DE2336139A1

DE2336139A1 - Automatische pipettiervorrichtung

Info

Publication number: DE2336139A1
Application number: DE19732336139
Authority: DE
Inventors: Thomas Picunko; Stephen Irving Shapiro
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1972-07-17
Filing date: 1973-07-16
Publication date: 1974-01-31
Also published as: JPS5334074B2; US3801283A; GB1400369A; AU468743B2; BR7305290D0; FR2193482A5; DE2336139C2; AT336548B; AR195235A1; IL42756A0; AU5656973A; ES416939A1; BE802412A; NL7309888A; SU576068A3; IT991774B; IL42756A; CH573594A5; SE393863B; CA984178A

Description

PrioivLtät: 1?. Juli 1972, Nx-. 272 492, USA

Die Erfindung besieht sich auf eine Vorrichtung zum automatischen und schnel3.en Übertragen einer Vielzahl von genau bemessenen Mengen von Proben, beispielsweise Blutserumsproben, und von Reaktionsmittel zu der drehbaren Übertragungseinrichtung eines rotierenden spektrophotometrischen Analysators, wie er- in der Literatujrstolle "Analytical Biochemistry", 28, 5^li5 bis 562, 1969, beschrieben ist.

Derartige Analysatoren sind analytische Photometer mit einer Vielzahl von Stationen und verwenden ein Zentrifugalkraftfeld bei der Mikroanalyse einer breiten Vielfalt von Flüssigkeiten, wie Blutserum und anderen Körperfluiden, Nahrungsmitteln und ,dergleichen. Da zahlreiche Analysen schnell und gleichzeitig ausgeführt werden können, sind diese Vorrichtungen dann von besonderer Bedeutung, wenn eine große Anzahl von Proben

vorliegt oder eine Vielzahl von Untersuchungen an eiuer Probe vorgenommen werden soll.

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BAD ORiOINAL

Die in der vorstehenden Literaturstelle beschriebene Vorrichtung arbeitet nach dem Prinzip der Doppelstrahl-Spektrophotometrie, bei welcher das Absorptionsvermögen einer flüssigen Probe und einer Bezugslösung miteinander verglichen werden. Die Anordnung besteht prinzipiell aus einer Reihe von Küvetten, die am Umfang eines Rotors herum so angeordnet sind, daß, wenn dieser gedreht wird, die Zentrifugalkraft die Reaktionsmitte L und die Proben gleichzeitig mischt und zu den Küvetten überführt, wo die Analyse spektrophotometri.sch durchgeführt wird. Dabei ist eine drehbare Über>?ührungseii?richto.ng vorgesehen, welche Reihen von konzentrisch angeordneten Hohlräumen enthält. Die zu analysierenden Proben werden in einer Reihe der Hohlräume, die Reaktionsmittel in. der anderen Reihe von Hohlräumen angeordnet, pie Überführungseinrichtung wird dann einrastend in dem Rotor positioniert. Wenn der Rotor beschleunigt wird, bewegt die Zentrifugalkraft die Probe und das Reaktionsmittel zu einem Überführungshohlraum, vro sie gemischt werden. Das Gemisch von Reduktionsmittel und Probe wird dann durch einen Verbindungskanal in die Küvette bewegt. Die gefüllten Küvetten drehen sich schnell an einem stationären Lichtstrahl vorbei. Dabei wird dei" Lichtdurchgang durch die Küvetten, d. h. durch die reagierende Lösung, gemessen.

Bei der Verwendung derartiger Analysatoren ist os wesentlich, daß die Probe und das Reaktionsmittel dex~ Überführungseinrichtung schnell und in genauen Mengen zugeführt werden, um die Exaktheit der Untersuchungen zu gewährleisten, einen Verlust an teurem Reaktionsmittel zu verhindern und die erforderliche Zeit und somit die Untersuchungskosten zu verringern.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht deshalb darin, eine einfach zu betätigende Vorrichtung für ein schnelles Überführen einer Vielzahl von genau bemessenen Mengen von Serum und Reaktionsmittel zu einem Rotationsspektrophotometeranalysator zu schaffen.

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Ausgehend von einer Vorrichtung zum Überführen einer Vielzahl von gesonderten Mengen einer flüssigen Probe und Reaktionsmitteln zu einer Überführungsscheibe mit einer Vielzahl von Kammern Tür den Einsatz in einem chemischen Rotationsanalysator, wobei die Uberführungsscheibe eine Vielzahl von radial fluchtenden Kaiinaern hat und jede Kammer einen Reaktionsnittelhohlrautn und einen Probc-nhohlrauro aufweist, wird diese Aufgabe durch folgende Merkmalskombination gelöst..

Eine um ihre vertikale Achse drehbare Halteeinrichtung, welche die UberführungH.sclieibe trägt, haltert ein Ringelement mit einer Vielzahl von ai-t Umfang angeordneten Behältern tür die Aufnahme der zu analysierenden flüssigen Proben. Weiterhin sind Einrichtungen für den E5.ngriff der Überführung see hei be und den RingeJ_e:iicntes an der drehbaren Einrichtung und für eine im v.e sent liehen ausgerichtete Fluch tuiig der Kami-iüvn der Überführungsscheibe mit den Behältern des Ringelementes sowie ein Antrieb mit einer damit in Eingriff stehenden Welle vorgesehen, der bei elektrischer Aktivierung der Well ο cine Drehbewegung erteilt. Die l,^Telle ist derart aageordnet, deiß ihre Drehachse im wesentlichen senkrecht zur Drehachse dor drehbaren Halteeinrichtung verläuft. Ein erster, zweiter und dritter- Nocken stehen mit der V/elle in Eingriff, wodurch bei Betätigung des Antriebs eine kontinuierliche Roationsbe.vegimg der Nocken erreicht wird. Ein Verdürmungsraittelbehälte.r, der flüssiges Verdünnungsmittel enthält, ist angrenzend an das Ringelement angeordnet, desgleichen ein Reaktioiismittelbehälter, der flüssiges Reaktionsmittcl enthält. Mit dem ersten Nocken steht ein erster Arm in Wirkungseingriff. Eine erste Sonde, welche Flüssigkeit enthält, steht im Halteeingriff mit dem ersten Arm und ist aufgrund der zusammenwirkenden Bewegung des ersten Nockens und des ersten Arms kontinuierlich von einer anfänglichen ersten Haltelage, in der er in das Verdünnungsmittel in dem Verdünnungsmittelbehältei- eingetaucht ist, in eine zweite Haltelage, in der er in die Probe in

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einem Behälter des Ringelementes eintaucht, dann in eine dritte Haltelage über dein Probenhohlraum der Überführungsscheibe und anschließend zurück in die erste Haltelage bewegbar. Ein zweiter Arm steht in Wirkungseingriff mit dem zweiten Nocken. Eine zweite, Flüssigkeit enthaltende Sonde steht im Halteeingriff mit dem zweiten Arm und ist bei der zusammenwirkenden Bewegung des zweiten Nockens und des zweiten Arms von einer anfänglichen ersten Haltelage, in der sie in das Reaktionsmittel in dem Rnaktionsnii ttelbehälter eintaucht, in eine zweite Halt ο J. age über dem Reaktionsmittelhoblraiyn der Überfühnmgsscheibe und von da zurück in dio erste IXaltelage bewegbar. Dabei sind Einrichtungen» vorgesehen, welche an der drehbaren Einriellung und dev Welle eingreifen, um anfänglich einen ausgewählten, Behälter des Hingelenientes zu der ernten und »weiten Sonde längs eines Radius der Übertraguns.scheibe im wesentlichen auszurichten und um in gleicher Weise einen weiteren Behältei" bei jeder Rückkehr der Sonden in ihre jeweilige erste Ilaltfilage auszurichten. Erste elektrische Steuereinrichtungen werden immer dann betätigt, wenn der gewählte Behälter des Ringelementes in die Anfangsposition gebracht ist. Eine erste Pumpe, die mit der ersten Sonde in Verbindung steht, hat eine hin- und her bewegbare Einrichtung, um das Ansaugen und Abgeben von Flüssigkeit durch die erste Sondo zu ermöglichen. Ein elektrisch betriebener Schrittmotor steht mit der hin- und herbewegbaren Einrichtung der ersten Pumpe in Eingriff und wird nur betätigt, wenn die erste elektrische Steuereinrichtung aktiviert ist, wodurch eine Breliung in die Anfangsrichtung erreicht wild, um das Verdünnungsmittel aus dom Verdünnungsbehäiter zu ziehen, wenn die erste Sonde sich in ihrer anfänglichen ersten Haltelage befindet. Eine, zweite elektrische Steuereinrichtung wird nach dem Abziehen einer vorbei' festgelegten Verdünnungsmittelmenge aus dem Verdünnungsmittelbehälter betätigt, so daß die Drehung des Schrittmotors angehalten und der Antrieb

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aktiviert wird. Eine dritte elektrische Steuereinrichtung wird betätigt, wenn sich die erste Sonde in ihrer zweiten Haltelage befindet, wobei sich der Schrittmotor wieder in seine Anfangsdrehrichtung dreht und die erste Pumpe Probenflüssigkeit in die erste Sonde aus dem Probenbehälter zieht. Die dritte elektrische Steuereinrichtung wird weiterhin betätigt, wenn*die erste Sonde sich in ihrer dritten Haltelage befindet, wobei der Schrittmotor sich in der Richtung entgegengesetzt zur Anfangsdrhhrichtuiig dreht, damit die erste Pumpe Probenflüssigkeit über die erste Sonde abgibt. Eine vierte elektrische Steuereinrichtung wird betätigt, um den Schrittmotor immer dann anzuhalten, wenn eine vorher festgelegte Probenmenge in die erste Sonde durch die erste Pumpe gezogen ist. Eine fünfte elektrische Steuereinrichtung hält den Schx-ittmotor immer dann an, wenn eine vorher festgelegte Proben- und Verdünnungsmittelmenge, durch die erste Sonde mittels der ersten Pumpe abgegeben wird. Eine zweite Pumpe steht mit der zweiten Sonde in Verbindung und mit dem dritten Nocken in V/irkungseingrif f, so daß eine vorher festgelegte Reaktionsmittelmenge in die zweite Sonde immer dann gezogen wird, wenn sie sich in der ersten Haltelage befindet, und daß diese vorher festgelegte Reaktionεmittelmenge von der zweiten Sonde immer dann abgegeben wird, wenn sie sich in ihrer zweiten Haltelage befindet.

Anhand der beiliegenden Zeichnungen wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert.

Fig. 1 zeigt einen Rotationsspektrophotometeranalysator im Querschnitt.

Fig. la zeigt eine Draufsicht auf die Vorrichtung von Fig. 1.

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Fig. 2 zeigt in einer isometrischen Ansicht eine montierte und abgedeckte erfindungsgemäße Vorrichtung.

Fig. 2a zeigt eine Draufsicht auf einen Teil der Vorrichtung von Fig. 2.

Fig. ,3 und 3^a zeigen perspektivisch die mechanischen Bauteile der Vorrichtung beim Übertragen von Proben- und Reaktionsraittelmengen zusammen mit den zugehörigen elektrischen Schaltungen.

Fig. 4 zeigt, wie bestimmte voneinander entfernbare Bauteile der Vorrichtung montiert werden.

Fig. 5» zeigt schematisch die Lagen bestimmte!' Vorrichtungsbauteile beim Überführen von Probenmengon.

Fig. 5t> zeigt die Lagen bestimmter Bauteile der Vorrichtung beim Überführen von Reaktionsmittelmengen.

Fig. 6 zeigt in einem Zeitsteuerdiagramm die Wechselbeziehung der Lagen der in Fig. ^a und ^h gezeigten Bauteile.

Fig. 7 zeigt im einzelnen den Pumpmechanismus beim Überführen von Probenmengen durch die Vorrichtung.

Fig. 8a zeigt die Nockenfunktion beim Überführen von Probenmengen durch die Vorrichtung.

Fig. 8b zeigt die Nockenfunktion beim Überführen von Reaktionsraittelmengen durch die Vorrichtung.

Fig. 9 zeigt die Nockenfunktion beim Aufnehmen und Abgeben von Reaktionsmittel.

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Fig. Io zeigt die Nockenfunktion bei der Betätigung der elektrischen Schalter, welche das Abgeben von Reaktionsmittel und Wasser durch die Vorrichtung steuern.

Fig. 11a und 11b zeigen die Ventilkanäle für die Aufnahme und Abgabe von Reaktionsmittel durch die Vorrichtung.

Fig. 12a und 12b zeigen die Ventilkanäle für die Aufnahme und Abgabe von Wasser durch die Vorrichtung.

Fig. 13 zeigt eins« Magnetsc.hri3.ter der Vorrichtung.

Fig, Ik 2-,ei£;t sch oma ti sch. die elektrische Funktion der Vorrichtung.

Fig. 15 zeigt den Schaltmechanismus"" "beim Betrieb der Vorrichtung.

Der insbesondere in Fig. 1 und la gezeigte Rotati onsr>e)rfcro-photoiuütei'analysator hat eine drehbare Bo.la dung s scheibe 1, im folgenden als Überfuhri?ngssche:Lhe bezeichnet, die aus Polytetrafluorüthylen (Teflon) hergestellt ist und eine Vielzahl von Jlohlraunu?teilen 3 aufweist, wobei jede Stelle einen Frobenhohlraum 5 und einen Reaktionsmittelhohlraum 7 hat. Ein Schlitz 9 diont zum Einrasten der Uberführungsscheibe 1 mittels eines* Zapfens Io. Das Arbeitsverfahren besteht darin, daß das Reaktioiismittel in die Hohli-äume 7 und die Probe in die Hohlräume 5 eingebracht vrird. Wenn die beladene Uberführungsscheibe 1 in der Rotoranordnung 11 eingerastet und positioniert ist, fJ.uchtet jede Reihe von Hohlräumen, ' d. h. jede Hohlraumstelle 3i mit einer entsprechenden Küvette 12. Wenn die Rotoranordnung 11 angetrieben wird, wird der Inhalt, bestehend aus Probe und ReaktionFiaittel, durch die Zentrifugalkraft in die äußersten Uberführungshohlräume I3 bewegt. Probe und Reaktioiismittel werden gemischt und vom Hohlraum

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über Kanäle 15 /in ihre jeweiligen Küvetten 12 überführt. Die gefüllten Küvetten 12 drehen sich zwischen der Lichtquelle und dem Photovervielfacherdetektor 19· Die von dem Photovervielfacherdetektor 19 erzeugten Signale neigen alle Änderungen des Lichtdurchgaiigs infolge der Reaktion zwischen Reaktionsmittel und Probe an.

Die allgemeine Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die für eine volle Beschickung der Überführungsscheibe 1 für die Benutzung in einem Analysator der vorstehenden Art vorgesehen wird, wird anhand von Fig. 2 und 2a erläutert. Aus Fig. ist zu sehen, daß die Uberführungsscheibe 1 ebenso wie ein f-robenring 3° drehbar in einer Anordnung 2o angeordnet ist. Die Überführungsscheibe 1 und der Probenring Jo sind durch Einrastung zusammengehalten. In gleichmäßig beabstandcten Öffnungη an dein Probenrang Jo sind Probenbecher 32 vie gezeigt angeordnet und enthalten die interessierende Probe, beispiulsvieisc Blutserum. Wenn der Energieknopf 34 eingedrückt ist, wird dem Gerät elektrische Energie zugeführt. Nach dem Drücken des Prozeßlaiopfes 36 beginnt das Gerät zu arbeiten, wodurch Px* ob ο, Reaktionsmittel xind Verdünnungsmittel in einer bestimmten Folge den gewünschten Höh!raumsteilen 3 in der Uberführungsscheibe zugf?fiihrt werden. Dies erfolgt durch die koordinierte Wirkung des die Sonde tragenden Armes 4o für Probe und Verdünnungsmittel und des die Sonde tragenden Reaktionsmittelarins 42 in Verbindung mit weiteren, nachstehend erläuterten Bauelementen. Die Probe wird aus den Bechern 32, das Reaktionsmittel aus dem Reaktionsmittelspeicher 43 und das Verdünnungsmittel aus dein Verdünnungsmittelspeicher 46 geliefert.

In Fig. 3 und 3a sind der eine Sonde tragende Arm 4o für die Probe und das Verdünnungsmittel und der eine Sonde tragende Reaktionsmittelarm 42 gezeigt, die über den Nocken 44 und die Welle 45 mit dein Antriebsmotor 48 in Eingriff stehen. Die Welle 45 ist von Rahmenteilen 9o2 und 9o3 drehbar gehalten.

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Sonden 871 H8 und I32 sind anfänglich alle radial zu dem Probenbecher 32 ausgerichtet und befinden sich in der ersten Lage, die in Fig. 3 mit a-a' bezeichnet ist. In dieser Schaltlage ist der Schalter l4o durch den Ausleger 93 des Betätigungsarms 91 aus den nachstehend erläuterten Gründen geschlossen gehalten. Das Umschalten der Vorrichtung wird später anhand von Fig. I5 erläutert. Der Nocken 44 hat zwei Abschnitte 44a und 44b, die fest auf der Welle 45 sitzen, die die in Fig. 8a und 8b gezeigte Nockenform haben und die Folgebewegung für den Proberi-Vei'dünnungsmittelarm 4o und den Reaktionsmittelarm 42 erzeugen, wie sie in Fig. 5^a und 5h gezeigt und in dem Zeitsteuer-Diagrainin von Fig. 6 korreliert ist. Dabei steuert der in Fig. 8a gezeigte Nockenabschnitt 44ci den Proben-Verdünnungsinittelarm 4o und der in Fig. 8b gezeigte Abschnitt 44b den Reaktionsmittelann 42. V7ic in Fig. 3 und in Fig. 8a gezeigt ist, erfolgt die Steuerung des Proben-Verdünnungsmittelarms 4o durch das angelenkte vertikale Ilalteelement 5o, das angelenkte Nockenfolgerelement 5I und das angelenkte horizontale Übertragungselement 5^. Die Elemente 51 und greifen am Nockenabschnitt 44a über Nockenfolger 54 bzw. an. Der Nockenfolger 56 steht mit einer Nut 57 in Eingriff. Der Reaktionsmittelarm 42 steht in gleicher Weise mit dem Nockenabschnitt 44b über die Elemente 58, 59 und 60 sowie die Nockenfolger 62 und 64 in V7irkungs eingriff . Der Nockenfolger 62 greift in die Nut 6l ein, was aus Fig. 8b zu ersehen ist. In Fig. 3 und 3^a ist die feste Koppelung der Antriebswelle mit dem Nocken 66 für das Pumpen von Reaktionsmittel und Wasser mit dem Mikroschalternocken 68 und dem Exzenter gezeigt. Der Exzenter 7 ο ist zwischen Anschlägen II3 verschiebbar in Eingriff gehalten, um die Stange 112 für die Betätigung der SperrklinkenschaItanordnung 114 zu drücken und zu ziehen.

Beim Betrieb der Vorrichtung wird der in Fig. 2 gezeigte Druckknopfschalter 34 für die Energie betätigt. Dadurch wird einerLampe 35 für die Markierung "Energie eingeschaltet",

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welche den Energieknopf "}k aufleuchten läßt, und einer in Fig. gezeigten herkömmlichen Energiezuführung 37 Wechselstromenergie zugeführt, wobei die Energiezuführung 37 herkömmliche Gleichspannungen erzeugt, die für die Betätigung verschiedener Schalter, Relais und damit verbundener Vorrichtungen, wie später erläutert wird, benutzt werden. Nach der darauffolgenden Betätigung des Arbeitszyklus- bzw. Funktionsdruckknopfs 36 für die Inbetriebnahme der Vorrichtung wird ein Arbeitszykluslicht 39 eingeschaltet, welches den Arbeitszykluskiiopf 36 erleuchtet, und ein Relais kl über die Leitung 9o5 , ein einpoliger Zweiwegumschalter l(to und die Leitung 9o6 unter Spannung gesetzt. In der anfänglichen Schaltlage wird der Schalter l4o infolge des Auslegers 93 des Arms 9I betätigt. Das Relais kl ist in bekannter Weise so geschaltet, daß es erregt bleibt, nachdem der Arbeitszyklusknopfschalter 36 freigegeben ist, d. h. das Relais kl ist in die Eini-astlage bzw. Stromstoßlage geschaltet. Wenn das Relais kl erregt ist, wird über die Leitung kj von der Motorantriebseinheit k5, die später anhand von Fig. Ik näher erläutert wird, einem herkömmlichen Schrittmotor 72 elektrische Energie zugeführt, der mit der Pumpanordnung 7k für Probe und Verdünnungsmittel in Eingriff steht. Die Pumpenordnung 7k für Probe und Verdünnungsmittel ist im einzelnen in Fig. 7 gezeigt und umfaßt ein Mikrometer 76, das mit der Welle 75 des Schrittmotors 72 gekoppelt ist. Ein Kolben 78 steht mit der Mikrometerwelle in Eingriff. Ein Spritzenzylinder 82 umschließt zusammen mit der Leitungskanuneranordnung &k den Kolben 78. Eine Feder 85 hält den Kolben 78 in Kontakt mit der Mikrometerwelle 80 mittels einer herkömmlichen Druckkugel 79· Die Leitungskammeranordnung Hk ist durch eine herkömmliche Kugelstößelanordnung 89 in. dem Außengehäuse 86 befestigt, wodurch der Spritzenzylinder 82 sich nach oben oder unten bewegt, was von der Drehrichtung der Schrittmotorwelle 75 abhängt.

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Wenn der Arbeitszyklusdruckschalter jG wie oben beschrieben betätigt wird, treibt, was insbesondere aus Fig. 3 und ^a sowie 5t) zu sehen ist, der Schrittmotor 72 den Spritzenzylinder 82 nach oben, so daß atis de«! Verdünnungsmittelspeicher über die Sonde 87, die zweckmäßigerweise aus Polypropylen besteht und an dem Proben-Verdünnungsmittel-arm 4o gehaltert ist, und den Schlauch bzw. das Rohr 88 Verdünnungsmittel aufgenommen, wird. Zu diesem Zeitpunkt befindet sich der Proben-Verdiinnungsmittelarra 4ο in der in Fig. 5& gezeigten "ersten Lage", in dor die Sonde 87 in das Verdünnungsmittel in dom Speichor 46 eintaucht. Der Proben-Verdüjumngsmittelarra 4o und die Sonde 87 bleiben in dieser "ernten Lage", üi^ä der Betäti-gungsarm 9o, der fest an der Leitungskammeranordnung 84 angreift, mit dein Ann 95 des Schalters 92 in Kon teilet kommt und den einpoligen Zweiv.egschal.tex' 92 schließt. Durch das Schließen des Schalters 92 wird über die Leitungen 9^7 und 9<>8 ein Relais 47 aktiviert, welches den Schrittmotor 72, wie später anhand von Fig. 14 besehr.i eben, anhält. Außerdem wird das aufgeschnappte (latch up connected) Relais 94 erregt, wodurch von der Leitung I700 übe?.* die Leitung 9°9 dem Antriebsmotor 48 Energie zugeführt wird, der sich mit gleichförmiger Drehzahl zu drehen beginnt. Der Antriebsmotor 48 ist weiterhin mit einer Wechselstrornquelle über die Leitung verbunden. Der Schalter 92 ist bezüglich des Betätigangsarms 9o derart positioniert, daß der vorstehend genannte Kontakt hergestellt wird, wenn der Spritzenzylinder 82 ausreichend Verdünnungsmittel aus dem Verdtinriungsmittelspeicher 46 entnommen hat, damit eine adäquate Verdünnung für alle zu untersuchenden Proben erureicht werden kann. Bei einer üblichen Anordnung des Rings 30 trägt dieser dreißig Probenbecher, wobei für jede Probe 55 pl \^rerdünnungsmittel vorgesehen sind. Unter diesen Umständen tritt eine Betätigung des Arms 92 durch don. Arm 9o nicht ein, wenn nicht wenigstens 1,65 nil Verdünnungsmittel aufgenommen sind.

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Die Bewegung des Proben-Verdüimungsmittelarms 4o zu der Überführung."?scheibe 1 beginnt kurz nach der Betätigung des Schalters $2, der durch den Nockenabschnitt 44a gesteuert wird, ausgehend von der Probenhalteposition 97, die in Fig. 8a gezeigt ist und der "ersten Lage" von Fig. ^a entspricht. Die Uberführungsscheibe 1 ist anfänglich so positioniert bzw. geschaltet, daß der Probenbecher 32 in der ersten Ladestellung radial zu den Sonden 87, HS und I32 fluchtet, was in Fig. 3 und weiterhin durch et' -a angezeigt ist. Wie aus Fig. 15 genauer zu erkennen ist, wird die Uberfükrungsscheibe 1 von einer Drehscheibe 600 gehaltert und stellt durch eine Spindel 605 und einen Zapfen 6Io in Eingriff, der in den Schlitz 9 greift. Der Probenring "}o «teh'· χ ι gleicher Weise durch den Zapfen 6I0 in Eingi-iff und wird von der Drehscheibe 600 gehaltert. Anstelle eines Schlitzes ist in der Basis des Probenrings "}o eine Öffnung 615 vorgesehen. Bei dieser Anordnung sind die in den Offnungen 62o sitzenden Probenbecher 32 radial zu dem gegenüberliegenden Probenhohlrauni 5 und Iieaktionsnid t te !hohlraum 7 ausgerichtet. Die anderen Becher und Hohlräume werden wähl end ihrer entsprechenden Beladungsarbeitsgänge au den von den Armen 4o und 42 getragenen Sonden ausgerichtet. Die Tragspindelwelle Go¹J der Drehscheibe 600 sitzt drehbar in der Basiswelle 625, die bezüglich des Antrieböinotoz's 48 lagefest positioniert ist. Durch den Arm 630 ist eine herkömmliche Sperrklinkenanordnung stationär mit der* Spindelwelle 605 gekoppelt und hält die radiale Fluchtung der Probenbecher, der Reaktionsmittel- und Probenhohlräume sowie der Sonden während der Beschickungsarbeitsvorgänge voi- jede Schalt lage aufrecht. Bei Betätigung der Druck-Zug-Stange 112 durch den damit in Gleiteingriff stehenden Exzenter 7o wird am Ende des Beschickungszyklus, wie nachstellend erläutert, der Arm 630 angehoben, gibt den Eingriff des Zapfens 635 in. der Öffnung 64o frei und bewegt sich nach rechts in den Eingriff mit der vorwärtsbewegten Öffnung 645, worauf der Exzenter 7o fortfährt, über die Druckstange 112 zu wirken. Die Drehscheibe 600, der

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Probenring 3o und die Überführungsscheibe 1 werden wie gezeigt nach links gedreht, so daß ein weiterer Probenbecher J2 und sein zugeordneter Reaktionshohlraum 7 und Probenhohlraum 5 in radiale Fluchtung mit den von den Armen 4o und 42 getragenen Sonden gebracht werden.

Wenn der Antriebsmotor 48 aktiviert ist und sich fox-tlaufend dreht, dreht sich der Nockenabschnitt 44a,und der Proben-Verdünnungsmitte lar in 4o bewegt sich in die in Fig. 5a gezeigte "zweite Lage", welche der Nockenstelle entspricht, die in der Probenhaltelage 47 in Fig. 8a gezeigt ist, und awar infolge des Zusammenwirkens der Nockenkonturen 2o6 und 2o7 gemäß Fig. 8a, In dieser Lage, in welcher die Sonde 87 in den Probenbechar eintaucht, wird der Schalter Io2 durch das Fußbetätigungsglied 47 betätigt,, das fest an dem angelenkten Tragelement ^o für den Arm sitzt. Die Betätigung des Schalters Io2 fühx't su einer Drehung des Schrittmotors 72 in die der Anfangsrotation entsprechenden Richtung durch geeignete Verbindung der Leitungen 3000 und 4ooo mit der* geerdeten bzw* an Hasse gelegten Leitung 5ooo, lias anhand von Fig. 14 näher erläutert wird, so daß Probenflüssigkeit in die Pumpanordnung 7'± gezogen wird. Durch eine vorherige Justierung des Vorwählschalters I08, was ebenfalls anhand von Fig. 14 noch erläutert wird, wird der Schrittmotor 72 nach einer vorher festgelegten Anzahl von Schritten angehalten, was einer speziellen, festgelegten Probenmenge entspricht, beispielsweise zwischen 1 und 5o ul, gewöhnlich etwa 2o ul. Die Probensonde 87, die zweckinäßigerweise aus Polypropylen besteht, ist groß genug ausgeführt, so daß sie das ganze aufgenommene Probenvolumen enthält und Probenflüssigkeit nicht in den Schlauch 88 eintritt.

Der Proben-Verdünnungsmittelarm 4o wird dann in die in Fig. 5^ gezeigte "dritte Lage" infolge des Zusammenwirkens der Nockenumfänge I06 und Io7 gemäß Fig. 8a gebracht. Die "dritte Lage" gemäß Fig. 5a entspricht der Probenhaltestelle 3oo gemäß

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Fig. 8a. Der Schalter Io2, der freigegeben wurde, wenn sich
der Proben-Verdünnungsmittelarm 'lo aus der "zweiten Lage"
gemäß Fig. 5^a bewegt hat, wird wieder betätigt in der "dritten Lage" gemäß Fig. 5^a durch das Fußbetätigungsglied hj. Dadurch wird der Schrittmotor 72 erneut betätigt und dreht sich in die Richtung entgegengesetzt zu seiner Anfangsdrehung, wodurch der Glaszylinder 82 sich nach unten bowegt und eine vorher festgelegte Menge von in ihm enthaltener Probenflüssigkeit und
Verdünnungsmittel abgibt, beispielsweise etwa insgesamt
5o bis 99 ul, gewöhnlich etwa 7» Ml) und zwar über die Sonde
87 in den dazu ausgerichteten Probenhohlraurn 5· Die Menge \on Probe plus Verdünnungsmittel, die in den Probenhohlraum j abgegeben wird, wird von einem zweiten Vorwählsciiaiter 1ο4 gesteuert, dex' den Schrittmotor 72 nach einer vorher festgelegten Anzahl von Schritten, was anhand von Fig. Xh erläutert wird,
anhält. Das Verdünnungsmittel, beispielsweise destilliertes
Wasser, wird als Probenträger verwendet und verhindert, daß
Probenflüssigkeit in der Sonde 87 verbleibt, indem die Sonde bei jeder Probenabgabe ausgewaschen wird.

Der Proben-Verdürimmgsinittelarm 4o mit der Sonde 87 wird
zurückbewegt, d. h. in die "erste Lage" gemäß Fig. 5« zurückgeführt, was der Probenhaltestellung 97 infolge des Zusammenwirkens der Nockenkonturen 3°6 und 3»7 in Fig. 8a entspricht. In dieser Lage wird die Probensonde 87 außenseitig in dem
Verdünnungsmittel im Verdünnungsmittelreservoir gespült. Nach der Rückkehr in die erste Lage gemäß Fig. 5^a wird der Schalter Ho durch den Proben-Verdüimungsi;iittelarni ho betätigt und die Zählschaltung wird über die Leitung I800, was anhand von
Fig. Xh erläutert wird, rückgesetzt. Kurz vor der Rückkehr
des Proben-Verdünnungsmittelarmes ho in die "erste Lage"
gemäß Fig. 5a beginnt der Exzenter 70 die D;*uck-Zug-Stange
112 zu bewegen, wodurch die Sperrklinke Xlh die Drehscheibe
600 dreht und den nächsten Probenbecher 3² in die Lage gegenüber dem Proben-Verdünnungsmittelarm ho in der vorstehend
beschriebenen Weise vorwärtsschiebt.

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Wenn der Motor· 48 gestartet und in kontinuierlichem Umlauf durch den Kontakt des Betätigungsarms 9o der Proben-Verdünnungsrai11elpuinpanordnung 74 mit dem Schalter 92 gebracht ist, wobei dann die Proben-Verdürmungsmittelpumpe 74 entsprechend mit Verdimmm£sniittel gefüllt wurde, befinden sich der Reaktionsmittelarm 42 und die Sonden Il8 und 132 in der in Fig. 5*» gezeigten "ersten Lage", entsprechend der Probenhaltestellung Il6 gemäß Fig. 8b, In dieser Lage taucht die Reaktion-sniittelsondc 118 in das in dem Reaktionsmittelspeicher 43 enthaltene Reaktionsmittel ein. Die Reaktionsmittelsonde Il8 steht ilbei~ das Rohr 12o, ein Dreiweg-Magnetventil 122 für das Rcaktionsniittol und ein Rohr bzw. ein Schlauch 123 nlt d<?F Reaktionsi;iittel.^c:prltsse 124 in Verbindung, die von einer Klemme 125 an dem Halteblock 126 gehalten ist, der an dem Basisteil 129 stationär befestigt ist. Die Wasserspritze 127 ist in gleicherweise angebracht und steht über ein Rohr 1551 ein Dreiiieg-Magnetvont.il 128 für das Uasei- und ein Rohr b»w. einen Schlauch I30 mit der Wan scr*, on de I32 in Vexbindang.

Während sich dor Renktionsnn t te !arm 42 in der "ersten Lagt?" gemäß Fig. 5b befindet, bewegt der Reaktionsmittel-Wasser·- Nocken 66, der mit der Feder 133 zusammenwirkt, über den Folger I35, die Welle I36 und den Stößelhalter I38 den Stößel bzw. Kolben 134 der Reaktionsmittelspritze 124 nach rechts und zieht so Peaktionsmittel in die Sonde Ho, Die Sonde I18 ist in geeigneter -Weise von dem Rohr 12o abnehmbar und kann so leicht ersetzt werden, wenn ein anderes Reaktionsmittel verwendet wird. Da das Reaktionsmittel niemals übcjr die Probe HS hinauskommt, ist ein Reinigen des Rohres 12o oder der Spritze 124 bei Wechsel des Reaktionsmittels nicht erforderlich. Die Reaktionsmittelspritze 124 enthält Luft, anfänglich etwa 7o ul. Das Reaktionsmittel tritt niemals in die Spritze 124 ein, sondern wird immer in der Sonde II8 zurückgehalten. Das in die Sonde HS eingezogene Reaktionsmittelvolumen wird entweder durch den Schalter l4l oder den Schalter 2 gesteuert, wobei die Wahl des Schalters l4l oder 142 von

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dem Volumenwahlschalter l44 am Schaltbrett dos Gerätes 2o von Fig. 2 festgelegt wird* Über die Leitung 911 wird de,·« Schalter 144 von der Energiezufuhr 37 eine Gleichspannung zugeführt, wobei die Kontakte des Relais 143 sich in dor gezeigten Position befj.nden. Wenn der Schalter l4l govmh.lt wird (Vi) wird ein relativ kleinejr; Ilectktionsjn.itte.T. volumen, beispielsweise 25o ul, in die ReaktionsinittelKondo 118 über das Dj: fi.iv:eg-Reaktionsmit telinagnetventil 122 eingebracht , dn.s durch den Schalter l4l gesteuert wird. Bei Wahl des Schalter l42 wird ein größeres Renlrtlonomittelvolumen, beii;piel:-v.-cJfin 35Jo ul, in die ReaklionKniittelsondo 11.8 über das Ureiiver-

ioj'iHüii tteli.'Uigiietventil i ?.2 eingebracht, ολ<; dann vor.i Schalter l4-2 gesteuert wii'd. Das Magnetventil· 122 orhäi i für die Aktivierung über die Leitung 912 eine Gleichspajinunf entweder vom Schalter l4l oder 1.42 über die Leitung 913 odo:·.* 9'i'j .■

Die Wahl eines der Schalter l'.i-l hz,\;, 1.42 vr:i rd von dem VoXu;nen~ wählschalter· 144 gesteuert, der vor der Betät:; gun<: de:- Arbeitöziyk-l uslcnopf es 36 von Hand in die ansprechende Lage gobracht wii-d, um für die Aufriibtuc eiiiier relativ große? oder relativ kleinen Reciktionsmlttelnienge zu sorgen, was νου dan speziellen Test abbringt, d. h« für die Aufnahme von 35ο Λ¹ L oder 250 ul. Für die größere Menge, also für 35° V^ % wird der Schalter 144 so angeordnet, fiaß der Schalter 1.42 übor das Relais 143 aktiviert wird. Wenn sich so.mit der Iicakl ionsniittelarni 42 in der in Fig. 5b gezeigten "ersten Lage" entsprechend der SondenhaltcHteilung II6 in Fig. 8b befi(;^et, nimmt der Mikroschalternocken 6ö bezüglich des Schalters dj.e in Fig. Io gezeigte Stellung zu Beginn der "ersten Lage" gemäß Fig. 5b ein. Der Schalter 142 wird betätigt, wenn der Spitze 2oo des Mikroscha 11ernockens 68 mit dein Arm 2o2 dos Schalters 142 in Kontakt kommt. Die Betätigung des Schalters l42 führt zur Erzeugung eines elektrischen Signals, das über die Leitungen 912 und 9l4 dem Reaktionsrtiittelmaguetvenlil

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zugeführt wird, wodurch die Öffnung 121 zur Reaktionsmittelsonde Il8 über das Rohr 12o und zur Reaktionsmittelsprifcze 124 über das Rohr 123 gemäß Fig. 11b geöffnet wird. Das Reaktionsmittelmagnetventil 122 bleibt in diesem Zustand, bis der Mikroschalternocken 68 in die Lage 221 gedreht wird. In diesem Zeitpunkt wird der Schalter 1.42 freigegeben und das Betätigungssignal liegt nicht mehr an dem Magnetventil 122 an. Das Roakti.on«mittelm<'5gnetventil 122 kehrt dann in den in Fig. Ha gezeigten Zustand zurück. "Wenn das Reaktiousmittelr:iagnetventil 122 vom Schalter 142 betätigt wird, befindet sich dex~ Reaktionsinittol"VJassernocken 66 in der in Fig. 9 bei 223 gekennzeichneten Relativ lage. Der Stößel bzw« Kolben 134 dex" Reak« ticmsraittolspx'itze'124 bleibt stationär biß zur Drehung dos Realctioiisinittel-Wassernockens 66 zur Stelle 225, worauf ei" noch, rechts bewegt wird und loo ul Roakt.ionsiaj.ttel aup dem Speicher 43 über die Reaktionsmittelsonde II8 aufnimmt. Nach der· bei 227 gekonnxcicl'meten Halteperiode bewegt sich der Kolben 134 wieder nach rechts, xxtn zusätzlich 2JJo ul Reaktionamittel in die ReaktionsinittelEonde II8 in der Stellang 229 gemäß Fig. zu ziehen,, Die Reakiioiismit.telscmäe II8 ist so groß, daß die gesamte Menge des aufgenommenen Reaktionsmittels in der Sonde HS enthalten ist. Der Kolben 134 bleibt dann während dor Drehung des Reaktionsriii11e 1-VJasßernockens 66 über· die Stellung 23I stationär, wobei während dieses Zeitraums sich der Reak~ tionsmittolarm 4-2 in die in Fig. 5b gezeigte "zweite Lage" bewegt, entsprechend der Sondenhaltestellung I30 in Fig. 8b, und zwar infolge des Zusammenwirkens der Nockenkonturen 4o6 und 4o? gemäß Fig. 8b. An der in Fig. 9 mit 233 bezeichneten Stelle wird der Kolben 134 nach links bewegt und gibt das Reaktionsmittel in der Sonde II8 in den direkt darunter liegenden Reaktionsmittelhohlraum 7 ab. Die Abgabe des ganzen Reaktionsmittels in der Sonde II8 in den Reaktionshohlraum 7 ist für aufeinanderfolgende Ax-beitsprozesse dadurch gewährleistet, daß ein bestimmtes Luftvolunien in die Reaktionsmittelspritze 124 durch die nach rechts gerichtete Bewegung

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des Kolbens 134 während der Drohung des Wasser-Reaktionsmittelnockens 66 durch die Stellung 235 gezogen wird. Während dieses Zeitraums kehrt der Realctionsn-i ttelarm 42 in die erste Stcsl.l.ung gemäß Fig. ^h entsprechend der SondenhaItesteilung Il6 gemäß Fig. 8b infolge des Zusammenwirkens der Nockenkonturc-n 5^6 χηιά 5o7 von Fig. 8b zurück. Die in der Reaktionsmittelapritze 12'i auf die vorstohendn Weise eingebrachte Luft (der Kolbc-m 134 bewegt »ich entsprechend et\-m 7 ο J¹I Reaktioiismitte.l) c¹ rückt zusammen mit der* ursprünglich in der Rcaktionsmittelapri.!>-,«.; J2'i vorhandenen Luft das gei-arute licaktionsmittel, d. h. 35o ui , aus der Reaktioi'sniittolßoiifle 118, weitn der Reakt±oni;iiv.i.ttel--liii">.i-:i-f.r~ nocken 66 durch die Stellung 233 geht, wodurch ein Kolben einois Weg entsprechend etwa 42o ul Ro;-.ktioiisinit"tel .^Jr^lciklegt.

Wenn der Schalter l4l durch die Positionierung cIüü SchaItcz» Ikk anstelle des Schalters l42 gewählt viird, wird das F.cal:- tionsiiiitteJ-rä'ignetvent.i 1 122 nicht in die Lage von Fig. 11 gebracht, bis der Punkt 2'i5 dos l-lilci'oschciltei'nockGn« 68 raj t dem Arm Ji47 de« Schalters 1.41, v.ie in Fig. Io gezeigt ist., in Kontalct ):o»;.-fit. Zu dieser Zelt wird voiü Schalter 144- äv.m Magnetventil 122 über Leitungen 913 und 912 eine Gleich.': ρ.-,.:■ i.ranie; für die Betätigung zugeführt. Dies entspricht der Stelle 227 in Fig. 9 j v»o die Ai'beit svoise des I.ieciktionsniittol-U'a.scernocketiK 66 und dos SprxtxeiikoJ.bens 134 gezeigt ist. AuJT die.ve Weise werden nur -5« ,¹¹I Reaktionsraittel in die Rc-akt loiis'ui i.i el sonde 118 gezogen. Alle anderen Arbeitsgänge dex- Reaktionsiaittcslsparitzo 124 bleiben die gleichen.

Nachdem ReaktionsKiittel in den ReaktioriSkTiittelhohlraur, 7 Vervollständigung einer Umdrehung der Antriebswelle 4^Γ- abgegeben v^orden ist, \\rird der Reaktionsinittelarra 42 in die "ci'st Lage" gemäß Fig. 5b entsprechend dei· Kockenstcllung Il6 in Fig. 8b zurückbewegt. Wenn eier Proben~Vordüimungsin:i.ttelarii; 4o und der Reaktionsmittelarm 42 zurückgekehrt sind, befindet sich die Vorrichtung in der Lage, von welcher aus die Beschickung mit Probe und Reaktionoinittel für alle übrigen

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Probenbecherstellmigen wiederholt werden kann.' Die vorntehende Arbeitsfolge ist beiRpielswei.se in dem Zeit dia grainm von Fig. gezeigt. Wenn dar vorstehende Arbeitsgang für die letzte Be cl>. erst el.Irs ng im Probenring 3° vollendet ist, hat sich das Betätigungsglied 9 11 das an der Welle 6o5 sitzt, vollständig heruhsbewcgt und betätigt den Schalter' l4o mittels des Auslegers' 93« Die Relais ki und 94 werden ent ragt. Dem Antriebsmotor wird ubaj r*io J-eitungen 9o9 und 9'J-⁰ über den Schalter l'fo und den Schalter Ho weiterhin Energie zugeführt. Wenn üej? Schalter 11 ο church den Probsn-Verdünnungsinitvelarin 4o infolge der Rückkehr des Probc-narms 4o in die "orste Lage" gemäß Pii_c ^a der Betätigung des Schalters l4o folgend betätigt wia'd , wird die linergie für den Antriebsmotor 4ß unterbi ochen. Der Arhe-xr-E-ayhIus ist vervollständigt. Für dreißig Proboa kann ditfs auf einfache V/ci^e in i-.tvw- 3 1/2 mirs oder weniger erreicht ver-tlen.

Unt(:-r iJ.TuicliCn U.nstfinden werden nicht ctl.le Px'obßnb^.cht r.'.i el-Ltnigcn χι,! Pi ob· nrivtg 'io boruitzt. In einoi,i solchen Fall ist,_ i>ie .'ms Γ-ig. 13 ^i ersehen ist-, ein Magnetstopfen 1Λ7 in der· Pi'oboj'bcrhcj-öi'ί riu.ng angoordiset, die uniuittelbri:·.· auf öc2> Jc-tzfen, eine* Probe enthaltenden Bcchor folgt« f>:i es 1\."*ίτι clic ab-schließende Dacherlage sein, braucht es jedoch nicht zu sein. Der Mn£iii?t£.topfen 1^!>.γ utufnlit zvreckr.-'äßigai-'reifie einen ilagneteu 7oi , dei" in ein geeignetes Material, beispielsweise Polyteiri>fluorfiürylcn, eingebettet ist.

Wenn der Magnetstopfen 1⁷±7 mit (lon Sonden 87, llO und I32 fluchtot, wird dc:i- darunterliegende ϊ-k.gnet schal tor· ih[>, der in geeigneter 1/eice an der Halterung 1.46 angebracht ist, betätigt, vrodurch dns Relais 143 über die Leitungen 915 und 916 durch die Wechselspannung erregt wird, die am Antriebsmotor 48 anliegt. Das Relais ΙΛ3 ist in Ausklinkstellung geschaltet (latch up connected), so daß es erregt bleibt, wenn der Magnetschalter 145 freigegeben wird. Wenn dem Antriebsmotor 48 keine Spannung zugeführt wird, ist das Relais 143 immer entx'egt. Bei ex-regtem Relais 143 wird infolge der

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Positionierung des Magnetstopfens 1^7 über dem Magnetschalter 1^5 ein Gleichstrom erzeugendes elektrisches Signal dem Schalter 1Λ9 über die Leitung 92o zugeführt und entweder von l42 oder 141, abhängig von der Vorwahl,entfernt. Wenn der Hebel 2^7 des Schalten? ΙΛ9 von der Spitze 2-5¹J de« Hilcrosrha] ternoclten; 6ö betätigt wird, κas aus Fig. Io zu ersehen int, wird dom Kc g-* netventil 128 über die Leitung 917» wie in Fig. 3^a gezeigt ist, ein Signal zugeführt, um das Ventil in die in Fig. 12b gezeigte Lage zu bringen. Aus Fig. 12b isst zu ersehen, daß nun V/asser von der Spritze ITd7 über das Rohr 155 durch das Ventil I28 und das Rohr I30 in die VJa si, er sonde I32 sLsomen kann. Die Bewegung des KolbriiK 159 der Was sei" sprit ze I27 entspricht der dor. Realri lonsinitt ölspritze 12'j. , so daß während der Drehung des Wafi5cr-Reaktionpiüi11eInockcns 66 durch die. Stellung 233 gemäß Fig. 9 l'v'aKscr über dio Wasser f. on de i')', die zweckinä β ig erweise aus rostfreiom Stahl besteht, in den Re'iK'tionf-wiiitteihoIiL'atiw 7 abgegeben wird. Unter diesen Uni.stu.ndcn wird jo~ doch kein Reaktlousi:::Lttei abgegeben, da durch das Entfernen des elektrischem G 1 eicbspanrmngi: si gnal.s vom Schalter l'l-ii oder 14 3 das lienktioni.-; !·? tt elmagnetvdiitj 1 122, wie; in Fig. lla gezeigt, entregt ist,. Unter diesen Bedingungen. i.s<- die Lei tun;; looo der Luft ausgesetzt und Reaktionsniittoi v.'ird weder av£~ genoiiüiien noch abgegeben.

Vor der Betätigung dos Magnetschaltei's i'j.5 wird bei en tilgten! Magnetventil 12Ö für das Wasser gemäß Fig. 12a Wasser in die Wa.sserspritze 127 aus dem Behälter I51 über dns Rohr 153 wälireiid der Drohung des Wasser-Reaktionsmitteinockens 66 durch die Stellungen 225, 229 und 235 gemäß Fig. 9 gezogen und von der V.'asserspritzc 127 zum Behälter· Ip 1 über das Rohr 153 während der Drehung des Nockens 66 durch die Stellung 233 zurückgeführt. Wenn jedoch das Magnetventil 128 für das Wasser vom Schaltor 1^91 wie vorstehend beschrieben, gesteuert wird, wird anstelle des Rcaktionsrnittels Wasser, das for*t~ laufend in der Wasserspritze 127 vorhanden ist, in den Reaktionsmittelhohlraum 7 der Überführungsscheibe 1 für die

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Stellung gegenüber dem Magnetstopfen tk5 und alle folgenden Stellungen abgegeben, bis eine Umdrehung der Überführimgsscheibe 1 vollständig ist. Dadurch wird Reaktionsmittel gespai*t, das sehr- teuer ist, da Reaktionsmittel nur in die Räume eingebracht wird, die axich Probeflüssigkeit enthalten.

Zweckmäßigerweise sitzt gewöhnlich ein Magnetstopfen 1^5 wenigstens! in der letzten Becherstellung, um eine Bezugsgröße in Form von liasser zu haben, wenn die beschickte Uberführungsscheibe darauf mit einem Spektrophotometeranalysator gemäß Fig. 1 eingesetzt wird.

In Fig. l4 sind ein Oszillator 9oo, Torachaltimgeu 92o und 922, ein Kodierer 925, eine Antriefosschaltung 935 und Zähler ⁽)^lko und 9'i5 geneigt, welche die Motorantriebijuinheit h^ umfassen, wie sie schwingtisch in Fig. 3 gezeigt ist. Der Zähler <)ko kann ein herkömmlicher Dekadenzähler, der Zeihler 9^5 ein herkömmlicher binärer Zähler sein. In Verbindung mit der Motorantriebseinheit 'i5 sind von Hand einstellbare Vorwählschaltor Io4 und Io8 und ein Schrittmotor 72 vorgesehen. Die Schalter lo'i und Io8 sind aweckaiäßigerweise handelsübliche binärkodierte deaimale Vorwählschalt ei' (Thumbwheel-Schalter). Die übrigen vorstehenden Elemente sind ebenfalls handelsübliche Bauteile. Wenn ein Probenring '}o und eine Überführungsscheibe 1 in ihre Anfang."istellung eingerastet bzw. eingeschaltet sind, wie vorstehend anhand von Fig. 3 erläutert wurde, wird der Schalter lAo durch den Ausleger 93 des Armes 91 betätigt. Der Schalter Ho wird in der offenen Lage infolge des Kontaktes mit dem Element 399 betätigt, das lagefest über den Arm 5^ mit dem Proben-Verdihinungsmittelarm ko in Eingriff steht, der sich in der "ersten Lage" gernäß Fig. 5^a befindet. Somit sind die Zähler 9'io und 9^5 durch Aufheben der Erdung der Leitung l8oo auf einen Null-Zustand gesetzt. Der Schalter Ho ist in einer festen Lage angebracht, beispielsweise an einem geeigneten Ausleger des Rahrnenel erneutes 9"2,, was nicht gezeigt ist. Der

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Schalter Io2, der ein einpoliger Zweiwegschalter ist, befindet sich in seiner anfänglich norraalex'weise geschlossenen Lage. Der Schrittmotor 72 ist zu diesem Zeitpunkt nicht bewegter, da die Torschaltungen 92o und 922 infolge des Zustandos der Signale gesperrt sind, die an den Leitungen lölo, lÖ2o, I830 und l84o anliegen. Wenn der Arbeitszyklusknopfschalter betätigt wird, nachdem der Energieschalter 34 geschlossen ist und die Energiezufuhr 37 und somit der Oszillator 9oo an Spannung liegen, wird das Ro la is kl über den gcnchlosii onen Schalter l4o erregt. Vom Oscillator 9oo werden Impulse 9-Ό dem Schrittmotor 72 über die Torschaltung 922 dadurch zugeführt, daß die Leitung J8I0 geex'uei ist, wobei diese Impulse die Torschaltung 922 öffnen. Die bei 9Io gekennzeichneten Impulse werden über die Torschaltung 922 den: Kodierer 925 zugeführt, der die Impulse 9I0 in die herkömmliche Form 93° urasetat, die für den Schrittmotor" 72 erforderlich ist. Die Signale aus der herkömmlichen Antriebs schaltung 9351 welche die zugeführt en Si>armurjgupogel auf einen höheren Pegel umsetzt, werden dorn Schrittmotor 72 zugeführt, der sich dreht und für die Aufnahme von Verdünnungsmittel durch die Probön-Verdümiuiigsniittelpuiaije 7'* sorgt. Ve-rm der in Fig. 3 gezeigte Schalter 92 nach dei:i Füllen der Probeii-Verdünnungsinittelpurnpö "fk betätigt wird, wird das Relais 47 über die Leitung 9o7 erregt, wodurch die Leitung IoIo geöffnet wird, was ku einer Sperrung der Torschaltung 922 führt, so daß der Schrittmotor 72 angehalten wird. Das Relais 94 wird erregt, wenn der Schalter 92 betätigt wird, wodurch der Antriebsmotor 48 über dio Leitung 5^OO° gemäß Fig. 3 ^ai* Spannung anliegt, sich dreht und den Probfm-Verdürmuiigsinittelarm 4o in die zweite Lage bewegt, wodurch der Schalter Ho geschlossen und geerdet wird. Dies ändert die Signale zu den Zählern 94o und 945, die in den Zustand gesetzt sind, um zu zählen, wenn der Schalter Io2 als nächster betätigt wird, d. h. wenn dei~ Proben-Verdi«inungsmittelarm 4o die zweite Lage gemäß Fig. 5a erreicht, wobei

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sich die Probensonde 87 in dem Probenbecher 32 befindet.

Diese Betätigung des Schalters Io2 unterbricht die geerdete Leitung bei 300° ^u dem Richtungszähler 9^5 und stellt die geerdete Verbindung über die Leitung 4tooo wieder her*.

Der Richtungszählor 9^5 kann ein herkömmlicher "geteilt durch 2-" Binärzähler sein, der eine Zustandsänderung auf eins zweite Änderung beim Pingangssignalpegel hervorraft. Durch den voxsteilenden Arbeitsgang wird dio Erdung der Leitung 8000 zum Zähler *}ho aufgehoben. Dadurch öffnet die Torschaltung 9ί'.ο, vrodurob Impulse vom Oszillator* 9oo dem Schrittiaotor 72 zugeführt verdert. Der Schrittmotor 72 wird wieder· in die gleiche Richtung betätigt , so daß die erforderliche Frobenmenge emf genommen wira, wie sie dtirch den Schalter lo'i ei.ngo.ste.11t ist. DIo O szi 11a tor impulse werden von dem Zähler 9*lo j;,t iählt urul ivsit dem vorher in dem Yorvrnhlschaltc-j.· lo'l cinf c;;t(!.l.lten Wert verglichen. Wenn die ge\.ünschte Aiv/f/hl von Ii-ipulycn gezählt irrt, wird entsprechend den» gewiuus eilten Probunvi-iluuicin der Schx"it'tmotor 72 durch ein Signal über die.

Leitung Jö'lo angehalten, Aireich es die Torschaltung 92o .«peri-t.

V/enn sich der Probiiii-Venliiimungsniittelarni ^io in die "dritte Lage" gemäß Fig. 5a bewegt, wird doi' Schalter Io2 freigegeben, die geerdete Verbindung Ί000 untei'brochtn und die geerdete Verbindung 3000 zum Richtung.szählcr 9^5 und zum Zähler 9^lo wieder hergestellt. Das jetat über die Leitung 8000 zugeführt.Signal setzt den Zähler 9^o zurück. Die Polai"ität der Signale vom Kodierer 925 wird umgekehrt, wenn der Proben-VerdünHU-iigsmittolax-m ho die dritte Lage erreicht. Deis Tor 92o wird über die Leitung l82o geöffnet und der Schalt ei' Io 2 wieder betätigt. Der* Schrittmotor 72 ist wieder aktiviert und droht sich in die entgegengesetzte Richtung, um Probe und Verdünnungsmittel abzugeben. Die Impulse vom Oszillator 9oo werden nun vom Zähler· 9^o gezählt und mit dem in dem Vorwählschalter I08 eingestellten Wert über die Leitung 965 verglichen. Wenn die vorher eingestellte Anzahl von

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Impulsen gezählt worden ist, wird entsprechend dem gewünschten Volumen aus Probe und Verdünnungsmittel der Schrittmotor 72 durch das Sperren der Torschaltung 92o infolge des über die Leitung 9ooo zügeführten Signals angehalten. Bei der Rückkehr des Proben-Verdünnungsrnittelaj'ms 4o in die erste Lage gemäß Fig. 5a wird der Schalter Ho geöffnet, die Erdung aufgehoben und die Zähler 94o und 9'*5 in ihre anfängliche Null-Loge oder Au s ga η g is 1 a _vc; g rüc kg e s e t z, t.

In diesem Zeitpunkt bewegt sich der· Drehtisch 6oo in dio nächste Lage. Der Schalter l4o wird freigegeben und die Relais 4l und 94 werden entregt. Den Antriehs'.'iotor Ί8 wird nun Energie über den Schalter l4o und den ScLalter IjI über die Leitungen 17oo und 9»9 zugeführt. Dctm.it der Antriebsmotor 48 am Ende einer völligen Umdrehung dor tiborfühnm^sscheibe 1 abgcisch&l let wird, müssen beide S cha J tor 1 Io und 111 betätigt, d, h. geöffnet werden, was eintritt, wenn der Arm 91 in seine Ausgangslage zurückkehrt. Wenn die Ubcrfülirungsr-.oheibe i. nur nächsten und ihrer folgenden Probenbacherstellung fort.bevregt wird, wd ο die« anhand von Fig. 4 erlt-utert wurde, treten alle vorhergehenden Arbeitsgänge auf, mit der Axisnabme, daß die Torschaltung 9^2 gesperrt bleibt, so daß die Aufnahme von zusätzlichem Verdünnungsmittel verhindert vird, indem dex" Botrieb des Schrittraotoi's 72 unterbunden wird, wenn der Pruben-Verdünnuj!gsiiiittelarm 4o sich in der ersten Lage gemäß Fig. 'ja befindet. Dies wird durch Entregen des Relais 4l und durch Aufhebung der Erdung der Leitung l8lo eiuf die Freigabe des Schalters l4o hin durch Drehen der Drehscheibe bzw, des Drehtisches 6oo zur nächsten oder zweiten Füllage erreicht. Die Leitung lÖlo verbleibt im nicht geerdeten Zustand und die Torschaltung 922 bleibt für alle Beschickungslagcn nach der anfänglichen BoEchickungslage gesperrt.

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Claims

P ATENTAN S PRUC HE

1.j Vorrichtung zum Überführen einer Vielzahl von gesonderten Mengen einer flüssigen Probe und Reaktionsmittel zu einer Uberführungsscheibe mit einer Vielzahl von Kammern für den Einsatz in eineai chemischen Rotationsanalysa tor, wobei die Uberführungsscheibe eine Vielzahl von radial fluchtenden Kamotorn hat und jede Kammer einen Reaktionsauttelhohliaum und einen Prob^Villohlraum aufweist, gekennzeichnet durch eine drehbare Ilalteeinrichtung (6oo), die u-a ihre vortikale Achse drehha.r ist und die Uberführungsecheibe ( 1) trägt; durch ein Ringeleinent (30), das an der drehboren Einrichtimg (6oo) gehaltert ist und eine Vielzahl von am Umfang angeordneten Behältern (3?*) für die Aufnahme von flüssigen, zu analysierendem Proben aufweist, Einrichtungen für den Eingriff der Überführung?·» sehe jbe (1) und das Ringeleir.ontes (.Jo) mit der drehbaren Einrichtung und zum im wesentlichen fluchtenden Ausrichten der Kammern (3) dor Uberführungsscheibe (Ό mit den. Behältern (3^) des Ringeleaientes (3°) 5 durch einen Antrieb (48) mit einer damit in Eingriff stehenden Welle, um die Welle bei elektrischer Aktivierung des Antriebs in eine Drehbewegung zu versetzen, wobei die Welle (45) so angeordnet ist, daß ihre Drehachse im wesentlichen senkrecht zur Drehachse der drehbaren Halteeinrichtung (600) verläuft; durch einen ersten, zweiten und dritten Nocken (44a, 44b, 66), die mit der Wt-O-Ie in Eingriff stehen, so daß sie bei Betätigung des Antriebs in eine fortlaufende Drehbewegung versetzt werden; durch einen Verdünnungsniitt elbehält er (46) für die Aufnahme von flüssigem Verdünnungsmittel, der angrenzend an das Ringelement (30) angeordnet ist; durch einen Reaktionsinittelbehälter (43) für die Aufnahme von flüssigein Reaktionsmittel, der angrenzend an das

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Ringelement (3°) angeordnet ist, durch einen ersten Arm (4o) , der in Wirkungseingriff mit dein ersten Nocken (44a) steht; durch eine erste Sonde (87) für die Aufnahme von Flüssigkeit, die in Halterungseingriff mit dem ersten Ana (4o) steht, wobei die erste Sonde (87) zusammenwirkend mit der Bewegung des ersten Nockens (44a) und des ersten Arms (4o) von einer* anfänglichen ersten Haltelage, in der &ie in das Verdünnungsmittel in dem VerdünnimgEinittelbehHlter (46) eintaucht-, in eine zweite Haltelage, in dex~ sie in die Probe in einem Behälter (32) des Itingelementes (jo) eintaucht, von da in eine dritte Halte lage über dci.i Probenhohlrauia (5) der Uberi ührunirsschelbe (1) und von dort zurück in die erste Haltelage fortlaufend bswegbar ist; durch einen zweiten Arm (42), dtir in liirkun,';.seirigriff mit dem zweiten Nocken (44b) steht; durch eine zweite Sonde (II8) für die Aufnahme von Flüssigkeit, die in Hnltorungaeingriff mit dem zweiten Arm (42) steht, wobei die svroite Sonde (II8) durch die zusammenwirkende Bewegung de·:.; zweit en Nockens (44b) und des zweiten Armes (42) von elixer anfänglichen ersten Haltelage, in der sie in da« Reaktionsmittol im Reaktionsmittelbehälter (43) eintaucht, in eine zr.eitc Haltelage über dem ReaktioTismittelhohlrauRi (7) dei* Überführungsscheibe (1) und von dort zurück in die erste Haltelage fortlaufend bowegbax- ist; durch Einrichtungen, die an der drehbaren Einrichtung (600) und dar Welle (45) angreifen, um anfänglich einen ausgewählten Behälter (3?-) des Ringelement es (30) zu der ersten Sonde (87) und ?.ur zweiten Sonde (IIS) längs eines Radius der Ubex'führuugsscheibe (l) auszurichten und um gleichzeitig einen vreitex'ijn Behälter (32) box jeder Rückkehr der Sonden in ihre ersten Haltelageu fluchtend auszurichten; durch erste elektrische Steuereinrichtungen, die betätigt werden, wenn der gewählte Behälter (32) des Ringeiementes (3°) anfänglich positioniert ist; durch eine erste Pumpeinrichtung (74), die mit der ersten Sonde (O7) in Eingriff steht und

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hin- und herbewegbare Einrichtungen (82) hat, die ein Ansaugen und Abgeben von Flüssigkeit durch die erste Sonde (87) ermöglichen; durch einen elektrisch betätigbaren Schrittmotor* (72), der mit der hin- und lierbewogbaren Einrichtung (82) der ersten "Pumpe (7^) in Eingriff bringbnr ist, die nur während dex- Detätigung der ersten elektrischen .Steuereinrichtung akiJLviert wird und in. die AufoiiiXKX'ichtuna dreht, damit Voruünrungsnii.tt(,■ 1 von den? Vei-dimnuri£«;ii.Lttelbehälter (4-6) übpezogen wird, neitn &ich die erste Sonde (87) in iliror anfänglichen ersten Haltelagc befindet.; durch eine zvfcile elektrische Steuereinrichtung, din auf das AiS'iehen einer vorher festgelegten Menge von VerdünnuTigsiäiittel aus dem Vuro'ürmrngsmitt olbohälter CiG betätigt wird, dio Dreliung dor. Scbrittwotors (72) anhält und dun Antrieb betätigt; durch eine dritte elektrische Steuereinrichtung, die betätigt wird, wenn die erst« .,Sonde (87) sieb in ihrer zweiten I¹^lir.eJ.agc befindet, wodurc!: d<iv Schrittmotor (?2) wieder in die Anfnngsdrehriclitung gedreht und die erste Pim^-e (7^) Prob;-nflünsigkeit in die ersto Sonde (87) von <)<:. i Probenbehälter (}2) zieht, und die weiterhin betätigt wird, wenn die erste Sonde (07) sich in ihrer drillen Haltelage befindet, wodurch der Schrittmotor (72) in eine zur anfänglichen Drehrichtung entgegengesetzte Richtung gedreht wird, so daß die erste Pwupc (7Ό Probe durch die erste Sonde (87) abgibt; durch eine vierte elektrische Steuereinrichtung, die den Schrittmotor (7") iJ.m>er dann r.nhUJ.t, wenn eine vorher festgelegte Probeunienge in die erste Sonde (87) durch die erste Pumpe (7'i) ge ζ, ο g en ist; duiT-h eine fünfte elektrische Steuereinrichtung, die den Schrittmotor (72) immer dann anhält, wenn eine vorher festgelegte Menge an Probenflüssigkeit und Verdünnungsmittel von der ersten Sonde (87) durch die erste Pumpe (7'i) abgegeben ist; durch eine zweite Pumpe (13Ό, die mit der· zweiten Sonde (HS) in Verbindung und

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mit dem dritten Nocken (66) in Wirkungseingriff steht, so daß eine vorher festgelegte Rf-ßlctionsmitteluionge in die zweite Sonde (llo) immer dann, gezogen wird, weriii din zweite Sonde (118) sich in ihrer ersten Ha] te.la,ςr· befindet, und eine vorher festgelegte Reaktionsmitte.linende aus der zweiten Sonde (ll8) abgibt, wenn f-ich diese in ihrer aweitön Haitοla,ce befindet.

2. Vorrichtung; nach Anspruch 1, golicmiicichmt durch einen vierten Nocken (60) , dei' tiiit der Welle (k'j) in Eingriff Hteht und bei IU tat igung dew /mi.rj ebs ('.'8) in ün-libm-'c.c.riit; vei'i et:;.t wird; durch eine s^cb.nte eloktriiuhe ii-teuoreiiirichtung, die au»; öjiivtiiid »n den vierten Nocken (68) anf-c-· ordnei: int und dadurch für ein vorher festgelegtes Intervall betätigt wird und ein c.1 e't(.r.i schf:.·.; Steuersignal für dieses Intervall iiu.ner dann abgibt, wenn C>.:>.(... z-v.eitsi Sonde (Il8) sich jn dox* ernten HalLc-lage befindet und v.ährenc' ein e.l ektriscbes St euer signal zu£.c)'^:hrt w:i rd: durch t;;i}jo siebte el elitrisolie Steiirruisirichtvnp, die at'c'.rt.üzoji.d a·· de.n vierten Hocken (68) angeordnot iiit und daduicb für ein beKtiiiKiitcs Intervall betätigt vird, dessen Dauer gegenüber dem ersten Intervall verschieden ist, und die ein elektrisches Steuersignal für ein derartigon Interval] immer dann abgibt, wenn die zweite Sonde (llö) sich in der ersten Haltelage befindet und ein elektrischer. .Steuersignal zugeführt wird; durch ein erstes elektrisch betätigbares Ventil (121), das, als Verbindung zwischen der /,weiten Sonde (118) und der zweiten Pumpe (13'j) angeordnet ist, elektrisch mit der sechsten und siebten elektrischen Steuereinrichtung verbunden ist und bei Zuführung eines elektrischen Steuersignals geöffnet wird; und durch Einrichtungen für die selektive Zuführung eines elektrischen Steuersignals abwechselnd icur sechstcn und siebten elektrischen Steuereinrichtung.

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3. Vorrichtung nach. Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine magnetisch betätigbare elektrische Steuereinrichtung, die angrenzend an das Ringelement (30) angeordnet ist und im wesentlichen fluchtend zu der ersten Sonde (87) und der zweiten Sonde (HS) ausgerichtet ist; durch einen in einem Behälter (32) des Ringelementes (30) angeordneten Magneten (147), der einen magnetisch betätigbaren Schalter aktiviert, wenn er im wesentlichen damit fluchtet; durch eine dritte Sonde (I32) für die Aufnahme von Flüssigkeit, die in Halterungseingriff an dem zweiten Arm ('±2) gehaltert ist und in gleicher Weise wie die zweite Sonde (II8) fortlaufend be~ wegbar ist j durch eiiian Behälter (I5I) für die Aufnahme einer Bozugsf lüssigkeit; durch eine dritte T^iiipe (I27),

die mit dem Behälter für die Bezugsfliissigkeit in Verbindung und mit dem dritten Nocken (68) in Wirkungseingriff steht, wodurch die Bezugsfl-ünsigkeit in die dritte Pumpe (127) immer dann gezogen wird, vrenn die zweite Sonde (II8) sich in ihrer· ersten Haltelage befindet, und aus der dritten Pumpe abgegeben wird, wenn sich die zweite Sonde (II8) in ihrer »weiten Haltelage befindet; durch achte elektrische Steuereinrichtungen, die angrenzend an den. vierten Nocken (68) angeordnet sind, für ein vorher festgelegtes Intervall dadurch betätigt werden und ein elektrisches Steuersignal für dieses Intervall immer dann abgeben, wenn die zweite Sonde (II8) sich iu der »weiten Haltelage befindet tind während ein elektrisches Signal zugeführt wird; durch ein zweites elektrisch betätigbares Ventil (128), das in Verbindung mit der dritten Sonde (I32) steht, wobei die dritte Pumpe (127) und der Bezugsflüssigkeitsbehälter (151) elektrisch mit der achten elektrischen Steuereinrichtung verbunden sind und eine Verbindung zwischen der dritten Pumpe und der dritten Sonde bei Zuführung eines elektrischen Steuersignals vorgesehen ist; und durch eine neunte elektrische Steuereinrichtung, die bei Betätigung der magnetisch betätigbaren elektrischen

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Steuereinrichtung aktivierbar ist, um jedes dem ernten elektrisch betätigbaren Ventil (121) zugeführte Steuersignal zu entfernen und ein entsprechendes elektrisches Steuersignal dem zweiten Ventil (128) zuzuführen.

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