DE2145952A1 - Verfahren zum Konzentrieren einer wässrigen Polytetrafluoräthylendispersion - Google Patents

Verfahren zum Konzentrieren einer wässrigen Polytetrafluoräthylendispersion

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DE2145952A1
DE2145952A1 DE19712145952 DE2145952A DE2145952A1 DE 2145952 A1 DE2145952 A1 DE 2145952A1 DE 19712145952 DE19712145952 DE 19712145952 DE 2145952 A DE2145952 A DE 2145952A DE 2145952 A1 DE2145952 A1 DE 2145952A1
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00Post-polymerisation treatments
    • C08F6/14Treatment of polymer emulsions
    • C08F6/20Concentration

Description

E. I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY
10th and Market Streets, Wilmington, Del., V.St.A.
Verfahren zum Konzentrieren einer
wäßrigen Polytetrafluoräthy]endis-
persion
Die Erfindung betrifft.die Konzentrierung einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion.
Aus der US-PS 3 OJ? 952 ist es bekannt, basische wäßrige PoIytetrafluoräthylendispersionen, die ein Ammoniumpolyfluorearboxylat als Dispersionsmittel enthalten, dadurch zu konzentrieren, daß man ihnen Äthoxylate von Alkylphenolen oder aliphatischen Alkoholen in bestimmten Mengen zusetzt und die Dispersion dann auf 50 bis 800C erhitzt, wöbe L sich eine klare wäßrige Schicht Über einer ein Konzentrat von Polymerteliehen enthaltenden wäßrigen SchLohb ausbLLclet, und die obere Schicht
dann clukantlert. Aus der US-PS j5 ^01 807 Ist es weiterhin be-
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kannt, die Dispersion auf Temperaturen nicht über 450C zu erhitzen, um die beiden Schichten zu bilden, wobei als einzige Dispersionsmittel Ithoxylate von Alkylphenolen verwendet werden. Vor dem Erhitzen wird der Dispersion ein Kthoxylat eines Alkylphenols von verhältnismäßig niedrigem Molekulargewicht zugesetzt, und «nach dem Dekantieren der oberen Schicht wird .der konzentrierten Dispersion, d.h. der unteren Schicht, zum Zwecke der Stabilisierung ein Ä'thoxylat eines Alkylphenols von höherem Molekulargewicht zugesetzt. Dieses letztere Verfahren ist zwar ziem- ^ lieh gut durchführbar, hat aber den Nachteil, daß das oberflächenaktive Mittel beim Sintern des Polytetrafluoräthylens schwer auszubrennen ist und eine Verfärbung des Polymer ergibt.
Aufgabe der Erfindung ist die Konzentrierung einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion unter Ausnützung des Vorteils des Arbeitens bei niedriger Temperatur gemäß US-PS 3 301 807, jedoch unter Vermeidung der damit verbundenen Nachteile.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Konzentrieren einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion durch W Zusetzen einer solchen Menge an äthoxyliertem aliphat!schein Alkohol mit ,einem Trübungspunkt von nicht über 450C, daß die Dispersion sieh beim anschließenden Erhitzen auf eine Temperatur unter 450C in zwei Schichten auftrennt, Dekantieren der oberen wäßrigen Schicht und Auflösen einer stabilisierenden Menge an einem äthoxylierten aliphatischen Alkohol mit einem Trübungspunkt von wenigstens 100C über demjenigen des vor dem Erhitzen zugesetzten und in jedem Fall über 5O0C in der Bodenschicht, die die konzentrierte Dispersion dar-
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stellt. Die so erhaltene Dispersion enthält ein Gemisch der beiden nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel und hat ein pH von wenigstens 8, das durch Zugabe einer Säure oder Base auf den gewünschten Wert eingestellt werden kann.
Der Trübungspunkt wird wie folgt bestimmt: 15 ml einer Lösung des oberflächenaktiven Mittels in Wasser mit einer Konzentration von 1,00 + 0,02 % werden in ein Reagenzglas von 20 χ 150 mm eingebracht. Das Reagenzglas wird in kaltes Wasser getaucht, und dieses Wasser wird langsam mit 2 bis 3°C/min erwärmt. Die Lösung wird mit einem in 0,20C eingeteilten und mit einer Genauigkeit von 0,10C ablesbaren Thermometer gerührt. Diejenige Temperatur, bei der zuerst an der Wand des Glases über dem Flüssigkeitspegel ein Schleier erscheint, ist der Trübungspunkt des oberflächenaktiven Mittels.
Der Trübungspunkt ist also ein Maß für die Löslichkeit des oberflächenaktiven Mittels in dem Wasser, und der höhere Trübungspunkt des nach dem Erwärmen und Dekantieren zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols weist auf seine größere Löslichkeit bei Temperaturen unter dem Trübungspunkt des zuerst zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols hin..
Die gemäß der Erfindung verwendeten äthoxylierten aliphatischen Alkohole sind nicht-ionische oberflächenaktive Mittel, die durch die Formel R 0 AnH, in der A die Gruppe oder ein Gemisch von Gruppen (-CpH2,0-) und (-C^HgO-), ist, η in jedem Fall eine ganze Zahl von 2 bis 50, vorzugsweise 2 bis 18, b eine ganze Zahl von 0 bis 30 und a eine ganze Zahl von wenigstens 2 ist, während a + b gleich η ist; R eine gesättigte oder ungesättigte, gerade, verzweigte oder cyclische aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit im allgemeinen 8 bis 24 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, dargestellt werden. Beispiele für Gruppen
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R sind Oleyl, Stearyl, Tridecyl, Decyl und Lauryl. Die / Gruppe R bestimmt die Hydrophobizität des oberflächenaktiven Mittels, während die Gruppe A der hydrophile Anteil ist» Das Verhältnis der Gruppen R und A in dem oberflächenaktiven Mittel und sein gesamtes Molekulargewicht bestimmen seinen Trübungspunkt. Der gewünschte Trübungspunkt kann also durch Abstimmen dieser Parameter erhalten werden. Gewöhnlich beträgt der Anteil an (-C-^HgO-)-Gruppen in dem oberflächenak-. tiven Mittel 50# oder weniger, bezogen auf die Anzahl der anwesenden (-CgH^O-)-Gruppen.
Die der Dispersion vor dem Erwärmen zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohole sind vorzugsweise diejenigen mit einem Trübungspunkt von 30 bis 450C und vorzugsweise von 33 bis 40°C. Beispiele für solche oberflächenaktiven Mittel sind die Verbindungen der Formel
in der η eine ganze Zahl von 6 bis 10 und m eine ganze Zahl von 3 bis 6 ist.
Die der Dispersion nach dem Erwärmen und Dekantieren der oberen wäßrigen Schicht zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohole sind vorzugsweise die Verbindungen mit einem Trübungs punkt von wenigstens 550C und vorzugsweise von 65 bis 980C. Die Verbindung kann auch einen Trübungspunkt über 1000C besitzen; jedoch werden solche Trübungspunkte im allgemeinen nicht gemessen. Beispiele für solche Verbindungen sind die Verbindungen der Formeln
()() und
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Der der konzentrierten Sehicht/atnoxyllerte aliphatische Alkohol kann auch ein Gemisch solcher Verbindungen mit verschiedenen Trübungspunkten, die sich zu dem gewünschten Trübungspunkt mitteln, sein.
Wäßrige Polytetrafluoräthylendispersionen, die gemäß der Erfin-
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dung konzentriert werden können, sind alle Dispersionen von ' Polytetrafluoräthylen mit kolloidaler Teilchengröße in Wasser. Ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Dispersion besteht darin, daß man Tetrafluoräthylen unter schwachem Rühren in eine wäßrige Lösung eines Polymerisationsinitiators und Dispersionsmittels einpreßt, wobei eine Dispersion gebildet wird, die im allgemeinen Polymerfeststoffe in einer Konzentration von 15 bis 45#, bezogen auf das Gewicht der Dispersion, enthält. Zur Herstellung einer solchen wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion kann irgendein Polymerisationsinitiator und irgendein Dispersionsmittel verwendet werden. Im allgemeinen ist der Initiator eine wasserlösliche Peroxyverbindung, wie ein anorganisches Persulfat, beispielsweise Ammoniumpersulfat, oder ein organisches Peroxyd, beispielsweise Dibernsteinsäureperoxyd, und das Dispersionsmittel ist im allgemeinen ein anionisches Dispersionsmittel, das die Polymerteilchen in der Dispersion negativ auflädt. Die üblichsten anionischen Dispersionsmittel sind die fluorhaltigen Carbonsäuren oder Carboxylate, beispielsweise Ammoniumpolyfluorearboxylate mit 7 bis 10 Kohlenstoffatomen. Das Dispersionsmittel wird gewöhnlich in einer Menge von 0,2 bis 0,4#, bezogen auf das Gewicht von Polymerfeststoffen, verwendet. Die Polytetrafluoräthylenteilchen in der Dispersion haben im allgemeinen einen mittleren Durchmesser von 0,1 bis Ο,45μ. Die größeren Teilchen innerhalb dieses Bereiches werden erhalten, wenn nach dem Verfahren der US-PS 3 391 099 gearbeitet wird. Die Teilchen können kugelig sein oder eine unregelmäßige, beispielsweise langgestreckte Form haben. Die Teilchengröße wird durch Lichtstreuung bestimmt, wie in dieser US-PS 3 391 099 beschrieben, mit der Abweichung, daß wegen der Anwesenheit des oberflächenaktiven Mittels das Breohungsindexinkrement als 0,020 genommen wird.
Die Menge an anfänglich zugesetztem äthoxyliertem aliphatischem
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Alkohol kann nach Wunsch so gewählt werden, daß während des anschließenden Erwärmens der Dispersion auf eine Temperatur über Zimmertemperatur (20 bis 250C)* jedoch unter 450C, die gewünschte Phasentrennung erfolgt* Im allgemeinen werden zwischen 6 und 4ö# an diesem oberflächenaktiven Mittel, bezogen auf das Gewicht des Polymer in der Dispersion, zugesetzt. Das oberflächenaktive Mittel wird als solches oder in der Form einer Lösung in bis zu etwa $0 Gew.-% Wasser zugesetzt, wobei schwach gerührt wird, um eine Koagulierung der Dispersion zu verhindern«
Anschließend an die Zugabe des ersten äthoxylierten aliphatischen Alkohols oder gleichzeitig wird die Dispersion durch Zugabe einer wasserlöslichen basischen Verbindung basisch gemacht. Die basische Verbindung ist im allgemeinen Natriumhydroxyd oder eine Ammoniumverbindung, beispielsweise Ammoniumhydroxyd oder Ammoniumcarbonat. Im allgemeinen wird die basische Verbindung in solcher Menge zugesetzt, daß das pH auf wenigstens 8,0 steigt.
Anschließend an die Zugabe des oberflächenaktiven Mittels wird die Dispersion so lange auf eine Temperatur von nicht über 450C erwärmt, bis eine gewöhnlich sichtbare Auftrennung in flüssige Phasen erfolgt, wobei die obere Schicht klär und die untere Schicht Hegen der darin dispergieren Polymerteilchen wolkig ist. Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen auf eine Temperatur in dem Bereich von 30 bis 450C und so lange, bis die Tiefe der oberen Schicht stabilisiert erscheint, wonach diese Schicht von der unteren Schicht durch übliche Maßnahmen, wie Dekantieren, abgetrennt wird.
Die untere Schicht ist die konzentrierte wäßrige Polytetrafluoräthylendlspersion, die gewöhnlich 45 bis 75# an Polymerfeststoffen, bezogen auf das Gesamtgewicht dieser unteren Schicht, enthält. Diese untere Schicht kann sich bei längerer Lagerung bei Zimmertemperatur (20 bis 250C) weiter konzentrie-
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ren, indem sie sich erneut in eine obere klare Schicht und eine noch konzentriertere untere Schicht auftrennt, wobei gleichzeitig, insbesondere im Falle der größeren Polymerteilchen, eine Agglomerierung und Koagulierung von Polymerfeststoffen in der unteren Schicht erfolgt.
Um dieser Lagerungsinstabilität entgegen zu wirken, wird der unteren Schicht der äthoxylierte aliphatische Alkohol von höherem Trübungspunkt in ausreichender Menge, um die Dispersion zu stabilisieren, zugesetzt. Dadurch wird diese weitere Konzentrierung bei der Lagerung verhindert. Die zur Stabilisierung erforderliche Menge an diesem oberflächenaktiven Mittel beträgt im allgemeinen 1 bis 12^,.bezogen auf das Gewicht der Polymerfeststoffe in der konzentrierten Dispersion. Die bevorzugte Gesamtkonzentration an äthoxyliertem aliphatischem Alkohol in der Dispersion beträgt 4 bis 15#, bezogen auf das Gewicht der Polymerfeststoffe. Der größte Teil des anfänglich zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols bleibt in der dekantierten Schicht. Gewöhnlich bleibt jedoch wenigstens l,0# davon, bezogen auf das Gewicht der Polymerfeststoffe, in der aus der konzentrierten Dispersion bestehenden Schicht und erhöht die stabilisierende Wirkung des später zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols von höherem Trübungspunkt.
Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene konzentrierte wäßrige Polytetrafluoräthylendispersion ist in der gleichen Weise verwendbar wie die bisher bekannten wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersionen.
In den folgenden Beispielen wurden die folgenden Verfahren angewandt, um den Gehalt der Dispersion an Peststoffen und Dispersionsmittel und die Stabilität der konzentrierten Dispersion zu bestimmen und aus der Dispersion eine PoIy-
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tetrafluoräthylenfolie herzustellen:
Prozentualer Gehalt an Feststoffen und Dispersionsmittel Eine Probe von 5 + 0,5 g, auf 0,0001 g genau abgewogen, wurde 90 Minuten in einem Ofen bei 100 + I0C gehalten. Nach dem Abkühlen wurde die Probe erneut auf + 0,0001' g genau gewogen und dann 10+1 Minuten in einem Luftzugofen auf 58O0C erhitzt. Nach Entnahme aus dem Ofen und Abkühlen wurde die Probe erneut auf 0,0001 g genau gewogen. Der prozentuale Peststoffgehalt wurde durch Dividieren des Endgewichtes durch das Anfangsgewicht ermittelt. Der prozentuale Gehalt an oberflächenaktivem Mittel ivurde durch Dividieren des Gewichtsverlustes während des abschließenden Trocknens bei 58O0C durch das Endgewicht ermittelt.
Stabilität der konzentrierten Dispersion Etwa 100 ml der konzentrierten Dispersion wurden in einen Zylinder mit Einteilung eingefüllt, und der Zylinder wurde dicht verschlossen und bei Zimmertemperatur (20 bis 250C) gelagert. Die Höhe der Flüssigkeit in dem Zylinder in ml und der Pegel der Grenzfläche wurden periodisch abgelesen. Die Grenzfläche ist der Pegel zwischen der klaren, nahezu feststofffreien oberen Schicht und der aus der Dispersion bestehenden unteren Schicht. Der Pegel der Grenzfläche ist ein Maß für das Absetzen und damit die LagerungsStabilität der Dispersion. Ein Grenzflächenpegel von 100 bedeutet, daß keine Schichttrennung erfolgte, d.h. die Dispersion lagerungsstabil war.
Herstellung einer Folie "
Polytetrafluoräthylenfolien von etwa 10,5 χ 15,2 χ 0,01 cm (4 inches by 6 inches by 4 mil thick) wurden wie folgt hergestellt: Eine Aluminiumfolie von 17,8 χ 22,8 χ 0,013 cm (7 by 9 inch, O.OO5" thick) wurde über eine halblere if örmige Trommel mit einem Durchmesser von 11,4 cm (4.5 inches) ge-
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legt land um die Kanten der Trommel gefaltet. Die Folie war frei von Falten und Aufwerfungen und schmiegte sich der Form der Trommel an. Auf die Aluminiumfolie wurde ein PoIytetrafluoräthylenüberzug aufgebracht, indem man die Trommel langsam und gleichmäßig durch eine 100-ml-Probe der zu prüfenden Dispersion in einem Kunststofftrog drehte. Die Folie tauchte bis zu einer Tiefe von etwa 0,317 cm (one eighth of an inch) in die Dispersion. Die Gesamtverweilzeit jedes Teils der Folie in der Dispersion betrug etwa 5 Sekunden. Die Folie wurde dann von der Trommel entfernt und 5 Minuten auf 1000C und dann h Minuten auf 38O0C erhitzt. Auf diese Weise wurden 6 Überzüge hergestellt. Dann wurde der Überzug unter Verwendung einer starken wäßrigen Natriumhydroxydlösung innerhalb etwa 1 Stunde von der Aluminiumfolie abgelöst, und die erhaltene Polytetrafluorathylenfolie wurde gründlich in entmineralisiertem Wasser gewaschen.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Angaben in Teilen und Prozent auf das Gewicht, sofern nicht anders angegeben.
Beispiel 1
In diesem Beispiel enthielt die wäßrige Ausgangsdispersion 35$ negativ geladene Polytetrafluoräthylenfeststoffteilchen, bezogen auf das Gewicht der Dispersion, und der mittlere Teilchendurchmesser war 0,21μ. Das zu Beginn zugesetzte oberflächenaktive Mittel war CH,(CHg)nCH2(OCH2CH2KOH, worin η 4 bis 6 1st, mit einem Trübungspunkt von 380C. Dieses oberflächenaktive Mittel ist erhältlich als "Plurafac A-I6". 8# an diesem nicht-ionischen oberflächenaktiven Mittel, bezogen auf das Gewicht der Polymerfeststoffe, wurden der Dispersion zugesetzt, und das pH der Dispersion wurde mit Ammoniumhydroxyd von einem Ausgangswert von etwa 3 auf etwa 10 eingestellt. Die so erhaltene Dispersion wurde einige Minuten schwach gerührt und dann auf 350C erwärmt, wonach die sich ausbildende klare obere Schicht abslphoniert wurde. Die Zeit zwischen dem Beginn des Erwärmens nach dem RUh-
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ren und dem Messen des Ausmaßes der Konzentrierung betrug j50 Minuten. Der Feststoffgehalt der konzentrierten Dispersion betrug 62%, bezogen auf das Gewicht der konzentrierten Dispersion, und sein Gehalt an "Plurafac A-I6" betrug
100 ml dieser Dispersion wurden entnommen und auf ihre Lagerungsstabilität geprüft. Nach 22 Tagen bei Zimmertemperatur war der Pegel der Grenzfläche auf 74 ml gefallen.
Zu weiteren 100 ml der konzentrierten Dispersion wurden 3 Gew. -# CH^(CHg)xCH2(OCH2CH2) (OC5H6) z0H, worin x, y und ζ die folgenden Mittelwerte haben: 10 bis 11 bzw. 12 bis 15 und 4 bis 5, zugesetzt. Dieses oberflächenaktive Mittel hat einen.Trübungspunkt von 650C und ist als "DN-65" erhältlich. Nach 22 Tagen war der Grenzflächenpegel der Dispersion nur auf 97 ml und nach 78 Tagen nur auf 93 ml gefallen.
Der im vorangehenden Abschnitt beschriebene Versuch wurde wiederholt mit der Abweichung, daß die Konzentration an "Plurafac A-16" von 3 auf 2,8 Gew.-% gesenkt und die Konzentration an "DN-65" auf 3,2 Gew.-% erhöht wurde. Der Grenzflächenpegel der Dispersion war nach 110 Tagen Lagerung bei Zimmertemperatur nur auf 98 ml gefallen.
Weiteren 100 ml der Dispersion wurden 3 Gew.-^ CH-5(CfI2)gCH2(0CH2CH2)10_:,1OH mit einem Trübungspunkt von 97,50C zugesetzt. Der Grenzflächenpegel der Dispersion war nach 22 Tagen Lagerung bei Zimmertemperatur nur auf 98 ml gefallen.
Beispiel 2
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Abweichung, daß das anfänglich zugesetzte nicht-ionische
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oberflächenaktive Mittel "Alfonic 1012-60" war. Dieses oberflächenaktive Mittel hat die Formel CH3(CHg)8CHg(OCHgCHg)5OH, und in der die konzentrierte Dispersion darstellenden Schicht sind 1,3 Gew. -% an diesem oberflächenaktiven Mittel anwesend. Dieses oberflächenaktive Mittel hat einen Trübungspunkt von 350C. Nach dem Absiphonieren der oberen Schicht wurden der konzentrierten Dispersion 8,7 Gew.-Ji "DN-65" als oberflächenaktives Mittel zugesetzt.
In der gleichen Weise wurde eine weitere Probe mit einem Gehalt von 10 Gew.-^ an der als "Triton X-IOO" erhältlichen Verbindung der Formel
CH3C (CH3) gCHgC (CH3)g ((Jy (OCHgCH2)90H
konzentriert und stabilisiert. Der Polymerfeststoffgehalt jeder Dispersion betrug· 55*5 + 1,3 Gew.-J^.
Aus jeder dieser konzentrierten Dispersionen wurden nach dem oben beschriebenen Verfahren Folien hergestellt. Die aus der "Triton X-IOO" enthaltenden Dispersion erhaltene Folie war 0,12 cm (4.6 mils) dick und die aus der anderen Dispersion erhaltene war 0,01 cm (4.0 mils) dick. Die erstere Folie hatte Vergilbungsindices (yellowness indices) von 21,09 (durch Messung der Durchlässigkeit) und 39,04 (durch Messung der Reflektion gegen einen weißen Hinlergrund) , während die aus der gemäß der Erfindung konzentrierten Dispersion erhaltenen Folien Vergilbungsindices von 18,22 bzw. 17,21 besaßen. Die Vergilbungsindices wurden gemäß ASTM method D-I925-63T (27) "Yellowness Index of Plastics" bestimmt.
Beispiel 3
Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Abweichung, daß die Dispersion 63,5 + 0,7 Gew.-# Polymerfeststoffe enthielt, die Menge an nach der Konzentrierung einer gemäß der Erfindung konzentrierten Probe der Dispersion zugesetztem
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oberflächenaktivem Mittel "DN-65" 4,7 Gew.-^ betrug (wobei in der konzentrierten Dispersion bereits 1,3$ "Alfonic 1012-60" anwesend waren), und die Konzentration der anderen Probe der Dispersion an "Triton X-100" 6,0 Gew.-% betrug. Die aus der ersteren Dispersion erhaltene Folie war 0,0114 cm (4.5 mil) und die aus der letzteren Dispersion erhaltene 0,011 cm (4.3 mil) dick. Die Vergilbungsindices waren 20,69 (Durchlässigkeit) bzw. 24,23 (Reflektion) für die "Triton X-IOO" enthaltende Folie und 19,20 bzw. 18,90 für die andere Folie.
Das Polytetrafluorathylen in den wäßrigen Dispersionen gemäß der Erfindung kann aus dem Homopolymer bestehen oder kann ein Copolymer mit anderen copolymerisierbaren äthylenisch ungesättigten Monomeren sein. Beispielsweise kann das Homopolymer mit einer geringen Menge an einem Comonomer modifiziert sein, beispielsweise bis zu 2 Gew.-^ an Polymereinheiten, die durch Copolymerisation von Tetrafluoräthylen mit Perfluoralkyl- oder Oxyperfluoralkyl-Trifluoräthylen mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Hexafluorpropylen in das Polymer eingebaut werden, wie in der US-PS 3 142 665 beschrieben, enthalten, wobei das Homopolymer noch seine Eigenschaft, nicht in der Schmelze verarbeitbar zu sein, behält. Auch größere Mengen von bis zu 35 Gew.-% an diesen oder anderen Monomeren können in dem Polymer anwesend sein, so daß es in der Schmelze verarbeitbar .wird. Beispiel'e für solche Copolymere sind Copolymere von Tetrafluoräthylen mit Monomeren, wie Hexafluorpropylen, wie in der US-PS 2 946 763 beschrieben, höhere Perfluoralkene ., wie solche mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, Perfluor-(alkylvinyläther), wie Perfluoräthyl- oder Perfluorpropylvinyläther, wie in der US-PS 3 I32 123 beschrieben, Perfluor-(2-methylen-4-methyl-l,3-dioxolan), wie in der US-PS 3 308 I07 beschrieben, und den hochfluorierten Monomeren, in denen ein einziges Wasserstoff atom anwesend ist, das den FluorkohlenstoffCharakter
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des Copolymer nicht ändert, beispielsweise 2-Hydroperfluoralkenen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, wie 2-Hydropentafluorpropen, den fi -Hydroperfluoralkenen mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und den -iX-Hydroperfluor-(alkylvinyläthern), in denen die Alkylgruppe 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthält.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Wäßrige Polytetrafluoräthylendispersion mit einer Konzentration an festem Polymer von 45 bis 75$j bezogen auf das Gewicht der Dispersion, wobei die Dispersion 4 bis 15#* bezogen auf das Gewicht des festen Polymer, an äthoxyliertem aliphatischen! Alkohol gelöst enthält, wovon wenigstens \$> einen Trübungspunkt von nicht über 450C und der Rest einen Trübungspunkt, der wenigstens 100C über einem solchen Trübungspunkt liegt und wenigstens 500C beträgt, hat.
    Verfahren zum Konzentrieren einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion durch Zusetzen eines nicht-ionischen Dispersionsmittels zu der Dispersion und Erwärmen der so erhaltenen Dispersion auf eine Temperatur nicht über 450C unter Bildung von zwei Schichten, Trennen der beiden Schichten voneinander und Stabilisieren der Bodenschicht durch Zusetzen eines Dispersionsmittels von höherem Molekulargewicht zu dieser Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß man als das erste nicht-ionische Dispersionsmittel äthoxylierten aliphatischen Alkohol mit einem Trübungspunkt von nicht über 450C und als das nicht-ionische Dispersionsmittel von höherem Molekulargewicht äthoxylierten aliphatischen Alkohol mit einem Trübungspunkt, der wenigstens 100C über dem des zuerst
    zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols liegt und wenigstens 500C beträgt, verwendet, und der Dispersion vor dem Erwärmen eine basische Verbindung in solcher Menge zusetzt, daß ihr pH auf wenigstens 8 erhöht wird.
    - 14 -209B12M612
DE19712145952 1970-09-15 1971-09-14 Verfahren zum konzentrieren von waessrigen polytetrafluoraethylendispersionen Ceased DE2145952B2 (de)

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