DE2118716A1

DE2118716A1 - Verfahren zur Verbesserung der Lebensdauer eines Hologramms

Info

Publication number: DE2118716A1
Application number: DE19712118716
Authority: DE
Inventors: Frank Paul; Levine Solömon Leon; Poughkeepsie; Sincerbox Glenn Tavernia Wappingers Falls; N.Y. Laming (V.St.A.)
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1970-04-20
Filing date: 1971-04-17
Publication date: 1971-11-04
Also published as: GB1291673A; FR2092395A5; US3695879A

Description

Aktenzeichen der Anmelderin: Docket PO 969 054

Verfahren zur Verbesserung der Lebensdauer eines Hologramms

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Lebensdauer eines durch Entwickeln einer silberhalogenidhaltigen Gelatineschicht mit einem Ätz-Bleichmittel entstandenen Hologramms.

Eine Verbesserung der Lebensdauer von Hologrammen ist besonders erwünscht für deren Verwendung zur Speicherung von Informationen in optischen Speiehersystemen mit sehr hoher Informationsdichte und hoher Auslesegenauigkeit der gespeicherten Informationen. Es gibt zahlreiche Veröffentlichungen über die Härtung von photographischen Emulsionen. Bisher wurde jedoch nicht vorgeschlagen, die Beugunqsergiebigkeit eines Hologramms, bei dem die gespeicherten Informationen mit einem energiereichen Laserstrahl ausgelesen werden, durch eine Härtung gemäß der Erfindung zu verbessern.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Lebensdauer eines durch Entwickeln einer silberhalogenidhaltigen Gelatineschicht mit einem Ätz-Bleichmittel entstandenen Hologramms, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Hologramm nach

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der Entwicklung gehärtet wird.

Gemäß einer vorteilhaften Ausführung der Erfindung wird das Hologramm durch Behandeln mit der Lösung eines Härtungsmittels für Gelatine und/oder durch Erhitzen gehärtet. Als Härtungsmittel sind eine Dichromat-Chloridlösung oder eine FormaIinlösung besonders geeignet. Die Härtung durch Erhitzen wird vorzugsweise im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt.

Hologramme _r die wiederholt mit energiereichen Laserstrahlen ausgelesen werden, besitzen eine verbesserte Lebensdauer, wenn sie eine gegebene Beugungsergiebigkeit über einen langen Zeitraum während des Gebrauchs beibehalten. Sie werden nach dem im folgenden beschriebenen Verfahren erhalten.

a) Eine photographische, silberhalogenidhaltige Emulsion wird auf einen Glasträger aufgebracht, zur Erzeugung des Phasenhologramm-Bildmusters mit kohärentem Licht belichtet und anschließend vorgehärtet durch

Behandeln mit einem formaldehydhaltigen Vorhärter Kodak SH-5 (10 min),
Wässern (5 min)
und anschließendes Entwickeln.

b) Entwickeln mit dem boraxhaltigen Kodak D-76 Entwickler (7 min) , Unterbrecherbad (1 min),
Fixieren im Fixierbad (3 min),
Wässern in fließendem Wasser (10 min), Trocknen an der Luft,

Bleichen im Bleichbad Kodak EB-2 (5 min)

(Dieses Bleichbad enthält Kupfersulfat, Zitronensäure, Kaliumbromid und Wasserstoffperoxid).

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Docket PO 969

SchluSwässerung (10 min), Schlußtrocknung.

Die entwickelte Platte ist ein Phasenhologramm, das als binäre Aufzeichnung in einem Speichersystem verwendet wird, wie beispielsweise in dem Artikel "Holographische Speicher zur Datenspeicherung" von V. A. Vitols, IBM Technical Disclosure¹Bulletin, Vol. 8, Nr. 11, April 1966, Seite 1581 - 1583 beschrieben ist. In einem solchen System werden Hologrammaufzeichnungen wiedergegeben durch Auslesen mit einem über eine Ablenkeinheit geführten Laserstrahl (Argonlaser bei 5145 8) mit hohem Energiedichteni-

2 veau in der Größenordnung von 20 Watt/cm . Obgleich die entwikkelten Phasenhologramme eine hohe Beugungsergiebigkeit und eine hohe Qualität der ausgelesenen Information ergeben, welches Eigenschaften sind, die der Holographie innewohnen, findet man, daß die Ergiebigkeit während der Verwendung rasch abfällt, was auf eine Schwärzung der Emulsionsschicht durch den intensiven Wiedergabe-Laserstrahl zurückzuführen ist. Daraus ist ersichtlich, daß solche Hologramme ohne eine weitere Behandlung, wie sie im folgenden beschrieben wird, keine ausreichend hohe Lebensdauer besitzen.

Gemäß der vorliegenden Erfindung besitzen Hologrammplatten, die nach der Entwicklung zur Härtung nachbehandelt werden je nach der Behandlungsart und -dauer eine erhöhte Lebensdauer. Anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele wird gezeigt, daß erhebliche Verbesserungen der Lebensdauer erreicht werden können.

Beispiel 1:

a) Die entwickelte Platte wird 5 min lang in eine Dichromat/Chloridlösung getaucht, die aus gleichen Anteilen A und B besteht.

^ (Lösung A enthält 20 g (NH₄J₃Cr₂O₇ und 14 ml konzentrierte H₃SO₄ verdünnt auf 11. 109845/1681

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Lösung B enthält 45 g NaCl verdünnt auf 11). ' Ein Teil der Mischung AB wird mit 10 Teilen Wasser verdünnt.

b) Anschließend wird die Platte 3 bis 5 min lang in einer verdünnten Bisulfitlösung gespült, um überschüssiges Dichromat zu entfernen. Diese Bad enthält 15 g Na₃SO₃ verdünnt auf 1 1.

c) Anschließend wird die Platte luftgetrocknet und 1/2 Stunde lang in einem evakuierten Ofen, der 1/2 Stunde vorgeheizt war, auf 200 ⁰C erhitzt und allmählich

(während 2 1/2 Stunden) abgekühlt.

Beispiel 2;

Nach der Entwicklung wurde die Platte in die Dichromat- und Bisulfitlösungen wie im Beispiel 1 getaucht und 15 min lang gewaschen aber nicht erhitzt.

Beispiel 3:

Nach der Entwicklung wurde die Platte erhitzt, aber nicht mit einer Lösung behandelt.

Beispiel 4;

Nach der Entwicklung wurde die Platte drei Mal nacheinander alternierend mit einem Laserstrahl (5145 8) belichtet und kurz in die Dichromatlösung wie im Beispiel 1 getaucht. Die vorbehandelte Platte wurde schließlich mit Bisulfitlösung gespült und wie im Beispiel 1 erhitzt.

Beispiel 5;

Nach der Entwicklung wurde die Platte mit einem Laserstrahl (5145

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A) zur Kontrolle belichtet. Die Platte wurde 1/2 Stunde lang in Vakuum erhitzt.

Beispiel 6:

Nach der Entwicklung wurde die Platte nacheinander 5 min lang in Dichromatlösung wie in Beispiel 1, jedoch unverdünnnt, getaucht und 5 min lang wie in Beispiel 1 mit einer verdünnten Bisulfitlösung gespült. Anschließend wurde die Platte durch Spülen mit Alkohol getrocknet und 1/2 Stunde lang in Vakuum auf 200 ⁰C erhitzt.

Beispiel 7;

Behandlung wie in Beispiel 6 mit einer Dichromat/Chloridlösung,

jedoch mit Wasser verdünnt wie in Beispiel 1.

Beispiel 8:

Behandlung wie in Beispiel 7, die Platte wurde vor der Behandlung eine Stunde lang mit kurzwelligem UV-Licht bestrahlt.

Beispiel 9:

Keine Behandlung (Kontrollversuch).

Beispiel 10:

Behandlung mit ,Dichromat- und Bisulfitlösungen wie in Beispiel 1,

kein Erhitzen.

Beispiel 11:

Behandlung wie in Beispiel 10 und anschließendes Erhitzen in Luft

(250 ⁰C).

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Beispiel 12:

Behandlung wie in Beispiel 10 und anschließendes Erhitzen in He-

liumatmosphäre (190 ⁰C).

Beispiel 13:

Behandlung wie in Beispiel 10 und anschließendes Erhitzen im Vakuum (180 ⁰C).

Beispiel 14:

Behandlung wie in Beispiel 10 und anschließendes Erhitzen in Stickstoff atmosphäre (200 ⁰C).

Beispiel 15:

Behandlung wie in Beispiel 1. Anstelle der Dichromatlösung wird eine 20 %ige Forsnalinlösung verwendet. Anschließend wird die Platte in einer Bisulfitlösung gespült und in Stickstoffatmosphäre erhitzt.

Die Halbwertszeit t, y₂ ^er Beugungsergiebigkeit der nachbehandelten Platten wird bestimmt. Unter Halbwertszeit wird die Zeit verstanden, in der die Beugungsergiebigkeit bei Dauerbelichtung mit einem Laserstrahl (5145 S) auf die Hälfte des usprünglichen Wertes abgesunken ist. Die Belastungen während dieses Tests sind wesentlich höher als die tatsächlichen Belastungen bei der Anwendung in Speichern, bei denen der Laserstrahl nur in Form von Impulsen einwirkt und die tatsächliche Bestrahlung im allgemeinen 50 % der Arbeitszeit nicht übersteigt, so daß sich die Hologrammgelatine von den Einwirkungen der Strahlung jedesmal erholen kann.

Die Ergebnisse und Bedingungen, unter denen diese Versuche durchgeführt wurden, sind in der folgenden Tabelle angegeben.

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Docket PO 969 054

Beispiel

1 2

co 4 οο

^ 5 co

„

8 9

10 11

Nachbehandlung nach Entwicklung

TABELLE

Laser-Energledichte- tl/2 (Stunden) Knoop Mikroniveau (Watt/cm²) härte bei tl/2

Verd. Dichromatlösung Erhitzen im Vakuum

Verd. Dichromatlösung

Erhitzen

Belichten mit Laserstrahl

Verd. Dichromatlösung, Erhitzen

Belichten mit Laserstrahl Erhitzen im Vakuum

ünverd. Dichromatlösung, Trocknen mit Alkohol Erhitzen im Vakuum

Verd. Dichromatlösung, Trocknen mit Alkohol, Erhitzen im Vakuum

Belichten mit UV-Licht, Behandlung wie

Keine Behandlung (Kontrollmessung)

Verd. Dichromatlösung

Verd. D ichromatlösung Erhitzen in Luft 0,5

0,5 0,5 0,5

0,5 0,5

0,5

0,5 9,0

9,0 9,0

(a)

10,3

(b)

1,02

0,88 <^b) _1/O2(b),(c)

10,03^(b)'^(d>

0 2l 0,89<^b>'<^d>

10,7-

0»

15.1

9,75 0,14

0,18 0,55

(b)

30

32 43,3

Beispiel Nachbehandlung

nach Entwicklung

FORTSETZUNG

Laser-Energiedichte- tl/2 (Stunden) Knoop Mikroniveau (Watt/cm²) härte bei tl/2

12

<o 13 oo
*■>■
cn 14

cn 15 oo

Verd. Dichromatlösung Erhitzen in Helium

Verd. Dichromatlösung Erhitzen im Vakuum

Verd. Dichromatlösung Erhitzen in Stickstoff

Formalinlösung Erhitzen in stickstoff 9,0
9,0
9,0
9,0

0,95

1,05

0,90

1,02

(b)

52,6	I 00
53,7	I
54,9
54,7

(a) Energiedichteniveau erhöht, um Alterung und Durchführung der Versuche zu beschleunigen

(b) Wert durch Extrapolation, basierend auf der Änderung der Ergiebigkeit mit der Zeit.

(c) Wert vor Erhitzen als Kontrollwert

(d) Wert nach Erhitzen

Die oben angegebenen Beispiele und die in der Tabelle aufgeführten Resultate ergeben:

1. Die Halbwertszeit der Beugungsergiebigkeit hängt, für bestimmte Hologramme und eine bestimmte Wellenlänge des Laserstrahls (5145 A), wesentlich von der durch die Nachbehandlung erzeugten Härte der Schicht ab.

2. Die Halbwertszeit scheint exponentiell mit einer linearen Zunahme der durch die Nachbehandlung erzeugten Härte der Schicht zuzunehmen.

3. Die durch die Nachbehandlung erzeugte Härte, entweder nur durch Erhitzen oder durch Behandeln mit einer Lösung, bewirkt eine Zunahme von t, .~ um mehr als das Fünffache (t, .~ Beispiel 5; oder t,y₂ vor dem Erhitzen Beispiel 5 verglichen mit ^₁,2 ^{in den} Beispielen 2 und 3; oder t. ,„ Beispiel 9 verglichen mit t. _/o Beispiel 10).

A/Z

4. Die durch die Nachbehandlung erzeugte Härte durch Behandeln mit einer Dichromatlösung und anschließendes Erhitzen bewirkt eine Zunahme von t. ,- um einen Faktor, der größer ist als bei einer Härtung durch Behandeln mit einer Lösung allein oder durch Erhitzen der Schicht (t >_ Beispiel 7 verglichen mit Beispiel 5 vor dem Erhitzen, Zunahmefaktor = 15,1/0,21 = 72 oder t.y₂ Beispiel 13 verglichen mit t._/2 Beispiel 9, Zunah mefaktor = 1,05/0,014 = 75).

5. Das Erhitzen zur Härtung wird vorteilhafterweise im Vakuum, in Inertgasatmosphäre, in Luft oder logischerweise in jeder Atmosphäre, die nicht zerstörend auf das Hologramm wirkt, durchgeführt. Erhitzen im Vakuum oder in Inertgasatmosphäre (Beispiele 12 bis 15) sind doppelt so wirksam wie Erhitzen in Luft (Beispiel 11).

6. Bei der Härtung durch Erhitzen findet eine Vernetzung der Ge-

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latine, die das Hologramm enthält, statt. Es ist vorteilhaft, die Gelatineschicht nur so hoch zu erhitzen, daß eine Beschleunigung der Härtung eintritt, eine Zersetzung der Gelatine jedoch vermieden wird. Ein Temperaturbereich von 180 250 ⁰C ist für diesen Zweck am besten geeignet.

7. Die Schlußtrocknung ist wirksam in jeder Atmosphäre (Luft, Alkoholspülung, Trocknung im Ofen und dergleichen).

8. Konzentrierte Dichromatlösung ist nur etwas weniger wirksam
als verdünnte Dichromatlösung.

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Claims

PATENTAN SPRÜCHE

Verfahren zur Verbesserung der Lebensdauer eines durch Entwickeln einer silberhalogenidhaltigen Gelatineschicht mit einem Ätz-Bleichmittel entstandenen Hologramms, dadurch gekennzeichnet, daß das Hologramm nach der Entwicklung gehärtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hologramm durch Behandeln mit der Lösung eines Härtungsmittels für Gelatine und/oder durch Erhitzen gehärtet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Hologramm durch Behandeln mit einer Dichromat/Chlorid- oder einer Formalinlösung gehärtet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Hologramm lach der Behandlung mit einer Dichromat/Chlorid- oder Formalinlösung mit einer Bisulfitlösung gespült wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Hologramm durch Erhitzen im Vakuum oder in einem Inertgas gehärtet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Hologramm durch Erhitzen in Stickstoff oder Helium gehärtet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Hologramm durch Erhitzen auf 180 250 °C gehärtet wird.

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