DE2444148C3 - Kapillar-Viskosimeter - Google Patents
Kapillar-ViskosimeterInfo
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- G01N11/08—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture by measuring pressure required to produce a known flow
Description
Die Erfindung betrifft ein Kapillar-Viskosimeter gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und die
Verwendung desselben bei inhomogenen Flüssigkeiten, insbesondere bei Sputum-Proben.
Schleimhautsekrete sind inhomogene Lösungen von Makromolekülen mit großer Kettenlänge. Der inhomogene
Charakter der Schleimhautsekrete, die oftmals mit zum Teil sehr zähen Klumpen vermischt sein können,
läßt keine Messung mit den üblichen Kapillar-Viskosimetern
zu. Der freie Durchfluß auf Grund des eigenen Gewichtes und der Höhendifferenz der senkrechten
Kapillaren wird verstopft, sobald zähe Schleimklumpen in die Röhren gelangen; die Messung der Durchflußzeit
wird daher unmöglich. Zur Beurteilung beispielsweise einer Sputumprobe. die an sich eine nicht-Newton'sche
Flüssigkeit darstellt, ist es notwendig, erstens die Gesamtviskosität dieser Probe zu messen und zweitens
die maximale und minimale Viskosität dieser inhomogenen Flüssigkeit zu bestimmen.
Die gestellte Aufgabe, bei inhomogenen und gegebenenfalls nicht-Newton'schen Flüssigkeiten fortlaufend
die Viskosität zu messen, war mit den bis heute bekannten Vorrichtungen nicht lösbar. So hat M. W. Arveson
ein Kapillar-Viskosimeter konstruiert, bei dem hochviskose Fette mit einem Kolben durch eine
Kapillare gedruckt werden, wobei der dazu benötigte Druck gemessen wird. Dieses Gerät eignet r.ich jedoch
nicht für die Messung geringer, inhomogener Sputummengen,
wie sie bei klinischen Untersuchungen anfallen.
Das Gerät ist zudem sehr aufwendig konstruiert und äußerst unhandlich. Später wurde deshalb von
S. R. Hirsch und R. O. Kory (J. Allergy 39,265 [1967]) dn
Sputum-Viskosimeter entwickelt, bei welchem das Sputum durch einen durchlöcherten entstehenden unter
Messung des dabei entstehenden Druckes gedrückt wird. Dieses Gerät liefert aber zu ungenaue Werte, da
eine echte Kapillarwirkung nicht erzielt wird and damit eine laminare Strömung nicht gesichert ist; zudem ist die
Bestimmung verschiedener Meßgrößen nicht oder nur beschränkt möglich, die für die Beurteilung des Sputums
oder eines auf dieses einwirkenden Therapeutikums wichtig sind. Es wurde des weiteren ein Viskosimeter
zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten beschrieben (US-PS 35 35 917), die mit anderen
Lösungsmitteln kontinuierlich verdünnt werden. Zum Vortrieb des Kolbens wird ein Motor mit konstanter
Geschwindigkeit benutzt, gemessen werden aber nur Systeme mit fallender Viskosität Die bei der Messung
benötigte Kraft vermindert sich dementsprechend laufend, ein Ausgleich für plötzliche zusätzlich benötigte
Kräfte, wie er für den Fall, daß sich die Viskosität plötzlich erhöht, erforderlich wäre, wurde nicht
vorgesehen. Die Regelung ist nicht dafür ausgelegt, die erforderlichen, z. T. hohen zusätzlichen Drücke aufzubringen,
die bei Vcrliegen höherviskoser Bestandteile in der Flüssigkeit ohne Zeitverzug zur Verfügung stehen
müssen. Es wurde auch nicht erkannt, daß das Hagen-Poiseulle'sche Gesetz, entgegen der bisherigen
Lehrmeinung, auch dann zur Messung von nicht-Newton'schen Flüssigkeiten geeignet ist, wenn der Sonderfall
des konstanten Geschwindigkeitsgradienten auch bei plötzlich erhöhter Viskosität absolut eingehalten
wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu finden, die die Messung der Gesamtviskosität
auch bei nicht-Newton'schen Flüssigkeiten gestattet und darüber hinaus aucn die Bestimmung der
maximalen und minimalen Viskosität einer inhomogenen Flüssigkeit erlaubt bzw. sich dafür verwenden läßt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein T-Stück mit kleinem Totraum vorgesehen ist,
dessen Längskanal einerseits mit der Meßkapillare und andererseits mil dem Zylinder direkt verbunden ist, und
dessen Seitenkanal an den Druckmesser angeschlossen ist, daß der Durchmesser des Längskanals im T-Stück
größer ist als der Durchmesser der Kapillaröffnung und daß die Vorsclfubeinrichtung zur Erzielung eines
konstanten Vorschubs kontinuierlich regelbar ist.
Nach einer Ausbildung der Erfindung umfaßt die Vorschubeinrichtung eine fahrbare Halterung für den
Kolbenkopf und eine fixierte Halterung zum Festmachen des Zylinders. Es ist vorteilhaft, als Zylinder eine an
sich gebräuchliche Injektionsspritze einzusetzen, deren Außenkonus in einem Innenkonus des Längskanals des
T-Stückes einsteckbar ist. Des weiteren ist es von Vorteil, als Kapillare eine rostfreie Stahlkapillare zu
verwenden, die über einen Innenkonus auf einen Außenkonus des Längskanals des T-Stückes aufsteckbar
ist.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung besteht in der Verwendung einer solchen Vorrichtung zur kapillar-viskosimetrischen
Bestimmung von inhomogenen Flüssigkeiten, insbesondere Sputum-Proben.
Die Erfindung ist jedoch nicht nur auf eine Vorrichtung und die Verwendung derselben /Ίιγ
kapillarviskosimetrischcn Bestimmung von Sputum-Proben
beschränkt Auch andere biologische (liissigkei-
ten oder inhomogene öle oder flüssige inhomogene
Plastikmaterialien oder solche enthaltende Lösungen oder Suspensionen von Pigmenten verschiedener
Größe und chemischer Beschaffenheit können auf die gleiche Weise durch dieselbe Vorrichtung gemessen
werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung soll in beispielhafter
Form an Hand der F i g. 1 verdeutlicht werden.
In dieser Zeichnung bedeutet
(1) eine kontinuierlich regelbare Vorschubvorrichtung, ζ. B. Infusionspumpen mit konstantem Vorschub,
(2) ein beweglicher Träger für den Spritzenstempel;
(3) ein fixiertes Gegenlager für die Injektionsspritze;
(4) eine Injektionsspritze;
(5) ein Spezial-T-Stück mit Innenkonus zur Aufnahme
des Konus der Injektionsspritze, mit Außenkonus zum Aufsetzen der Kapillare und mit Innenkonus
zum Einführen des Druckaufnehmers,
(6) eine auswechselbare Meßkapillare und
(7) ein eiekirischer Druckaufnehrner, der z. B. mit einem
Kurvenschreiber in Verbindung steht.
Die Fig.2 zeigt eine typische Kurve, wie sie ein
Streifenschreiber schrieb.
Als Zylinder mit Kolben wird vorzugsweise eine handelsübliche medizinische Spritze verwendet, die
nach Aufziehen der Sputumprobe mit ihrem Konus in das T-Stück gesteckt wird. Als Kapillare dient z. B. eine
rostfreie Stahlkapillare mit Innenkonus, die auf das mit einem Außenkonus versehene freie Ende des T-Stücks
aufgesetzt wird; der Druckaufnehmer, z. B. eine Vorrichtung mit einem Dehnungsmeßstreifen oder ein
piezoelektrischer oder induktiver Druckaufnehmer, wird vorzugsweise im rechten Winkel zur Injektionsspritze
ebenfalls in den Konus des T-Stückes gesteckt. Der Druckaufnehmer ist beispielsweise mit einem
Streifenschreiber verbunden.
Der Spritzenkolben wir mittels einer kontinuierlich regelbaren Vorschubvorrichtung gleichmäßig bewegt,
damit eine konstante Strömungsgeschwindigkeit erreicht wird. Als Vorschubvorrichtung eignet sich z. B.
eine Infusionspumpe, wie sie in jeder Klinik verwendet wird.
Die Vorrichtung arbeitet wie folgt: Nachdem die zu messende Flüssigkeit in die Injektionsspritze aufgezogen
ist, wird letztere in das T-Stück eingeführt. Nach dem Einschalten der Vorschubvorrichtung, ζ. Β. einer
Infusionspumpe, wird die in der Kanüle (der Spritze) vorhandene Luft zunächst verdrängt. Der Druckaufnehmer
mißt den unmittelbar vor der Kapillare vorhandenen Druck. Die Pumpe w>rd nunmehr kurz abgeschaltet
und der nach Druckaustausch jetzt vorhandene »Null«-Druck am Schreiber auf die gewünschte
Grundlinie eingeitellt. Die Pumpe wird wieder eingeschaltet, wobei die eigentliche Messung beginnt.
Bei der nachfolgenden Messung einer anderen Flüssigkeit ist es nicht erforderlich, die Kanüle zu spülen.
da der sehr kleine Totraum (beispielsweise 0,05 ml) einen raschen Austausch der Meßflüssigkeit gestattet.
ίο
ίο
Die Länge (Abszissa) der registrierten Kurve, vgl. Fig. 2, ist bei bekannter und konstanter Strömungsgeschwindigkeit
ein Maß für die Menge der gemessenen Flüssigkeit. Die Höhe der Auslenkungen (Ordinate) ist
ein Maß für die Viskosität. Die »mittlere Viskosität« kann durch Integration und anschließende Division
durch die Kurvenlänge erhalten werden. Maximal- und Minimalwerte der Viskosität können direkt abgelesen
werden.
Die jeweils gewählten Parameter (Kanüle, Strömungsgeschwindigkeit)
können mit Hilfe einer Flüssigkeit bekannter Viskosität geeicht werden.
Die Genauigkeit der Messung wird durch die Präzision der Vorschubvorrichtung bestimmt, die die
konstante Stromstärke (Strömungsgeschwindigkeit) gewährleisten muß. Es ist sehr wichtig, daß der Vorschub,
auch unabhängig von plötzlich erforderlichen höheren Drücken, immer gleichmäßig bewegt wird. Wichtig ist
noch, daß die Sputum-Messungen bei nicht zu kleinen Strömungsgeschwindigkeiten durchgeführt werden, bedingt
durch die thixotropen Eigenschaf ton des menschlichen Sputums, falls nicht speziell diese miterfaßt werden
sollen.
Der Hauptvorteil der Vorrichtung besteht darin, das große Viskositätsunterschiede innerhalb einer Probe
erfaßbar sind, daß die Probemenge nicht begrenzt ist, daß das Gerät als echtes Kapillarviskosimeter für
Reihenuntersuchungen einsatzfähig ist, ohne daß es jedesmal gewartet werden muß. Ein kleiner Totraum im
T-Stück läßt die Messung von Mengen ab etwa 0,2 ml zu. Die zweckmäßigsten Durchmesser der Kapillaren
liegen zwischen 0,3 und 0,8 mm; es ist vorteilhaft, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von ca. 0,1 bis
0,6 ml/Minute zu arbeiten. Ein Vorteil liegt noch darin, daß man genormte Einwegspritzen verwenden kann, die
nach unseren Versuchen nur unbedeutende Toleranzen aufweisen, sodaS sich eine Reinigung von Zylinder und
Kolben erübrigt.
Es soll noch kurz auf die physikalische Grundlage dieser Viskositätsmessung hingewiesen werden: aus der
Gleichung
_ ρ
ρ ■ .-τ
8 7I
in der
η die Viskosität in dyn ■ see · cm"2,
ρ der Druck in Mikrobar
r der Radius der Kapillare in cm,
/ die Länge der Kapillare in cm und
/ die Strömungsgeschwindigkeit, ausgedrückt durch die Beziehung Volumen (ml) geteilt durch die
Durchlaufzeit (see), bedeuten,
>■ ergibt sich, daß die Viskosität durch Messung des
variablen Druckes ρ bestimmbar ist, wenn alle anderen Giößen konstant gehalten werden. Dieser Druck ρ ist
erforderlich, um die Flüssigkeit bei konstanter Strömungsgeschwindigkeit
/durch die Kapillare zu drücken.
ΙΙκΎ/ιι 2 Hhitt
Claims (5)
1. Kapillar-Viskosimeter, umfassend einen mit
Kolben versehenen Zylinder mit Vorschubeinrichtung, eine Meßkapillare und einen Druckmesser,
dadurch gekennzeichnet, daß ein T-Stück (5) mit kleinem Totraum vorgesehen ist, dessen
Längskanal einerseits mit der Meßkapillare (6) und andererseits mit dem Zylinder (4) direkt verbunden
ist, und dessen Seitenkanal an den Druckmesser (7) angeschlossen ist, daß der Durchmesser des
Längskanals im T-Stück (5) größer ist als der Durchmesser der Kapillaröffnung und daß die
Vorschubeinrichtung (1, 2, 3) zur Erzielung eines is
konstanten Vorschubs kontinuierlich regelbar ist.
2. Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorschubeinrichtung eine
fahrbare Halterung (2) für den Kolbenkopf und eine fixierte Halterung (3) zum Festmachen des Zylinders ?"
umfaßt.
3. Viskosimeter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Zylinder (4) eine an sich
gebräuchliche Injektionsspritze dient, deren Außenkonus in einem Innenkonus des Längskanals des
T-Stückes (5) einsteckbar ist.
4. Viskosimeter nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Kapillare (6) eine rostfreie
Stahlkapillare dient, die über einen Innenkonus auf einen Aufienkonus des Längskanals des T-Stückes jo
(5) aufsteckbar ist.
5. Verwendung des V.akosimeters nach den
Ansprüchen 1 bis 4 i.ur kapillar-viskosimetrischen
Bestimmung von inhomogeni. ι Flüssigkeiten, insbesondere
Sputum-Proben. s>
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