DE2229213C2

DE2229213C2 - Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Entgasung oder Vergasung von Kohlen anfallenden Abwässer

Info

Publication number: DE2229213C2
Application number: DE2229213A
Authority: DE
Inventors: Hans-Martin Dipl.-Ing. 6000 Frankfurt Stönner; Paul 6370 Oberursel Wiesner; Fritz Dr. Wöhler
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1972-06-15
Filing date: 1972-06-15
Publication date: 1982-12-02
Also published as: DE2229213A1; US3972693A

Description

In den Abwässern, die bei der Entgasung oder Vergasung von Kohlen anfallen, sind beträchtliche Mengen gelöster organischer und anorganischer Stoffe enthalten, die in mehrstufigen Prozessen entfernt werden müssen, ehe das Abwasser in konventionelle Reinigungsanlagen oder gar in Flußläufe oder andere Vorfluter abgegeben werden darf.

Die gelösten organischen Stoffe sind insbesondere Phenole und andere sauerstoffhaltige Verbindungen wie Ketone und Aldehyde, und auch aliphatische Karbonsäuren (Fettsäuren) die insbesondere in den Abwässern der Braunkohlenindustrie anzutreffen sind. Weitere gi -löste organische Stoffe sind stickstoffhaltige Verbindungen, z. B. Pyridinabkömmlinge und auch Schwefelverbindungen. Die anorganischen gelösten Stoffe sind zum größten Teil gasförmig und bestehen im wesentlichen aus CO₂, H₂S und NH₃.

Es ist bekannt, aus derartigen Abwässern die gelösten organischen Stoffe durch Extraktion mit geeigneten, mit Wasser nicht oder nur sehr wenig mischbaren Lösungsmitteln zu extrahieren. Als solche Lösungsmittel sind z. B. Benzol, Trikresylphosphat, Diisopropyläther und andere verwendet worden. Aus dem in dieser Weise extrahierten Wasser sind nur noch die flüchtigen anorganischen Verunreinigungen und kleine Reste von im Wasser verbliebenem Lösungsmittel zu entfernen. Das geschieht vorzugsweise durch Abtreiben mit Wasserdampf.

In der deutschen Patentschrift 9 02 368 ist ein Verfahren zur Aufarbeitung solcher phenolhaltiger Abwässer beschrieben, in welchem nach der Extraktion der organischen Verbindungen im extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittelreste zusammen mit Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff in einer Kolonne mittels Wasserdampf abgetrieben werden. Das Kopfprodukt dieser Kolonne wird mit dem der Kolonne zuströmenden kalten extrahierten Wasser, vorzugsweise mit einem Teilstrom desselben berieselt und direkt gekühlt, wobei die Dämpfe des restlichen Lösungsmittels niedergeschla gen werden und in einem Abscheider als Flüssigkeits schicht von der wässerigen Phase abgetrennt werden, während CO₂ und H₂S als Kopfprodukt entweichea Infolge der Acidität des als direktes Kühlmittel verwendeten extrahierten Wassers wird in diesem als Entsäue- rung bezeichneten Schritt kein Ammoniak abgetrennt. Es berindet sich in dem aus der Entsäurungskolonne als Sumpfprodukt abgeleiteten Wasser und kann aus diesem durch Abtreiben mit Wasserdampf in einer weiteren Kolonne entfernt werden.

In dem aus der deutschen Patentschrift 9 36 331 bekannten Verfahren werden die in einer solchen Kolonne abgetriebenen ammoniakhaltigen Dämpfe in einem Sättiger mit Schwefelsäure gewaschen, wobei das Ammoniak als Ammoniumsulfat gebunden und schließlich zur Kristallisation gebracht wird. Der Schwefelsäurebedarf dieses Sättigers kann teilweise aus den. Abgas der voraufgehenden Entsäumngsstufe gewonnen werden, indem dieses verbrannt wird und das dabei gebildete SO₂ in dem als »Naßkatalyse« bekannten Verfahren zu

Schwefelsäure umgewandelt wird.

Das nach dem Abtreiben des Ammoniaks verbleibende Abwasser kann in eine übliche Abwasserbehandlung mit einer biologischen und einer mechanischen Stufe oder in vielen Fällen auch direkt in einen Flußlauf abgegeben werden.

Diese bekannten und auf vielen Großanlagen in langjährigem Betrieb erprobten und bewährten Verfahren sind für die Praxis variiert und den Eigenschaften des zu behandelnden Abwassers angepabi worden. Die Ab wasser der Braunkohlenindustrie können beträchtliche Mengen von Fettsäuren enthalten, die von der Extraktion der organischen Stoffe nicht ausreichend erfaßt werden und im entphenolten Wasser verbleiben, in dem sie dann das Ammoniak binden. Zur vollständigen Aus treibung des Ammoniaks kann das entsäuerte Wasser durch Zusatz von Kalkmilch, Natriumkarbonat oder dergl. soweit aikalisiert werden, daß das Ammoniak freigesetzt wird und abgetrieben werden kann. Diese bekannten Verfahren erfüllen auch heute noch die Anforderungen des Umweltschutzes vollauf, sind aber bezüglich der Entfernung des Ammoniaks zu teuer und zu kompliziert Das beruht im wesentlichen darauf, daß das Ammoniak im einfachen Abtrieb abgetrennt werden muß und demgemäß nur in geringer Konzentra tion im Kopfprodukt enthalten ist, so daß zu seiner Niederschlagung die Bindung an Schwefelsäure erforderlich ist

Bei Versuchen, das Ammoniak im Kopfprodukt der Abtreibekolonne durch Anwendung eines Rückflusses in einem Verstärkungsteil anzureichern, hat sich wiederholt gezeigt, daß sich dann in der Kolonne eine Zone mit einer CO₂-Anreicherung ausbildet, die bis zu einer Überflutung der Böden dieses Kolonnenabschnittes führen kann. Aus diesem Bereich erhöhter COrKonzentra- tion kann mit dem abgetriebenen Ammoniak auch soviel CO₂ über Kopf gehen, daß im Kondensator sowie in dessen Zu- und Ableitungen besonders an kalten Stellen Kristallablagerungen von Ammoniumkarbonat ent-

stehen können, die schließlich zur Verstopfung führen. Das gilt auch dann, wenn aus dem entphenolten Abwasser ein wesentlicher Teil des iCohlendioxyds durch die oben beschriebene Entsäurung entfernt ist

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufarbeitung der be; der Entgasung oder Vergasung vom Kohlen anfallenden Abwasser durch Extraktion gelöster organischer Stoffe mittels eines mit Wasser nicht oder nur wenig mischbaren Lösungsmitteis und Abtreiben der i!R extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittelresie und der darin enthaltenen Mengen von CO₂, H₂S und Nh₃ mittels Dampf.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak aus dem extrahierten Wasser in einer Kolonne mit einem Verstärkerteil abge- is trieben wird aus dem der Rückfluß von einem Entnahmeboden als Seitenabzug aus der Kolonne abgeleitet wird.

Nach einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung wird der Ammoniak-Abtreibekolonne das durch Abtreiben unter Drück entsäuerte, extrahierte Abwasser unterhalb des Seitenabzugs für den Rückfluß zugeführt, und der als Seitenabzug abgeleitete Rückfluß wird dem der Druckentsäuerung zugeführten extrahierten Abwasser zugefügt

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß das extrahierte Wasser auf einen oberhalb des Entnahmebodens der Ammoniak-Abtriebskolonne liegenden Boden aufgegeben und mit dem Rückfluß vereint von dem Entnahmeboden als Seitenabzug entnommen und der Druckentsäuerung zugeführt wird, und daß das Sumpfprodukt der Druckentsäuerung unterhalb des Entnahmebodens in die NH₃-Abtriebskolonne eingeführt wird.

Zweckmäßig werden aus dem extrahierten Wasser vor seiner Aufwärmung für den Abtrieb von CO2, H2S und NH₃ durch Abstreifen mit Inertgas die im extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittelreste entfernt

Die Entfernung der Lösungsmittelreste erfolgt zweckmäßig durch Ausblasen des durch Wärmeaustausch auf eine Temperatur von 50 bis 6O⁰C eingestellten, aus der Phenolextraktion ablaufenden Wassers mit einem Inertgas, z. B. mit Stickstoff, vorzugsweise mit Rauchgas, ehe das Wasser für das Abtreiben von CO2 *5 und H2S auf über 90⁰C aufgewärmt wird.

In den Zeichnungen sind zwei Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens als Fließschemata beispielsweise dargestellt '

In der Ausführungsform geinäß Fig. 1 werden die Entsäuerungskolonne und die Ammoniak-Abtriebskolonne in Hintere.nander-Schaltung betrieben.

In der Ausführungsform gemäß F i g. 2 ist die Entsäuerungskolonne der Ammoniak-Abtriebskolonne als echte Nebenkolonne zugeordnet Außerdem enthält dieses Schema auch die Kolonne der Lösungsmittelrückgewinnung.

Die Anlage gemäß F i g. 1 besteht im wesentlichen aus der Entsäucrungskolonne 1, der Ammoniak-Abtriebskolonne 2 und dem Entspannungskühler 3.

Das entphenolte und in einer nicht dargestellten Abstreifkolonne von zurückgebliebenem Lösungsmittel befreite Wasser wird durch die Leitung 4 und einen Wärmeaustauscher 5 mittels der Pumpe 6 am Zulauf 7 der unter erhöhtem Druck betriebenen Entsäuerungskolonne 1 aufgegeben. Der Sumpf dieser Kolonne wird in bekannter Weise mittels d/.j Aufkochers 8 indirekt, z. B. mit Dampf aufgeheizt, so daß das Wasser durch daraus erzeugten Dampf abgestreift wird. Oie ausgetripbenen, die gasförmigen VerüiM-iiii^jntiiän c^tKiltenücft DSropfc werden in der aufgesetzten Rückwaschzonc· S mit vfc^nig kaltem Wasser, das durch die Leitung 10 aufgeget'«n wird, gewaschen, wodurch das Ammoniak zurüw-kgeüaiien wird. Als Waschwasser kann das aus de:- Anlage ablaufende, gereinigte und gekühlte Wasser verwendet werden. Als Kopfprodukt der Entsäuerung strömt durch die Ableitung 11 ein von NH₃ nahezu freies Gemisch vois CO₃ und H?S ab_; das in bekannter Weise, z. B. unter Erzeugung von Schwefelsäure, aufgearbeitet werden kann. Als Abgas verbleibt danach nur CO₂.

Aus dem Sumpf der Kolonne 1 wird weitgehend entsäuertes, heißes Abwasser in der Leitung 12 durch den Wärmeaustauscher 5 in den Zulauf der Ammoniakabtriebskolonne 2 geleitet Der zum Abtreiben des Ammoniaks erforderliche Dampf, der im Sumpf der Kolonne 2 durch die Leitung 13 zugeführt wird, kann zum Teil bei der Kühlung des aus der Kolonne 2 ablai'^nden Wassers durch Verdampfung unter verminderten Druck im Verdampfungskühler 3 erzeugt werden, wobei der verminderte Druck mittels des Dampfstrahlapparates 14 erzeugt wird, der seinen Treibdampf aus der Leitung 15 erhält Der Dampfausstoß des Strahlapparates 14 ergibt den Abtreibdampf in Leitung 13 für die Kolonne 2.

Aus dem Verdampfungskühler 3 wird gereinigtes und abgekühltes Wasser durch die Leitung 16 mittels der Pumpe 17 abgesaugt und auf Umgebungsdruck gefördert Es wird gewöhnlich an eine konventionelle Abwasserreinigungsanlage abgegeben, kann aber in manchen Fällen unmittelbar in einen Flußlauf abgestoßen werden.

Oberhalb des Zulaufes der Kolonne 2 treten die Abstreifdämpfe in den Verstärkungsteil 18 ein und werden darin mit dem Kondensat, das beim Abkühlen des in der Leitung 19 abziehenden Kopfproduktes im Kondensator 20 gebildet wird, gewaschen. Dieses Kondensat wird als Rückfluß aus dem Kondensator 20 durch die Leitung 21 auf den Kopf des Verstärkungsteils aufgegeben und von dem Entnahmeboden 22 seitlich abgeleitet und in der Leitung 23 dem in der Leitung 4 der Anlage zuströmenden Wasser zugemischt

Aus dem Konsensator 20 strömt als nicht kondensiertes Kopfprodukt ein feuchtes Gemisch von NH₃ und CO₂ ab, dessen Ammoniakgehalt so hoch ist, daß er mit Luft zu Stickstoff und Wasserdampf verbrannt werden kann. Der COrGehalt ist in diesem Gemisch durch die voraufgehende Entsäuerung so vermindert, daß eine Ausscheidung von Ammoniumkarbonat im Kopf des Verstärkungsteils, in der Leitung 19 und dem Kondensator 20, nicht zu befürchten ist.

Das Sumpfprodukt der Kolonne 2, das je nach dem Betriebsdruck 95 bis 105° C heiß ist, wird in der Leitung 24 dem Entspannungskühler 3 zugeleitet.

Im Fließschema der F i g. 2 ist der Abstreifturm zur Entfernung der im extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittels mit dargestellt Der Ammoniakabtrieb erfolgt in einer Hauptkc !onne, welcher die Entsäuerung als Nebenkolonn'i zugeordnet ist

Die Anlage besteht aus der Abstreifkolonne 31 zur Entfernung des -.osungsmittcls, der Hauptkoionne 12 für den AmmoniakabtrieH >ind der Nebenkolonne 33 für die Entsäuerung. Dv- Dampfbedarf der Hauptkolonne wird in der an Ha.iri Her F < g. 1 beschriebenen Weise :-,ci der Kühlung des Ablaufes der Haupik'ilonne iurcii Verdampfung unter vermindertem Druck im Verdampfungskühler 34 mittels des Dampfstrahlapparates 35 <»r-

zeugt.

Das aus der Extraktionsanlage anfallende entphenolte Wasser wird in der Leitung 36 auf den Kopf der Abstreifkolonne 31 gegeben und in dieser mit Inertgas, das in der Leitung 37 durch einen Staubabscheider 38 in den Sumpf der Kolonne 31 eingeleitet wird, ausgeblasen. Am Kopf der Kolonne zieht durch die Leitung 39 das mit den Lösungsmitteldämpfen beladene Inertgas zu einer nicht dargestellten Lösungsmittelrückgewinnung ab. Die Lösungsmitteldämpfe können z. B. aus dem Inertgas mittels einer Teilmenge des bei der Phenolextraktion gewonnenen Phenolöls ausgewaschen werden, die nach Aufnahme der Dämpfe in die Extraktaufarbeitung der Phenolextraktion geführt wird.

Aus dem Sumpf der Abstreifkolonne 31 wird das nunmehr von Lösungsmittel freie Wasser in der Leitung 40 durch einen Wärmeaustauscher 4! in die Häuⁿtko!onn^p 32 auf einem Boden eingeführt, der um etliche Böden über dem Entnahmeboden 42 liegt, von dem der Rückfluß aus dem Verstärkungsteil 43 seitlich abgeleitet wird.

Am Kopf der Hauptkolonne 32 zieht ein an NH3 reiches Gemisch von NH₃, CO2 und Wasserdampf ab, das in der Leitung 44 zum Kondensator 45 geführt wird. In diesem wird vornehmlich Wasserdampf niedergeschlagen und als Rückfluß in der Leitung 46 auf den Kopf der Hauptkolonne zurückgeführt, während durch die Leitung 47 als nicht kondensierter Anteil ein feuchtes Gemisch von NH₃ und COj abgeleitet wird.

Durch die Einführung des Zuflusses aus der Leitung 40 oberhalb des Entnahmebodens 42 erhält die Hauptkolonne 32 eine zusätzliche Abtriebszone, die von Zufluß und Rücklauf gemeinsam durchflossen wird. Das Gemisch wird vom Entnahmeboden 42 in der Leitung 48 mittels der Pumpe 49 durch den Wärmeaustauscher 50 auf die unter erhöhtem Druck betriebene Nebenkolonne 33 gefördert Der Sumpf der Nebenkolonne wird mittels des Aufkochers 51 durch Dampf indirekt geheizt Die in der Nebenkolonne 33 abgetriebenen sauren Gase werden durch eine aufgesetzte Nachwaschzone 52 geführt und darin mit kaltem Wasser gewaschen, so daß als Kopfprodukt ein Gemisch von CO2 und H2S durch die Leitung 53 abströmt

Das heiße Sumpfprodukt der Nebenkolonne wird in der Leitung 54 durch den Wärmeaustauscher 50 in die Hauptkolonne 32 auf einen unterhalb des Entnahmebodens 42 liegenden Boden aufgegeben und im unteren Kolonnenabschnitt mittels des durch die Leitung 55 zugeführten Dampfes abgetrieben. Dieser Dampf wird zum größten Teil im Verdampfungskühler 34 erzeugt und mittels des Dampfstrahlers 35 durch den aus Leitung 56 zugeführten Treibdampf in der Leitung 55 zum Sumpf der Hauptkolcr.ne 32 gefördert

Das Sumpfprodukt der Kolonne 32 ist entsäuertes und von NH3 freies Wasser, das in der Leitung 57 durch den Verdampfungskühler 34 und den Wärmeaustauscher abgeleitet wird. Ein Teilstrom dieses Wassers kann der Nachwaschzone 52 auf der Nebenkolonne 33 mitteis der Pumpe 60 durch die Leitung 61 und den Kühler 62 aufgegeben werden.

Die Erfindung sei an Hand der folgenden Beispiele eingehender erläutert

In beiden Beispielen wird ein Abwasser eingesetzt, das bei der Druckvergasung einer Steinkohle mit Sauerstoff und Luft anfällt, und aus dem in bekannter Weise durch Extraktion mit Diisopropyläther die extrahierbaren organischen Verunreinigungen, insbesondere die Phenole, entfernt worden sind und die danach beim extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittelreste in der beschriebenen Weise bei der Austrittstemperatur aus dem Extraktor mit Inertgas ausgetrieben worden sind.

Das extrahierte und von Lösungsmittel befreite Abwasser enthält danach an abtreibbaren Bestandteilen 0,8Gew.% (CO2+H2S) und 1,2 Gew.% NH₃ und hat vom Abtreiben der Lösungsmittelreste eine Temperatur von etwa 6O⁰C.

Beispiel I

In die Anlage gemäß F i g. 1 treten 100 m³ des extrahierten und von Lösungsmittel befreiten Abwassers durch die Leitung 4 mit einer Temperatur von 6O⁰C ein. Sie werden mittels der Pumpe 6 durch den Wärmeaustauscher 5 zur Zuleitung 7 der Entsäuerungskolonne 1 gefördert und treten dort mit einer Temperatur von etwa 95°C ein. Die Kolonne 1 wird unter einem Überdruck von etwa 6 at betrieben und durch den Aufkocher 8 auf einer Sumpftemperatur von 150⁰C gehalten. Der Dampfbedarf des Aufkochers beträgt 4100 kg Dampf von 'iG5°C. Auf den Kopf des Nachwaschers 9 werden 5 m³ kiUes Wasser von etwa 40° C aus der Leitung 10 aufgegeben. Das Kopfprodukt in Leitung 11 besteht nach Kondensation des noch vorhandenen Wasserdampfes aus 600 kg (CO₂+ H₂S). das sind etwa 75% der im eingeführten Abwasser enthaltenen Menge. Das Sumpfprodukt der Entsäuerungskolonne wird in der Leitung 12 durch den Wärmeaustauscher 5 zu der bei Atmosphärendruck betrieben* Ammoniak-Abiriebskolonne 2 geführt und tritt in diese mit etwa 95⁰C ein. Mittels des Dampfstrahlers 14, dem 11.600 kg Dampf aus Leitung 15 zugeführt werden, werden bei der Abkühlung des Sumpfproduktes der Kolonne 2 in dem Verdampfungskühler 3 4900 kg Dampf erzeugt, so daß durch die Leitung 13 insgesamt 16.500 kg Abtreibdampf in die Kolonne 2 eingeführt werden.

Aus dem Kopf produkt der Kolonne 2 werden 5100 kg Wasserdampf im Kondensator 20 kondensiert und als Rückfluß auf dcü Kolonnenkopf in der Leitung 21 zurückgeführt Vom Entnahmeboden 22 werden 3400 kg Rücklaufkondensat, die etwa 3 Gew.% NH₃ und 2,5 Gew.% CO₂ + H₂S enthalten, dem durch die Leitung 4 zugeführten Abwasser zugemischt Aus dem Kondensator 20 entweichen 5000 kg eines Gemisches von 3600 kg Wasserdampf mit 1200 kg NH₃ und 200 kg (CO₂+ H₂S).

Aus dem Verdampfungskühler 3 werden 113.000 kg gereinigtes Abwasser abgestoßen.

Beispiel 2

Aus dem noch lösungsmittelhaltigen Abwasser, das aus der Extraktionsanlage mit einer Temperatur von 50⁰C anfällt, werden in der Kolonne 31 die Lösungsmittelreste ausgetrieben, wobei für 100 m³ Abwasser etwa 1200 Nm³ Rauchgas benötigt werden.

Wie im Beispiel 1 werden der in F i g. 2 dargestellten Anlage 100 m³ lösungsmittelfreies Abwasser aus der Leitung 40 zugeführt, im Wärmeaustauscher 41 auf 70⁰C erwärmt und in die Kolonne 32 eingeleitet

Aus dem durch die Leitung 44 abgeleiteten Kopfprodukt wird im Kondensator 45 Kondensat mit 97% H₂O,

3% NH₃ und Spuren von CO₂, insgesamt 10.000 kg, niedergeschlagen und in der Leitung 46 als Rückfluß auf den Kolonnenkopf zurückgeführt.

Vom Entnahmeboden 42 werden insgesamt 120.000 kg Flüssigkeit mit 97% H₂O, 1,4% CO₂+H₂S und 1,6% NHj abgeleitet und in der Leitung 48 mittels der Λίΐηρε 49 durch den Wärmeaustauscher 50 der unter 6 at Druck betriebenen Entsäuerungskolonne 33 aufgegeben.

Aus dem mittels des Aufkochers 51 auf )50"C gehaltenen Sumpf der Kolonne 33 werden 125.000 kg entsäuertes Wasser in der Leitung 54 durch der/ Wärmeaustauscher 50 zur Kolonne 32 zurückgeführt und in diese mit einer Temperatur von 105⁰C eingeführt.

Aus dem h impf der Kolonne 32 wird das behandelte Abwasser mit 100°C entnommen und in der Leitung 57 durch den Verdampfungskühler 34 und den Wärmeaustauscher 41 abgeleitet, wobei es im Verdampfungskühler 34 die Temperatur 85°C annimmt.

Das Kopfprodukt der Entsäuerungskolonne 33 wird im Nachwascher 52 mit 5000 kg kaltem Wasser gewaschen, und über die Leitung 53 werden 700 kg CO₂+H₂S abgeleitet.

Aus dem Kondensator 45 der NHa-Abtreibekolonne werden 4900 kg eines Gemisches von 24,5% NH3, 2% CO₂ und 73,5% Dampf abgeleitet, das zusammen mit anderen Abgasen verbrannt werden kann.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1) Verfahren zur Aufarbeitung der bei der Entgasung oder Vergasung von Kohlen anfallenden Abwässer durch Extraktion gelöster organischer Stoffe mittels eines mit Wasser nicht oder nur wenig mischbaren Lösungsmittels und Abtreiben der im extrahierten Wasser verbliebenen Lösungsmittelreste und der darin enthaltenen Mengen von CO₂, H₂S und NH₃ mittels Dampf, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak aus dem extrahierten Wasser in einer Kolonne mit einem Verstärkerteil abgetrieben wird, aus dem der Rückfluß von einem Entnahmeboden als Seitenabzug aus der Kolonne abgeleitet wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ammoniak-Abtreibekolonne das durch Abtreiben unter Druck entsäuerte, extrahierte Abwasser unterhalb des Seitenabzugs für den Rückfluß zugeführt wird, und daß der als Seitenabzug abgeleitete Rückfluß dem der Druckentsäuerung zugeführten extrahierten Abwasser zugefügt wird.

3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das extrahierte Wasser auf einen oberhalb des Entnahmebodens der Ammoniak-Abtriebskolonne liegenden Boden aufgegeben und mit dem Rückfluß vereint von dem Entnahmeboden als Seitenabzug en; lommen und der Druckentsäuerung zugeführt wird, und daß das Si-.^pfprodukt der Drukkentsäuerung unterhalb des Entnahmebodens in die N H₃-Abtriebskolonne eingeführt wird.