DE2116602B2

DE2116602B2 - Verfahren zur Herstellung eines fließfähigen Vinylchloridpolymerisat-Pulvers

Info

Publication number: DE2116602B2
Application number: DE2116602A
Authority: DE
Inventors: Bruce Saul Clifton N.J. Goldberg; James Quinn Franklin Lakes N.J. Selsor; Edward Wayne Deerfield Ma. Turner
Original assignee: Amerace Esna Corp New York Ny (vsta)
Current assignee: Amerace Esna Corp New York Ny (vsta)
Priority date: 1970-04-13
Filing date: 1971-04-05
Publication date: 1974-05-02
Also published as: DE2116602C3; US3696061A; AT319592B; LU62972A1; GB1289803A; NL7104924A; FR2089494A5; CA930125A; DE2116602A1; SE349311B; JPS517700B1; BE765608A; CH539088A

Description

Eine Mischvorrichtung mit geringer Scherkraft ist da- dem Vinylchloridpolymerisat hergestellt. Dies erfolgt her bevorzugt. Das erzeugte feuchte, fließfähige Pul- durch einen Feststoffteilchenmischer mit geringer ver wird direkt in eine übliche Extrudier- und/oder Scherkraft in der Mischvorrichtung 6. Im allgemei-Gießmaschine zur Verarbeitung zu einem mikropo- nen werden das Vinylchloridpolymerisat und die rösen Körper eingeführt. Da während des Mischens 5 Kieselerde 1 bis 6 Minuten lang gemischt. Zufrienur geringe Schubkräfte angewandt werden, wird die denstellende Ergebnisse wurden erreicht, wenn die Bildung einer teigartigen Masse vermieden. Die da- Trockenpulvermischung für etwa 3 Minuten lang gebei auftretenden Temperaturanstiege sind nicht aus- mischt wurde. Der bevorzugte Mischer, ein Patterreichend, um die Verflüchtigung des Lösungsmittels son-Kelley-Hochleistungs-Flüssigkeits-Feststoffieilmerklich zu beschleunigen, so daß Lösungsmittelver- io chen-Mischer hat einen V-förmigen Querschnitt. An luste während des Mischens und/oder während der jedem Ende des V befinden sich zwei Zufuhröffnun-Uberführung der Pulvermischung vom Mischer zu gen, und an der Spitze des V ist eine Auslaßöffnung dem Extruder oder in einen Lagerbehälter verringert vorgesehen. Innerhalb der äußeren Hülle befindet werden. sich eine mit hoher Drehzahl umlaufende Rührstange.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folge a- is Die Antriebswelle der Rührstange ist hohl, und den unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher Flüssigkeiten können durch die Rührstange als feinbeschrieben, in denen schematisch ein Verfahren zur verteilter Nebel eingeführt werden. Die Drehzahl der Herstellung eines fließfähigen Pulvers, das zu einem Außenhülle liegt bei etwa 24 U/min, während das mikroporösen Artikel, z. B. einem Batterie-Trenn- innere Rührwerk mit Drehzahlen zwischen 2500 und element, verarbeitet werden kann, dargestellt ist. 20 2100 U/min umlaufen kann.

Eine Pulvermischung wird hergestellt, indem ein Naturgemäß kann an Stelle eines derartigen Vinylchloridpolymerisat 1 und eine Kieselerde 2 in V-förmigen Mischers auch ein Mischer anderer Baueiner Flüssigkeits-Feststoffmischervorrichtung 6 unter art verwendet werden.
Rühren gemisch* werden. Das Verhältnis von Vinylchloridpolymerisat zu

Es hat sich gezeigt, daß Copolymerisate und/oder 25 Kieselerde liegt zwischen etwa 1:0,1 und 1:2,5. Be-

emulsions- oder suspensionspolymerisierte Vinyl- sonders gute Ergebnisse wurden erreicht mit Verhält-

chloridpolymerisate zufriedenstellend weiterverarbei- nissen von Vinylchloridpolymerisat zu Kieselerde

tet werden können. Dabei können sowohl hoch- als zwischen 1:0,5 und 1 :2,5.

auch niedrigmolekulare Vinylchloridpolymerisate Ein flüchtiges organisches Lösungsmittel, beispielsverwendet werden. Wenn Polymerisate mit niedrige- 30 weise Zyklohexanon 3, wird nun dem Pulvergemisch rem Molekulargewicht angewandt werden, werden mit einer Geschwindigkeit zugeführt, die geringer ist vorzugsweise geringere Lösungsmittelmengen ver- als die maximale Absorptionsgeschwindigkeit des wendet. Lösungsmittels durch die Kieselerde.

Die verwendeten Vinylchloridpolymerisate sind Das verwendete Lösungsmittel sollte eine beträchtvorzugsweise solche, die leicht verarbeitet werden 35 liehe Lösungs- und Plastifizientngswirkung auf das können. Diese Polymerisate sind durch Polymerisat- Vinylchloridpolymerisat haben. Lösungsmittel, in teilchen gekennzeichnet, die porös und stark absor- denen das Vinylchloridpolymerisat zu mindestens 20 bierend sind, verglichen mit den Handelsüblichen bis 25% löslich ist, sind verwendbar. Das Lösungs-Polymerisatteilchen, die ein hartes, glänzendes, perl- mittel sollte schnell von der Oberfläche der Kieselartiges Aussehen haben. 40 erde absorbiert werden. Die Menge des Lösungs-

Oblicherweise ist das bei der Erfindung verwen- mittels liegt zwischen etwa 10 und 50% der Gesamt-

dete Vinylchloridpolymt'risat ein unplastifiziertes, zusammensetzung und vorzugsweise zwischen 25

hartes r-VinylchloridhomopoIymerisat. Das Vinyl- und 35%.

chloridpolymerisat kann auch ein Copolymerisat von Im allgemeinen werden organische Lösungsmittel

Vinylchlorid mit einer kleinen Menge (beispielsweise 45 bevorzugt. Typische organische Lösungsmittel für

15%) von Monoäthylenmonomer, d.h. Vinylacetat, diesen Zweck sind Azeton, Äther, Dimethylform-

Vinylidenchlorid oder Propylen, bestehen. In diesen amid, Orthochlorbenzol, Nitrobenzol, Tetrahydro-

Fällen ist das bevorzugte Copolymerisat ein propylen- furan und Ketone, wie Methylzyklohexanon, Methyl-

modifiziertei) Vinylchloridpolymerisat. Eine ähnliche äthylketon und Methylisopropylketon.

Änderung der physikalischen Eigenschaften des Poly- 50 Zyklohexanon ist ein besonders bevorzugtes Lö-

merisats kann dadurch erreicht werden, daß bis zu sungsmittel. Es plastifiziert das Vinylchloridpolyme-

25 Gewichtsprozent eines Polymerisates, wie Poly- risat und ist nur geringfügig in Wasser löslich. Es

vinylacetat, Polypropylen oder Polyacrylat, mecha- wird außerdem sehr schnell von der Oberfläche der

nicht bcipcmischt wird. Kieselerde absorbiert. Zyklohexanon wird im allge-

Das Polymerisat kann mit den üblichen Stabilisa- 55 meine" im Verhältnis von 1,2 bis 1,6 Teilen auf

toren oder anderen modifizierenden Stoffen 5, bei- i Teil Kieselerde verwendet. Das bevorzugte Ver-

spielsweise Ruß oder Bleistearat, gemischt werden. hältnis ist 1 Teil Kieselerde auf 1,3 Teile Zyklo-

Ein bevorzugt verwendeter Stabilisator ist Dibutyl- hexanon.

zinndilaurylmercaptid. Ein kritischer Faktor bei der Zugabe des Lösungs-Kieselerde 2 mit einer mittleren Teilchengröße von ao mittels zu dem Trockenpulvergemisch aus hydrati-0,02 bis 6,0 um und einer ölabsorption (Gardner sierter Kieselerde und Vinylchloridpolymerisat ist die Sward) von 100 bis 500 g öl pro 100 g Kieselerde Geschwindigkeit, mit welcher das Lösungsmittel zukann verwendet werden. Die bevorzugte Kieselerde gegeben wird. Diese Geschwindigkeit ist teilweise hat eine mittlere Teilchengröße von 0,045 bis 0,05(im von der Geschwindigkeit, mit der das Pulvergemisch und eine ölabsorption von 135 bis 165 g pro 100 g 65 bewegt wird, von der Menge der Kieselerde in dem Kieselerde. Gemisch, von der Teilchengröße der Kieselerde und

Zur Durchführung der Erfindung wird zunächst des Polymerisates und von der Temperatur abhän-

ein trockenes Pulvergemisch aus der Kieselerde und gig. Im allgemeinen kann die Geschwindigkeit, mit

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welcher das Lösungsmittel zugeführt wird, vergrößert toren, welche die Zugabegeschwindigkeit des Waswerden, wenn die Rührgeschwindigkeit erhöht wird. se.rs beeinflussen können, sind die Teilchengröße der Wenn im Verhältnis zu einer festen Menge an Lö- Kieselerde und die Rührgeschwindigkeit der Misungsmittel eine größere Menge an Kieselerde vor- schung. Mit kleiner werdender Teilchengröße kann

gesehen ist, kann ebenfalls die Geschwindigkeit, mit 5 die Zufuhrgeschwindigkeit des Wassers vergrößert welcher das Lösungsmittel beigegeben wird, erhöht werden auf Grund der Darbietung einer größeren werden. Oberfläche. Wenn die Rührgeschwindigkeit und/oder

Bei kleinerer Teilchengröße der Kieselerde kann die Menge der Kieselerde vergrößert wird, kann auch ebenfalls die Zufuhrgeschwindigkeit des Lösungs- die Zugabegcch windigkeit des Wassers vergrößer! mittels erhöht werden. Im allgemeinen ist auch das io werden. Wenn die obengenannten Faktoren verrin-

Umgekehrte der vorstehenden Voraussetzungen zu- gert werden, so soll auch die Zugabegeschwindigkeit trefTend. Die obengenannten Parameter bestimmen des Wassers verringert werden, die Absorptionsgeschwindigkeit des Lösungsmittels Das Wasser soll in Mengen von etwa 2 bis 3 Ge-

durch die Kieselerde. Solange die maximale Absorp- wichlsteilen für 1 Gewichtsteil Polyvinylchloridpolytionsgescliwindigkeit des Lösungsmittels durch die »5 merisat zugegeben werden. Im allgemeinen ist eine

Kieselerde nicht überschritten ist. verläuft das Ver- Verringerung um lO*/o der Gewichtsteile Wasser

fahren normal. Wenn jedoch diese Absorptions- oder Lösungsmittel zulässig. Eine derartige Ven inge-

geschwindigkeit überschritten wird, bilden sich ort- rung do, Flüssigkeitsanteils kann jedoch schädlich

liehe Bereiche von freiem Lösungsmittel, die begin- für die physikalischen und elektrischen Eigenschafnen. das Polymerisat zu lösen. a° ten der mikroporösen Artikel sein, die aus dem Ge-

Selbstverständlich kann durch Vergrößerung oder misch hergestellt werden, wegen der Verringerung

Verkleinerung der genannten Faktoren, beispiels- der Porosität und der Wirkung auf das Schmelzen

weise Verwendung kleinerer Kicselerde-TeilrHen und des Polymerisats.

Rühren mit geringer Geschwindigkeit, die Geschwin- Ein stabiles, feuchtes frei fließendes Pulver wird

digkeit der Zuführung des Lösungsmittel in relativ 35 aus der Mischungvorrichtung 6 ausgeschoben, weiten Bereichen variiert werden. Es hat sich auch gezeigt, daß eine Umkehrung der

Es hat sich gezeigt, daß in den meisten Fällen das Reihenfolge der Zugabe de« Lösungsmittels und des

Lösungsmittel, vorzugsweise Zyklohexanon. dem Nichtlosungsmittels zu dem Pulvergemisch ebenfalls

Trockenpulvergemisch während etwa 20 Minuten zu- zu einem stabilen, feuchten, frei fließenden Pulver gegeben werden soll, um eine gleichmäßige Absorp- 30 führt.

üon durch die Kieselerdeteilchen zu gewährleisten. Das frei fließende Pulver kann für längere Zeit ee-

Wenn gewünscht, kann die Zugabe des Lösungsmit- lagert oder direkt zu einem mikroporösen Artike'.

tels auch über mehr als 20 Minuten erstreckt werden. beispielsweise /v einem Battcrie-Trennelement. v-

Durch Veränderung der Temperatur, der Teilchen- arbeitet werden. Während dieser Verarbeitung wir.! größe, der Rührgeschwindigkeit und des Mengen- 35 das Pulver in den Einfülltrichter7 eines Extrude-.

Verhältnisses kann man erreichen, daß eine Zufüh- vorzugsweise eines senkrechten Schraubenextnule·'

rung des Lösungsmittels innerhalb von weniger als 9, eingeführt. Innerhalb des Extruders wird das fru

20 Minuten möglich ist. fließende Pulver durch hohe Schubkräfte nnd erhöhte

Dann wird das Nichtlösungsmittel 4, vorzugsweise Temperaturen in eine teigige Mischung verwände' . destilliertes Wasser, der bewegten Lösungsmittel- 4° die in einer Form in eine kontinuierliche Folie w

Gemisch-Mischung zugeführt, und zwar mit einer wandelt wird.

Geschwindigkeit, die kleiner ist als die maximale Bei dem dargestellten Extruder liegt die Zylindi ·- Absorptionsgeschwindigkeit der mit Lösunesmittel temperatur zwischen 32 und 77 C und die Temp beladenen Kieselerde. Das Wasser verhindert, daß ratur der Form zwischen 21 und 60 C Vorzuedas Lösungsmittel da/. Vinylchloridpolymerisat vor- 45 weise liegt die Temperatur des Zufuhrabschnittc d zeitig löst. " Extruders-Zylinders bei etwa 63° C. Der Rückdrik^! Wenn eine örtliche Sättigung von Wasser um des Extruders liegt zwischen 14 und llOatii. vor die lösungsmittelbeladenen Kieselerdeteilchen auf- zugsweise zwischen 28 und 35 atü. Naturgemä(3 kor tritt, so absorbieren diese Teilchen vorzugsweise das nen auch Extruder anderer Bauart verwendet werden Wasser und desorbieren das Lösungsmittel. Wenn 5° Die teigige Masse, die innerhalb des Extruderdies eintreten sollte, so würde das Lösungsmittel be- Zylinders gebildet ist, wird durch eine Folienform K^: strebt sein, das Vinylchloridpolymerisat zu lösen und in die Klemmstelle eines Kalanders 11 eingeführt, eine teigartige Masse zu bilden. der auf etwa 4.5 bis 15.5⁰C abgekühlt ist. Die ka-Auf der anderen Seite ist darauf hinzuweisen, daß landrierte Folie wird auf ein Transportsieb gebracht vor der Zugabe des Wassers die geringen Scherkräfte 55 und durch ein Wasser enthaltendes Extraktionsbau bei dem Rühren des Gemisches bestrebt sind, das geführt. Das Bad arbeitet vorzugsweise nach dem Gemisch aufzuheizen. Wenn das Lösungsmittel von Gegenslromprinzip. Die Temperatur des Wasscrder Oberfläche der Kieselerde absorbiert ist bewirkt bades liegt zwischen 49 und 94° C und vorzugsweise ein Temperaturanstieg der Mischung eine Desorption zwischen 77 und 82° C. Die Verweil.-eit der Folie des Lösungsmittels. Tjm eine derartige Desorption 60 in dem Extraktionsbad liegt zwischen 4 und 30 Mimit den vorher erwähnten Nachteilen zu vermeiden, nuten, abhängig von der Dicke der Folie, dem Konsollte das Wasser mit einer Geschwindigkeit züge- zentrationsgradienten und der Temperatur. In dem führt werden, die groß genug ist, um jedem Tempe- Bad wird das Lösungsmittel entfernt. Die extrahierte raturanstieg durch den Rührvorgang entgegenzuwir- mikroporöse Folie wird bei etwa 65,5 bis 149° C geken bzw. diesen zunichte zu machen. Es hat sich ge- 65 trocknet, je nach der Vorschubgeschwindigkeit, der zeigt, daß unter normalen Umständen die gesamte Luftgeschwindigkeit, der Wärmeabgabefläche und Wassermenge während etwa 20 Minuten mit relativ der Feuchtigkeit. Hierfür kann jede übliche kontigleicher Geschwindigkeit zugegeben wird. Zwei Fak- nuierliche Trockenmethode angewandt werden.

welcher das Lösungsmittel zugeführt wird, vergrößert toren, welche die Zugabegeschwindigkeit des Waswerdcn, wenn die Rührgeschwindigkeit erhöht wird. sers beeinflussen können, sind die Teilchengröße der Wenn im Verhältnis zu einer festen Menge an Lö- Kieselerde und die Rührgeschwindigkeit der Misungsmittel eine größere Menge an Kieselerde vor- schung. Mit kleiner werdender Teilchengröße kann gesehen ist, kann ebenfalls die Geschwindigkeit, mit 5 die Zufuhrgeschwindigkeit des Wassers vergrößert welcher das Lösungsmittel beigegeben wird, erhöht werden auf Grund der Darbietung einer größeren werden. Oberfläche. Wenn die Rührgeschwindigkeit und/oder

Bei kleinerer Teilchengröße der Kieselerde kann die Menge der Kieselerde vergrößert wird, kann auch ebenfalls die Zuführgeschwindigkeit des Lösungs- die Zugabegeschwindigkeit des Wassers vergrößert mittels erhöht werden. Im allgemeinen ist auch das io werden. Wenn die obengenannten Faktoren verrin-Umgekehrte der vorstehenden Voraussetzungen zu- gert werden, so soll auch die Zugabegeschwindigkeit treffend. Die obengenannten Parameter bestimmer« des Wassers verringert werden, die Absorptionsgeschwindigkeit des Lösungsmittels Das Wasser soll in Mengen von etwa 2 bis 3 Ge-

durch die Kieselerde. Solange die maximale Absorp- wichtsteilen für 1 Gewichtsteil Polyvinylchloridpolyionsgeschwindigkeit des Lösungsmittels durch die 15 merisat zugegeben werden. Im allgemeinen ist eine Kieselerde nicht überschritten ist, verläuft das Ver- Verringerung um 10¹Vo der Gewichtsteile Wasser fahren normal. Wenn jedoch diese Absorptions- oder Lösungsmittel zulässig. Eine derartige Verringe-

ieschwindigkeit überschritten wird, bilden sich ort- rung des Flüssigkeitsanteils kann jedoch schädlich ehe Bereiche von freiem Lösungsmittel, die begin- tür die physikalischen und elektrischen Eigenschafnen, das Polymerisat zu lösen. 20 ten der mikroporösen Artikel sein, die aus dem Gc-

Selbstverständlich kann durch Vergrößerung oder misch hergestellt werden, wegen der Verringerung Verkleinerung der genannten Faktoren, beispiels- der Porosität und der Wirkung auf das Schmelzen weise Verwendung kleinerer Kieselerde-Teilchen und des Polymerisats.

Rühren mit geringer Geschwindigkeit, die Gcschwin- Ein stabiles, feuchte?; frei fließendes Pulver wird

digkeit der Zuführung des Lösungsmittels in relativ as aus der Mischungvorrichtung 6 ausgeschoben, weiten Bereichen variiert werden. Es hat sich auch gezeigt, daß eine Umkehrung der

Es hat sich gezeigt, daß in den meisten Fällen dab Reihenfolge der Zugabe des Lösungsmittels und des Lösungsmittel, vorzugsweise Zyklohexanon, dem Nichtlösungsmittels 7u dem Pulvergemisch ebenfalls Tiockenpulvergemisch während etwa 20 Minuten zu- zu einem stabilen, feuchten, frei fließenden Pulver gegeben werden soll, um eine gleichmäßige Absorp- 30 führt.

tion durch die Kieselerdeteilchen zu gewährleisten. Das frei fließende Pulver kann für längere Zeit iie-

Wcnn gewünscht, kann die Zugabe des Lösungsmit- lagert oder direkt zu einem mikroporösen Artikel, tels auch über mehr als 20 Minuten erstreckt werden. beispielsweise zu einem Batterie-Trennelement, \er-

Üurch Veränderung der Temperatur, der Teilchen- arbeitet werden. Während dieser Verarbeitung wird größe, der ^pührges%±windigkeii und des Mengen- 35 das Pulver in den Einfülltrichter 7 eines Extrudern Verhältnisses kann man erreichen, daß eine Zufüh- vorzugsweise eines senkrechten Schraubunexlrmi. <■ rung des Lösungsmittels innerhalb von weniger als 9, eingeführt, innerhalb des Extruders wird das l.vi 20 Minuten möglich ist. fließende Pulver durch hohe Schubkräfte und erhöhte

Dann wird das Nichtlösungsmmcl 4, vorzugsweise Temperaturen in eine teigige Mischung verwande'i. destilliertes Wasser, der bewegten Lösungsmittel- 40 die in einer Form in eine kontinuierliche Folie v-r-Gemisch-Mischung zugeführt, und zwar mit einer wandeil wird.

Geschwindigkeit, «lie kleiner ist als die maximale Bei dem dargestellten Extruder liegt die Zylinder-

Absorptionsgeschwindigkeit der mit Lösungsmittel temperatur zwischen 32 und 77° C und die Tem; beladenen Kieselerde. Das Wasser verhindert, daß ratur der Form zwischen 21 und 60^r C. Vorzug das Lösungsmittel das Vinylchloridpolymerisat vor- 45 weise liegt die Temperatur des Zufuhrabschnittes 1! s zeitig löst. Extruders-Zylinders bei etwa 63" C. Der Rückdn i

Wenn eine örtliche Sättigung von Wasser um des Extruders liegt zwischen 14 und 110 atü. \<· die lösungsmittelbeladenen Kieselerdeteilchen auf- zugsweise zwischen 28 und 35 atü. Natureemär» k· >r.-tritt, so absorbieren diese Teilchen vorzugsweise das nen auch Extruder anderer Bauart verwendet wcr^;:\ Wasser und desorbieren das Lösungsmittel. Wenn 50 Die teigige Masse, die innerhalb des Exirud- dies eintreten sollte, so würde das Lösungsmittel be- Zylinders gebildet ist, wird durch eine Folienform ü) Strebt sein, das Vinylchloridpolymerisat zu lösen und in die Klemmstelle eines Kalanders 11 eineefürü. eine teigartige Masse zu bilden. der auf etwa 4,5 bis 15.5° C abgekühlt ist. Die k ·-

Auf der anderen Seite ist darauf hinzuweisen, daß landrierte Folie wird auf ein Transportsieb ccbra.-lu vor der Zugabe des Wassers die geringen Scherkräfte 55 und durch ein Wasser enthaltendes Extraktionsh.ii bei dem Rühren des Gemisches bestrebt sind, das geführt. Das Bad arbeitet vorzugsweise nach dem Gemisch aufzuheizen. Wenn das Lösungsmitte! von Gegenstromprinzip. Die Temperatur des Wässerter Oberfläche der Kieselerde absorbiert ist, bewirkt bades liegt zwischen 49 und 94° C und vorzuaswelse ein Temperaturanstieg der M^chung eine Desorption zwischen 77 und 82° C. Die Verweilzeit der Folie des Lösungsmittels. IJm eine derartige Desorption 60 in dem Extraktionsbad liegt zwischen 4 und 30 Midi t den vorher erwähnten Nachteilen zu vermeiden, nuten, abhängig von der Dicke der Folie, dem Kon-Sollte das Wasser mit einer Geschwindigkeit züge- zentrationsgradienten und der Temperatur. In dem führt werden, die groß genug ist, um jedem Tempe- Bad wird das Lösungsmittel entfernt. Die extrahierte raturanstieg durch den Rührvorgang entgegenzuwir- mikroporöse Folie wird bei etwa 65.5 bis 149⁰C sicken bzw. diesen zunichte zu machen. Es hat sich ge- 65 trocknet, je nach der Vorschubgeschwindisrkeit. dei zeigt, daß unter normalen Umständen die gesamte Luftgeschwindigkeit, der Wärmeabgabe fläche und Wassermenge während etwa 20 Minuten mit relativ der Feuchtigkeit. Hierfür kann jede übliche kontigleicher Geschwindigkeit zugegeben wird. Zwei Fak- nuierliche Trockenmethode angewandt werden.

So ist die teigige Masse bestrebt, die Eintrittsöffnimg des Extruders zu verstopfen. Weiterhin ist es schwierig, diese teigige Masse gleichmäßig in den Extruder einzuführen, so daß keine gleichmäßige kontinuierliche Extrusion stattfinden kann. Die vorliegende Er-

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findung überwindet alle diese Nachteile und schafft ein frei fließendes Pulver, das während der Lagerung stabil bleibt, leicht in einen Extruder eingeführt werden kann und direkt zu einer gleichmäßigen Folie od. dgl. verarbeitet werden kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

mit einem kristallhaltigeu Silikagel in einem Fest- Pateatanspriiche: stoflmischer gemischt und dann der Mischung ein organisches Lösungsmittel beigegeben wurde. Wäh-

1. Verfahren zur Herstellung eines fließfähigen rend des Mischens bildete sich eine viskose, teig-Vinylchloridpolymerlsat-Pulvers, dadurch ge- 5 artige Masse. Der Teig wurde durch Gießen, Extrukennzeichnet, daß dieren oder Walzen in die gewünschte Form ge-

a) ein Pulvergemisch aus Vinylchloridpolymeri- bracht. Dann wurde das Lösungsmittel aus dem gesät und Kieselerde hergestellt wird, wobei formten Körper unter solchen Bedingungen entfernt, die Kieselerde die Fähigkeit hat, Flüssigfcci- daß das Nichtlösungsmittel sich nicht verflüchtigte, ten zu absorbieren und to und der Körper wurde in seine endgültige Form, bei-

b) darauf dem Pulvergemisch unter Rühren mit spielsweise in die eines Trennelementes, gebracht,
geringer Scherkraft ein flüchtiges Lösungs- Dieses bekannte Verfahren hat einige erhebliche mittel und eine Nichtlösungsmittel-Flüssig- Nachteile. Zum Mischen der Komponenten zu einem keit beigegeben wird, wobei das Lösungs- Teig sind eine große Kraft und große. Hitze erformittel mit eine: Geschwindigkeit zugeführt 15 derlich, um eine homogene Dispersion der einzelnen wird, die kleiner ist als die maximale Ab- Bestandteile in der Matrix zu erreichen. Dabei ersorptionsgeschwindigkeit des Lösungsmittels gaben sich oft Lufteinschlüsse in dem Teig, die zu durch die Kieselerde, so daß das Lösungs- Blasen im fertigen Produkt führten. Weiterhin konnmittel vollständig von der Kieselerde absor- ten die Lösungsmittel-Nichtiösiingsmittel-Verhältbiert wird, und wobei die Nichtlösungsmittel- 20 nisse nicht eingehalten werden auf Grund der auftre-Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit züge- tenden erhöhten Temperaturen, was wiederum eine führt wird, die geringer ist als die maximale ungleichförmige Porosität im fertigen Artikel zur Absorptionsgeschwindigkeit dieser Flüssig- Folge hatte.

keit durch die Kieselerde, wodurch ein stabi- Verschiedene mechanische Probleme traten auf,

les, feuchtes, frei fließendes Pulver gebildet 25 wenn man die teigartige Masse in übliche Extruder

wird, wobei das Lösungsmittel in der Lage einführte Die teigige Masse war bestrebt, sich nach

ist, das Vinylchloridpolymerisat zu plasüfi- allen Richtungen auszudehnen, wenn sie unter Druck

zieren und darauf von der Kieselerde desor- gesetzt wurde, und daher war eine gleichförmige

biert zu werden, Strömung in dem Extruder nicht erreichbar. Die un-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 30 gleichförmige Strömung der teigartigen Masse in dem kennzeichnet, daß dem Gemisch aus Vinyl- Extruder verursachte eine Pulsation in der extrudierchloridpolymerisat und Kieselerde bis zu 3 Ge- ten Masse, so daß die physikalischen Abmessungen wichtsprozent Ruß trocken beigemischt wird. des hergestellten Artikels nicht innerhalb der nötigen

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Toleranzen konstant gehalten werden konnten,
kennzeichnet, daß das Pulvergemisch aus einem 35 ~~ Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, Vinylchloridpolymerisat, Kieselerde und einem »ine fließfähige Pulvermischung zu schaffen, die wäh-Polyacrylat hergestellt wird. rend der Lagerung stabil bleibt, keine übermäßigen

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Reibungskräfte während der Mischung erzeugt und kennzeichnet, daß das Pulvergemisch aus einem ohne Schwierigkeiten in eine übliche Verarbeitungs-Vinylchloridpolymerisat, Kieselerde und einem 40 maschine, wie einen Extruder oder eine Gieß-

. von einem a-Olefin abgeleiteten Polymer herge- maschine, eingeführt werden kann,
stellt wir J. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge-

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, daß a) ein Pulvergemisch aus Vinylkennzeichnet, daß dem Pulvergemisch zuerst das chloridpolymerisat und Kieselerde hergestellt wiM, Lösungsmittel und dann das Nichtlösungsmitte! 45 wobei die Kieselerde die Fähigkeit hat. Flüssigkeiten zugegeben wird. zu absorbieren, und b) darauf dem Pulvergemisch

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- unter Rühren mit geringer Scherkraft ein flüchtiges kennzeichnet, daß dem Pulvergemisch zuerst das Lösungsmittel und eine Nichtlösungsmittel-Flüssig-Nichtlösungsmittel und dann das Lösungsmittel keit beigegeben wird, wobei das Lösungsmittel mit zubegeben wird. 50 einer Geschwindigkeit zugeführt wird, die kleiner ist

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- als die maximale Absorptionsgeschwindigkeit des kennzeichnet, daß das Lösungsmittel und das Lösungsmittels durch die Kieselerde, so daß das Lö-Nichtlösungsmittel miteinander vermischt und sungsmittel vollständig von der Kieselerde absorbiert dann dem Pulvergemisch zugegeben werden. wird, und wobei die Nichtlösungsmittel-Flüssigkeit

55 mit einer Geschwindigkeit zugeführt wird, die geringer ist als die maximale Absorptionsgeschwindig-

keit dieser Flüssigkeit durch die Kieselerde, wodurch

ein stabiles, feuchtes, frei fließendes Pulver gebildet

wird, wobei das Lösungsmittel in der Lage ist, das

60 Vinylchloridpolymerisat zu plastifizieren und darauf

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur von der Kieselerde desorbiert zu weiden.
Herstellung eines fließfähigen Vinylchloridpolymeri- Solange die Temperatur und die Schubkräfte in-

sat-Pulvers. das zur Weiterverarbeitung in einen nerhalb des Gemisches überwacht werden, bildet die mikroporösen Körper geeignet ist, beispielsweise in Mischung ein feuchtes, fließfähiges Pulver, das über ein Trennelement für elektrische Sammler. 65 längere Zeiträume gelagert v,erden kann. Erst wenn

Bisher wurden mikroporöse Körper und insbe- das von der Kieselerde absorbierte Lösungsmittel sondere Trennelemente für elektrische Sammler da- durch äußere Kräfte von den Kieselerdeteilchen freidurch hergestellt, daß ein Vinylchloridpolymerisat gegeben ist, kann es das Polymerisat löslich machen.