DE2316701C3 - Verfahren zur Herstellung von granulierten MgO-haltigen Düngemitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von granulierten MgO-haltigen DüngemittelnInfo
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Description
Die DT-PS 12 38 496 macht ein Verfahren zur Verhinderung des Zusammenbackens von Düngemitteln
bekannt, nach welchem feinstvermahlener Kieserit als Bepuderungsmittel für Düngemittelgranalien verwendet
wird.
Die DTPS 12 72 939 vermittelt die Lehre, daß bei der
Granulierung von Kalidüngesalzen feinvermahlener fester Kieserit in Mengen von 1—5Gew.-% ein
vorzügliches Bindemittel ist, wenn in dem Gemisch der Ausgangskomponente durch Zusatz von kaltem Wasser
ein Feuchtigkeitsgehalt von 11 — 16 Gew.-°/o eingestellt wird. Es werden Granalien mit einer Abriebbeständigkeit
von 20% und einer Druckfestigkeit von 1000 g/ Granalie erhalten. Diese Werte können geringfügig
verbessert werden, wenn anstelle des kalten heißes Wasser eingesetzt wird. Diese Festigkeitswerte der
nach diesem Verfahren erhaltenen Granalien sind jedoch für deren Handhabung, insbesondere für deren
maschinelle Ausbringung, nicht ausreichend.
Die DT-OS 17 67 211 gibt von der Möglichkeit Kenntnis, aus schmelzflüssigem Ammonhydrat unter
Zumischen von Langbeinit oder Magnesiumsulfat, gegebenenfalls zusammen mit Kaliumsulfat, eine
Schmelze zu bereiten und diese nach dem Prüfverfahren zu granulieren. Bei diesem Verfahren handelt es sich
somit um eine Schmelzgranulierung, bei der das schmelzflüssige Ammonhydrat als Bindemittel bzw.
Kittsubstanz wirkt, während der Langbeinit oder das Magnesiumsulfat unverändert bleiben und als feste
Verdünnungssubstanz die Explosivität des Ammoniumnitrats vermindern.
Die DT-PS 21 06 212 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Granulaten aus Leonit
oder Schönit. Dazu wird in dem Granuliergemisch unter Verwendung von kalziniertem Rückgut in Mengen von
2—5:1 ein Feuchtigkeitsgehalt von 5—20 Gew. % eingestellt. Anschließend wird das Gemisch in einem
Drehofen gleichzeitig getrocknet, kalziniert und granuliert, wobei das abgezogene Gut eine Temperatur von
250—3500C aufweisen muß.
Wie bereits erwähnt, führt die Aufbaugranulation mit
Kieserit lediglich zu Granulaten mit nicht ausreichender
Abriebbeständigkeit und zu geringer Druckfestigkeit Daraus ergibt sich die Aufgabe, aus chloridischen und
sulfatischen Kalisalzen ein MgO-haltiges Düngemittel mit besonders hoher Abriebfestigkeit und besonders
hoher Druckfestigkeit zu erzeugen, das aufgrund dieser Eigenschaften praktisch staubfrei gehandhabt werden
kann.
Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von
■o granulierten MgO-haltigen Düngemitteln mit hoher
Abriebbeständigkeit und hoher Druckfestigkeit durch Granulierung eines Gemisches aus technischem Kaliumchlorid
und technischem Kaliumsulfat, Rücklaufgut und gegebenenfalls Kieserit in Gegenwart von Wasser
und unter ständiger Bewegung gefunden. Danach werden das Kaliumchlorid und/oder das Kaliumsulfat in
heißem trockenem Zustand und das Rücklaufgut mit Langbeinit, dessen Temperatur 75 bis 100° C und dessen
Feuchtigkeitsgehalt 15 bis 25Gew.-% betragen, zu einem Gemisch, dessen auf Trockensubstanz bezogener
Feuchtigkeitsgehalt 3 bis 10Gew.-% und dessen Temperatur 75 bis 1100C betragen, vermischt und
granuliert, worauf das feuchte Granulat unter Bewegung auf eine Temperatur von unter 600C zu einem
verfestigten Granulat abgekühlt, das Gutkorn abgetrennt und das Feinkorn als Rücklaufgut zurückgeführt
werden.
Als Langbeinit kann ein synthetischer Langbeinit verwendet werden, wie er als Zwischenprodukt der
Eindampfung von Lauge der KjSCVHerstellung nach Auswaschen der anhaftenden Mg—Ch-Lösung anfällt.
Der Langbeinit kann auch in feinteiliger, reaktionsfähiger Korngröße unter 0,1 mm, wie er aus der Herstellung
oder aus der Vermahlung erhalten wird, verwendet werden. Die feinkörnigen Kalisalze werden vorteilhaft
in einer Korngröße von etwa 80% unter 0,25 mm eingesetzt. Der zu verwendende Kieserit kann aus der
flotativen Abtrennung von Anhydrit aus Waschkieserit mit einem MgO-Gehalt von etws 20% erhalten werden
oder aus der Wäsche des Heißlöserückstandes mit einem MgO-Gehalt von etwa 25-28%.
Die Mischung der Stoffe soll vor der Granulierung eine Temperatur von 85—95° C aufweisen, wobei die
trockenen heißen Stoffe zunächst für sich und erst danach mit dem heißen, feuchten Langbeinit vermischt
werden. Außerdem kann zusätzlich heißes Wasser zur Einstellung der Gesamtfeuchtigkeit des zu granulierenden
Stoffgemisches verwendet werden. Bei Abkühlung des Granulates wird überschüssiges Wasser vorteilhaft
durch Belüftung entfernt.
Die Granulierung des Gemisches kann durch Aufbaugranulation mit einer Korngröße zwischen 1 und
4 mm bei einer Ausbeute des auf unter 6O0C abgekühlten Granulates von über 75% erfolgen, wobei
bis 25% Feingranulat und aufgemahlenes Grobgranulat in die Ausgangsmischung zurückgeführt werden. Es
besteht jedoch auch die Möglichkeit, die heiße, feuchte Gesamtmischung durch Verpressen zu Platten (Schülpen)
von etwa 3—6 mm zu formen und auf unter 6O0C abzukühlen. Das erhaltene Produkt wird dann zu
Granulat aufgemahlen, das Gutkorn von etwa 1 —4 mm abgetrennt, das Grobgut nachgemahlen und mit dem
Feingut in die Ausgangsrnischung zurückgeführt.
Die Abkühlung des Feuchtgranulates auf unter 6O0C
erfolgt vorteilhaft durch Einleiten von Luft oder indirekt durch Kühlung mit Wasser unter Bewegung.
Die trockenen heißen Ausgangsstoffe werden vorteilhaft in Form eines Genisches aus 50—85% technischem
| 4 | Zusammensetzung | 40,9% K2O | 3% |
| ί | des Granulats: | 6,0% MgO | 42% |
| 3,9% H2O | 33% | ||
| I | über 4 mm: | 22% | |
| si | Siebanalyse: | 3—4 mm: | 5% |
| I | 2—3 mm: | ||
| 1—2 mm: | |||
| unter 1 mm: | |||
| ';) | |||
19,0 t techn. Kaliumsulfat (mit 50,2% K2O; Siebanalyse:
15% über 0,25 mm und 85% unter 0,25 mm), 8,7 t Kieserit(mit einem MgSCi-Gehalt von 80,5% und einer
Korngröße von 50% über 0,25 mm) sowie 10,2 t Rücklaufgut werden in einem rotierenden Zwangsmischer
(Vorrichtung der Firma Lödige) mit 9,5 t feuchtem heißem Langbeinit und 0,8 t Wasser gemischt (Mischtemperatur:
95°C).
Der Kieserit kommt aus der Wäsche des Heißlöserückstandes
der Kalisalzherstellung. Der Langbeinit stammt aus der Eindampfung von Ablaugen der
K2SO4-Herstellung und hat folgende Zusammensetzung:
17,5% K2O; 15,0% MgO und 22% Wasser; Korngröße: 100% unter 0,1 mm. Die Gesamtfeuchtigkeit
der zu granulierenden Stoffe, auf die trockenen Komponenten gerechnet, beträgt 6,4%.
Die feuchte heiße Mischung wird auf einer Rolltrommel granuliert und anschließend innerhalb von 15
Minuten auf unter 600C gekühlt, wobei Verfestigung eintritt.
Das abgekühlte Gut wird gesiebt, das Überkorn gemahlen, erneut dem Sieb aufgegeben, 38,0 t Granulat
gespeichert und 10,2 t Unterkorn als Rücklaufgut in den
"5
Kaliumsulfat, 15—50% Kieserit und die Gesamtmischung
der zu granulierenden Stoffe aus 5—50% heißem, feuchtem Langbeinit eingesetzt.
Das Verfahren der Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert: S
2331 techa Chlorkalium (mit 56% K2O; Siebanalyse:
15% über 0,25 mm, 70% zwischen 0,25 und 0,1 mm und 15% unter 0,1 mm) werden mit 4,7 t Kieserit (mit einem
MgSOvGehalt von 65% und einer Korngröße von 70% über 0,25) sowie 53 t Rücklaufgut in einer Kühlschnecke
vorvermischt und auf eine Temperatur von 800C gebracht
Der Kieserit kommt aus der flotativen Aufbereitung von sogen. Waschkieserit, einem Nebenprodukt der
Kalisalzgewinnung.
In einem rotierenden Zwangsmischer (eine Vorrichtung der Firma Lödige) werden 7,01 feuchter heißer
Langbeinit von 800C hinzugemischt Dieser stammt aus der Eindampfung von Ablaugen der K2SO4-Herstellung
und hat folgende Zusammensetzung: 18% K2O; 15,5% MgO und 20% Wasser; Korngröße: 100% unter 0,1 mm.
Die Gesamtfeuchtigkeit der zu granulierenden Stoffe, auf die trockenen Komponenten gerechnet, beträgt
3,6%.
Die feuchte heiße Mischung wird auf einer Walzenpresse zu Platten (Schülpen) verpreßt und anschließend
innerhalb von 20 Min. auf unter 60°C gekühlt. Die Schülpen werden schonend vermählen und gesiebt. Es
ergeben sich 35,01 Granulat und 5,3 t Feingut, das in den Mischprozeß zurückgegeben wird.
Prozeß zurückgegeben.
Zusammensetzung
des Granulats:
des Granulats:
Siebanalyse:
29,6% K2O
9,9% MgO
7,5% H2O
9,9% MgO
7,5% H2O
über 4 mm:
3—4 mm:
2—3 mm:
1—2 mm:
unter 1 mm:
3—4 mm:
2—3 mm:
1—2 mm:
unter 1 mm:
10%
23%
40%
21%
6%
23%
40%
21%
6%
35
22,5 t techn. Chlorkalium (mit 55% K2O; Korngrößen:
15% über 0,25 mm, 70% zwischen 0,25 und 0,1 mm und 15% unter 0,1 mm) werden mit 8,1 t technisch.
Kaliumsulfat (mit 48,5% K2O; Korngrößen: 15% über 0,25 mm, 40% zwischen 0,25 und 0,1 mm und 45% unter
0,1 mm), mit 13,5 t feuchtem, heißem Langbeinit, mit 6,8 t Rücklaufgut und 1,2 t Wasser in einem rotierenden
Zwangsmischer (Vorrichtung der Firma Lödige) vermischt (Mischtemperatur: 95° C).
Der Langbeinit hat die Zusammensetzung: 18,0% K2O, 15,5% MgO und 20% Wasser; Korngröße: 100%
unter 0,1 mm.
Die Gesamtfeuchtigkeit der zu granulierenden Stoffe, auf die trockenen Komponenten gerechnet, beträgt
8,1%.
Die feuchte heiße Mischung wird mittels Aufbaugranulierung (wie Beispiel 2) granuliert und im Luftstrom
nachbehandelt, wobei 0,3 t Wasser entfernt werden und auf unter 60°C gekühlt.
Das abgekühlte Gut wird gesiebt, das Überkorn gemahlen, erneut dem Sieb aufgegeben; 45,01 Gutkorn
werden gespeichert und 6,8 t Unterkorn als Rücklaufgut in den Mischprozeß zurückgegeben.
Zusammensetzung
des Granulats: 41,6% K2O
4,7% MgO
8,0% H2O
Siebanalyse: über4mm: 4%
3-4 mm; 27%
«5 2-3 mm: 29%
1-2 mm: 34%
unter 1 mm: 6%
Das Verfahren der Erfindung bietet bei der Granulierung von chloridischen und sulfatischen Kalisalzen
den Vorteil hoher Ausbeute an Gutkorn (1—4 mm) als Folge der Verfestigung durch die
Zersetzung des heißen Langbeinits und die Bildung von kristallwasserhaltigen Doppelsalzen. Die Granulate
nach dem Verfahren der Erfindung haben eine sehr hohe Abriebbeständigkeit, die bisher bei der Granulierung
von Kalisalzen noch nicht erreicht wurde. Diese Produkte bleiben deshalb bei Transport und bei der
Handhabung, wie z. B. Ausstreuen mit Düngerstreuer, praktisch staubfrei. Bei dem Verfahren der Erfindung
entfällt die sonst bei der Granulierung übliche Trocknung, da das Produkt nach der Abkühlung fest und
infolge der Hydration des Bindewassers trocken ist.
Als Ausgangsstoffe für die Durchführung des Verfahrens können vorzugsweise in Zyklonen und
Elektrofiltern abgeschiedene Stäube eingesetzt werden. Der für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung
benötigte heiße, feuchte Langbeinit stellt in anderen
Verfahren, wie ζ. B. bei der Herstellung von K2SOa, ein
Zwischenprodukt dar. Dieser bei solchen Prozessen anfallende feuchte, heiße Langbeinit kann für das
Verfahren der Erfindung verwendet weiden.
Das nach dem Verfahren der Erfindung erzeugte Granuiat weist eine hohe Abriebfestigkeit auf, die nach
folgender Methode bestimmt wird: Die Kornfraktion von 2—2,5 mm wird 5 Minuten mit 10 Stahlkugdn von
10 mm Durchmesser auf dem 0,5-mm-Sieb der Siebmaschine
(Typ Lavib) geschüttelt. Nach dieser Methode ,0
wurde für das Granulat von Beispiel 2 ein Abrieb von unter 1 % ermittelt.
Die Druckfestigkeit eines Granulatkorns gemäß Beispiel 2 ist mit 3,8 kg je Korn sehr hoch. Die
Druckfestigkeit wird folgendermaßen bestimmt: Ein Einzelkorn der Gutkornfraktion 2—2,5 mm wird auf
einer direkt anzeigenden Waage langsam zum Bruch belastet und der Wert in Gramm je Granalie abgelesen.
Die Druckfestigkeit ergibt sich aus dem Durchschnitt von 20 Einzelbestimmungen.
Andere granulierte MgO-haltige Düngemittel nach dem Verfahren der Erfindung ergeben ebenfalls eine
hohe Abriebbeständigkeit (geringer Abrieb) und hohe Druckfestigkeit.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von granulierten MgO-haltigen Düngemitteln mit hoher Abriebbeständigkeit und hoher Druckfestigkeit durch Granulierung eines Gemisches aus technischem Kaliumchlorid und technischem Kaliumsulfat, Rücklaufgut und gegebenenfalls Kieserit in Gegenwart von Wasser und unter ständiger Bewegung, dadurch gekennzeichnet, daß das Kaliumchlorid und/ oder das Kaliumsulfat in heißem, trockenem Zustand und das Rücklaufgut mit Langbeinit, desse Temperatur 75 bis 1000C und dessen Feuchtigkeitsgehalt 15 bis 25 Gew.-% betragen, zu einem Gemisch dessen auf Trockensubstanz bezogener Feuchtigkeitsgehalt 3 bis 10Gew.-% und dessen Temperatur 75 bis 1100C betragen, vermischt und granuliert werden, worauf das feuchte Granulat unter Bewegung auf eine Temperatur von unter 600C zu einem verfestigten Granulat abgekühlt, das Gutkorn abgetrennt und das Feinkorn als Rücklaufgut zurückgeführt werden.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732316701 DE2316701C3 (de) | 1973-04-04 | Verfahren zur Herstellung von granulierten MgO-haltigen Düngemitteln | |
| SU732015021A SU1181531A3 (ru) | 1973-04-04 | 1973-04-04 | Способ получени гранулированного магний-калийсодержащего удобрени |
| AU67549/74A AU485885B2 (en) | 1973-04-04 | 1974-04-04 | METHOD OF MANUFACTURE OF GRANULATED FERTILISERS CONTAINING Mg 0, FROM CHLORIDIC AND SULFATIC POTASH SALTS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732316701 DE2316701C3 (de) | 1973-04-04 | Verfahren zur Herstellung von granulierten MgO-haltigen Düngemitteln |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2316701A1 DE2316701A1 (de) | 1974-10-17 |
| DE2316701B2 DE2316701B2 (de) | 1977-06-16 |
| DE2316701C3 true DE2316701C3 (de) | 1978-02-02 |
Family
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