DE2153671A1 - Verfahren zur herstellung von feinverteilten oxiden - Google Patents

Verfahren zur herstellung von feinverteilten oxiden

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DE2153671A1 DE2153671A DE2153671A DE2153671A1 DE 2153671 A1 DE2153671 A1 DE 2153671A1 DE 2153671 A DE2153671 A DE 2153671A DE 2153671 A DE2153671 A DE 2153671A DE 2153671 A1 DE2153671 A1 DE 2153671A1
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    • C01P2006/12—Surface area

Description

DEUTSCHE GOLD-UND SILnER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt/Main, Veissfrauonstr, 9·
Verfahren zur !!einstellung von feinverteilten Oxiden,
Die Erfindung betrifft ein Vorfahren zur Herstellung; fcinstrteiliger Oxide von Metallen und/oder des Siliciunis durch, hydrolytische Umsetzung flüchtiger Metall- und/oder Siliciumhalogenide in einer Flamme, indem die flüchtigen Verbindungen im Gemisch mit unter Wasserbildnng verbrennenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff der Flamme zugeführt werden, unter Vermeidung der Bildung ν cn Halogen,z.D ChIOr1In den Abgasen, wobei solche Mengen an Sauerstoff und brennbarem Gas eingesetzt v/erden, dass der Sauerstoffgehalt dor Mischung zur vollständigen Verbrennung dos brennbaren Gases mindestens ausx-eicht und dass das dabei gebildete Wasser zur Hydrolyse der flüchtigen Verbindungen mindestens •ausreicht.
Nach bekannten Vorfahren werden durch hydrolytische Ver~ breiinung flüchtiger Metallhalogenid-Verbindungcm feinst» teilige Oxide hergestellt, indem die flüchtigen Verbindungen zusammen mit Wasserdampf bildenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff getrennt oder bereits in Mischling einem Brenner zugeführt werden. Dabei werden Luft bzw. .Sauerstoff und Wasserstoff in einem solchen'Mengenverhältnis vermischt, dass sowohl eine vollständige Verb.rennurig des Wasserstoffs als auch eine Hydrolyse der Halogenid-Vorbindung gewährleistet ist. Zur Herstellung besonders aktiver Produkte wird die Flammentemperatür durch Zugabe von üborstöchiometrischen Lxift- bzw, Sauerstoffinongen odor von Inertgasen, wie z.B. Stieles toff, gesteuert.
Die nach diesen bekannten Verfahren gevtfoimenen Produkte fallen zusammen mit Halugonwasserstoffgas enthaltenden Abgasan, welches in einem Abscheider von den Oxid teilchen abgetrennt «..'-.nt. 309820/0842
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Bei Verwendung von Chloriden, z.B. Siliciumtetrachlorid» verläuft die Hydrolyse bzw. Pyrolyse nicht vollständig nach der folgenden Reaktionsgleichung
SiCl^ + 2 H2 + O^ > SiO2 + k HCl,
sondern das Brennerabgas nach dem Feststoffabscheider enthält bei Prozessführung mit stöchioraeti-isch überschüssigem Sauerstoff 6 G$ bis 1o G/j freies Chlor bezogen auf den Chlorwasserstoffanteil.
Das zwangsläufig als Nebenprodukt anfallende Chlor muss durch ^^ zusätzlichen technischen Aufwand nach Absorption des Chicr-■ Wasserstoffs aus dem Betriebsabgas entfernt werden. Dies erfolgt nach bekannten Verfallen,
Infolge der Aufwendigkeit dieser Verfahren wurde auch, schon versucht, die Bildung von Chlor während der pyrolytischen Umsetzung zu beeinflussen. So ist es aus der deutschen Patentschrift Nr. 1 21ο 421 bekannt, die Bildung von freiem Chlor dadurch zu vermeiden, dass die Pyrolyse nicht in Gegenwart von Sekundärluft, sondern von einem Inertgas, z.B. Stickstoff, durchgeführt wird, da das Verfahren mit einer sogenannten autarken Flamme arbeitet, ! d.h. die Flamme bereits alle für die Reaktion notwendigen ™ Komponenten homogen gemischt enthält. Aus der deutschen Patentschrift Nr. 1 ?.hk 125 ist welter bekannt, in Erweiterung vorgenannten Verfahrens einen Teil des Reaktionsabgases nach der Feststoff-Abscheidung abzuzweigen-und statt der sogenannten Sekundärluft dosiert; in einen abgeschlossenen Brennraum einzuführen.
BAD ORIGINAL - 3 -
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Nach diesem bekannten Verfahren kann zwar die Bildung von freiem Chlor weitgehend verhindert werden, jedoch lässt sich die Umsetzung nur durch das Abbrennen der Flamme innerhalb einer Inertgas-Atmosphäre bzw. in einer geschlossenen Brennkammer durchführen.
Die Erfindung ging von der Aufgabenstellung aus, ein Verfahren anzugeben zur Herstellung feinstteiliger Oxide von Metallen und/oder des Siliciums durch hydrolytische Umsetzung flüchtiger Metall- und/oder Siliciumhalogenide, ζ .B. Chloride, einer Flamme, indem die flüchtigen Verbindungen im Gemisch mit unter Wasserbildung verbrennenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff einer aus einer Düse in einem Flammrohr abbrennenden Floinme zugeführt werden unter Vermeidung der Bildung von Halogen,
z.B.Chlor,in den Abgasen, wobei solche Mengen an Sauerstoff und brennbarem Gas eingesetzt v/erden, dass der Sauerstoffgehalt der Mischung zur vollständigen Verbrennung des brennbaren Gases mindestens ausreicht urfi dass das dabei gebildete Wasser zur Il3rdrolyse der flüchtigen Verbindungen mindestens ausreicht, mittels welchem Verfahren die Bildung von Ilalogen, /z.B. Chlor
im Flammenmantel bzw. in der Flamme direkt verhindert wird.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, dass man die Flamme in einer Umgebung aus zusätzlichen Wasserdampf enthaltenden Gasen brennen lässt. Am besten umgibt man dde Flamme mit einem Mantel aus Wasserdampf enthaltenden Gasen.
Nach einer zweckinässigen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens umgibt man die Flamme mit einem Mantel aus überhitzten Wasserdampf enthaltonden Gasen. Dazu apeist man überhitzten Wasserdampf z.B. direkt über einen im oberen Teil des Flammrohres angeordneten Düsenring aus
309820/0842 „ 2/ „
BAD ORIGINAL
f , Edelmetall, insbesondere Silber, ein. 15in schützender AgCl-FiIm verhindert Korrosion der Düse und somit zusätzliche
f ψ Verunreinigungeji im Oxid-Aerosol. Die benötigte )!nnge Wasserdampf wird kurz vor der Verdüsung auf ca. 25° C erhitzt.
Es ist nicht unbedingt erfordci'lich, den zusätzlichen dampf, in dem die Heaktions flamme brennen soll i von. atissen zuzuführen. Vielmehr* hat sich gezeigt, dass man den Wasserdampf auch durch Verbrennung von zusätzlichem Wasserstoff mit Sekundäx*luft erzeugen kann. Unter* Sekundärluft wird dabei im wesentlichen solche Luft verstanden, welche an zwischen Brennermtvndung und unterem Flammteil· gelegenen Stellen parallel, senkrecht oder im Winkel zui" Strönmngsrichtung der Flamme zugesetzt wird oder infolge der Konstruktion der Umsetzungsvorrichtung von aussen zuströmt. Letzterer Fall ti'itt dann ein, wenn eine Vorrichtung verwendet wird, bei der Urenneriniindimg und Flarnnirohreintx'itt im Abstand stehen, die vom Brenner emittierte gasförmige Reaktionsmischung also vor Eintritt in das Flammrohr einen freien Luftraum passiert. Das Einströmen der Sekundäi"-Iuft in das Flammrohr kann durch den Sog der Flammgase und/oder durch Anlegen von Unterdruck in das Flammrohr bewirkt bzw, geföx'dert werden.
Nach einer Variante der erfindungsgemässen Verfahrens führung setzt man bei Verwendung eines von der Brennermündung im Abstand stehenden offenen Flammrohres den Wasserdampf bzw, den zusätzlichen Wasserstoff innerhalb dieses Abstandes zu. Man kann aber auch den Wasserdampf bzw. den zusätzlichen Wasserstoff innerhalb des Flammrohres zusetzen. Letztores hat sich für einen störungsfreien Betrieb als empfehlenswert erwiesen. In diesem Fall speist man zweckmässig don
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BAD ORIGINAL
Wasserdampf* bzw. den zusätzlichen Wasserstoff mittels im oberen -Teil des Flammrohres angeordneter Düsen ein. Als Düsenanordnung kann man sowohl einen mit Düsen bzw. beliebig geformten Gasaustrittsöffnungen versehenen Ring oder einen ringförmigen Spalt verwenden.
Eine weitere Möglichkeit zur Durchführung des erfindungsgomassen Verfahrens liegt darin, dass man den zusätzlichen Wasserstoff über die zur Freihaltung des Drennoxmiundcs vorgesehene Hingdüse zusetzt«
Die Menge an Sekundärluft' kann durch an sich bekannte Mittel zur Beeinflussimg des Durchtrittsquerschnittes von Gasströiiien geregelt v/erden. Im vorliegenden Zusammenhang hat sich die Verwendung eines an seinem oberen Ende durch Lochblenden o.ä» verengerbax^en-Flammrohres als günstige Lösung erwiesen. Eine Voränderung der Flammentemperatur kann dadurch bewirkt werden, dass man in an sich bekannter Weise zu einem Gemisch aus flüchtigen Metall- und/oder
/z.B. Chloriden/
Silicimnhalogeniden, unter Wasserbildung verbrennenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff ein Inertgas, vorzxigsweise Stickstoff, zusetzt. ■ ·. "
Die Erzeugung des die Flamme umgebenden wasserdampfhaltigen Mediums geht aus den beiliegenden Fig. 1-3 hervor. Diese zeigen einen Brenner 1 mit einer Ringdüso 2 im Bereich dos Brennermundes für· den einzuspeisenden Mantelwasserstoff zur Fi*eihaltung dos Brennermundes sowie ein gegenüber dem Bremiermund im Abstand stehendes Flammrohr 3» Die Fig. 1 und 2 zeigen ferner einen Düsenring h aus Silber, in welchen Wasserdampf bzw. Wasserstoff eingeleitet v;ird. Xn Fig. 1 ist zur Veranschaulichung zusätzlich cüo DlOIj ~ ivual-1 gas-Flamme {Aerosol-Flamme) 5 sowie der Wasserdru ·ρΓ-inuiiifi'J 6 gezeigt.
3 0 9 B
BAD ORIGINAL
Die Erfindung wirrl anhand der folgenden Ausführungsboispiele in Verbindung mit den erwähnten Zeichnungen weiter erläutert:
Beispiel 1:
Gemfiss Fig« 1 wurde der Düsenring h in die Öffnung des Flammrohreinganges 3 so installiert, dass die Öffnung des Flammrohres ca. 1o - 15 "im über der Ringeboiie liegt, Die Düsenöffnungen sind so. angebracht, dass der austretende Dampf die Aerosolf lamme mantelfürmig (zylinderf örtnig) umhüllt. Als" Material für den Düsenring hat sieb Silber be- ^^ währt. Ein schützender AgCl-FiIm verhindert Korrosion der - Düse und somit zusätzliche Verunreinigung im Oxid-Aerosol. Um Kondensation und damit überhöhton Dampfverbrauch zu ver» ■ melden, wurde der Dampf vor Eintritt iri den Düsenring; mit einem Kalorifer aiif ca, 25o° C überhitzt. Die Öffnung dee Flammrohres wurde durch eine zusätzliche Lochblende verkleinert, um die eingesaugte Sekundärluftmenge so goring wie möglich zu halten.
Zur Herstellung von foinverteiltem SiO„ wurden stündlich h36 Mol SiGIr mit 25 Niir/h Wasserstoff (1125 Mol/h) und mit ; 6ö Nitr/h Luft (5 6b Mol/h Sauerstoff) in den Brenner eingeführt. Als Mantelgas wurde o,7 Nm /h Wasserstoff in-.dia /Hingdüse 2 gegeben. Dei" Düseni^ing wurde nach Entsr-ünden und Belasten des Brenners mit ca. 2o kg/h Wasserdampf beaufschlagt. Die Flamme brannte bei einer Temperatur von etwa 12c α C and erzeugte pro Stunde 26,5 kg SiO mit einer nach BIST be-
stimmten Oberfläche von etwa 2°o m /g. Bis Kor;zentrai;io:: an freiem Chlor boi.rug im Abgas nach dem Λsi-o^rLIabseheidsr weniger al;.; o,1 G''' bezogen auf dc?n Chi on/assers fcof f an fco 11 v^ährend bei. due horkömm L Lehen ' Fahr1.·;eis3 6 bis "Io O^ ^ΛΛ Abgaij mich cieni For, tr; to ff abs chnide r zu finden s^l'-.d ~
■] ο y ι; .i ο / υ α α :i
BAD ORIGINAL
Beispiel 2:
Bei dieser Variante (Fig. 3) kann auf den Düsenring verzichtet werden. Es wii-d nur die bisherige Menge ati "Mantel-" Wasserstoff* erhöht. Hierbei wird durch Verbrenmmg des Wasserstoffs mit der eingesaugten sogenanten Sekundärluft der Wasserdampfmantel um die Flamme erzeugt, der erforderlich ist, um die Bildung.an freiem Chlor in der Flamme zu verhindern. Auch bei dieser Verfahrensweise wii'd die Öffnung des Flammrohres durch eine zusätzliche Lochblende so klein wie eben möglich gehalten. Hierbei wurde die folgende . Einstellung gewählt: Ό6 Mol/h SiCl^ wurden mit 25 Nm3/h (112p Mol/h) Wasserstoff und 6o Km3/h Luft (56b Mol/h Sauerstoff) dem Brenner zugeführt. Dio bisher benötigte Menge an Mantel\\rasscrstoff von 0,7 Nm /h wird auf 3»5 Nur/h erhöht. Diese 3»5 Nnr /h Wasserstoff worden zusätzlich mit ca. 1,5 Nm /h Inertgas verdünnt, so dass in den durch das '
/die Ringdüse Mantelrohr Gebildeten Ringraum um den Brenner ins^üsuiiit ~~
5 Nm /h wasserdanipfbilclendes Gas geschickt wird. Um die gleiche Temperat\ir bzw. die gleiche Oberfläche wie in dem obengenannten Beispiel von ?.oo m /g zu erhalten, muss zusätzlich 1o N'ir /h (hh6 Mol/h) Np in den Brenner eingespeist werden. Es fällt'auf, dass das nach dieser Verfahrensweise hergestellte Produkt eine um etwa 2o $ höhere VerdickungBwirkurig als das.üblicherweise hergestellte Oxid mit einer spezifischen Oberfläche von 2oo m"/g hat.
Durch Zugabe von Inertgas in das Reaktionsgasgemisch anstelle des Luftüberschusses können variierte Oxid-Typen hergestellt werden.
Die analytisch ermittelte Konzentration an Sauerstoff im Brennerabßas lag bei allen Versuchen zwischen 5 bis 7 Vol. $.
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- ft ~
Eine eventuell überstöchiometrisch auftretende Menge an Wasserstoff im Reakti onsgemisch wird folglich noch im Flammrohr verbrannt und gelangt nicht in nachgeschaltete Apparate-Einheiten,
Demgegenüber ergibt sich ben dor bisherigen Betriebsweise folgende Einstellung: H36 Mol/h SiCl^, 25 Nm3/h (1 12o Mol/h) Wasserstoff und 62 Nm^/h Luft (579 Mol/h Sauerstoff), um ein lioclidispersoti Oxid mit einer Oberfläche von ca. 2oo m'"/g zu erhalten. Als Mantolgas wird ca. 0.7 Nm /h V/asserstoff hinzugegeben. Hierbei befinden sich 6 C;l> bis 1o G% Chlor im Abgas nach dein Aerosilabscheider,
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1.) Verfahren zur Herstellung feinstteiliger Oxide von Metallen und/oder des Silicium.«5, durch hydrolytische Umsetzung
    1 j j ZiTJt 5klor
    flüchtiger Metall- und/oder Siliciumhalogenide in einer Flamme, indem die flüchtigen Verbindungen im Gemisch mit tint er Was r.erbil dung verbrennenden Gasen und Luft bzw, Sauerstoff einer aus einem . ·■-:. von einer Ringdüse, in welche Wasserstoff zur Freihaltung des IJreniiernmndos von Pes tstof f ausätzen eingeleitet wird, umgebenen Brenner in einem Flammrohr abbrennenden Flamme zugeführt werden unter Vermeidung der Bildung von Halogen z.B. Chlor in den Abgasen, wobei solche Mengen an Sauerstoff und brennbarein Gas eingesetzt werden, das fs der Sauerstoffgehalt der Mischung 'zur vollständigen Verbrennung des brennbarem Gases mindestens ausreicht und dass das dabei gebildete Wasser zur Hydrolyse dar flüchtigen Verbindungen mindestens ausreicht, dadurch gekennzeichnet, dass man die Flamme in einer Umgebung aus zusätzlichen' Wasserdampf enthaltenden Gasen brennen lasst,
    2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Flamme mit einem Mantel aus Wasserdampf enthaltenden Gasen umgeben wird.
    3.) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Flamme uit einem Mantel aus überhitzten Wasserdampf enthaltenden Gasen umgibt.
    h.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 3» dadurch gekennzeichnet, dass man den Wasserdampf durch Verbrennung von zusätzlichem Wasserstoff mit Sekundärluft erzeugt,
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    — Ji ~
    5·) Verfahren nach dan Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Verwendung eines von der Brennermundun/; im Abstand stehenden offenen Flammrohres den Wasserdampf bzw. den zusätzlichen Wasserstoff innerhalb dieses Abstandos ztisetzt.
    6.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 4, dadurch ^ekonnzeicliant, dass man den Wasserdampf bzw. den zusätzlichen- Wasserstoff innerhalb des Flammrohres zusetzt.
    7.) Verfahren nach Anspruch 6, dadui^ch gekennzeichnet, dass man den Wasserdampf bs-.v/. den zusätzlichen Wasserstoff mittels im oberen Teil des Flammr'ohx'es angeordneter Düsen einspeist·.
    8.) Verfahren nach Anspruch 7i dadurch gekennzeichnet, dass man
    einen mit Düsen versehenen Hing oder einen"ringförmigen. · - Spalt verwendet.
    9») Verfahren nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, dass man den zusatzlichen Wasserstoff über die zur Freihaltung des Drennermuncles vorgesehene Ringdüse zusetzt,
    1o.) Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch Verwendung eines an seinein oberen Ende durch Lochblenden o.a. verengerbaren Flammrohres zur Beeinflussung der Sekundärluftmengo«
    11.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 1o, dadttreh. gekennzeichnet dass man die Flainiuentemperatur durcli Zusatz von Inertgas, vorzugsweise Stickstoff zu dem Gemisch aus flüchtigen Metall- und/oder SiIiciumhalogeniden, unter Wasserbildung verbrennenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff, regelt.
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    BAD ORIGINAL
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DD161553A DD98451A5 (de) 1971-10-28 1972-03-15
CH396972A CH582623A5 (de) 1971-10-28 1972-03-17
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IT68644/72A IT958964B (it) 1971-10-28 1972-05-24 Procedimento per la produzione di ossidi finemente suddivisi
JP8497372A JPS5638521B2 (de) 1971-10-28 1972-08-24
SE7213728A SE386880B (sv) 1971-10-28 1972-10-24 Forfarande for framstellning av mycket finfordelade oxider av metaller och/eller kisel genom hydrolytisk omsettning av flyktiga metall och/eller kiselhalogenider
AT915972A AT326085B (de) 1971-10-28 1972-10-27 Verfahren zur herstellung feinstteiliger oxide
GB4956772A GB1412472A (en) 1971-10-28 1972-10-27 Process for the production of finely divided oxides
US05/301,390 US3954945A (en) 1971-10-28 1972-10-27 Process for the production of finely divided oxides

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NO (1) NO136291C (de)
SE (1) SE386880B (de)
SU (1) SU464991A3 (de)

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2620737A1 (de) * 1976-05-11 1977-12-01 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von siliciumdioxid
EP0011084A1 (de) * 1978-11-17 1980-05-28 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur pyrogenen Herstellung von feinstteiligem Oxid eines Metalls und/oder eines Metalloids
EP0015315A1 (de) * 1979-02-05 1980-09-17 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure mittels Flammenhydrolyse
DE2909815A1 (de) * 1979-03-13 1980-09-18 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von siliciumdioxid
EP0021127A1 (de) * 1979-06-08 1981-01-07 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur pyrogenen Herstellung von feinstteiligem Oxid eines Metalls und/oder eines Metalloids
EP0022172A1 (de) * 1979-06-07 1981-01-14 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung feinstteiliger Oxide von Metallen
EP0023587A1 (de) * 1979-08-06 1981-02-11 Degussa Aktiengesellschaft Temperaturstabilisiertes Siliciumdioxid-Mischoxid, das Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
EP0056459A1 (de) * 1981-01-21 1982-07-28 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Entfernung von Halogen aus den Reaktionsabgasen bei der pyrogenen Herstellung von Siliciumdioxid
EP0717008A1 (de) * 1994-12-17 1996-06-19 Degussa Aktiengesellschaft Zirkondioxidpulver, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
US5785941A (en) * 1993-07-08 1998-07-28 Wacker Chemie Gmbh Process for preparing finely divided silica and apparatus for carrying out the process
EP0855368A1 (de) * 1997-01-23 1998-07-29 Degussa Aktiengesellschaft Pyrogene Oxide und Verfahren zu ihrer Herstellung
US6524548B1 (en) 1994-12-17 2003-02-25 Degussa Ag Zirconium dioxide powder, method of its production and use
DE10258858A1 (de) * 2002-12-17 2004-08-05 Degussa Ag Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid

Families Citing this family (43)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2533925C3 (de) * 1975-07-30 1980-12-11 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Oxiden von Metallen und/oder des Siliciums
US4181532A (en) * 1975-10-22 1980-01-01 United Kingdom Atomic Energy Authority Production of colloidal dispersions
US4048290A (en) * 1976-01-28 1977-09-13 Cabot Corporation Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides
NL7707961A (nl) * 1977-07-18 1979-01-22 Stamicarbon Werkwijze ter bereiding van poreus, zuiver siliciumdioxyde.
NL7707960A (nl) * 1977-07-18 1979-01-22 Stamicarbon Werkwijze ter bereiding van poreus, zuiver siliciumdioxyde.
US4259311A (en) * 1979-07-24 1981-03-31 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Decomposition of AlCl3.6H2 O in H2 atmosphere
US4519999A (en) * 1980-03-31 1985-05-28 Union Carbide Corporation Waste treatment in silicon production operations
US4292290A (en) * 1980-04-16 1981-09-29 Cabot Corporation Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides
DE3016010C2 (de) * 1980-04-25 1985-01-10 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur pyrogenen Herstellung von Kieselsäure
DE3203743A1 (de) * 1982-02-04 1983-08-04 Wacker-Chemitronic Gesellschaft für Elektronik-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen Verfahren zur aufbereitung von bei der siliciumherstellung anfallenden abgasen
DE3223454A1 (de) * 1982-06-23 1983-12-29 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Verfahren zur herstellung von pyrogenerzeugter kieselsaeure mit verstaerkter verdickungswirkung
IT1161200B (it) * 1983-02-25 1987-03-18 Montedison Spa Processo e apparecchio per la preparazione di particelle di ossidi metallici monodisperse, sferiche, non aggregate e di dimensione inferiore al micron
CH658237A5 (en) * 1983-08-25 1986-10-31 Fuji Photo Film Co Ltd Pyrogenic process and device for manufacturing highly conducting tin oxide powder
US4555389A (en) * 1984-04-27 1985-11-26 Toyo Sanso Co., Ltd. Method of and apparatus for burning exhaust gases containing gaseous silane
US4801437A (en) * 1985-12-04 1989-01-31 Japan Oxygen Co., Ltd. Process for treating combustible exhaust gases containing silane and the like
CA1327342C (en) * 1987-11-30 1994-03-01 James Kelly Kindig Process for beneficiating particulate solids
US5123836A (en) * 1988-07-29 1992-06-23 Chiyoda Corporation Method for the combustion treatment of toxic gas-containing waste gas
WO1992008540A1 (en) * 1990-11-13 1992-05-29 Cabot Corporation A process and device for reducing free halogens in residual gasses
US5217703A (en) * 1991-08-28 1993-06-08 United Technologies Corporation Method of manufacture of iron oxide particles
DE4228711A1 (de) * 1992-08-28 1994-03-03 Degussa Silicium-Aluminium-Mischoxid
US5340560A (en) * 1993-04-30 1994-08-23 General Electric Company Method for making fumed silica having a reduced aggregate size and product
US6193795B1 (en) 1993-08-02 2001-02-27 Degussa Corporation Low structure pyrogenic hydrophilic and hydrophobic metallic oxides, production and use
WO1995029872A1 (en) * 1994-05-03 1995-11-09 Ulrich Research & Consulting, Inc. Method of producing fumed silica
US5698177A (en) * 1994-08-31 1997-12-16 University Of Cincinnati Process for producing ceramic powders, especially titanium dioxide useful as a photocatalyst
JP3409294B2 (ja) * 1996-01-25 2003-05-26 株式会社豊田中央研究所 酸化物粉末の製造方法
DE19650500A1 (de) * 1996-12-05 1998-06-10 Degussa Dotierte, pyrogen hergestellte Oxide
US6726990B1 (en) 1998-05-27 2004-04-27 Nanogram Corporation Silicon oxide particles
US20090255189A1 (en) * 1998-08-19 2009-10-15 Nanogram Corporation Aluminum oxide particles
US6290735B1 (en) 1997-10-31 2001-09-18 Nanogram Corporation Abrasive particles for surface polishing
US6099798A (en) * 1997-10-31 2000-08-08 Nanogram Corp. Ultraviolet light block and photocatalytic materials
US6106798A (en) * 1997-07-21 2000-08-22 Nanogram Corporation Vanadium oxide nanoparticles
US20060147369A1 (en) * 1997-07-21 2006-07-06 Neophotonics Corporation Nanoparticle production and corresponding structures
US6387531B1 (en) 1998-07-27 2002-05-14 Nanogram Corporation Metal (silicon) oxide/carbon composite particles
US20090075083A1 (en) * 1997-07-21 2009-03-19 Nanogram Corporation Nanoparticle production and corresponding structures
US7384680B2 (en) * 1997-07-21 2008-06-10 Nanogram Corporation Nanoparticle-based power coatings and corresponding structures
US5938979A (en) * 1997-10-31 1999-08-17 Nanogram Corporation Electromagnetic shielding
JP3750728B2 (ja) * 2000-12-05 2006-03-01 信越化学工業株式会社 微細シリカの製造方法
JP4154563B2 (ja) * 2001-07-23 2008-09-24 信越化学工業株式会社 シリカ含有複合酸化物球状微粒子及びその製造方法
WO2007127232A2 (en) * 2006-04-28 2007-11-08 Cabot Corporation Process for the production of fumed silica
JP5710879B2 (ja) * 2007-01-03 2015-04-30 ナノグラム・コーポレイションＮａｎｏＧｒａｍ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ シリコン／ゲルマニウムによるナノ粒子インク、ドーピングされた粒子、印刷法、及び半導体用途のためのプロセス
CN104507868B (zh) * 2012-08-01 2018-02-09 俄铝工程技术中心有限责任公司 生产氧化铝的方法
CN104925817B (zh) * 2013-12-20 2018-03-20 贵州万方铝化科技开发有限公司 纳米级二氧化硅的制备方法
CN106241821B (zh) * 2016-07-21 2018-07-03 宜昌南玻硅材料有限公司 一种纳米级气相法白炭黑原料的混合装置及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE900339C (de) * 1951-07-05 1953-12-21 Degussa Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von kolloidaler Kieselsaeure in Aerogelform
AT195893B (de) * 1953-12-15 1958-02-25 Degussa Verfahren zur Herstellung von Mischoxyden
DE974974C (de) * 1953-07-19 1961-06-22 Degussa Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden
US2990249A (en) * 1958-10-09 1961-06-27 Degussa Process of preparing finely divided oxides by hydrolysis

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3567478A (en) * 1965-07-06 1971-03-02 Ppg Industries Inc Process for improving pigmentary metal oxides
US3468689A (en) * 1965-08-09 1969-09-23 Ppg Industries Inc Process for preparing improved titanium dioxide

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE900339C (de) * 1951-07-05 1953-12-21 Degussa Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von kolloidaler Kieselsaeure in Aerogelform
DE974974C (de) * 1953-07-19 1961-06-22 Degussa Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden
AT195893B (de) * 1953-12-15 1958-02-25 Degussa Verfahren zur Herstellung von Mischoxyden
US2990249A (en) * 1958-10-09 1961-06-27 Degussa Process of preparing finely divided oxides by hydrolysis

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2620737A1 (de) * 1976-05-11 1977-12-01 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von siliciumdioxid
EP0011084A1 (de) * 1978-11-17 1980-05-28 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur pyrogenen Herstellung von feinstteiligem Oxid eines Metalls und/oder eines Metalloids
EP0015315A1 (de) * 1979-02-05 1980-09-17 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Kieselsäure mittels Flammenhydrolyse
DE2909815A1 (de) * 1979-03-13 1980-09-18 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von siliciumdioxid
EP0022172A1 (de) * 1979-06-07 1981-01-14 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung feinstteiliger Oxide von Metallen
EP0021127A1 (de) * 1979-06-08 1981-01-07 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur pyrogenen Herstellung von feinstteiligem Oxid eines Metalls und/oder eines Metalloids
EP0023587A1 (de) * 1979-08-06 1981-02-11 Degussa Aktiengesellschaft Temperaturstabilisiertes Siliciumdioxid-Mischoxid, das Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
EP0056459A1 (de) * 1981-01-21 1982-07-28 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zur Entfernung von Halogen aus den Reaktionsabgasen bei der pyrogenen Herstellung von Siliciumdioxid
US5785941A (en) * 1993-07-08 1998-07-28 Wacker Chemie Gmbh Process for preparing finely divided silica and apparatus for carrying out the process
EP0717008A1 (de) * 1994-12-17 1996-06-19 Degussa Aktiengesellschaft Zirkondioxidpulver, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
US6524548B1 (en) 1994-12-17 2003-02-25 Degussa Ag Zirconium dioxide powder, method of its production and use
EP0855368A1 (de) * 1997-01-23 1998-07-29 Degussa Aktiengesellschaft Pyrogene Oxide und Verfahren zu ihrer Herstellung
US6063354A (en) * 1997-01-23 2000-05-16 Degussa Aktiengesellschaft Pyrogenic oxides and a process for their preparation
DE10258858A1 (de) * 2002-12-17 2004-08-05 Degussa Ag Pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid

Also Published As

Publication number Publication date
NO136291B (de) 1977-05-09
AT326085B (de) 1975-11-25
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CH582623A5 (de) 1976-12-15
DE2153671B2 (de) 1981-07-30
FR2158172B1 (de) 1977-04-01
US3954945A (en) 1976-05-04
NO136291C (no) 1977-08-17
JPS4885498A (de) 1973-11-13
GB1412472A (en) 1975-11-05
JPS5638521B2 (de) 1981-09-07
IT958964B (it) 1973-10-30

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