DE2349927C3

DE2349927C3 - Vorrichtung zur optischen Schnellanalyse

Info

Publication number: DE2349927C3
Application number: DE2349927A
Authority: DE
Inventors: Norman Gulack Oak Ridge Anderson; Carl Alfred Knoxville Burtis; Wayne Frank Loudon Johnson; James Clifford Mailen; Charles David Scott
Original assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Current assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Priority date: 1972-10-06
Filing date: 1973-10-04
Publication date: 1980-07-10
Also published as: FR2202594A5; IL43372A0; DE2349927A1; DE2349927B2; NL7313249A; IN141136B; CH572208A5; IT995557B; JPS4974094A; AT334115B; GB1414885A; AU6105673A; CA988321A; JPS5445597U; SE385158B; BE805458A; IL43372A; ES419308A1; ATA854873A; US3798459A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur optischen Schnellanalyse der Drehküvetten-Bauart mit einer Rotoranordnung, deren Küvettenrotor eine kreisförmige Anordnung von Ladehohlräumen und Probenanalyseküvetten bildet, die zwischen einer stationären Lichtquelle und einer Lichtdetektoreinrichtung während der Drehung hindurchgeführt werden können, und wobei ein Rotorhalter den Küvettenrotor trägt und Signalerzeugungsmittel benachbart zum Rotorhaltcr angeordnet sind, um den Durchlauf von Anzeigemittein festzustellen, die in einer Anzahl gleich der Anzahl der Probenanalyseküvetten vorgesehen sind.

Aus der DE-OS 21 14 179 ist bereits eine Vorrichtung zur optischen Schnellanalyse bekannt, bei welcher eine Küvettenanordnung von einem Gehäuse mit seitlich hochragenden Wänden sowie einem ringförmigen Deckel umgeben ist. Die Lichtdurchtritisöffnungen im Deckel müssen mit öffnungen im Gehäuse ausgerichtet sein. Die als Anzeigemittel verwendeten Magnete müssen an der Unterseite des Aluminiumgchäuses vorgesehen werden.

Aus der US-PS 35 55 284 ist eine Vorrichtung zur optischen Schncllanalyse bekannt, wobei allerdings der dort gezeigte Küvettenrotor verhältnismäßig groß ist und einen recht komplizierten Aufbau aus sandwichartig zusammengehaltenen Glas- und Polytctrafluoriithylen-Ringen besitzt, die /wischen eine:'' .Stahlrotorkörper und einem mit Bolzen versehenen Flanschring festgelegt sind. Solche Rotoren sinJ leuer und müssen /ur Vermeidung einer Verunreinigung von darauffolgenden Proben /wischen den Analysevorgängen gereinigt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur optischen .Schnellanalyse der eingangs genannten Art derart auszubilden, daß sich ein kleiner und unkomplizierter Aufbau ergibt, troi/dem die Handhabung der Vorrichtung aber einfach ist und wegwerfbare Kiiveltenroloren Verwendung finden können.

Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe mn den Merkmalen des Kennzeichens des Anspruchs 1 gelöst.

Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteranspriichen.

Die Erfindung wird in der Beschreibung von Ausführungsbcispiclcn an Hand der Zeichnung naher erläutert. Es zeigt

Fig. I eine Draufsicht — teilweise geschnitten — auf ein erfindungsgemäßes Photometer;

Fig. 2 einen Vcrlikalschnitl durch das Photometer der F i g. I;

Fig. 3 eine vergrößerte Draufsicht, wobei die statische Ladeseite eines im Photometer der F i g. I und 2 verwendbaren wegwerfbaren Küvettenrotors dargestellt ist;

Fig.4 eine vergrößeric perspeklivische. teilweise

weggeschnittene Schnittansicht, welche die statische Ladeseite des Küvettenrotors der Fig. 3 noch weiter veranschaulicht;

Fig.5 eine vergrößerte Draufsicht auf die dynamische Ladeseite des Küvettenrotors der F i g. 3 und 4;

F i g. 6 eine vergrößerte perspektivische, teilweise weggeschnittene Schnittansicht, welche die dynamische Ladeseite des Küvettenrolors der Fig.3—5 weiter erläutert.

In den Fig. ί und 2 ist eine kompakte photometrische Analysevorrichtung in Draufsicht bzw. in einem Vertikalschnitt dargestellt. Dabei ist an der Oberseite eines kleinen im allgemeinen rechteckigen Blechkastens 1 ein motorangetriebener Küvettenrotorhalter 2 drehbar gelagert; der Rotorhalter 2 weist eine ebene plattenartige Kreisbasis 3 auf, die mit einer einstückig damit ausgebildeten, nach oben ragenden Ringlippe oder einem Rand 4 ausgestattet ist, um einen wegwerfbaren Küvettenrotor 5 aufzunehmen und zu haltern. Zwei oder mehrere Haltestifte 6 (es ist allerdings nur einer dargestellt) sind am Rotorhalter 2 innerhalb der durch die Lippe 4 gezogenen Grenzen angeordnet und kommen mit passenden Ausnehmungen im Küvettenroior 5 in Eingriff. Die Stifte 6 ve^rhindem beim Betrieb des Analysators mit hoher Drehbeschleunigung eine Relativdrehung zwischen Küvettenrotor und Rotorhalter, gestatten aber die verhältnismäßig mühelose, von Hand erfolgende Einsetzung oder Entfernung des Küvettenrotors bei statischen (StMI-stands-JBedingungen. Eine kreisförmige Anordnung von Öffnungen 7 erstreckt sich durch die Basis 3 des Rotorhalters, und zwar in axialer Ausrichtung mit entsprechenden Probenanalyseküvetten 8 innerhalb des Küveitenrotors 5. Eine bewegliche photometrische Lichtquelle 9 erzeugt einen Lichtstrahl von konstanter Intensität, der den Rotor 5 an einem Punkt durchsetzt, der den Radialstcllungen der Probenanalyseküvetten entspricht. Der durch eine gestrichelte Linie in F i g. 2 angedeutete Lichtstrahl von Quelle 9 ist derart ausgerichtet, daß er durch jede Öffnung 7 und Küvette 8 läuft, wenn diese durch den Strahl hindurchgedreht werden. Die Lichtquelle 9 weist eine Quarz-Iod-Glühlampe 10, ein mit Rippen versehenes Lampengehäuse 11 und einen Salz Fokussicrlinsen 12 auf. Am Lampengehäuse Il ist ein Knopf 14 befestigt, um das Anordnen des Lampengehäuses während oder unmiticlbiir nach dem Analysatorbctricb zu erleichtern, wenn sich das Gehäuse infolge der durch die Lampe 10 er/eugicn Wärme auf einer erhöhten Temperatur befindet.

Unterhalb des Rotorhalters 2 und der Oberseite des Kastens I ist ein elektronischer Pholodetcktor 15 derart angeordnet, daß er durch die Probenanalyscküvellcn 8 übertragenes Licht aufnimmt, wenn diese /wischen dem Photodetcktor und der Lichtquelle 9 hindurchlaufen. Der Photodetcktor 15 weist eine Photovervielfacherröhre auf, die ein Ausgangssignal proportional der empfangenen Lichtintensität erzeugt.

Zwischen dem Photodelektor 15 und dem Rotorhaller 2 liegt ein beweglicher Filtcrhalter 16. der die selektive Anordnung eines Filters aus einer Vielzahl von Interferenzfiltern 17 in der Bahn des durch die Küvcitcn 8 laufenden Lichtes gestattet. Der Filtcrhalter 16 ist mittels einer Einstellschraube an der sich vertikal erstreckenden Welle 18 festgelegt, die drehbar durch ein Druckkugellager 19 gehaltert ist, welches in der Basis von Halteclcmcnt 20 befestigt ist. Das Halteelement 20 ist starr am Kasten 1 befestigt und geschlitzt, so daß eine Winkelvcrschiebung des Vilterhalters 16 innerhalb der

Grenzen möglich ist, die zur Ausrichtung irgendeines Filters 17 oberhalb des Photodetekiun, 15 erforderlich sind. Am oberen Ende der Welk· IS isi en Filierwählknopf 22 befestigt, so daß ein Benutzer das gewünschte Filter von Hand auswählen kann.

Wie man in Fig.2 erkennt, dient ein dünnwandiges Rohr 23 als ein Befestigungsträger für die bewegliche Lichtquelle 9. Das Rohr 23 ist am Halteelement 20 befestigt und wird in diesem durch eine Festlegschraube

ίο gehaltert und erstreckt sich koaxial mit der Welle 18. Unmittelbar oberhalb des Haltec-Iements 20 steht eine erste Hülse 24 in Dreheingriff mit dem Rohr 23. Eine zweite als Halterung für das Lampengehäuse 11 dienende Hülse 25 ist durch Einstellschraubmittel an der ersten Hülse 24 befestigt und dreht sich mit dieser. Die erste Hülse 24 ist mit Verliefungen 26 (von denen nur eine dargestellt ist) ausgestattet, mit denen ein unier Federdruck stehender Stift 27 dann in Eingriff kommt. wenn sich die Lichtquelle in ihrer dargestellten Betriebsstellung befindet oder wenn sie — wie in F i g. 1 gestrichelt dargestellt — um 90° v. dreht ist, um den Rüior zu ersetzen. Die Radiaieinsiciiuiig >er Lichtquelle zu deren Ausrichtung mit den Küvetten wira durch Lockerung der Feststellschraube 28 erreicht, indem man die Hülse 29 gleitend innerhalb der Öffnung 30 in der zweiten Hülse 25 einstellt. Eine zusammen mit dem Filterwählknopf 12 die Stellung des Filierhalters 16 anzeigende Anzeigeplatte 32 ist an der Oberseite des Rohrs 23 durch Einstellschraubmiitel befestigt. Ein unter Federdruck stehender Stift im Knopf 22 kommt mit Vertiefungen in der Anzeigeplatte 32 in Eingriff, um eine sichere Anordnung des Filterhalters zu gestatten.

Am Boden der Welle 18 ist ein Indexrad 33 befestigt, welches mit einem Mikroschalter 34 in Eingriff kommt. Die Drehung der Welle 13 bei der Filterauswahl bewirkt eine entsprechende Drehung des Indexrades und eine Beläligung des Mikroschalters. Dies bewirkt, daß ein verschieden vorangestelltes Potentiometer in den Photodetektor-Hochspannungsversorgungskreis vingeschaltet wird, um ein konstantes Signal für eine Bczugsküvetie aufrechtzuerhalten, die mil reinem Wtijser gefüllt ist. Ein verschieden voreingestelltes Potentiometer wird für jedes Interferenzfilter 17 im Filtcrhalter 16 verwendet.

⁴"' Der Rotorhalter und der Küvettenrotor werden durch einen kombinierten Servomotor-Tachorr.cter-Gencratur 35 angetrieben. Eine Magnetbremse 36 wirkt auf die Rotorhalterantriebswelle 37. um eine schnelle Bremswirkung am Küvettenrotor /ur Erhöhung der

^r'ⁿ Proben- und Reagenz-Mischung in den Küvelten zu erreichen. Unter Verwendung der Magnetbremse 36 wurde eine Abbrernsung der Rotordrehzahl von ungefähr 2000 Umdrehungen pro Minute auf Stillstand in wc-ig.;r als einer Sekunde erreicht.

^5l .Synchronisationssignale werden durch Rotor- und Küvetlen-Synchronwationsdetektoren 38 bz'v. 39 erzeugt. Ein in ähnlicher Weise ausgebildeter Detektor 40 erzeugt ein Signal zur Aktivierung der automatischen Pholovervielfachcrspannungsr.leiicrung (nicht darge-

^wl stellt). Signale werden dann erzeugt, wenn geeignet mit Abstand angeordnete Öffnungen im Rotorhalter durch die Detektoren laufen und gestatten, daß vor. einer kleinen Wolframfadenlampfe 41 im Detektor oberhalb des Rotorhalters ausgehendes Licht eine Photodiode 42

^b5 erreicht, die im Detektor unterhalb des Küvettenhalter angeordnet ist. Der im Schnitt in Fig. 2 dargestellte Detektor 39 ist für alle drei Detektoren repräsentativ. Eine kreisförmige Schiene 44 zur Anordnung der

Detektoren umfaßt teilweise den Küvettenhalter 2. Die Synchronisation kann dadurch erreicht werden, daß man die Detektoren längs der Schiene 44 bewegt, bis die richtige Synchronisation erreicht ist, worauf sie dann am Kasten oder Gehäuse 1 durch Verriegelungsschrauben festgelegt werden.

Wie in Fig. I gezeigt ist, ist eine kreisförmige Anordnung von Synchronisationsöffnungen 45 im Rotorhalter 2 vorgesehen, um ein Signal im Detektor 39 gerade dann zu erzeugen, nachdem jede Küvette zwischen der Lichtquelle 9 und dem Photodetektor 15 hindurchgclaufcn ist. Rinzclöffnunpcn 46 und 47 bewirken in den Detektoren 38 b/w. 40 die Erzeugung von Signalen bei jeder Umdrehung des Rotorhalters.

Die Temperatur des Küvetlcnrotors wird durch einen Thermistor innerhalb des Haltestiftes 6 überwacht, welcher so angeordnet ist. daß er sich /wischen die beiden Küvctlcn auf einem gemeinsamen Radius mil der Krcisanordnung der Küveitcn erstreckt. Der TliC-i iiiniui im fei nci iiiih.1 iialij des Siifies 6 lieiari angeordnet, daß er axial zentrier! innerhalb des Rotors 5 liegt, Eine derartige Anordnung bewirkt eine enge Korrelation /wischen der Thermistorausgangsgröße und der Temperatur der Küvctten. In elektrischer Verbindung mit dem Thermistor stehende Schleifringe 48 sind auf dem Rotorhalter vorgesehen, um das Ablesen des Signals vom Thermistor /u gestatten. Die Raumtemperatur ebenso wie die Cjeschwindigkeit werden an einem oben am Analysatorgehäuse angebrachten Meßgerät 49 abgelesen.

In den Γ i g. 3 und 4 ist die statische (stillstehende) l.adescite des in der Analysiervorrichtung der F-" i g. 1 und 2 verwendeten wegwerfbaren Küvettenrotors 5 in Draufsicht b/.w. in perspektivischer Schnittdarstellting gezeigt. Der Aufabau des Rotors ist eine Schichtkonstruktion mit einer zentralen, vorzugsweise undurchsichtigen Kunststoffscheibe 51. die sandwicharlig zwischen äußeren durchsichtigen Scheiben 52 und 53 liegt, Line Kreisanordnung von sich axial erstreckenden Öffnungen ist in Scheibe 51 ausgebildet, wobei diese Öffnungen als Probenanalyseküvetten 8 dienen. Konzentrische Ringanordnungen aus Proben- und Reagenz-I .adohnhlrälimi-n S4 MnH Si cinH auf pinr>r 1 · I.llatk

längs Radien angeordnet, die durch jede Küvette verlaufen. Wie in F-" i g. 4 gezeigt, sind die Ladchohlräume 54 und 55 durch Vertiefungen in der zentralen Scheibe 51 gebildet und durch die äußere Scheibe 52 abgeschlossen. Die Ladeöffnungen 56 und 57 sind in Ausrichtung mit jedem Hohlraum in den entsprechenden Anordnungen aus Ladehohlräumen vorgesehen. Das statische Laden oder Einbringen der Reagenzien und Proben dLch die Ladeöffnungen ist unter Verwendung einer Injektionsspritze oder einer automatisierten Abgabevorrichtung möglich. Die radiale Flüssigkeitsverbindung wird durch kleine Verbindungskanäle 58, 59 zwischen entsprechenden Sätzen von Ladehohlräumen und Küvetten geschaffen. Ein zentraler Ladeeinlaß 60 erstreckt sich durch Scheiben 51 und 52 und gestattet das dynamische (d. h. während der Bewegung erfolgende) Laden (EinbringenVvon Flüssig

keiten unter Verwendung der dynamischen Ladeseite des Rotors, was unten unter Bezugnahme auf F i g. 5 und 6 beschrieben wird.

In den Fig. 5 und 6 ist eine Draufsicht bzw. eine perspektivische Ansicht der dynamischen Ladeseile de« Rotors 5 dargestellt. Der Ladeeinlnß 60 endet in einer Verteilerkammer 61. die mit Küvetten 8 durch sich radial erstreckende Vcrleilungskanäle 62 in Verbindung sieht, die Kapillargröße bcsil/en. um die Flüssigkeiten in der Küvette zu halten, wenn der Rotor nicht umläuft Der Schnitt der Kanäle 62 erzeugt eine Sägezahn- odei gezackte Knrttcnwirkting. die eine im wesentlicher gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit in die enlspre chendcn Kanäle dann gewährleistet, wenn der Rotor ', umläuft und Flüssigkeit durch Einlal3 60 in di Verteilungskammer injiziert wird.

Fs sind verschiedene Verfahren zum Einbringen der Proben- und Reagenzien-Flüssigkeiten in den Rotor 5 möglich. Hei einem Verfahren werden im statischer

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chende l.adehohlräume 54 und 55 eingebracht. Die· wird dadurch erreicht, daß man die Proben um Reagenzien-Volumen durch entsprechende Ludeöff nungen 56 und 57 einbringt Fine größere Flexibilität is

.ι bei Verwendung dieses Verfahrens möglich, da ver schiedcne Kombinationen von Proben und Reagenzier in jedem Sat/ von Ladehohlräumen möglich sind. Du. auf die Drehung des Rotors folgenden statischer Auflade».ffekte Iransportieren die Proben- und Rea

in gen/-Flüssigkeiten in die einsprechenden Küvetten /uir Zwecke der photometrischen Analyse.

Ein anderes Ladeverfahren kann dort verwendei werden, wo entweder eine Vielz.aiil von Reagenzien mi einer einzigen Probe oder ein einziges Reagens mit

Ii einer Vielzahl von Proben reagiert werden sollen. In diesem Falle wird die einzige Probe oder das einzige Reagens durch den Ladccinlaß 60 in den umlaufender Rotor injiziert oder eingespritzt und gleichmäßig auf die Küvetten verteilt. Sodann wird der Rotor zum Stillstanc

■»" gebracht und einzelne Proben oder einzelne Rcagen zicn werden von der statischen l.adescite des Rotors her eingebracht.

Fin weiteres Ladeverfahren verwendet die Vorladung und Lyophilisation verschiedener Reagenzien ii, den

4) entsprechenden Küvetten. Wenn eine photometrische Analyse durchgeführt werden soll, so werden clic lyophilisierten Reagenzien durch Einspritzen vor Wasser oder eines Puffermediums in den umlaufender Rotor in der oben beschriebenen Weise löslich gemacht

w Ein Probenströmungsmittel kann gleichfalls auch dynamisch eingebracht werden, um emc chemische MehTfachanalyse an einer einzigen Blutprobe zu erhalten.

Der Rotor kann auch eine andere Anzahl von

Probenanalyseküvetten aFs gerade die 17 dargestellten aufweisen. Auch kann die spezielle Anordnung det Kanäle für die statische und dynamische Ladung abgeändert und/oder teilweise weggelassen werden, se daß nur statische oder dynamische Ladung möglicFi

bo wäre.

Hierzu f Blatt Zeichnung«*

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur optischen Schnellanalyse der Drehküvettenbauart mit einer Rotoranordnung, deren Küvettenrotor eine kreisförmige Anordnung von Ladehohlräumen und Probenanalyseküvetten bildet, die zwischen einer stationären Lichtquelle und einer Lichtdetektoreinrichtung während der Drehung hindurchgeführt werden können, und wobei ein Rotorhalter den Küvettenrotor trägt und Signalerzeugungsmittel benachbart zum Rotorhalter angeordnet sind, um den Durchlauf von Anzeigemitlein festzustellen, die in einer Anzahl gleich der Anzahl der Probenanalyseküvetten vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotorhalter (2) eine ebene kreisförmige Basis (3) mit einer nach oben ragenden, einstückig an der Basis angeordneten Halterippe (4) aufweist, innerhalb deren Radialgrenzen der Küvettenrotor entnehmbar angeordnet ist. während außerhalb der Halterippe {·*', in der Basis (3) eine Kreisanordnung von sich axial erstreckenden öffnungen (45, 47} ausgebildet ist, welche die erwähnten Anzeigemittel bilden.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch zwei oder mehrere Haltestifte (6), die am Rotorhalter (2) innerhalb der durch die Rippe (4) gezogenen Grenzen angeordnet sind und mit passenden Ausnehmungen im Küveitenrotor (5) in Eingriff kommen können.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß i-> einem nach oben ragenden Stift ein zur Temperaturmessung des Küvettenrotors dienender Thermistor angeordnet ist.

4. Vorrichtung nach eine*n oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der nach oben ragende Stift in einer Radials.'.ellung angeordnet ist. die dem Radius der ersten Reihe von sich axial erstreckenden Öffnungen und den Probeanalysenküvetten entspricht, und wobei der Thermistor innerhalb des Stifts derart angeordnet ist. daß er axial zentriert innerhalb des beweglichen Küveiicnrotors ist, wenn der Roto^r auf der Basis innerhalb der Gren/.cn der Rippe angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der enlfernbarc Küvettenrotor erste und zweite Sätze von radial orientierten Ladchohlräumen (54, 55) in konzentrischen Ringanordnungen aufweist, und daß Verbindungskanäle (58, 59) zur Bewirkung eines Zenlrifiigaldurchgangs eines Strömungsmiltels vorhanden sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der geschichtcl aufgebaute Küvettenrotor eine miniere undurchsichligc Scheibe sanclwichariig zwischen ersten und /weilen durchsichtigen Scheiben aufweist, wobei die erwähnten Sätze von ersten und /weiten Hohlräumen Vertiefungen in der undurchsichtigen Scheibe sind, und wobei Ladeöffnungen (56, 57) durch die erste durchsichtige Scheibe (52) in Axialausrichtung mit den entsprechenden Ladehohlräumen (54,55) verlaufen.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und/oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Küvettenrotor eine mittlere Verteilungskammer (60) und eine Vielzahl von Verteilungskanälen aufweist, die eine Verbindung zwischen der Verteilungskamtner und den entsprechenden Küvetten bilden.

8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 5—7, dadurch gekennzeichnet, daß jeder der Verteilungskanäle (62) sich mit benachbarten Verteilungskanälen (62) unter einem spitzen Winkel schneidet, so daß ein gezahnter Umfang um die Verteilungskammer (61) herum ausgebildet wird (F ig. 5).