DE2229213A1

DE2229213A1 - Verfahren zur aufarbeitung phenolhaltiger abwaesser der kohleveredelung

Info

Publication number: DE2229213A1
Application number: DE2229213A
Authority: DE
Inventors: Hans-Martin Dipl Ing Stoenner; Paul Wiesner; Fritz Dr Woehler
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1972-06-15
Filing date: 1972-06-15
Publication date: 1974-01-10
Also published as: US3972693A; DE2229213C2

Description

METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/Main, 31. 5. 1972

Aktiengesellschaft DrWer/GM

Prov.Nr. 6922 LÖ /229213

Verfahren zur Aufarbeitung phenolhaltiger Abwasser der Kohleveredelung

In den Abwässern, die bei der Entgasung oder Vergasung von Kohlen anfallen, sind beträchtliche Mengen gelöster organischer und anorganischer Stoffß enthalten, die in mehrstufigen Prozessen entfernt werden müssen, ehe das Abwasser in konventionelle Reinigungsanlagen oder gar in Flußläufe oder andere Vorfluter abgegeben werden darf, -

Die gelösten organischen Stoffe sind insbesondere Phenole und andere sauerstoffhaltige Verbindungen wie Ketone und Aldehyde, und auch alifatische Karbonsäuren (Fettsäuren) die insbesondere in den Abwässern der Braunkohlenindustrie anzutreffen sind. Weitere gelöste organische Stoffe sind stickstoffhaltige Verbindungen, z.B. Pyridinabkömmlinge und auch Schwefelverbindungen. Die anorganischen gelösten Stoffe sind zum größten Teil gasförmig und bestehen im wesentlichen aus CO₀, H-S und NH .

Δ Δ ο

Es ist bekannt, aus derartigen Abwässern die gelösten organischen Stoffe durch Extraktion mit geeigneten, mit Wasser nicht oder nur sehr wenig mischbaren Lösungsmitteln zu extrahieren. Als solche Lösungsmittel sind z.B. Benzol, Trikresylphosphat, Diisopropyläther und andere verwendet worden. Aus dem. in dieser Weise extrahierten

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Wasser sind nur noch die flüchtigen anorganischen Verunreinigungen und kleine Reste von im Wasser verbliebenem Lösungsmittel zu entfernen. Das geschieht vorzugsweise durch Abtreiben mit Wasserdampf.

In der deutschen Patentschrift 902 368 ist ein Verfahren zur Aufarbeitung solcher phenolhaltiger Abwasser beschrieben, in welchem nach der Extraktion der organischen Verbindungen im extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittelreste zusammen mit Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff in einer Kolonne mittels Wasserdampf abgetrieben werden. Das Kopfprodukt dieser Kolonne wird mit dem der Kolonne zuströmenden kalten extrahierten Wasser, vorzugsweise mit einem Teilstrom desselben berieselt und direkt gekühlt, wobei die Dämpfe des restlichen Lösungsmittels niedergeschlagen werden und. in einem Abscheider als Flüssigkeitsschicht von der wässerigen Phase abgetrennt werden, während CO₀ und H₀S als Kopfprodukt entweichen.

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Infolge der Acidität des als direktes Kühlmittel verwendeten extrahierten Wassers wird in diesem als Entsäuerung bezeichneten Schritt kein Ammoniak abgetrennt. Es befindet sich in dem aus der Entsäurungskolonne als Sumpfprodukt abgeleiteten Wasser und kann aus diesem durch Abtreiben mit Wasserdampf in einer weiteren Kolonne entfernt werden.

In dem aus der deutschen Patentschrift 936 331 bekannten Verfahren werden die in einer solchen Kolonne abgetriebenen ammoniakhaltigen Dämpfe in einem Sättiger mit Schwefelsäure gewaschen, wobei das Ammoniak als Ammonium sulfat gebunden und schließlich zur Kristallisation gebracht wird. Der Schwefelsäurebedarf dieses Sättigers kann teilweise aus dem Abgas der voraufgehenden Entsäurungsstufe gewonnen werden, indem dieses verbrannt wird und das dabei gebildete SO₀ in dem als "Naßkatalyse" bekannten Verfahren zu Schwefel-

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säure umgewandelt wird.

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Das nach dem Abtreiben des Ammoniaks verbleibende Abwasser kann in eine übliche Abwasserbehandlung mit einer biologischen und einer mechanischen Stufe oder in vielen Fällen auch direkt in einen Flußlauf abgegeben werden.

Diese bekannten und auf vielen Großanlagen in langjährigem Betrieb erprobten und bewährten Verfahren sind für die Praxis variiert und den Eigenschaften des zu behandelnden Abwassers angepaßt worden. Die Ab\vässer der Braunkohlenindustrie können beträchtliche Mengen von Fettsäuren enthalten, die von der Extraktion der organischen Stoffe nicht ausreichend erfaßt werden und im entphenolten Wasser verbleiben, in dem sie dann das Ammoniak binden. Zur vollständigen Austreibung des Ammoniaks kann das entsäuerte Wasser durch Zusatz von Kalkmilch, Natriumkarbonat oder dergl. soweit alkalisiert werden, daß das Ammoniak freigesetzt wird und abgetrieben werden kann.

Diese bekannten Verfahren erfüllen auch heute noch die Anforderungen des Umweltschutzes vollauf, sind aber bezüglich der Entfernung des Ammoniaks zu teuer und zu kompliziert. Das beruht im wesentlichen darauf, daß das Ammoniak im einfachen Abtrieb abgetrennt werden muß und demgemäß nur in geringer Konzentration im Kopfprodukt enthalten ist, so daß zu seiner Niederschlagung die Bindung an Schwefelsäure erforderlich ist. .

Bei Versuchen, das Ammoniak im Kopfprodukt der Abtreibekolonne durch Anwendung eines Rückflusses in einem Verstärkungsteil anzureichern, hat sich wiederholt gezeigt, daß sich dann in der Kolonne eine Zone mit einer CO₀-Anreicherung ausbildet, die bis zu einer

Ct

Überflutung der Böden dieses Kolonnenabschnittes führen kann. Aus diesem Bereich erhöhter CO„-Konzentration kann mit dem abgetrie-

et

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benen Ammoniak auch soviel CO₀ über Kopf gehen, daß im Kondensator sowie in dessen Zu- und Ableitungen besonders an kalten Stellen Kristallablagerungen von Ammoniumkarbonat entstehen können, die schließlich zur Verstopfung führen.Das gilt auch dann, wenn aus dem entphenolten Abwasser ein wesentlicher Teil des Kohlendioxyds durch die oben beschriebene Entsäurung entfernt worden ist.

Es wurde gefunden, daß eine ganz erhebliche Anreicherung des Ammoniaks im Kopfprodukt der Abtreibekolonne erreicht werden kann, wenn diese mit einem Verstärkungsteil versehen wird, aus dem der Rückfluß mittels- eines Ableitungsbodens als Seitenabzug der Kolonne entnommen und dem zu entsäuernden entphenolten Wasser zugefügt wird. Dieser Rückfluß, der im wesentlichen aus Kondensat besteht, kann durch kaltes Wa.sser, insbesondere durch kalten Zulauf der Ammoniak-Abtreibekolonne ergänzt oder auch zum Teil ersetzt werden.

Nach einer besonderen Aus führungs form der Erfindung kann die Vereinigung des Rückflusses des Verstärkungsleiles mit dem zu entsäuernden entphenolten Wasser innerhalb der Ammoniak-Abtreibekolonne erfolgen, indem das entphenolte Wasser einige Böden über dem Ableitungsboden aufgegeben und von diesem mit dem Rückfluß zusammen seitlich abgeleitet wird. Bei dieser Anordnung erscheint die Entsäuerungsstufe als echte Seitenkolonne der Ammoniak-Abtreibung.

Für beide Ausführungsformen kann es zweckmäßig sein, das im extrahierten, entphenolten Wasser verbliebene Lösungsmittel vor der Entsäuerung bei einer niedrigeren Temperatur durch Einblasen eines Inertgases, z.B. von Rauchgas abzustreifen und aus diesem Gas ζ.Β mittels einer kleinen Menge der als Extrakt gewonnenen Phenole zurückzuwaschen. Das Inertgas kann dabei in bekannter Weise im Kreis-

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lauf durch den Abstreifer und den Rückwäscher gehalten werden. Auf diese Weise kann die Lösungsmittelrückgewinnung in einfacher und vorteilhafter Weise der Phenolextraktion zugeordnet werden, zu der sie verfahrensmäßig auch gehört.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Entgasung oder Vergasung von Kohlen anfallenden Abwässer durch Extraktion gelöster organischer Stoffe mittels eines mit Wasser nicht oder nur wenig mischbaren Lösungsmittels und Abtreiben der im extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittelreste und der darin enthaltenen Mengen von CO₁,, H₀S und NH_Q mittels Dampf.

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Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak aus dem extrahierten Wasser in einer Kolonne mit einem Verstärkerteil abgetrieben wird und daß der Rückfluß von einem Entnahmeboden als Seitenabzug aus der Kolonne abgeleitet wird.

Der auf diese Weise dem Abtriebsteil der Kolonne ferngehaltene Rückfluß wird dem extrahierten, zu entsäuernden Wasser zugeführt. Das kann in der Weise erfolgen, daß das Wasser in der bekannten Weise in einer der Ammoniak-Abtreibung vorgeschalteten Stufe entsäuert wird, und daß der Rückfluß aus dem Verstärkungsteil der Ammoniak abtreibekolonne dem Zulauf der Entsäuerungskolonne zugefügt wird.

In einer anderen Ausführungsform des erfindungs gern äßen Verfahrens wird das zu entsäuernde extrahierte Wasser der Ammoniakabtreibekolonne auf einem Boden zugeführt, der einige, z.B. 2 bis 8 Böden über dem'Entnahmeboden des Rückflusses liegt. Die beiden in der- . Ammoniakabtreibekolonne zusammengeführten Flüssigkeitsströme

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verlassen diese vom Entnahmeboden und werden zur Entsäuerungskolonne geführt. Das Sumpfprodukt der Eatsäuerungskolonne wird der Ammoniakabtriebskolonne durch einen unterhalb des Entnahmebodens liegenden Zulauf aufgegeben. In dieser Anordnung erfolgt die Ent-Säuerung in einer echten Nebenkolonne der Ammoniakabtreibung.

Beide Ausführungsformen gehen davon aus, daß aus dem entphenolten Wasser das noch darin verbliebene Lösungsmittel vor der Abtreibung der gasförmigen Verunreinigungen entfernt ist. Die Entfernung der Lösungsmittelreste erfolgt zweckmäßig durch Ausblasen des durch Wärmeaustausch auf eine Temperatur von 50 bis 60 C eingestellten, aus der Phenolextraktion ablaufenden Wassers mit einem Inertgas / z.B. mit Stickstoff, vorzugsweise mit Rauchgas, ehe das Wasser für das Abtreiben von CO₀ und H₀S auf über 90 C aufgewärmt wird.

In den Zeichnungen sind zwei Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens als Fließschemata beispielsweise dargestellt.

In der Ausführungsform gemäß Fig. 1 werden die Entsäuerungskolonne und die Ammoniak-Abtriebskolonne in Hintereinander-Schaltung betrieben.

In der Ausführungsform gemäß Fig. 2 ist die Entsäuerungskolonne der Ammoniak-Abtriebskolonne als echte Nebenkolonne zugeordnet. Außerdem enthält dieses Schema auch die Kolonne der Lösungsmittelrückgewinnung,

Die Anlage gemäß Fig. 1 besteht im wesentlichen aus der Entsäuerungskolonne I₃ der Ammoniakabtriebskolonne 2 und dem Entspannungskühler 3.

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Das entphenolte und in einer nicht dargestellten Abstreifkolonne von zurückgebliebenem Lösungsmittel befreite Wasser wird durch die Leitung 4 und einen Wärmeaustauscher 5 mittels der Pumpe 6 am Zulauf 7 der unter erhöhtem Druck betriebenen Entsäuerungskolonne 1 aufgegeben. Der Sumpf dieser Kolonne wird in bekannter Weise mittels des Aufkochers 8 indirekt, z.B. mit Dampf aufgeheizt, so daß das Wasser durch daraus erzeugten Dampf abgestreift wird. Die ausgetriebenen, die gasförmigen Verunreinigungen enthaltenden Dämpfe werden in der aufgesetzten Rückwaschzone 9 mit-wenig kaltem Wasser, das durch die Leitung 10 aufgegeben wird, gewaschen, wodurch das Ammoniak zurückgehalten wird. Als Waschwasser kann das aus der Anlage ablaufende, gereinigte und gekühlte Wasser verwendet werden. Als · Kopfprodukt der Entsäuerung strömt durch die Ableitung 11 ein von NH₀ nahezu freies Gemisch von CO₀ und H₀S ab, das in bekannter Weise, z.B. unter Erzeugung von Schwefelsäure, aufgearbeitet werden kann. Als Abgas verbleibt danach nur CO₀.

Aus dem Sumpf der Kolonne 1 wird weitgehend entsäuertes, heißes Abwasser in der Leitung 12 durch den Wärmeaustauscher 5 in den Zulauf der Ammoniakabtriebskolonne 2 geleitet. Der zum Abtreiben des Ammoniaks erforderliche Dampf, der im Sumpf der Kolonne 2 durch die Leitung 13 zugeführt wird, kann zum Teil bei der Kühlung des aus der Kolonne 2 ablaufenden Wassers durch Verdampfung unter vermindertem Druck im Verdampfungskühler 3 erzeugt werden, wobei der verminderte Druck mittels des Dampfstrahlapparates 14 erzeugt wird, der seinen Treibdampf aus der Leitung 15 erhält. Der Dampfausstoß des Strahlapparates 14 ergibt den Abtreibdampf in Leitung 13 für die Kolonne 2.

Aus dem Verdampfungskühler wird gereinigtes und abgekühltes Wasser durch die Leitung 16 mittels der Pumpe 17 abgesaugt und auf

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Umgebungsdruck gefördert. Es wird gewöhnlich an eine konventionelle Abwasserreinigungsanlage abgegeben, kann aber in manchen Fällen unmittelbar in einen Flußlauf abgestoßen werden.

Oberhalb des Zulaufes der Kolonne 2 treten die Abstreifdämpfe in den Verstärkungsteil 18 ein und werden darin mit dem Kondensat, das beim Abkühlen des in der Leitung 19 abziehenden Kopfproduktes im Kondensator 20 gebildet wird, gewaschen. Dieses Kondensat wird als Rückfluß aus dem Kondensator 20 durch die Leitung 21 auf den Kopf des Verstärkungsteils aufgegeben und von dem Entnahmeboden 22 seitlich abgeleitet und in der Leitung 23 dem in der Leitung 4 der Anlage zuströmenden Wasser zugemischt.

Aus dem Kondensator 20 strömt als nicht kondensiertes Kopfprodukt ein feuchtes Gemisch von NEL· und CO_ ab, dessen Ammoniakgehalt

O et

so hoch ist, daß er mit Luft zu Stickstoff und Wasserdampf verbrannt werden kann. Der CO₉-Gehalt ist in diesem Gemisch durch die voraufgehende Entsäuerung so vermindert, daß eine Ausscheidung von Ammoniumkarbonat im Kopf des Verstärkungsteils, in der Leitung 19 und dem Kondensator 20, nicht zu befürchten ist.

Das Sumpfprodukt der Kolonne 2, das je nach dem Betriebsdruck 95 bis 1O5°C hc
3 zugeleitet.

bis 1O5°C heiß ist, wird in der Leitung 24 dem Entspannungskühler

Im Fließschema der Fig. 2 ist der Abstreifturm zur Entfernung der im extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittels mit dargestellt. Der Ammoniakabtrieb erfolgt in einer Hauptkolonne, welcher die Entsäuerung als Nebenkolonne zugeordnet ist.

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Die Anlage besteht aus der Abstreifkolonne 31 zur Entfernung des Lösungsmittels, der Hauptkolonne 32 für den Ammoniakabtrieb und der Nebenkolonne 33 für die Entsäuerung. Der Dampfbedarf der Hauptkolonne wird in der an Hand der Fig. 1 beschriebenen Weise bei der Kühlung des Ablaufes der Hauptkolonne durch Verdampfung unter vermindertem Druck im Verdampfungskühler 34 mittels des Dampfstrahlapparates 35 erzeugt.

Das aus der Extraktions anlage anfallende entphenolte Wasser wird in der Leitung 36 auf den Kopf der Abstreifkolonne 31 gegeben und in dieser mit Inertgas, das in der Leitung 37 durch einen Staubabscheider 38 in den Sumpf der Kolonne 31 eingeleitet wird, ausgeblasen. Am Kopf der Kolonne zieht durch die Leitung 39 das mit den Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgas zu einer nicht dargestellten Lösungsmittelrückgewinnung ab. Die Lösungsmitteldämpfe können z.B. aus dem Inertgas mittels einer Teilmenge des bei der Phenol extraktion gewonnenen Phenolöls ausgewaschen werden, die nach Aufnahme der Dämpfe in die Extraktaufarbeitung der Phenolextraktion geführt wird.

Aus dem Sumpf der Abstreifkolonne 31 wir.d das nunmehr von Lösungsmittel freie Wasser in der Leitung 40 durch einen Wärmeaustauscher 41 in die Hauptkolonne 32 auf einem Boden eingeführt, der um etliche Böden über dem Entnahmeboden 42 liegt, von dem der Rückfluß aus dem Verstärkungsteil 43 seitlich abgeleitet wird.

Am Kopf der Hauptkolonne 32 zieht ein an NH reiches Gemisch von

NH_, CO₀ und Wasserdampf ab, das in der Leitung 44 zum Konden-3 £

sator 45 geführt wird. In diesem wird vornehmlich Wasserdampf niedergeschlagen und als Rückfluß in der Leitung 46 auf den Kopf der Hauptkolonne zurückgeführt, während durch die Leitung 47 als

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nicht kondensierter Anteil ein feuchtes Gemisch von NH und CO abgeleitet wird.

Durch die Einführung des Zuflusses aus der Leitung 40 oberhalb des Entnahmebodens 42 erhält die Hauptkolonne 32 eine zusätzliche Abtriebszone, die von Zufluß und Rücklauf gemeinsam durchflossen wird. Das Gemisch wird vom Entnahmeboden 42 in der Leitung 48 mittels der Pumpe 49 durch den Wärmeaustauscher 50 auf die unter erhöhtem Druck betriebene Nebenkolonne 33 gefördert. Der Sumpf der Nebenkolonne wird mittels des Aufkochers 51 durch Dampf indirekt geheizt. Die in der Nebenkolonne 33 abgetriebenen sauren Gase werden durch eine aufgesetzte Nachwaschzone 52 geführt und darin mit kaitem Wasser gewaschen, so daß als Kopfprodukt ein Gemisch von CO₀

und H₀S durch die Leitung 53 abströmt.

Das heiße Sumpfprodukt der Nebenkolonne wird in der Leitung 54 durch den Wärmeaustauscher 50 in die Hauptkolonne 32 auf einen unterhalb des Entnahmebodens 42 liegenden Boden aufgegeben und im unteren Kolonnenabschnitt mittels des durch die Leitung 55 zugeführten Dampfes abgetrieben. Dieser Dampf wird zum größten Teil im Verdampfungskühler 34 erzeugt und mittels des Dampfstrahlers 35 durch den aus Leitung 56 zugeführten Treibdampf in der Leitung 55 zum Sumpf der Hauptkolonne 32 gefördert.

Das Sumpfprodukt der Kolonne 32 ist entsäuertes und von NH freies Wasser, das in der Leitung 57 durch den Verdampfungskühler 34 und den Wärmeaustauscher abgeleitet wird. Ein Teüstrom dieses Wassers kann der Nachwaschzone 52 auf der Nebenkolonne 33 mittels der Pumpe 60 durch die Leitung 61 und den Kühler 62 aufgegeben werden.

Die Erfindung sei an Hand der folgenden Beispiele eingehender erläutert.

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In beiden Beispielen wird ein Abwasser eingesetzt, das bei der Druckvergasung einer Steinkohle mit Sauerstoff und Luft anfällt., und aus dem in bekannter Weise durch Extraktion mit Diisopropyläther die extrahierbaren organischen Verunreinigungen, insbesondere die Phenole, entfernt worden sind und die danach beim extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittelreste in der beschriebenen Weise bei der Austrittstemperatur aus dem Extraktor mit Inertgas ausgetrieben worden sind.

Das extrahierte und von Lösungsmittel befreite Abwasser enthält danach an abtreibbaren Bestandteilen 0,8 Gew,% (CO_O+H_OS) und 1,2 Gew.%

CJ Ct

NH_ und hat vom Abtreiben der Lösungsmittelreste eine Temperatur von etwa 60 C.

Beispiel 1

In die Anlage gemäß Fig- 1 treten 100 m des extrahierten und von Lösungsmittel befreiten Abwassers durch die Leitung 4 mit einer Temperatur von 60 C ein, Sie werden mittels der Pumpe 6 durch den Wärmeaustauscher 5 zur Zuleitung 7 der Entsäuei*ungskolonne 1 gefördert und treten dort mit einer Temperatur von etwa 95 C ein. Die Kolonne 1 wird unter einem Überdruck von etwa 6 at betrieben und durch den Aufkocher 8 auf einer Sumpf temperatur von 150 C gehalten. Der Dampfbedarf des Aufkochers beträgt 4100 kg Dampf von 165°C, Auf den Kopf des Nachwaschers 9 w.erden 5 m kaltes Wasser von etwa 40 C aus der Leitung 10 aufgegeben. Das Kopfprodukt in Leitung 11 besteht nach Kondensation des noch vorhandenen Wasserdampfes aus 600 kg (CO„+H S),

c\i Ct

das sind etwa 75% der im eingeführten Abwasser enthaltenen Menge. Das Sumpfprodukt der Entsäuerungskolonne wird in der Leitung 12 durch den Wärmeaustauscher 5 zu der bei Atmosphärendruck betriebene Ammoniak-Abtriebskolonne 2 geführt und tritt in diese mit etwa 95 C ein. Mittels des Dampfstrahlers 14, dem 11.600 kg Dampf aus Leitung 15 zugeführt werden, werden bei der Abkühlung des Sumpfproduktes der

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Kolonne 2 in dem Verdampfungskühler 4900 kg Dampf erzeugt, so daß durch die Leitung 13 insgesamt 16.500 kg Ab treib dampf in die Kolonne 2 eingeführt werden.

Aus dem Kopfprodukt der Kolonne 2 werden 5100 kg Wasserdampf im Kondensator 20 kondensiert und als Rückfluß auf den Kolonnenkopf in der Leitung 21 zurückgeführt. Vom Entnahmeboden 22 werden 5400 kg Rücklaufkondensat, die etwa 3 Gew.% NH und 2,5 Gew.% CO₀+H₀S enthalten, dem durch die Leitung 4 zugeführten Abwasser zugemischt. Aus dem Kondensator 20 entweichen 5000 kg eines Gemisches von 3600 kg Wasserdampf mit 1200 kg NH„ und 200 kg (CO₀ + H₀S).

Aus dem Verdampfungskühler 5 werden 113,000 kg gereinigtes Abwasser abgestoßen.·

Beispiel 2

Aus dem noch lösungsmittelhaltigen Abwasser, das aus der Extraktions anlage mit einer Temperatur von 50 C anfällt, werden in der Kolonne 31 die Lösungsmittelreste ausgetrieben, wobei für 100 m Abwasser

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etwa 1200Nm Rauchgas benötigt werden.

Wie im Beispiel 1 werden der in Fig. 2 dargestellten Anlage 100 m lösungsmittelfreies Abwasser aus der Leitung 40 zugeführt, im Wärmeaustauscher 41 auf 70 C. erwärmt und in die Kolonne 32 eingeleitet.

Aus dem durch die Leitung 44 abgeleiteten Kopfprodukt wird im Kondensator 45 Kondensat mit 97% H₀O, 3% NH„ und Spuren von CO_ojinsgesamt 10,000 kg,niedergeschlagen und in der Leitung 46 als Rückfluß auf den Kolonnenkopf zurückgeführt.

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Vom Entnahmeboden 42 werden insgesamt 120.000 kg Flüssigkeit mit 97% H₀O, 1,4% CO₀+ H₀S und 1, 6% NH_ abgeleitet und in der

Ct c* et ο

Leitung 48 mittels der Pumpe 49 durch den Wärmeaustauscher 50 der unter 6 at Druck betriebenen Entsäuerungskolonne 33 aufgegeben.

Aus dem mittels des Aufkochers 51 auf 150 C gehaltenen Sumpf der Kolonne 33 werden 125. 000 kg entsäuertes Wasser in der Leitung 54 durch den Wärmeaustauscher 50 zur Kolonne 32 zurückgeführt und in diese pait einer Temperatur von 105 C eingeführt.

Aus dem Sumpf der Kolonne 32 wird das behandelte Abwasser mit 100 C entnommen und in der Leitung 57 durch den Entspannungsverdampfer 34 und den Wärmeaustauscher 41 abgeleitet, wobei es im Entspannungsverdampfer 34 die Temperatur 85 C annimmt.

Das Kopfprodukt der Entsäuerungskolonne 33 wird im Nachwascher 52 mit 5000 kg kaltem Wasser gewaschen, und über die Leitung 53 werden 700 kg CO₀ + H₀S abgeleitet.

Aus dem Kondensator 45 der NH -Abtreibekolorine werden 4900 kg eines Gemisches von 24, 5% NH₀, 2% CO₀ und 73, 5% Dampf abgeleitet, das zusammen mit anderen Abgasen verbrannt werden kann.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1) Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Entgasung oder Vergasung von Kohlen anfallenden Abwasser durch Extraktion gelöster organischer Stoffe mittels eines mit Wasser nicht oder nur wenig mischbaren Lösungsmittels und Abtreiben der im extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittelreste und der darin enthaltenen Mengen von CO₀, H₀S und NH₀ mittels Dampf, dadurch gekennzeichnet., daß das Ammoniak aus dem extrahierten Wasser in einer Kolonne mit einem Verstärkerteil abgetrieben wird, und daß der Rückfluß von einem Entnahmeboden als Seitenabzug aus der Kolonne abgeleitet wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ammoniak-Abtreibekolonne das durch Abtreiben unter Druck entsäuerte, extrahierte Abwasser unterhalb des Seitenabzugs für den Rückfluß zugeführt wird, und daß der als Seitenabzug abgeleitete Rückfluß dem der Druckentsäuerung zugeführten extrahierten Abwasser zugefügt wird,

3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das extrahierte Wasser auf einen oberhalb des Entnahmebodens der Ammoniak-Abtriebskolonne liegenden Boden aufgegeben und mit dem Rückfluß vereint von dem Entnahmeboden als Seitenabzug entnommen und der Druckentsäuerung zugeführt wird, und daß das Sumpfprodukt der Druckentsäuerung unterhalb des Entnahmebodens in die NH -Abtriebskolonne* eingeführt wird.

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4) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem extrahierten Wasser vor seiner Aufwärmung für den Abtrieb von CO_n, H₀S und NEL durch Abstreifen mit Inertgas die im extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittelreste entfernt werden.

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