DE2145952A1 - Verfahren zum Konzentrieren einer wässrigen Polytetrafluoräthylendispersion - Google Patents
Verfahren zum Konzentrieren einer wässrigen PolytetrafluoräthylendispersionInfo
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- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/14—Treatment of polymer emulsions
- C08F6/20—Concentration
Description
E. I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY
10th and Market Streets, Wilmington, Del., V.St.A.
10th and Market Streets, Wilmington, Del., V.St.A.
Verfahren zum Konzentrieren einer
wäßrigen Polytetrafluoräthy]endis-
wäßrigen Polytetrafluoräthy]endis-
persion
Die Erfindung betrifft.die Konzentrierung einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion.
Aus der US-PS 3 OJ? 952 ist es bekannt, basische wäßrige PoIytetrafluoräthylendispersionen,
die ein Ammoniumpolyfluorearboxylat als Dispersionsmittel enthalten, dadurch zu konzentrieren,
daß man ihnen Äthoxylate von Alkylphenolen oder aliphatischen Alkoholen in bestimmten Mengen zusetzt und die Dispersion
dann auf 50 bis 800C erhitzt, wöbe L sich eine klare wäßrige
Schicht Über einer ein Konzentrat von Polymerteliehen enthaltenden
wäßrigen SchLohb ausbLLclet, und die obere Schicht
dann clukantlert. Aus der US-PS j5 ^01 807 Ist es weiterhin be-
dann clukantlert. Aus der US-PS j5 ^01 807 Ist es weiterhin be-
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BAD
.AD-4554
kannt, die Dispersion auf Temperaturen nicht über 450C zu
erhitzen, um die beiden Schichten zu bilden, wobei als
einzige Dispersionsmittel Ithoxylate von Alkylphenolen
verwendet werden. Vor dem Erhitzen wird der Dispersion ein Kthoxylat eines Alkylphenols von verhältnismäßig niedrigem Molekulargewicht zugesetzt, und «nach dem Dekantieren
der oberen Schicht wird .der konzentrierten Dispersion,
d.h. der unteren Schicht, zum Zwecke der Stabilisierung ein Ä'thoxylat eines Alkylphenols von höherem Molekulargewicht
zugesetzt. Dieses letztere Verfahren ist zwar ziem- ^ lieh gut durchführbar, hat aber den Nachteil, daß das
oberflächenaktive Mittel beim Sintern des Polytetrafluoräthylens
schwer auszubrennen ist und eine Verfärbung des Polymer ergibt.
Aufgabe der Erfindung ist die Konzentrierung einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion unter Ausnützung des
Vorteils des Arbeitens bei niedriger Temperatur gemäß US-PS 3 301 807, jedoch unter Vermeidung der damit verbundenen
Nachteile.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Konzentrieren einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion durch
W Zusetzen einer solchen Menge an äthoxyliertem aliphat!schein
Alkohol mit ,einem Trübungspunkt von nicht über 450C, daß die
Dispersion sieh beim anschließenden Erhitzen auf eine Temperatur unter 450C in zwei Schichten auftrennt, Dekantieren
der oberen wäßrigen Schicht und Auflösen einer stabilisierenden Menge an einem äthoxylierten aliphatischen Alkohol
mit einem Trübungspunkt von wenigstens 100C über demjenigen
des vor dem Erhitzen zugesetzten und in jedem Fall über 5O0C
in der Bodenschicht, die die konzentrierte Dispersion dar-
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stellt. Die so erhaltene Dispersion enthält ein Gemisch der
beiden nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel und hat ein pH von wenigstens 8, das durch Zugabe einer Säure oder
Base auf den gewünschten Wert eingestellt werden kann.
Der Trübungspunkt wird wie folgt bestimmt: 15 ml einer Lösung des oberflächenaktiven Mittels in Wasser mit einer
Konzentration von 1,00 + 0,02 % werden in ein Reagenzglas
von 20 χ 150 mm eingebracht. Das Reagenzglas wird in kaltes Wasser getaucht, und dieses Wasser wird langsam
mit 2 bis 3°C/min erwärmt. Die Lösung wird mit einem in 0,20C eingeteilten und mit einer Genauigkeit von 0,10C
ablesbaren Thermometer gerührt. Diejenige Temperatur, bei der zuerst an der Wand des Glases über dem Flüssigkeitspegel
ein Schleier erscheint, ist der Trübungspunkt des oberflächenaktiven Mittels.
Der Trübungspunkt ist also ein Maß für die Löslichkeit des oberflächenaktiven Mittels in dem Wasser, und der höhere
Trübungspunkt des nach dem Erwärmen und Dekantieren zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols weist auf
seine größere Löslichkeit bei Temperaturen unter dem Trübungspunkt des zuerst zugesetzten äthoxylierten aliphatischen
Alkohols hin..
Die gemäß der Erfindung verwendeten äthoxylierten aliphatischen Alkohole sind nicht-ionische oberflächenaktive Mittel,
die durch die Formel R 0 AnH, in der A die Gruppe
oder ein Gemisch von Gruppen (-CpH2,0-) und (-C^HgO-), ist,
η in jedem Fall eine ganze Zahl von 2 bis 50, vorzugsweise
2 bis 18, b eine ganze Zahl von 0 bis 30 und a eine ganze
Zahl von wenigstens 2 ist, während a + b gleich η ist; R eine gesättigte oder ungesättigte, gerade, verzweigte oder cyclische
aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit im allgemeinen
8 bis 24 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 18 Kohlenstoffatomen
ist, dargestellt werden. Beispiele für Gruppen
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R sind Oleyl, Stearyl, Tridecyl, Decyl und Lauryl. Die /
Gruppe R bestimmt die Hydrophobizität des oberflächenaktiven Mittels, während die Gruppe A der hydrophile Anteil
ist» Das Verhältnis der Gruppen R und A in dem oberflächenaktiven Mittel und sein gesamtes Molekulargewicht bestimmen
seinen Trübungspunkt. Der gewünschte Trübungspunkt kann also durch Abstimmen dieser Parameter erhalten werden. Gewöhnlich
beträgt der Anteil an (-C-^HgO-)-Gruppen in dem oberflächenak-.
tiven Mittel 50# oder weniger, bezogen auf die Anzahl der anwesenden
(-CgH^O-)-Gruppen.
Die der Dispersion vor dem Erwärmen zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohole sind vorzugsweise diejenigen mit einem
Trübungspunkt von 30 bis 450C und vorzugsweise von 33 bis 40°C.
Beispiele für solche oberflächenaktiven Mittel sind die Verbindungen
der Formel
in der η eine ganze Zahl von 6 bis 10 und m eine ganze Zahl
von 3 bis 6 ist.
Die der Dispersion nach dem Erwärmen und Dekantieren der oberen wäßrigen Schicht zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohole
sind vorzugsweise die Verbindungen mit einem Trübungs punkt von wenigstens 550C und vorzugsweise von 65 bis 980C. Die
Verbindung kann auch einen Trübungspunkt über 1000C besitzen;
jedoch werden solche Trübungspunkte im allgemeinen nicht gemessen. Beispiele für solche Verbindungen sind die Verbindungen
der Formeln
()() und
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Der der konzentrierten Sehicht/atnoxyllerte aliphatische Alkohol
kann auch ein Gemisch solcher Verbindungen mit verschiedenen Trübungspunkten, die sich zu dem gewünschten Trübungspunkt mitteln, sein.
Wäßrige Polytetrafluoräthylendispersionen, die gemäß der Erfin-
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dung konzentriert werden können, sind alle Dispersionen von
' Polytetrafluoräthylen mit kolloidaler Teilchengröße in
Wasser. Ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Dispersion besteht darin, daß man Tetrafluoräthylen unter schwachem
Rühren in eine wäßrige Lösung eines Polymerisationsinitiators
und Dispersionsmittels einpreßt, wobei eine Dispersion gebildet wird, die im allgemeinen Polymerfeststoffe
in einer Konzentration von 15 bis 45#, bezogen auf das Gewicht
der Dispersion, enthält. Zur Herstellung einer solchen wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion kann irgendein Polymerisationsinitiator
und irgendein Dispersionsmittel verwendet
werden. Im allgemeinen ist der Initiator eine wasserlösliche Peroxyverbindung, wie ein anorganisches Persulfat,
beispielsweise Ammoniumpersulfat, oder ein organisches Peroxyd,
beispielsweise Dibernsteinsäureperoxyd, und das Dispersionsmittel ist im allgemeinen ein anionisches Dispersionsmittel,
das die Polymerteilchen in der Dispersion negativ auflädt. Die üblichsten anionischen Dispersionsmittel
sind die fluorhaltigen Carbonsäuren oder Carboxylate, beispielsweise Ammoniumpolyfluorearboxylate mit 7 bis 10 Kohlenstoffatomen.
Das Dispersionsmittel wird gewöhnlich in einer Menge von 0,2 bis 0,4#, bezogen auf das Gewicht von
Polymerfeststoffen, verwendet. Die Polytetrafluoräthylenteilchen in der Dispersion haben im allgemeinen einen mittleren
Durchmesser von 0,1 bis Ο,45μ. Die größeren Teilchen
innerhalb dieses Bereiches werden erhalten, wenn nach dem
Verfahren der US-PS 3 391 099 gearbeitet wird. Die Teilchen
können kugelig sein oder eine unregelmäßige, beispielsweise langgestreckte Form haben. Die Teilchengröße wird durch
Lichtstreuung bestimmt, wie in dieser US-PS 3 391 099 beschrieben,
mit der Abweichung, daß wegen der Anwesenheit des oberflächenaktiven Mittels das Breohungsindexinkrement
als 0,020 genommen wird.
Die Menge an anfänglich zugesetztem äthoxyliertem aliphatischem
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Alkohol kann nach Wunsch so gewählt werden, daß während des
anschließenden Erwärmens der Dispersion auf eine Temperatur über Zimmertemperatur (20 bis 250C)* jedoch unter 450C, die
gewünschte Phasentrennung erfolgt* Im allgemeinen werden
zwischen 6 und 4ö# an diesem oberflächenaktiven Mittel, bezogen
auf das Gewicht des Polymer in der Dispersion, zugesetzt. Das oberflächenaktive Mittel wird als solches oder
in der Form einer Lösung in bis zu etwa $0 Gew.-% Wasser
zugesetzt, wobei schwach gerührt wird, um eine Koagulierung der Dispersion zu verhindern«
Anschließend an die Zugabe des ersten äthoxylierten aliphatischen Alkohols oder gleichzeitig wird die Dispersion durch
Zugabe einer wasserlöslichen basischen Verbindung basisch gemacht. Die basische Verbindung ist im allgemeinen Natriumhydroxyd
oder eine Ammoniumverbindung, beispielsweise Ammoniumhydroxyd oder Ammoniumcarbonat. Im allgemeinen wird die
basische Verbindung in solcher Menge zugesetzt, daß das pH auf wenigstens 8,0 steigt.
Anschließend an die Zugabe des oberflächenaktiven Mittels wird die Dispersion so lange auf eine Temperatur von nicht
über 450C erwärmt, bis eine gewöhnlich sichtbare Auftrennung
in flüssige Phasen erfolgt, wobei die obere Schicht klär und die untere Schicht Hegen der darin dispergieren Polymerteilchen
wolkig ist. Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen auf eine Temperatur in dem Bereich von 30 bis 450C und so lange, bis
die Tiefe der oberen Schicht stabilisiert erscheint, wonach diese Schicht von der unteren Schicht durch übliche Maßnahmen, wie Dekantieren, abgetrennt wird.
Die untere Schicht ist die konzentrierte wäßrige Polytetrafluoräthylendlspersion,
die gewöhnlich 45 bis 75# an Polymerfeststoffen,
bezogen auf das Gesamtgewicht dieser unteren Schicht, enthält. Diese untere Schicht kann sich bei längerer
Lagerung bei Zimmertemperatur (20 bis 250C) weiter konzentrie-
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ren, indem sie sich erneut in eine obere klare Schicht und
eine noch konzentriertere untere Schicht auftrennt, wobei
gleichzeitig, insbesondere im Falle der größeren Polymerteilchen, eine Agglomerierung und Koagulierung von Polymerfeststoffen
in der unteren Schicht erfolgt.
Um dieser Lagerungsinstabilität entgegen zu wirken, wird der unteren Schicht der äthoxylierte aliphatische Alkohol
von höherem Trübungspunkt in ausreichender Menge, um die Dispersion zu stabilisieren, zugesetzt. Dadurch wird diese
weitere Konzentrierung bei der Lagerung verhindert. Die zur Stabilisierung erforderliche Menge an diesem oberflächenaktiven Mittel beträgt im allgemeinen 1 bis 12^,.bezogen
auf das Gewicht der Polymerfeststoffe in der konzentrierten Dispersion. Die bevorzugte Gesamtkonzentration
an äthoxyliertem aliphatischem Alkohol in der Dispersion beträgt 4 bis 15#, bezogen auf das Gewicht der Polymerfeststoffe.
Der größte Teil des anfänglich zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols bleibt in der dekantierten
Schicht. Gewöhnlich bleibt jedoch wenigstens l,0# davon, bezogen auf das Gewicht der Polymerfeststoffe, in
der aus der konzentrierten Dispersion bestehenden Schicht und erhöht die stabilisierende Wirkung des später zugesetzten
äthoxylierten aliphatischen Alkohols von höherem Trübungspunkt.
Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene konzentrierte
wäßrige Polytetrafluoräthylendispersion ist in der gleichen Weise verwendbar wie die bisher bekannten
wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersionen.
In den folgenden Beispielen wurden die folgenden Verfahren angewandt, um den Gehalt der Dispersion an Peststoffen und
Dispersionsmittel und die Stabilität der konzentrierten Dispersion zu bestimmen und aus der Dispersion eine PoIy-
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tetrafluoräthylenfolie herzustellen:
Prozentualer Gehalt an Feststoffen und Dispersionsmittel Eine Probe von 5 + 0,5 g, auf 0,0001 g genau abgewogen,
wurde 90 Minuten in einem Ofen bei 100 + I0C gehalten.
Nach dem Abkühlen wurde die Probe erneut auf + 0,0001' g genau gewogen und dann 10+1 Minuten in einem Luftzugofen
auf 58O0C erhitzt. Nach Entnahme aus dem Ofen und Abkühlen
wurde die Probe erneut auf 0,0001 g genau gewogen. Der prozentuale Peststoffgehalt wurde durch Dividieren des
Endgewichtes durch das Anfangsgewicht ermittelt. Der prozentuale
Gehalt an oberflächenaktivem Mittel ivurde durch Dividieren des Gewichtsverlustes während des abschließenden
Trocknens bei 58O0C durch das Endgewicht ermittelt.
Stabilität der konzentrierten Dispersion Etwa 100 ml der konzentrierten Dispersion wurden in einen
Zylinder mit Einteilung eingefüllt, und der Zylinder wurde dicht verschlossen und bei Zimmertemperatur (20 bis 250C)
gelagert. Die Höhe der Flüssigkeit in dem Zylinder in ml und der Pegel der Grenzfläche wurden periodisch abgelesen.
Die Grenzfläche ist der Pegel zwischen der klaren, nahezu feststofffreien oberen Schicht und der aus der Dispersion
bestehenden unteren Schicht. Der Pegel der Grenzfläche ist ein Maß für das Absetzen und damit die LagerungsStabilität
der Dispersion. Ein Grenzflächenpegel von 100 bedeutet, daß
keine Schichttrennung erfolgte, d.h. die Dispersion lagerungsstabil war.
Herstellung einer Folie "
Polytetrafluoräthylenfolien von etwa 10,5 χ 15,2 χ 0,01 cm
(4 inches by 6 inches by 4 mil thick) wurden wie folgt hergestellt: Eine Aluminiumfolie von 17,8 χ 22,8 χ 0,013 cm
(7 by 9 inch, O.OO5" thick) wurde über eine halblere if örmige
Trommel mit einem Durchmesser von 11,4 cm (4.5 inches) ge-
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legt land um die Kanten der Trommel gefaltet. Die Folie war
frei von Falten und Aufwerfungen und schmiegte sich der Form der Trommel an. Auf die Aluminiumfolie wurde ein PoIytetrafluoräthylenüberzug
aufgebracht, indem man die Trommel langsam und gleichmäßig durch eine 100-ml-Probe der zu prüfenden
Dispersion in einem Kunststofftrog drehte. Die Folie
tauchte bis zu einer Tiefe von etwa 0,317 cm (one eighth of
an inch) in die Dispersion. Die Gesamtverweilzeit jedes Teils der Folie in der Dispersion betrug etwa 5 Sekunden.
Die Folie wurde dann von der Trommel entfernt und 5 Minuten auf 1000C und dann h Minuten auf 38O0C erhitzt. Auf diese Weise
wurden 6 Überzüge hergestellt. Dann wurde der Überzug unter Verwendung einer starken wäßrigen Natriumhydroxydlösung
innerhalb etwa 1 Stunde von der Aluminiumfolie abgelöst, und die erhaltene Polytetrafluorathylenfolie wurde gründlich
in entmineralisiertem Wasser gewaschen.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Angaben in Teilen und Prozent auf das Gewicht, sofern nicht anders angegeben.
In diesem Beispiel enthielt die wäßrige Ausgangsdispersion 35$ negativ geladene Polytetrafluoräthylenfeststoffteilchen,
bezogen auf das Gewicht der Dispersion, und der mittlere Teilchendurchmesser war 0,21μ. Das zu Beginn zugesetzte
oberflächenaktive Mittel war CH,(CHg)nCH2(OCH2CH2KOH,
worin η 4 bis 6 1st, mit einem Trübungspunkt von 380C. Dieses
oberflächenaktive Mittel ist erhältlich als "Plurafac A-I6".
8# an diesem nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel, bezogen
auf das Gewicht der Polymerfeststoffe, wurden der Dispersion zugesetzt, und das pH der Dispersion wurde mit
Ammoniumhydroxyd von einem Ausgangswert von etwa 3 auf etwa 10 eingestellt. Die so erhaltene Dispersion wurde einige
Minuten schwach gerührt und dann auf 350C erwärmt, wonach
die sich ausbildende klare obere Schicht abslphoniert wurde. Die Zeit zwischen dem Beginn des Erwärmens nach dem RUh-
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ren und dem Messen des Ausmaßes der Konzentrierung betrug
j50 Minuten. Der Feststoffgehalt der konzentrierten Dispersion betrug 62%, bezogen auf das Gewicht der konzentrierten
Dispersion, und sein Gehalt an "Plurafac A-I6" betrug
100 ml dieser Dispersion wurden entnommen und auf ihre
Lagerungsstabilität geprüft. Nach 22 Tagen bei Zimmertemperatur war der Pegel der Grenzfläche auf 74 ml gefallen.
Zu weiteren 100 ml der konzentrierten Dispersion wurden 3 Gew. -# CH^(CHg)xCH2(OCH2CH2) (OC5H6) z0H, worin x, y und
ζ die folgenden Mittelwerte haben: 10 bis 11 bzw. 12 bis 15 und 4 bis 5, zugesetzt. Dieses oberflächenaktive Mittel
hat einen.Trübungspunkt von 650C und ist als "DN-65" erhältlich.
Nach 22 Tagen war der Grenzflächenpegel der Dispersion
nur auf 97 ml und nach 78 Tagen nur auf 93 ml gefallen.
Der im vorangehenden Abschnitt beschriebene Versuch wurde wiederholt mit der Abweichung, daß die Konzentration an
"Plurafac A-16" von 3 auf 2,8 Gew.-% gesenkt und die Konzentration
an "DN-65" auf 3,2 Gew.-% erhöht wurde. Der
Grenzflächenpegel der Dispersion war nach 110 Tagen Lagerung bei Zimmertemperatur nur auf 98 ml gefallen.
Weiteren 100 ml der Dispersion wurden 3 Gew.-^
CH-5(CfI2)gCH2(0CH2CH2)10_:,1OH mit einem Trübungspunkt von
97,50C zugesetzt. Der Grenzflächenpegel der Dispersion war
nach 22 Tagen Lagerung bei Zimmertemperatur nur auf 98 ml gefallen.
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Abweichung, daß das anfänglich zugesetzte nicht-ionische
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oberflächenaktive Mittel "Alfonic 1012-60" war. Dieses
oberflächenaktive Mittel hat die Formel CH3(CHg)8CHg(OCHgCHg)5OH, und in der die konzentrierte
Dispersion darstellenden Schicht sind 1,3 Gew. -% an diesem
oberflächenaktiven Mittel anwesend. Dieses oberflächenaktive Mittel hat einen Trübungspunkt von 350C. Nach dem Absiphonieren
der oberen Schicht wurden der konzentrierten Dispersion 8,7 Gew.-Ji "DN-65" als oberflächenaktives Mittel
zugesetzt.
In der gleichen Weise wurde eine weitere Probe mit einem
Gehalt von 10 Gew.-^ an der als "Triton X-IOO" erhältlichen
Verbindung der Formel
CH3C (CH3) gCHgC (CH3)g ((Jy (OCHgCH2)90H
konzentriert und stabilisiert. Der Polymerfeststoffgehalt
jeder Dispersion betrug· 55*5 + 1,3 Gew.-J^.
Aus jeder dieser konzentrierten Dispersionen wurden nach dem oben beschriebenen Verfahren Folien hergestellt. Die
aus der "Triton X-IOO" enthaltenden Dispersion erhaltene Folie war 0,12 cm (4.6 mils) dick und die aus der anderen
Dispersion erhaltene war 0,01 cm (4.0 mils) dick. Die erstere Folie hatte Vergilbungsindices (yellowness indices)
von 21,09 (durch Messung der Durchlässigkeit) und 39,04
(durch Messung der Reflektion gegen einen weißen Hinlergrund) , während die aus der gemäß der Erfindung konzentrierten
Dispersion erhaltenen Folien Vergilbungsindices
von 18,22 bzw. 17,21 besaßen. Die Vergilbungsindices wurden
gemäß ASTM method D-I925-63T (27) "Yellowness Index of Plastics" bestimmt.
Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Abweichung, daß die Dispersion 63,5 + 0,7 Gew.-# Polymerfeststoffe enthielt,
die Menge an nach der Konzentrierung einer gemäß der Erfindung konzentrierten Probe der Dispersion zugesetztem
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oberflächenaktivem Mittel "DN-65" 4,7 Gew.-^ betrug (wobei
in der konzentrierten Dispersion bereits 1,3$
"Alfonic 1012-60" anwesend waren), und die Konzentration der anderen Probe der Dispersion an "Triton X-100" 6,0 Gew.-%
betrug. Die aus der ersteren Dispersion erhaltene Folie war 0,0114 cm (4.5 mil) und die aus der letzteren Dispersion
erhaltene 0,011 cm (4.3 mil) dick. Die Vergilbungsindices
waren 20,69 (Durchlässigkeit) bzw. 24,23 (Reflektion) für
die "Triton X-IOO" enthaltende Folie und 19,20 bzw. 18,90
für die andere Folie.
Das Polytetrafluorathylen in den wäßrigen Dispersionen gemäß
der Erfindung kann aus dem Homopolymer bestehen oder kann ein Copolymer mit anderen copolymerisierbaren äthylenisch
ungesättigten Monomeren sein. Beispielsweise kann das Homopolymer mit einer geringen Menge an einem Comonomer
modifiziert sein, beispielsweise bis zu 2 Gew.-^ an Polymereinheiten, die durch Copolymerisation von Tetrafluoräthylen
mit Perfluoralkyl- oder Oxyperfluoralkyl-Trifluoräthylen mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise
Hexafluorpropylen in das Polymer eingebaut werden, wie in der US-PS 3 142 665 beschrieben, enthalten, wobei
das Homopolymer noch seine Eigenschaft, nicht in der Schmelze verarbeitbar zu sein, behält. Auch größere Mengen
von bis zu 35 Gew.-% an diesen oder anderen Monomeren können in dem Polymer anwesend sein, so daß es in der
Schmelze verarbeitbar .wird. Beispiel'e für solche Copolymere
sind Copolymere von Tetrafluoräthylen mit Monomeren,
wie Hexafluorpropylen, wie in der US-PS 2 946 763 beschrieben, höhere Perfluoralkene ., wie solche mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen,
Perfluor-(alkylvinyläther), wie Perfluoräthyl- oder Perfluorpropylvinyläther, wie in der US-PS
3 I32 123 beschrieben, Perfluor-(2-methylen-4-methyl-l,3-dioxolan),
wie in der US-PS 3 308 I07 beschrieben, und den hochfluorierten Monomeren, in denen ein einziges Wasserstoff
atom anwesend ist, das den FluorkohlenstoffCharakter
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des Copolymer nicht ändert, beispielsweise 2-Hydroperfluoralkenen
mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, wie 2-Hydropentafluorpropen,
den fi -Hydroperfluoralkenen mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen
und den -iX-Hydroperfluor-(alkylvinyläthern),
in denen die Alkylgruppe 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthält.
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Claims (1)
- PatentansprücheWäßrige Polytetrafluoräthylendispersion mit einer Konzentration an festem Polymer von 45 bis 75$j bezogen auf das Gewicht der Dispersion, wobei die Dispersion 4 bis 15#* bezogen auf das Gewicht des festen Polymer, an äthoxyliertem aliphatischen! Alkohol gelöst enthält, wovon wenigstens \$> einen Trübungspunkt von nicht über 450C und der Rest einen Trübungspunkt, der wenigstens 100C über einem solchen Trübungspunkt liegt und wenigstens 500C beträgt, hat.Verfahren zum Konzentrieren einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion durch Zusetzen eines nicht-ionischen Dispersionsmittels zu der Dispersion und Erwärmen der so erhaltenen Dispersion auf eine Temperatur nicht über 450C unter Bildung von zwei Schichten, Trennen der beiden Schichten voneinander und Stabilisieren der Bodenschicht durch Zusetzen eines Dispersionsmittels von höherem Molekulargewicht zu dieser Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß man als das erste nicht-ionische Dispersionsmittel äthoxylierten aliphatischen Alkohol mit einem Trübungspunkt von nicht über 450C und als das nicht-ionische Dispersionsmittel von höherem Molekulargewicht äthoxylierten aliphatischen Alkohol mit einem Trübungspunkt, der wenigstens 100C über dem des zuerstzugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols liegt und wenigstens 500C beträgt, verwendet, und der Dispersion vor dem Erwärmen eine basische Verbindung in solcher Menge zusetzt, daß ihr pH auf wenigstens 8 erhöht wird.- 14 -209B12M612
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