DE2331242A1 - Separation of oil-emulsions - with recovery of oil, clarified effluent and treated sludge - Google Patents
Separation of oil-emulsions - with recovery of oil, clarified effluent and treated sludgeInfo
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Abstract
Description
Dipl.-Phys. Hans Peter Braun 8 München 19Dipl.-Phys. Hans Peter Braun 8 Munich 19
Kontinuierlich arbeitende Evulsionstrennanlage nit vollständiger SchlammaufbereitungContinuously working evulsion separator nit complete sludge treatment
Die Erfindung betrifft eine kontinuierlich arbeitende Emulsionstrennanlage ait vollständiger Schlammaufbereitung, bei welcher sich in einen Reaktor- und Filterbehälter aus einer ölemulsion durch eingeführte Netallsalze als Spaltmittel öltröpfchen an die ausgeflockten Metallkomplexe anlagern und diese Öl-Metallkomplex-Flocken durch die Zugabe von öl in feinster Verteilung zum Aufschwimmen in der Trübe gebracht werden, wobei sich eine Schwebestoff-Filterschicht aus Öl-Hydroxyd sch lamm bildet, über welchem sich freigesetztes öl und unter welchem sich Spaltflüssigkeit ansammelt.The invention relates to a continuously operating emulsion separation plant ait complete sludge treatment, in which a reactor and filter container from one Oil emulsion add oil droplets to the flocculated metal complexes as a breakdown agent by means of introduced metal salts and these oil-metal complex flakes were made to float in the turbidity by adding oil in finest distribution with a suspended matter filter layer made of oil-hydroxide sludge forms over which released oil is formed and under which fissure fluid collects.
Eine derartige Emulsionstrennanlage ist bekannt (Technikbeilage der Neuen Züricher Zeitung vom 8. Februar 1967, Mittagsausgabe, Titel "Abfallbeseitigung" und ferner Band der Reihe "Münchner Beiträge zur Abwasser-, Fischerei- undSuch an emulsion separation system is known (technical supplement to the Neue Züricher Zeitung of February 8, 1967, Midday edition, title "Waste disposal" and also volume of the series "Munich contributions to sewage, fishing and
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Flussbiologie" Seiten 277 und 278), jedoch arbeitet diese Emulsionstrennanlage diskontinuierlich, wobei in einen Trennbehälter die auf einen bestimmten pH-Wert eingestellte Altemilsion zusammen «it Eisen-III-Sulfat als Spaltmittel eingespritzt wird, um eine Hydroxydausflockung zu bewirken An diese Hydroxydflocken lagern sich die aus der Emulsion stammenden öltröpfchen an, sodass sich durch Adsorptionskoagulation Öl-Hydroxydflocken bilden. Durch weitere Zugabe von Ol bei intensiver Vermischung ergeben sich Öl-Hydroxydflocken, die leichter sind als die Trägerflüssigkeit, d.h. das Wasser in der Emulsion, und daher aufschimmen. Dadurch stellt sich eine Entmischung ein, wobei die öl-Hydroxydflocken in einer Schlammschicht über dem Spaltwasser sich ansammeln und die freigesetzten öltröpfchen auf der Hydroxydschlammschicht schwimmen. Diese Hydroxydschlammschicht stellt eine Art Filtermedium in Form einer Schwebstoff-Filterschicht dar, welche zunächst wasserdurchlässig bleibt, in welcher jedoch im Laufe der Zeit die Flocken miteinander verkleben. Nach dem Abziehen des freigesetzten Öles und des freigesetzten Spaltwassers kann dieser ölgesättigte Hydroxydschlamm ebenfalls abgezogen und einer weiteren Verarbeitung zugeführt werden. Wegen der verhältnismässig grossen Menge des ölgesättigten Hydroxydschlammes ist dessen Beseitigung sehr kostspielig sodass das Verfahren neben dem Nachteil der diskontinuierlichen Arbeitsweise bei stark ölhaltigen Abwässern auch sehr teuer ist. Bei der Durchführung der Reaktion in einem Reaktor- und Filterbehälter ergibt sich auch der Nachteil, dass die positiv geladenen Hydroxydgruppen des Spaltmittels nur verhältnismässig kurzzeitig reaktionsfähig bleiben, da sie mit durch die Zerstäubung teilweise negativ aufgeladenen öltröpfchen zusammentreffen können und somit für die Spaltungsreaktion unwirksam werden.River Biology "pages 277 and 278), but this emulsion separation plant works discontinuously, with one Separation tank the old emulsion, adjusted to a certain pH-value, together with iron-III-sulphate as a splitting agent is injected in order to cause a hydroxide flocculation. Those from the emulsion are deposited on these hydroxide flakes originating oil droplets, so that oil-hydroxide flakes are formed by adsorption coagulation. By further addition of oil with intensive mixing results in oil-hydroxide flakes, which are lighter than the carrier liquid, i.e. the water in the emulsion, and therefore floating up. This results in segregation, with the oil-hydroxide flakes in a layer of mud over the crack water collect and the released oil droplets float on the hydroxide sludge layer. This layer of hydroxide sludge represents a type of filter medium in the form of a suspended matter filter layer, which is initially water-permeable remains, in which, however, the flakes stick together over time. After peeling off the This oil-saturated hydroxide sludge can also be drawn off from the released oil and the released crack water and fed to further processing. Because of the relatively large amount of oil saturated Hydroxydschlammes is its disposal very expensive so that the process in addition to the disadvantage of discontinuous Operation in the case of highly oily wastewater is also very expensive. When carrying out the reaction in one The reactor and filter container also have the disadvantage that the positively charged hydroxide groups of the cleavage agent only remain reactive for a relatively short time, since they are partially negatively charged by the atomization Oil droplets can come together and thus become ineffective for the cleavage reaction.
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Um das diskontinuierliche Verfahren kontinuierlich zu gestalten ist es zweckmässig, ein weiteres Flockungshilfsnittel in Form eines hochmolekularen Polyelektrolyten einzuspritzen, das eine rasche Vernetzung der Öl-Hydroxydflocken bewirkt. Beim Einführen diesesGemisches aus den grossen öl-Hydroxydflocken und dem Spaltwasser, was nachfolgend auch als Trübe bezeichnet wird, in den Filterbehälter baut sich die Hydroxydschlammschicht verhältnismässig rasch auf und bietet damit die Möglichkeit, die Filterwirkung dieser Hydroxydschlammschicht für ein kontinuierliches Verfahren zu verwerten. Zu diesem Zweck muss nur dafür Sorge getragen werden, dass entsprechend der in die Hydroxydschlararaschicht eingeführten Trübe das sich abscheidende Spaltwasser, das freigesetzte öl und der für die Filterung nicht benötigte Hydroxydschiann abgezogen werden. Auch dieses Verfahren ist noch nicht sehr wirtschaftlich, selbst wenn zur Vermeidung des oben erwähnten Nachteils eine Kaskade von Reaktoren anstelle eines geneinsamen Reaktors Verwendung findet. Insbesondere wird durch die Verwendung einer Kaskade von Reaktoren, wobei in den ersten Reaktor das Spaltmittel und die Altemulsion, in den zweiten Reaktor das Altöl und in den dritten Reaktor das Flockungshilfsmittel eingegeben wird, der apparative Aufwand extrem gross und eine solche Emulsionstrennanlage in der Anschaffung extrem teuer.In order to make the discontinuous process continuous, it is advisable to use a further flocculant to be injected in the form of a high molecular weight polyelectrolyte, which rapidly cross-links the oil-hydroxide flakes causes. When introducing this mixture of the large oil-hydroxide flakes and the cracked water, what follows Also referred to as turbidity, the hydroxide sludge layer builds up proportionally in the filter container quickly and thus offers the possibility of filtering this hydroxide sludge layer for a to utilize a continuous process. For this purpose care only has to be taken that accordingly of the turbidity introduced into the hydroxydschlara layer separating crack water, the released oil and the Hydroxydschiann not required for the filtering subtracted from. This process is also not yet very economical, even if to avoid the Above mentioned disadvantage, a cascade of reactors is used instead of a single reactor. In particular, through the use of a cascade of reactors, the cracking agent in the first reactor and the used emulsion, the used oil in the second reactor and the flocculant added to the third reactor becomes, the expenditure on equipment is extremely high and such an emulsion separation system is extremely high when it comes to purchasing expensive.
üer Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Spaltungsund Flockungsreaktion durch geeignete physikalische Massnahmen zu verbessern, um dadurch für diese Reaktionen optimale Bedingungen zu bieten, wobei nahezu keine Überlappungen der einzelnen Reaktionsphasen im Reaktorbehälter vorkommen. Die Erfindung soll ferner die Möglichkeit bieten, den bei der Emulsionsspaltung entstehenden ölgesättigten Hydroxydschlamm soweit aufarbeiten zu können, dass eineThe invention is based on the task of splitting and Flocculation reaction through suitable physical measures to improve in order to offer optimal conditions for these reactions, with almost no overlap of the individual reaction phases occur in the reactor vessel. The invention should also offer the possibility to be able to work up the oil-saturated hydroxide sludge resulting from the splitting of the emulsion to such an extent that a
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nahezu ölfreie und selbsttrocknende Restsubstanz in Form eines volumenmässig sehr kleinen Restschlammes übrig bleibt, der unbedenklich deponierbar ist. Schliesslich soll durch eine geeignete Regeln und Steueranlage dafür gesorgt werden, dass der Reaktionsablauf optimal verläuft und die Emulsionstrennanlage vollautomatisch betrieben werden kann.almost oil-free and self-drying residual substance in the form a residual sludge that is very small in terms of volume is left over, which can be safely deposited. Finally, suitable rules and control systems should ensure that that the reaction runs optimally and that the emulsion separation system can be operated fully automatically.
Ausgehend von der eingangs erwähnten Emulsionstrennanlage wird diese Aufgabe erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass der Reaktorbehälter als ein in hintereinander geschaltete Abschnitte zunehmenden Durchmessers unterteiltes Strömungsrohr (Röhrenreaktor) ausgebildet ist, invwelches am kleinsten, ersten Durchmesserabschnitt die ölemulsion einführbar ist, dass an diesem kleinsten Durchmesserabschnitt ferner das Spaltmittel, am nächstgrösseren zweiten Durchmesserabschnitt das öl und am darauffolgend grösseren dritten Durchmesserabschnitt ein Flockungshilfsmittel zusammen mit Pressluft eindüsbar ist, dass am dritten Durchmesserabschnitt ein Entlüfter vorgesehen ist,und an diesen Abschnitt ein weiterer vierter Durchmesserabschnitt mit einem derart vergrösserten Durchmesser anschliesst, dass sich in diesem vierten Durchmesserabschnitt eine im wesentlichen langsame laminare Strömung ausbildet, und dass der vierte Durchmesserabschnitt im Filterbehälter im oberen Bereich der sich ausbildenden Schwebstoff-Filterschicht in diese mündet und die zugeführte Trübe mit geringer Strömungsgeschwindigkeit im wesentlichen über den gesamten Querschnitt der Schwebstoff-Filterschicht verteilt.Based on the emulsion separation plant mentioned at the beginning this object is achieved according to the invention in that the reactor vessel is designed as a flow tube (tubular reactor) divided into successively connected sections of increasing diameter, which is the smallest, The first diameter section, the oil emulsion can be introduced, that at this smallest diameter section, the Cleaving agent, the oil on the next larger, second diameter section and the subsequent larger, third diameter section a flocculation aid can be injected together with compressed air that a Ventilator is provided, and at this section a further fourth diameter section with one enlarged in this way Diameter adjoins that in this fourth diameter section there is an essentially slow laminar Flow develops, and that the fourth diameter section in the filter container in the upper area of the developing HEPA filter layer opens into this and the pulp supplied essentially flows at a low flow rate Distributed over the entire cross section of the suspended matter filter layer.
Bei diesem, gemäss der Erfindung aufgebauten Röhrenreaktor ergeben sich für die Adsorptionskoagulationsreaktion,die Flotationsreaktion und die Flocculationsreaktion (Vernetzungsreaktion) optimale Reaktionsverhältnisse, da der Konzentrationsverlauf des Reaktionspartners im Strömungsrohr zeitlich kon- In this tubular reactor constructed according to the invention optimal reaction conditions result for the adsorption coagulation reaction, the flotation reaction and the flocculation reaction (crosslinking reaction), since the concentration curve of the reactant in the flow pipe con
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- instant, ortlich variabel aber genau definiert ablaufen kann und das Verweilzeitspektrum sehr eng ist. Ferner lassen sich die Adsorptionskoagulation, die flotation und die Flocculation sehr sauber voneinander trennen und aufgrund des schmalen Verweilzeitspektrums Überlappungen der einzelnen Reaktionsphasen weitgehendst vermeiden, üa die Reaktionsmittel an dem zugehörigen Durchraes;erabschnitt jeweils mittels Druckluft fan zerstäubt eingedüst werden können, ergibt sich eine gute Durchmischung, wobei die eingedüste Luft in dem zugeordneten Teil des Ströniungsröhres für eine hohe Turbulenz und damit für eine gute Vermischung sorgt. Dieser Röhrenreaktor hat gegenüber kontinuierlich arbeitenden Rührwerkreaktoren einen höheren Wirkungsgrad, da sich eine hohe Turbulenz wegen des Mitnahmeeffektes zwischen Rührgut und Rührer nur mit wesentlich höherer Leistung erzielen lässt. Durch die Vergrösserung des Durchmessers des Strömungsrohres wird erreicht, dass der Gegendruck im Rohr nicht zu stark anwächst und dieses die zusätzliche Druckluft aufnehmen kann. Der am dritten Durchmesserabschnitt angebrachte Entlüfter bewirkt eine gute Entlüftung des Reaktionsgutes, sodass sich in de» erneut durchmessererweiterveiterten anschliessenden Rohrabschnitt eine langsame laminare Strömung einstellt, die das Flockenwachstun sehr begünstigt*- can run instantly, locally variable but precisely defined and the residence time spectrum is very narrow. Furthermore, the adsorption coagulation, the flotation and the Separate flocculation very neatly from one another and, due to the narrow dwell time spectrum, overlap the individual ones Avoid reaction phases as far as possible, including the reactants at the associated passage section in each case by means of Compressed air fan atomized can be injected, results good mixing, with the injected air in the associated part of the flow tube for a high Turbulence and thus ensures good mixing. Compared to continuously operating agitator reactors, this tubular reactor has a higher degree of efficiency, as there is a high level of turbulence due to the entrainment effect between the material being stirred and Stirrer can only be achieved with a much higher power. By increasing the diameter of the flow pipe it is achieved that the counter pressure in the pipe does not increase too much and that it can absorb the additional compressed air. The deaerator attached to the third diameter section ensures good deaeration of the reaction material, so that in the »again enlarged diameter Pipe section sets a slow laminar flow, which promotes the flake growth very much *
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung trägt der aufrecht stehende und zylindrische Filterbehälter auf seiner Aussenfläche das schraubenförmig aufgewickelte Strömungsrohr des Röhrenreaktors, wobei das Strömungsrohr vom ersten Durchmesserabschnitt an bis zum Entlüfter aufsteigend und mit seinem vierten Durchmesserabschnitt vom Entlüfter an bis zur Einmündung in den Filterbehälter absteigend gewickelt ist. Dadurch lässt sich ein sehr kompakter Reaktor- und Filterbehälter schaffen, der auch verhältnismässig einfach und preiswert herzustellen ist.According to a further feature of the invention, the upright and cylindrical filter container carries on its outer surface the helically wound flow tube of the tubular reactor, the flow tube from the first diameter section ascending to the vent and with its fourth diameter section from the vent to the confluence is wrapped in the filter canister in descending order. This makes a very compact reactor and filter container create that is also relatively easy and inexpensive to manufacture.
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In vorteilhafter Weise wird das Reaktionsnittel nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung mittels Pressluft in feinster Verteilung jeweils am Anfang eines Durchmesserabschnittes eingedüst. Dadurch werden neben der erzielten guten Durchmischung des Reaktionsgutes nebenher Mikrogasbläschen eingeblasen, die die ölflotation durch eine zusätzliche Gasflotation unterstützen. Als Schäumer dient dabei der Polyelektrolyt des FlockungshilfsKittels. Ferner wird durch die eingedüste Pressluft die an sich sauerstoffarme Trübe wieder mit Sauerstoff angereichert, was für die anschliessende biologische Klärung des Spaltwassers besonders vorteilhaft ist.According to a further embodiment of the invention, the reaction agent is advantageously supplied by means of compressed air sprayed in the finest distribution at the beginning of each diameter section. This will be in addition to the achieved thorough mixing of the reaction mixture, micro gas bubbles are blown in, which cause oil flotation support an additional gas flotation. The polyelectrolyte of the flocculant aid acts as a foamer. Furthermore, the oxygen-poor turbidity is again enriched with oxygen by the injected compressed air, which is particularly advantageous for the subsequent biological clarification of the crack water.
Das Ende des vierten Durchmesserabschnittes endet im Innern des Filterbehälters und ist erfindungsgemäss derart ausgestaltet, dass die Austrittsöffnungen des Strömungsrohres mit Leitblechen versehen sind, die aus mehreren nebeneinander angeordneten und mit ihren Spitzen konzentrisch auf die Austrittsöffnungen gerichteten Blechkegeln bestehen, deren Mantelflächen jeweils in einem vorgegebenen Abstand voneinander verlaufen und über den Umfang verteilt mit radialen,auf Lücken stehenden Schlitzen versehen sind, üabei haben die Durchmesser der einzelnen Blechkegel von oben nach unten vorteilhafterweise abnehmende Durchmesser und ferner im wesentlichen gleiche Kegelwinkel, wobei der Kegelwinkel verhältnismässig gross und z.B. 165° aufweist. Die über den Umfang verteilten radialen Schlitze besitzen vorzugsweise einen öffnungswinkel von 5°, wobei etwa 12 radiale Schlitze an einem Blechkegel vorgesehen sind.The end of the fourth diameter section ends in Inside the filter container and is designed according to the invention in such a way that the outlet openings of the flow tube are provided with guide plates, which consist of several consist of sheet metal cones arranged next to one another and with their tips concentrically directed towards the outlet openings, whose outer surfaces each run at a predetermined distance from one another and are distributed over the circumference with radial slots standing on gaps are provided the diameters of the individual sheet metal cones advantageously decrease in diameter from top to bottom and furthermore essentially the same cone angle, the cone angle being relatively large and e.g. 165 °. The one about the Radial slots distributed around the circumference preferably have an opening angle of 5 °, with approximately 12 radial slots are provided on a sheet metal cone.
Die Leitbleche verteilen in vorteilhafter Weise die Trübe etwa in der Mitte der ölhaltigen Hydroxydschlammschicht im wesentlichen über den ganzen Querschnitt des Filters. Um Auswaschungen in der Scftebstoff-Filterschicht zu vermeiden, soll die Austrittsströmung aus dem StrömungsrohrThe guide plates advantageously distribute the slurry approximately in the middle of the oily hydroxide sludge layer essentially over the entire cross section of the filter. In order to avoid leaching in the particulate filter layer, should be the outlet flow from the flow tube
- 6 - möglichst - 6 - if possible
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möglichst klein sein.be as small as possible.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, dass in dem Filterbehälter vorzugsweise frei hängend stabförmige Vibratoren angebracht sind, die im Bereich und/oder unterhalb der Leitbleche die Scfrebstoff-Filterschicht in Schwingung versetzen. Nach einer vorzugsweisen Ausgestaltung der Erfindung ist die Schwingung in Form einer stehenden Welle wirksam, wobei durch Frequenzänderungen die Schwingungsknoten und Schwingungsbäuche räumlich in der Schwebstoff-Filterschicht verschiebbar sind.According to a further feature of the invention it is provided that it is preferably freely suspended in the filter container Rod-shaped vibrators are attached, which in the area and / or below the baffles, the scfrestoff-filter layer vibrate. According to a preferred embodiment of the invention, the vibration is in shape of a standing wave effective, whereby the nodes and antinodes of vibration are spatially in the HEPA filter layer are displaceable.
Durch die Beschallung mit den Vibratoren und die Ausbildung wandernder stehender Wellen ergibt sich ein Verdrängen der Schlammflocken von den Schwingungsbäuchen in die Schwingungsknoten und damit eine weitere Verdichtung der Hydroxydschlaamschicht. Gleichzeitig wird überschüssiges Flotationsöl aus den Flocken getrieben und damit die ölabscheidung verbessert. Die auf den Schlamm einwirkende Schallenergie verhindert das Entstehen von Rissen in der Schwebstoff-Filterschicht,durch welche die Trübe ungefiltert hindurchfliessen könnte und welche beim Fehlen der einwirkenden Schallenergie durch die einströmende Trübe in der Filterschicht die Neigung der Flocken zum Zusammenbacken be güns ti gea Durch diese Einwirkung von Schallwellen auf die Filterschicht wird erreicht, dass 4as Schwebstoff-Filter immer in einem optimalen Zustand gehalten wird, in welchem die Flocken dicht gepackt, jedoch nicht verklebt sind.The sounding with the vibrators and the formation of wandering standing waves result in a displacement of the Mud flakes from the antinodes in the vibration nodes and thus a further compression of the hydroxide sludge layer. At the same time, excess flotation oil is driven out of the flakes, thereby improving oil separation. The sound energy acting on the sludge prevents the formation of cracks in the suspended matter filter layer which the turbidity could flow through unfiltered and which in the absence of the applied sound energy through the Inflowing turbidity in the filter layer favors the tendency of the flakes to stick together through this action Sound waves on the filter layer ensure that the suspended matter filter is always in an optimal condition is held, in which the flakes are tightly packed, but not glued.
Durch das starke Abmagern der Hydroxydflocken ergibt sich, dass ölfreie Hydroxydflocken und stark abgemagerte Flocken aufgrund des über dem Spaltwasser liegenden Artgewichtes auf den Trichterboden des Filterbehälters absinken. Diese Flocken werden mit dem abgezogenen Spaltwasser entferntThe strong emaciation of the hydroxide flakes results in oil-free hydroxide flakes and heavily emaciated flakes sink to the funnel bottom of the filter container due to the species weight lying above the gap water. These Flakes are removed with the extracted crack water
- 7 - und- 7 - and
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und in einem Neutralisierungsreaktor weiter verarbeitet. In diese» Neutralisierungsreaktor wird das Spaltwasser, das in der Regel einen pH-Wert von etwa 6 aufweist, neutralisiert. Dabei fallen geringe Mengen des hydrolisierten Metallsalzes aus, die abgetrennt und als Keimbildner für die Flockenreaktion der Altenulsion zugeführt werden.and processed further in a neutralization reactor. In this »neutralization reactor the crack water, which usually has a pH of about 6, neutralized. Small amounts of the hydrolyzed material fall in the process Metal salt that is separated and used as a nucleating agent for the flake reaction of the old emulsion.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist vorgesehen, dass das Neutralisationsrohr auf dem unteren Teil des zylindrischen Filterbehälters aufgewickelt ist, und dass die der Neutralisation dienende Kalkmilch bzw. Natronlauge zur guten Durchmischung mit Druckluft eindüsbar ist.According to a further feature of the invention it is provided that the neutralization tube is wound onto the lower part of the cylindrical filter container, and that the lime milk or sodium hydroxide solution used for neutralization can be injected with compressed air for thorough mixing.
Zur weiteren Schlanunaufbereitung ist vorgesehen, dass dem Filterbehälter ein Rührwerkreaktor und ein Absetzbecken nachgeschaltet ist, wobei im Rührwerkreaktor zur Zurückgewinnung des Spaltmittels der entwässerte, stark ölhaltige und von oberen Teil der Schwebstoff-Filterschicht abgezogene Hydroxydschlamm mit Schwefelsäure»vorzugsweise durch Kochen, gespalten und anschliessend im Absetzbecken in öl» ölfreien und selbsttrocknenden Restschlamm und wässrige Spaltmittellösung getrennt wird. Das dabei gewonnene öl und die Spaltmittellösung können erneut in das Verfahren eingeführt werden, wobei im Normalverlauf sich etwa 80 \ des Spaltmittels zurückgewinnen lassen. Da das öl nach dieser Nachbehandlung frei von Emulgatoren ist, lässt es sich zum Eindüsen als Flotationsmittel Verwenden.For further sludge processing, provision is made for an agitator reactor and a settling tank to be connected downstream of the filter tank, in which in the agitator reactor the dehydrated, highly oily hydroxide sludge with sulfuric acid, which is drawn off from the upper part of the suspended matter filter layer, is used to recover the cleavage agent, preferably by boiling, splitting and then im The settling basin is separated into oil-free and self-drying residual sludge and an aqueous breakdown agent solution. The oil and thereby gained the gap agent solution can be reintroduced into the process, which can be recovered about 80 \ of the gap means in the normal course. Since the oil is free of emulsifiers after this post-treatment, it can be used as a flotation agent for injection.
2 bis 4 X des Gesamtvolumens einzudicken und nahezu vollständig von ölrückständen zu befreien.Thicken 2 to 4 X of the total volume and remove almost all of the oil residues.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung werden zur automatischen Betriebsüberwachung und Regelung der Emulsionstrennanlage alle Betriebswerte als Sollwerte angenommen und entweder direkt oder über Zwischengatter einem zentralen UNB-According to a further feature of the invention are automatic Operational monitoring and regulation of the emulsion separation plant all operational values are accepted as setpoints and either directly or via intermediate gates to a central UNB
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Gatter zugeführt, sit dessen Ausgangssignal die Servoeleniente für Dosiereinheiten, Ventile und Pumpen steuerbar sind. Dabei sind die Servoelemente für die Dosiereinheiten und die Förderpumpe auch direkt vom zugeordneten Sollwert (Spaltungs-pH-Wert, Neutralisations-pH-Wert und untere Schlamragrenze) steuerbar. Bei der Verwendung ein- und derselben Emulsion ist es zweckmässig, den Sollwert für den Spaltungs-pH-Wert von Hand einzustellen, wogegen bei Altemulsionen, die sich in ihrer Zusammensetzung laufend mischen, die Verwendung eines automatischen Analysengerätes zweckmässig ist, das den Sollwert laufend neu ermittelt. Für eine vorzugsweise Ausgestaltung einer vollautomatischen Regelung mit einem Analysengerät ist vorgesehen, dass das Analysengerät in Verbindung mit einem Kaskadenregler Verwendung findet, der einen übergeordneten langsamen Regelkreis zur Sollwertgebung für einen untergeordneten schnellen Dosierregelkreis vorsieht.Gate supplied, the output signal of which is the servo element for dosing units, valves and pumps are controllable. The servo elements for the dosing units and the feed pump are also directly from the assigned setpoint (split pH value, Neutralization pH value and lower sludge limit) controllable. When using one and the same emulsion, it is advisable to Set the target value for the splitting pH value by hand, whereas with old emulsions, which are different in their composition mix continuously, it is advisable to use an automatic analyzer that continuously re-sets the target value determined. For a preferred embodiment of a fully automatic control with an analyzer, it is provided that the analyzer is used in conjunction with a cascade controller that has a higher-level slow control loop for setpoint generation for a subordinate fast dosing control circuit provides.
Die Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Ansprüchen und der Zeichnung. Es zeigen:The advantages and features of the invention also emerge from the following description of exemplary embodiments in connection with the claims and the drawing. Show it:
Fig. 1 ein Fliesschema der Emulsionstrennanlage;1 shows a flow diagram of the emulsion separation plant;
Fig.2 den Filterbehälter mit aufgewickeltem Röhrenreaktor;2 shows the filter container with a wound tubular reactor;
Fig. 3 ein vereinfachtes Fliesschema der Emulsionstrennanlage mit angedeuteten Messpunkten für die Regelung;3 shows a simplified flow diagram of the emulsion separation system with indicated measuring points for the regulation;
Fig. 4 ein Schema der Regelung der Emulsionstrennanlage.4 shows a scheme of the regulation of the emulsion separation plant.
Die Emulsionstrennanlage nach dem Fliesschema gemäss Fig. 1 arbeitet nach einem Verfahren zur kontinuierlichen Spaltung von ölemulsionen, wobei die Spaltung durch Adsorptionskoagulation, Flotation und Flocculation in einem Röhrenreaktor erfolgt, der für die Spaltungs- und Flockenwachstums-The emulsion separation plant according to the flow diagram according to FIG. 1 works according to a process for the continuous splitting of oil emulsions, the splitting by adsorption coagulation, flotation and flocculation in a tube reactor takes place, which is responsible for the cleavage and flake growth
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reaktionen optimale Bedingungen bietet und einen Reaktionsablauf bei Umgebungstemperatur zulässt. Das bei den einzelnen Reaktionen im Röhrenbehälter sich ergebende Öl-Hydroxydflocken-Waschgemisch wird als sogenannte Trübe in einen Filterbehälter eingeleitet, in dem die Flocken zu einem Schwebstoff-Filter für die nachlaufende Trübe aufschwimmen und die Trennung der Trübe in freigesetztes Ol, Hydroxydschlamm und Spaltflüssigkeit erfolgt. Dem Filterbehälter ist eine Schlammaufbereitung nachgeschaltet, die eine teilweise Rückgewinnung der eingesetzten Spaltmittel und eine weitere Befreiung des Hydroxydschlammes von ölresten zulässt. Die Spaltflüssigkeit wird gefiltert und gegebenenfalls neutralisiert.reactions offers optimal conditions and allows a reaction to take place at ambient temperature. That with the individual Reactions in the tube container resulting oil-hydroxide flake washing mixture is called a turbidity in a Filter container initiated, in which the flakes float to a suspended matter filter for the trailing turbidity and the separation of the pulp into released oil, hydroxide sludge and fission fluid takes place. The filter tank is followed by a sludge treatment system, which is a partial recovery of the cleavage agents used and further removal of oil residues from the hydroxide sludge allows. The split fluid is filtered and neutralized if necessary.
Der Röhrenreaktor 1 besteht aus einem Strömungsrohr, das in vier Durchmesserabschnitte eingeteilt ist, die sich durch zunehmenden Rohrdurchmesser unterscheiden. Im ersten Durchmesserabschnitt ( 1. Zone) findet die Adsorptionskoagulation statt. Mit Hilfe einer Förderpumpe 2 wird die Altemulsion aus einem Lagerbehälter 3 in den Röhrenreaktor gedrückt. Gleichzeitig wird das Spaltmittel aus einem Lagerbehälter 4 mit Hilfe einer Dosierpumpe S entnommen und in einer dosierten Menge einer Zerstäubungsdüse am ersten Durchmesserabschnitt zugeführt und mit Hilfe von ebenfalls zugeführter Druckluft fein zerstäubt in die Altemulsion eingespritzt. Dadurch entsteht eine starke Turbulenz, sodass sich die Altemulsion und das Spaltmittel im ersten Durchmesserabschnitt des Röhrenreaktors äusserst intensiv vermischen. Diesererste Durchmesserabschnitt des Röhrenreaktors ist volumenmässig derart ausgelegt, dass die Verweilreit des Reaktionsgutes ausreicht, um die gewünscht· Adsorptionskoagulation zu erreichen. Aus dieser Verweilzeit, die beispielsweise eine Minute beträgt, ergibt sich die Rohrlänge und der Rohrdurchmesser.The tubular reactor 1 consists of a flow tube that is divided into four diameter sections, which differ in increasing pipe diameter. In the first The adsorption coagulation takes place in the diameter section (1st zone). With the help of a feed pump 2, the Old emulsion pressed from a storage container 3 into the tubular reactor. At the same time, the splitting agent becomes one Storage container 4 removed with the aid of a metering pump S and in a metered amount of an atomizing nozzle on supplied to the first diameter section and finely atomized into the with the aid of compressed air that is also supplied Old emulsion injected. This creates a strong turbulence, so that the old emulsion and the splitting agent are separated Mix extremely intensively in the first diameter section of the tubular reactor. This first diameter section of the Tubular reactor is designed in terms of volume in such a way that the dwell time of the reaction material is sufficient to desired · to achieve adsorption coagulation. From this dwell time, which is one minute, for example, results the pipe length and the pipe diameter.
- 10 - Für- 10 - For
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Für die Erläuterung des chemischen Reaktionsablaufes in diesen ersten Abschnitt des Röhrenreaktors wird davon ausgegangen, dass die Alteaulsion sit einem pH-Wert >7 angeliefert wird. Wenn als Spaltmittel Aluminium 3 und Eisen 3*-Sulfate Verwendung finden, hydrolisiert in dieser basischen Umgebung das Spaltmittel sofort und bildet bei entsprechender Konzentration mehrfach positiv geladene Hydroxyd- bzw. Metallkomplexe. Diese Metallkomplexe lagern sich an die negativ geladenen öltröpfchen der Emulsion an und bilden ein elektrisch neutrales Teilchen» Da eine elektrostatische Abstossung fehlt, können sich die Teilchen einander nähern und vereinigen sich unter dem Einfluss zwischencolekularer Kräfte zu grösseren Flocken. Dieser Reaktionsablauf ist ionischer Natur und läuft in sehr kurzer Reaktionszeit ab,For the explanation of the chemical reaction process in this first section of the tubular reactor, it is assumed that that the old emulsion is delivered with a pH value> 7. If aluminum 3 and If iron 3 * sulfates are used, the breakdown agent hydrolyzes immediately in this basic environment and at the appropriate concentration forms multiple positively charged hydroxide or metal complexes. These Metal complexes attach to the negatively charged oil droplets in the emulsion and form an electrical one neutral particle »Since there is no electrostatic repulsion, the particles can approach each other and unite under the influence of inter-molecular forces to form larger flakes. This reaction sequence is ionic nature and takes place in a very short reaction time,
Im zweiten Durchmesserabschnitt des Röhrenreaktors 1 läuft die Flotationsreaktion ab. Zu diesem Zweck wird aus einem Lagerbehälter 6 mit einer Dosierpumpe 7 öl, vorzugsweise Altöl, entnommen und in den zweiten Durchmesserabschnitt des Röhrenreaktors mit Druckluft eingedüst. Dabei wird das Altöl möglichst fein zerstäubt, wobei eine Teilchengrösse von wenigen Mikron für das zerstäubte Altöl besonders vorteilhaft ist. Diese feinst verteilten öltröpfchen legen sich an die aus dem ersten Durchmesserabschnitt des Röhrenreaktors zufliessenden Öl-Metallkomplex-Flocken an, wodurch diese spezifisch leichter als die Trägerflüssigkeit, im vorliegenden Fall Wasser, werden und aufschwimmen. Die eingedüste Luft sorgt für eine hohe Turbulenz und eine gleichmässige Durchmischung in diesem zweiten Durchmesserabschnitt des Röhrenreaktors. Entsprechend der zugeführten zusätzlichen Pressluft ist der Querschnitt des StrömungsrohresThe flotation reaction takes place in the second diameter section of the tubular reactor 1. To this end, will from a storage container 6 with a metering pump 7 oil, preferably used oil, removed and injected with compressed air into the second diameter section of the tubular reactor. The used oil is atomized as finely as possible, with a particle size of a few microns for the atomized waste oil is particularly beneficial. These finely distributed oil droplets attach themselves to those from the first Diameter section of the tubular reactor inflowing oil-metal complex flakes, making them specific lighter than the carrier liquid, in the present case water, and float. The injected air ensures high turbulence and uniform mixing in this second diameter section of the tubular reactor. The cross section of the flow pipe corresponds to the additional compressed air supplied
- 11 - vergrösscrt - 11 - enlarged
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vergrössert, davit der Gegendruck in Rohr nicht allzustark anwächst. Für das vorgegebene Beispiel wird das Volumen des zweiten Durchmesserabschnittes so dimensioniert, dass die Verweilzeit des Reaktionsgutes ca. eine Minute beträgt. Daraus ergeben sich die Länge und der Durchmesser des zweiten Durchmesserabschnittes.enlarged so that the counterpressure in the pipe is not too strong grows. For the given example, the volume of the second diameter section is dimensioned so that the residence time of the reaction mixture is approx. one minute. This gives the length and diameter of the second diameter section.
An den zweiten Durchmesserabschnitt schliesst ein dritter Durchmesserabschnitt (3. Zone) des Röhrenreaktors an, in welchen ein Flockungshilfsmittel mit Druckluft eingedüst wird. Dieses Flockungshilfsmittel wird aus einem Lagerbehälter 8 mit Hilfe einer Dosierpumpe 9 entnommen und besteht vorzugsweise aus einem hochmolekularen PoIyelektrolyten, welcher eine weitere Vernetzung der Öl-Metallkomplex-Flocken zu grossen Flocken bewirkt. Die Durchmischung mit dem Flockungshilfsmittel soll möglichst rasch ablaufen, damit die sich ausbildenden grossen Flocken nicht wieder zerstört werden· Aus diesem Grund wird auch im dritten Durchmesserabschnitt durch die eingeblasene Druckluft eine Turbulenz erzeugt, jedoch ist dafür zu sorgen, dass die Verweilzeit des Reaktionsgutes in diesem Durchmesserabschnitt nicht länger ist als für die Flocculation notwendig ist. Für das gegebene Ausführungsbeispiel wird die Verweilzeit auf beispielsweise 15 Sekunden angesetzt, woraus sich der Durchmesser und die Länge dieses dritten Durchmesserabschnittes ergeben. Durch den grösseren Durchmesser wird auch in diesem Teil des Strömungsrohres dafür gesorgt, dass der durch die zusätzlich zugeführte Pressluft entstehende Gegendruck im Rohr vermieden wird. Der vierte anschliessende Durchmesserabschnitt des Röhrenreaktors dient dem weiteren Flockenwachstum, weshalb in diesem Durchmesserabschnitt eine turbulente Strömung vermieden werden soll. Aus diesem Grund ist am Obergang vom dritten auf den vierten Durchmesserabschnitt ein Entlüfter vorgesehen, damit die beim vorausgehenden Eindüsen verwendeteA third diameter section (3rd zone) of the tubular reactor connects to the second diameter section, in which a flocculant is injected with compressed air. This flocculant is made of one Storage container 8 removed with the aid of a metering pump 9 and preferably consists of a high molecular weight polyelectrolyte, which causes a further crosslinking of the oil-metal complex flakes to form large flakes. the Mixing with the flocculant should proceed as quickly as possible so that the large flakes that form cannot be destroyed again · For this reason, the third diameter section is also blown in by the Compressed air creates turbulence, but it must be ensured that the dwell time of the reaction material in this Diameter section is no longer than is necessary for the flocculation. For the given embodiment the dwell time is set at, for example, 15 seconds, from which the diameter and length of this result result in the third diameter section. Due to the larger diameter, there is also in this part of the flow pipe ensures that the counterpressure in the pipe caused by the additionally supplied compressed air is avoided. The fourth adjoining diameter section of the tubular reactor is used for further flake growth, which is why in A turbulent flow is to be avoided in this diameter section. For this reason, the transition from Third, a vent is provided on the fourth diameter section, so that the one used in the previous injection
- 12 - Luft- 12 - air
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Luft entweichen kann. Vom Entlüfter ab verläuft der vierte Durchmesserabschnitt des Röhrenreaktors vorzugsweise »it geringen Gefälle nach unten, sodass sich aufgrund des gegenüber den vorausgehenden Rohrabschnitten grösseren Durchmessers des Strömungsrohres eine langsame laminare Strömung einstellt, die das Flockenwachstum begünstigt. Diese laminare Strömung zeigt aufgrund der Reibung an der Innenwandung des Strömungsrohres ein parabelförmiges Geschwindigkeitsprofil, sodass der differentielle Geschwindigkeitsunterschied in den äusseren Bereichen des Strömungsquerschnittes verhältnismässig gross ist und das Flockenwachstum begünstigt. Die dabei entstehende Flockenvernetzung wird durch die Auftriebsbewegung der ölflotierten Flocken unterstützt, sodass die grossen vernetzten Flocken sich im oberen Teil des Rohres ansammeln und, wie bereits erwähnt, durch den starken Strömungsgradienten an der Wandschicht miteinander zur Vernetzung in verhältnismässig engen Kontakt gebracht werden. Die Vernetzung ist um so besser, je höher die Flokkenkonzentration ist, wobei für die Annahme einer Reaktion zweiter Ordnung für das Flockenwachstum die Ausbeute der Vernetzung mit dem Quadrat der Flockenkonzentration ansteigt. Für diese Ausbeute der Vernetzung bietet der Röhrenreaktor ideale Reaktionsbedingungen.Air can escape. The fourth runs from the vent Diameter section of the tubular reactor preferably »with a slight downward gradient, so that due to the opposite the preceding pipe sections of larger diameter of the flow pipe a slow laminar flow adjusts, which favors the flake growth. This laminar flow shows due to the friction on the inner wall of the flow pipe has a parabolic velocity profile, so that the differential velocity difference is relatively large in the outer areas of the flow cross-section and promotes flake growth. The resulting flake network is supported by the buoyancy of the oil-floated flakes, so that the large cross-linked flakes collect in the upper part of the tube and, as already mentioned, through the strong flow gradients on the wall layer brought into relatively close contact with one another for networking will. The higher the flake concentration, the better the networking where, for the assumption of a second order reaction for flake growth, the yield is the Networking increases with the square of the flake concentration. The tubular reactor provides this crosslinking yield ideal reaction conditions.
Die Feinzerstäubung der Chemikalien mit Druckluft beim Einführen in den Röhrenreaktor bewirkt die sehr entscheidende Vermischung des Spaltmittels mit der Altemulsion mit Hilfe der hohen, durch die eingedüste Luft erzeugten Turbulenz. Diese hohe Turbulenz lässt sich mit Rührwerkreaktoren wegen des Mitnahmeeffektes zwischen dem Rührgut und dem Rührer nur mit wesentlich höherer Leistung erzielen. Bei dieser Feinzerstäubung der eingeführten Reaktionsmittel mit Druckluft und die gute Durchmischung durch die hohe Turbulenz werden ausserdem im Reaktionsgut noch Mikrogasbläschen wirksam, die die ölflotation durch eine zusätzlicheGasflotationThe fine atomization of the chemicals with compressed air when they are introduced into the tubular reactor is a very decisive factor Mixing of the splitting agent with the old emulsion with the help of the high turbulence generated by the injected air. This high turbulence can be achieved with agitator reactors because of the entrainment effect between the agitated material and the agitator can only be achieved with significantly higher performance. In this fine atomization of the introduced reactants with compressed air and the good mixing due to the high turbulence also causes micro gas bubbles to act in the reaction material, the oil flotation by an additional gas flotation
~ 13 - unterstützen ~ 13 - support
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unterstützen. Ferner wird die an sich sauerstoffarme Trübe dabei mit Sauerstoff angereichert, der auch noch in den abgeschiedenen Spaltwasser enthalten ist und damit bei einer anschliessenden biologischen Klärung des Spaltwassers diese biologische Klärung wesentlich begünstigt.support. Furthermore, the sludge, which is poor in oxygen per se, is enriched with oxygen, which is also present in the separated crack water is contained and thus in a subsequent biological clarification of the crack water this biological clarification is essential.
Das Strömungsrohr 1 mündet in den Filterbehälter 15, der aus einem aufrecht stehenden Zylinder besteht und dessen Volumen für eine längere Verweilzeit des Reaktionsgutes ausgelegt ist. In der beispielsweisen Ausführungsform beträgt diese Verweilzeit etwa zwei Stunden. In diesem Filterbehälter 15 findet die Trennung des Öl-Hydroxydflocken-Wassergemisches statt, wobei die Ölbeladenen Hydroxydkomplexe über der Spaltflüssigkeit aufschwimmen. Die Flocken haben entsprechend ihrer Olbeladung einen unterschiedlichen Auftrieb, sodass die fetten Flocken oben und die mageren Flocken auf der Unterseite einer Filterschicht verbleiben, die zwischen dem freigesetzten öl auf der Oberseite, und der sich ausscheidenden Spaltflüssigkeit auf der Unterseite befindet. Obwohl die Filterschicht in ihrem untersten Bereich weitgehendst aus mageren Flocken besteht, bildet sich trotzdem eine Trennlinie zur Spaltflüssigkeit aus. Bei einer beispielsweisen Ausführungsform wurde festgestellt, dass die Filterschicht bzw. die Schlammflocken etwa 80 \ des Behältervolumens einnehmen können, wenn dieser Filterbehälter eine Höhe von etwa zwei Neter hat. Die mittlere Dichte der Flocken wurde mit etwa 0,95 Gramm/cm gemessen, woraus sich abschätzen lässt, dass ca. 5 I des oberen Teils der Filterschicht relativ gut entwässert sind. Bei den Abmessungen des Filterbehälters ergibt sich damit eine Schicht von etwa 10 cm gut entwässerten Schlammes. In diese Filterschicht wird die Trübe vom Röhrenreaktor aus eingeleitet, wobei dafür Sorge zu tragen ist, dass die Trübe sich über den ganzen Querschnitt des Filters verteilt und beim AustretenThe flow tube 1 opens into the filter container 15, which consists of an upright cylinder and the volume of which is designed for a longer residence time of the reaction material. In the exemplary embodiment, this residence time is about two hours. The separation of the oil-hydroxide-flake-water mixture takes place in this filter container 15, with the oil-laden hydroxide complexes floating above the cracking liquid. The flakes have different buoyancy depending on their oil load, so that the fat flakes on the top and the lean flakes on the bottom of a filter layer that is located between the released oil on the top and the separating fission liquid on the bottom. Although the bottom area of the filter layer consists largely of lean flakes, a dividing line to the splitting liquid is still formed. In an exemplary embodiment, it was found that the filter layer or the sludge flakes can take up about 80 \ of the container volume if this filter container has a height of about two meters. The mean density of the flakes was measured to be about 0.95 grams / cm, from which it can be estimated that about 5 l of the upper part of the filter layer is relatively well drained. Given the dimensions of the filter container, this results in a layer of about 10 cm of well-drained sludge. The slurry is introduced into this filter layer from the tubular reactor, whereby care must be taken that the slurry is distributed over the entire cross-section of the filter and when it emerges
- 14 - aus- 14 - off
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aus dem Strömungsrohr eine möglichst kleine Austrittsgeschwindigkeit hat. has as low an exit velocity as possible from the flow pipe.
Um ein Zusammenbacken der Filtesschicht zu vermeiden, werden in den FilterbehMlter 15 Vibratoren 16 eingebracht, die in wesentlichen im mittleren Teil der Filterschicht hängen und «it einer geeigneten Frequenz schwingen, um Schallenergie auf die Filterschicht oder den Hydroxydschlamm zu übertragen. Dabei ist darauf zu achten, dass die Frequenz in einem bestimmten Bereich liegt, da bei zu niedrigen Frequenzen der Schall im ganzen Volumen periodische Druckschwankungen ausführt, was unerwünscht ist. Bei zu hohen Frequenzen, wenn die Wellenlänge des Schalles wesentlich kleiner als die Behältergeometrie ist, treten unerwünschte Effekte auf, da die Schiamraflocken zerrissen und das Flotationsöl mechanisch emulgiert wird. Die Frequenz der durch die Vibratoren in den Hydroxydschlamm eingeführten Schallenergie ist derart auszuwählen, dass sich stehende Wellen im Behälter ausbilden, wobei die Schlammflocken aus dem Bereich der Schwingungsbäuche getrieben und im Bereich der Schwingungsknoten verdichtet werden. Diese stehenden Wellen haben einen Schwingungsknoten im Bereich der Aussenwand des Filterbehälters, sodass sich dadurch auch der Vorteil ergibt, dass in Verbindung mit der starken Dämpfung durch den Hydroxydschlamm sich die Schwingung nicht oder nur unwesentlich auf den Filterbehälter selbst überträgt.To avoid caking of the filter layer, 15 vibrators 16 are introduced into the filter container, which are essentially in the middle part of the filter layer hang and oscillate at a suitable frequency to transfer sound energy to the filter layer or the hydroxide sludge transferred to. It is important to ensure that the frequency is in a certain range, as with at low frequencies the sound causes periodic pressure fluctuations in the entire volume, which is undesirable. At too high frequencies, when the wavelength of the sound is much smaller than the container geometry, step undesirable effects as the shia flakes tore and the flotation oil is mechanically emulsified. The frequency of the vibrators in the hydroxide sludge introduced sound energy is to be selected in such a way that standing waves are formed in the container, whereby the Mud flakes driven out of the area of the antinode and condensed in the area of the vibration nodes. These standing waves have a vibration node in the area of the outer wall of the filter container, so that this also results in the advantage that in connection with the strong damping by the hydroxide sludge, the vibration does not or only insignificantly affect the filter container itself transmits.
Als günstige Schallfrequenz werden Frequenzen angesehen, die stehende Wellen mit einer Wellenlänge von etwa fünf bis zehn Zentimeter erzeugen. Ls ist vorteilhaft, wenn die Vibratoren nicht frequenzstabil arbeiten, sodass die Knoten der stehenden Wellen örtlich bzw. räumlich wandern. Man erreicht dadurch eine gleichmässige allseitige Lockerung des Hydroxydschlammes in der Schwebstoff-Filterschicht, dieFrequencies are considered to be favorable sound frequencies, which generate standing waves with a wavelength of about five to ten centimeters. Ls is beneficial when the vibrators do not work with a stable frequency, so that the nodes of the standing waves move locally or spatially. This achieves a uniform loosening of the hydroxide sludge on all sides in the suspended matter filter layer, which
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dadurch inner in einen gebrauchsfähigen Zustand verbleibt und nicht verklebt, um danach an irgendeiner Stelle unkontrolliert wieder aufzubrechen, um die eingeführte Trübe ungefiltert durch die Filterschicht hindurchzulassen.as a result, it remains internally in a usable state and not stuck together, after which it becomes uncontrolled at some point to break open again in order to allow the introduced slurry to pass unfiltered through the filter layer.
Gleichzeitig wird durch die Einwirkung der Schwingungsenergie auch an den Flocken anhaftendes Flotationsöl abgespalten und dadurch eine weitere Abmagerung der Flocken bewirkt.At the same time, the effect of the vibration energy also splits off any flotation oil adhering to the flakes and thereby causes a further thinning of the flakes.
Die Spaltflüssigkeit bzw. das Spaltwasser enthält noch ölfreie Hydroxydkomplexe und abgemagerte Flocken, die sich im unteren Teil des Filterbehälters absetzen. Diese werden zusammen mit dem Spaltwasser abgezogen und einem Neutralisations- und FilterWiälter 17 zugeführt. In diesem Behälter wird das Spaltwasser, wenn nötig, neutralisiert, was in der Regel der Fall ist, da die Spaltreaktion meist im Bereich um den pH-Wert 6 herum abläuft. Zur Neutralisation wird aus einem Lagerbehälter 18 Natronlauge bzw. Kalkmilch mit einer Dosierpumpe 19 in den Neutralisations- und Filterbehälter 17 gepumpt, wobei geringe Mengen Aluminium- und Eisenoxyd ausfallen, die ausgefiltert und als Keimflocken in die Altemulsion zurückgeführt werden.The cracking liquid or the cracking water still contains oil-free hydroxide complexes and emaciated flakes, which settle in the lower part of the filter container. These are withdrawn together with the crack water and a Neutralization and filter container 17 supplied. In this If necessary, the water in the container is neutralized, which is usually the case, as the cracking reaction usually occurs runs in the range around pH 6. For neutralization, caustic soda or lime milk is made from a storage container 18 pumped with a metering pump 19 into the neutralization and filter container 17, with small amounts of aluminum and Iron oxide precipitate, which is filtered out and returned to the old emulsion as germ flakes.
Das freigesetzte öl wird im Filterbehälter über der Filterschicht abgezogen und einem Sammelbecken bzw. zurück zum Lagerbehälter 6 für das Altöl geführt.The released oil is in the filter container above the filter layer withdrawn and passed to a collecting basin or back to the storage container 6 for the waste oil.
Um die Hydroxydschlammschicht im wesentlichen im gleichen Umfang aufrechtzuerhalten ist es notwendig, einen Teil des Schlammes abzuziehen. Dieser Anteil wird von der oberen sehr ölhaltigen Schicht entnommen und in einen Rührwerkreaktor eingeleitet, in welchem der entwässerte stark ölhaltige Hydroxydschlamm mit Schwefelsäure gespalten wird. Zu diesem Zweck wird aus dem Lagerbehälter Schwefelsäure mit einer Dosierpumpe 22 in den ölhaltigen Hydroxydschlamm gegeben undIn order to maintain the hydroxide sludge layer to substantially the same extent, it is necessary to use a portion of the To remove the sludge. This portion is taken from the upper very oily layer and placed in a stirrer reactor initiated, in which the dehydrated highly oily Hydroxydschlamm is split with sulfuric acid. For this purpose, sulfuric acid is extracted from the storage tank with a Dosing pump 22 is added to the oily hydroxide sludge and
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die Masse bis etwa 90° C erwärmt. Durch diese Erwärmung wird der auf einen pH-Wert von O durch die Schwefelsäure angesäuerte Schlau« aufgelöst und die an die Flocken adsorbierten Emulgatoren zerstört. Dieses Reaktionsprodukt wird danach in ein Absetzbecken 23 gebracht, in dem sich eine Entmischung einstellt, wobei das öl sich in einer obersten Schicht sammelt und abgezogen werden kann. In der darunter liegenden Schicht bildet sich eine volumenmässig sehr kleine Restschlammenge aus den zerstörten Emulgatoren und dem Flockungshilfsmittel, die weitgehendst Ölfrei und selbsttrocknend ist, womit sie unbedenklich deponiert werden kann. Die im unteren Bereich aus den Metallhydroxyden entstehenden entsprechenden Sulfate können wieder als Spaltmittel zur Flockung benutzt werden und werden daher zum Lagerbehälter 4 zurückgeführt. Auf diese Weise lassen sich etwa &0 I des Spaltmittels wiedergewinnen. the mass is heated to about 90 ° C. This warming brings the sulfuric acid to a pH of O acidified smart «and destroyed the emulsifiers adsorbed on the flakes. This reaction product is then brought into a settling basin 23, in which a separation occurs, with the oil in a The top layer collects and can be peeled off. In the layer below, a volume is formed very small residual sludge from the destroyed emulsifiers and flocculants, which are largely Is oil-free and self-drying, so it can be safely disposed of. The ones in the lower area from the The corresponding sulfates formed by metal hydroxides can again be used as splitting agents for flocculation and are therefore returned to the storage container 4. In this way, about & 0 I of the splitting agent can be recovered.
In Fig. 2 ist eine konstruktive Ausfuhrungsform des Röhrenreaktors und des Filterbehälters dargestellt. Der Filterbehälter besteht aus einem aufrecht stehenden Hohlzylinder, auf den das Strömungsrohr, d.h. der Röhrenreaktor aufgewickelt ist. Der erste, zweite und dritte Durchmesserabschnitt 25, 26 und 27 verläuft aufsteigend auf der Aussenflache des Filterbehälters. Das Ende des dritten Durchmesserabschnittes wird mit einem Umgehungsbogen 28 an das obere Ende des Filterbehälters geführt, von wo aus der vierte Durchmesserabschnitt 29 nach unten abfallend auf die Aussenfläche des Filterbehälters IS aufgewickelt ist. Im obersten Punkt des aus den vier Durchmesserabschnitten bestehenden Strömungsrohres ist ein Entlüfter 31 angebracht, um die zum Eindüsen eingeführte Luft aus den Röhrenreaktor wieder zu entfernen. Das untere Ende des vierten Durchmesserabschnittes wird in das Innere des Filterbehälters 15 geführt und ist mit AustrittsöffnungenIn Fig. 2 is a structural embodiment of the Tubular reactor and the filter container shown. The filter container consists of an upright one Hollow cylinder on which the flow tube, i.e. the tubular reactor, is wound. The first, second and third Diameter section 25, 26 and 27 runs in an ascending manner on the outer surface of the filter container. The end of the third diameter section is led with a bypass bend 28 to the upper end of the filter container, from where the fourth diameter section 29 sloping downwards is wound onto the outer surface of the filter container IS is. In the uppermost point of the flow pipe consisting of the four diameter sections there is a Ventilator 31 attached to remove the air introduced for injection from the tubular reactor again. The lower The end of the fourth diameter section is guided into the interior of the filter container 15 and has outlet openings
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versehen, durch welche die Trübe in den Filterbehälter eingeleitet wird.provided, through which the slurry is introduced into the filter container.
An de« mit den Austrittsöffnungen versehenen Ende des vierten Durchmesserabschnittes des Röhrenreaktors sind Leitbleche 32 angeordnet, die dafür sorgen, dass sich die eingeleitete Trübe gleichmässig über den gesamten Hydroxydschlamm-Querschnitt verteilt. Diese Leitbleche bestehen vorzugsweise aus übereinander liegenden Blechkegeln, wobei im Ausführungsbeispiel drei Blechkegel Verwendung finden. Die Spitzen dieser Blechkegel sind konzentrisch auf die Austrittsöffnungen des Röhrenreaktors gerichtet und verlaufen mit ihrer Mantelfläche in einen gewissen Abstand voneinander, der im ausgeführten Beispiel etwa 10 ca beträgt. Der Kegelwinkel ist verhältnismässig gross und beispielsweise 165°. Ober den Umfang sind zwölf radiale Schlitze mit 5° Öffnungswinkel eingeschnitten, wobei die Schlitze der drei Kegel jeweils auf Lücke stehen. Die einzelnen Blechkegel nehmen in ihrem Durchmesser von oben nach unten zu. Im Bereich der Leitbleche und vorzugsweise in einem wesentlichen Teil der Schlammschicht unterhalb der Leitbleche sind die Vibratoren 16 frei schwingend angebracht. In einfachster Weise werden si· zu diesem Zweck in den Filterbehälter gehängt.At the end of the fourth diameter section of the tubular reactor provided with the outlet openings Arranged guide plates 32, which ensure that the introduced pulp is evenly over the entire Hydroxyd sludge cross-section distributed. These baffles preferably consist of sheet metal cones lying one on top of the other, three sheet metal cones are used in the exemplary embodiment. The tips of these sheet metal cones are directed concentrically to the outlet openings of the tubular reactor and run with their outer surface into one certain distance from each other, which in the example shown is about 10 approx. The cone angle is proportional large and for example 165 °. Twelve radial slots with an opening angle of 5 ° are cut across the circumference, the slots of the three cones are each staggered. The individual sheet metal cones increase in diameter up down to. In the area of the baffles and preferably in a substantial part of the sludge layer below The vibrators 16 are attached to the guide plates so as to swing freely. In the simplest way they are used for this purpose hung in the filter container.
Im oberen Bereich des Filterbehälters ist ein ölabzug 33 und in einem gewissen Abstand darunter ein Schlammabzug 34 vorgesehen. Die Spaltflüssigkeit wird über einen Spaltwasserablauf 35 abgeleitet. Ein nicht dargestelltes Neutralisationsrohr kann um den unteren Teil des Filterbehälters gewickelt werden, was jedoch in der Darstellung gemäss Fig. nicht dargestellt ist.In the upper area of the filter container there is an oil drain 33 and a sludge discharge 34 is provided at a certain distance below it. The split fluid is drained through a split water drain 35 derived. A neutralization tube, not shown, can be placed around the lower part of the filter container Are wound, which is not shown in the illustration according to FIG.
Zur Beschreibung der Regelung und Steuerung der Emulsionstrennanlage wird auf Fig. 3 und 4 Bezug genommen. In Fig. 3To describe the regulation and control of the emulsion separation plant reference is made to Figs. In Fig. 3
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ist ein vereinfachtes Fließschema der Emulsionstrennanlage dargestellt, aus de« die Messpunkte und die einzelnen Stelleleeente schematisch zu entnehmen sind. Die Regelung der Emulsionstrennanlage soll folgende Funktionen übernehmen:a simplified flow diagram of the emulsion separation system is shown, from de «the measuring points and the individual position elements can be seen schematically. The regulation of the emulsion separation plant should be as follows Take over functions:
1. den pH-Wert der Spaltreaktion überwachen (Spaltungs-pH-Wert),1. monitor the pH of the cleavage reaction (cleavage pH),
2. öl und Flockungshilfsmittel proportional zu Emulsionsdurchsatz zu^geben,2. Oil and flocculant proportional to emulsion throughput to give ^
3. den untersten Füllstand aller Vorratsbehälter überwachen»3. Monitor the lowest level of all storage containers »
4. die Schlamm-Spaltwassergrenze im Filterbehälter auf konstanter Höhe halten»4. the sludge gap water limit in the filter container at a constant level Keep altitude »
5. die Neutralisation bei einem pH-Wert 7 innerhalb von Grenzwerten nach oben und unten überwachen, wobei der Neutralisations-pH-Wert gegebenenfalls mit einem Schreiber festgehalten wird.5. Neutralization at pH 7 within limits Monitor up and down, taking the neutralization pH possibly recorded with a scribe.
Im Rahmen einer ersten Ausbaustufe soll der Spaltungs-pH-Wert als Sollwert von Hand eingegeben werden. Diese Ausbaustufe ist für gleichbleibende Altemulsionen vorgesehen. Wenn sich jedoch die Zusammensetzung der Altemulsion ändert ist es zweckmftssig im Rahmen einer zweiten Ausbaustufe ein automatisch arbeitendes Analysengerät vorzusehen, das als SollwertgeberAs part of a first expansion stage, the split pH value is to be entered manually as a setpoint. This expansion stage is intended for consistent old emulsions. However, if the composition of the old emulsion changes, it is useful as part of a second expansion stage, an automatic Provide working analyzer that acts as a setpoint generator
V,V,
den Spaltungs-pH-Wert jeweils vorgibt.specifies the cleavage pH value in each case.
Änderungen diese* Spaltungs-pH-Wertes wirken direkt auf ein Stellglied 40, das eine Dosierpumpe DPI steuert und entsprechend das Spaltmittel zuführt. Wenn die Reaktion bei einem pH-Wert von etwa 6 ablaufen soll und die Emulsion einen pH-Wert von etwa 9 bis 10 aufweist ist es zweckmässig, das Spaltmittel mit einem pH-Wert von etwa 0 zuzuführen, sodass sich der Spaltungs-pH-Wert nach ca. 30 Sekunden einstellt. Dieser Wert wird dann durch eine entsprechende Messung an den Stellen pHl und pH2 des Röhrenreaktors mittels geeigneter Durchflusselektroden überwacht und durch eine entsprechendeChanges in this * cleavage pH have a direct effect Actuator 40 which controls a metering pump DPI and supplies the splitting agent accordingly. If the reaction is at a pH of about 6 and the emulsion has a pH of about 9 to 10, it is advisable to to supply the cleavage agent with a pH value of about 0, so that the cleavage pH value is set after approx. 30 seconds. This value is then measured by means of a suitable measurement at the pH1 and pH2 points of the tubular reactor Flow electrodes monitored and controlled by a corresponding
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4 0 9881 / 10874 0 9881/1087
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ΊΟ*ΊΟ *
Die Dosierung des Öles und des Flockungshilfsmittels erfolgt proportional dem Emulsionsdurchfluss, sodass als Steuergrösse dieSteuerspannung für die Regelung der Förderpumpe FPl verwendet werden kann. Diese Steuerspannung wirkt auf das Stellglied 41 für die Dosierpumpen DP2 und DP3. Zur überwachung der Füllstände der Vorratsbehälter sowie des Arbeitsdruckes der Druckluft erfolgt durch entsprechende Geber, deren Ausgangssignale alle einem UND-Gatter 43 zugeführt werden. Solange *lle gemessenen Werte den Betriebswerten entsprechen^gibt dieses UND-Gatter ein Signal an ein zentrales UND-Gatter 44 ab, das an seinen anderen beiden Eingängen einerseits mit dem Sollwert von der Überwachung der Neutralisation und andererseits mit dem Sollwert von der Füllstandsüberwachung des Filterbehälters beaufschlagt ist. Bei dem Ausfall der Betriebswerte kann es zweckmässig sein entsprechende Signallampen anzusteuern.The dosage of the oil and the flocculant is proportional to the emulsion flow, so that it is used as a control variable the control voltage is used to regulate the feed pump FPl can be. This control voltage acts on the actuator 41 for the metering pumps DP2 and DP3. For monitoring the filling levels of the storage tanks and the working pressure of the compressed air are carried out by appropriate sensors, their output signals are all fed to an AND gate 43. As long as all measured values correspond to the operating values this AND gate sends a signal to a central AND gate 44, which is connected to its other two inputs on the one hand the setpoint from the monitoring of the neutralization and on the other hand with the setpoint from the level monitoring the filter container is acted upon. If the operating values fail, it can be useful to use appropriate signal lamps head for.
Zur Überwachung des Füllstandes des Filterbehälters werden iwei Trübungsmesser vorgesehen, die oberhalb und unterhalb der unteren Schlamragrenze angebracht sind. Diese Trttbungsmesser können aus bekannten optischen Signalgebern bestehen. Ziel diser Überwachung ist, die untere Schlammgrenze möglichst auf einer konstanten Höhe zu halten. Dazu werden die Ausgangssignale der beiden Trübungsmesser, die eine Differenzspannung darstellen, einerseits einem NAND-Gatter zugeführt, das an das zentrale UND-Gatter solange ein Ausgangssignal anlegt, solange die untere Schlammgrenze zwischen den beiden Trübungsmessern liegt. Damit liefert auch das zentrale UND-Gatter 44 ein Ausgangssignal, mit welchem die einzelnen Stellglieder für die Dosierpumpen und die Förderpumpe im eingeschalteten Zustand gehalten werden. Wenn die Trübungsmesser keine Differenz der Beleuchtungsunterschiede durch eine Verschiebung der unteren Schlammgrenze unter den unteren TrübungsmesserTo monitor the fill level of the filter container, two opacimeters are provided, one above and one below are attached to the lower sludge limit. This exercise knife can consist of known optical signal generators. The aim of this monitoring is to keep the lower sludge limit as possible to keep it at a constant level. For this purpose, the output signals of the two opacimeters, which have a differential voltage represent, on the one hand fed to a NAND gate, which applies an output signal to the central AND gate as long as the lower sludge limit is between the two opacimeters. The central AND gate thus also supplies 44 an output signal with which the individual actuators for the metering pumps and the feed pump are switched on State to be maintained. If the opacimeter no difference in lighting differences due to a shift the lower sludge limit below the lower opacimeter
- 20 - bzw.- 20 - or .
Λ ü 9 8 81 / 1087Λ ü 9 8 81/1087
BR]P.]Oie BR] P. ] Oie
bzw. Über den oberen Trübungsmesser feststellen, weichen die einem Differenzverstärker 46 zugeführten Eingangssignale soweit voneinander ab, dass dessen einen weiteren Differenzverstärker 47 zugefflhrtesAusgangssignal im Zusammenwirken mit der Voreinstellung für einen bestimmten Eraulsionsdurchsatz einen Thyristor-Steuerkreis 48 ansteuern und über diesen die Forderleistung der Förderpumpe FPl drosseln bzw. unterbinden. Auf diese Weise wird der Zulauf für die Emulsionstrennanlage proportional in Abhängigkeit von der Höhe der Hydroxydschlammschicht im Filterbehälter geregelt. Diese Regelung spricht auch auf die Entnahme der Spaltflüssigkeit bzw. des Hydroxydschlanunes an.or Determine via the upper opacimeter, give way the input signals fed to a differential amplifier 46 differ from one another to such an extent that its a further differential amplifier 47 supplied output signal in conjunction with the presetting for a specific erosion throughput control a thyristor control circuit 48 and via this Throttle or prevent the delivery rate of the feed pump FPl. In this way, the feed for the emulsion separation plant regulated proportionally depending on the height of the hydroxide sludge layer in the filter tank. These Regulation also responds to the removal of the cracking liquid or the hydroxydschlanunes.
- 21 - Patentansprüche - 21 - Claims
409881/1087409881/1087
Claims (13)
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