DE2448220C3 - Verfahren zum Abtrennen des beim Aufschluß von Bauxit mit wäßrigem Natriumhydroxid anfallenden Rotschlamms unter Verwendung eines synthetischen Polymerisats - Google Patents

Verfahren zum Abtrennen des beim Aufschluß von Bauxit mit wäßrigem Natriumhydroxid anfallenden Rotschlamms unter Verwendung eines synthetischen Polymerisats

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DE2448220C3 DE2448220A DE2448220A DE2448220C3 DE 2448220 C3 DE2448220 C3 DE 2448220C3 DE 2448220 A DE2448220 A DE 2448220A DE 2448220 A DE2448220 A DE 2448220A DE 2448220 C3 DE2448220 C3 DE 2448220C3
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Description

KV5 als Ausflockungsmittel ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserlösliches synthetisches Polymerisat mit einem Molekulargewicht über 0,5 χ 10" und den sich wiederholenden Monomereinheiten
F :=o χ — CHj- R1
ι *
-CHj — ( {4 I
I
( I
C = O
I
F I
NH1
und
-CH1-C-
NH
i
CHjOH
in denen Ri, R2 und Ri jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe, R4 OH, OM oder NHR5SO1M sind, wobei M ein solches Kation ist, daß das Polymerisat wasserlöslich ist, und Rs-(CH2)Zn bedeutet, wobei m 1 bis 6 ist und x, y und ζ die Molprozentsätze der angegebenen Monomereinheiten, bezogen auf χ + y + ζ = 100, sind, wobei x2 bis 40 und y + z60bis 98 ist, als Ausflockung ,mittel verwendet. Der zahlenmäßige Wert von χ liegt immer un:?r 50, was in ausgesprochenem Widerspruch 7\i den meisten erfolgreichen, bekannten Polymerisaten ist, άζ bei diesen die Mol-% der kationischen Gruppe immer mehr als 80 betragen haben. Das Kation M ist vorzugsweise Natrium oder Kalium.
Die Polymerisate gemäß der Erfindung sind überraschend wirksam und den anionischen Ausflockungsmitteln des Stands der Technik und den methylolierten Homopolymerisaten von Acrylamid, wie in der sowjetischen Patentschrift 2 85 912 beschrieben, überlegen. Zwar sind gewisse Polyacrylamide, die mit Formaldehyd und einem Sulfit umgesetzt worden sind, bereits vorgeschlagen worden, um Erdöl aus Erdformationen zu verdrängen. Diese aus der US-PS 37 60 879 bekannten sulfomethylierten Polymerisate sind jedoch von den erfindungsgemäß verwendeten bezüglich Struktur, Molekulargewicht und Verwendung so unterschiedlich, daß sie keine Anregung für die erfindungsgemäß verwendeten Ausflockungsmittel für Rotschlamm geben können.
Die anionischen Monomeren, aus denen das erfindungsgemäße Ausflockungsmittel zusammengesetzt ist, können aus einem großen Bereich von anionischen Monomeren, einschließlich Acrylsäure, Methacrylsäure und mit N-Kohlenwasserstoffsulfonat substituierten Acrylamiden gewählt sein, wie solchen der Formel
R, O
I Il
CH2 = C C - NH R5SO1M
bei Rotschlamm zu erhalten, wurde gefunden, daß die folgende Beziehung zwischen Jf, y und ζ bestehen sollte, d. h. die molaren Prozentsätze der anionischen, Amido- bzw. Hydroxymethylamidoeinheiten: χ kann 2 bis 40, vorzugsweise 4 bis 20 und am bevorzugtesten 6 bis 15 sein, während y + ζ = 100 — χ, wobei ζ vorzugsweise wenigstens 20% von y + z, beispielsweise 20 bis 90% beträgt, ζ ist beispielsweise oft mehr als 20 und oft nicht mehr als 80 Mol-%.
Das Mischpolymerisat kann auch eine geringe Menge, z. B. bis zu 10 Mol-%, bezogen auf χ + y + z, von anderen mischpolymerisierbaren Monomeren enthalten.
Die Mischpolymerisate können durch irgendeine geeignete Methode hergestellt werden, z. B. durch die Methylolierung eines Acrylamidpolymerisats, beispielsweise eines Mischpolymerisats von Acrylamid und dem erforderlichen anionischen Monomeren, in den für das Endpolymerisat gewünschten Anteilen und dem für das Endpolymerisat gewünschten Molekulargewicht.
Die Erfordernisse irgendeines bestimmten Ausflokkungsverfahrens, z. B. irgendein bestimmtes Rotschlammsubstrat und die Anlagenbedingungen bestimmen die Größenordnung des Molekulargewichts des Polymerisats. Falls größerer Wert auf die Ausfällungsgeschwindigkeit gelegt wird oder es besonders schwierig ist, das Substrat auszufällen, werden Polymerisate mit hohem Molekulargewicht bevorzugt, beispielsweise 5 χ 106 bis 15 χ 106. Falls das Gewicht auf der Klärung der überstehenden Flüssigkeit liegt oder es besonders schwierig ist, das Substrat zu klären, weiden Polymerisate mit niedrigerem Molekulargewicht bevorzugt, beispielsweise 0,5 χ 10« bis 5 χ 10". Es ist möglich, eine gute Gesamtwirkungsweise durch die Verwendung einer Mischung von Terpolymerisaten von hohem und niedrigem mittleren Molekulargewicht zu erhalten. Auf jeden Fall wurde gefunden, daß das Molekulargewicht des Polymerisats mehr als 0,5 χ 10* betragen soll.
Die Wirkungsweise der erfindungsgemäß verwendeten Ausflockungsmittel wird wie folg! festgestellt. Fertiggewaschener Schlamm aus einer Aluminiumoxidanlage, die nach dem Bayer-Verfahren arbeitet, wurde in Wasser unter Verwendung eines Mischers von hoher Geschwindigkeit dispergiert. Natriumhydroxid und Natriumaluminat wurden hinzugegeben, um die Flüssigkeitszusammensetzung auf diejenige einzustellen, die bei typischen Anlagebedingungen gefunden wird, und die Aufschlämmung wurde während 3 Stunden bei 90°C unter Rühren aufgeschlossen.
Der gewaschene Schlamm aus der Anlage hatte die folgenden Eigenschaften:
Suspendierte Feststoffe
Spezifisches Gewicht
pH-Wert der Lösung
26 Gew.-%
1,186
12,6
Die neugebildete Rolschlammaufschlämmung hatte die folgende typische Zusammensetzung:
Fertiggewaschener
Schlamm
Natriumhydroxid
Natriumaluminat
292 ml/l
60 g/l
281 g/l
wobei Ri. R-, und M die oben angegebene Bedeutung r.> Die Wirkungsweise der Produkte wurde dann
haben, geprüft, indem je 250 ml Teile der Rotschlammauf-
Um eine optimale Aktivilät mit Bezug auf die schlämmung in 250 ml-Meßzylinder mit Verdünnungen
Ausfällungsgeschwindigkeit und die Reinheit besonders der Produkte mit einem Dosierungsniveau von 0,5 ppm
der Produktfeststoffe auf das Volumen der Aufschlämmung dosiert wurden. Die Ausfällungsgeschwindigkeit der ausgeflockten Schlammsuspension bei 90°C wurde dann bestimmt, und nach einer Absitzzeit von 40 Minuten wurde eine 50-ml-Probe der überstehenden Flüssigkeit sorgfältig abgezogen und durch ein gewogenes Glasfaserfilterpapier gefiltert. Der Rückstand auf dem Papier wurde mit 2 χ 150 ml heißem entionisiertem Wasser gewaschen. Das Papier mit dem Rückstand wurde bei 21OC getrocknet und erneut gewogen, um das Gewicht des Rückstands mit Bezug auf die Gesamtflüssigkeit zu erhalten. Die Ausfällungswerte werden ausgedrückt als Prozentsatz Schlammvolumen, bezogen auf die Gesamtflüssigkeit, und die Klärungi.-werte werden in g/l ausgedrückt.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäß verwendeten Polymerisate ist der, daß sie im Gegensatz zu Ausflockungsmitteln des Stands der Technik an Ort und Stelle hergestellt werden können, und durch geringfügige Änderungen der Reaktionsbedingungen kann die Wirkungsweise des Produkts gesteuert werden, um die täglichen Änderungen auszugleichen, die bei den Eigenschaften des Rotschlamms auftreten und die normalerweise nicht hinreichend behandelt werden können durch die Anwendung von irgendeinem einzigen Ausflockungsmittel des Stands der Technik.
Beispiel 1
Ein Mischpolymerisat von Acrylamid und Natriumacrylat mit einem Gehalt von 60 Gew.-°/o Acrylamid und 40 Gew.-% Natriumacrylat mit einer Viskosität der l°/oigen Lösung in 3 m Natriumchloridlösung von 88 St. (Polymerisat A) wurde in Wasser gelöst, um eine 1 %ige Lösung zu ergeben. Natriumhydroxyd wurde hinzugegeben, um den pH-Wert der Lösung auf 10,0 einzustellen, und dann wurde Formaldehyd in einer zu dem Amidgehalt der Lösung äquimolaren Menge hinzugegeben. Die Reaktion wurde während 24 Stunden bei 400C fortgeführt, um eine Lösung zu ergeben, die in Tabelle I als Polymerisat B bezeichnet wird.
Reaktionen wurden in gleicher Weise ausgeführt mit einem Mischpolymerisat mit einem Gehalt von 80 Gew.-% Acrylamid und 20 Gew.-% Natriumacrylat (Polymerisat C) mit einer Viskosität der 1 %igen Lösung in 3 m Natriumchloridlösung von 80 Su um das Polymerisat D zu ergeben, und mit einem Mischpolymerisat mit einem Gehalt von 90% Acrylamid und 10% Natriumacrylat (Polymerisat E) mit einer Viskosität der l%igen Lösung in 3 m Natriumchloridlösung von 99 St., um das Polymerisat F zu ergeben, und mit Polyacrylamid (Polymerisat G) mit einer Viskosität der )%igen LösunjF in 3 m Natriumchloridlösung von 77 Su um das Polymerisat H, ein Produkt des Stands der Technik, zu ergeben. Die Wirkungsweise dieser Polymerisate wurde mit dem Polymerisat I, einem Natriumpolyacrylatpolymerisat des Stands der Technik, verglichen.
Tabelle I MoI-1H1
nicthylolierles
Amid		 Ausfiillungsgesch windigkeiten
Prozentsatz Sclilanimvolumen
(Min.)		 20 Min. gegenüber /eil Klarheit der
überstehenden
Flüssigkeit
Polymerisat 10 Min. 81,6 30 Min. g/l
0 93,6 71,2 68 0,278
Λ 20 86,4 80.° 60 0.134
B 0 94,4 07,2 72 0,238
C 21 83,2 78 56 0,112
D 0 NDML*) 64,8 73 0,280
[·: 26 88,8 NDML 55,2 0.038
I" 0 NDML 80.3 72 0,334
G 46 NDML 69.6 58,2 0.140
Il - 86.4 88,2 62,4 0.088
I 96,2 76 0.726
Kein Zusatz
*) Nl)ML E'bl an. dal.i keine eindeutige Schlammlinic zu diesem Zeilpunkl gebildet svordcn ist.
Diese Ergebnisse zeigen klar die bei der Methylolierung von anionischen Mischpolymerisaten erhaltene Verbesserung sowohl der Ausfällungsgeschwindigkeit als auch der Klärung. Die Produktüberlegenheit in dem bevorzugten Zusammensetzungsbereich, Polymerisat F, gegenüber Produkten des Stands der Technik, Polymerisate H und I, wird auch gezeigt.
Beispiel 2
Eine l%ige Lösung von Polyacrylamid mit einer Viskosität der I %igen Lösung in 3 m Na Cl-Lösung von 77 St. wurde mit Formaldehyd und verschiedenen Molanteilen von Natriumbisulfit reagieren gelassen, um eine Reihe von Produkten von verschiedenem Mcthv-H-.ind Sulfomethylengehalt (-CFhSC^Na) zu ergeben.
Tabelle Il form-
iiklchyd		 llisüllil Produktanalysc 29.0
14,5
S 0
Poly
merisat		 I
I
I		 1.5
0,75
0.75		 Mol-1:·;. M-Ji-"-;.
Methylol SuMo-
mclhylcn
6.5
40,5
X(IO
J
K
L		 Molvcrhäl'nis der
Rcaklionsleilnehmcr
Amid
I
I
I
Die Produkte wurden im Vergleich zu den Polymerisaten H und I des Stands der Technik mit demselben Dosierungsniveau von 0,5 ppm Feststoffprodukte auf die Aufschlämmung untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle III wiedergegeben.
Tabelle III
l'olyme- Λ usliil Iu ngsgesch windigkeiten
risat Prozentsatz Schlammvolumen
gegenüber /cit (Min.ι
10 Min. 2(1 Min.
H) Mm.
Klarheit
u/l
Il 78,4 65.2 60,4 0,194
I 77,6 58.8 55,4 0.164
J 76.6 SX.4 52.8 0.134
K 7^,2 60.0 54,6 0.108
I. 79.6 60.0 540 IHIIA
Kein 94.0 88,8 80.0 0.698
Zusatz
nat wurde in ähnlicher Weise hergestellt, das eine I °/oige Lösungsviskosität von 78 St. in 3 Mol Natriumchloridlösung aufwies.
Eine l%ige Lösung des Polymerisats N in entionisiertem Wasser wurde bei einem pH-Wert von 10 und 400C während 2 Stunden mit Formaldehyd in einer zu dem Amidgehalt der Lösung äquimolaren Menge umgesetzt, um das Polymerisat O zu erhalten.
Die Polymerisate M, N und O wurden im Vergleich zu den Polymerisaten I und J mit einem üblichen Versuchsvei-fahren unter Anwendung eines Ansatzes der Aufschlämmung, der schwierig auszufällen war, mit einem Dosierungsniveau von 0,5 ppm Feststoffprodukt auf die Ausschlämmung, untersucht.
So ist es klar zu erkennen, daß die Zusammensetzung gemäß der Erfindung, die Polymerisate ] und insbesondere K und L. beträchtlich besser sind als Zusammensetzungen, die Polymerisate H und I, des Stands der Technik.
Beispiel 3
Eine 25%ige Lösung von Natrium-2-acrylamid-2-methyl-propansulfonat wurde unter Verwendung von 1 ppm Fe2 ·· und 50 ppm Kaliumpersulfat als Initiator polymerisiert, um das Polymerisat M zu ergeben, das eine Viskosität der l%igen Lösung von 12 St. in 3 m Natriumchioridlösung hat. Ein Mischpolymerisat, das Polymerisat N mit einem Gehalt von 90% Acrylamid und 10% Natrium^-acrylamid^-methyl-propansulfo-
rahellc IV Λ u sta 11 ungsgesch wimligkeilen Zeil (Min.) Klarheit
Polyme Prozents:!iz Schlammvoiumeη 21) Min. .10 Min.
risat gegenüber 85 75
IO Min. 86 75 g/l
96 83 73 0,40
M 96 84 75 0.22
N 95 82 71 0.14
O 95 87 83 0,38
I 94 0,12
J 97 0,88
Kein Zu
satz
So ist wiederum ersichtlich, daß die Produkte gemäß der Erfindung, die Polymerisate O und J, beträchtlich bessere Ergebnisse ergeben als die Produkte des Stands der Technik, das Polymerisat I und andere verwandte Produkte, deren Zusammensetzung nicht von dem Rahmen der Erfindung gedeckt sind, wie die Polymerisate M und N.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Abtrennen des beim Aufschluß von Bauxit mit wäßrigem Natriumhydroxid anfallenden Rotschlamms unter Verwendung eines synthetischen Polymerisats auf Basis eines Copolymerisates von Acrylsäure oder Acrylat mit Acrylamid mit einem Molekulargewicht von mindestens 105 als Ausflockungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserlösliches synthetisches Polymerisat mit einem Molekulargewicht über 0,5 χ 106 und den sich wiederholenden Monomereinheiten
R,
-CH2-C-C = O
Ix
-CH1 -C-
' I
C = O
NH,
und
— CH,-C —
C = O
NH
CH2OH
in denen Ri, R2 und Ri jeweils ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe, R4 OH, OM oder NHRiSOiM sind, wobei M ein solches Kation ist, daß das Polymerisat wasserlöslich ist, und R-, -(CH2),,, bedeutet, wobei m I bis 6 ist, und x.yund ζ die Molprozentsätze der angegebenen Monomereinheiten, bezogen auf χ + y + ζ = 100, sind, wobei χ 2 bis 40 und y + ζ bO bis 98 ist, als Ausflockungsmittel verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polymerisat, für das * 4 bis 20 ist. verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polymerisat, für das / wenigstens 20% von y + /. ist, verwendet.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen des beim Aufschluß von Bauxit mit wäßrigem Natriumhydroxid anfallenden Rotschlamms unter Verwendung eines synthetischen Polymerisats.
Während des Bayer-Verfahrens für die Herstellung von Aluminiumoxid aus Bauxit, bei welchem das Er/ bei hoher Temperatur und Druck mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxid zersetzt wird, löst sich der Aluminiumgehalt des Bauxit als Natriumaluminat auf. und unlösliche Verunreinigungen bleiben suspendiert. Die Beschaffenheit dieser Verunreinigungen variiert mit dem Ursprung des Erzes und den Gewinnungsbedingungen. Eine typische Bauxiterzanalyse wäre Al/), 53,10%, Fe,O, 25,45%, SiO. 5.75%. TiO, 2.55% und ein nicht belegter Rest von 13.15%, von dem häufig angenommen wird, daß er hauptsächlich aus Wasser und irgendeinem organischen Material besteht. Die Verunreinigungen umfassen Eisenoxide, Natriumaluminosilikat und Titanoxid. Diese suspendierten Verunreinigungen, die allgemein als Rotschlamm wegen ihrer charakteristischen rotbraunen Farbe und ihrem feinverteilten Zustand bezeichnet werden, machen gewöhnlich 30 bis 50 Gew.-% des ursprünglichen Erzes aus. Für die wirtschaftliche Arbeitsweise des Verfahrens ist es wichtig, daß sich der Rotschlamm schnell absetzt, und um die erforderliche hohe Qualität von Aluminiumoxid herzustellen, muß die Abscheidung wirksam sein und Überkopfflüssigkeiten von großer Reinheit ergeben. Ausflockungsmittel werden deshalb verwendet, um den Ausfällungsvorgang zu beschleunigen und gute Reinheiten zu ergeben, da beide Faktoren von großer Bedeutung sind. Es ist bekannt, bei dem Verfahren natürliche Produkte, wie Stärke, synthetische Polymerisate, wie Homopolymerisate von Acrylsäure und Methacrylsäure und deren Salze, wie z. B. in der US-Patentschrift 33 90 959 und Kombination von Stärke und Polyeiektrcilyt wie in den französischen Patentschriften 14 70 568 und 15 63 430 beschrieben, zu verwenden. Nichtionische Polymerisate, wie methy'oliertes Polyacrylamid, wurden auch in der sowjetischen Patentschrift 2 85 912 beschrieben. Ausflockungsmittel auf der Basis von Stärke sind jedoch üblicherweise in großen Mengen erforderlich und neigen dazu, schlechte Ausfällungsgeschwindigkeiten, aber gute Reinheiten zu ergeben. Die Verwendung von Stärke kann außerdem dazu führen, daß organische Stoffe in den Flüssigkeiten verbleiben, und dies kann bei späteren Stufen des Verfahrens, wie der Hydrolysestufe und den Flüssigkeitskonzentrationsstufen, Probleme verursachen. Andererseits sind die mit anionischen Homopolymerisaten erhaltenen Reinheiten im allgemeinen geringer als die, die mit Stärke erhalten werden, obgleich bessere Ausfällungsgeschwindigkeiten gemeldet wurden.
Im allgemeinen sind typische synthetische Polymerisate des Stands der Technik, die für Rotschlamm oder andere alkalische Systeme vorgeschlagen werden, entweder nichtionisch oder anionisch. Falls sie anionisch sind, werden sie aus Massen hergestellt, die wenigstens 80 Gew.-% eines anionischen Monomeren enthalten. Solche Polymerisate sind z. B. gemäß der DT-OS 17 67 422 Copolymerisate von Acrylsäure oder Acrylat mit Acrylamid mit einem Molekulargewicht von mindestens 50 000.
Es ist eine Tatsache, daß die vielen bekannten Polyacrylamidausflockungsmittel.diebei jndcren Mineralverarbeitungsverfahren ausgedehnte Verwendung finder bei alkalischen Systemen ziemlich unbefriedigend sind und insbesondere meistens vollständig versagen, die Ablagerung von Rotschlamm zu bewirken, und bis jetzt wurde gefunden, daß nur wenige Polymerisate einer ausgewählten Zusammensetzung überhaupt irgendeine Wirkung haben.
Es wurde nun gefunden, daß eine bestimmte Gruppe von Ausflockungsmitteln auf der Basis von Polyacrylamid bei der alkalischen Ausflockung von Rotschlamm sowohl mit Bezug auf die Ausfällungsgeschwindigkcit wie auch mit Bezug auf die Reinheit nützlich sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen des beim Aufschluß von Bauxit mit wäßrigem Natriumhydroxid anfallenden Rotschlamms unter Verwendung eines synthetischen Polymerisat* auf Basis eines Copolymerisate* von Acrylsäure oder Acrylat mit Acrylamid mit einem Mrlckiilargewieht von mindestens
DE2448220A 1973-10-10 1974-10-09 Verfahren zum Abtrennen des beim Aufschluß von Bauxit mit wäßrigem Natriumhydroxid anfallenden Rotschlamms unter Verwendung eines synthetischen Polymerisats Expired DE2448220C3 (de)

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Publication Number Publication Date
DE2448220A1 DE2448220A1 (de) 1975-04-17
DE2448220B2 DE2448220B2 (de) 1977-08-11
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