DE2349927B2 - Vorrichtung zur optischen Schnellanalyse - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur optischen Schnellanalyse der Drehküvetten-Bauart mit einer Rotoranordnung, deren Küvettenrotor eine kreisförmige Anordnung von Ladehohlräumen und Probenanalyseküvetten bildet, die zwischen einer stationären Lichtquelle und einer Lichtdetektoreinrichtung währe.id der Drehung hindurchgeführt werden können, und wobei ein Rot&rhalter den Küvettenrotor trägt und Signalerzeugungsmittel benachbart zum Rotorhalter angeordnet sind, um den Durchlauf von Anzeigemitteln festzustellen, die in einer Anzahl gleich der Anzahl der Probenanalyseküvetten vorgesehen sind.

Aus der DE-OS 21 14 179 ist bereits eine Vorrichtung zur optischen Schnellanalyse bekannt, bei welcher eine Küvettenanordnung von einem Gehäuse mit seitlich hochragenden Wänden sowie einem ringförmigen Deckel umgeben ist. Die Lichtdurchtrittsöffnungen im Deckel müssen mit öffnungen im Gehäuse ausgerichtet sein. Die als Anzeigemittel verwendeten Magnete müssen an der Unterseite des Aluminiumgehäuses vorgesehen werden.

Aus der US-PS 35 55 284 ist eine Vorrichtung zur optischen Schnellanalyse bekannt, wobei allerdings der dort gezeigte Küvettenrotor verhältnismäßig groß ist und einen recht komplizierten Aufbau aus sandwichartig zusammengehaltenen Glas- und Polytetrafluoräthylen-Ringen besitzt, die zwischen einem Stahlrotorkörper und einem mit Bolzen versehenen Flanschring festgelegt sind. Solche Rotoren sind teuer und müssen zur Vermeidung einer Verunreinigung von darauffolgenden Proben zwischen den Analysevorgängen gereinigt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur optischen Schnellanalyse der eingangs genannten Art derart auszubilden, daß sich ein kleiner und unkomplizierter Aufbau ergibt, trotzdem die Handhabung der Vorrichtung aber einfach ist und wegwerfbare Küvettenrotoren Verwendung finden können.

Gemäß der Erfindung wrd die Aufgabe mit den Merkmalen des Kennzeichens des Anspruchs 1 gelöst.

Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Erfindung wird in der Beschreibung von Ausführungsbcispielen an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Draufsicht — teilweise geschnitten — auf ein erfindungsgemäßes Photometer;

Fig. 2 einen Vertikalschnitt durch das Photometer der F i g. I;

F i g. 3 eine vergrößerte Draufsicht, wobei die statische Ladeseite eines im Photometer der F i g. 1 und 2 verwendbaren wegwerfbaren Küvettenrotors dargestellt ist;

F i g. 4 eine vergrößerte perspektivische, teilweise

weggeschnittene Schnittansicht, welche die statische Ladeseite des Küvettenrotors der F i g. 3 noch weiter veranschaulicht;

F i g. 5 eine vergrößerte Draufsicht auf die dynamische Ladeseite des Küvettenrotors der F i g. 3 und 4;

Fig.6 eine vergrößerte perspektivische, teilweise weggeschnittene Schnittansicht, welche die dynamische Ladeseite des Küvettenrotors der Fig.3—5 weiter erläutert.

In den F i g. 1 und 2 ist eine kompakte photometrische Analysevonich tu ng in Draufsicht bzw. in einem Vertikalschnitt dargestellt Dabei ist an der Oberseite eines kleinen im allgemeinen rechteckigen Blechkastens 1 ein motorangetriebener Küvettenrotorhalter 2 drehbar gelagert; der Rotorhalter 2 weist eine ebene plattenartige Kreisbasis 3 auf, die mit einer einstückig damit ausgebildeten, nach oben ragenden Ringlippe oder einem Rand 4 ausgestattet ist, um einen wegwerfbaren Küvettenrotor 5 aufzunehmen und zu haltern. Zwei oder mehrere Haltestifte 6 (es ist allerdings nur einer dargestellt) sind am Rotorhalter 2 innerhalb der durch die Lippe 4 gezogenen Grenzen angeordnet und kommen mit passenden Ausnehmungen im Küvettenrotor 5 in Eingriff. Die Stifte 6 verhindern beim Betrieb des Analysators mit hoher Drehbeschleunigung eine Relativdrehung zwischen Küvettenrotor und Rotorhalter, gestatten aber die verhältnismäßig mühelose, von Hand erfolgende Einsetzung oder Entfernung des Küvettenrotors bei statischen (Stillstands-)Bedingungen. Eine kreisförmige Anordnung von öffnungen 7 erstreckt sich durch die Basis 3 des Rotorhalters, und zwar in axialer Ausrichtung mit entsprechenden Probenanalyseküvetten 8 innerhalb des Küvettenrotors 5. Eine bewegliche photometrische Lichtquelle 9 erzeugt einen Lichtstrahl von konstanter Intensität, der den Rotor 5 an einem Punkt durchsetzt, der den Radialstellungen der Probenanalyseküvetten entspricht. Der durch eine gestrichelte Linie in Fig. 2 angedeutete Lichtstrahl von Quelle 9 ist derart ausgerichtet, daß er durch jede öffnung 7 und Küvette 8 läuft, wenn diese durch den Strahl hindurchgedreht werden. Die Lichtquelle 9 weist eine Quarz-Iod-Glühlampe 10, ein mit Rippen versehenes Lampengehäuse 11 und einen Satz Fokussierlinsen 12 auf. Am Lampengehäuse U ist ein Knopf 14 befestigt, um das Anordnen des Lampengehäuses während oder unmittelbar nach dem Apalysatorbetrieb zu erleichtern, wenn sich das Gehäuse infolge der durch die Lampe 10 erzeugten Wärme auf einer erhöhten Temperatur befindet.

Unterhalb des Rotorhallers 2 und der Oberseite des Kastens t ist ein elektronischer Photodetektor 15 derart angeordnet, daß er durch die Probenanalyseküvetten 8 übertragenes Licht aufnimmt, wenn diese zwischen dem Photodetektor und der Lichtquelle 9 hindurchlaufen. Der Photodetektor 15 weist eine Photovervielfacherröhre auf, die ein Ausgangssignal proportional der empfangenen Lichtintensität erzeugt.

Zwischen dem Photodetektor 15 und dem Rotorhalter 2 liegt ein beweglicher Filterhalter 16, der die selektive Anordnung eines Filters aus einer Vielzahl von Interferon/filtern 17 in der Bahn des durch die Küvetten 8 laufenden Lichtes gestattet. Der Filterhalter 16 ist mittels einer Einstellschraube an der sich vertikal erstreckenden Welle 18 festgelegt, die drehbar durch ein Druckkugellager 19 gehalten ist, welches in der Basis von Halteelemcnt 20 befestigt ist. Dus Halteelement 20 ist starr am Kasten 1 befestigt >>nd geschlitzt, so daß eine Winkelverschiebung des Filtcrhaltcrs 16 innerhalb der Grenzen möglich ist, die zur Ausrichtung irgendeines Filters 17 oberhalb des Photodetektors 15 erforderlich sind. Am oberen Ende der Welle 18 ist ein Filterwählknopf 22 befestigt, so daß ein Benutzer das

·"> gewünschte Filter von Hand auswählen kann.

Wie man in F i g. 2 erkennt, dient ein dünnwandiges Rohr 23 als ein Befestigungsträger für die bewegliche Lichtquelle 9. Das Rohr 23 ist am Halteelement 20 befestigt und wird in diesem durch eine Festlegschraube

i'» gehaltert und erstreckt sich koaxial mit der Welle 18. Unmittelbar oberhalb des Halteelements 20 steht eine erste Hülse 24 in Dreheingriff mit dem Rohr 23. Eine zweite als Halterung für das Lampengehäuse 11 dienende Hülse 25 ist durch Einstellschraubmittel an der

ι ■ ersten Hülse 24 befestigt und dreht sich mit dieser. Die erstt Hülse 24 ist mit Vertiefungen 26 (von denen nur eine dargestellt ist) ausgestattet, mit denen ein unter Federdruck stehender Stift 27 dann in Eingriff kommt, wenn sich die Lichtquelle in ihrer dargestellten

jo Betriebsstellung befindet oder wenn sie — wie in F i g. 1 gestrichelt dargestellt — um 90° verdreht ist, um den Rotor zu ersetzen. Die Radialeinstellung der Lichtquelle zu deren Ausrichtung mit den Küvetten wird durch Lockerung der Feststellschraube 28 erreicht, indem man

r> die Hülse 29 gleitend innerhalb der öffnung 30 in der zweiten Hülse 25 einstellt. Eine zusammen mit dem Filterwählknupl 22 die Stellung des Filterhalters 16 anzeigende Anzeigeplatte 32 ist an der Oberseite des Rohrs 23 durch Einstellschraubmittel befestigt. Ein

in unter Federdruck stehender Stift im Knopf 22 kommt mit Vertiefungen in der Anzeigeplatte 32 in Eingriff, um eine sichere Anordnung des Filterhalters zu gestatten.

Am Boden der Welle 18 ist ein Indexrad 33 befestigt, welches mit einem Mikroschalter 34 in Eingriff kommt.

ii Die Drehung der Welle 13 bei de: Filterauswahl bewirkt eine entsprechende Drehung des Indexrades und eine Betätigung des Mikroschalters. Dies bewirkt, daß ein verschieden voreingestelltes Potentiometer in den Photodetektor-Hochspannungsversorgungskreis einge-

i» schaltet wird, um ein konstantes Signal für eine Bezugsküvette aufrechtzuerhalten, die mit reinem Wasser gefüllt ist. Ein verschieden voreingestelltes Potentiometer wird für jedes Interferenzfilter 17 im Filterhalter 16 verwendet.

'■> Der Rotorhalter und der Küvettenrotor werden durch einen kombinierten Servomotor-Tachometer-Generator 35 angetrieben. Eine Magnetbremse 36 wirkt auf die Rotorhalterantriebswelle 37, um eine schnelle Bremswirkung am Küvettenrotor zur Erhöhung der

"i Proben- und Reagenz-Mischung in den Küvetten zu erreichen. Unter Verwendung der Magnetbremse 36 wurde eine Abbremsung der Rotordrehzahl von ungefähr 2000 Umdrehungen pro Minute auf Stillstand in weniger als einer Sekunde erreicht.

■'"> Synchronisationssignale werden durch Rotor- und Küvetten-Synchronisationsdetektoren 38 bzw. 39 erzeugt. Ein in ähnlicher Weise ausgebildeter Detektor 40 erzeugt ein Signal zur Aktivierung der automatischen Photovervielfachcrspannungssteuerung (nicht darge-

»" stellt). Signale werden dann erzeugt, wenn geeignet mit Abstand angeordnete öffnungen im Rotorhalter durch die Detektoren laufen und gestatten, daß von einer kleinen Wolframfadenlampfe 41 im Detektor oberhalb des I'otorhalters ausgehendes Licht eine Photodiode 42

'·■> erreicht, die im Detektor unterhalb des Küvettenhalters angeordnet ist. Der im Schnitt in Fig. 2 dargestellte Detektor 39 ist für alle drei Detektoren repräsentativ. Eine kreisförmige Schiene 44 zur Anordnung der

Detektoren umfaßt teilweise den Küvettenhalter 2. Die Synchronisation kann dadurch erreicht werden, daß man die Detektoren längs der Schiene 44 bewegt, bis die richtige Synchronisation erreicht ist, worauf sie dann am Kasten oder Gehäuse 1 durch Verriegelungsschrauben festgelegt werden.

Wie in Fig. 1 gezeigt ist, ist eine kreisförmige Anordnung von Synchronisationsöffnungen 45 im Rotorhalter 2 vorgesehen, um ein Signal im Detektor 39 gerade dann zu erzeugen, nachdem jede Küvette zwischen der Lichtquelle 9 und dem Photodetektor 15 hindurchgelaufen ist. Einzelöffnungen 46 und 47 bewirken in den Detektoren 38 bzw. 40 die Erzeugung von Signalen bei jeder Umdrehung des Rotorhalters.

Die Temperatur des Küvettenrotors wird durch einen Thermistor innerhalb des Haltestiftes 6 überwacht, welcher so angeordnet ist, daß er sich zwischen die beiden Küvetten auf einem gemeinsamen Radius mit der Kreisanordnung der Küvetten erstreckt. Der Thermistor ist ferner innerhalb des Stiftes 6 derart angeordnet, daß er axial zentriert innerhalb des Rotors 5 liegt. Eine derartige Anordnung bewirkt eine enge Korrelation zwischen der Thermistorausgangsgröße und der Temperatur der Küvetten. In elektrischer Verbindung mit dem Thermistor stehende Schleifringe 48 sind auf dem Rotorhalter vorgesehen, um das Ablesen des Signals vom Thermistor zu gestatten. Die Raumtemperatur ebenso wie die Geschwindigkeit werden an einem oben am Analysatorgehäuse angebrachten Meßgerät 49 abgelesen.

In den Fig. 3 und 4 ist die statische (stillstehende) Ladeseite des in der Analysiervorrichtung der Fig. 1 und 2 verwendeten wegwerfbaren Küvettenrotors 5 in Draufsicht bzw. in perspektivischer Schnittdarstellung gezeigt. Der Aufabau des Rotors ist eine Schichtkonstruktion mit einer zentralen, vorzugsweise undurchsichtigen Kunststoffscheibe 51, die sandwichartig zwischen äußeren durchsichtigen Scheiben 52 und 53 liegt. Eine Kreisanordnung von sich axial erstreckenden Öffnungen ist in Scheibe 51 ausgebildet, wobei diese öffnungen als Probenanalyseküvetten 8 dienen. Konzentrische Ringanordnungen aus Proben- und Reagenz-Ladehohlräumen 54 und 55 sind auf einer 1 : 1-Basis längs Radien angeordnet, die durch jede Küvette verlaufen. Wie in F i g. 4 gczeigi, sind die Ladehühlrä'ume 54 und 55 durch Vertiefungen in der zentralen Scheibe 51 gebildet und durch die äußere Scheibe 52 abgeschlossen. Die Ladeöffnungen 56 und 57 sind in Ausrichtung mit jedem Hohlraum in den entsprechenden Anordnungen aus Ladehohlräumcn vorgesehen. Das statische Laden oder Einbringen der Reagenzien und Proben durch die Ladeöffnungen ist unter Verwendung einer Injektionsspritze oder einer automatisierten Abgabevorrichtung möglich. Die radiale Flüssigkeitsverbindung wird durch kleine Verbindungskanäle 58, 59 zwischen entsprechenden Sätzen von Ladehohlräumen und Küvetten geschaffen. Ein zentraler Ladeeinlaß 60 erstreckt sich durch Scheiben 51 und 52 und gestattet das dynamische (d. h. während der Bewegung erfolgende) Laden (Einbringen) von Flüssigkeiten unler Verwendung der dynamischen Ladeseite des Rotors, was unten unter Bezugnahme auf F i g. 5 und 6 beschrieben wird.

In den Fig. 5 und 6 ist eine Draufsicht bzw. eine perspektivische Ansicht der dynamischen Ladeseite des Rotors 5 dargestellt. Der Ladeeinlaß 60 endet in einet Verteilerkammer 61, die mit Küvetten 8 durch sich radial ersl reckende Verteilungskanäle 62 in Verbindung steht, die Kapillargröße besitzen, um die Flüssigkeiten ir der Küvette zu halten, wenn der Rotor nicht umläuft Der Schnitt der Kanäle 62 erzeugt eine Sägezahn- odei gezackte Kantenwirkung, die eine im wesentlicher gleichmätlige Verteilung der Flüssigkeit in die entspre chenden Kanäle dann gewährleistet, wenn der Rotor ί umläuft und Flüssigkeit durch Einlaß 60 in die Verteilungskammer injiziert wird.

Es sind verschiedene Verfahren zum Einbringen dei Proben- und Reagenzien-Flüssigkeiten in den Rotor f möglich. Bei einem Verfahren werden im statischer Zustand einzelne Proben und Reagenzien in entspre chende Ladehohlräume 54 und 55 eingebracht. Die; wird dadurch erreicht, daß man die Proben- unc Reagenzien-Volumen durch entsprechende Ladeöff nungen 56 und 57 einbringt. Eine größere Flexibilität isi bei Verwendung dieses Verfahrens möglich, da ver schiedene Kombinationen von Proben und Reagenzier in jedem Satz von Ladehohlräumen möglich sind. Die auf die Drehung des Rotors folgenden statischer Aufladeefäekte transportieren die Proben- und Rea genz-Flüssigkeiten in die entsprechenden Küvetten zurr Zwecke der photometrischen Analyse.

Ein anderes Ladeverfahren kann dort verwendei werden, wo entweder eine Vielzahl von Reagenzien mii einer einzigen Probe oder ein einziges Reagens mii einer Viekahl von Proben reagiert werden sollen. Ir diesem Fülle wird die einzige Probe oder das einzige Reagens durch den Ladeeinlaß 60 in den umlaufender Rotor injiziert oder eingespritzt und gleichmäßig auf die Küvetten verteilt. Sodann wird der Rotor zum Stillstanc gebracht .ind einzelne Proben oder einzelne Reagen zien werden von der statischen Ladeseite des Rotors hei eingebracht.

Ein weiteres Ladeverfahren verwendet die Vorladung und Lyophilisation verschiedener Reagenzien in der entsprechenden Küvetten. Wenn eine photomeiiischc Analyse durchgeführt werden soll, so werden die lyophilisierten Reagenzien durch Einspritzen vor Wasser oder eines Puffermediums in den umlaufender Rotor in der oben beschriebenen Weise löslich gemacht Ein Probenströmungsmittel kann gleichfalls auch dynamisch eingebracht werden, um eine chemische Mehrfachanaiyse an einer einzigen Blutprobe zi erhalten.

Der Rotor kann auch eine andere Anzahl vor Probenanalyseküvetten als gerade die 17 dargestellter aufweisen. Auch kann die spezielle Anordnung dei Kanäle für die statische und dynamische Ladung abgeändert und/oder teilweise weggelassen werden, se daß nur statische oder dynamische Ladung möglich

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur optischen Schnellanalyse der Drehküvettenbauart mit einer Rotoranordnung, deren Küvettenrotor eine kreisförmige Anordnung von Ladehohlräumen und Probenanalyseküvetten bildet, die zwischen einer stationären Lichtquelle und einer Lichtdetektoreinrichtung während der Drehung hindurchgeführt werden können, und wobei ein Rotorhalter den Küvettenrotor trägt und Signalerzeugungsmittel benachbart zum Rotorhalter angeordnet sind, um den Durchlauf von Anzeigemitteln festzustellen, die in einer Anzahl gleich der Anzahl der Probenanalyseküvetten vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotorhalter (2) eine ebene kreisförmige Basis (3) mit einer nach oben ragenden, einstückig an der Basis angeordneten Haltt.-ippe (4) aufweist, innerhalb deren Radialgrenzen der Küvettenrotor entnehmbar angeordnet ist, während außerhalb der Halterippe (4) in der Basis (3) eine Kreisanordnung von sich axial erstreckenden öffnungen (45, 47) ausgebildet ist, welche die erwähnten Anzeigemittel bilden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch zwei oder mehrere Haltcstiftc (6), die am Rotorhalter (2) innerhalb der durch die Rippe (4) gezogenen Grenzen angeordnet sind und mit passenden Ausnehmungen im Küvettenrotor (5) in Eingriff kommen können.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in einem nach oben ragenden Stift ein zur Temperaturmessung des Küvettenrotors dienender Thermistor angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der nach oben ragende Stift in einer Radialstellung angeordnet ist, die dem Radius der ersten Reihe von sich axial erstreckenden öffnungen und den Probeanalysenküvetten entspricht, und wobei der Thermistor innerhalb des Stifts derart angeordnet ist, daß er axial zentriert innerhalb des beweglichen Küvettenrotors ist, wenn der Rotor auf der Basis innerhalb der Grenzen der Rippe angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der entfernbare Küvettenrotor erste und zweite Sätze von radial orientierten Ladehohlräumen (54, 55) in konzentrischen Ringanordnungen aufweist, und daß Verbindungskanäle (58, 59) zur Bewirkung eines Zentrifugaldurchgangs eines Strömungsmittels vorhanden sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der geschichtet aufgebaute Küvettenrotor eine mittlere undurchsichtige Scheibe sandwichartig zwischen ersten und zweiten durchsichtigen Scheiben aufweist, wobei die erwähnten Sätze von ersten und zweiten Hohlräumen Vertiefungen in der undurchsichtigen Scheibe sind, und wobei Ladeöffnungen (56,57) durch die erste durchsichtige Scheibe (52) in Axialausrichtung mit den entsprechenden Ladehohlräumen (54,55) verlaufen.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und/oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Küvettenrotor line mittlere Verteilungskammer (60) und eine Vielzahl von Verteilungskanälen aufweist, die eine Verbindung zwischen der Verteilungskammer und den entsprechenden Küvetten bilden.

8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 5—7, dadurch gekennzeichnet, daß jeder der Verteilungskanäle (62) sich mit benachbarten Verteilungskanälen (62) unter einem spitzen Winkel schneidet, so daß ein gezahnter Umfang um die Verteilungskainmer (61) herum ausgebildet wird (F ig. 5).