DE2247574C2 - Verfahren zur Herstellung eines expandierten unlöslichen Materials auf Basis von Alkalisilicat enthaltenden Zusammensetzungen - Google Patents

Description

A)

B)

C) D)

E) F)

G)

ein wasserfreies Alkalisilicat mit einem wäßrigen Alkalisilicat, die beide im wesentlichen dasselbe Alkalioxid: Siliciumdioxid-Verhältnis von 1 :3,0 bis 7,0 aufweisen, zu einem Gemisch mit einem Gesamt-Alkalisilicat-Feststoffgehalt von 40 bis 80 Gewichtsprozent vermischt, sofort die folgenden Verbindungen zumischt:

1) einen primären Unlöslichmacher, der bei Temperaturen unterhalb 100⁰C mit dem Alkalianteil des Alkalisilicats reagiert;

2) einen sekundären Unlöslichmacher, der bei Temperaturen von etwa 400 bis 1000⁰C mit dem Silicatanteil des Alkalisilicats reagiert, in ausreichender Menge, um das schließlich erhaltene expandierte Material in Wasser unlöslich zu machen,

wobei die Gesamtmenge der zugemischten unlöslich-machenden Substanzen (t) und (2) geringer ist als die stöchiometrische Menge, die für eine vollständige Reaktion mit dem Alkalisilicat erforderlich ist, weitermischt, bis die Komponenten sich nicht mehr trennen, wenn man sie bei Temperaturen bis zum Siedepunkt stehen läßt, die gemischte Zusammensetzung bei Temperaturen bis zum Siedepunkt härtet, bis das wasserfreie Alkalisilicat hydratisiert isi, die Zusammensetzung zu einem Feststoff abkühlt,

den Feststoff zu einzelnen nicht aneinander haftenden Teilchen, die eine für die jeweils erwünschte Expansion geeignete Teilchengröße aufweisen, vermahlt und die erhaltenen Teilchen durch eine thermische Behandlung bei Temperaturen von etwa 400 bis 1000⁰C expandiert.

Es ist bekannt, daß man poröse Cellularkörper durch schnelle thermische Expansion von Materialien, z. B. Silicaten, welche eine als Blähmittel wirkende Flüssigkeit enthalten, herstellen kann. Solche expandierten Körper besitzen ausgezeichnete thermische und akustische Isoliereigenschaften; sie werden als Baumaterialien oder als Zusätze zu Baumaterialien verwendet, z. B. als Betonfüller, lose Isolierungen, Wanddielen, Schutzüberzüge etc. Viele dieser expandierten Körper sind auf Basis von Alkalisilicaten wegen derer relativ niedrigen Kosten und den ausgezeichneten physikalischen Eigenschaften, die man damit erhält. Wanddielen erhält man z. B. durch Bildung einer plastischen silicathaltigen Masse zwischen Papierbögen, gefolgt von thermischer Expansion. Auch Silicatgranulate wurden bei hohen Temperaturen expandiert, wobei Popcorn-ähnliche Materialien entstehen, die als solche für viele mit der Isolierung in Zusammenhang stehende Verwendungsarten brauchbar sind.

Bereits früh hat man eine Schwierigkeit mit den Materialien auf Silicat-Basis bemerkt: Sie werden nämlich zerstört, wenn man sie längere Zeit der Feuchtigkeit aussetzt Bei den in situ expandierten Wanddielen ist es nicht möglich, den Kern der Diele

ίο ausreichend hohen Temperaturen auszusetzen, um die Expansion zu vervollständigen. Darauf beruht die niedrige Widerstandsfähigkeit gegenüber Feuchtigkeit sowie die weniger als optimalen Isoliereigenschaften. Bei den Granular-Materialien kann zwar durch hohe Temperaturen die vollständige Expansion gesichert werden, jedoch bleibt noch das Problem der Löslichkeit Es wurden viele Versuche gemacht, um diese Materialien auf Silikat-Basis unlöslich zu machen; die meisten bewirken dies durch nachfolgende Anwendung eines

2C unlöslich machenden Mittels, entweder indem der expandierte Körper damit überzogen wird, oder durch eine chemische Reaktion, die zur Bildung von unlöslichem Siliciumdioxid führt Eine derartige Behandlung beinhaltet natürlich zusätzliche Stufen in der Herstellung von expandierten Körpern; auch sind die Resultate immer noch nicht ganz befriedigend.

Ein weiteres Problem bei der Herstellung von expandierten Materialien auf Basis von Silicaten besteht darin, daß zur Gewinnung einer bearbeitbaren Masse,

d. h. einer Masse, die noch in einer Gießform bleibt oder die gemahlen werden soll, die Viskosität des wäßrigen Silicats erhöht werden muß. Üblicherweise geschieht dies durch Zusatz von verschiedenen Fällungsmitteln. Diese Materialien haben jedoch im allgemeinen den unerwünschten Effekt, daß sie die Fähigkeit des Silicats zur nachfolgenden Expansion vermindern, so daß man ein Produkt hoher Dichte mit schlechten Isoliereigenschaften erhält Aus der US-PS 32 68 350 ist ein Verfahren zur Herstellung einer schäumbaren Silicatzusammensetzung bekannt, die Natriumoxid und Siliciumdioxid in einem Molverhältnis von 1 :1,2 bis 1 :3,5 sowie, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, spezifische Mengen Aluminiumoxid, Mangandioxid, Calciumoxid, Magnesiumoxid, Titandioxid und Eisen(III)-oxid enthält. Diese glasartige Zusammensetzung kann zerkleinert, mit Wasser vermischt und durch Erhitzen geschäumt werden. Bei diesem Schäumverfahren müssen jedoch große Wassermengen aus der

-(i silicathaltigen Zusammensetzung abgetrennt werden.

Gegenstand der Erfindung ist das im Patentanspruch gekennzeichnete Verfahren.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung eines expandierten unlöslichen Materials auf Basis vor Alkalisilicaten, das ausgezeichnete Isoliereigenschaften hat, wobei die Viskosität der silicathaltigen Zusammensetzung gesteigert werden kann, ohne daß die Fähigkeit des Silicats zur thermischen Expansion Schaden erleidet. Das granulier te Silicat kann vor der Expansion lange Zeit in Teilchenform ohne Zusammenbacken aufbewahrt werden.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird so vorgegangen, daß man

A) ein wasserfreies Alkalisilicat mit einem wäßrigen Alkalisilicat, ^die beide im wesentlichen dasselbe Alkalioxid: Siliciumdioxid-Verhältnis von 1 :3,0 bis

7,0 aufweisen, zu einem Gemisch mit einem Gesanit-Alkalisilicat-Feststoffgehalt von 40 bis 80 Gewichtsprozent vermischt,

B) sofort die folgenden Verbindungen zumischt:

1) einen primären Unlöslichmacher, der bei Temperaturen unterhalb 100⁰C mit dem Alkalianteil des Alkalisilicats reagiert;

2) einen sekundären Unlöslichmacher, der bei Temperaturen von etwa 400 bis 1000⁰C mit dem Silicatanteil des Alkalisilicats reagiert, in ausreichender Menge, um das schließlich erhaltene expandierte Material in Wasser unlöslich zu machen,

wobei die Gesamtmenge der zugemischten unlöslich-machenden Substanzen (1) und (2) geringer ist als die stöchiometrische Menge, die für eine vollständige Reaktion mit dem Alkalisilicat erforderlich ist,

C) weitermischt, bis die Komponenten sich nicht mehr trennen, wenn man sie bei Temperaturen bis zum Siedepunkt stehen läßt,

D) die gemischte Zusammensetzung bei Temperaturen bis zum Siedepunkt härtet, bis das wasserfreie Alkalisilicat hydratisiert ist,

E) die Zusammensetzung zu einem Feststoff abkühlt,

F) den Feststoff zu einzelnen nicht aneinander haftenden Teilchen, die eine für die jeweils erwünschte Expansion geeignete Teilchengröße aufweisen, vermahlt und

G) die erhaltenen Teilchen durch eine thermische Behandlung bei Temperaturen von etwa 400 bis 1000° C expandiert.

Die Verwendung von wasserfreiem Silicat zur Erhöhung des Gesamt-Feststoffgehaltes an Silicaten im Gemisch in der angegebenen Menge hat den Vorteil, daß das Silicat in eine mahlbare Form gebracht wird, ohne daß seine Fähigkeit zur nachfolgenden Expansion vermindert wird, wobei die Menge des vorhandenen Wassers, welches schließlich wieder entfernt werden muß, auf einem Minimum gehalten wird. Durch Verwendung von zwei Unlöslichmachern erfolgt die zur Verhinderung des Zusammenbackens des granulierten Materials vor der Expansion erforderliche Reaktion nur in minimalem Ausmaß, so daß mehr Silicat für die Expansion zur Verfugung bleibt; gleichzeitig kann die Reaktion bei erhöhten Temperaturen ablaufen, so daß Produkt wasserunlöslich wird.

Das expandierte Material ist ziemlich leicht (0,024-0,4 g/cm³); und wegen der Abwesenheit von organischen Materialien völlig feuerfest. Je nach der Art der verwendeten Unlöslichmacher ist der Schmelzpunkt des Materials ziemlich hoch, d.h. im Bereich von 500-1200⁰C. Das Material ist primär von Natur aus kein Ladungsträger; es ist in siedendem Wasser völlig unlöslich und hat eine thermische Leitfähigkeit in der Größenordnung von 0,0756 kcal/Stunde pro 2,5 cm² einer Oberfläche pro 2,5 cm Dicke pro ° F. bei einer mittleren Temperatur von 24° C.

Tatsächlich ist das expandierte Material ein poröses, praktisch kugelförmiges Teilchenmaterial unterschiedlicher Größe, je nach der Teilchengröße des gemahlenen Materials vor der Expansion sowie nach dem Expansionsgrad des Silicatmaterials etc. Das Material kann selbstverständlich geformt vorliegen. Jedoch ist dies im allgemeinen unpraktisch, sobald ein beträchtlicher Querschnitt vorhanden ist, denn die äußere Schicht, welche zuerst expandiert, wird das Innere vor der Hitze isolieren, so daß eine vollständige Expansion und Unlöslichmachung verhindert wird.

Brauchbare Alkalisilicate sind die Natrium- und Kaliumsilicate im angegebenen Gewichtsverhältnis, vorzugsweise im Bereich von 1 :3,2 - 33; diese Materialisn sind technisch am besten verfügbar. Die Alkalinität der Silicate mit einem Gewichtsverhältnis von weniger als 1 :3,0 ist zu hoch für den praktischen Gebrauch, da

ίο diese Alkalinität die Menge des zur Gewinnung eines Produktes mit den gewünschten Eigenschaften erforderlichen Unlöslichmachers prohibitiv steigern würde. Silicate mit einem Gewichtsverhältnis über 1 :7,0 sind ebenfalls im allgemeinen nicht brauchbar, da die Menge

ι j der festen Silicate, die man mit diesen stark Silicium-haltigen Materialien einarbeiten kann, zu niedrig ist

Das Gewichtsverhältnis von 1 :3,0—7,0 und die Gesamtmenge der Silicat-Feststoffe von 80-40% sind voneinander abhängig, d.h. 80% ist die maximale Gesamtmenge an Alkalisilicat-Feststoffen, die bei einem Material mit dem Mengenverhältnis 1 :3,0 möglich ist, während 40% Feststoffe das Minimum bei einem Gewichtsverhältnis von 1 :7,0 ist Für den Fachmann ist es klar, daß die Feststoffmenge, die zur Erreichung einer ähnlichen Viskosität erforderlich ist, bei einem siliciumhaltigeren Silicat geringer ist Erfindungsgemäß können Natriumsilicate mit einem Gewichtsverhäknis von 1 :3,0-3,4 innerhalb eines Bereichs von 50-80% Gesamt-Feststoffe verwendet werden, während Natriumsilicat mit einem Gewichtsverhäknis von 1 :7,0 innerhalb des Bereichs von 40 — 55% brauchbar ist Nachdem dieser Zusammenhang klar ist, kann der Fachmann die bei mittleren Bereichen brauchbaren Feststoffmengen ohne weiteres feststellen.

Der Einfachheit halber haben im allgemeinen die flüssigen und wasserfreien Alkalisilicate das gleiche Gewichtsverhältnis; dies ist jedoch nicht erforderlich, vielmehr kann man innerhalb des angegebenen Bereichs jedes Gewichtsverhäknis bei jedem Silicat anwenden.

Ähnlich sind die relativen Mengen des flüssigen und wasserfreien Silicats nicht kritisch, jedoch muß der kombinierte Feststoffgehalt an Silicaten 80-40% betragend Da beispielsweise ein typisches wäßriges Natriumsilicat mit einem Mengenverhältnis von 1 :3,22 einen Feststoffgehalt von 39,3% hat, muß man 100 g einer solchen Lösung mit 57 g des wasserfreien Silicats kombinieren, um 60% Feststoffgehalt zu erhalten.

Der wesentliche Vorteil der Verwendung dieses wasserfreien Silicats zur Steigerung der Viskosität der

so silicathaltigen Komposition besteht in folgendem: Während wasserfreies Silicat selbst nicht expansionsfähig ist, wird es durch Beimischung von flüssigem Silicat und durch die folgende Härtung hydratisiert und daher der Expansion zugänglich. Auf diese Weise ist das Ziel erreicht, eine Silicat-Komposition herzustellen, die man vor der Expansion zu einer Teilchenform vermählen kann; im Gegensatz zu verschiedenen bekannten Methoden wird hier die Menge des für die Expansion zur Verfügung stehenden Silicats nicht vermindert,

bo sondern gesteigert.

Die erste Stufe besteht darin, daß man das wasserfreie mit dem flüssigen Silicat vermischt, was am besten bei Temperaturen oberhalb Raumtemperatur, aber unterhalb der Siedetemperatur erfolgt. Zweckmäßig wird das flüssige Silicat zuerst auf eine Temperatur in der Größenordnung von 71°C erhitzt, worauf man die Zugabe des wasserfreien Silicats beginnt. Bei Temperaturen, die wesentlich über 71°C liegen, wird der

Flüssigkeitsverlust beträchtlich; jedoch kann man dies durch Verwendung geschlossener Behälter verhindern. Beim Siedepunkt beginnt vorzeitiges Schäumen, was vermieden werden muß.

Als »primäre Unlöslichmacher« dienen solche Verbindungen, die zum größten Teil mit der Alkali-Hälfte des Silicats bei Temperaturen unterhalb des Siedepunkts reagieren. Beispiele für derartige Unlöslichmacher sind Borsäure, Natrium-, Kalium-, Calcium-, Magnesium- und Zink-Silicofluoride, Alaun, Ferrosilicium sowie Calcium-, Magnesium- und Bariumchloride. Die Menge hängt von der Art des Unlöslichmachers sowie vom Gewichtsverhältnis und der Menge des verwendeten Silicats ab. Eine ausreichende Menge ist erforderlich, um das Zusammenbacken der Komposition zu verhindern, welches durch die hygroskopische Natur der Alkalisilicate vor der Expansion und nach dem Vermählen verursacht wird. Diese Menge vermindert sich etwas, wenn die Zeit zwischen dem Vermählen und der Expansion kurz ist und keine zu große Feuchtigkeit herrscht. Andererseits wird durch Verwendung von überschüssigen Mengen des primären Unlöslichmachers die Fähigkeit des Silicats zur Expansion vermindert Im Falle von NajSiFk bei dem das Natriumsilicat ein Gewichtsverhältnis von 1 :3,22 hat und der Silicat-Feststoff gehalt 60% beträgt, sind beispielsweise 5—15Gew.-% des primären Unlöslichmachers wirksam.

Als sekundäre Unlöslichmacher dienen erfindungsgemäß solche Substanzen, die größtenteils mit der Silicat-Hälfte des Alkalisilicate bei den zur Expansion verwendeten Temperaturen (d. h. 400- 1000⁰C) reagieren. Die sekundären Unlöslichmacher sind bei Temperaturen unterhalb 12i°C praktisch unlöslich und nicht reaktionsfähig mit der Alkalisilicatlösung. Beispiele für sekundäre Unlöslichmacher sind Magnesiumphosphat (tribasisch), Portland-Zement, Calciumsilicat, Eisen- und Zinkoxide, Calcium-, Barium- und Magnesiumcarbonate sowie Flugasche. Die Menge muß so ausreichend sein, daß das expandierte Material wasserunlöslich wird; es wurde festgestellt, daß weniger als die theoretisch für die komplette Reaktion mit dem Silicat erforderliche Menge wirksam ist. Verwendet man beispielsweise Calciumcarbonat als sekundären Unlöslichmacher, so erhält man ein Material, welches für alle praktischen Zwecke völlig wasserunlöslich ist, wenn man nur 75 g Calciumcarbonat pro 100 g Natriumsilicat-Feststoffe (Silicat-Gewichtsverhältnis 1 :3,22), verwendet, wobei 127 g Calciumcarbonat die stöchiometrisch erforderliche Menge wäre. Da die Kosten für den Unlöslichmacher im allgemeinen größer als diejenigen für das Silicat sind und da die Anwesenheit von großen Mengen des Unlöslichmachers die Dichte des erhaltenen Materials steigern kann, ist es selbstverständlich, daß man üblicherweise minimale Mengen dieser Materialien einsetzt.

Die totale Menge der primären und sekundären Unlöslichmacher ist im allgemeinen beträchtlich geringer als die für die totale Reaktion mit dem vorhandenen Alkalisilicat erforderliche Menge. Verwendet man beispielsweise ein Unlöslichmacher-System aus Natriumsilicofluorid und Calciumcarbonat, so erhält man bei Verwendung von 21-84% der stöchiometrischen Menge ein Material mit den gewünschten Eigenschaften. Die Verwendung größerer Mengen führt primär zur Steigerung der Kosten des Materials sowie zur Steigerung seiner Dichte (da der Expansionsgrad vermindert wird und die Unlöslichmacher als Füller wirken). Auf der ande.en Seite führt die Verwendung von zu geringen Mengen dieser Unlöslichmacher zum Zusammenbacken des vermahlenen Materials und/oder zu einem wasserlöslichen Material.

Die Unlöslichmacher muß man dem Silicat zusetzen, bevor das wasserfreie Silicat wesentlich hydratisiert; der einfache Grund hierfür ist die Viskositätssteigerung, die bei Hydratation des wasserfreien Materials eintritt, wodurch es unmöglich wird, eine angemessene Dispersion der Unlöslichmacher zu erhalten. Demzufolge müssen die Unlöslichmacher dem flüssigen Silicat vor der Zugabe des wasserfreien Materials oder kurze Zeit danach zugesetzt werden.

Dann mischt man weiter, bis die Viskosität der Mischung gestiegen ist, was primär auf die Hydratation des wasserfreien Silicats zurückzuführen ist; die Viskosität muß auf einen solchen Stand gebracht werden, daß die Komponenten der Mischung sich nicht mehr trennen, wenn man sie bei Temperaturen bis zum Siedepunkt stehen läßt Wie in anderen Systemen ist die Viskosität bei höheren Temperaturen geringer; daher ist der zur Aufrechteherhaltung einer Dispersion bei erhöhten Temperaturen erforderliche Hydratationsgrad größer.

Hat man eine stabile Dispersion erhalten, so wird die gemischte Komposition »gehärtet«, vorzugsweise bei mehr als 60⁰C, z. B. bei 82° C bis zum Siedepunkt. Der Zweck dieses Härtungsschrittes ist es, die komplette Hydratation des wasserfreien Silicats zu erreichen und die Reaktion des primären Unlöslichmachers zu bewirken. Im typischen Fall ist die Härtung nach 1 —2 Stunden komplett. Diese Zahl ändert sich selbstverständlich mit einer Reihe von Faktoren, wie Temperatur, Menge des zugesetzten wasserfreien Silicats und

3Ί des primären Unlöslichmachers etc.

Nach der Härtung läßt man die Komposition auf praktisch Zimmertemperatur abkühlen, so daß man einen vermahlbaren Feststoff erhält. Bei höheren Temperaturen bleibt die Komposition oft ausreichend

4(i »flüssig«, so daß ein erfolgreiches Vermählen verhindert wird. Nun beginnt das Mahlen, wobei man für die Expansion geeignete Einzelteilchen erhält, welche infolge ihrer Feststoff-Natur und der nicht-hygroskopischen Eigenschaften, die auf den primären Unlöslichma-

■Γ) eher zurückzuführen sind, nicht-haftend bleiben. Sind diese Teilchen sorgfältig hergestellt, so könntn sie in diesem Zustand gelagert oder verschifft werden und bleiben frei-fließende Feststoff-Teilchen. Ein offensichtlicher Vorteil dieser Eigenschaften bei der Lagerung und Verschiffung ist der im Vergleich mit den expandierten Teilchen verminderte Raumbedarf; denn die Expansion kann zu einem Produkt führen, welches das 25fache Volumen der nicht-expandierten Teilchen hat

5i Die abschließende Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man die Teilchen auf eine ausreichend erhöhte Temperatur bringt, um die schnelle Expansion des Silicats und die komplette Reaktion des sekundären Unlöslichmachers zu bewirken. Alkalisilicate te expandieren bereits bei relativ niedreren Temperaturen, z. B. 121⁰C; diese Temperaturen sind erfindungsgemäß aber nicht brauchbar, da das daraus resultierende Material von relativ hoher Dichte und Wasserlöslichkeit ist. Vielmehr sind Temperaturen im Bereich von etwa

_h-, 400—1000⁰C erforderlich. Durch Temperaturen in dieser Größenordnung wird eine schnelle und komplette Expansion bewirkt, und man erhält ein Produkt geringer Dichte sowie eine komplette Reaktion des

sekundären Unlöslichmachers, so daß ein praktisch völlig wasserunlösliches Material entsteht. Interessanterweise liegen diese Temperaturen über denjenigen, bei denen viele andere expandierte Körper, wie »gerade« expandierte Natriumsilicate, zu erweichen beginnen und ihre Brauchbarkeit als feuerhemmende

Baumaterialien verlieren. Andererseits widerstehen die erfindungsgemäßen Aggregate sehr hohen Temperaturen, z. B. bis zu 1200° C, wenn man Calciumcarbonat als sekundären Unlöslichmacher benutzt.

In den folgenden Beispielen ist die Erfindung näher erläutert.

Beispiel 1

Man stellt eine Reihe von erfindungsgemäßen expandierten Materialien her, wobei die in der folgenden Tabelle aufgezeigten Mengen und Bestandteile benutzt werden. In jedem Fall werden das wasserfreie Silicat, der primäre und der sekundäre Unlöslichmacher trocken vermischt, bevor man sie unter Rühren /.u dem auf 7TC gehaltenen wäßrigen

Tabelle

Silicat gibt. Sobald die Mischung sich beim Stehen nicht mehr trennt, hört man mit dem Rühren auf und härtet die Komposition 1-2 Stunden bei etwa 82°C. Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur wird die Komposition zu Teilchen vermählen und auf einer heißen Platte bei einer Temperatur von etwa 538° C expandiert.

Probe

Wäßriges Natriumsulfat )

(μι

Wasserfreies Natriumsilicar)

100
100
100
100
100
100
100
100
100
100
100

50 40 40 40 40 40 40 40 40 40 70

Nalnumsihcat-Fest-	Natnumsilicat
slolle/Gesamt-Silicat-	Feststoffe/
ßasis	Material-Basis
59,5	62.8
56.6	77.5
56,6	70,6
56.6	69.4
56.6	63.8
56.6	59.0
56.6	55.0
56.6	55.8
56.6	55,2
56.6	53.2
64.3	67.1

') Vi-O : SiO- (icw.-Verhältnis 1 ; ;O2. 34.3 ■ I cMstol \i N;i-O SiO fic».A\Th;iliniv 1 v??

Tabelle (Fortsetzung)

!■rohe	Primärer I nliisl	ich-	Sekunüärer	Dichte des expandierten	Materials (p/cm I	Kr-
	niacher		l'nlöslich- macher	mil Härtung	ohne I liirlung	we ic he η
			lC'aCO.l
	ι μι		(μ)			( ι I
i	3 I		50	0.3040 (19)		_
1	3 I		20	0.1152 (7.2 I	-	570
T,	3Ί		30	0.1808 (im	-	600
4	5Ί		30	0.3040(11M	-	850
5	54)		4(1	0.2000(12.5)	0.2800(17.5)	940
6	5Ί		50	0.2288 (14.3)	0.2960(18.5)	1000
7	5Ί		60	0.2400(15)	0.3600(22.5)	1100
8	31)		60	0.2080(13)	0.3200 (20)	-
9	η		(.0	0.1440 (9)	-	-
10	K)4)		60	0.4480(28)	-	-
!1			<(i	0.0960 (0i)	_	900

11 BO;

Die Tabelle benötigt wenig Erklärung. Wie aus den Proben 7 — 10 ersichtlich wird, steigt mit der Menge des primären Unlöslichmachers die Dichte des erhaltenen expandierten Materials. Andererseits zeigen die Proben 5 — 7, daß eine Steigerung der Menge des sekundären Unlöslichmachers einen wenig vorhersehbaren Effekt auf die Dichte des Materials hat; jedoch steigt mit einem höheren Gehalt an sekundärem Unlöslichmacher die Temperatur, bei der das Material erweicht. Aus den Proben 5 — 8 wird ersichtlich, daß die Härtung einen dramatischen Effekt auf die Dichte des erhaltenen Materials hat.

Beispiel 2

Nach dem Verfahren des Beispiels 1 stellt man aus 100 g des flüssigen Natriumsilicats, 30 g des wasserfreien Silicats, 15 g Calciumtrisilicat und 7,5 g Borsäure ein Material her, mit der Dichte 0,048 g/cm³ und einem Erweichungspunkt von 600⁰C.

Beispiel 3

Zum Vergleich stellt man nach dem Verfahren des Beispiels 1 eine Komposition her, indem man 100 g des flüssigen Silicats und 70 g des wasserfreien Silicats vermischt, härtet und vermahlt. Die Teilchen behalten ihre feste Gestalt, wenn man sie der Luftfeuchtigkeit aussetzt. Wird das Material sofort nach dem Vermählen expandiert, so hat es eine Dichte von 0,024 g/cm³ und einen Erweichungspunkt von 76O⁰C; es ist in heißem Wasser leicht löslich.

Beispiel 4

Die Komposition der Probe 8 von Beispiel 1 wird expandiert, und zwar A) bei einer Temperatur von etwas unter 427°C und B) bei einer Temperatur von etwa 650⁰C. Die erhaltenen Materialien werden dann in eine Atmosphäre von 100% relativer Luftfeuchtigkeit gestellt. Material A absorbiert schnell die Feuchtigkeit, wird weich und klebrig, während das Material B trocken und frei-fließend bleibt.

Beispiel 5

Nach dem Verfahren des Beispiels 1 vermischt man 100 g des flüssigen Silicats, 40 g des wasserfreien Silicats und 5 g Natriumsilicofluorid, härtet, vermahlt und expandiert. Das Material hat eine Dichte von 0,08 g/cm³ und ist zu 91 % wasserlöslich.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung eines expandierten unlöslichen Materials auf Basis von Alkalisilicat enthaltenden Zusammtnsetzungen, wobei das Alkalisilicat-Einsatzmaterial mit anorganischen Zusätzen umgesetzt, das erhaltene Feststoffprodukt zerkleinert und das so erhaltene Material durch Erhitzen expandiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man