DE221786C

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Publication number: DE221786C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- J\ß 221786.-KLASSE 12 o. GRUPPE- J \ ß 221786 - CLASS 12 or GROUP

in FLÖRSHEIM a. M.in FLÖRSHEIM a. M.

Es sind bereits die verschiedensten Mittel vorgeschlagen worden, um die auf technischem Wege gewonnene Milchsäure, die zumeist in 50 prozentiger Lösung in den Handel kommt, so zu reinigen und so weit zu konzentrieren, daß sie erfolgreich mit der auf anderen Wegen gewonnenen chemisch reinen Milchsäure konkurrieren kann.A wide variety of means have already been proposed in order to avoid the technical Lactic acid obtained in this way, which is usually sold in a 50 percent solution, so purify and concentrate so far that they can successfully deal with the in other ways chemically pure lactic acid obtained can compete.

So behandelt Waite nach Patentschrift 140319 die wässerige Rohlösung mit Amylalkohol und versetzt die gewonnene amylalkoholische Lösung der Milchsäure mit Wasser, worauf wiederum mit Wasserdampf destilliert wird. Nach Patentschrift 169992 mischen Blumenthal und Chain die rohe Milchsäure mit Anilin oder dessen Homologen und zersetzen die abgeschiedenen Kristalle nach dem Umkristallisieren mit Wasserdampf, wobei das Anilin überdestilliert wird. Die zurückbleibende Milchsäure muß eventuell noch durch Eindampfen im Vakuum weiter konzentriert werden.So treated Waite according to patent specification 140319 the crude aqueous solution with amyl alcohol and added to the amyl alcohol obtained Lactic acid is dissolved in water, which is then again distilled with steam. Mix according to patent 169992 Blumenthal and Chain take the raw lactic acid with aniline or its homologues and decompose the separated crystals recrystallization with steam, the aniline being distilled over. The one left behind Lactic acid may have to be concentrated further by evaporation in vacuo.

Endlich wird gemäß Patentschrift 171835 versucht, die bei dem Destillationsverfahren durch Zersetzung entstehenden Verluste dadurch zu vermeiden, daß man die Milchsäure erst in ihre Ester überführt, um diese dann wieder zu zersetzen und den abgespaltenen Alkohol abzutreiben. Auch hier muß die Milchsäure schließlich im Vakuum konzentriert werden.Finally, according to patent 171835 tries to reduce the losses caused by decomposition during the distillation process to avoid converting the lactic acid into its esters first and then converting them to decompose again and drive off the split off alcohol. Here too she has to Lactic acid can finally be concentrated in vacuo.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet nun ein Verfahren, mit dessen Hilfe es gelingt, aus der technischen, z. B. aus Gärungsprozessen herrührenden Milchsäure, die noch 45 The present invention now forms a method with the help of which it is possible from the technical, z. B. lactic acid resulting from fermentation processes, which is still 45

zahlreiche Verunreinigungen zu enthalten pflegt, ohne Anwendung besonderer chemischer Reinigungsprozesse und ohne Anwendung des Vakuums die rohe Milchsäure direkt durch einmaliges Destillieren so rein zu erhalten, daß sie beispielsweise für pharmazeutische Zwecke an Stelle der Milchsäure des deutschen Arzneigesetzbuches verwendbar wird.Tends to contain numerous impurities without the use of special chemical cleaning processes and without applying the vacuum to obtain the crude lactic acid directly by distilling it once so pure that they are used, for example, for pharmaceutical purposes instead of lactic acid in the German Pharmaceutical Code becomes usable.

Es gelingt dies dadurch, daß die Milchsäure unter Einleiten eines kräftigen Gasstromes überdestilliert wird. Hierbei hat es sich herausgestellt, daß die Verunreinigungen sämtlich in dem Rückstande verbleiben, während eine reine konzentrierte Säure erhalten wird.This is achieved in that the lactic acid is introduced while a vigorous stream of gas is introduced is distilled over. It has been found that the impurities all remain in the residue while obtaining a pure concentrated acid will.

Bei der Ausführung des Verfahrens zeigt es sich, daß die Milchsäure bei weit niedrigerer Temperatur destilliert als ohne Verwendung des Gasstromes. Aus einer technischen Milchsäure von 57,6 Prozent Milchsäuregehalt, die ein braunes Aussehen und unangenehmen karamelartigen Geruch zeigte und beträchtliche Mengen Schwefelsäure und Zucker enthielt, destillierte zunächst bei 40 bis 80 ° das Wasser über. Hiernach erfolgte eine Temperatursteigerung bis auf etwa 120 bis 130 °, bei der wiederum unter Einleiten des Gasstromes die reine Milchsäure als wasserhelle, sirupartige Flüssigkeit, die sich bei der Titration als iooprozentig erwies, überdestillierte. Die auf diese Weise erhaltene reine Milchsäure erstarrt, wenn man sie längere Zeit einer Temperatur von mindestens —10° aussetzt, fast vollständig zu einer kristallinischen Masse, die bei 4- 18⁰C. schmilzt.When carrying out the process it is found that the lactic acid distills at a far lower temperature than without the use of the gas stream. From a technical lactic acid with 57.6 percent lactic acid content, which had a brown appearance and an unpleasant caramel-like odor and contained considerable amounts of sulfuric acid and sugar, the water initially distilled over at 40 to 80 °. This was followed by an increase in temperature up to about 120 to 130 °, at which the pure lactic acid again distilled over as a water-white, syrupy liquid, which was found to be 100 percent in the titration, with the introduction of the gas stream. The pure lactic acid thus obtained solidified when they are a minimum temperature of -10 ° exposes a long time, almost completely to a crystalline mass, which melts at 4 18 ⁰ C..

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Die Temperatur, bei der das Übergehen der reinen Milchsäure erfolgt, richtet sich in ihrer Höhe nach der Geschwindigkeit, mit der man das Gas durch die Flüssigkeit hindurchströmen läßt. Je größer die Geschwindigkeit des durchgehenden Gases gewählt wird, desto niedriger ist die Temperatur, bei der die Überdestillation stattfindet.The temperature at which the pure lactic acid passes over depends on it Height according to the speed with which the gas flows through the liquid leaves. The higher the speed of the gas passing through, the lower is the temperature at which overdistillation takes place.

Als Gas kommt zweckmäßig Luft oder ein anderes auf die Milchsäure nicht chemisch einwirkendes Gas zur Verwendung.Air or another gas that does not have a chemical effect on the lactic acid is expediently used as the gas Gas for use.

Von dem Verfahren, bei dem Milchsäure unter Benutzung von Wasserdampf überdestilliert wird, unterscheidet sich das vorstehende Verfahren dadurch, daß beim Destillieren der reinen Milchsäure im Gasstrom der Wassergehalt des Destillates nicht wie bei Anwendung von Wasserdampf erhöht wird. Es ist folglich kein weiteres Eindampfen der überdestillierten reinen Milchsäure erforderlich, so daß eine laktidfreie Milchsäure erhalten wird, wie sie beim Konzentrieren durch Eindampfen nicht erhalten werden kann.The process in which lactic acid is distilled over using steam is, the above method differs in that when distilling the pure lactic acid in the gas stream, the water content of the distillate is not as in the case of application is increased by water vapor. There is consequently no further evaporation of the distilled over pure lactic acid is required so that lactide-free lactic acid is obtained, as it cannot be obtained by concentration by evaporation.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of pure lactic acid by distilling technical Lactic acid, characterized in that from the raw lactic acid by distillation first the water with the aid of a gas stream introduced under moderate pressure is distilled off, whereupon, also in the gas stream, the distillation of the pure Lactic acid takes place.