DE2123702A1 - Lichtempfindliches Schichtübertragungsmaterial - Google Patents

Lichtempfindliches Schichtübertragungsmaterial

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DE2123702A1 DE19712123702 DE2123702A DE2123702A1 DE 2123702 A1 DE2123702 A1 DE 2123702A1 DE 19712123702 DE19712123702 DE 19712123702 DE 2123702 A DE2123702 A DE 2123702A DE 2123702 A1 DE2123702 A1 DE 2123702A1
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Description

K 2035 PP-Dr.N.-ur 6. Mai 1971
Beschreibung zur Anmeldung der
KALLE AKTIENGESELLSCHAFT Wiesbaden-Biebrich
für ein Patent auf
Lichtempfindliches Schichtübertragungs·
material
Die Erfindung betrifft ein lichtempfindliches Material mit einem Träger und einer lichtempfindlichen, bevorzugt einer Photoresistschicht, die zur trockenen übertragung auf eine andere Unterlage geeignet ist.
Ein derartiges Material ist z. B. aus der USA-Patentschrift 3 469 982 bekannt. Es wird insbesondere für die Herstellung von Ätzreserven für
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kopierte Schaltungen, Tiefdruckformen, zum Formteilätzen und dgl. verwendet und hat für derartige Anwendungen erhebliche Vorteile gegenüber dem sonst üblichen Aufbringen der Photoresistschicht aus einer Lösung oder Dispersion. Die Schichtübertragung erfolgt in der Weise, daß die freiliegende oder durch Abziehen eines gegebenenfalls vorhandenen Schutzfilms freigelegte Oberfläche der lichtempfindlichen Schicht unter Erwärmen und Druck auf die endgültige Unterlage kaschiert und der Zwischenträger, im allgemeinen eine transparente Kunststoffolie, nach dem Belichten von der lichtempfindlichen Schicht abgezogen wird.
Ein Nachteil dieses Materials und Schichtubertragungs-Verfahrens ist darin begründet, daß die Kaschierung der lichtempfindlichen Schicht mit der zu ätzenden \ Unterlage unter Erwärmen erfolgen muß, um eine ausreichende Haftung zu erzielen. Damit später der Zwischenträger von der Kopierschicht abgezogen werden kann, muß er stets weniger an der Kopierschicht haften als die endgültige Unterlage. Da während des Kaschierens die Kopierschicht erweicht
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bzw. klebrig wird, kann auch ihre Haftung am Zwischenträger zunehmen, wodurch unter Umständen beim Abziehen die Kopierschicht beschädigt werden kann.
Die Belichtung der Schicht erfolgt im allgemeinen durch den Zwischenträger hindurch, ehe dieser abgezogen wird. Das bedeutet, daß an die Transparenz und optische Homogenität dieser Folie hohe Anforderungen gestellt werden müssen. Da aus Gründen mechanischer Stabilität und Reißfestigkeit des Schichtübertragungsmaterials die Trägerfolie eine bestimmte Mindestdicke haben muß, tritt in jedem Falle beim Kontaktkopieren ein erheblicher Verlust an Auflösungsvermögen auf, der durch den Abstand zwischen Vorlage und lichtempfindlicher Schicht bedingt ist. Wenn man die Trägerfolie vor dem Belichten abzieht, wird zwar ein direkter Kontakt und damit die Voraussetzung für optimale Schärfe der Kopie erreicht. In diesem Fall verklebt jedoch sehr häufig die Vorlage mit der durch das Kaschieren erweichten Kopierschicht und läßt sich nicht mehr sauber von dieser trennen.
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Aufgabe der Erfindung war es, ein lichtempfindliches Schichtübertragungsmaterial zu finden, das ein Kopieren ohne Sehärfeverlust und ein einwandfreies Abtrennen der Vorlage ermöglicht.
Gegenstand der Erfindung ist ein lichtempfindliches Schichtübertragungsmaterial mit einem Träger, einer
lichtempfindlichen thermoplastischen Schicht und "~f
gegebenenfalls einem abziehbaren Deckblatt auf der anderen Seite der lichtempfindlichen Schicht. Das erfindungsgemäße Material ist dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen Träger und lichtempfindlicher Schicht eine dünne Trennschicht befindet, die beim Erwärmen auf Temperaturen bis zu 150° C nicht klebrig wird und die an der lichtempfindlichen Schicht stärker haftet als an dem Träger.
Durch die in dem erfindungsgemäßen Material enthaltene Trennschicht wird erreicht, daß sich der Zwischenträger unabhängig von der Höhe der angewandten Kaschiertemperatur stets mit etwa gleichem Kraftaufwand sauber abziehen läßt. Da die freigelegte Oberfläche der Trennschicht nach dem Kaschieren nicht erweicht oder klebrig wird, kann sie
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wie jede andere lichtempfindliche Schicht, die nicht vor dem Kopieren erwärmt wird, im engen Kontakt mit der Vorlage belichtet werden. Da die Trennschicht sehr dünn, d. h. etwa 0,1 bis 5 »um, vorzugsweise 0,5 bis 2 ,um stark ist, hat sie praktisch keinen Verlust an Auflösungsvermögen mehr zur Folge. Sie wird bei Anwendung eines geeigneten Entwicklers zusammen mit den bei der Belichtung löslich gebliebenen bzw. löslich gewordenen Schichtteilen entfernt.
Die Trennschicht kann aus Substanzen mit sehr unterschiedlicher Natur bestehen. Ihre Löslichkeitseigenschaften werden zweckmäßig auf die der lichtempfindlichen Schicht abgestimmt. Wenn diese mit organischen Lösungsmitteln oder deren Dämpfen entwickelt werden soll, sollte auch die Trennschicht in diesen Lösungsmitteln löslich oder mindestens quellbar sein. Das gleiche gilt für die bevorzugt verwendeten, mit wäßrigen oder wäßrig-alkalischen Lösungen entwickelbaren Schichten. In jedem Falle sollte die Trennschicht in der verwendeten Entwicklerlösung löslich oder quellbar sein.
Zur Herstellung der Trennschicht sind vorzugsweise hochpolymere organische Substanzen geeignet, da sich mit
ihnen besonders gleichmäßige Schichten der erforderlichen
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geringen Stärke herstellen lassen. Es können natürliche und synthetische hochpolymere Stoffe verwendet werden, insbesondere solche mit aliphatischer Kette, bei denen höchstens 50 % der Einheiten aromatische Substituenten enthalten. Beispiele für geeignete hochpolymere Stoffe sind: Gelatine, Celluloseäther, wie Carboxymethylcellulose oder Hydroxyäthylcellulose, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyacrylsäure, Styrol-Maleinsäure-Mischpolymerisate,. Vinyläther-Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerisate, Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäureester und Maleinatharze.
Die Trennschicht kann aber auch ganz oder teilweise aus niedermolekularen filmbildenden organischen Substanzen bestehen, z. B. aus Netzmitteln wie Saponin, wasserlöslichen Kohlenhydraten wie Saccharose und dgl., solange diese Substanzen beim Erwärmen auf Temperaturen bis etwa 150° C nicht klebrig werden bzw. erweichen.
Wenn als lichtempfindliche Schicht eine gegen Sauerstoff empfindliche photopolymerisierbare Schicht verwendet werden soll, wird zweckmäßig eine Trennschicht verwendet, die für Luftsauerstoff wenig durchlässig ist. Hierfür sind
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ζ. Β. Schichten aus Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Gelatine, Mischpolymerisaten von Methylvinyläther und Maleinsäureanhydrid, aus Saponin und Rohrzucker geeignet.
Als lichtempfindliche Kopierschichten bzw. Photoresistschichten eignen sich sowohl negativ als auch positiv arbeitende Systeme. Es kommen z. B. Photopolymerschichten, photovernetzbare Schichten, mit Chinondiaziden, Diazoniumverbindungen oder Aziden sensibilisierte Schichten oder mit bestimmten Heterocyclen sensibilisierte Polymerisatschichten in Betracht.
Wesentlich ist es, daß die Photoresistschicht thermoplastisch ist, d. h. daß sie unter den Bedingungen der Kaschierung, die bei Temperaturen bis zu etwa 150° C vorgenommen wird, erweicht oder klebrig wird. Obwohl ein großer Teil der bekannten lichtempfindlichen Schichten, insbesondere der Photopolymerschichten, diese Eigenschaft von sich aus hat, bedarf ein Teil der bekannten Photoresistschichten hierfür einer Modifizierung. Diese kann in einfacher Weise durch Zusatz von thermoplastischen Bindemitteln erfolgen oder bei bereits bindemittelhaltigen Schichten durch Einverleiben von verträglichen Weichmachern. Beispiele für geeignete Photoresistschichten sind in der USA-Patentschrift 3 469 982 beschrieben.
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Von den negativ arbeitenden Schichten sind insbesondere die photopolymerisierbaren Schichten geeignet, die im wesentlichen aus einem hochmolekularen Bindemittel, polymerisierbaren ungesättigten Verbindungen und Photoinitiatoren bestehen.
Als polymerisierbar Verbindungen werden Vinyl- oder Vinylidenverbindungen verwendet, die am Licht zu polymerisieren vermögen. Geeignete polymerisierbar Verbindungen sind bekannt und z. B. in den USA-Patentschriften 2 760 863 und 3 060 023 beschrieben. Beispiele sind Acryl- und Methacrylsäureester, wie Diglycerindiacrylat, Guajakolglycerinätherdiacrylat, Neopentylglykoldiacrylat, 2,2-Dimethylol-butanol-(3)-diacrylat und Acrylate bzw. Methacrylate hydroxylgruppenhaltiger Polyester vom Typ des Desmophens. Ferner sind Vorpolymerisate derartiger polymerisierbarer Verbindungen, z. B. Vorpolymerisate von Allylestern, die selbst noch polymerisierbar Gruppen enthalten, als Zusatz zu Photopolymerschichten geeignet. Im allgemeinen werden Verbindungen bevorzugt, die zwei oder mehrere polymerisierbar Gruppen enthalten.
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Die Photopolymerschicht enthält ferner mindestens einen Photoinitiator.,Geeignete Initiatoren sind z. B. Hydrazone, fünfgliedrige stickstoffhaltige' Heterocyclen, Mercaptoverbindungen, Pyrylium- oder Thiopyryliumsalze, mehrkernige Chinone, synergistische Mischungen von verschiedenen Ketonen, Farbstoff/ Redoxsysteme und bestimmte Acridin-, Phenazin- und Chinoxalinverbindungen.
Die Bindemittel sollten vorzugsweise in wäßrigen Alkalien löslich oder mindestens quellbar sein, damit die Schicht mit den bevorzugten schwach alkalischen Entwicklerlösungen entwickelt werden kann. Geeignet sind z. B. Polyamide, Polyvinylacetate, Polymethylmethacrylate, Polyvinylbutyral, ungesättigte Polyester, Styrol/Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerisate, Maleinatharze und Terpenphenolharze.
Den Kopierschichten können ferner Farbstoffe, Pigmente, Polymerisationsinhibitoren, Farbbildner und Wasserstoffdonatoren zugesetzt werden. Weitere geeignete negativ
ρ /. 7 / f)
arbeitende Schichten werden ζ. Β. aus hochmolekularen Zimtsäurederivaten und Chalkonverbindungen und mit Aziden oder Diazoniumsalzen sensibilisierten vernetzbaren Bindemitteln erhalten.
Als positiv arbeitende Schichten kommen vor allem solche aus Chinondiaziden und Harzen in Betracht, von denen mindestens ein Teil alkalilöslich sein sollte. Derartige Schichten sind z. B. in den deutschen Patentschriften 938 233 und 9βΟ 335 beschrieben. Weiterhin sind positiv arbeitende Schichten gut geeignet, die hochmolekulare thermoplastische Polymerisate, besonders solche mit sauren Substituenten, wie Carbonsäure-, Phosphonsäure-, Sulfonsäure- oder N-Arylsulfonyl-urethangruppen, und mehrkernige N-heterocyclische Verbindungen, z. B. 9-Phenyl-acridin, 9,10-Dimethyl-benz(a)phenazin, 11-Methoxy-dibenz(a,c)phenazin, 6,4',4"-Trimethoxy-2,3-diphenyl-chinoxalin und 2,3-Bis-(4l-methoxy-phenyl)-5,6-dihydro-pyrazin, als Sensibilisatoren enthalten.
Die Photoresistschichten können je nach ihrem Verwendungszweck etwa 1 bis 60 ,um stark sein. Wenn sie auf Kupfer enthaltende Unterlagen kaschiert werden sollen, können
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sie zur Verbesserung der Haftung kleine Mengen anorganischer Schwefelverbindungen, z. B. 2-Mercapto-benzthiazol, enthalten.
Auf der Seite der Photoresistschicht, die mit der Trennschicht überzogen ist, befindet sich der blatt- bzw. bahnförmige biegsame Zwischenträger. Er kann aus transparentem Material, z. B. Kunststoffolien oder Transparentpapier, oder aus opakem Material, z. B. pigmentierten Kunststoffolien, Papier oder Metallfolien, bestehen. Im Gegensatz zu dem bekannten Schichtübertragungsmaterial kann es sogar von Vorteil sein, wenn er gegenüber aktinischer Strahlung undurchlässig ist, weil sich dann in Kombination mit einem ebenfalls undurchlässigen Deckblatt auf der anderen Seite der Schicht ein Material herstellen läßt, das bis zum Abtrennen des Deckblatts oder des Trägers ohne Gefahr bei Tageslicht gehandhabt werden kann. In vielen Fällen ist es vorteilhaft, Folien aus bestimmten Kunststoffen, z. B. Polyesterfolien, zu verwenden, die infolge ihrer besonderen mechanischen Eigenschaften, wie Biegsamkeit, Maßbeständigkeit, besonders glatter Oberfläche und geringer Haftung, für diesen Zweck hervorragend geeignet sind.
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Der Träger-kann je nach seiner Beschaffenheit und der Art der übrigen Bestandteile des Schichtübertragungsmaterials eine Stärke von etwa 5 bis zu mehreren Hundert ,um haben, wobei Stärken von etwa 20 bis 100 ,um im allgemeinen bevorzugt werden.
Vorzugsweise trägt die Photoresistschicht bei der Lagerung auf der dem Träger gegenüberliegenden Seite zum Schutz gegen Verunreinigung und Beschädigung ein dünnes Deckblatt. Das Deckblatt kann aus gleichen oder ähnlichen Materialien bestehen wie der Träger, braucht jedoch nicht unbedingt dimensionsstabil zu sein und muß sich leichter von der Schicht trennen lassen als der Träger. Als Deckblattmaterial sind z. B. Silikonpapier, Polyolefin- oder Polytetrafluoräthylenfolien geeignet. Die Stärke des Deckblatts kann etwa 5 bis 100 ,um betragen.
Das erfindungsgemäße Schichtübertragungsmaterial wird hergestellt, indem man entweder auf den Träger eine Lösung des Trennschichtmaterials aufbringt, trocknet und darauf die Photoresistschicht aus einem Lösungsmittel aufbringt, das die Trennschicht nicht löst, oder den Träger mit der Trennschicht und das Deckblatt mit der lichtempfindlichen Schicht beschichtet und beide
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Blätter miteinander kaschiert. Das erfindungsgemäße Schxchtübertragungsmaterial ist in. diesem Zustand sehr lange lagerfähig und unempfindlich.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Schichtübertragungsmaterials geschieht folgendermaßen: Die mit der Photoresistschicht zu überziehende Unterlage wird gereinigt, das Deckblatt des Schichtübertragungsmaterials wird entfernt und die Photoresistschicht unter Druck und Erwärmen auf die Unterlage kaschiert. Das kann in der in der USA-Patentschrift 3 469 982 beschriebenen Weise geschehen. Darauf wird der Zwischenträger abgezogen und die Photoresistschicht in bekannter Weise im Kontakt unter einer Vorlage belichtet und dann entwickelt. Die Entwicklung erfolgt in ebenfalls bekannter Weise durch überwischen mit einem Lösungsmittel oder einer Entwicklerlösung, bevorzugt einer wäßrig-alkalischen Lösung, oder durch Behandeln mit Lösungsmitteldampf.
Die Unterlage kann nun an den freigelegten Stellen in üblicher Weise geätzt, galvanisch oder stromlos metallisiert oder anodisiert werden.
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Hauptanwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Schichtübertragungsmaterials ist die Herstellung von kopierten Schaltungen, Tief- oder Hochdruckplatten, Namensschildern,' von integrierten Schaltkreisen, sowie die Mikroelektronik und das Formteilätzen.
Die folgenden Beispiele erläutern Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Schichtübertragungsmaterials. Gewichtsteile (Gt.) und Volumteile (Vt.) stehen im Verhältnis von g zu C'Cm. Die den Beispielen vorausgehenden Rezepte I bis IX sind Beschichtungslösungen, die zur Herstellung von Trennschichten für das erfindungsgemäße Material verwendet wurden.
Rezept I
5,5 Gt. Gelatine
0,035 Gt. Natriumalkylarylsulfonat 1,82 .Gt. Äthanol *
92,645 Gt. Wasser
Rezept II
1,5 Gt. Polyvinylalkohol
0,15 Gt. äthoxylierter Phosphorsaureoleylester
48,5 Gt. Wasser
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Rezept III t
1,0' Gt. Carboxymethylcellulose
0,1 Gt. Natriumalkylarylsulfonat
99,0 Gt. Wasser
Rezept IV
5,0 Gt. Saponin
95,0 Gt. Wasser
0,02 Gt. Äthylviolett
Rezept V
5,0 Gt. Rohrzucker
5,0 Gt. Carboxymethylcellulose
0,5 Gt. Sorbinsäure
5,0 Gt. Saponin
484,5 Gt. Wasser
Rezept VI
3,0 Gt. Mischpolymerisat von Methylvinyläther und Maleinsäureanhydrid (GANTREZ AN-119 der GAP Corp.)
0,3 Gt. Saponin
97,0 Gt. Wasser
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Rezept VII
10,0 Gt. Styrol/Maleinsäure-Mischpolymerisat mit dem mittleren Molekulargewicht 1500 und der Säurezahl 300 1,0 Gt. 1,4-Butandiol
89,0 Gt. Athylenglykolmonobutyläther
Rezept VIII
5,0 Gt. Maleinatharz mit einem Schmelzpunkt von 126 - l40° C und einer Säurezahl von etwa I65 (Alresat 618 C der Reichhold-Albert-Chemie AG, Wiesbaden-Biebrich)
95,0 Gt. Äthylenglykolmonoäthylather
Rezept IX
Gt. Polybutylmethacrylat Gt. Äthylenglykolmonoäthylather
Beispiel 1
Eine Beschichtungslösung aus
1,4 Gt. 1,1,1-Trimethylol-äthan-triacrylat, 1,4 Gt. eines Methylmethaerylat/Methacryl-
säure-Mischpolymerisats mit dem mittleren Molekulargewicht 40.000 und
einer Säurezahl von 90 - 115,
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0,2 Gt. 1,6-Di-hydroxyäthoxy-hexan,
0,05 St. 9-Phenyl-acridin,
0,05 Gt. 2-Mercapto-benzthiazol,
0,02 Gt. Supranolblau GL (CI. 50.335) und
13,0 Gt. Äthylenglykolmonoäthylather
wird auf eine 37 /U dicke, biaxial verstreckte PoIyäthylenterephthalatfolie, die mit einer 0,5 - 1 /U dicken Trennschicht aus Gelatine (Rezept I) versehen ist, aufgeschleudert und getrocknet. Die so erhaltene Oberfläche wird anschließend mit einer 25 /U starken Schutzfolie aus Polyäthylen unter leichtem Druck bei Zimmertemperatur kaschiert. Die lichtempfindliche Kopierschicht kann in dieser Sandwichform sehr lange aufbewahrt bzw. verschickt werden.
Zur Herstellung einer Ätzreserve wird wie folgt gearbeitet : Die von der Konservierung befreite Kupferoberfläche einer Kupfer/Al-Bimetallplatte wird durch Reiben mit Schlämmkreide aufgerauht, mit Trichloräthylen entfettet und durch 30 Sekunden Tauchen in 1,5 $ige Salpetersäure von ihrer Oxidschicht befreit.
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Zur Verbesserung der Haftung wird sie mit einer 2 £igen alkoholischen Lösung von 2-Mercapto-benzthiazol behandelt. Dann entfernt man die Polyäthylens chutzfolie des lichtempfindlichen Materials und laminiert die Oberfläche der freigelegten Photoresistschicht auf die trockene Metalloberfläche. Als nächstes wird die Polyesterträgerfolie abgezogen. Belichtet wird 1 Minute unter einer Negativvorlage mit einer 5. KW Xenon-Punktlichtlampe der Pa. Staub, Neu-Isenburg, entwickelt mit einer wäßrig-alkalischen Lösung (ph 11,3), die aus
■15»0 Gt. Natriummetasilikat-Nonahydrat,
3,0 Gt. Polyglykol 6000,
0,.6 Gt. Lävulinsäure,
0,3 Gt. Strontiumhydroxid-Octahydrat und
iO.OO Gt. Wasser
besteht, und danach mit einer Eisen-III-chloridätze 2,5-3 Minuten geätzt.
Nach Entfernung der Ätzreserve mit Methylenchlorid ist die Kupfer/Al-Bimetallplatte druckfertig.
Anstelle des Polyester-Trägers können auch nicht transparente Materialien, ζ. Β. Papier, Metallfolien oder pigmentierte Folien, als Tragermaterial Anwendung finden. Die Verarbeitung bleibt in diesen Fällen die gleiche.
Beispiel 2
Eine Beschichtungslösung aus
1,4 Gt. eines Mischpolymerisats aus Methyl-
methacrylat und N-(p-Toluolsulfonyl)-carbaminsäure-(ß-methacryloyloxy)- äthylester im Gewichtsverhältnis 65:35-(Säurezahl 60),
2,0 Gt. eines Hexamethacrylats, das durch
Umsetzung von Pentaerythrittrimethacrylat mit Sebazinsäuredichlorid erhalten wurde,
0,1 Gt. 6,4',4"-Trimethoxy-2,3-diphenylchinoxalin,
0,05 Gt. 2-Mercapto-benzthiazol,
0,02 Gt. Supranolblau GL und 19,0 Gt. Äthylenglykolmonoäthylather
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wird auf eine 37 /U dicke, biaxial verstreckte Poly äthylenterephthalatfolie, die mit einer 1 - 2 »u dicken Schicht von Gelatine (Rezept I) versehen ist, aufgeschleudert und getrocknet.
Diese Oberfläche wird dann mit einer 25 /U dicken Schutzfolie aus Polyäthylen unter leichtem Druck kaschiert.
Zur Herstellung einer kopierten Schaltung wird wie folgt gearbeitet:
Die von der Konservierung befreite Kupferoberfläche eines Trägers, der aus einer Kunststoffplatte mit aufkaschierter Kupferhaut besteht, wird durch Reiben mit Schlämmkreide aufgerauht, mit Trichloräthylen entfettet, durch Tauchen in 1,5 %lge Salpetersäure von seiner Oxidschicht befreit und zur Verbesserung der Haftung mit einer 2 #igen alkoholischen Lösung von 2-Mercapto-benzthiazol behandelt.
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Dann entfernt man die Polyäthylenschutzfolie des lichtempfindlichen Materials und laminiert die freigelegte Oberfläche der Photopolymerschicht auf die trockene Metalloberfläche. Anschließend wird die Polyesterfolie abgezogen. Man belichtet unter einer Negativvorlage 3 Minuten mit einem Röhrenbelichtungsgerät der Firma Moll, Solingen-Wald, das auf einer Fläche von 60 χ 60 cm 13 Leuchtstoffröhren des Typs Philips TL-AK-40 W/05 angeordnet enthält, und entwickelt 1 Minute mit dem in Beispiel 1 beschriebenen Entwickler.
Geätzt wird 20 Minuten mit einer Eisen-III-chloridlösung von 42° Be.
Beispiel 3
Eine Beschichtungslösung aus
2,5 Gt. eines Mischpolymerisats aus
Methylmethacrylat und Methacrylsäure mit dem mittleren Molekulargewicht 32.000 und der Säurezahl 137,
0,01 Gt. Supranolblau GL,
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0,2 Gt. 9-Phenyl-acridin, 0,25 Gt. Polyoxyäthylen-sorbitan-monolaurat
(TWEEN 21 der Atlas Chem. Ind.) und 7,5 Gt. Äthylenglykolmonoäthylather
wird auf eine 37 /U dicke, biaxial verstreckte Polyesterfolie, die eine 1 - 2 .u dicke Trennschicht aus Carboxymethylcellulose (Rezept III) trägt,.aufgebracht und nach dem Trocknen mit einer Pölyäthylenfolie kaschiert.
Zur Herstellung einer Ätzreserve wird die Kupferoberfläche eines Trägers, der aus einer Kunststoffplatte mit aufkaschierter Kupferhaut besteht und die entsprechend Beispiel 2 vorbehandelt wurde, mit der lichtempfindlichen Schicht nach Abziehen des Polyäthylenfilms unter Erwärmen kaschiert.
Dann wird die Polyesterfolie abgezogen und die lichtempfindliche Schicht unter einer Positivvorlage 10 Minuten mit einem Röhrenbelichtungsgerät wie in Beispiel 2 belichtet. Entwickelt wird 2 .1/2 Minuten mit Äthylenglykolmonoäthylather,
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der etwa 10 % Wasser und etwa 10 % konz. Schwefelsäure enthält. Danach ätzt man 15 Minuten mit einer Eisen-III-chloridätze von 42° Be.
Die Ätzreserve kann durch Behandeln mit Alkohol entfernt werden.
Beispiel 4
Eine Beschxchtungslösung aus
3,0 Gt. 2,3,4-Trihydroxy-benzophenonester
der Naphthochinon-(1,2)-diazid-(2)-5-sulfonsäure,
10,0 Gt. m-Kresol-Formaldehyd-Novolak (Alnovol 429 K der Reichhold-Albert-Chemie AG), 80,0 Vt. Butylacetat, 1,3 Gt. Dibutylphthalat und
0,3 Gt. Methylviolett BB (Schultz Farbstofftabellen, 7· Ausgabe, I. Band (1931), Seite 327, Nr. 783)
wird auf eine 37 .u dicke, biaxial verstreckte Polyesterfolie, die mit einer 1 - 2 ,u dicken
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Trennschicht von Carboxymethylcellulose (Rezept III) versehen ist, aufgebracht und getrocknet (Trocken-
2
schichtgewicht: 10 g/m .
Die Ätzreserve wird entsprechend den vorangehenden Beispielen hergestellt.. Dazu kaschiert man eine Kupferoberfläche mit der lichtempfindlichen Kopierschicht und zieht die Trägerfolie aus Polyester ab. Dann belichtet man 6 Minuten unter einer Positivvorlage mit einer 8 KW Xenonlampe und entwickelt anschließend mit 10 - 15 #iger wäßriger Trinat'riumphosphatlösung. Geätzt wird mit einer PeCl^-Lösung von 42° Be.
Beispiel 5
Eine Beschichtungslösung aus
7O3O Gt. 1,1,1-Trimethylol-äthantriacrylat,
7O5O Gt. eines Mischpolymerisats aus
Methylmethacrylat und Methacrylsäure mit dem mittleren Molekulargewicht 40.000 und der Säurezahl 90-115,
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10,Ο Gt. Diäthylenglykolmonohexylather,
2,0 Gt. 9-Phenyl-acridin,
1,25 Gt. JJ-Dimeishylamino-benzalaceton,
5,0 Gt. Supranolblau GL und
325,0 Gt. Äthylenglykolmonoäthylather
wird auf eine 25 yU dicke, biaxial verstreckte Polyesterfolie, die mit einer 1 - 2 ,u dicken Trennschicht aus Polyvinylalkohol (Rezept II) versehen ist, aufgeschleudert. Nach dem Trocknen
ρ beträgt das Schichtgewicht 17 g/m . Anschließend wird die Oberfläche zum Schutz gegen Staub mit einer Polyäthylenfolie kaschiert.
Zur Identifizierung erhält dieser Trockenresistfilm die Bezeichnung X.
Zum Vergleich wird die gleiche Beschichtungslösung direkt auf eine 25 /U dicke Polyesterfolie aufgebracht; die Filmprobe erhält die Bezeichnung Y. Sie ähnelt in ihrem Aufbau den Beispielen des USA-Patentes 3 469 982. Das Gewicht der lichtempfindliehen Kopierschicht beträgt ebenfalls 17 g/m . Zum Schutz wird die Schichtoberfläche wiederum mit 25 ,u dicker Polyäthylenfolie laminiert.
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Zur Prüfung des Auflösungsvermögens verfährt man wie folgt:
Man entfernt in beiden Fällen die Polyäthylenschutzfolie und laminiert die freigelegte Oberfläche unter leichtem Druck bei etwa 120° C auf gebürstetes
Aluminium, dessen Rautiefe 2,5 /U beträgt.
Im Falle yon X wird nun die Polyesterfolie entfernt.
Dann belichtet man beide Proben 1 Minute unter einer Gittertestplatte (nach Neg. Nr. 1391) der Firma
Dr. J. Heidenhain in Traunreut, die zur Messung
des Auflösungsvermögens verwendet wird.
Als Lichtquelle dient eine Xenonpunktlichtlampe entsprechend Beispiel 1.
Die Filmprobe X wird sofort, die Probe Y nach
Entfernen der Polyesterträgerfolie mit dem unter
Beispiel 1 beschriebenen Entwickler zur Differenzierung der Bild- und Nichtbildstellen überwischt. Anschließend wird mit Wasser abgespült und getrocknet.
Das Auflösungsvermögen beträgt für
X: 20,8 Linien/mm (Konstante 0,048 mm)
Y: 0,98 Linien/mm (Konstante 1,02 mm).
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Beispiel 6
Eine Beschichtungslösung aus
8,0 Gt. Trimethylolpropantriacrylat, 14,0 Gt. Maleinatharz (Alresat 618 C der
Reichhold-Albert-Chemie AG, Wiesbaden-Biebrich),
0,2 Gt. 6,4·,4"-Trimethoxy-2,3-diphenyl-
chinoxalin,
0,1 Gt. Τγϊ-[^-(3-methyl-phenylamino)-phenyl]-
methylacetat,
30,0 Gt. Äthylenglykolmonomethyläther
wird durch Aufschleudern auf eine mit Polyvinylalkohol (Rezept II) beschichtete Polyesterfolie zu einem Schichtgewicht von 20 g/m aufgetragen.
Dann laminiert man die gesäuberte Kupferoberfläche eines Trägers, der aus einer Kunststoffplatte mit aufkaschierter Kupferhaut besteht, mit dem hergestellten Trockenresistfilm, zieht die Polyesterfolie von dem Sandwich ab und belichtet die Photopolymerschicht unter einer Negativvorlage 1 Minute entsprechend Beispiel 1. Entwickelt
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v,rird durch Überwischen mit der in Beispiel 1 angegebenen Lösung, danach ,wird 30 Minuten mit einer Eisen-III-chloridlösung von 42° Be geätzt.
Beispiel 7
Eine Beschichtungslösung aus
60,0 Gt. Athylenglykolmonoäthyläther, 14,0 Gt. Trimethylolpropantriacrylat, 1.4,0 Gt. eines Mischpolymerisats aus Methylmethacrylat und Methacrylsäure mit dem mittleren Molekulargewicht 35.000 und einer Säurezahl von ungefähr 125, 2,0 Gt. DiäthylenglykDlmonohexylather, 0,2 Gt. 9-Phenyl-acridin, 0,07 Gt. 4-Dimethylamino-benzalaceton, 0,2 Gt. des' in Beispiel 6 angegebenen Farbstoffs und 1,4 Gt. eines Mischpolymerisats aus Styrol und Maleinsäureanhydrid mit dem mittleren Molekulargewicht 1500, der Säurezahl 300 und der Erweichungstemperatur 120° C
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wird auf eine mit Polyvinylalkohol (Rezept II) beschichtete Hart-PVC-Folie zu einem Schichtgewicht von 17 »5 g/m aufgetragen.
Nun laminiert man die Kopierschicht auf anodisiertes Aluminium, dessen Oxidschicht mit Supranolblau GL angefärbt ists zieht die Trägerfolie ab und belichtet unter einer Positivvorlage 1,5 Minuten entsprechend Beispiel 1. Entwickelt wird ebenfalls wie in Beispiel 1 und dann mit 20 £iger wäßriger Natronlauge 45 Sekunden geätzt. Nach dem Entfernen der Ätzreserve mit Methyläthylketon ist ein kontrastreiches Bild zu erkennen, das als Namensschild Verwendung finden kann.
Beispiel 8
Eine Filmprobe entsprechend Beispiel 7 wird auf eine ebene, mit Aceton entfettete Glasscheibe laminiert, die Polyesterträgerfolie abgezogen und die Kopierschicht unter einer kontrastreichen Strichvorlage 3 Minuten entsprechend Beispiel 1 belichtet, dann mit der dort angeführten Lösung entwickelt. Danach wird 3 Minuten nachbelichtet und die freigelegte Glasoberfläche mit 48 £iger wäßriger Fluorwasserstoffsäure 2 Minuten geätzt. Dann spült man mit Wasser ab und entfernt die Ätzreserve mit Methyläthy!keton.
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Beispiel 9
Eine Filmprobe wird mit der in Beispiel 7 beschriebenen Beschichtungslösung μ^βΓ Einstellung eines
2 Trockenschichtgewichtes von 5,5 g/m hergestellt und dann auf einen von der Konservierung befreiten Messing/Chrom-Druckplatt.enträger laminiert. Die Trägerfolie wird abgezogen und die Kopierschicht unter einer Positivvorlage 3 Minuten entsprechend Beispiel 1 belichtet. Dann wird wie in Beispiel 1 entwickelt und das freigelegte Chrom mit einer Lösung aus 42,4 % CaCl2, 9,8.1 ZnCl2, 10,8 % HCl und 37 % H3 innerhalb von 2 Minuten weggeätzt und die Ätzreserve mit Methyläthylketon entfernt. Anschließend wird mit 1 £iger Phosphorsäure überwischt und mit Fettfarbe eingefärbt. Die Mehrmetallplatte ist in dieser Form
druckfertig.
Beispiel 10
Eine Beschichtungslösung aus
60,0 Gt. Äthylenglykolmonoäthylather, 14,0 Gt. Trimethylolpröpantriacrylat, l4,0 Gt. eines Mischpolymerisats aus Methylmethacrylat und Methacrylsäure mit dem mittleren Molekulargewicht 35·000 und einer Säurezahl von etwa 125,
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_ 31 -
0,2 Gt. 1,2-Benzacridin,
2,0 Gt. Diäthylenglykolmonohexylather, 0,07 Gt. 4-Dimethylamino-benzalaceton, 0,2 Gt. 2-Mercapto-benzoxazol und 0,2 Gt. des in Beispiel 6 angegebenen Farbstoffs
wird auf eine mit Polyvinylalkohol (Rezept II) beschichtete Polystyrolfolie zu einem Trockenschicht-
2
gewicht von 17,0 g/m aufgetragen.
Nun laminiert man die Kopierschicht auf rostfreien Stahl, der mit Aceton entfettet wurde, zieht die Trägerfolie ab und belichtet unter einer Negativvorlage 3 Minuten entsprechend Beispiel 1. Entwickelt wird durch überwischen mit der Lösung nach Beispiel 1, geätzt mit Eisen-III-chloridlösung von 42° Be (3 Minuten bei 80° C), mit 30 jSiger Salpetersäure kurz überwischt, mit Wasser abgespült und die Ätzreserve abschließend mit Methyläthylketon entfernt.
Das entstandene Reliefbild ist etwa 200 ,u tief und kann als Druckplatte verwendet werden.
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Beispiel 11
Ein Filmelement entsprechend Beispiel 10 wird auf einen mit Scheuersand angerauhten Polyacetalbogen (Hostaform C der Farbwerke Hoechst AG) aufkaschiert, die Trägerfolie abgezogen und die Kopierschicht unter einer Strichvorlage 3 Minuten entsprechend Beispiel 1 belichtet. Dann wird wie in Beispiel 1 entwickelt und die freigelegte Oberfläche mit konzentrierter Salzsäure 30 Minuten geätzt. Man spült mit Wasser ab und entfernt die Ätzreserve mit Methyläthylketon. Das entstandene Reliefbild ist etwa 100 ,u tief und kann als Druckplatte verwendet werden.
Beispiel 12
Ein Filmelement entsprechend Beispiel 10 wird auf eine gesäuberte Einstufen-Zinkätzplatte aufkaschiert, die Trägerfolie abgezogen und die Kopierschicht unter einer Negativvorlage 2 Minuten entsprechend Beispiel 1 belichtet. Danach wird mit dem in Beispiel 1 angegebenen Entwickler entwickelt und die freigelegte Zinkoberfläche 5 Minuten mit 6 #iger Salpetersäure geätzt. Die so entstandene Form eignet sich für den Buchdruck.
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Beispiel 13
Der Beschichtungslösung von Beispiel 7 werden 0,2 Gt. des Umsetzungsprodukfres aus 1 Mol 2,2,4-Trimethyl-hexamethylendiisocyanat und 2 Mol Isopropanol zugesetzt, und die Lösung wird auf eine mit Polyvinylalkohol beschichtete Polyesterfolie (Rezept II) aufgetragen und getrocknet. Schicht-
gewicht: 18 g/m . Nun laminiert man die ■Kopierschicht auf eine von der Konservierung befreite Aluminium/Kupfer/Chrom-Trimetallplatte unter leichtem Druck bei etwa 120° C. Dann wird die Trägerfolie abgezogen und die Kopierschicht unter einer Positivvorlage 3 Minuten entsprechend Beispiel 1 belichtet. Es wird wie dort beschrieben entwickelt und danach das Chrom mit einer Schnellätze entsprechend Beispiel 9 3 Minuten geätzt. Die Ätzreserve wird mit Methyläthylketon entfernt, die Plattenoberfläche mit 1 iiiger Phosphorsäure überwischt und mit Fettfarbe eingefärbt. Die Trimetallplatte ist in dieser Form druckfertig.
Beispiel 14
Eine Beschichtungslösung aus
5,6 Gt. des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol 2,2,4 Trimethyl-hexamethylendiisocyanat und 2 Mol 2-Hydroxy-äthylmethacrylat, 509847/0547
5,6 Gt. eines Terpolymerisats aus Methyl-
methacrylat, n-Hexylmethacrylat und Methacrylsäure (Gewichtsverhältnis 150:750:360) mit einer Säurezahl von 173-178,
0,5 Gt. Triäthylenglykoldiacetat, 0,1 Gt. 9-Phenyl-acridin,
0,06 Gt. des in Beispiel 6 angegebenen Farbstoffs und 30,0 Gt.. Äthylenglykolmonoäthy lather
wird auf eine mit Polyvinylalkohol (Rezept II) beschichtete Celluloseacetatfolie aufgetragen und getrocknet. Das Schichtgewicht beträgt 17,6 g/m . Die Herstellung einer kopierten Schaltung erfolgt entsprechend Beispiel 6.
Beispiel 15
Eine Beschichtungslösung entsprechend Beispiel 10 wird auf eine Polyäthylenfolie zu einem Trockenschicht-
2
gewicht von 17,5 g/m aufgetragen.
In einem zweiten Arbeitsgang wird eine Lösung entsprechend Rezept VII auf 25 /U starke Polyesterfolie aufgetragen und getrocknet. Trockenschichtgewicht: 1-2 g/m2.
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Nun laminiert man die lichtempfindliche Kopierschicht auf die ebenfalls wäßrig-alkalisch entwickelbare Trennschicht und erhält ein Filmelement, das entsprechend den zuvor beschriebenen Beispielen zur Herstellung einer Ätzreserve verwendet werden kann.
Beispiel 16
Eine 100 ,u dicke pigmentierte Hart-PVC-Folie und ein mit Polyäthylen beschichtetes Papier, das auf diese Weise wasserfest gemacht wurde, werden mit einer Lösung nach Rezept II beschichtet und getrocknet.
Darauf wird die unter Beispiel 7 angeführte Beschichtungslösung aufgeschleudert, dabei kann das Trocken-
p schichtgewicht je nach Bedarf zwischen 12 und 60 g/m eingestellt werden. Die Oberfläche der Kopierschicht schützt man durch Laminierung mit einer 25 /U dicken Polyäthylenfolie gegen Staub.
Zur Herstellung einer Ätzreserve geht man ähnlich den anfangs beschriebenen Beispielen vor.
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Beispiel 17
Eine Beschichtungslösung aus
1,4 Gt. des in Beispiel 1 beschriebenen Bindemittels,
1.4 Gt. Trimethylolpropantriacrylat, 0,04 Gt. 9-Phenyl-acri'din, 0,1 Gt. Methylphthalyläthylglykolat
(Santicizer M IJ der Monsanto Chemical Co.),
3,25 Gt. Äthylenglykolmonoäthyläther,
1.5 Gt. Aceton und
0,48 Gt. einer Pigmentdispersion, die durch Vermählen von · 16,0 Gt. Monastralblau B (CI. Pigment
Blue: 15), 10,0 Gt. des in Beispiel 1 beschriebenen
Bindemittels und 1,0 Gt. Dioctylester der Natriumsulfobern-
steinsäure sowie
85,0 Gt. Äthylenglykolmonoäthyläther hergestellt wurde,
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wird auf eine 75 /U dicke, biaxial verstreckte Polyäthylenterephthalatfolie, die mit einer 1 - 2 ,u dicken Trennschicht aus Polyvinylalkohol . (Rezept II) versehen ist, mit Hilfe eines Drahtrakels aufgetragen und getrocknet. Das Trockenschichtgewicht beträgt 13 g/m2.
Die Herstellung einer Ätzreserve erfolgt wie in den zuvor beschriebenen Beispielen.
Beispiel 18
Eine Beschichtungslösung aus
8,0 Gt. eines Präpolymeren des Diallylisophthalats, hergestellt nach USA-Patentschrift 3 030 341 (DAPON M der FMC Corporation, New York),
2,0 Gt. Pentaerythrittriacrylat, 90,0 Gt. Xylol und
0,5 Gt. eines Gemisches aus Anisil, Michlers
Keton und Xanthon im Gewichtsverhältnis 1:1:4
wird auf eine 37 /U dicke, biaxial verstreckte Polyesterfolie, die mit einer 1 - 2 .u dicken Schicht
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aus Polybutylmethacrylat (Rezept IX) versehen ist, mit Hilfe eines Drahtrakels aufgebracht und getrocknet .
Zur Herstellung einer kopierten Schaltung wird wie folgt gearbeitet:
Man laminiert das oben beschriebene Schichtübertragungsmaterial auf eine gesäuberte Kupferoberfläche eines Trägers, der aus einer mit Glasfasern verstärkten Kunststoffplatte mit aufkaschierter Kupferhaut besteht, zieht die Polyesterfolie ab und belichtet 1 Minute unter einer Negativvorlage mit dem in Beispiel 1 beschriebenen Gerät. Entwickelt wird eine Minute durch Tauchen in Xylol, dann spritzt man mit Xylol ab und trocknet mit warmer Luft. Geätzt wird 20 Minuten mit einer Eisen-III-chloridlösung von 42° Be. Man entfernt v das Resistbild durch Sprühen mit warmem Methylenchlorid.
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Beispiel 19
Eine Beschichtungslosung aus
15,00 Gt. Mischpolymerisat aus Methylmethacrylat, Butylmethacrylat und acryliertem Glycidylmethacrylat 1:1:1, hergestellt nach Beispiel 9 der USA-Patentschrift 3 418 295, 2,34 Gt. Trxäthylenglykoldiacrylat, 1,41 Gtc 2-tert.-Butyl-anthrachinon und 100,00 Gt. Trichloräthylen
wird auf 25 ,u dickes Polypropylen, das mit einer 1 - 2 »u dicken Trennschicht eines Maleinatharzes (Rezept VIII) versehen ist, aufgetragen und getrocknet. Das Schichtgewicht der lichtempfindlichen Kopierschicht beträgt etwa 8 g/m .
Nun wird die Oberfläche durch Laminieren mit Polyäthylenfolie gegen Staub und mechanische Beschädigung geschützt.
Zur Herstellung einer Ätzreserve arbeitet man ähnlich wie in den zuvor beschriebenen Beispielen.
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Beispiel 20
Der Vorteil einer Trennschicht wird durch folgenden Versuch demonstriert:
Man entfernt die Polyäthylenschutzfolie eines Schichtübertragungsmaterials nach USA-Patentschrift 3 469 (Riston Typ 5 der E.I. Du- Pont de Nemours & Co., Wilmington) und laminiert die freigelegte Schichtoberfläche auf einen gesäuberten Kupferträger in der vom Hersteller empfohlenen Weise.
Belichtet wird entsprechend Beispiel 5 unter einer Gittertestplatte, daran anschließend mit Trichloräthylen entwickelt. Das Auflösungsvermögen beträgt 5 Linien/mm (Konstante 0,200).
In einem zweiten Versuch wird ähnlich verfahren, nur daß die Polyesterträgerfolie vor der Belichtung abgezogen wird. In diesem Fall liegt die Vorlage direkt auf der Schichtoberfläche auf.
Es wird wie oben belichtet und entwickelt. Will man nun die Auflösung bestimmen, so stellt man fest, daß die Gitterelemente nicht die gleiche
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Stärke (= Tiefe) haben bzw. während des Entwicklungsvorganges teilweise ganz abgewaschen wurden.
Die Uneinheitlichkeit des Resistbildes läßt also die Bestimmung des Auflösungsvermögens nicht zu.
Dieses Ergebnis ist darauf zurückzuführen, daß die Vorlage während des Belichtungsvorgang zum Teil auf der Schichtoberfläche aufgeklebt war, wodurch eine unterschiedliche Härtung der Bildstellen erfolgte.
Dieses Erscheinungsbild ist charakteristisch für alle thermoplastischen Kopierschichten.
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Claims (8)

Pat ent a η s ρ r ü c h e
1. Lichtempfindliches Schichtübertragungsmaterial mit einem Träger, einer lichtempfindlichen thermoplastischen Schicht und gegebenenfalls einem abziehbaren Deckblatt auf der anderen Seite der lichtempfindlichen Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen Träger und lichtempfindlicher Schicht eine dünne Trennschicht befindet, die beim Erwärmen auf Temperaturen bis zu 150° C nicht klebrig wird und die an der lichtempfindlichen Schicht stärker haftet als an dem Träger.
2. Kopiermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht eine Stärke von 0,1 bis 5 /Um hat.
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- ΐί 3 -
3. Kopiermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht in wäßrigen oder wäßrig-alkalischen Lösungen löslich oder quellbar ist.
l\. Kopiermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet j daß die Trennschicht für Luftsauerstoff wenig durchlässig ist.
5. Kopiermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht, aus einer filmbildenden organischen Substanz besteht.
6. Kopiermaterial nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht aus einer hochpolymeren organischen Substanz mit aliphatischer Kette besteht, die höchstens 50 % Einheiten mit aromatischen Substituenten enthält.
7· Kopiermaterial nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die lichtempfindliche thermoplastische Schicht eine Photopolymerschicht ist.
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8. Verfahren zur Herstellung eines
Resistbilds, bei dem man die bildmäßig abzudeckende Oberfläche mit. der freien Oberfläche der thermoplastischen Photoresistschicht eines Schichtübertragungsmaterials unter Erwärmen kaschiert, - die Photoresistschicht bildmäßig belichtet, danach entwickelt und vor dem Entwickeln den Zwischenträger des Schichtübertragungsmaterials abzieht, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Schichtübertragungsmaterial verwendet, das zwischen der Photoresistschicht und dem Zwischenträger eine dünne Trennschicht aufweist, die beim Erwärmen auf Temperaturen unterhalb 150° C nicht klebrig wird und die an der lichtempfindlichen Schicht stärker haftet als an dem Träger, und daß man den Zwischenträger vor dem Belichten abzieht. M/
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