DE2456963A1 - Verfahren zum verfestigen und antimikrobiellen ausruesten von faservliesen - Google Patents
Verfahren zum verfestigen und antimikrobiellen ausruesten von faservliesenInfo
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- C14C9/00—Impregnating leather for preserving, waterproofing, making resistant to heat or similar purposes
Description
ΝΛΟ ·.
Case 1-9153/9154/T/+
GiBA-GE
DEUTSCHLAND 2456963
Verfahren zum Verfestigen und antimikrobiellen Ausrüsten von Faservliesen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Verfestigen und antimikrobiellen Ausrüsten
von Faservliesen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit wässrigen Zubereitungen von '
(1) Umsetzungsproduktenaus
a) einem Epqxyd, das pro Molekül mindestens zwei
Epoxydgruppen enthält,
b) einem Fettamin mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen
c) einer Dicarbonsäure der Formel
HOOC(CH0) ,COOH , ι y-i
■worin y eine ganze Zahl von 1 bis 13 ist,
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gegebenenfalls
d) einem Anhydrid einer aromatischen Dicarbonsäure mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen, einer aliphatischen
Monocarbonsäure mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen
oder einer aliphatischen Dicarbonsäure mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen,
e) einem aliphatischen Diol mit 2 bis 21 Kohlenstoffatomen
und/oder
• f) einer difunktionellen, von den Komponenten a), c), d) und e) verschiedenen Verbindung ,
die mit
(2) Alkyläthergruppen enthaltenden Aminoplastvorkondensaten umgesetzt oder vermischt oder umgesetzt und vermischt worden sind, behandelt und anschliessend bei erhöhter Temperatur trocknet.
(2) Alkyläthergruppen enthaltenden Aminoplastvorkondensaten umgesetzt oder vermischt oder umgesetzt und vermischt worden sind, behandelt und anschliessend bei erhöhter Temperatur trocknet.
Die erfindungsgemäss verwendeten wässrigen Zubereitungen können Lösungen sein, vorzugsweise handelt es sich
jedoch um Emulsionen.
Die Epoxyde der Komponente a) leiten sich vorzugsweise von mehrwertigen Phenolen bzw. Polyphenolen, wie Resorcin,
Phenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten vom Typus der Resole oder Novolacke ab. Insbesondere Bisphenole wie Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan
und vor allem 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl) -propan werden als Ausgangsverbindungen zur Herstellung
der Epoxyde bevorzugt.
Besonders genannt seien hier Epoxyde des 2,2-Bis-
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(4*-hydroxyphenyl)-propans, welche einen Epoxydgehalt von 1 bis
6 bzw. 1,8 bis 5,8 Epoxygruppenäquivalenten/kg, vorzugsweise aber
mindestens 5 Epoxygruppenäquivalenten/kg besitzen und welche der Formel
(D
ι'
H-C—CH
2V
0-CH2-CHOH-CH2-
CH,
I
C
C
CH,
A-n-
O-CH,
HC — CH0
V 2
entsprechen, worin ζ eine, Durchschnittszahl im Werte von O bis
6, vorzugsweise O bis 2,2, gegebenenfalls auch O bis 0,65 bedeutet.
Solche Epoxyde werden durch Umsetzung von Epichlorhydrin
mit 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan erhalten.
Als gut geeignete Komponenten (b) haben sich vor
allem Monofettamine mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen erwiesen.
In der Regel handelt es sich hierbei um Amine der Formel
(II)
(CH0)
2'χ
NH,
worin χ eine ganze Zahl im Wert von 11 bis 23, vorzugsweise
17 bis 21, darstellt. Bei den Aminen handelt es sich also z.B. um Lauryl-, Palmityl-, Stearyl-, Arachidyl- oder Behenylamin.
Auch Gemische solcher Amine, wie sie als technische Produkte erhältlich sind, kommen in Betracht.
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Als vorteilhafte Komponente c) haben sich vor allem Alkylendicarbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen erwiesen.
In der Regel handelt es sich hier um Dicarbonsäuren der
Formel
(III) HOOC-(CH2) -j— COOH ,
worin y eine ganze Zahl im Wert von 1 bis 13, vorzugsweise bis 13, ist.
Als Komponente c) kommen demnach z.B. Dicarbonsäuren wie Oxal-, Malon-, Bernstein-, Glutar-, Adipin-, Pimelin-,
Kork-, Azelain- oder Sebacinsäure, ferner die Nonan-, Decan-, Undecan- oder Dodecandicarbonsäure in Betracht.
Die Komponente c) kann für sich allein oder gegebenenfalls zusammen mit der Komponente d) eingesetzt werden,
wobei sich beide Komponenten ergänzen.
Bevorzugt verwendet man als Komponente d) ein Anhydrid einer mono- oder bicyclischen aromatischen Dicarbonsäure mit 8 bis
12 Kohlenstoffatomen, einer aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Monocarbonsäure
mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen. Besonders vorteilhaft haben sich hierbei Anhydride einer monocyclischen
aromatischen Dicarbonsäure mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen
erwiesen. Von besonderem Interesse ist gegebenenfalls mit Methyl substituiertes Phthalsäureanhydrid.
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Als Komponente d) kommen demnach Anhydride wie z.B. Acetanhydrid, Maleinsäureanhydrid oder Phthalsäureanhydrid
in Betracht.
Im Falle der Mitverwendung der Komponente e) zur Herstellung der Umsetzungsprodukte, handelt es sich bei diesen
Diolen vorzugsweise um aliphatische Diole mit 2 bis 21,
vorzugsweise 2 bis 6, Kohlenstoffatomen, deren Kohlenstoffketten gegebenenfalls durch Sauerstoffatome unterbrochen sind.
Von besonderem Interesse sind hierbei Alkylendiole mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Di- oder Triäthylenglykol oder auch
Polyäthylen- oder Polypropylenglykole. Unter den besonders mit Vorteil angewendeten Alkylendiolen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen
seien z.B. das Aethylenglykol, Butandiol-1,4, Neopentylglykol, oder vor allem das Hexandiol-1,6 erwähnt.
Die ebenfalls fakultative, difunktionelle Komponente
f) enthält als funktioneile Gruppen oder Atome vorzugsweise an einen Alkylrest gebundene Halogenatome, Vinyl-
oder Carbonsäureestergruppen oder höchstens eine Epoxyd-, Carbonsäure- oder Hydroxylgruppe zusammen mit einer anderen
funktioneilen Gruppe oder einem anderen Atom der angegebenen
Art. Insbesondere handelt es sich hierbei um difunktionelle organische Verbindungen, welche als funktioneile Gruppen
oder Atome an einen Alkylrest gebundene Chlor- oder Bromatome, Vinyl- oder Carbonsäurealkylestergruppen oder höchstens
eine Epoxyd- oder .Carbonsäuregruppe zusammen mit einer
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anderen funktioneilen Gruppe oder einem anderen Atom der angegebenen Art enthalten.
• Besonders geeignete difunktionelle organische Verbindungen sind aliphatisch. Es handelt sich z.B. um Epihalogenhydrine
wie das Epibromhydrin oder vor allem das Epichlorhydrin.
Andere in Frage kommende difunktionelle Verbindungen sind z.B. Glycerindichlorhydrin, Acrylsäure, Methylolacrylarnid,
Acrylnitril.
Die als Reaktionskomponente (2) dienenden Aminoplastvorkondensate sind zweckmä'ssigerweise vollständig oder insbesondere
teilweise verätherte Methylolverbindungen von stickstoffhaltigen Aminoplastbildnern wie Harnstoff, Thioharnstoff,
Harnstoffderivaten, z.B. Aethylenharnstoff, Propylenharnstoff
oder Glyoxalmonourein.
Vorzugsweise kommen jedoch verätherte Methylolaminotriazine
in Betracht wie z.B. Alkyläther von hochmethyloliertem Melamin, deren Alkylreste 1 bis 4 Kohlenstoffatome
enthalten. Als Alkylreste kommen u.a. Methyl-, Aethyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n~Butyl-, ferner n-Hexyl-..
reste in Betracht. Neben solchen Alkylresten können auch '
noch weitere Reste, z.B. Polyglykolreste im Molekül vorhanden sein. Bevorzugt sind im übrigen n-Butyläther eines
hochmethylolierten Melamins, die 2 bis 3 n-Butylgruppen im
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Molekül enthalten. Unter hochmethylolierten Melaminen sind
hier solche mit durchschnittlich mindestens 5, zweckmässig
etwa 5,5 Methylolgruppen zu verstehen.
Alkyläther von methyloliertem Harnstoff, von den genannten
methylolierten Harnstoffderivaten oder vorzugsweise von methylolierten Aminotriazinen sind besonders geeignet.
Die Komponente (2) kann gleichzeitig auch als Mischkomponente oder ausschliesslich als Mischkomponente
vorhanden sein, d.h. die im erfindungsgemässen Verfahren
verwendeten Zubereitungen können Umsetzungsprodukte aus den Komponenten a) bis f) und (2) oder Gemische aus den Umsetzungsprodukten der Komponenten a) bis f) und (2) mit der Komponente
(2) oder Gemische aus den Umsetzungsprodukten der Komponenten
a) bis f) mit der Komponente (2) enthalten.
Die Herstellung der Umsetzungsprodukte kann nach an sich bekannten Methoden erfolgen, wobei die Komponenten
in verschiedener Reihenfolge miteinander umgesetzt werden können. Zweckmässig werden zuerst die Komponente a) und
b) oder a), b) und c) miteinander umgesetzt. Die Umsetzung der Komponente c) mit den schon umgesetzten Komponenten a)
und b) kann auch gleichzeitig gegebenenfalls mit den Komponenten d), e) und f) oder der Komponente (2) erfolgen.
Einmal ist es also möglich, zuerst die Komponenten a), b) und c) gleichzeitig miteinander zur Reaktion
zu bringen und anschliessend gegebenenfalls mit den Komponenten d), e) f) und (2) umzusetzen. Bei dieser Verfahrensvariante setzt man die Komponenten a), b) und c) zweck-
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massig bei Temperaturen von 80 bis 120° G, vorzugsweise
100* C, miteinander um, wobei man die Mengenverhältnisse
in der Regel so wählt, dass bei einem Epoxydgruppenäquivalent
von 1, 0,05 bis 0,7 Aminoäquivalent der Komponente b), 0,2 bis 2,0, vorzugsweise 0,4 bis 2,0, Säureäquivalente
der Komponenten c) und d),
0,1 bis 0,8 Hydroxylgruppenäquivalente der Komponente e), 0,1 bis 0,7 Mol der Komponente (f) und 10 bis 80, vorzugsweise
30 bis 60, Gewichtsprozent der Komponente (2), bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten a) bis f) und (2). Wird
die Komponente (2) als Mischungskomponente verwendet, so
kann man sie in Mengen von ebenfalls etwa 10 bis 80, vorzugsweise 30 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Mischung aus (1) und (2) einsetzen.
Die Verwendung der Komponente (2) als Mischungskomponente
ohne gleichzeitige Verwendung als Reaktionskomponente oder die ausschliessliche Verwendung als Reaktionskomponente
zur Herstellung der Umsetzungsprodukte ist bevorzugt.
Zum anderen können auch zuerst die Komponenten a) und b) allein miteinander umgesetzt werden und anschliessend
mit der Komponente c) und gegebenenfalls in einer dritten oder vierten Stufe mit der Komponente d), e), f) oder (2)
umgesetzt werden. Die Herstellung der Umsetzungsprodukte aus
a) und b) nach dieser zweiten Variante erfolgt zweckmässig ebenfalls bei Temperaturen von 80 bis 120° C, vorzugsweise
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bei etwa 100° C. Die Umsetzung in der zweiten Stufe mit der
Komponente c) erfolgt zweckmässig bei 80 bis 110° C, vorzugsweise etwa 100°, C. .
Die Umsetzung mit der Komponente d), e) f) und (2) erfolgt in der Regel bei Temperaturen von 60 bis 100° C,
vorzugsweise etwa 100° C. ■
Die Umsetzungsprodukte, die ohne Verwendung der
Komponente (2) als Reaktiönskomponente erhalten werden, können in der Regel eine SMurezahl von 5 bis 100, vorzugsweise ·"
15 bis 60 aufweisen. ' ·
Als organische Lösungsmittel, in deren Gegenwart die Umsetzungsprodukt hergestellt werden,kommen in erster
Linie wasserlösliche organische Lösungsmittel in Betracht, und zwar zweckmässig solche, die mit Wasser beliebig mischbar
sind. Als Beispiele seien erwähnt Dioxan, Iso.propanol, Aethanol und Methanol, Aethylenglykol-n-butylMther (= n-Butylglykol),
DiäthylenglykolmonobutylMther, D-imethyiformamid.
Däneben ist es aber auch möglich, die Umsetzung
in Gegenwart von wässerunlöslichen organischen. Lösungsmitteln durchzuführen, z.B. in Kohlenwasserstoffen wie Benzin,
Benzol, 'Toluol, 'Xylolj hälögenierten Kohlenwasserstoffen
wie Methylenbromid,' Tetrakohlenstoff·, Aethylenchlorid, Aethylenbromid,
sHT:eträchlOräthan;iund: besonders auch Trichlorathyleti-.-■■■■■'" -^'-'^ "-^ ■- --"'-^'---.!■."■'■■■·■;!,■■■■ '..■'■; "
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Vyerwendeten Die erfindungsgemäss * Zubereitungen enthalten Um-
setzungsprodukte, die unter Verwendung der Komponente (2)
hergestellt werden oder sie enthalten die Umsetzungsprodukte im Gemisch mit der Komponente (2). Mindestens ein Aminoplastvorkondensat
entweder als Reaktionskomponente (2) zur Herstellung der Umsetzungsprodukte oder als Mischungskomponente
sollte verwendet werden.
Die Zubereitungen können z.B. die folgenden Umsetzungsprodukte bzw. Gemische enthalten:
Umsetzungsprodukte aus a), b), c), d), f) und (2);
Umsetzungsprodukte aus a), b), c) , e), f) und (2);
Gemische aus Umsetzungsprodukten der Komponenten , a)» b), c), d), e), f) und der Komponente (2);
a), b) , c), e) und der Komponente (2);
a) » b)>
c), f) und der Komponente (2).
Der Gehalt an Trockensubstanz in den Zubereitungen kann etwa 30 bis 70 Gewichtsprozent betragen.
Die Applikation erfolgt in der Regel aus wässerigem Medium, in dem die Umsetzungsprodukte in emulgierter
Form vorliegen. Man vermischt zu diesem Zweck die Zubereitungen der Umsetzungsprodukte mit Wasser und gegebenenfalls Netz-
und Dispergiermittel, um stabile wässerige Emulsionen zu erhalten, die einen pH-Wert von etwa 4 bis 8, vorzugsweise 4
bis 6, aufweisen. Der Trockensubstanzgehalt kann bei etwa 10
bis 40 Gewichtsprozent liegen. Geeignete Netz- und Dispergier-
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mittel sind beispielsweise Addukte aus einem Alkylenoxyd,
vorzugsweise Aethylenoxyd, und höhermolekularen, aliphatischen oder cycloaliphatischen Amineii und Alkoholen, ferner Fettsäuren
oder Fettamiden, die gegebenenfalls an den Hydroxylgruppen
auch mit mehrbasischen anorganischen oder organischen
Säuren verestert sein oder sofern es sich um Stickstoffverbindungen
handelt, auch quaterniert sein können. Ferner können diese Verbindungen auch noch mit weiteren Komponenten
umgesetzt werden, um z.B. eine Vernetzungswirkung zu erreichen.
Die Äpplikationsflotten können neben den emulgier-
ten Umsetzungsprödukten bzw. den Gemischen aus den Umsetzungsprodukten und den Aminoplastvorkondensaten noch weitere Zusätze
wie z.B. Säuren oder Salze, oder auch andere AusrUst- oder Veredlungsmittel enthalten. Als Säuren seien z.B. Phosphor-,
Schwefel- und Salzsäure oder auch Oxal-, Ameisenland
Essigsäure genannt.
Die Menge des Umsetzungsproduktes bzw. der Mischung aus Umsetzungsprodukt und Aminoplastvorkondensat (Lösungsmittel
und. Wasser nicht eingerechnet), bezogen auf das Substrat, beträgt etwa 10 bis 50, vorzugsweise 10 bis 30 Gewichtsprozent
bei der Ausrüstung und Verfestigung der Faservliese. Die Applikation erfolgt in der Regel bei 20 bis 100°C, vorzugsweise
bei Raumtemperatur, nach den bekannten Methoden, z.B. durch Tauchen, Sprühen, Spritzen, Bürsten, Foulardieren
oder Tränken.
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Die so behandelten Fasermassen werden dann getrocknet,
wobei bereits eine Vernetzung eintritt. Durch anschliessende weitere Wärmebehandlung, vorzugsweise bei 100 bis 1600C,
bzw. 120 bis 1400C, wird die Vernetzung beendet und damit die
Verfestigung der Vliesstoffe erreicht. Im allgemeinen genügt eine einige Minuten dauernde Wärmebehandlung bei dem angegebenen
Temperaturbereich.
Faservliese (Nonwovens), die mit den erfindungsgemässen Zubereitungen
behandelt werden, können die Üblichen Textilfasern
sowie ferner auch Glasfasern verwendet werden. Besonders geeignet sind Vliesstoffe aus z.B. Baumwolle, Viskosezellwolle
oder synthetischen Polyamid-, Polyester-, Polyacrylnitril- oder Polyprop'ylenfasern. Mischungen dieser Fasermaterialien
sind ebenfalls geeignet.
Die mit den erfindungsgemässen Zubereitungen ausgerüsteten
Faservliese zeigen gute mechanische Festigkeiten bei gleichzeitig sehr guten Griffeigenschaften, ferner gute
Wasch-, Lösungsmittel- und Shampoonierechtheiten. Zusätzlich zu den beschriebenen Effekten erreicht man mit den erfindungsgemäss
zu verwendenden Zubereitungen gleichzeitig auch eine antimikrobielle Ausrüstung der Substrate. Diese Ausrüstung ist
besonders wertvoll, wenn die genannten verfestigten Faservliese als Fussbodenbeläge, z.B. Nadelvliesteppiche oder Fussmatten,
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für Trittroste und Umrandungen von Schwimmbädern, als Wandbespannungen
oder als Filtermaterialien, z.B. als Luftfilter,
verwendet werden, da diese Materialien besonders leicht einem mikrobiellen Befall, z.B. durch Bakterien und
Pilze, ausgesetzt sind.
Die antimikrobielle Wirkung erreicht man gegenüber Vertretern der grampositiven und gramnegativen Bakterien
wie z.B. gegenüber Staphylococcus aureus, Eschericha coli und Proteus vulgaris^ oder gegenüber Pilzen, wie z.B. Trichophyton
mentagrophytes.
Die antimikrobielle Wirksamkeit bleibt aufgrund der guten Wasch-, Shamponier- und Trockenreinigungsechtheit damit
ebenso erhalten wie die gute Festigkeit und die guten Griffeigenschaften.
In den nachfolgenden Beispielen sind Teile Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente.
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Beispiel 1
196 g eines aus 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan und
Epichlorhydrin gebildeten Epoxydes (1 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 108 g Stearylamin (0,4 Aminäquivalent) und 100 g
Butylglykol 15 Minuten bei 100° C Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 73 g Adipinsäure (1 SäureMquivalent) hinzu und rührt
3 Stunden bei 100° C Innentemperatur. Nach Zugabe von 27,8 g Epichlorhydrin (0,3 Mol) rührt man weitere 3 Stunden bei 100° C
Innentemperatur. Danach verdünnt man mit 304,8 g Perchloräthylen und erhält eine 50%ige Harzlb'sung.
Viskosität: 7740 cP Die Viskositäten werden im "Rotavisko"-
Viskosimeter bei 2o°C gemessen (Messkörper: NV)
Säurezahl: 85 .
360 g des oben beschriebenen Produktes werden zusammen
mit 150 g einer 80%igen Lösung von Hexamethylolmelamindi- und tributyläther in Butanol, 72 g einer 50%igen wässerigen
Lösung eines Adduktes aus Hydroabietylalkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1% Hexamethylen-l,6-diisocyanat
und 29 g einer 50%igen wässerigen Lösung aus Hydroabietylamin und 70 Mol Aethylenoxyd vermischt. Nach Zugabe von .389 g Wasser
erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerätes eine feindisperse Emulsion.
Harzgehalt: 30% , pH-Wert 4,1.
Harzgehalt: 30% , pH-Wert 4,1.
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Beispiel 2
49 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,25 Epoxydäquivalent)werden
zusammen mit 27 g Stearylamin .(0,1 Aminäquivalent) und 10 g Butylglykol eine Stunde bei 100° C
Innentemperatur gerührt. Sodann gibt man 7,8 g Neopentylglykol
(Oj15 Hydroxylgruppenäquivalent) und 14,8 g Bernsteinsaure
(0,25 Säureäquivalent) hinzu und rührt 3 Stunden bei 100° C
Innentemperätur. Dann gibt man 7 g Epichlorhydrin (0,075 Mol)
hinzu und rührt nochmals 2 Stunden bei 100° C Innentemperatur. Anschliessend gibt man 178 g einer 80%igen Lösung aus Hexamethylolmelamin-di-
und tributyläther in Butanol, die man vorher mit 40 g Butylglykol verdünnt hat, innerhalb von 30
Minuten hinzu und rührt danach eine Stunde bei 100° C Innentemperatur.
Durch Verdünnen mit 162,4 g Perchloräthylen erhält man eine klare, 50%ige Harzlösung.
Säurezahl: 22
Viskosität: 12580 cP
Säurezahl: 22
Viskosität: 12580 cP
400 g der oben beschriebenen Harzlösung werden mit 48 g einer 50%igen wässerigen Lösung eines Adduktes
-aus Hydroabietylalkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt
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rait 17ο Hexamethylen-ljo-diisocyanat und 19 g einer 50%igen
•wässerigen Lösung eines Adduktes aus Hydroabietylamin und
70 Hol Aethylenoxyd vermiseht. Nach Zugabe von 533 g Wasser erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerätes eine feindisperse Emulsion.
Harzgehalt: 20%, pH-Wert: 4,1.
Harzgehalt: 20%, pH-Wert: 4,1.
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Beispiel 3
49 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,25 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 27 g Stearylamin (0,1 Aminäquivalent)
und 10 g Butylglykol eine Stunde bei 100° C Innentemperatur
gerUhrt. Sodann gibt man 7,8 g Neopentylglykol (0,15 Hydroxylgruppenäquivalent) und 13 g Malonsäure (0,25
Säureäquivalent) hinzu und rührt 3 Stunden bei 100° C Innentemperatur.
Dann versetzt man mit 7 g Epichlorhydrin (0,075 Mol) und rlihrt nochmals 2 Stunden bei 100° C Innentemperatur.
Anschliessend gibt man 175 g einer 80%igen Lösung
aus Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther in Butanol, die
man vorher mit 40 g Butylglykol verdünnt hat, innerhalb von 30 Minuten hinzu und rührt danach eine Stunde bei 100° C
Innentemperatur.
Durch Verdünnen mit 158,8 g Perchloräthylen erhält man eine klare, 50%ige Harzlösung.
Säurezahl: 5,5.
Viskosität: 720 cP
Säurezahl: 5,5.
Viskosität: 720 cP
400 g der oben beschriebenen Harzlösung werden mit 48 g einer 50%igen wässerigen Lösung eines Adduktes aus
Hydroabietylalkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit V/o Hexamethylen-ljo-diisocyanat und 19 g einer 50%igen
wässerigen Lösung eines Adduktes aus Hydroabietylamin und 70 Mol Aethylenoxyd vermischt. Nach Zugabe von 533 g Wasser
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erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerätes eine feindisperse Emulsion.
Harzgehalt: 20%, pH-Wert: 4,6.
196 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (1 Epoxydäquivalent)
werden zusammen mit 15,5 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Aminodokosan (0,05 Aminäquivalent)
und 100 g Butylglykol 3 Stunden bei 100° C Innentemperatür
gerlihrt. Dann gibt man 102 g Adipinsäure (1,4-Säureäquivalent)
hinzu und rührt 3 Stunden bei 100° C Innentemperatur. Nach Zugabe von 9,25 g Epichlorhydrin (0,1 Mol) rührt man
nochmals 3 Stunden bei 100° C Innentemperatur und verdünnt
anschliessend das Produkt mit 222,75 g Perchlorä'thylen.
Man erhält eine klare 50%ige Lösung. Säurezahl: 93,6 .
Viskosität: 1040 cP
Viskosität: 1040 cP
360 g des oben beschriebenen Produktes werden zusammen mit 150 g einer 80%igen Lösung von Hexamethylenmelamin-di-
und -tributyläther in Butanol, 72 g einer 50%igen wässerigen Lösung eines Adduktes aus Hydroabietyl-
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alkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1% Hexamethylen~l,6-diisocyanat,
und 29 g einer 507oigen wässerigen Lösung aus Hydroabietylamin und 70 Mol Aethylenoxyd
vermischt, NaGh Zugabe von 389 g Wasser erhält man mit
Hilfe eines Emulgiergerätes eine feindisperse Emulsion.
Harzgehalt: 30%, pH-Wert: 4,1. ..
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196 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (1 Epoxydäquivalent)
werden zusammen mit 62 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan und 1-Amino-dokosan (0,2 Aminäquivalente)
und 100 g Dimethylformamid 15 Minuten bei 100° C Innentemperatur
gerührt. Dann gibt man 31,2 g Neopentylglykol (0,6 Hydroxyläquivalent) und 73 g Adipinsäure (1 Säureäquivalent) hinzu und rührt 3 Stunden bei 100° C Innenternperatur.
Dann versetzt man mit 27,8 g Epichlorhydrin
(0,3 Mol) und rührt 3 Stunden bei 100° C Innentemperatur,
Nach Verdünnen mit 290 g Perchloräthylen erhält man eine
klare, 507oige Lösung.
Säurezahl: 32.
Viskosität: 1190 eP
Säurezahl: 32.
Viskosität: 1190 eP
360 g des oben beschriebenen Produktes werden zusammen
mit' 150 g einer 80%igen Lösung von Hexamethylolmelamin-di- und
tributyläther in Butanol, 12 g einer S.Q%igen wässerigen Lösung
eines Adduktes aus Hydroabietylalkohol und 200. MqI Aethylenoxyd,
vernetzt mit 1% Hexamethylen-ljo-diisGeyangt>
und 29 g einer 50%igen wässerigen Lösung eines Adduktes aus Hydroabietylarain
und 70 Mol Aethylenoxyd vermischt. Nach Zugabe von 389 g Wasser erhält man mit Hilfe eines EmulgiergeräLes eine feindisperse
Emulsion. Harzgehalt: 30%, pH-Wert: 4,5,
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Beispiel 6
49 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,25 Epoxydäquivalent)
werden zusammen mit 27 g Stearylamin (0,1 Aminäquivalent) und 10 g Butylglykol eine Stunde bei 100° C
Innentemperatur gerührt. Dann gibt man 7,8 g Neopentylglykol (0,15 Hydroxylgruppenäquivalent) und 11,25 g Oxalsäure (wasserfrei)
(0,25 Säureäquivalent) hinzu und rührt 3 Stunden bei 100° C Innentemperatur. Dann gibt man 7 g Epichlorhydrin
(0,075 Mol) hinzu und rührt 2 Stunden bei 100° C Innentemperatur. Anschliessend tropft man 175 g einer 80%igen Lösung
aus Hexamethylolmelamin-di- und -tributyläther in Butanol,
die man vorher mit 80 g Butylglykol verdünnt hat, innerhalb von 30 Minuten zu und rührt danach nochmals 30 Minuten bei
100° C Innentemperatur. Durch Verdünnen mit 117 g Perchloräthylen erhält man eine klare, 50%ige Lösung.
Säurezahl: 33,2.
Viskosität: 6770 cP
Viskosität: 6770 cP
400 g der oben beschriebenen Harzlösung werden mit 48 g einer 50%igen wässerigen Lösung eines Adduktes
aus Hydroabietylalkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1% Hexamethylen-l^-diisocyanat, und 19 g einer 50%igen
wässerigen Lösung eines Adduktes aus Hydroabietylamin und 70 Mol Aethylenoxyd vermischt. Nach Zugabe von 533 g Wasser
erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerätes eine feindisperse Emulsion. Harzgehalt: 20%, pH-Wert: 3,6 .
509825/1023
.j
98 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,5 Epoxydäquivalent)
98 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,5 Epoxydäquivalent)
werden zusammen mit 31 g eines Gemisches aus 1-Amino-eikosan
und 1-Amino-dokosan (0,1 Aminäquivalent) und 50 g Dimethylformamid 15 Minuten bei 1000C Innentemperatur gerührt.
Dann gibt man 15,6 g Neopentylglykol (0,3 Hydroxylgruppenäquivalent)
und 50,5 g Sebacinsäure (0,5 Säureäquivalent) hinzu und rührt 3 Stunden bei 1000C Innentemperatur.
Anschliessend gibt man 13,9 g Epichlorhydrin (0,15 Mol) zu und rührt nochmals· 3 Stunden bei 1000C Innentemperatur.
Nach Verdünnen mit 159 g Perchloräthylen er-.: hält man eine klare, 50%ige Lösung.
Säurezahl: 27,8
Viskosität: 1400 cP
Säurezahl: 27,8
Viskosität: 1400 cP
300 g der beschriebenen Harzlösung werden zusammen mit 280 g einer 80%igen Lösung von Hexamethylolmelamin-di-
und -tributyläther in Butanol, 90 g einer 50%igen wässrigen
Lösung eines Adduktes von Hydroabietylalkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1 % Hexamethylen-l,6-diisocyanat
und 36 g einer 50Xigen wässrigen Lösung 3ines AJ.duktes von ,
Hydroabietylamin und 70 Mol Aethylenoxyd vermischt.
50982 5/102 3
. - 23 -
- ' 2A5S963
KacTx Zugabe einer Lösung von 6,25 g Diammonphosphat:
in 537 g Wasser erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerätes
eine feindisperse Emulsion, lt: 30%, pE-Wert: 4,9.
SQ9825/1023
49 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,25
Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 27 g Stearylamin
(0,1 Aminäquivalent) und 50g Butylglykol 1 Stunde bei 1000C
Innentemperatur gerührt. Dann gibt man 7,8 g Neopentylglykol (0,15 Hydroxylgruppenäquivalent) und 25,2 g Sebacinsäure
(0,25 Säureäquivalent) hinzu und rührt 3 Stunden bei 1000C Innentemperatur. Anschliessend gibt man 7 g Epichlorhydrin
(0,075 Mol) hinzu und rührt nochmals 2 Stunden bei 1000C Innentemperatür.
Dann versetzt man 196" g einer 80%igen Lösung aus Hexamethylolmelamin-di- und -tributyläther in Butanol
und rührt nochmals 1 Stunde bei 1000C Innentemperatur. Nach
Verdünnen mit 183 g Perchloräthylen erhält man eine klare,
50%ige Harzlösung.
Säurezahl: 24
Viskosität: 3570 cP
Säurezahl: 24
Viskosität: 3570 cP
500 g der beschriebenen 50%igen Harzlösung werden zusammen mit 60g einer 50%igen wässrigen Lösung
eines Adduktes aus Hydroabietylalkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1% Hexamethylen-l,6-diisocyanat und 24 g
einer 50%igen wässrigen Lösung eines Adduktes aus Hydroabietylamin
und 70 Mol Aethylenoxyd vermischt.
■509 82 5/1-0.23
Nach Zugabe von 668 g Wasser erhält man mit Hilfe
eines Emulgiergerätes eine feindisperse Emulsion. Harzgehalt: 20%, pH-Wert: 5,1.
509825/1023
180 g der in Beispiel 7 beschriebenen 50%igen Harzlösung werden zusammen mit 262 g einer 80%igen Lösung
von Hexamethylolmelamin-di- und -tributyläther in Butanol,
72 g einer 50%igen wässrigen Lösung eines Adduktes von
Hydroabietylalkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1 % Hexamethylen-l.o-diisocyanat und 28 g einer 50%igen
wässrigen Lösung eines Adduktes aus Hydroabietylamin und 70 Mol Aethylenoxyd vermischt.
Nach Zugabe einer Lösung aus 4,8 g Diatnmonphosphat
in 453,2 g Wasser erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerätes
eine feindisperse Emulsion.
Harzgehalt: 30%,.pH-Wert: 4,9.
Harzgehalt: 30%,.pH-Wert: 4,9.
509825/1023
245SS63
49 g eines Epoxydes geniäss Beispiel 1 (0,25
Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 27 g Stearylamin (0,1 Aminäquivalent) und 50 g Butylglykol 1 Stunde bei
1000C Innentemperatur gerührt. Dann gibt man 15,2 g Sebacinsäure
(0,15 Säureäquivalent) und 4,9 g Maleinsäureanhydrid (0,1 Säureäquivalent) hinzu und rührt 3 Stunden bei 1000C
Innentemperatur. Dann gibt man 7 g Epichlorhydrin (0,075 Mol) zu und rührt 1 Stunde bei 1000C Innentemperatür.
Anschliessend gibt man 174 g einer 80%igen Lösung von Hexamethylolmelamin-di- und --tributyläther in Butanol,
die man vorher mit 50 g Butylglykol verdünnt hat, innerhalb von 30 Minuten tropfenweise hinzu und rührt dann 1 Stunde
bei 1000C Innentemperatur. Durch Verdünnen mit 108 g Perchlor
ethylen erhält man eine klare, 50%ige Lösung. Säurezahl: 21,2
Viskosität: 2870 cP
Viskosität: 2870 cP
400 g des beschriebenen Produktes werden zusammen mit 48 g einer 50%igen wässrigen Lösung eines Adduktes von
Hydroabietylalkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1% Hexamethylen-l,6-diisocyanat und 19 g einer' 50%igen
wässrigen Lösung eines Adduktes von Hydroabietylamin und 70 Mol Aethylenoxyd vermischt.
509825/1023
Nach Zugabe von 533 g Wasser erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerätes eine feindisperse Emulsion.
Harzgehalt: 20%, pH-Wert: 4,9.
509825/1023
24O g der in,Beispiel 7 beschriebenen 50%igen
Harzlösung werden zusammen mit 224 g einer 80%igen Lösung
von Hexamethylolmelamin-di- und -tributylather in Butanol
unter Rühren gemischt und mit 136 g Perchloräthylen verdünnt.
Man erhält eine klare mittelviskose Harzlösung.
50 9 8 25/n 02 3
57,7 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,125 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 9,25 g Dodecylamin
(0,05 Aminäquivalent), 14,45 g Dodecandisäure (0,125 Säureäquivalent)
und 30 g Butylglykol 4 Stunden bei 1000C Innentemperätur
gerührt. Danach gibt man 2 g Acrylnitril (0,0375 Mol) zu und rlihrt nochmals 1 Stunde bei 1000C Innentemperatur.
Anschliessend gibt man 141,5 g einer 75%-igen Lösung aus Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther in Butanol,
die man vorher mit 50 g Butylglykol verdünnt hat, innerhalb von 40 Minuten tropfenweise hinzu und rührt dann weitere
30 Minuten bei 1000C Innentemperatur. Danach verdünnt man
das Reaktionsprodukt mit 74 g Perchloräthylen und erhält eine klare, 50%ige Lösung.
Säurezahl: 17,8
Viskosität: 1080 - 1070 cP
Säurezahl: 17,8
Viskosität: 1080 - 1070 cP
200 g des beschriebenen Produktes werden zusammen mit 34 g einer 50%igen wässrigen Lösung eines Adduktes von Hydroabietylalkohol
und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1 % Hexamethylen-1, 6-diisocyanate vermischt.
Nach Zugabe von 99 g Wasser erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerätes eine feindisperse Emulsion.
Harzgehalt: 30 % pH-Wert: 5,6
509 8 25/1023
49 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,25 Epoxydäquivalent)
werden zusammen mit 27 g Stearylamin (0,1 Aminäquivalent)
und 25 g. Butylglykol 1 Stunde bei 1000C Innentemperatur
gerührt. Danach gibt man 8,85 g 1,6-Hexandiol (0,15 Hydroxylgruppenäquivalent) und 25,2 g Sebacinsäure
(0,25 Säureäquiyalent) hinzu und rührt 3 Stunden bei 1000C
Innentemperatur. Nach Zugabe von 7 g Epichlorhydrin (0,075 Mol) rührt man noch 1 Stunde bei 1000C Innentemperatur.
Anschliessend gibt man 199 g einer 75%igen Lösung von Hexamethylolmelamin-di-
und tributyläther, die man vorher mit 60 g Butylglykol verdünnt hat, innerhalb von 40 Minuten tropfenweise
hinzu und rührt dann weitere 30 Minuten bei 1000G Innentemperatur.
Nach Verdünnen mit 131 g Perchloraethylen erhält man eine kläre, 50%ige Harzlösung.
Säurezahl: 24,5
Viskosität: 1080 - 975 cP
Säurezahl: 24,5
Viskosität: 1080 - 975 cP
500 g des beschriebenen Produktes werden zusammen mit 85 g einer 507oigen wässrigen Lösung eines Adduktes von
Hydroabietylalkohol mit 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1 % Hexamethylen-1,6-diisocyanat,vermischt. Nach Zugabe von
50982 5/1023
248 g Wasser erhält man mit Hilfe eines Emulgiergera'tes
eine feindisperse Emulsion. Harzgehalt: 30 %, pH-Wert: 4,5
509 825/1Q23
49 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,25 Epoxydäquivalent)
werden zusammen mit 27 g Stearylamin (0,1 Amin-. äquivalent) und 25 g Butylglykol 1 Stunde bei 1000C Innentemperatur
gerührt. Danach gibt man 15,2 g Sebacinsäure (0,15 Säureäquivalent) und 7,4 g Phthalsäureanhydrid (0,1 Säureäquivalent) hinzu und rührt nochmals 3 Stunden bei 1000C
Innentemperatür. Dann gibt man 4 g Acrylnitril (0,075 Mol)
hinzu und rührt nochmals 1 Stunde bei 1000C Innentemperatur.
Anschliessend gibt man 174 g einer 75%igen Lösung von Hexamethylolmelamin-di-
und -tributyläther in Butanol, die man vorher mit 50 g Butylglykol verdünnt hat, innerhalb von 35
Minuten tropfenweise hinzu und rührt nochmals 30 Minuten bei 1000C Innentemperatur. Nach Verdünnen mit 114,4 g Perchloraethylen
erhält man eine klare, 50%ige Harzlösung. Säurezahl: 40,5
Viskosität: 2400 - 2200
Viskosität: 2400 - 2200
450 g des beschriebenen Produktes werden zusammen mit 76,5 g einer 50%igen wässrigen Lösung eines Adduktes von
Hydroabietylamin und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1 % Hexamethylen-1,6-diisocyanat, vermischt.
Nach Zugabe von 223,5 g Wasser erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerätes eine feindisperse Emulsion.
Harzgehalt: 30%, pH-Wert: 4,8.
50982 5/10 23
61,5 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,0625 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 6,75 g Stearylamin
(0,025 Aminäquivalent) und 25 g Butylglykol 1 Stunde bei 1000C Innentemperatur gerührt. Dann gibt man 1,95 g Neopentylglykol
(0,0375 Hydroxyläquivalent) und 6,3 g Sebacinsäure
(0,063 Säureäquivalent) hinzu und rührt weitere Stunden bei 1000C Innentemperatur. Dann gibt man 1,75 g
Epichlorhydrin (0,019 Mol) hinzu und rührt 1 Stunde bei 1000C
Innentemperatur. Anschliessend gibt man 132,5 g einer 757oigen
Lösung von Hexamethylolmelamin-di- und tributyläther in Butanol,
die man vorher mit 50 g Butylglykol verdünnt hat, innerhalb von 30 Minuten tropfenweise hinzu und rührt nochmals 30 Minuten
bei 1000C Innentemperatur.
Nach Verdünnen mit 69,25 g Perchloräthylen erhält man eine klare, 50 %ige Harzlösung.
Säurezahl:15,8
Viskosität: 31520 - 30500 cP
Viskosität: 31520 - 30500 cP
200 g des beschriebenen Produktes werden zusammen mit 34 g einer 50%igen wässrigen Lösung eines Adduktes von
Hydroabietylalkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1 % Hexamethylen-l^-diisocyanat, vermischt. Nach Zugabe von
509825/102 3
166 g Wasser erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerates eine feindisperse Emulsion.
Harzgehalt: 25 %, pH-Wert: 5,4
5 0 9825/1023
61,25 g eines Epoxydes gemäss Beispiel 1 (0,125 Epoxydäquivalent) werden zusammen mit 13,5 g Stearylamin
(0,05 Aminäquivalent) und 25 g Butylglykol 1 Stunde bei 1000C Innentemperatur gerührt. Danach gibt man 12,6 g Sebacinsäure
(0,125 Säureäquivalent) hinzu und rührt 3 Stunden bei 1000C Innentemperatur. Danach gibt man 2 g Acrylnitril
(0,0375 Mol) hinzu und rührt 1 Stunde bei 1000C Innentemperatur. Anschliessend gibt man 152 g einer 75%igen Lösung
von Hexamethylolmelamin-di- und -tributyläther in Butanol,
die man vorher mit 65 g Butylglykol verdünnt hat, innerhalb von 30 Minuten tropfenweise hinzu und rührt noch weitere 30
Minuten bei 1000C Innentemperatur.
Nach Verdünnen mit 75 g Perchloräthylen erhält man eine klare, 50%ige Harzlösung.
Säurezahl: 27,6 ,
Säurezahl: 27,6 ,
Viskosität: 5400 cP
300 g des beschriebenen Produktes werden zusammen mit.52 g einer 50%igen wässrigen Lösung eines Adduktes von
Hydroabietylalkohol und 200 Mol Aethylenoxyd, vernetzt mit 1 % Hexamethylen-ljö-diisocyanat, vermischt. Nach Zugabe von
248 g Wasser erhält man mit Hilfe eines Emulgiergerates ein*
feindisperse Emulsion.
Harzgehalt: 25 %, pH-Wert: 5,0
Harzgehalt: 25 %, pH-Wert: 5,0
509825/1023
2456983
Ein Nadelvliesteppich bestehend aus Polyamid wird mit
nachfolgender Flotte imprägniert
500 g der Zubereitung gemäss Beispiel 4 (30%)
500 g Wasser
1000 g Flotte.
Das Imprägnieren geschieht auf einem Foulard eingestellt
mit einem Walzendruck, bei dem eine Flottenaufnahme von etwa 100% erzielt wird. Das entspricht einer Trockensubstanzauflage
von etwa 15%,, Die Warengeschwindigkeit ist etwa 2m/Min. Die Trocknung erfolgt während 15 bis 20 Minuten bei 140° C.
Dieser Nadelvliesteppich zeigt eine gute Abriebfestigkeit. Analoge Ergebnisse erhält man auch mit den Zubereitungen
gemäss den Beispielen 1 bis 3, 5, 6 und 8 bis 11.
Analog werden Nadelvliesteppiche aus Polypropylen- bzw. Polyesterfasermaterial mit der Zubereitung gemäss Beispiel
1 bei Raumtemperatur foulardiert und anschliessend 15 Minuten bei 120° C (Polypropylen) bzw. bei 140° C (Polyester
getrocknet.
Einige Proben werden 15 Minuten in Trichloräthylen behandelt (Trockenreinigung) bzw. 5 mal shampooniert.
Die so ausgerüsteten Teppichproben werden im Agardiffusionstest (AATCC Test Methode 90-1970, modifiziert) und
im Desinfektionstest (AATCC Test Methode 100-1970, modifiziert)
509825/1023
gegen folgende Testorganismen geprüft:
Bakterien: Staphylococcus aureus SG 511 Escherichia coli NCTC 8196
Proteus vulgaris NCIB 4175
Pilze: Trichophyton mentagrophytes ATCC 9533
1. Agar-Diffusionstest (Hemmtest).
Aus den ausgerüsteten Teppichproben werden Prüflinge (Rondellen von 2 cm 0) ausgestanzt. In eine Petrischale
werden 5 ml steriler AATCC Bakt. Agar BBL eingegossen. Nach Erstarren der Agar-Schicht werden die Prüflinge
mit ihrer Oberseite auf diese Agar-Schicht aufgelegt. · Alsdann werden sie mit 10 ml desselben Nährmediums, das jedoch
mit Testkeimen angeimpft ist, Übergossen.
Zur Einsaat werden Uebernacht-Kulturen der Testkeime in Brain-Heart-Infusion Broth Difco durch Verdünnen
mit steriler Broth derart eingestellt, dass nach Zugabe des Inoculums zum Agar die Keimdichte 5·10 - 1·10 Bakterien
pro ml Agar beträgt. Die fertigen Platten werden während 24 Stunden bei 37° C bebrütet und anschliessend die Hemmzonen
abgelesen.
Mit dem Testkeim-Trichophyton mentagrophytes ATCC 9533 wird ähnlich verfahren. Die Abweichungen vom beschriebenen
Procedere sind die folgenden:
50982 5/1023
Für die Herstellung des Inoculums wird eine mindestens 7 Tage alte Schrägagarkultur auf Mycosel-Agar BBL mit 10 ml
Mycophil-Broth BBL abgeschwemmt, durch sterile Glaswatte
filtriert und dem Agar zugegeben. Die Einsaatdichte wird
4 5
auf ungefähr 5*10 - 1·10 Sporen pro ml Agar eingestellt.
auf ungefähr 5*10 - 1·10 Sporen pro ml Agar eingestellt.
Das in der Petrischale verwendete Testnährmedium für Trichophyton war Mycosel-Agar BBL. Diese Platten werden 7
Tage bei 28° C bebrütet.
2. Desinfektionstest
Aus den zu untersuchenden Applikationen werden Prüflinge (Rondellen von 2 cm 0) ausgestanzt und mit Aethylen
oxyd sterilisiert. Die sterilisierten Prüflinge werden nun mit den Testkeimen angeimpft. Diese Animpfung erfolgt mittels
10 Tropfen einer Suspension pro Prüfling. Die Suspension für das Inoculum wird in derselben Weise hergestellt, wie für
den Agar-Diffusionstest beschrieben und durch Verdünnen derart
eingestellt, dass im Endeffekt auf den Prüflingen folgende Keimdichten vorhanden sind:
Bakterien 10 - 10 Keime pro Prüfling und Trichophyton ungefähr
5·105 Sporen pro Prüfling. ■
Die beimpften Prüflinge werden in eine feuchte Kammer gegeben und während 24 Stunden bei 37° C bebrütet (bei
Trichlophyton 28° C). Nach der Bebrütung in der feuchten.Kammer
werden die Prüflinge in 20 ml Phosphat-Puffer (pH 7,4)
509825/1023
unter Zusatz von 1% TWEEN-8O ausgeschüttelt. Nach dem Ausschütteln
werden jeweils 1 ml der Lösung mit 9 ml AG-Agär Difcö resp» Mycosel-Agar Difco (Trichophyton) vermischt
und in Platten gegössen. Beim Agar ist wiederum VL TWEEN^-SÖ
als Blockierungsmittel zugesetzt. Diese Platten werden 24
Stunden bei 37° C (Trichophyton 7 Tage bei 28ό G) bebrütet,
änschliessend die Keimzahlen bestimmt, mit entsprechenden Kontrollen verglichen und eventuelle mikrostatische Kachwirkungen
in den Platten (infolge Ungenügender Blockierung) durch Nachimpfen ausgeschlossen*
Mit den beschriebenen Tests wird festgestellt, ob die eingesetzten Testkeime iii ihrem Wachstum gehemmt werden
(mikröbiöStatiseher Effekt) oder ob die Testkeime abgetötet
werden (mikrobiözider Effekt)*
Die ausgerüsteten Vliesteppiche zeigen gute anti4-mikrobielle
Wirkungen.
I0Ö826/1023
-.41 -
■245696^
Ein Nadelvliesteppich bestehend aus Polyamid wird gemäss Beispiel I7 mit nachfolgender Flotte imprägniert:
500 g der Zubereitung gemäss Beispiel 7 ' 500 g Wasser
1000 g Flotte
Analog werden Nadelvliesteppich aus Polypropylenbzw. Polyesterfasermaterial mit der gleichen Zubereitung
bei Raumtemperatur foulardiert und anschliessend 15 Minuten bei 1200C (Polypropylen) bzw. bei 140°C (Polyester)
getrocknet. Die Auflage an Umsetzungsprodukt bezogen
auf das Substratgewicht beträgt 11 bis 28%.
Einige Proben werden 15 Minuten in Trichloräthylen behandelt (Trockenreinigung) bzw. 5 mal shampooniert.
Die so ausgerüsteten Teppichproben werden im
Agardiffusionstest (AATCC Test Methode 90 - 1970, modifiziert) und im Desinfektionstest (AATCC Test Methode 100 - 1970, modifiziert)
gegen folgende Testorganismen geprüft:
Bakterien: Staphylococcus aureus SG 511
Escherichia coli NCTC 8196 "
Proteus vulgaris NCIB 4175
Pilze: Trichophyton mentagrophytes ATCC 9533
50982 5/1023
Ergebnisse:
/o4
Faserma | Substanzauf | Trock | Nachbe | Antimikrobielle |
terial | lage, Ge | nung s- | handlung | Effekte |
(Vliesteppiche) | wichtsprozent | Fempe- | ||
bezogen auf | ratur | |||
Substrat | ||||
Polyamid | 15% | 14O0C | ** mm | sehr gut«· Wir |
kung gegen | ||||
Trichophyton | ||||
(fungistatisch | ||||
fungizid) und | ||||
gute Wirkung | ||||
gegen Bakte | ||||
rien (mikro- | ||||
bistatisch, | ||||
mikrobizid) | ||||
157o | 1400C | Tri- | Il | |
chlor- | ||||
äthylen | ||||
157o | -1400C | shampoo- | Il | |
niert | ||||
Polypropylen | ||||
fasermaterial | 11% | 1200C | __ | gute Wirkung |
gegen Tricho | ||||
phyton (fungi- | ||||
statisch,fungi | ||||
zid) | ||||
207o | 120°C | __ | sehr gute Ef | |
fekte gegen | ||||
Trichophyton | ||||
(fungistatisch, | ||||
fungizid) | ||||
gute Wirkung | ||||
gegen Bakte | ||||
rien (bakterio- | ||||
statisch) | ||||
19% | 1200C | Tri | sehr gute Ef | |
chlor | fekte gegen | |||
ethylen | Trichophyton | |||
(fungistatisch, | ||||
fungizid) | ||||
gute Wirkung | ||||
gegen Bakterien | ||||
(bakteriosta | ||||
tisch, bakterio- zid) |
||||
509825/1023
Fasermaterial | - | ' ■ ;. . | Sübstätizaüf'- | ■.--."■ | 28% | Trock | Nachbe | • ■ | Antimikrobielle |
(Vliesteppiche) | lägej Ge | nung s- | handlung | Effekte | |||||
"■■-..-. r | wichtsprozent | Tempe- | |||||||
bezogen auf | ratur | ||||||||
Substrat | |||||||||
19% | 1200C | sliäm- | sehr gute Ef | ||||||
pooniert | fekte gegen | ||||||||
Trichöphyton | |||||||||
(füngistatisch | |||||||||
fungizid) | |||||||||
... ■ . t. | 23% | sehr gute Ef | |||||||
fekte gegen | |||||||||
Bakterien | |||||||||
(bäkteriösta | |||||||||
25% | tisch, bakte- | ||||||||
riozid) | |||||||||
Polyesterfäser- | .'-■■"'.... "i | ||||||||
tnaterial | 15% ,. | 1400G | -ο - | geringe Wirkung | |||||
gegen Tricho- | |||||||||
24% | phytort (fungi- | ||||||||
statisch) | |||||||||
120GC | sehr gute Wir-^ | ||||||||
kung gegen | |||||||||
Triehophytoti | |||||||||
(fungistatisch, | |||||||||
füftgiζ id) | |||||||||
gute Effekte | |||||||||
gegen Bakterien | |||||||||
(bakfeeriösta- | |||||||||
tiseh, bakte- | |||||||||
zid) | |||||||||
1400C | Trichlor- | gute Wirkung | |||||||
äfchylen | gegen Tricho* | ||||||||
phytort (fungi | |||||||||
statisch) | |||||||||
140 0G | shampoö- | gute Wirkung | |||||||
Tiiert | gegen Trlehö- | ||||||||
phyton·(füügi- | |||||||||
Stätischj fungi | |||||||||
zid) | |||||||||
1400C | gute Wirkung | ||||||||
gegen Trichö- | |||||||||
phytöri ffungi | |||||||||
statisch) |
509825/1023
Ebenfalls gute Ergebnisse werden auch mit den Produkten aus den Beispielen 8 und 9 auf den genannten
Fasermaterialien erzielt.
Die UeberprUfung der antimikrbbiellen Aktivität
nach einjähriger Lagerung der ausgerüsteten Substrate zeigt, dass die bakterizide Wirkung gegenüber den genannten Bakterien
und die fungizide Wirkung gegenüber dem Testpilz Trychophyton erhalten bleibt.
50982 5/1023
■- 45 -
a) Zellwollvlies (Stäpellänge 70 mm, 3,5 denier)
wird mit 15%igen Emulsionen gemäss den Beispielen 7 und 12 bis 16 bei Raumtemperatur foulardiert und anschliessend
5 Minuten bei 120 bis 1400C getrocknet. Das verfestigte
Vlies zeigt einen sehr guten Griff praktisch ohne Verhärtungen. Es werden die Dehnung (in %) und die Reisslänge
(in Reisskilometer - Rkm) bestimmt. Auch nach dem Waschen
(15 Minuten bei 800C waschen in 400 ml Flotte, die 0,8 g
eines handelsüblichen Waschmittels enthält) oder Reinigen (15 Minuten in Trichloräthylen) bleiben diese Eigenschaften
erhalten.
Auflage | Reiss länge |
Dehnung | Wasser festigkeit |
Reinigungs echtheit |
|
Beispiel 7 12 13 14 15 16 |
16 7o 16 7o 16 7o 17 7o 18 7o 21 7c |
0,85 km 1,8 km 0,7 km 0,9 km 1,1 km 0,9 km |
17 7o 15 7o 10 % 10 7o 11 % 9 7o |
gut gut gut gut gut gut |
gut gut gut gut gut gut |
5 0 9825/1023
b) Polyestervlies (Stapellänge 65 mm, 4,0 denier)
wird mit einer 15%igen Emulsion gemäss den Beispielen 7 und 12 bis 16 bei Raumtemperatur foulardiert und anschlies*#nd
5 Minuten bei 120 bis 1400G getrocknet. Das verfestigte Vlies
zeigt einen sehr guten Griff praktisch ohne Verhärtungen. Auch nach dem Waschen oder Reinigen wie unter a) angegeben
bleiben diese Eigenschaften erhalten.
Auflage | Reiss länge |
Dehnung | Wasch festigkeit |
Reinigungs- echtheit |
|
Beispiel 7 | 20 % | 0,96 km | 47 % | gut | gut |
12 | 24 % | 1,7 km | 56 % | gut | gut |
13 | 20 % | 1,8 km | 56 % | gut | gut |
14 | 20 %■ | 1,6 km | 56 % | gut | gut |
15 | 24 % | 1,9 km | 49 % | gut | gut |
16 | 20 %, | 1,4 km | 53 % | gut | gut |
c) NadeIvIiesteppiche aus Polyamidfasermaterial (PoIyhexamethylenadipinsäureamid)
werden mit 15%igen wässrigen J Emulsionen gemäss den Beispielen 7 und 12 bis 16. bei Raumtemperaturen foulardiert und anschliessend 15 Minuten bei
140°C getrocknet.
509825/1023
Das so ausgerüstete Teppichmäterialwird auf seine Abreibfestigkeit
wie folgt geprüft:
ä) nach der Ausrüstung
b) nach 5-maligem Shampoonieren
(wässriger Waschmittelschaum, Flottenverhältnis 1:10)
c); nach Lösungsmittelbehandlung
(10 Minuten in Trichloräthylen)
Die Muster werden mit einem Polyurethanstopfen (Durchmesser
15 mm bei einer.Belastung von 500 g) 400 mal in zwei Richtungen
gerieben.
Beispiel Auflage | Abreibfestigkeit | a) | b) | c) |
gut | gut | gut | ||
7 ; 15 % | gut | gut | gut | |
12 13,9 % | ziemlich gut | gut | gut | |
13 10,9 % | gut | gut | gut | |
14 11,1 % | gut | gut | ziemlich gut | |
15 15 X | ziemlich gut | gut | ziemlich gut | |
16 15 % |
Die gemäss a) bis c) ausgerüsteten Vliese bzw. Teppiche zeigen
gute antimikrobielle Eigenschaften (Tests wie in Beispiel 17 beschrieben).
509825/1023
Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zum Verfestigen und antimikrobiellen Ausrüsten von Faservliesen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit wässrigen Zubereitungen von(1) Umsetzungsprodukten aus \a) einem Epoxyd., das pro Molekül mindestens zwei Epoxydgruppen enthält,b) einem Fettamin mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen,c) einer Dicarbonsäure der FormelHOOC(CH2) ^1COOH ,worin y eine ganze Zahl von 1 bis 13 ist, gegebenenfallsd) einem Anhydrid einer aromatischen Dicarbonsäure mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen, einer aliphatischen Monocarbonsäure mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Dicarbonsäure mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen,e) einem aliphatischen Diol mit 2 bis 21 Kohlenstoffatomen und/oderf) einer difunktionellen, von den Komponenten a), c), d) und e) verschiedenen Verbindung,die mit(2) Alkyläthergruppen enthaltenden Aminoplastvorkondensaten umgesetzt oder vermischt oder umgesetzt und vermischt509825/1023worden sind, behandelt und anschliessend bei erhöhter'Temperatur trocknet.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten aus den Komponenten a), b), c), d), e), f) und (2) behandelt.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten aus den Komponenten a), b), c), f) und (2) behandelt.4. Verfahren, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Gemischen aus Umsetzungsprodukten aus den Komponenten a), b), c), d), e) und f); a), b), c) und e) oder a), b)s c) und f) und der Komponente (2) behandelt.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente a) ein Epoxyd ist, das sich von einem Bisphenol ableitet.509 825/102 36. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente a) ein Polyglycidyläther des 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propans mit einem Epoxydgehalt von 1 bis 6 Epoxygruppenäquivalenten pro kg ist.7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente a) einen Epoxydgehalt von mindestens 5 Epoxydgruppenäquivalenten pro kg aufweist.8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente a) ein Umsetzungsprodukt von Epichlorhydrin mit 2,2-Bis-(4'-hydroxyphenyl)-propan ist.9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente b) ein Monofettamin mit 16 bis 22 Kohlenstoffatomen ist.50982 5/102310. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente c) eine Dicarbonsäure der FormelHOOC(CH2) _1 COOHist, worin y eine ganze Zahl von 5 bis 13 ist.11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente d) ein Anhydrid einer mono- oder bicyclischen aromatischen Dicarbonsäure mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen oder einer aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen ist.12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprödukten behandelt, in denen die Komponente d) ein Anhydrid einer Monocarbonsäure mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen ist.13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente d) ein Anhydrid einer monocyclischen aromatischen Dicarbonsäure mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen ist.509825/102314. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente d) ein gegebenenfalls mit Methyl substituiertes Phthalsäureanhydrid ist.15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente e) ein aliphatisches Diol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ist, dessen Kohlenstoffkette gegebenenfalls durch Sauerstoffatome unterbrochen ist.16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente e) ein Aikylendiol mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Di- oder Triäthylenglykol ist.17. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente f) eine difunktioneile organische Verbindung ist, welche als funktioneile Gruppen oder Atome an einen Alkylrest gebundene Halogenatome, Vinyl- oder Carbonsäureestergruppen oder höchstens eine Epoxyd-, Carbonsäure- oder Hydroxylgruppe zusammen mit einer anderen funktioneilen Gruppe oder einem anderen Atom der angegebenen Art enthält,50 9 825/10 23245636318. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente f) eine difunktionelle organische Verbindung ist, welche als funktioneile Gruppen oder Atome an einen Alkylrest gebundene Chlor- oderBromatome, Vinyl- oder Carbonsäurealkylestergruppen oder höchstens eine Epoxyd- oder Carbonsäuregruppe zusammen mit einer- anderen funktioneilen Gruppe oder einem anderen Atom der angegebenen Art enthält.IS. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente f) ein Epihalogenhydrin ist.20. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente (2) ein Alkyläther von methyloliertem Harnstoff, methylolierten Harnstoffderivaten oder vorzugsweise methylolierten Aminotriaζinen ist.21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente (2) ein Alkyläther509825/1023eines hochmethylolierten Melamins ist, dessen Alkylreste 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten.22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten behandelt, in denen die Komponente (2) ein n-Butyläther eines hochmethylolierten Melamins ist, die 2 bis 3 n-Butylreste im Molekül enthalt.23. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Umsetzungsprodukten oder Gemischen aus (1) 1 Epoxydäquivalent der Komponente a), 0,05 bis 0,7 Aminäquivalente der Komponente b), 0,2 bis 2,0 Säureäquivalente der Komponenten c) und d), gegebenenfalls 0,1 bis 0,8 Hydroxylgruppenäquivalente der Komponente e), 0,1 bis 0,7 Mol der Komponente f) und 10 bis 80 Gewichtsprozent der Komponente (2), bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten a) bis f) und (2), oder auf das Gewicht der Mischung aus (1) und (2), wobei die Komponente (2) als Reaktionskomponente oder als Mischungskomponente oder als beides verwendet wird, behandelt.24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass man die Faservliese mit Zubereitungen von Gemischen aus509825/1023(1) und (2) behandelt, wobei das Gewicht^verhältnis (90 bis 20) : (10 bis 80) beträgt.25. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass man als Zubereitungen wässrige Lösungen · oder Emulsionen verwendet. · ■ , ' ~. , -26. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 25, dadurch gekennzeichnet,, dass man die Faservliese bei 20 bis 1000C, vorzugsweise bei Raumtemperatur, behandelt. _.,-■.27. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trocknung der behandelten Faservliese bei 100 bis 1600C, vorzugsweise bei 120 bis 140°C, durchführt, .28. . Wässrige Zubereitungen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie Umsetzungsprodukte oder Gemische aus (1) und :(2) gemäss Anspruch enthalten. . .29. Wässrige Zubereitungen nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass sie Umsetzungsprodukte oder Gemische aus (1) 1 Epoxydäquivalent der Komponente a), 0,05 bis 0,7 Aminäquivalente der Komponente b), 0,2 bis 2,0 Säureäquivalente der Komponenten c) und d), gegebenenfalls 0,1 bis 0,8 Hydroxyl-509825/1023gruppenäquivalente der Komponente e), 0,1 bis 0,7 Mol der Komponente f) und 10 bis 80 Gewichtsprozent der Komponente (2), bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten a) bis f) und (2), oder auf das Gewicht der Mischung aus (1) und (2), wobei die Komponente (2) als Reaktionskomponente oder als Mischungskomponente oder als beides verwendet wird, enthalten.30. Wässrige Zubereitungen nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass sie 10 bis 40 Gewichtsprozent der Umsetzungsprodukte oder Gemische aus (1) und (2), bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung, enthalten.31. Wässrige Zubereitungen nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen pH-Wert von 4 bis 8 aufweisen.32. Wässrige Zubereitungen nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Emulsionen vorliegen.33. Verwendung der wässrigen Zubereitungen nach einem der Ansprüche 28 bis 32 zum Verfestigen und antimikrobiellen Ausrüsten von Vliesstoffen.509825/1023
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