DE2145952B2

DE2145952B2 - Verfahren zum konzentrieren von waessrigen polytetrafluoraethylendispersionen

Info

Publication number: DE2145952B2
Application number: DE19712145952
Authority: DE
Inventors: David Alan Vienna W.Va. Holmes (V.St.A.)
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1970-09-15
Filing date: 1971-09-14
Publication date: 1976-11-25
Also published as: CA930090A; FR2106536A1; DE2145952A1; NL7112691A; JPS5221532B1; GB1319206A; FR2106536B1; US3704272A

Description

ROX_nH

in der X die Gruppe (- C2H4O -) oder ein Gemisch von Gruppen (- C2H4O - )₃ und (- C3H6O - )b ist, π in jedem Fall eine ganze Zahl von 2 bis 50, b eine ganze Zahl von 0 bis 30 und a eine ganze Zahl von wenigstens 2 ist während a + b gleich π ist; R eine gesättigte, gerade, verzweigte oder cyclische aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen darstellt, mit einem Trübungspunkt von bis 45⁰C, und als Dispersionsmittel B ein äthoxylierter aliphatischer Alkohol mit einem höheren Molekulargewicht als A und einem Trübungspunkt, der wenigstens 10° über dem Trübungspunkt von A liegt und wenigstens bei 50⁰C liegt, verwendet werden, und daß die Dispersion vor dem Zusatz von A auf einem pH von wenigstens 8 gebracht wurde.

Die Erfindung betrifft die Konzentrierung einer wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion.

Aus der US-PS 30 37 953 ist es bekannt, basische wäßrige Polytetrafluoräthylendispersionen, die ein Ammoniumpolyfluorcarboxylat als Dispersionsmittel enthalten, dadurch zu konzentrieren, daß man ihnen Äthoxyla'.e von Alkylphenolen oder aliphatischen Alkoholen in bestimmten Mengen zusetzt und die Dispersion dann auf 50 bis 8O⁰C erhitzt, wobei sich eine klare wäßrige Schicht über einer ein Konzentrat von Polymerteilchen enthaltenden wäßrigen Schicht ausbildet, und die obere Schicht dann dekantiert. Aus der US- PS 33 01 807 ist es weiterhin bekannt, die Dispersion auf Temperaturen nicht über 45° C zu erhitzen, um die beiden Schichten zu bilden, wobei als einzige Dispersionsmittel Äthoxylate von Alkylphenolen verwendet werden. Vor dem Erhitzen wird der Dispersion ein Äthoxylat eines Alkylphenols von verhältnismäßig niedrigem Molekulargewicht zugesetzt, und nach dem Dekantieren der oberen Schicht wird der konzentrierten Dispersion, d. h. der unteren Schicht, zum Zwecke der Stabilisierung ein Äthoxylat eines Alkylphenols von höherem Molekulargewicht zugesetzt. Dieses letztere Verfahren ist zwar ziemlich gut durchführbar, hat aber den Nachteil, daß das oberflächenaktive Mittel beim Sintern des Polytetrafluoräthylens schwer auszubrennen ist und eine Verfärbung des Polymers ergibt.

In US-PS 30 37 953 wird nicht gezeigt, daß Verfärbungen bei den gesinterten Polytetrafluoräthylenen sich dadurch ergeben können, daß dort Reste von Äthoxylaten von Alkylphenolen zurückbleiben- Deshalb wird der Fachmann auch nicht angeregt, die Äthoxylate von Alkylphenolen durch beispielsweise Äthoxylate von aliphatischen Alkoholen zu ersetzen. Denn es ist nicht anzunehmen, daß Äthoxylate von aliphatischen Alkoholen flüchtiger sind als solche von den in US-PS 33 01 807 genannten Alkylphenolen. Die Flüchtigkeit einer Substanz hängt von zahlreichen Umständen ab, unter anderem vom Molekulargewicht und von der Affinität der Moleküle untereinander. Die Molekulargewichte der äthoxylierten Alkylphenole gemäß US-PS 33 01 807 lassen sich zu 602 bis 760 errechnen. Die Molekulargewichte für die aliphatischen Äthoxylate gemäß US-PS 33 07 953 können, wie aus der dort angegebenen Formel errechenbar ist, im Bereich von 362 bis 830 liegen. Ob die äthoxylierten aliphatischen Alkohole oder die äthoxylierten aromatischen Alkohole flüchtiger sind, läßt sich nicht vorhersagen.

Es wurde nun festgestellt, daß Verfärbungen beim Sintern von Polytetrafluoräthylen vermieden oder weitgehend unterbunden werden können, wenn man für das Konzentrieren von wäßrigen Polytetrafluoräthylen-Dispersionen solche oberflächenaktive Mittel verwendet, welche beim Ausbrennen keine schwer ausbrennbaren Reste ergeben. Aufgabe der Erfindung ist es, die Konzentrierung einer wäßrigen Polyietrafluoräthylen-Dispersion unter Ausnutzen des Vorteils des Arbeitens bei niedriger Temperatur gemäß US-PS 33 01 807 vorzunehmen, ohne daß jedoch die Nachteile des bekannten Verfahrens, nämlich ein Verfärben der Polymeren beim Sintern auftreten.

Der Gegenband der Erfindung wird im Patentanspruch gekennzeichnet.

Der Trübungspunkt wird wie folgt bestimmt: 15 ml einer Lösung des oberflächenaktiven Mittels in Wasser mit einer Konzentration von 1,00 ±0,02% werden in ein Reagenzglas von 20 χ 150 mm eingebracht. Das Reagenzglas wird in kaltes Wasser getaucht, und dieses Wasser wird langsam mit 2 bis 3°C/min erwärmt. Die Lösung wird mit einem in 0,2⁰C eingeteilten und mit einer Genauigkeit von 0,1⁰C ablesbaren Thermometer gerührt. Diejenige Temperatur, bei der zuerst an der Wand des Glases über dem Flüssigkeitspegel ein Schleier erscheint, ist der Trübungspunkt des oberflächenaktiven Mittels.

Der Trübungspunkt ist also ein Maß für die Löslichkeit des oberflächenaktiven Mittels in dem Wasser, und der höhere Trübungspunkt des nach dem Erwärmen und Dekantieren zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols weist auf seine größere Löslichkeit bei Temperaturen unter dem Trübungspunkt des zuerst zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols hin.

Die gemäß der Erfindung verwendeten äthoxylierten aliphatischen Alkohole sind nichtionische oberflächenaktive Mittel, die durch die Formel ROX_nH, in der X die Gruppe (-C2H4O-) oder ein Gemisch von Gruppen (- C2H4O—)_θ und {- CjH₆O - )b ist, π in jedem Fall eine ganze Zahl von 2 bis 50, vorzugsweise 2 bis 18, b eine ganze Zahl von 0 bis 30 und a eine ganze Zahl von wenigstens 2 ist, während a + b gleich η ist; R eine gesättigte oder ungesättigte, gerade, verzweigte oder cyclische aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 18 Kohlenstoffatomen ist. dargestellt werden. Beispiele für Gruppen R sind Oleyl, Stearyl, Tridecyl, Decyl und Lauryl. Die Gruppe R bestimmt die Hydrophobizität

des oberflächenaktiven Mittels, während die Gruppe A der hydrophile Anteil ist Das Verhältnis der Gruppen R und A in dem oberflächenaktiven Mittel und sein gesamtes Molekulargewicht bestimmen seinen Trübungspunkt Der gewünschte Trübungspunkt kann also durch Abstimmen dieser Parameter erhalten werden. Gewöhnlich beträgt der Anteil an (-C₃H₆O-)-Gruppen in dem oberflächenaktiven Mittel 50% oder weniger, bezogen auf die Anzahl der anwesenden (-C₂H₄O-)-Gruppen.

Die der Dispersion vor dem Erwärmen zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohole sind vorzugsweise diejenigen mit einem Trübungspunkt von 30 bis 45⁰C und vorzugsweise von 33 bis 40⁰C Beispiele für solche oberflächenaktiven Mittel sind die Verbindungen eier Formel

CH₃(CH₂MOCH₂CH₂),^

in der η eine ganze Zahl von 6 bis 10 und m eine ganze Zahl von 3 bis 6 ist.

Die der Dispersion nach dem Erwärmen und Dekantieren der oberen wäßrigen Schicht zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohole sind vorzugsweise die Verbindungen mit einem Trübungspunkt von wenigstens 55° C und vorzugsweise von 65 bis 98° C. Die Verbindung kann auch einen Trübungspunkt über 100°C besitzen; jedoch werden solche Trübungspunkte im allgemeinen nicht gemessen. Beispiele für solche Verbindungen sind die Verbindungen der Formeln

CH₃(Ch₂)BCH₂(OCH₂CH₂), ,OH und
CH₃(CH₂),oCH₂(OCH₂CH2)₁2(OC₃H6)₅OH.

Der der konzentrierten Schicht zugesetzte äthoxylierte aliphatische Alkohol kann auch ein Gemisch solcher Verbindungen mit verschiedenen Trübungspunkten, die sich /.u dem gewünschten Trübungspunkt mitteln, sein.

Wäßrige Polytetrafluoräthylendispersionen, die gemäß der Erfindung konzentriert werden können, sind alle Dispersionen von Polytetrafluoräthylen mit kolloidaler Teilchengröße in Wasser. Ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Dispersion besteht darin, daß man Tetrafluoräthylen unter schwachem Rühren in eine wäßrige Lösung eines Polymerisationsinitiators und Dispersionsmittels einpreßt, wobei eine Dispersion gebildet wird, die im allgemeinen Polymerfeststoffe in einer Konzentration von 15 bis 45%. bezogen auf das Gewicht der Dispersion, enthält. Zur Herstellung einer solchen wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersion kann irgendein Polymerisationsinitiator und irgendein Dispersionsmittel verwendet werden. Im allgemeinen ist der Initiator eine wasserlösliche Peroxyverbindung, wie ein anorganisches Persulfat, beispielsweise Ammoniumpersulfat, oder ein organisches Peroxyd, beispielsweise Dibernsteinsäureperoxyd, und das Dispersionsmittel ist im allgemeinen ein anionisches Dispersionsmittel, das die Polymerteilchen in der Dispersion negativ auflädt. Die üblichsten anionischen Dispersionsmittel sind die fluorhaltigen Carbonsäuren oder Carboxylate, beispielsweise Ammoniumpolyfluorcarboxylate mit 7 bis 10 Kohlenstoffatomen. Das Dispersionsmittel wird gewöhnlich in einer Menge von 0,2 bis 0,4%, bezogen auf das Gewicht von Polymerfeststoffen, verwendet. Die Polytetrafluoräthylenteilchen in der Dispersion haben im allgemeinen einen mittleren Durchmesser von 0,1 bis 0,45μ. Die größeren Teilchen innerhalb dieses Bereiches werden erhalten, wenn nach dem Verfahren der US-PS ^n Qi OQq Bearbeitet wird. Die Teilchen können kugelig sein oder eine unregelmäßige, beispielsweise langgestreckte Form haben. Die Teilchengröße wird durch lichtstreuung bestimmt wie in dieser US-PS 33 91 099 beschrieben, mit der Abweichung, daß wegen der Anwesenheit des oberflächenaktiven Mittels das Brechungsindexinkrement als 0,020 genommen wird.

Die Menge an anfänglich zugesetztem äthoxyliertem aliphatischen! Alkohol kann nach Wunsch so gewählt werden, daß während des anschließenden Erwärmens

ίο der Dispersion auf eine Temperatur über Zimmertemperatur (20 bis 25° C), jedoch unter 45° C, die gewünschte Phasentrennung erfolgt Im allgemeinen werden zwischen 6 und 40% an diesem oberflächenaktiven Mittel, bezogen auf das Gewicht des Polymer in der Dispersion, zugesetzt. Das oberflächenaktive Mittel wird als solches oder in der Form einer Lösung in bis zu etwa 50 Gew.-% Wasser zugesetzt wobei schwach gerührt wird, um eine Koagulierung der Dispersion zu verhindern.

Anschließend an die Zugabe des ersten äthoxylierten aliphatischen Alkohols oder gleichzeitig v.ird die Dispersion durch Zugabe einer wasserlöslichen basischen Verbindung basisch gemacht. Die basische Verbindung ist im allgemeinen Natriumhydroxyd oder eine Ammoniumverbindung, beispielsweise Ammoniumhydroxyd oder Ammoniumcarbonat. Im allgemeinen wird die basische Verbindung in solcher Menge zugesetzt, daß das pH auf wenigstens 8,0 steigt.

Anschließend an die Zugabe des oberflächenaktiven Mittels wird die Dispersion so lange auf eine Temperatur von nicht über 45⁰C erwärmt, bis eine gewöhnlich sichtbare Auftrennung in flüssige Phasen erfolgt, wobei die obere Schicht klar und die untere Schicht wegen der darin dispergierten Polymerteilchen wolkig ist. Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen auf eine Temperatur in dem Bereich von 30 bis 45° C und so lange, bis die Tiefe der oberen Schicht stabilisiert erscheint, wonach diese Schicht von der unteren Schicht durch übliche Maßnahmen, wie Dekantieren, abgetrennt wird

Die untere Schicht ist die konzentrierte wäßrige Polytetrafluoräthylendispersion, die gewöhnlich 45 bis 75% an Polymerfeststoffen, bezogen auf das Gesamtgewicht dieser unteren Schicht, enthält. Diese untere Schicht kann sich bei längerer Lageiung bei Zimmertemperatur (20 bis 25⁰C) weiter konzentrieren, indem sie sich erneut in eine obere klare Schicht und eine noch konzentriertere untere Schicht auftrennt, wobei gleichzeitig, insbesondere im Falle der größeren Polymerteilchen, eine Agglomerierung und Koagulierung von Polymerfeststoffen in der unteren Schicht erfolgt.

Um dieser Lagerungsinstabilität entgegen zu wirken, wird der unteren Schicht der äthoxylierte aliphatische Alkohol von höherem Trübungspunkt in ausreichender Menge, um die Dispersion zu stabilisieren, zugesetzt.

Dadurch wird diese weitere Konzentrierung bei der Lagerung verhindert. Die zur Stabilisierung erforderliche Menge an diesem oberflächenaktiven Mittel beträgt im allgemeinen 1 bis 12%, bezogen auf das Gewicht der Polymerfeststoffe in der konzentrierten Dispersion. Die bevorzugte Gesamtkonzentration an äthoxyliertem aliphatischem Alkohol in der Dispersion betrag 4 bis 15%, bezogen auf das Gewicht der Polymerfeststoffe. Der größte Teil des anfänglich zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols bleibt in der dekantierten

<>5 Schicht. Gewöhnlich bleibt jedoch wenigstens 1,0% davon, bezogen auf das Gewicht der Polymerfeststoffe, in der aus der konzentrierten Dispersion bestehenden Schicht und erhöht die stabilisierende Wirkung des

später zugesetzten äthoxylierten aliphatischen Alkohols von höherem Trübungspunkt

Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene konzentrierte wäßrige PolytetraQuoräthylendispersion ist in der gleichen Weise verwendbar wie die bisher bekannten wäßrigen Polytetrafluoräthylendispersionea

In den folgenden Beispielen wurden die folgenden Verfahren angewandt, um den Gehalt der Dispersion an Feststoffen und Dispersionsmittel und die Stabilität der konzentrierten Dispersion zu bestimmen und aus der Dispersion eine Poly tetrafluoräthylenfolie herzustellen:

Prozentualer Gehalt an Feststoffen und Dispersionsmittel

15

Eine Probe von 5 ± 0,5 g, auf 0,0001g genau abgewogen, wurde 90 Minuten in einem Ofen bei 100±rC gehalten. Nach dem Abkühlen wurde die Probe erneut auf ±0,0001 g genau gewogen und dann 10± 1 Minuten in einem Luftzugofen auf 380⁰C erhitzt. Nach Entnahme aus dem Ofen und Abkühlen wurde die Probe erneut auf 0,0001 g genau gewogen. Der prozentuale Feststoffgehalt wurde durch Dividieren des Endgewichtes durch das Anfangsgewicht ermittelt. Der prozentuale Gehalt an oberflächenaktivem Mittel wurde durch Dividieren des Gewichtsverlustes während des abschließenden Trocknens bei 380°C durch das Endgewicht ermittelt.

Stabilität der konzentrierten Dispersion

Etwa 100 ml der konzentrierten Dispersion wurden in einen Zylinder mit Einteilung eingefüllt, und der Zylinder wurde dicht verschlossen und bei Zimmertemperatur (20 bis 25⁰C) gelagert. Die Höhe der Flüssigkeit in dem Zylinder in ml und der Pegel der Grenzfläche wurden periodisch abgelesen. Die Grenzfläche ist der Pegel zwischen der klaren, nahezu feststofffreien oberen Schicht und der aus der Dispersion bestehenden unteren Schicht. Der Pegel der Grenzfläche ist ein Maß für das Absetzen und damit die Lagerungsstabilität der Dispersion. Ein Grenzflächenpegel von 100 bedeutet, daß keine Schichttrennung erfolgte, d. h. die Dispersion lagerungsstabil war.

Herstellung einer Folie

45 Polytetrafluoräthylenfolien von etwa

10,5 χ 15,2 χ 0,01 cm wurden wie folgt hergestellt: Eine Aluminiumfolie von 17,8 χ 22,8 χ 0,013 cm wurde über eine halbkreisförmige Trommel mit einem Durchmesser von 11,4 cm gelegt und um die Kanten der Trommel gefaltet. Die Folie war frei von Falten und Aufwerfungen und schmiegte sich der Form der Trommel an. Auf die Aluminiumfolie wurde ein Polytetrafluoräthylenüberzug aufgebracht, indem man die Trommel langsam und gleichmäßig durch eine 100-ml-Probe der zu prüfenden Dispersion in einem Kunststofftrog drehte. Die Folie tauchte bis zu einer Tiefe von etwa 0,317 cm in die Dispersion. Die Gesamtverweilzeit jedes Teils der Folie in der Dispersion betrug etwa 5 Sekunden. Die Folie wurde dann von der Trommel entfernt und 5 Minuten auf 100⁰C und dann 4 Minuten auf 380° C erhitzt. Auf diese Weise wurden 6 Überzüge hergestellt. Dann wurde der Überzug unter Verwendung einer starken wäßrigen Natriumhydroxydlösung innerhalb etwa 1 Stunde von der Aluminiumfolie abgelöst, und die erhaltene Polytetrafluoräthylenfolie wurde gründlich in entmineralisiertem Wasser gewaschen.

In den folgenden Beispielen beziehen sich Angaben in Teilen und Prozent auf das Gewicht, sofern nicht anders angegeben.

Beispiel 1

In diesem Beispiel enthielt die wäßrige Ausgangsdi spersion 35% negativ geladene Polytetrafluoräthylen- feststoffteilchen. bezogen auf das Gewicht der Dispersion, und der mittlere Teilchendurchmesser war 0,21 μ. Das zu Beginn zugesetzte oberflächenaktive Mittel (1)

■syorin π 4 bis 6 ist, mit einem Trübungspunkt von 38° C. 8% an diesem nichtionischen oberflächenaktiven Mittel, bezogen auf das Gewicht der Polymerfeststoffe, wurden der Dispersion zugesetzt, und das pH der Dispersion wurde mit Ammoniumhydroxyd von einem Ausgangswert von etwa 3 auf etwa 10 eingestellt. Die so erhaltene Dispersion wurde einige Minuten schwach gerührt und dann auf 35^CC erwärmt, wonach die sich ausbildende klare obere Schicht absiphoniert wurde. Die Zeit zwischen dem Beginn des Erwärmens nach dem Rühren und dem Messen des Ausmaßes der Konzentrierung betrug 30 Minuten. Der Feststoffgehalt der konzentrierten Dispersion betrug 62%, bezogen auf das Gewicht der konzentrierten Dispersion, und sein Gehalt an oberflächenaktiven Mitteln betrug 3%.

100 ml dieser Dispersion wurden entnommen und auf ihre Lagerungsstabilität geprüft. Nach 22 Tagen bei Zimmertemperatur war der Pegel der Grenzfläche auf 74 ml gefallen.

Zu weiteren 100 ml der konzentrierten Dispersion wurden als oberflächenaktives Mittel (2) 3 Gew.-%

CHKCH₂J₁CH₂(OCH₂CH₂)V(Oc₃H₆)X)H.

worin x.yund zdie folgenden Mittelwerte haben: 10 bis 11 bzw. 12 bis 13 und 4 bis 5, zugesetzt. Dieses oberflächenaktive Mittel hat einen Trübungspunkt von 65°C Nach 22 Tagen war der Grenzflächenpegel der Dispersion nur auf 97 ml und nach 78 Tagen nur auf 93 ml gefallen.

Der im vorangehenen Abschnitt beschriebene Versuch wurde wiederholt mit der Abweichung, daß die Konzentration an (1) von 3 auf 2,8 Gew.-% gesenkt und die Konzentration an (2) auf 3,2 Gew.-% erhöht wurde. Der Grenzflächenpegel der Dispersion war nach 110 Tagen Lagerung bei Zimmertemperatur nur auf 98 ml gefallen.

Weiteren 100 ml der Dispersion wurden 3 Gew.-%

CH₃(CH₂J₈CH₂(OCH₂CH₂),,,-,^

mit einem Trübungspunkt von 97,5'C zugesetzt. Der Grenzflächenpegel der Dispersion war nach 22 Tagen Lagerung bei Zimmertemperatur nur auf 98 ml gefallen.

Beispiel 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt mit dor Abweichung, daß das anfänglich zugesetzte nichtionische oberflächenaktive Mittel (3) war. Dieses oberflächenaktive Mittel hat die Formel

und in der die konzentrierte Dispersion darstellenden Schicht sind 1,3 Gew.-% an diesem oberflächenaktiven Mittel anwesend. Dieses oberflächenaktive Mittel hat einen Trübungspunkt von 35⁰C. Nach dem Absiphonieren der oberen Schicht wurden der konzentrierten

Dispersion 8,7 Gew.-% (2) als oberflächenaktives Mittel zugesetzt.

In der gleichen Weise wurde eine weitere Probe mit einem Gehalt von 10 Gew.-% der Verbindung (4) der Formel

CH₃C(CH₃)₂CH₂C(CH₃)₂

konzentriert und stabilisiert Der Polymerfeststoffgehalt jeder Dispersion betrug 55,5 ± 13 Gew.-%. ι ο

Aus jeder dieser konzentrierten Dispersionen wurden nach dem oben beschriebenen Verfahren Folien hergestellt Die aus der (4) enthaltenden Dispersion erhaltene Folie war 0,12 cm dick und die aus der anderen Dispersion erhaltene war 0,01 cm dick. Die erstere Folie hatte Vergilbungsindices von 21,09 (durch Messung der Durchlässigkeit) und 39,04 (durch Messung der Reflektion gegen einen weißen Hintergrund), während die aus der gemäß der Erfindung konzentrierten Dispersion erhaltenen Folien Vergilbungsindices von 18,22 bzw. 17,21 besaßen. Die Vergilbungsindices wurden gemäß ASTM method D-1925-63T (27) »Yellowness Index of Plastics« bestimmt.

Beispiel 3

Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Abweichung, daß die Dispersion 63,5 ±0,7 Gew.-% Polymerfeststoffe enthielt, die Menge an nach der Konzentrierung einer gemäß der Erfindung konzentrierten Probe der Dispersion zugesetztem oberflächenaktivem Mittel (2) 4,7 Gew.-% betrug (wobei in der konzentrierten Dispersion bereits 13% an (3) anwesend waren), und die Konzentration der anderen Probe der Dispersion (4) 6.0 Gew.-% betrug. Die aus der ersteren Dispersion erhaltene Folie war 0,0114 cm und die aus der letzteren Dispersion erhaltene 0,011 cm dick. Die Vergilbungsindices waren 20,69 (Durchlässigkeit) bzw. 24,23 (Reflexion) für die (4) enthaltende Folie und 19,20 bzw. 18.90 für die andere Folie.

Das Polytetrafluoräthylen in den wäßrigen Dispersionen gemäß der Erfindung kann aus dem Homopolymer bestehen oder kann ein Copolymer mit anderen copolymerisierbaren äthylenisch ungesättigten Monomeren sein. Beispielsweise kann das Homopolymer mit einer geringen Menge an einem Comonomer modifiziert sein, beispielsweise bis zu 2 Gew.-% an Polymereinheiten, die durch Copolymerisation von Tetrafluorethylen mit Perfluoralkyl- oder Oxyperfluoralkyl-Trifluoräthylen mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Hexafluorpropylen in das Polymer eingebaut werden, wie in der US-PS 3142 665 beschrieben, enthalten, wobei das Homopolymer noch seine Eigenschaft, nicht in der Schmelze verarbeitbar zu sein, behält. Auch größere Mengen von bis zu 35 Gew.-% an diesen oder anderen Monomeren können in dem Polymer anwesend sein, so daß es in der Schmelze verarbeitbar wird. Beispiele für solche Copolymere sind Copolymere von Tetrafluorethylen mit Monomeren, wie Hexafluorpropylen, wie in der US-PS 29 46 763 beschrieben, höhere Perfluoralkene, wie solche mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, Perfluor-(alkylvinyläther), wie Perfluoräthyl- oder Perfluorpropylvinyläther, wie in der US-PS 31 32 123 beschrieben, Perfluor-(2-methylen-4-methyl-13-dioxolan). wie in der US-PS 33 08 107 beschrieben, und den hochfluorierten Monomeren, in denen ein einziges Wasserstoffatom anwesend ist, das den Fluorkohlenstoffcharakter des Copolymers nicht ändert beispielsweise 2-Hydroperfluoralkenen mit 1 b s 3 Kohlenstoffatomen, wie 2-Hydropentafluorpropen, den Ω-Hydroperfluoralkenen mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und den ß-Hydroperfluor-(alkylvinyläthern), in denen die Alkylgruppe 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthält

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Konzentrieren von wäßrigen Polytetrafluorätkylen-Dispersionen bis zu einem S Feststoffgehalt von 45 bis 75 Gewichtsprozent durch Zusetzen eines nichtionischen Dispersionsmittels A zu der Dispersion, Homogenisieren und Erwärmen der Mischung auf eine Temperatur bis zu 45° C unter Bildung von zwei Schichten, Trennen der beiden Schichten und Stabilisieren der unteren das Polymerisat enthaltenden Schicht durch Zusetzen eines Dispersionsmittels B, welches ein höheres Molekulargewicht als A aufweist dadurch gekennzeichnet, daß als Dispersionsmittel A ein äthoxylierter aliphatischer Alkohol der allgemeiner. Formel