedeuten,where Xp and Yp, which can be the same or different, the phenyl amino group, the ho rpho lino group, an alkylamino group with 1 to 4 carbon atoms represented by hydroxyl groups may be substituted, and M denotes hydrogen, an alkali metal or an amine salt, b) einen Gehalt an 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung an einem Dispergiermittel, undb) a content of 0.1 to 5% by weight, based on the total weight the slurry on a dispersant, and c) durch eine Brookfield-Viskosität von 200 bis 10 000 Centipoise bei 6 UpM und bis zu 2000 Centipoise bei 60 UpM.c) a Brookfield viscosity of 200 to 10,000 centipoise at 6 rpm and up to 2000 centipoise at 60 rpm. 14. Thixotrope Aufschlämmung, gekennzeichnet durch: a) einen Gehalt an 15 bis 60 Gew*-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung an einem optischen Aufheller der ' Formel:14. Thixotropic slurry characterized by: a) a content of 15 to 60% by weight, based on the total weight the slurry on an optical brightener of the formula: A /-CH=CH-/ VA / -CH = CH- / V >==/ i J (IV)> == / i J (IV) OMOM SO3M SO3MSO 3 M SO 3 M worin X, und Y7, die gleichartig oder verschieden sein können, eine Phenylamino-, Morpholino-, die N-Methy 1-N-athanolaminogruppe und M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz bedeuten,where X and Y 7 , which may be identical or different, denote a phenylamino, morpholino, N-methy 1-N-athanolamino group and M denotes hydrogen, an alkali metal or an amine salt, b) einen Gehalt an 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung an einem Dispergiermittel, undb) a content of 0.1 to 5% by weight, based on the total weight the slurry on a dispersant, and c) durch eine Brookfield-Viskosität von 200 bis 10 000 Centipoise bei 6 UpM und bis zu 2000 Centipoise bei 60 UpM.c) a Brookfield viscosity of 200 to 10,000 centipoise at 6 rpm and up to 2000 centipoise at 60 rpm. 15· Thixotrope Aufschlämmung, gekennzeichnet durch a) einen Gehalt von 15 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung an einem optischen Aufheller der Formel:15 · Thixotropic slurry, characterized by a) a content of 15 to 60 wt .-%, based on the total weight the slurry on an optical brightener of the formula: 109843/1840109843/1840 worin X1, und Y^, die gleichartig oder verschieden sein können, die Morpholine- oder die N-Hethyl-N-äthaiiolaminogruppe .und M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalζ "bedeuten, wherein X 1 , and Y ^, which can be identical or different, the morpholine or the N-Hethyl-N-äthaiiolaminogruppe .and M hydrogen, an alkali metal or an amine salt ", b) einen Gehalt an 0,1 bis 5 Gev»-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung an einem Dispergiermittel, undb) a content of 0.1 to 5 % by weight, based on the total weight of the slurry, of a dispersant, and c) durch einen Gehalt von 4- bis 25 Gev,?.-% eines starken Elektrolyten, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, und daß eine Brookfield-Viskosität von 200 bis 10 000 Centipoise bei 6 UpM und bis zu 2000 Centipoise bei 60 UpM aufweist.c) by a content of 4 to 25 Gev ,? % of a strong electrolyte based on the total weight of the slurry and that has a Brookfield viscosity of from 200 to 10,000 centipoise at 6 rpm and up to 2000 centipoise at 60 rpm. 16. Thixotrope Aufschlämmung, gekennzeichnet durch: a) einen Gehalt an 15 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung an einem optischen Aufheller der Formel:16. Thixotropic slurry characterized by: a) a content of 15 to 60 wt .-%, based on the total weight the slurry on an optical brightener of the formula: ~ ch=ch ~ ch = ch SO3MSO 3 M worin M Wasserstoff, ein Alkalimetall oder ein Aminsalz bedeutet, wherein M is hydrogen, an alkali metal or an amine salt, b) einen Gehalt an 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung,an einem Dispergiermittel,b) a content of 0.1 to 5% by weight, based on the total weight the slurry, on a dispersant, c) einen Gehalt von 4 bis 25 Gev.-%t bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung an einem starken Elektrolyten, undc a content 4-25 Gev .-% t) based on the total weight of the slurry to a strong electrolyte, and d) durch eine Brookfield-Viskosität von 200 bis 10 000 Centipoise bei 6 UpM und bis zu 2000 Centipoise bei 60 UpM.d) through a Brookfield viscosity of 200 to 10,000 centipoise at 6 rpm and up to 2000 centipoise at 60 rpm. 17· Thixotrope Aufschlämmung gemäß den Ansprüchen 12 bis 16, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 20 bis 40 Gew.~%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, an einem optischen Aufheller.17 · Thixotropic slurry according to claims 12 to 16, characterized by a content of 20 to 40% by weight, based on based on the total weight of the slurry, on an optical brightener. 109843/1840109843/1840 18. Thixotrope Aufschlämmung gemäß den Ansprüchen 11 bis 17i dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel das Natriumsalz des Kondensationsproduktes von ITaphthalinsulfonsäure und Pormaldehyd ist.18. Thixotropic slurry according to claims 11 to 17i characterized in that the dispersant is the sodium salt of the condensation product of ITaphthalenesulfonic acid and Is formaldehyde. 19. Thixotrope Aufschiämmung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Brookfield-Viskosität 300 bis 5000 Gentipoise bei 6 UpH und 50 bis 1000 Centipoise bei 60 TJpM beträgt.19. Thixotropic slurry according to any one of the preceding Claims, characterized in that the Brookfield viscosity 300 to 5000 gentipoise at 6 rpm and 50 to 1000 centipoise at 60 TJpM. 20. Thixotrope Aufschlämmung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0,1 bis 2,0 Gew.-/£, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, an einem Geliermittel.20. Thixotropic slurry according to any one of the preceding Claims, characterized by a content of 0.1 to 2.0% by weight, based on the total weight of the slurry a gelling agent. 21. Thixotrope Aufschlämmung gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Geliermittel Magnesiumsilicat ist.21. Thixotropic slurry according to claim 10, characterized in that the gelling agent is magnesium silicate. 22. Thixotrope Aufschlämmung gemäß Anspruch 14· und 15* dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt Natriumchlorid ist. 22. Thixotropic slurry according to claim 14 · and 15 *, characterized in that the electrolyte is sodium chloride. 23· Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung, die 20 bis 60 Gew. -%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, einer Verbindung der allgemeinen Formel I enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man den bei der Herstellung dieser Verbindung erhaltenen feuchten Filterkuchen mit einem Dispergiermittel vermischt, so daß die entstehende Aufschlämmung thixotrop ist und sich beim statischen Lagern nicht merklich absetzt, und eine Brookfield-Viskosität von 200 bis 10 000 Centipoise bei 6 UpIl und bis zu 2000 Centipoise bei 60 UpM auf v/eist.23 · Method of preparing a slurry that 20 Contains up to 60% by weight, based on the total weight of the slurry, of a compound of the general formula I, characterized in that that the moist filter cake obtained in the preparation of this compound is mixed with a dispersant, so that the resulting slurry is thixotropic and does not settle noticeably on static storage, and a Brookfield viscosity of 200 to 10,000 centipoise at 6 rpm and up to 2000 centipoise at 60 rpm on v / eist. 24. Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmung, die 15 bis 40 Geiei.-%r bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, einer Verbindung der Formel II enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man den feuchten Filterkuchen, den man bei der Herstellung der Verbindung erhält, der mindestens 4 Gew.-% eines starken Elektrolyten, bezogen auf das Gesamtgewicht des Filterkuchens, enthält, mit einem Dispergiermittel vermischt und die Aufschlämmung anschließend einer MaJilbehandlung unterwirft.24. A process for the preparation of a slurry which contains 15 to 40 Geiei .-% r, based on the total weight of the slurry, of a compound of the formula II, characterized in that the moist filter cake obtained in the preparation of the compound is obtained contains at least 4% by weight of a strong electrolyte, based on the total weight of the filter cake, mixed with a dispersant and the slurry is then subjected to a major treatment. 109843/1840109843/1840 25. Verfahren zur Herstellung von Waschmittelzusammensetzungen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Aufschlämmung für Waschmittel üblicher Detergentien mit einer thixotropen Aufschlämmung von Aufhellern wie in einer der Ansprüche 11 bis 22 definiert, vermischt und getrocknet.25. Process for the production of detergent compositions, characterized in that a slurry for detergents common detergents with a thixotropic slurry of Brighteners as defined in any one of claims 11 to 22, mixed and dried. 26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass man das Aufschlämmungsgemisch einem Sprühtrocknungsverfahren unterwirft.26. The method according to claim 25, characterized in that the slurry mixture is a spray drying process subject. 27. Waschmittel hergestellt nach den Ansprüchen 25 und 26.27. Detergent produced according to claims 25 and 26. FO 3.31/Sc/pm
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FO 3.31 / Sc / pm
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109843/1840109843/1840
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