DE2443072A1

DE2443072A1 - Verfahren zur sauerstoffanreicherung

Info

Publication number: DE2443072A1
Application number: DE2443072A
Authority: DE
Inventors: Gerald M Drissel; Shivaji Sircar
Original assignee: Air Products and Chemicals Inc
Current assignee: Air Products and Chemicals Inc
Priority date: 1973-12-12
Filing date: 1974-09-09
Publication date: 1975-07-03
Also published as: FR2254514A1; JPS5092291A; FR2254514B1; CA1034879A; US3957463A; DE2443072C2; GB1456465A

Description

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Sauerstoffanreicherung .

In der Patentliteratur zur Separation von Gasen durch bevorzugte Adsorption werden zahlreiche und verschiedene Systeme beschrieben. Unter diesen bekannten Systemen, die insbesondere dazu ausgelegt sind, eine mit Sauerstoff angereicherte Produktströmung aus der Luft zu erreichen, gibt es solche Systeme, die sich als Druckveränderungs-Adsorptionssysteme bezeichnen lassen und welche Zeolit-Molekularsiebe als Adsorbentien verwenden und komplizierte Zykluszeit-Betriebsabläufe aufweisen, welche zur Durchführung dieses Betriebs komplizierte Ventilanordnungen erfordern.

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Dr. Müller-Bore Dlpl.-Ing. Groenlng · Dr. Deufel · Dr. Schdn · DIpl.-Phys. Hertel

Braunschwelg, Am Bürgerpark 8 8 München 22, Robart-Koch-Straße

Telefon (0531) 7 38 87 Telefon (089) 29 36 45, Telex 5-22050 mbpat, Kabel: Muebopat München '

Bank: Zentralkasse Bayer. Volksbanken München, Kto.-Nr. 9822 - Postscheck: München 954 95 -

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Ein bekanntes System zur V/iedergewinnung einer mit Sauerstoff angereicherten Strömung aus der Luft, arbeitet derart, daß die dem System zugeführte Luft zunächst über eine Adsorptionssäule geführt wird, um Kohlendioxid und Feuchtigkeit daraus zu entfernen, und dann in eine Stickstoff-Adsorptionssäule geleitet wird, aus welcher eine mit Sauerstoff angereicherte Produktströmung gewonnen wird. Wenn das aus dem Stickstoff-Adsorber ausströmende Medium mehr Stickstoff enthält als einen gewünschten Maximalpegel, so wird die Luftzufuhr unterbrochen und es wird an die Einlaßseite ein Vakuum angelegt, um die Stickstoffsäule zu desorbieren, wobei das desorbierte Gas durch die Wasser-COp-Adsorptionssäule geführt wird, von wo es abgeführt wird· Die Wasser-COp-Adsorptionssäule in dem bekannten System muß periodisch regeneriert werden. Zu diesem Zweck stehen zwei solche Wasser-COp-Vorbehandlungssäulen für οede Stickstoff-Adsorptionssäule zur Verfügung_t die abwechselnd mit der Stickstoffsäule derart verbunden werden, daß eine dieser Säulen jeweils in den Adsorptionsbetrieb eingeschaltet ist, während die andere regeneriert wird. Die Regenerierung der Wasser-COp-Adsorptionssäule erfolgt durch Aufheizen des darin befindlichen Adsorbens, um Wasser und Kohlendioxid auszutreiben.

Während das Gasseparations- und -Reinigungssystem gemäß der Erfindung eine Vorbehandlungssäule zum Entfernen von Wasser und Kohlendioxid aus dem Zuführungsgas aufweist, bevor dieses durch selektive Adsorption von einer oder mehreren Kpmponenten in einer nachfolgenden Adsorptionssäule separiert wird, erfolgt der Betrieb unter solchen Bedingungen, daß eine Isolation der Vorbehandlungssäule von dem System für ihre getrennte Regenerierung nicht erforderlich ist.

Gemäß der Erfindung wird ein vereinfachtes und wirksames Separations- und Reinigungssystem für ein Gas durch Vakuumveränderung geschaffen, bei welchem eine Vorbehandlungs-Adsorptionssäule bzw. -kolonne dazu verwendet wird, Wasser

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und Kohlendioxid aus dem Trägergas zu entfernen, bevor eine weitere Adsorptions-Fraktionierung eines solchen Gases erfolgt. Das erfindungsgemäße System verwendet vorzugsweise zwei oder mehrere Fralctxonierungssaulen bzw. -kolonnen, die parallel zueinander angeordnet sind und in zeitlicher Folge in aufeinanderfolgenden Schritten der Ad- . sorption und der Desorption abwechselnd betrieben werden. Jede der Fraktionierüngssaulen ist in Reihe, mit einer Vorbehandlungs-Adsorbersäule geschaltet. Während der Desorption der Fraktionierungssäule unter vermindertem Druck wird desorbiertes Gas von einer solchen Säule nacheinander durch die zugeordnete Vorbehandlungssäule zur Reinigung dieser Säule von einem Teil ihres Feuchtigkeitsgehaltes und von Kohlendioxid geführt, während zugleich abgesaugt wird. Eine weitere Verminderung des Feuchtigkeitsgehaltes und des Kohlendioxidgehaltes in der Vorbehandlungssäule erfolgt dadurch, daß die Strömungsverbindung zwischen der Vorbehandlungssäule und ihrer zugehörigen Fraktionierungssäule unterbrochen v/ird, während weiterhin Vakuum an die Vorbehandlungssäule allein angelegt bleibt, so daß die Wasser-CC^-Adsorptionssäule während jedes Zyklus regeneriert wird. Während weiterhin Vakuum an die Vorbehandlungssäule angelegt bleibt, wird die Fraktionierungssäule wieder mit Produktgas unter Druck gesetzt, bevor der Strömungsvorgang wieder eingeleitet v/ird, um die Wiederholung der Adsorptions-Desorptions-Pliase wieder in Gang zu setzen.

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Das erfindungsgemäße System ist insbesondere vorteilhaft anwendbar für die Erzeugung einer angereicherten und gereinigten Sauerstoffproduktstromung aus atmosphärischer Luft oder aus anderen Sauerstoff-Stickstoff-Gasgemischen,_v die Wasser und/oder Kohlendioxid als Verunreinigung enthalten. Die Erfindung ist jedoch nicht auf eine derartige Anwendung beschränkt· Die nachfolgend im einzelnen beschriebene Ausführungsform der Erfindung is-t demgemäß auf die Reinigung und die Separation von atmosphärischer Luft als Trägergas gerichtet, welche gewöhnlich geringere Mengen an Wasser und Kohlendioxid enthält.

Die einströmende Luft wird etwas über atmosphärischem Druck komprimiert, um dem Druckabfall durch die Adsorptionssäulen und die Übertragungsleitungen Rechnung zu tragen. Im allgemeinen ist ein Druck von 1,035 bis 1.,35 kp/cm (0,5 bis 5 pounds per square inch gauge) ausreichend für diesen Zweck. Wenn das Ventil 1 geöffnet ist und die■Ventile 1' und 2 geschlossen sind, tritt die komprimierte Luft in die Vorbehandlung ssäule A ein, welche ein Adsorbens enthält', das für die selektive Entfernung von Feuchtigkeit und Kohlendioxid geeignet ist. Die Säule A wurde zuvor gereinigt, wie es nachfolgend beschrieben wird, und durch Evakuieren auf den geringsten Druck regeneriert, der vorzugsweise unterhalb von 50 mm Hg liegt. Nach dem Durchgang durch die Säule A geht die auf diese Weise vorbehandelte Luft durch das geöffnete Ventil 3 in die Fraktionierungssäule B hinein, welche ein Adsorbens enthält, das vorzugsweise Stickstoff adsorbiert und bindet, während Sauerstoff durchgelassen wird* Bevor die Adsorbiersäule B die Luft aufnimmt, wurde sie etwa auf, atmosphärischen Druck gebracht, indem eine Sauerstoffströmung mit hohem Reinheitsgrad eingeführt wurde, welche aus einer nachfolgend beschriebenen Quelle stammt. Das aus der Säule B ausströmende Gas, welches einen Sauerstoffanteil auf-

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weist, der in dem Bett bei der erneuten Druckerhöhung, wie sie nachfolgend beschrieben.wird, aufgenommen wurde, wird gespült und tritt aus dem Bett mit dem nicht■adsorbierten Sauerstoff aus- Dieses ausströmende Medium strömt durch das geöffnete Ventil 4- in den sogenannten "Waschbeutel", wo es vorübergehend gespeichert wird. Dieser Waschbeutel ist ein Gefäß von ausdehnbarem Volumen, welches etwa auf atmosphärischem Druck gehalten wird. Dieses Gefäß bildet während des Betriebes der Einrichtung für das Produkt einen Pufferraum, aus welchem ein Sauerstoffprodukt mit hohem Reinheitsgrad, zur weiteren Verwendung oder Speicherung entnommen werden kann. Dieser Waschbeutel dient weiterhin auch als Versorgungsquelle für Sauerstoff von hohem Reinheitsgrad, welcher bei der erneuten Druckerhöhung in den Eraktionierungsgefäßen bei der Beendigung des Desorptionsschrittes verwendet wird, wie er nachfolgend erläutert wird.

Die Luftströmung durch das Ventil 1 und die kontinuierliche Entnahme von Produktgas durch das Ventil 4 in den Waschbeutel wird solange fortgesetzt, bis ein Durchbruch des Stickstoffs in dem aus dem Adsorber B austretenden Medium auftritt oder bis kurz vor demjenigen Punkt, an welchem der Durchbruch des Stickstoffs beginnt. Dieser Durchbruchpunkt kann als derjenige Punkt definiert werden, an welchem das aus einem Adsorber B oder B¹ ausströmende Medium im wesentlichen diejenige Menge an Stickstoff enthält, wie sie in dem Trägergas enthalten ist oder an einem vorgegebenen Pegel in der Nähe dieses Punktes, v/elcher von der gewünschten Produktqualität abhängt.

Wenn die gewünschte Beendigung des Adsorptionsschrittes erreicht ist, wird eine weitere Zufuhr von Luft zu den Säulen A und B unterbrochen. Dies geschieht dadurch, daß die Ventile 1 und 4 geschlossen werden und die Strömung der Trägerluft auf die Nachbarsäulen A¹ und B*· umgeschaltet wird, wobei zugleich das Ventil 3¹ und anschließend die Ventile 1'

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und Λ¹ geöffnet werden, wie es nachfolgend besenrieben wird· Somit wird der bisher in den Säulen A und B durchgeführte
Betrieb in entsprechenden Säulen A¹ und B* fortgesetzt, wobei die Strömung des mit Sauerstoff angereicherten Prö&uktgases in den Waschbeutel geführt wird.

Die Säulen A und B sind jetzt für die Desorption und die
Regeneration vorbereitet. Nachdem das Ventil. 1 ,geschlos-"
sen ist, wird das Ventil 2 getzt geöffnet, wodurch es ermöglicht wird, daß restliche, nicht adsorbierte und adsor*- bierte Gase in die Leitung 6 einströmen. Über die Leitung 6 erfolgt eine Absaugung, um irgendwelche verbleibenden nicht adsorbierten Gase abzuziehen und die entsprechenden Adsorbentien zu desorbieren, die in den Säulen A und B vorhanden sind. Während das Ventil 3 geöffnet bleibt, wird die Desorption der Säulen A und B während einer Zeit fortgesetzt^ während welcher diese Gefäße auf einen Zwischendruck gebrächt werden, der unterhalb vom atmosphärischen' Druck liegt« Beispielsweise können diese Gefäße auf einen Druck von weniger als 60 mm Hg oder vorzugsweise auf einen Druck unter etwa
50 mm Hg gebracht werden. Das Ventil 3 wird dann geschlossen, während über die Leitung 6 weiter abgesaugt wird, so daß dadurch die Säule A weiter evakuiert wird und diese Säule dadurch' weiter regeneriert wird, indem weiterhin Feuchtigkeit und Kohlendioxid aus dieser Säule adsorbiert werden. Dieses weitere Evakuieren der Säule A wird über eine Periode fortgesetzt, bis die Säule auf den niedrigsten Druck gebracht ist, der für den Arbeitszyklus vorgesehen ist. Beispielsweise Wird das Evakuieren der Säule A fortgesetzt, bis ein Druck von
wenigstens 10 ι mm Hg unter dem Zwischendruck und vorzugsweise ein Enddruck von etwa 30 bis 10 mm Hg erreicht ist.'
Der äußerste, geringste Desorptionsdruck, der verwendet werden soll, wird weitgehend durch die Qualität der Umgebungsluft und die Eigenschaften der verwendeten Adsorbentlen bestimmt. Während dieser Periode des weiteren Evakuierens der '

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Säule A, und zwar bei geschlossenem Ventil 3, wird die Säule B erneut mit hochreinem Sauerstoff aus dem Waschbeutel unter Druck gesetzt, wodurch diese Säule wieder ■ ■ etwa auf atmosphärischen Druck gebracht wird. Dies erfolgte dadurch, daß das Ventil 5 geöffnet wird,. wodurch eine Strömung von Sauerstoffproduktgas ermöglicht wird, welches sich in dem Waschbeutel angesammelt" hat und aus diesem in die Säule. B geführt wird, bis diese .Gefäße gleichen Druck aufweisen (atmosphärischen Druck), wobei sich der Waschbeutel auf ein geringeres Volumen zusammenzieht, während er auf atmosphärischem Druck bleibt.

Als abschließender Schritt in der Folge wird das Ventil 2 jetzt geschlossen, wodurch das Evakuieren der Säule A unterbrochen wird und demgemäß bei der gegenwärtig beschriebenen Ausführungsform das Ventil 3 erneut geöffnet wird, wodurch die Möglichkeit geschaffen wird, dassWasehgas aus dem Waschbeutel durch die Säule B in die Säule A strömt, bis A von dem geringsten erreichten Druck auf den gleichen Druck wie die Säule B gebracht ist (etwa atmosphärischen Druck). An diesem Punkt kann der oben beschriebene Arbeitszyklus durch geeignete Veränderung der Ventilstellungen erneut in Gang gebracht v/erden, wobei die Säulen A und B derart auf Strömung geschaltet werden, daß sie die Trägerluft aufnehmen, während die Säulen A¹ und'B¹,, die wahrend der Desorption der Säulen A und B auf Adsorption geschaltet waren, jetzt die Desorptionsphase durchlaufen und erneut unter Druck gesetzt werden, wie es für die Nachbarsäulen A und B beschrieben wurde.

Die unten angegebene Tabelle I veranschaulicht ein Zeitprogramm für die verschiedenen Stufen in der Operationsfolge, welches sich auf eine Ausführungsform bezieht, in welcher ein Arbeitszyklus von 4- Minuten vorgesehen ist und wobei . die Ventilstellungen während des Arbeitsablaufes angegeben sind. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß der Zyklus von 4 Minuten lediglich als Beispiel zur Veranschaulichung dient und daß andere Zeitzyklen in der praktischen Ausführung der Erfindung verwendet werden können.

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Bemerkungen: A = auf Adsorption ..

D= auf Desorption

R = erneute Druckerhöhung bei dem Produktgas aus dem Waschbeutel S= Ausgleich durch Strömung aus dem Waschbeutel von B nach A oder vonB^f nach A'

Aus der obigen Beschreibung ist ersichtlich., daß während der Adsorptionsperiode bei gleichzeitiger Strömung Gas in die Säulen A und B durch die Ventile 1,3 Wid 4- hineinströmt und durch die Säulen hindurch; während dieser Periode sind die Ventile 1' und V geschlossen. Während die Säulen A und B auf Adsorption geschaltet sind, sind die benachbarten Säulen A' und B¹ derart geschaltet, daß im Gegenstrom das zuvor adsorbierte Gas desorbiert wird. Die Desorption der Säulen A¹ und B¹ wird begonnen, während Waschgas von B nach A strömt, und wird während der nächsten Periode fortgesetzt, während welcher die Säulen A und B Trägergas aufnehmen. Die Desorption von A¹ und B¹ erfolgt dadurch, daß das Ventil 2' geöffnet wird, welches in die Saugleitung 6 führt, während das Ventil 3' geöffnet bleibt und die Ventile 4-' und-5¹ geschlossen sind. Has Absaugen von der Säule A¹ wird dann fortgesetzt, wobei das Ventil 3' geschlossen bleibt, um die Säule A¹ weiter bis zu dem niedrigsten Druck im Arbeitszyklus zu evakuieren, während die Säule B¹ wieder mit hochreinem Sauerstoff unter Druck gesetzt wird, der dadurch zugeführt wird, daß das Ventil 5' in der Leitung geöffnet wird, welche von dem Waschbeutel kommt. Bei der gegenwärtig beschriebenen Ausführungsforn wird eine Gegenströmung von Waschgas von B¹ nach A¹ herbeigeführt, um den Druck dazwischen auszugleichen, indem das Ventil 3' geöffnet wird, während die Gasströmung durch das geöffnete Ventil 5' fortgesetzt wird.

In den Säulen A und A' kann ein beliebiges Adsorbens verwendet werden, welches dazu geeignet ist, Feuchtigkeit und 00^· aufzunehmen bzw. zu binden, beispielsweise kann Silikagel verwendet werden oder es kann Aluminiumoxid, aktivierte Kohle oder ein zeolit^sches Molekularsieb natürlichen oder synthetischen Ursprungs verwendet werden, beispielsweise Mordenite oder das Molekularsieb 5A. In den Säulen.B und B^r kann als Adsorbens ein beliebiges Molekularsiebmaterial ver-

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wendet werden, welches vorzugsweise eine Affinität zur Adsorption von Stickstoff aus seinen Mischungen mit Sauerstoff aufweist, und zwar unter den vorliegenden Betriebsbedingungen· Für diesen Zweck können bekannte kommerzielle Adsorbentien verwendet werden, beispielsweise das Molekularsieb 5A (Cälciumzelit A) oder es kann ein synthetischer Mordenit verwendet werden, welcher Porenöffnungen von etwa 5 bis "10 Angström aufweist, vorzugsweise wird Hbrton Zeölon 900~^^a verwendet, welches derart behandelt wird, daß es Porenöffnungen im Bereich von etwa 7 Angström aufweist· Das für die Säulen B und B empfohlene Adsorbens kann gegebenenfalls auch für die Säulen A und A¹ verwendet werden.

In der spezielles oben beschriebenen Ausführungsform erfolgt das erneute Unterdrucksetzen der Wasser-Kohlendioxid-Adsorptionsbetten A und A¹ dadurch, daß aus den Fraktionierungssäulen B und B¹ jeweils durch die geöffneten Ventile 3 und 3¹ eine Strömung von sauerstoffreichem Gas eingeführt wird. In einer alternativen Ausführungsform können die Wasser-Kohlendioxid-Adsorptionsbetten A und A¹ dadurch erneut unter Druck gesetzt werden, daß andere Gase als das obengenannte, mit Sauerstoff angereicherte Gas eingeführt wird, in typischen Ausführungsformen kann für eine solche erneute Unterdrucksetzung folgendes Gas verwendet werden: Luft, Stickstoff, Sauerstoff oder ein anderes geeignetes Gas oder eine Gasmischung aus einer beliebigen Quelle. Während einer solchen erneuten Unterdrucksetzung werden die Ventile 3 und 3¹ der Reihe nach natürlich wieder geschlossen. Wenn das Gas, welches dazu verwendet wird, die Betten A und A¹ erneut unter Druck zu setzen, Wasser oder COp enthält, so wird das zu dieser erneuten Unterdrucksetzung verwendete Gas derart eingeführt, daß es in einer Richtung strömt, welcher derjenigen Richtung entspricht, in welcher die Gasströmung

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während des Adsorptionsschrittes geführt ist. Wenn das zur erneuten Unterdrucksetzung verwendete Gas im wesentlichen frei von Wasser und CC^ ist, können die Betten A und A¹ daäurch eriHit unter Druck gesetzt werden,, daß die Strömung in einer beliebigen Richtung geführt wird, d.h., die Strömung wird entweder in der gleichen Richtung oder in der entgegengesetzten Richtung zu der Gasströmung geführt, in welcher während des Adsorptionsschrittes Gas eingeführt wird·

Die unten angegebene Tabelle II veranschaulicht ein Zeitprogramm für die verschiedenen Schritte in der Folge des Betriebsablaufes, und zwar auf der Basis eines Arbeitszyklus von vier Minuten, wobei Umgebungsluft dazu verwendet wird, um die Betten A und A' erneut unter Druck zu setzen. Die jeweiligen Ventilstellungen während des Betriebsablaufes sind in der Tabelle angegeben.

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ORIGINAL INSPECTED

In der zur Veranschaulichung beschriebenen obigen.Ausführungsform liegt der Zwischendruck,-v/elcher während der Vakuuradesorption der Stickstoffabsorber und der Wasser-COp-Vorbehandlungsabsorber erreicht wird, unterhalb von 60 mm Hg oder bei etwa 50 mm Hg. Der Zwischendruckpegel (oder der Enddruck in bezug auf die Stickstoffabsorber) wird dadurch bestimmt, welcher Sauerstoffreinheitsgrad erwünscht ist· Wenn während der Desorption ein geringerer Druck verwendet wird, wird die Reinheit des erhaltenen Sauerstoffproduktes gefördert. Eine solche Erhöhung der Reinheit führt jedoch zu einer verminderten Ausbeute an Produktgas.

Der Enddruck oder der niedrigste Druck, welcher durch weiteres Evakuieren der Wasser-OOp-Adsorber alleine erreicht wird, wird durch den Gleichgewichtsdampfdru'ck des Wassers über dem Adsorbens festgelegt, welches- zur Verwendung in diesen Adsorbern ausgewählt ist«, Jedenfalls ist der Enddruck, welcher bei der Desorption der Wasser-COp-Adsorberbetten erreicht wird, wesentlich geringer als der Endvakuumdruck in den Stickstoffadsorberbetten*

Außerdem sind die Zykluszeitperioden, welche in der beschriebenen Ausführungsform angegeben sind, nur zur ^eranschaulichung gedacht, und sie können je nach den Erfordernissen des tatsächlich durchgeführten Betriebs verändert werden, die von der erforderlichen Produktreinheit und insbesondere von den verwendeten Absorbensmaterialien abhängen.

Die beschriebenen Ausführungsformen beziehen sich auf ein praktisches System, bei welchem zwei parallele Züge von Adsorbern verwendet werden, die nach einem programmierten Zeitplan betrieben werden, wobei die beiden Züge um einen halben Zyklus außer Phase sind. Dies gewährleistet eine kontinuierliche Strömung von Produktgas und bringt die Ausnutzung der Gasbehandlungseinrichtung auf ein Maximum. Es ist ersichtlich, ·

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daß ein einzelner Zug, der einen Wasser-CO^-Adsorber und einen selektiven Stickstoff-Adsorber in Reihe aufweist, verwendet werden könnte, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen. Dadurch würde jedoch die an sich erwünscht© kontinuierliche Strömung des Adsorberproduktes beeinträchtigt, und es würde weiterhin die Ausnutzung der Gasbehandlungsein-* richtung beeinträchtigt. In manchen Fällen kann_es sich als wünschenswert erweisen, einen Zeitplan zu verwenden, nach welchem diejenige Periode, welche für die Blasströmung (Adsorption) und das erneute Unterdrucksetzen verwendet wird, und diejenige Periode, welche für die. Desorption benötigt wird, nicht gleich sind. In soleiten Fällen können drei oder mehrere Züge von Adsorbern in geeigneter zeitlicher Folge verwendet werden. Die Ventilveränderungen während des Arbeitszyklus in einer beliebigen solchen Ausführungsform sind in an sich bekannter Weise programmiert und werden unter der Steuerung einer Zykluszeitsteuereinrichtung automatisch gesteuert.

Während die verschiedenen beschriebenen Ausführungsformen sich auf die Wiedergewinnung einer mit Sauerstoff angereicherten Produktströmung aus atmosphärischer Luft beziehen, ist ersichtlich, daß andere Gasgemische, welche Sauerstoff und Stickstoff enthalten, in ähnlicher Weise behandelt werden könnten. Beispielsweise kann Sauerstoff enthaltendes Abgas, welches bei der Behandlung von Abwasser oder von Schlamm mit sauerstoffreichen Gasen gewönnen wird, gereinigt und mit Sauerstoff angereichert werden, wenn das erfindungsgemäße System verwendet wird.

Beispiel

Experimentelle Untersuchungen wurden in einer einzelnen Säule unter Verwendung eines Molekularsiebs 5Ä (Oa-Aluminiumsilikat) zur Adsorption von Wasser und COp vor einem Bett aus Norton Zeolon 900 Na (Mordenit-Molekularsieb) in der Form von Pellets mit einer Größe von 4 mm (1/6 inohl durchgeführt. Die beschickte

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Säule wurde zur Behandlung von Umgebungsluft verwendet, ■ v/elche seriell nach unten durch die Betten des Siebs 5A und des Zeolonsiebs jeweils mit einer Hate von 6 bis 6,5 Liter pro Minute während einer Periode von 90 Sekunden hindurchgeführt wurde. Während dieser Periode wurde das ausströmende Medium, welches in einem hochreinen Sauerstoffprodukt bestand, in einem- ausdehnungsfähigen Behälter (Waschbeutel) gesammelt, der unter atmosphärischem Druck gehalten war, wobei ein Teil des ausströmenden Mediums nachfolgend dazu verwendet wurde, die Betten erneut unter Druck zu setzen.· Am Ende der Luftblasperiode (Adsorption) war die Säule um einige Sekunden vom Durchbruch entfernt. An diesem Punkt vrarde die Beschickung mit Luft unterbrochen, und es wurde oben an die Säule ein Vakuum angelegt, wodurch zunächst nicht adsorbierte Gasblasen entfernt wurden und dann ein Teil des adsorbierten Stickstoffs, Wassers und COp desorbiert wurde. In verschiedenen Läufen wurde der endgültige Desorptionsdruck verändert, wie es in der Tabelle III unten angegeben ist. Das. Evakuieren wurde in jedem Falle über 120 Sekunden ausgedehnt. Das Vakuum wurde dann unterbrochen, indem hochreiner Sauerstoff in die Säule aus dem Waschbeutel mit einer Rate von 8 bis 9 Litern pro Minute über 30 Sekunden eingeführt wurde. Am Ende dieser Periode des erneuten Ünterdrucksetzens mit Sauerstoff wurde die Säule wieder auf etwa' atmosphärischen Druck gebracht, und der Zyklus wurde wiederholt, indem atmosphärische Luft eingeführt wurde·

Es hat sich gezeigt, daß die Qualität und die Quantität des Produktgases von dem endgültigen Desorptionsdruck im Stickstoff -Adsorber abhängt. Bei einem Evakuieren des Stickstoffselektiven Adsorbensbettes auf 30 Torr erreicht man eine Herstellung einer Produktströmung mit 90 % Sauerstoff (Volumen-^) aus atmosphärischer Luft. . _;"

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Die Auswirkung des endgültigen Desorptionsdruckes in dem Stickstoff-Adsorber auf den Reinheitsgrad des Sauerstoffes und auf das Produktvolumen ist in der Tabelle III unten dargestellt:

	Tabelle III	Relatives Volumen
End-Desorptionsdruck	# O₀ im	Produktgas Vol./Vol. Adsorbens
(Torr) im Stickstoff- Adsorber	Produktgas	1,9
14-8 ■	67	1,68
72	80	1,61
55	84-	1,5
24-	91	1,44*
10	95⁺
⁺ extrapoliert

Wenn die oben angegebenen experimentellen Daten in kartesischen Koordinaten dargestellt werden, wobei der Druck auf der Abszisse aufgetragen wird, so zeigt sich über den betrachteten Bereich eine im wesentlichen lineare Beziehung*

- Patentansprüche -

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Erzeugung einer angereicherten Sauerstoffproduktströmung aus einem Trägergas, welches Sauerstoff und Stickstoff enthält und eine oder mehrere Verunreinigungen aus der Klasse aufweist, die aus Wasser und Kohlendioxid besteht, dadurch gekennzeichnet , daß während eines Strömungsvorganges das Trägergas in ein erstes Bett eines Adsorbens eingeführt wird, welches zur Adsorption von Kohlendioxid und Feuchtigkeit dient, daß weiterhin während des Strömungsvorganges nicht adsorbiertes Medium aus dem ersten Bett in ein zweites Bett gelei— ' tet wird, welches mit dem ersten Bett in Reihe angeordnet ist und ein Adsorbens aufweist, welches Stickstoff im Gegensatz zu Sauerstoff'aufnimmt und bindet, daß weiterhin während des Strömungsvorganges aus dem zweiten Bett eine Primärproduktströmung entnommen wird, die eine höhere Sauerstoffkonzentration aufweist als die dem Bett züge— führte Gasströmung, daß weiterhin vfährend des Strömungsvorganges die Primärproduktströmung in einen ausdehnbaren Behälter geleitet wird, daß dann die Produktentnahme aus dem zweiten Bett und die Einführung von Tragergas in das erste Bett mit dem Adsorbens unterbrochen wird und die Desorption der adsorbierten Komponenten aus dem ersten · und dem zweiten Bett begonnen wird, und daß die Desorption dadurch erfolgt, daß ein Vakuum an die Einlaßseite des ersten Bettes angelegt wird, während eine Strömungsver-.. bindung zwischen dem Bett und dem zweiten Bett aufrechterhalten wird, so daß dadurch die aus dem zweiten Bett desorbierten Gase dazu gebracht werden, durch das erste Bett hindurchzuströmen und eine Desorption von-Wasser und Kohlendioxid aus dem ersten Bett zu bewirken, wobei das Vakuum angelegt bleibt, bis ein gewünschter__Zwis.ab,.&nbje_ti;r.__.

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druck erreicht ist, der niedriger liegt als derjenige Druck, der während des StrömungsVorganges in den Adsorptionsbettn herrscht, daß dann die Strömungsverbindung zwischen dem zweiten und dem ersten Bett unterbrochen wird, und zwar nach einer festen Periode des Anlegens eines Vakuums im vorhergehenden Schritt, während das Vakuum weiterhin allein an das' erste Bett angelegt bleibt, um einen Endbettdruck zu erreichen, \ der niedriger liegt als der Zwischendruck, so daß dadurch ein weiteres Entfernen von Restfeuchtigkeit und Kohlendioxid aus dem ersten Bett erreicht wird, daß weiterhin wahrend des kontinuierlich angelegten Vakuums an das erste Bett allein die Möglichkeit geschaffen wird, daß mit Sauerstoff angereichertes Ga3 aus dem expandierbaren bzw. ausdehnbaren Behälter in das zweite Bett strömt, um den Druck zwischen dem zweiten Bett und dem ausdehnbaren Behälter auszugleichen, daß dann das Vakuum an das erste Bett unterbrochen wird, daß darm das erste Bett wieder etwa auf atmosphärischen Druck gebracht wird, indem ihm Gas zugeführt wird, und daß danach der beschriebene Arbeitszyklus wiederholt wird, indem mit der Einführung von Trägergas in das erste Bett begonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Arbeitszyklus in wenigstens zwei in Reihe geschalteten Zügen aus ersten und zweiten Betten parallel derart durchgeführt wird, daß während einer Periode wenigstens ein solcher Zug von Betten sich im Strömungsvorgang befindet, während ein weiterer Parallelzug desorbiert wird.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas Umgebungsluft ist. . '
4·. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch ge kennzeich-' net, daß der Zwischenbettdruck unter 60 mm Hg liegt.

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5- Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Endbettdruck wenigstens 10 nun Hg unter dem Zwischendruck liegt.
6. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Endbettdruck im Bereich van etwa 30 bis

10 mm Hg liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Bett wieder auf etwa atmosphärischen Druck gebracht wird,- indem eine Gasströmung aus dem zweiten Bett in das erste Bett geführt wird. _ ■ -
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Bett wieder auf etwa atmosphärischen Druck gebracht wird, indem eine Gasströmung in einer Richtung hineingeleitet wird, welche mit der gleichläuft, die.
zur Adsorption während des Strömungsvorganges verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn ζ eichn e t , daß das erste Bett wieder auf etwa atmosphärischen Druck gebracht wird, indem TJmgebungsluft hineingeleitet wird«

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