DE2152349B2 - Elektrische zufuehrungsleitungen zur dichten einfuehrung in ein verschlusstueck aus geschmolzenem siliziumdioxid und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft elektrische Zuführungsleitungen zur dichten Einführung in ein Verschlußstück aus geschmolzenem Siliziumdioxid, wobei die Zuführungsleitung aus einem dünnen Folienteil aus hitzebeständigem Material sowie inneren und äußeren Leitern besteht, die elektrisch leitend an den gegenüberliegenden Enden des Folienteils befestigt sind, und ein Bereich an dem einen Endstück des Folienteils, der an dem äußeren Leiter befestigt ist. mit einem oxidationsbeständigen Film bedeckt ist.

Das Folienteil kann dann hermetisch in geschmolzenes Siliziumdioxid (Quarzglas) bzw. in ein glasartiges Material mit hohem Siliziumdioxidgehalt eingeschmolzen werden und ist der Oxidation durch der; atmosphärischen Sauerstoff ausgesetzt, wenn die ganze Einschmelzstelle eine erhöhte Temperatur hat, üblicherweise oberhalb 350' C.

Lediglich beispielsweise, ohne daß sie sich darauf beschränken soll, wird die Erfindung im Zusammenhang mit Quarz-Halogenlampen beschrieben, welche eine Umhüllung aus Quarz oder im wesentlichen geschmolzenem Siliciumdioxid umfassen, in denen ein Wolframdraht enthalten ist, welcher an den Zuführungsleitungen befestigt ist. Die Zuführungsleitungen wiederum sind hermetisch in die aus geschmolzenem Siliciumdioxid bestehende Umhüllung mittels eines Quetschverschlusses eingeschmolzen. Die Zuführungsleitung^! umfassen dabei einen vergleichsweise dünnen Folienteil, mit dem ein äußerer Leiter zu einer Energiequelle und ein innerer Leiter zu dem Wolframdraht verbunden sind. Beispielsweise sind in der Lampe ein Füllgas enthalten, von dem ein Teil ein Inertgas, wie Stickstoff oder Argon, ist. und ein Halogendampf, wie Jod, Brom. Chlor. Fluor oder deren Verbindungen, um den bekannten Halogenzyklus ablaufen zu lassen.

Die meisten hermetischen Verschlüsse sind bis zu einer Temperatur von etwa 350⁰C zufriedenstellend. Oberhalb dieser Temperatur von 350'"C findet eine Oxidationsrcaktion zwischen dem Sauerstoff der umgebenden Atmosphäre und der Molybdänfolie oder anderem oxidierbarem Folicnmalerial statt und schadet der Lampe, indem sie deren übliche Lebenszeit beträchtlich verringert. Die Oxidationsreaktion kann stattfinden, da mikroskopische Durchgänge, die um die äußeren 1 eiter gebildet sind, den Zugang des Sauerstoffs zum Folienbereich der Lampe gestatten. Diese Durchgänge werden auf Grund einiger Eigenschaften hermetisch eingeschmolzener Zuführungsleitungen gebildet.

Bei der Durchführung des Quetschverschlusses verbindet sich der Quarz nicht völlig mit den relativ schwereren, äußeren und inneren Leitern. Die Ursache dafür, daß der Quarz während der Durchführung des Quetschverschlusses niclvt vollständig den äußeren

Reiter umgibt und sich mit diesem verbindet, ist dessen relativ hohe Viskosität. Eine andere Ursache für die mikroskopischen Durchgänge, welche nicht nur entlang <iem äußeren Leiter existieren, sondern auch entlang der Süßeren Kante des Folienteils, ist der wesentliche s Unterschied in den thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Quarzes, verglichen mit dem des äußeren Leiters, der üblicherweise aus Wolfram oder Molybdän besteht. Es sind in der Vergangenheit Anstrengungen unternommen worden, bei Zuführungsleitungen der eingangs genannten Art die Oxidation des Teils der Molybdänfolie zu verhindern, die infolge der Durchgänge dem atmosphärischen Sauerstoff ausgesetzt ist. Ein solcher Versuch ist im einzelnen in der US-Patentschrift 34 20 944 beschrieben, bei dem die Hälfte der oxidierbaren Molybdänfolie mit einem Chromfilm bedeckt wird. Obwohl die Chrombeschichtung der Zuführungsleitung eine Anzahl von Problemen löst, wurde festgestellt, daß bei der Lampenherstellung durch den Schweißprozeß, der aus der US-Patentschrift 34 20 944 bekannt ist und bei aem zwei Folienstücke vereinigt werden, einige Schwierigkeiten hinsichtlich der mechanischen Festigkeit und Folien-Ebenheil auftreten. Es besteht einige Wahrscheinlichkeit für die Oxidation der inneren Hälfte der Folie, d. h. des nicht verchromten Teils, infolge eines neuen Durchgangs, der dann gebildet wird, wenn die Chromschicht zu dick ist. Diese Nachteile sollen mit der vorliegenden Erfindung Überwunden werden.

Dementsprechend ist eine Aufgabe dieser Erfindung, eine Zuführungsleitung der eingangs genannten Art zu schaffen, welche die Oxidation der Folie wirksam verhindert und gleichzeitig einen hermetischen Verschluß hoher Qualität ergibt. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines billigen Verfahrens zur Herstellung der Zuführungsleitung mit einem Minimum von Herstellungsschritten und einem Minimum an Ausschuß bei der Fabrikation.

Diese Aufgaben werden bei einer elektrischen Zuführungsleitung zur dichten Einführung in ein Verschlußstück aus geschmolzenem Siliziumdioxid, wobei die Zuführungsleitung aus einem dünnen Folienteil aus hitzebeständigem Material sowie inneren und äußeren Leitern besteht, die elektrisch leitend an den gegenüberliegenden Enden des Foüenteils befestigt Sind, und ein Bereich an dem einen Endstück des Folienteils, der an dem äußeren Leiter befestigt ist, mit einem oxidationsbeständigen Film bedeckt ist, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Film eine maximale Dicke von 0,0025 mm besitzt und sich bis zu einer Minimaldicke von etwa 0,00025 mm verjüngt, wo er an dem unbedeckten Bereich des aus hitzebeständigem Metall bestehenden Folienteils endet, der mit dem inneren Leiter verbunden ist.

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung und eine bekannte Zuführungsleitung unter Bezugnahme auf die Figuren näher beschrieben. Im einzelnen zeigt

F i g. 1 eine Seitenansicht einer Wolfram-Halogenlampe mit zwei Verschlußstücken,

F i g. 2 eine vergrößerte Seitenansicht eines Endes der Lampe nach Fig. 1 mit dem Folienieil der elektrischen Zuführungsleitung und dem Verschlußstück,

F i g. 3 einen vergrößerten Querschnitt längs der Linie 111-111 in Fig. 2 für ein mit Chromfilm versehenes Folienteil aus Molybdän,

Fig.4 eine vergrößerte Ansicht eines Endteils der Lampe nach Fig. 1 mit den winzigen Durchgängen, die bei Verwendung des bekannien, mit Chrom bedeckten Folienteils auftreten können,

Fig.5 eine Ansicht einer bekannten, zusammeiigesetzten Zuführungsleitung.

Fig.6 einen vergrößerten Querschnitt einer erfindungsgemäßen Zuführungsleitung längs der Linie Vl-Vl der F i g. 7,

F i g. 7 eine vergrößerte Ansicht eines Endstückes der Lampe nach Fig. 1 mit der erfindungsgemäßen Zuführungsleitung und

F i g. 8 eine Ansicht der Folie vor dem Aufbringen der Chromschichl.

Die in Fig. 1 gezeigte Quarz-Halogenlampe hat eine Umhüllung 11 aus im wesentlichen geschmolzenem Siliciumdioxid mit Quetschverschlußteilen 12, innerhalb derer Zuführungsleitungen 13 hermetisch eingeschmolzen sind. Mit den Leitungen 13 ist ein Glühkörper 14 verbunden. Träger 15 verhindern das Durchhängen des Glühkörpers 14. Die Zuführungsleitung 13 besteht aus einem inneren Zuführungsdraht 16, einem Fohenteil 17 und einem äußeren Zuführungsdrahi 18. Innerhalb der aus geschmolzenem Siliciumdioxid bestehenden Umhüllung ist eine Gasatmosphäre, die im wesentlichen ein Inertgas, wie Stickstoff oder Argon, und einen Halogendampf, wie beispielsweise |od oder Brom. umfaßt.

Der Folienteil 17 besieht vorzugsweise aus einem Material wie Molybdän, das bei erhöhten Temperaturen, wie 350C, oxidierbar ist. Um einen hermetischen Verschluß sicherzustellen, sind die Folienkanten 19 zugespitzt. Durch die Zuspitzung oder Verjüngung der Folienkante wird ein hermetischer Verschluß entlang der Kanten 19 mit der aus geschmolzenem Siliciumdioxid bestehenden Umhüllung 11 sichergestellt.

Der Ausdehnungskoeffizient der Bestandteile der Zuführungsleitung, nämlich des äußeren und innigen Zuleitungsdrahtes 16 und 18 und des Folienteils 17 isi ungefähr 3- bis lOmal größer als der Ausdehnungskoelfizient des geschmolzenen Siliciumdioxids. Der Unterschied der Ausdehnungseigenschaften ist die Ursache für die Bildung mikroskopischer Längsdurch^ange 20 entlang dem äußeren Zuführungsdraht und der Querdurchgänge 21 entlang der äußeren Kante 22 des Foüenteils 17. Diese Durchgänge sind in F i g. 2 stark vergrößert dargestellt, um das Verständnis der Erfindung zu erleichtern. Ähnliche mikroskopische Durchgänge, nämlich die Durchgänge 23 und 24. bilden sich entlang den Seiten des inneren Leitungsdrahtes und ebenso entlang der Innenkante 25 des Folienteils 17.

Der Längsdurchgang 20 des äußeren Leiterdrahtes 18 und der Querdurchgang 21 entlang der äußeren Kante 22 des Foüenteils gestatten den Zutritt geringer Mengen atmosphärischen Sauerstoffs, welche den Folienteil 17 oxidieren, wenn sich der Quetschverschlußteil 12 auf einer Temperatur von etwa 350 C befindet. Die Oxidationsreaktion entlang der Außenkante 22 des Foüenteils verursacht möglicherweise ein Zerbrechen des Quarzes und schafft schließlich eine unerwünschte Stromkreisunterbrechung.

Bei der in der US-Patcnlschrift 34 20 944 dargestellten Konstruktion wurde eine Hälfte des l'olienteils mit einem oxidationsbeständigem Film aus Chrom betleckt. Es wurde jedoch festgestellt, daß beim Erhitzen lies Glaskolbens, bei der Herstellung des Quetschverschlusscs ein Teil des dünnen Chromfilms 26 zerfließt und die zugespitzte Kante des Foüenteils bedeckt. Dieses Phänomen ist vergrößert in F i g. 3 dargestellt, wobei die I lußrichlung durch die Pfeile 27 und 28 veranschaulicht

ist. Wenn der oxidationsbeständige Film 26 zu dick ist, d. h. dicker als etwa 0,0025 mm, bildet dieser Chromfluß einen zusätzlichen Längsdurchgang 29, der ebenfalls vergrößert in F i g. 4 gezeigt ist.

Der Längsdurchgang 29 gestattet dem atmosphärisehen Sauerstoff den Eintritt in den hermetischen Verschlußteil 30 an einem Ort, wo der oxidationsbeständige Film zu Ende ist, wie bei 31. Der Teil des Folienteils 17, welcher nicht mit dem oxidalionsbeständigen Chromfilm 26 bedeckt ist, wird dadurch oxidiert und :o zerbricht möglicherweise den Quarz des Verschlusses und verursacht eine Stromkreisunterbrechung. Diese Stromkreisunterbrechung tritt wesentlich später auf, als wenn die Zuleitungen nicht mit Chrom bedeckt sind.

Es besteht ein zusätzliches Problem in Zusammenhang mit der Verwendung der bekannten Zuführungsleitung. Wie in Fig. 5 gezeigt, besteht die bekannte Zuführungsleitung 32 aus einer zwei Stücke umfassenden Folie 33 und 34. welche mit dem Zuführungsdraht 35 verbunden sind. Eine Hälfte des Folientcils 33 ist mit einem oxidationsbeständigem Film 36 aus oxidierendem Chrom bedeckt und muß mit der anderen Folienhälfte 34 auf irgendeine Weise, z. B. durch Schweißen, verbunden werden Dies führt nicht nur zu einer mechanisch schwachen Folie, sondern schafft auch Probleme hinsichtlich der Aufrechterhallung eines geraden und parallelen Folientcils.

Die vorliegende Erfindung beseitigt die beschriebenen Schwierigkeiten durch Schaffung einer neuen Zuführungsleitung mit den im Patentanspruch 1 genannten Merkmalen, d. h. mit einem Folicntcil. der mit einem abgeschrägten Film ausgestattet ist. Diese Zuführungsleitung ist in F i g. 6 dargestellt. Der Chromfilm oder ein anderer oxidationsbeständiger Film 37 besieht aus einem gleichmäßigen Teil 39 und einem abgeschrägten Teil 40. Die Dicke des Teils 39 beträgt maximal etwa 0.0025 mm und die Enddicke des abgeschrägten Teils 40 etwa 0,00025 mm. Diese Dickeänderung gestattet es dem viskosen, geschmolzenen Siliziumdioxid, einen Ort 38 auf dem Folienteil 17a zu finden, bei dem es den hermetischen Verschluß beginnt.

Wegen der verhältnismäßigen Dicke des Teils 39 fließt der oxidationsbeständige Film ähnlich wie bei der bekannten Folie und wenn, wie bei der bekannten Folie. der Film zu dick ist, bildet sich dabei ein Durchgang 29. wie in F i g. 7 dargestellt. Wegen des abgeschrägten Teils 40 ist der Durchgang 29 jedoch ähnlich bis zu einem Punkt 41 abgeschrägt, bei dem ein zuverlässiger, hermetischer Verschluß gebildet wird. Zusätzlich zu der Unterbrechung des Durchgangs 29 ergibt, der Folienteil 17a eine glatte, gleichmäßig ebene Zuführungsleitung, die hermetisch in die Umhüllung 11 eingeschmolzen werden kann.

In einem der für die Herstellung der Zuführungsleilung verwendeten Verfahren wird ein normierter Teil 17.Ί von Molybdänfolic, z. B. durch Schweißen, mit einem Zuführungsdraht 18;) verbunden. Wie in F i g. 8 dargestellt, wird der Bausatz 42 aus dem normierten Folienteil YIa und dem Zuführungsdraht 18.) in einem Behälter 43 angeordnet, der Chrom und Aluminium oxidpulver 44 enthält. Das Aluminiumoxid dient der Verteilung der Chromteilchen und nimmt nicht an der chemischen Reaktion teil, die den oxidatiotisbeständigcn Film schafft. Der zusammengesetzte Bausatz 42 wird dann in das pulverisierte Chrom und Aluminiumoxid eingetaucht, bis ungefähr die Hälfte oder ein anderer gewünschter Teil des folienteils 17a über die pulverisierte Oberfläche hinausragt, wie bei 45 gezeigt. Der Behälter wird dann in einen Ofen gestellt, dessen Temperatur ungefähr 1000°C beträgt. Man läßt eine gasförmige Mischung aus Wasserstoff und Chlorwasserstoff für ungefähr 5 Minuten durch den Ofen strömen. Während der Gasströmung reagiert das Chrom mit dem Chlor und bildet Chrom-11- oder Chrom-lll-chlorid, welches sich zersetzt, wenn es in Kontakt mit dem Molybdän kommt. Das aus dem zersetzten Chrom-Il- oder Chrom-lll-chlorid stammende Chrom verbindet sich mit dem Molybdän und bildet den oxydationsbeständigen Film.

Da bei dem eingetauchten Teil der Zuleitung mehr Chrom-11- oder Chrom-lll-chlorid vorhanden ist. weist dieser Teil die dickste Schicht wie bei 39 auf. Da weniger Material für die Reaktion am mittleren Teil des Folienteils vorhanden ist. wird dort ein dünnerer Film niedergeschlagen, wie bei 40 gezeigt. Diese Matcrialvcrfügbarkeit ist die Ursache für die Abschrägung des oxidationsbeständigen Films.

Nach den 5 Minuten Gasströmung und den damit verbundenen chemischen Reaktionen im Ofen beläßt man die Zuführungsleitung und die pulverisierten Verbindungen für weitere 15 Minuten unter Wasserstoff im Ofen. Um optimale Ergebnisse zu erhalten, wird der Zyklus 5 Minuten Gasströmung und 15 Minuten Glühen in Wasserstoff wiederholt.

Ein anderes Verfahren, das verwendet werden kann. um den Chromfilm aufzubringen, besteht darin. Chrom-11- oder Chrom-lll-chlorid in den Behälter /u geben und diese Verbindung mittels Aluminiumoxid-Partikcln zu dispergieren. Dieses Gemisch wird d;inn bei einer Temperatur von 1000⁰C Wasserstoff ausgesetzt und es tritt die gleiche Zersetzung des Chrom-11- oder Chrom-IIl-chlorids in Chrom und Chlor auf. Die so entstandenen Chromteilchen verbinden sich mit dem Molybdän.

Mögliche Modifikationen des Verfahrens bestehen in der Verwendung von Nickel. Molybdändisilicid und Legierungen des Chroms und Nickels anstelle de; Chromfilms.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   1. Elektrische Zuführungsleitung zur dichten Einführung in ein Verschlußstück aus geschmolzenem Siliziumdioxid, wobei die Zuführungsleitung aus einem dünnen Folienteil aus hitzebeständigem Material sowie inneren und äußeren Leitern besteht, die elektrisch leitend an den gegenüberliegenden Enden des Folienteils befestigt sind, und ein Bereich an dem einen Endstück des Folienteils, der an dem Süßeren Leiter befestigt ist, mit einem oxidationsbeständigen Film Dedeckt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Film (37) eine maximale Dicke von 0,0025 mm besitzt und sich bis zu einer Minimaldicke von etwa 0,00025 mm verjüngt, wo er an dem unbedeckten Bereich des aus hitzebeständi gem Metall bestehenden Folienteils (17a) endet, der mit dem inneren Leiter verbunden ist.

   2. Zuführungsleitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der oxidationsbeständige Film (37) aus Chrom, Nickel, Nickel-Chromlegierungen oder Molybdändisilicid besteht.

   3. Zuführungsleitung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß der oxidationsbeständige Film (37) Chrom und das hit/.cbeständige Metall der Folie (17a) Molybdän ist.

   4. Zuführungsleitung nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß der oxidationsbeständige Film (37) eus a eine Hälfte der Folie (17;;) bedeckt.

   5. Zuführungsleitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der äußere Zuleitungsdraht (18.i) ebenfalls mit einem oxidationsbeständigen Film bedeckt ist.

   6. Verfahren zur Herstellung des abgeschrägten. oxidationsbeständigen Films auf einer Zuführungsleitung nach Anspruch I, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

   a) Eintauchen eines Teils der Folie in ein gepulvertes Gemisch eines oxidationsbeständigen Materials und einer dispcrgiercnden Verbindung.

   b) Erhitzen der eingetauchten Folie und der Mischung für etwa 5 Minuten auf eine Temperatur von etwa 1000 C in einer gasförmigen Atmosphäre, die im wesentlichen aus Wasserstoff und einem Halogenwasserstoff besteht,

   c) Glühen der eingetauchten Folie und der Mischung bei der vorgenannten Temperatur in Wasserstoff für etwa 15 Minuten und

   d) Abkühlen der Folie.

   7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekonnzeichnet, daß die Stufen b) und c) wiederholt werden.

   8. Verfahren nach Anspruch b, dadurch gekennzeichnet, daß die gepulverte Mischung aus Aluminiumoxid und das oxidalionsbeständige Material aus Chrom, Nickel, Molybdänsilicid, einer Chromlegierung oder einer Nickellegierung besteht.

   9. Verfahren nach Anspruch b, dadurch gekenn- to zeichnet, daß das Halogenid des Halogenwassersioffgases |od, Fluor. Chlor oder Brom ist.

   H). Verfahren zur Herstellung eines abgeschrägten, oxidationsbeständigen Films auf einer Zuführungsleitung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschriite:
   a) Eintauchen eines Teils der Folie (17;)) in eine pulverisierte Mischung aus Chrom-ll-chlorid

   und einer dispergierenden Verbindung,

   b) Erhitzen der eingetauchten Folie und der Mischung für ungefähr 10 Minuten auf eine Temperatur von etwa 1000⁰C in einer Wasserstoffatmosphäre und

   c) Abkühlen der Folie.

   11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die pulverisierte Mischung aus Chrom-lll-chlorid und einer aispergierenden Verbindung besteht.